Cristalografia_Microssonda Electronica

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<p>Instituto Superior de Ciências e Tecnologias de Moçambique</p><p>Cristalografia e Mineralogia</p><p>Tema: Análise por Microssonda Electrónica</p><p>Discentes:</p><p>· Aiko Vasco Nr:20230259</p><p>· Cleiberson Matsimbe Nr:20201102</p><p>· Eugénia Mutsape Nr:20220386</p><p>· Jennifer Benete Nr:20230777</p><p>· Júlio Munguambe Nr:20210816</p><p>· Yunaika Mussane Nr:20230562</p><p>Docente:</p><p>Dra. Laura Mendes</p><p>Maputo, Maio de 2024</p><p>Licenciatura em Engenharia Geológica e de Minas</p><p>Cristalografia e Mineralogia</p><p>Tema: Análise por Microssonda Electrónica</p><p>Trabalho de pesquisa a ser entregue no Instituto Superior de ciências e Tecnologia de Moçambique, do curso de Engenharia Geológica e de Minas, na cadeira de Cristalografia e Mineralogia, orientada pela Dra. Laura Mendes.</p><p>Maputo, Maio de 2024</p><p>Resumo</p><p>Na década de 1960, após a missão espacial “Apollo”, a NASA obteve amostras lunares em grande escala, porém, para uma melhor análise das mineralizações dessas rochas criou-se um novo aparelho com capacidade de analisar a amostra de forma quantitativa e qualitativa num volume reduzido. O nome do aparelho é Microssonda Electrónica (ME). Esse aparelho é uma mistura de uma Microssonda electrónica de varredura (MEV) e um espectrómetro de fluorescência de raios x. Por possuir alta eficiência e observar a composição mineralógica simultaneamente com a morfologia, essa técnica ficou famosa entre os geólogos até os dias de hoje, sendo muito útil para análise de minerais de terras raras, materiais cerâmicos e no estudo de composição mineralógica de rochas afaníticas</p><p>Palavras-chave: Microssonda Electrónica, Raios x, Minerais.</p><p>Abstract</p><p>Na década de 1960, após a missão espacial “Apollo”, a NASA obteve amostras lunares em grande escala, porém, para uma melhor análise das mineralizações dessas rochas criou-se um novo aparelho com capacidade de analisar a amostra de forma quantitativa e qualitativa num volume reduzido. O nome do aparelho é Microssonda Electrónica (ME). Esse aparelho é uma mistura de uma Microssonda electrónica de varredura (MEV) e um espectrómetro de fluorescência de raios x. Por possuir alta eficiência e observar a composição mineralógica simultaneamente com a morfologia, essa técnica ficou famosa entre os geólogos até os dias de hoje, sendo muito útil para análise de minerais de terras raras, materiais cerâmicos e no estudo de composição mineralógica de rochas afaníticas</p><p>Palavras-chave: Microssonda Electrónica, Raios x, Minerais.</p><p>Índice</p><p>Resumo	1</p><p>Abstract	2</p><p>1.	Introdução	1</p><p>1.1.	Objectivos gerais	1</p><p>1.2.	Objectivos específicos	1</p><p>2.	Microssonda Electrónica (ME)	2</p><p>3.	Funcionamento	2</p><p>4.	Preparação da Amostra	3</p><p>4.1.	Etapas de preparação	4</p><p>4.1.1.	Selecção da amostra	4</p><p>4.1.2.	Corte	4</p><p>4.1.3.	Embutimento	4</p><p>4.1.4.	Lixamento	4</p><p>4.1.5.	Polimento	5</p><p>4.1.6.	Ataque químico	5</p><p>5.	Vantagens	5</p><p>6.	Desvantagens	5</p><p>7.	Aplicação	6</p><p>8.	Conclusão	7</p><p>9.	Referências Bibliográficas	8</p><p>i</p><p>1. Introdução</p><p>O presente trabalho visa falar da análise amostral por Microssonda Electrónica (ME). Nele iremos conhecer a sua composição estrutural, o funcionamento, a relevância nos estudos mineralógicos das rochas e a sua aplicação.</p><p>1.1. Objectivos gerais</p><p>· Estudar a análise por microssonda electrónica.</p><p>1.2. Objectivos específicos</p><p>· Saber o funcionamento da Microssonda Electrónica;</p><p>· Definir os parâmetros físicos da Microssonda Electrónica;</p><p>· Conhecer as aplicações da Microssonda Electrónica.</p><p>2. Microssonda Electrónica (ME)</p><p>Desenvolvido na década de 1960, este tipo de espectrómetro faz análise dos elementos químicos presentes no mineral por meio da leitura do comprimento de onda gerado pelo canhão de feixes de electrões no momento em que ele atinge a amostra. É um equipamento que consiste no acoplamento de uma Microssonda Eléctrica de Varedura (MEV) a um Espectrometro de Fluorescência de raios x (XRF) por conseguir dar informações detalhadas e determinar a espessura e a composição de camadas e revestimentos dos minerais presentes na amostra.</p><p>Figura 1-Ilustração da Microssonda Electrónica.</p><p>3. Funcionamento</p><p>A técnica baseia-se na produção, identificação e medição dos comprimentos de onda e da intensidade da emissão característica dos raios x gerados pelos elementos da amostra quando bombardeado por um fino feixe de electrões, ou seja, o feixe de electrões atravessa rapidamente a lâmina delgada facilitando assim a visualização profunda das suas mineralizações em uma escala abaixo de 1 nanómetro.</p><p>Figura 2-Ilustração do esquema da Microssonda Electrónica</p><p>4. Preparação da Amostra</p><p>Devido à necessidade de interacção do feixe electrónico com a amostra, alguns electrões são absorvidos pela amostra que deve conduzi-los para o fio terra, por isso, é preciso que as amostras sejam condutoras. Caso isto não ocorra, é possível torná-las condutoras através de vários processos físicos como evaporação ou a deposição de iões (sputtering). Outro motivo para o recobrimento das amostras, é que as camadas depositadas podem melhorar o nível de emissão de electrões, pois emitem mais electrões que o material da amostra, facilitando a construção da imagem. Geralmente o mais utilizado é o recobrimento por deposição de iões metálicos de ouro (Au), liga de ouro-paládio (Au-Pd) e platina (Pt) ou carbono (C). Apesar do carbono não ser um bom emissor de electrões, este elemento pode fornecer um caminho condutor sobre as amostras mesmo em camadas muito finas.</p><p>Os recobrimentos metálicos utilizados por estes procedimentos visam apenas tornar as amostras condutoras de modo a gerar 25 imagens com boa resolução, portanto, é preciso um controle da espessura depositada a fim de evitar artefactos na imagem que podem mascarar a superfície real da amostra.</p><p>4.1. Etapas de preparação</p><p>As etapas para a preparação de amostras metálicas ou de semicondutores para microscopia electrónica de varredura são basicamente cinco, isto é, selecção da amostra, seguida de corte, embutimento, lixamento, polimento e ataque químico da superfície.</p><p>4.1.1. Selecção da amostra</p><p>A dimensão da amostra a ser analisada na ME deve ser a primeira etapa a ser considerada na triagem. A maioria dos microscópios electrónicos possui suporte metálico com dimensões entre 100 a 200 mm de diâmetro. No caso de a amostra exceder este diâmetro, e se não for possível seccioná-la é recomendada a confecção de réplicas.</p><p>4.1.2. Corte</p><p>O corte para a obtenção de amostras pode ser realizado em máquinas com discos abrasivos comuns ou adiamantados. Após o corte, a amostra deve ser lavada para eliminação dos resíduos. A limpeza deve ser realizada com um solvente adequado e activada por ultra-som.</p><p>4.1.3. Embutimento</p><p>No caso de amostras pequenas e/ou delgadas, é necessário fixá-las para facilitar a preparação e auxiliar no manuseio durante as etapas de lixamento, polimento e ataque químico. As técnicas metalográficas convencionais indicam o embutimento ou a inclusão da amostra em resinas de cura rápida ao frio ou em baquelite.</p><p>4.1.4. Lixamento</p><p>Nesta etapa da preparação, as lixas de carbeto de silício são as mais adequadas devido à eficiência na remoção de materiais metálicos e semicondutores aliado ao baixo custo. Metais muito dúcteis são difíceis de lixar, exigindo cuidado na escolha da sequência granulométrica do abrasivo.</p><p>4.1.5. Polimento</p><p>Após o lixamento realiza-se o polimento, a fim de que quaisquer marcas deixadas pelas lixas possam ser eliminadas. Os metais mais fáceis de lixar e polir são aqueles que apresentam maior homogeneidade quanto à dureza de seus constituintes. Os mais difíceis são os materiais que possuem partes muito duras em uma matriz dúctil ou vice-versa, como é o caso dos ferros fundidos e dos compósitos metal-cerâmicos.</p><p>4.1.6. Ataque químico</p><p>Na maioria das vezes, a distinção entre os constituintes microestruturais é dificultada pela insuficiência de contraste entre eles ou entre a matriz, mesmo em amostras bem polidas e mesmo no modo BSE. Aconselha-se, então, submeter a amostra a um ataque químico, cuja função é delinear os contornos entre fases e grãos, aumentar o contraste e possibilitar a visualização e a localização dos mesmos no microscópio.</p><p>O ataque químico provoca diferenças de altura entre os constituintes superficiais devido à diferença da composição química e/ou aos defeitos estruturais. Os exemplos mais significativos são os contornos de grãos, precipitados, segregações, inclusões e discordâncias que podem ser revelados pela acção selectiva de certos reagentes químicos.</p><p>5. Vantagens</p><p>· A capacidade de fazer uma análise quantitativa e qualitativa em um volume reduzido de material. Porque com base nessa quantificação é possível determinar as condições de pressão e temperatura em que esses minerais se formam a quilómetros de profundidade;</p><p>· O mineral pode ser visualizado durante a análise, permitindo a correlação entre a composição química e a morfologia;</p><p>· Possui alta eficiência, facilitando a obtenção de muita informação em um curto intervalo de tempo.</p><p>6. Desvantagens</p><p>· Não é possível usar a ME quando se tem uma amostra desconhecida (Não se conhece os minerais nele contido);</p><p>· Não é possível observar material vivo;</p><p>· Por ser um aparelho misto com materiais frágeis, a locomoção deve ser cuidadosa;</p><p>· É uma técnica destrutiva.</p><p>7. Aplicação</p><p>· Usada na análise de rochas;</p><p>· Usada na análise de materiais cerâmicos;</p><p>· Usada na análise de ligas metálicas (Terras raras).</p><p>8. Conclusão</p><p>De acordo com as pesquisas realizadas nesse trabalho, a microssonda electrónica é um aparelho de ponta no universo geocientista pelo simples facto de dar-nos informações detalhadas e de alta qualidade para os estudos. Porém, por não conseguir identificar mineralizações de rochas desconhecidas, podemos tomar como uma limitação deste método.</p><p>9. Referências Bibliográficas</p><p>· Hirsch, P., A. Howie, R. B. Nicholson, D. W. Pashley, and M. J. Whelan. 1977. Electron microscopy of thin crystals. Robert E. Krieger Publishing Co., Malabar, Florida</p><p>· Cullity, B.D., and Stock, S.R. (2001). Scanning electron microspy (3rd Edition). Prentice Hall.</p><p>· KESTENBAC, H.J.; BOTA FILHO W.J. Microscopia electrónica transmissão e varredura. São Paulo: ABM, 1994.</p><p>· Chescoe D, The operation of transmission and scanning electron microscopy. Oxford: Oxford University, 1990.</p><p>· MANNHEIMER, W. A. Microscopia dos Materiais - Uma introdução. Rio de Janeiro: E-papers Serviços Editoriais, 2002.</p><p>Cristalografia e Mineralogia | Análise por Microssonda Electrónica</p><p>8</p><p>image1.png</p><p>image2.jpeg</p><p>image3.jpeg</p><p>image4.png</p>