Relatório 3 - Determinação do teor de H3PO4 em ácido fosfórico comercial - Lorena Dalmaso

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<p>Instituto de Química - IQA-243</p><p>Relatório 3 - Determinação do teor de H3PO4 em ácido fosfórico comercial</p><p>Discente: Lorena Dalmaso</p><p>DRE: 118185988</p><p>1. INTRODUÇÃO</p><p>Na determinação do teor de H3PO4 em ácido fosfórico comercial, pode-se utilizar o método</p><p>de volumetria por neutralização com hidróxido de sódio, uma base forte. Essa titulação é do</p><p>tipo ácido poliprótico com base forte, onde o NaOH é o titulante e o H3PO4 é o titulado.</p><p>Ácidos polipróticos são aqueles capazes de ionizar mais de um próton H+, no caso do ácido</p><p>fosfórico, é possível ionizar três prótons H+ para o meio, tendo as seguintes reações.</p><p>Apesar de três hidrogênios serem ionizáveis, apenas os dois primeiros são tituláveis. Como</p><p>o Ka3 é menor que 10-8, a inflexão da curva de titulação é muito pequena e não permite que</p><p>encontremos um indicador adequado para visualização do ponto de viragem. A curva de</p><p>titulação, portanto, tem dois pontos de equivalência e três regiões tamponadas.</p><p>2. OBJETIVO</p><p>Determinar o teor de H3PO4 em ácido fosfórico comercial a partir da volumetria de</p><p>neutralização com hidróxido de sódio e determinar se o método é válido a partir do cálculo</p><p>do erro da análise.</p><p>3. DADOS</p><p>Tem-se, a seguir, todos os dados e fórmulas utilizadas para os cálculos realizados neste</p><p>relatório.</p><p>3.1. Dados para o preparo da solução diluída de H3PO4 (250 mL, 0,05 M)</p><p>● % p/p: 85,0</p><p>● Densidade H3PO4: 1,71 g/mL</p><p>● Massa molar H3PO4: 98,0 g/mol</p><p>3.1.1. Fórmulas utilizadas para o preparo da solução</p><p>● 𝑀 = 𝑛</p><p>𝑉</p><p>Onde: M = molaridade; n = número de mol; V = volume.</p><p>● C1 * V1 = C2 * V2</p><p>Onde: C é a concentração e V é o volume.</p><p>● 𝐹𝐷 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙</p><p>𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑎 𝑎𝑙í𝑞𝑢𝑜𝑡𝑎</p><p>Onde: FD = fator de diluição.</p><p>3.2. Dados para titulação do primeiro hidrogênio</p><p>● Concentração da solução de NaOH: 0,09875 mol/L</p><p>● Volume da alíquota da solução diluída de H3PO4 usada na titulação: 10,00 mL</p><p>● Volume de NaOH gasto na bureta na primeira titulação: 5,85 mL</p><p>● Volume de NaOH gasto na bureta na segunda titulação: 5,75 mL</p><p>● Densidade H3PO4: 1,71 g/mL</p><p>● Massa molar H3PO4: 98,0 g/mol</p><p>3.2.1. Fórmulas utilizadas para titulação do primeiro hidrogênio</p><p>● Considerando uma estequiometria de 1:1 para o NaOH e o H3PO4, temos:</p><p>CH3PO4 (diluído) * VH3PO4 = CNaOH * VNaOH</p><p>Onde: C é a concentração e V é o volume.</p><p>● CH3PO4 (amostra)= CH3PO4 (diluído)* FD</p><p>Onde: C é a concentração em mol/L e FD é o fator de diluição.</p><p>● [g/L] = [mol/L] * MMH3PO4</p><p>Onde: [g/L] é a concentração; [mol/L] é a molaridade e MMH3PO4 é a massa molar do ácido</p><p>fosfórico.</p><p>3.3. Dados para titulação do primeiro e segundo hidrogênio</p><p>● Concentração da solução de NaOH: 0,09875 mol/L</p><p>● Volume da alíquota da solução diluída de H3PO4 usada na titulação: 10,00 mL</p><p>● Volume de NaOH gasto na bureta na primeira titulação: 12,20 mL</p><p>● Volume de NaOH gasto na bureta na segunda titulação: 12,00 mL</p><p>● Densidade H3PO4: 1,71 g/mL</p><p>● Massa molar H3PO4: 98,0 g/mol</p><p>3.3.1. Fórmula utilizada para titulação do primeiro e segundo hidrogênio</p><p>● Considerando uma estequiometria de 2:1 para o NaOH e o H3PO4, temos:</p><p>2* CH3PO4 (diluído) * VH3PO4 = CNaOH * VNaOH</p><p>Onde: C é a concentração e V é o volume.</p><p>3.4. Fórmula utilizada para o cálculo do erro da análise</p><p>𝐸𝑟𝑟𝑜 = | 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 |</p><p>𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 * 100</p><p>4. RESULTADOS E DISCUSSÃO</p><p>4.1. Preparo da solução de ácido fosfórico</p><p>Primeiramente deve-se preparar a solução de ácido fosfórico e determinar o volume da</p><p>alíquota necessária para o preparo da solução diluída com 250 mL e 0,05 M.</p><p>Ao utilizar os valores conhecidos da massa molar, %p/p e densidade do ácido fosfórico</p><p>comercial, pode-se determinar a molaridade da solução concentrada através de alguns</p><p>cálculos de regra de três, conforme demonstrado a seguir.</p><p>● Conversão de massa de H3PO4 para mol:</p><p>1 mol H3PO4 ------ 98,0 g</p><p>x mol H3PO4 ------- 85,0 g</p><p>x = 0,8673 mol H3PO4</p><p>● Conversão da massa de solução para volume:</p><p>1 mL de solução --------- 1,71 g</p><p>y mL de solução --------- 100 g</p><p>y = 58,48 mL de solução concentrada de H3PO4</p><p>● Cálculo da molaridade</p><p>𝑀 = 𝑛 𝐻3𝑃𝑂4</p><p>𝑉 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜</p><p>= 14,83 mol/L solução concentrada de H3PO4𝑀 = 0,8673 𝑚𝑜𝑙</p><p>0,05848 𝐿</p><p>Com a molaridade encontrada para a solução concentrada, pode-se calcular a partir de uma</p><p>diluição, o volume da solução necessário para preparo da solução diluída de 250 mL e 0,05</p><p>M.</p><p>C1 * V1 = C2 * V2</p><p>14,83 * V1 = 0,05 * 250</p><p>V1 = 0,84 mL de solução concentrada de H3PO4</p><p>O volume encontrado deve ser transferido para um balão volumétrico de 250 mL a partir de</p><p>uma pipeta volumétrica e, por isso, utiliza-se o volume de 1 mL da solução concentrada.</p><p>Então deve-se completar o volume do balão volumétrico com água destilada e</p><p>homogeneizar. Feito isso, é necessário calcular o fator de diluição, mostrado abaixo. O fator</p><p>de diluição será utilizado posteriormente para determinar a concentração da amostra a partir</p><p>de sua concentração diluída.</p><p>= 250𝐹𝐷 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙</p><p>𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑎 𝑎𝑙í𝑞𝑢𝑜𝑡𝑎 = 250</p><p>1</p><p>4.2. Titulação do primeiro hidrogênio</p><p>Após o preparo da amostra, pode-se realizar a titulação do primeiro hidrogênio para</p><p>determinação da concentração da solução diluída de ácido fosfórico. É importante ressaltar</p><p>que a titulação foi realizada em duplicata, obtendo-se o volume de NaOH gasto de 5,85 mL</p><p>na primeira titulação e 5,75 mL na segunda. Tais valores são aceitáveis, já que a diferença</p><p>entre eles não ultrapassa 0,2 mL. Deste modo, pode-se fazer uma média aritmética dos</p><p>volumes para se chegar ao volume final. Fazendo este cálculo, tem-se 5,80 mL de NaOH</p><p>consumidos na titulação.</p><p>Considerando, então, uma estequiometria de 1:1 para o NaOH e o H3PO4, temos o seguinte</p><p>cálculo.</p><p>CH3PO4 (diluído) * VH3PO4 = CNaOH * VNaOH</p><p>CH3PO4 (diluído) * 10 = 0,09875 * 5,80</p><p>CH3PO4 (diluído) = 0,05728 mol/L da solução diluída de H3PO4</p><p>Portanto, a molaridade da solução diluída de ácido fosfórico é de 0,05728 mol/L. A partir</p><p>dela, é possível encontrar a molaridade da amostra ao efetuar o cálculo a seguir utilizando o</p><p>fator de diluição (FD).</p><p>CH3PO4 (amostra)= CH3PO4 (diluído)* FD</p><p>CH3PO4 (amostra) = 0,05728 mol/L * 250</p><p>CH3PO4 (amostra) = 14,32 mol/L de ácido fosfórico na amostra concentrada</p><p>Em seguida, basta converter o valor da molaridade encontrada do ácido fosfórico na</p><p>amostra para g/L e a partir de uma regra de três simples será possível encontrar seu valor</p><p>em % p/p utilizando a sua densidade.</p><p>[g/L] = [mol/L] * MMH3PO4</p><p>[g/L] = 14,32 * 98</p><p>[g/L] = 1403,36 g/L de ácido fosfórico na amostra concentrada</p><p>Convertendo este valor para % p/p, temos o seguinte cálculo.</p><p>1403,36 g ------------- 1710 g de solução</p><p>x g ------------- 100g de solução</p><p>x = 82,06 % p/p</p><p>Temos, portanto, uma concentração de 82,06% p/p de ácido fosfórico na amostra</p><p>concentrada a partir da titulação do primeiro hidrogênio.</p><p>4.3. Titulação do primeiro e segundo hidrogênio</p><p>Deve-se então realizar a titulação do primeiro e segundo hidrogênio tituláveis para</p><p>determinação da concentração da solução diluída de ácido fosfórico. É importante ressaltar</p><p>que a titulação foi realizada em duplicata, obtendo-se o volume de NaOH gasto de 12,20 mL</p><p>na primeira titulação e 12,00 mL na segunda. Tais valores são aceitáveis, já que a diferença</p><p>entre eles não ultrapassa 0,2 mL. Deste modo, pode-se fazer uma média aritmética dos</p><p>volumes para se chegar ao volume final. Fazendo este cálculo, tem-se 12,10 mL de NaOH</p><p>consumidos na titulação.</p><p>Considerando, então, uma estequiometria de 2:1 entre o NaOH e o H3PO4, temos o</p><p>seguinte cálculo.</p><p>2 * CH3PO4 (diluído) * VH3PO4 = CNaOH * VNaOH</p><p>2 * CH3PO4 (diluído) * 10 = 0,09875 * 12,10</p><p>CH3PO4 (diluído) = 0,05974 mol/L da solução diluída de H3PO4</p><p>Portanto, a molaridade da solução diluída de ácido fosfórico é de 0,05974375 mol/L. A partir</p><p>dela, é possível encontrar a molaridade da amostra ao efetuar o cálculo a seguir utilizando o</p><p>fator de diluição (FD).</p><p>CH3PO4 (amostra)= CH3PO4 (diluído)* FD</p><p>CH3PO4 (amostra) = 0,05974 mol/L * 250</p><p>CH3PO4 (amostra) = 14,935 mol/L de ácido fosfórico na amostra concentrada</p><p>Em seguida, basta converter</p><p>o valor da molaridade encontrada do ácido fosfórico na</p><p>amostra para g/L e a partir de uma regra de três simples será possível encontrar seu valor</p><p>em % p/p utilizando a sua densidade.</p><p>[g/L] = [mol/L] * MMH3PO4</p><p>[g/L] = 14,935 * 98</p><p>[g/L] = 1463,63 g/L de ácido fosfórico na amostra concentrada</p><p>Convertendo este valor para % p/p, temos o seguinte cálculo.</p><p>1463,63 g ------------- 1710 g de solução</p><p>x g ------------- 100g de solução</p><p>x = 85,59 % p/p</p><p>Temos, portanto, uma concentração de 85,59% p/p de ácido fosfórico na amostra</p><p>concentrada a partir da titulação do primeiro e segundo hidrogênio.</p><p>Pode-se observar que houve pouca diferença nas concentrações em porcentagem p/p</p><p>encontradas entre as titulações de um hidrogênio e de dois hidrogênios. É possível inferir</p><p>que o segundo hidrogênio tem menor contribuição para a acidez do ácido fosfórico, uma vez</p><p>que este possui Ka muito pequeno.</p><p>4.4. Cálculo do erro da análise</p><p>Para o cálculo do erro, deve-se utilizar a concentração %p/p da titulação dos dois</p><p>hidrogênios. Considerando o valor teórico como 85%, temos o seguinte erro de análise.</p><p>𝐸𝑟𝑟𝑜 = | 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 |</p><p>𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 * 100</p><p>𝐸𝑟𝑟𝑜 = | 85 − 85,59 |</p><p>85 * 100</p><p>𝐸𝑟𝑟𝑜 = 0, 69 %</p><p>Como o erro é menor que 1%, podemos considerar que o método descrito é aceitável para</p><p>determinação do teor de H3PO4 em ácido fosfórico comercial. A presença de erros pode</p><p>ocorrer por diversos fatores, entre eles: inexatidão dos equipamentos e vidrarias utilizadas,</p><p>qualidade dos reagentes utilizados, erros do analista e erros de aproximação dos cálculos</p><p>que se acumulam ao longo do experimento.</p><p>5. CONCLUSÃO</p><p>A partir dos dados fornecidos, foi possível preparar uma solução de ácido fosfórico diluída</p><p>com 1 mL da solução concentrada e determinar a molaridade da amostra diluída em</p><p>0,05728 mol/L e da amostra concentrada em 14,32 mol/L, com concentração 1403,36 g/L e</p><p>82,06% p/p de ácido fosfórico na amostra concentrada na titulação de um hidrogênio. Para</p><p>titulação de dois hidrogênios, foi obtida a molaridade da amostra diluída em 0,05974 mol/L e</p><p>da amostra concentrada em 14,935 mol/L, com concentração 1463,63 g/L e 85,59% p/p de</p><p>ácido fosfórico na amostra concentrada. O cálculo do erro da análise mostrou um valor de</p><p>0,69%, indicando que o método utilizado é aceitável para o objetivo desse experimento.</p><p>6. REFERÊNCIAS</p><p>SKOOG, D. et al. Fundamentos de Química Analítica: Tradução da 8ª edição</p><p>norte-americana. 8. ed.: Thomson, 2006.</p>