Química Instrumental II - Unifatecie

Prévia do material em texto

Professor(a) Me. Marcela Cristina da Silva
QUÍMICA INSTRUMENTAL II
2023 by Editora Edufatecie. Copyright do Texto C 2023. Os autores. Copyright C Edição 2023 Editora Edufatecie.
O conteúdo dos artigos e seus dados em sua forma, correção e confiabilidade são de responsabilidade exclusiva
dos autores e não representam necessariamente a posição oficial da Editora Edufatecie. Permitido o download da 
obra e o compartilhamento desde que sejam atribuídos créditos aos autores, mas sem a possibilidade de alterá-la 
de nenhuma forma ou utilizá-la para fins comerciais.
 REITORIA Prof. Me. Gilmar de Oliveira
 DIREÇÃO ADMINISTRATIVA Prof. Me. Renato Valença 
 DIREÇÃO DE ENSINO PRESENCIAL Prof. Me. Daniel de Lima
 DIREÇÃO DE ENSINO EAD Profa. Dra. Giani Andrea Linde Colauto 
 DIREÇÃO FINANCEIRA Eduardo Luiz Campano Santini
 DIREÇÃO FINANCEIRA EAD Guilherme Esquivel
 COORDENAÇÃO DE ENSINO, PESQUISA E EXTENSÃO Profa. Ma. Luciana Moraes
 COORDENAÇÃO ADJUNTA DE ENSINO Profa. Dra. Nelma Sgarbosa Roman de Araújo
 COORDENAÇÃO ADJUNTA DE PESQUISA Profa. Ma. Luciana Moraes
 COORDENAÇÃO ADJUNTA DE EXTENSÃO Prof. Me. Jeferson de Souza Sá
 COORDENAÇÃO DO NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA Prof. Me. Jorge Luiz Garcia Van Dal
 COORDENAÇÃO DE PLANEJAMENTO E PROCESSOS Prof. Me. Arthur Rosinski do Nascimento
 COORDENAÇÃO PEDAGÓGICA EAD Profa. Ma. Sônia Maria Crivelli Mataruco
 COORDENAÇÃO DO DEPTO. DE PRODUÇÃO DE MATERIAIS DIDÁTICOS Luiz Fernando Freitas
 REVISÃO ORTOGRÁFICA E NORMATIVA Beatriz Longen Rohling 
 Carolayne Beatriz da Silva Cavalcante
 Caroline da Silva Marques 
 Eduardo Alves de Oliveira
 Isabelly Oliveira Fernandes de Souza
 Jéssica Eugênio Azevedo
 Louise Ribeiro 
 Marcelino Fernando Rodrigues Santos
 Vinicius Rovedo Bratfisch
 PROJETO GRÁFICO E DIAGRAMAÇÃO Bruna de Lima Ramos
 Carlos Firmino de Oliveira
 Hugo Batalhoti Morangueira
 Giovane Jasper 
 Vitor Amaral Poltronieri
 ESTÚDIO, PRODUÇÃO E EDIÇÃO André Oliveira Vaz 
 DE VÍDEO Carlos Henrique Moraes dos Anjos
 Pedro Vinícius de Lima Machado
 Thassiane da Silva Jacinto
 FICHA CATALOGRÁFICA
 
 Dados Internacionais de Catalogação na Publicação - CIP
 S586q Silva, Marcela Cristina da
 Química instrumental II / Marcela Cristina da Silva.
 Paranavaí: EduFatecie, 2024.
 106 p.: il. Color.
 
 1. Química. 2. Eletroquímica. 3. Microbiologia médica 
 4. Espectrômetro. I. Centro Universitário UniFatecie. II.
 Núcleo de Educação a Distância. III. Título. 
 
 CDD: 23. ed. 543.08
 Catalogação na publicação: Zineide Pereira dos Santos – CRB 9/1577
As imagens utilizadas neste material didático 
são oriundas do banco de imagens 
Shutterstock .
3
AUTORA
Professor(a) Me. Marcela Cristina da Silva
• Bacharela em Química pela Universidade Estadual de Maringá;
• Mestre em Química pela Universidade Estadual de Maringá;
• Doutoranda em Ciências pela Universidade Estadual de Maringá.
Graduada e mestre em química pela Universidade Estadual de Maringá, com 
doutorado em andamento na mesma universidade. Exerço a função de pesquisadora 
dentro da universidade desde fevereiro de 2017 quando iniciei o mestrado na área de 
química analítica com ênfase em química de materiais, sigo nesta mesma linha de pesquisa 
atualmente com o doutorado. 
Informações e contato:
 Currículo Plataforma Lattes: http://lattes.cnpq.br/6399668432505376
Professor(a) Me.
Marcela Cristina
da Silva
http://lattes.cnpq.br/6399668432505376
4
APRESENTAÇÃO
Olá querido(a) Aluno(a)!
Seja muito bem-vindo ao início desta jornada de construção de conhecimentos 
no universo da química. A química é uma ciência fundamental que desempenha um papel 
crucial na nossa compreensão e desenvolvimento do mundo ao nosso redor. Ela estuda a 
composição, estrutura, propriedades e transformações da matéria.
A química instrumental desempenha um papel essencial no avanço da química 
como ciência. Ela envolve o uso de técnicas e instrumentos analíticos para identificar, 
quantificar e caracterizar compostos químicos, além de investigar suas propriedades e 
interações. Portanto, nesta matéria, Química Instrumental II, vamos nos aprofundar ainda 
mais nas técnicas e instrumentos estudados em química instrumental.
Na Unidade I, retomaremos conceitos básicos de química instrumental, métodos 
analíticos e instrumentação científica, além de conhecer a importância da etapa de 
preparo de amostras.
Na Unidade II, abordaremos os métodos térmicos de análise, como termogravimetria 
(TG) e análise térmica diferencial (DTA). Esses métodos se baseiam nas propriedades 
térmicas dos materiais, e as propriedades físicas ou químicas são monitoradas em um 
ambiente controlado, permitindo avaliar variações de massa, estabilidade térmica, entre 
outras propriedades.
Na Unidade III, você conhecerá mais sobre os métodos eletroquímicos, incluindo 
técnicas como voltametria, amperometria e coulometria.
Na Unidade IV, finalizaremos o conteúdo da disciplina com o estudo de novas 
técnicas de espectroscopia, como a espectroscopia de massas (MS) e a espectroscopia de 
ressonância magnética nuclear (RMN).
Permaneça atento ao longo do conteúdo, tire todas as suas dúvidas, realize as 
atividades e consulte a bibliografia recomendada para obter um bom desempenho nesta 
disciplina tão importante.
Bons estudos
5
SUMÁRIO
Métodos espectroscópicos
Métodos eletroquímicos de análise
Métodos térmicos de análise
Introdução à química instrumental II
Professor(a) Me. Marcela Cristina da Silva
INTRODUÇÃO 
À QUÍMICA 
INSTRUMENTAL II1UNIDADEUNIDADE
PLANO DE ESTUDO
7
Plano de Estudos
• Métodos Analíticos; 
• Instrumentação Científica;
• Calibração e Validação dos Métodos analíticos;
• Processo Analítico.
Objetivos da Aprendizagem
• Compreender a diferença entre métodos clássicos e instrumentais;
• Conhecer os tipos de instrumentação científica;
• Estabelecer a importância da calibração e validação dos métodos instrumentais; 
• Entender as etapas do processo analítico e aprender a selecionar o melhor 
método analítico para análises específicas. 
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
8
INTRODUÇÃO
Olá, tudo bem? Seja bem-vindo (a) a Unidade I da disciplina de Química Instrumental 
II. Vamos iniciar mais uma trilha em busca de conhecimento, separe um tempo para estudar 
os temas seguintes com atenção, e siga comigo nesta jornada. Nesta unidade, vamos dar 
continuidade aos estudos sobre química instrumental, retomar e aprofundar conceitos. 
A química instrumental é crucial para a obtenção de informações detalhadas sobre 
as substâncias químicas e o estudo de suas propriedades. Ela desempenha um papel 
fundamental em diversas áreas da química, contribuindo para a pesquisa científica, o 
desenvolvimento de produtos, a segurança e a qualidade dos processos químicos.
Primeiramente, vamos retomar a diferença entre métodos clássicos e instrumentais, 
aprendendo a fazer distinção e identificar as principais características desses dois grupos de 
métodos. Em seguida, iremos conhecer novos tipos de instrumentação e como são classificadas. 
No terceirodesprendidos e Análise de Volatilização, Térmica, tornaram-se 
métodos extremamente úteis na caracterização ou no estudo de 
propriedades térmicas, no desempenho do material, avaliação de, 
decomposição, controle de reações químicas, falhas de processo e 
operação, elucidação da cinética e do mecanismo dos processos, 
além do controle e, garantia da qualidade de produtos.
FILME/VÍDEO
• Título: Radioactive
• Ano: 2020
• Sinopse: Movida por uma mente brilhante e uma grande paixão, 
Marie Curie embarca em uma jornada científica com o marido, Pierre, 
para explicar elementos radioativos até então desconhecidos. Logo 
se torna evidente que seu trabalho pode levar salvar milhares de vidas 
se aplicado na medicina - ou destruir bilhões se for usado na guerra.
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
48
MATERIAL COMPLEMENTAR
WEB
• Nome: Termogravimetria - TG 7300 - operação do equipamento 
e software
• Resumo: Apresentação de como operar o equipamento TG/DTA 
7300, Marca Hitachi (antiga SII Nano/ Seiko). Neste caso, uma 
amostra de oxalato de cálcio monohidratada, sob atmosfera de 
nitrogênio com faixa de aquecimento de 30 a 850 °C e razão de 
aquecimento de 10 °C por minuto.
• Link do site: https://www.youtube.com/watch?v=nwCJB2e6e3U
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
https://www.youtube.com/watch?v=nwCJB2e6e3U
Professor(a) Me. Marcela Cristina da Silva
MÉTODOS 
ELETROQUÍMICOS
DE ANÁLISE3UNIDADEUNIDADE
PLANO DE ESTUDO
50
Plano de Estudos
• Análise Voltamétrica;
• Análise Amperométrica;
• Análise Coulométrica
Objetivos da Aprendizagem
• Conhecer os princípios, instrumentação e aplicações da voltametria, 
amperometria e coulometria. 
• Entender as diferenças entre as técnicas voltamétricas, amperométricas e 
coulométricas.
• Aprender a interpretar as respostas das técnicas estudadas.
MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
51
Olá, aluno (a)! Preparado (a) para iniciar mais uma unidade?
É com satisfação que damos as boas-vindas à terceira unidade da disciplina de 
Química Instrumental II. Agradecemos por estar aqui, pois juntos embarcaremos em uma 
jornada de exploração dos métodos eletroquímicos. Queremos instigá-lo a mergulhar no 
conhecimento dessas técnicas, que desempenham um papel fundamental na compreensão 
das propriedades elétricas das soluções contendo analitos de interesse.
Nesta unidade, apresentaremos informações essenciais para esclarecer definições, 
diferenças e aplicações dos métodos eletroquímicos. Ao focarmos em técnicas voltamétricas, 
amperométricas e coulométricas, discutiremos seus princípios, a instrumentação envolvida 
e, claro, suas aplicações práticas.
Compreendemos a importância da sua participação ativa nesta jornada, pois 
a compreensão dos métodos eletroquímicos aqui abordados é crucial. Você verá como 
essas técnicas têm um papel fundamental na determinação qualitativa e quantitativa de 
compostos orgânicos e inorgânicos, abrangendo diversas áreas da química.
Preparado para começar? Sugerimos que se dedique atentamente ao estudo 
deste material. Além disso, incentivamos a leitura dos artigos e livros complementares 
recomendados, bem como a exploração dos filmes e vídeos indicados, que enriquecerão 
ainda mais sua compreensão.
Aproveite esta oportunidade de aprendizado e esteja certo de que estamos aqui 
para apoiá-lo em sua jornada rumo ao conhecimento dos métodos eletroquímicos.
Vamos começar juntos!
INTRODUÇÃO
MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
52
Os métodos voltamétricos se fundamentam na avaliação da corrente em relação ao 
potencial aplicado a um diminuto eletrodo. Nesse contexto, a voltametria se desenvolve por 
meio da aplicação de um potencial elétrico variável entre o eletrodo de trabalho e o eletrodo 
de referência. A corrente que surge é mensurada, o que proporciona insights acerca das 
espécies eletroativas presentes na solução (Pacheco et al., 2013).
O procedimento típico engloba a variação do potencial aplicado ao eletrodo de trabalho 
em relação ao eletrodo de referência. Essa variação ocorre em um ritmo constante, e durante 
esse processo, a corrente resultante é avaliada. À medida que o potencial vária, reações 
redox acontecem na interface entre o eletrodo e a solução. Essas reações compreendem a 
transferência de elétrons entre o eletrodo e as espécies presentes na solução (Aleixo, 2003).
No contexto das celas eletroquímicas utilizadas na voltametria, é possível empregar 
configurações com dois ou três eletrodos. Essas células, em sua maioria, são projetadas 
para criar um ambiente sob controle para a reação eletroquímica, garantindo medidas 
precisas e reprodutíveis (Pacheco et al., 2013).
Na disposição de dois eletrodos, encontramos um eletrodo de trabalho com área 
superficial relativamente pequena em conjunto com um eletrodo de referência de área 
proporcionalmente maior. Nesse arranjo, o potencial é aplicado ao eletrodo de trabalho 
em relação ao eletrodo de referência. Todavia, essa configuração traz consigo algumas 
desvantagens, uma vez que a corrente resultante da variação percorre o eletrodo de 
referência (Pacheco et al., 2013).
ANÁLISE 
VOLTAMÉTRICA1
TÓPICO
MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
53MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
Diante disso, as células eletroquímicas com três eletrodos se destacam como a 
abordagem preponderante na voltametria, tendo o terceiro eletrodo referido como eletrodo 
contra ou auxiliar. Tal eletrodo foi introduzido com o objetivo de evitar interferências no 
eletrodo de referência, uma vez que, nesse arranjo, a corrente flui entre o eletrodo de 
trabalho e o auxiliar, minimizando quaisquer perturbações na integridade do eletrodo de 
referência (Pacheco et al., 2013).
É no eletrodo de trabalho que ocorre a reação eletroquímica de interesse. Ele é 
geralmente feito de materiais condutores, como platina, ouro ou eletrodo de carbono vítreo. O 
eletrodo de trabalho é o responsável por receber a varredura de potencial e medir a corrente 
resultante da reação. Enquanto o eletrodo de referência é responsável por fornecer um 
potencial fixo e estável de referência contra o qual o potencial do eletrodo de trabalho é medido. 
O potencial do eletrodo de referência deve ser constante e conhecido para que 
as medições sejam calibradas corretamente. Alguns exemplos comuns de eletrodos de 
referência são o eletrodo de prata/cloreto de prata (Ag/AgCl) e o eletrodo de calomelanos 
(SCE). E por fim, o eletrodo auxiliar é responsável por fornecer uma corrente elétrica 
constante e suficientemente alta para compensar a corrente resultante no eletrodo de 
trabalho durante a varredura de potencial. Isso garante que a corrente medida seja devida 
apenas às reações eletroquímicas ocorrendo no eletrodo de trabalho, sem alterações 
significativas no potencial do eletrodo de referência (Skoog et al., 2015). Esses três eletrodos 
trabalham em conjunto para medir a corrente resultante durante a varredura de potencial na 
voltametria. A célula eletroquímica é normalmente preenchida com uma solução eletrolítica 
que contém a espécie de interesse ou analito, além de um eletrólito suporte que melhora a 
condutividade iônica e estabiliza o potencial elétrico.
Um eletrólito é uma substância que, ao ser dissolvida em um determinado solvente, 
gera uma solução com uma condutividade elétrica superior à do próprio solvente. Quando a 
água é solvente, exemplos de eletrólitos incluem sais, como o cloreto de sódio, ácidos, como 
o ácido sulfúrico, e bases, como o hidróxido de sódio. Essas substâncias, ao interagirem com 
a água, se dissociam em íons, os quais têm a capacidade de transportar cargas elétricas 
através da solução, conferindo-lhes propriedades condutoras (Agostinho et al., 2004).
 As células eletroquímicas utilizadas em voltametria são projetadas para serem 
herméticas e garantir que o ambiente seja controlado e livre de interferências externas, 
garantindo medidas precisas e reprodutíveis.
54MÉTODOSELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
FIGURA 1: ESQUEMA DE CÉLULA ELETROQUÍMICA EM CONFIGURAÇÃO
DE TRÊS ELETRODOS. 
Fonte: Rezende et al., 2017
Na voltametria, a corrente resultante (i) está em função do potencial aplicado, o registro 
da corrente em função do potencial é denominado voltamograma e a magnitude da corrente 
obtida pela transferência de elétrons durante um processo de oxirredução, pode ser relacionada 
com a quantidade de analito presente na interface do eletrodo e consequentemente, na cela 
eletroquímica. Os voltamogramas fornecem informações valiosas sobre as espécies eletroativas 
presentes na solução, incluindo os potenciais de pico, a intensidade das correntes e os potenciais 
de meia onda. Essas informações podem ser usadas para identificar os componentes de uma 
amostra e determinar suas concentrações (Skoog et al., 2015) 
A voltametria é especialmente útil para o estudo de espécies eletroativas que não 
têm absorção óptica significativa ou quando a quantidade de amostra é muito pequena 
para técnicas espectroscópicas. É amplamente utilizada em diversas áreas, como análise 
química, ciências ambientais, eletroquímica, estudos de eletrocatalisadores, monitoramento 
de poluentes, análise de metais em amostras biológicas, amplamente empregada em 
laboratórios de pesquisa, indústria e controle de qualidade.
Existem diferentes variações da técnica de voltametria, como voltametria de 
varredura linear (onde o potencial é varrido linearmente), voltametria de onda quadrada 
(onde o potencial é variado em pulsos retangulares) e voltametria de pulso diferencial (onde 
a corrente é medida durante pulsos de tensão).
55MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
1.1 Voltametria de varredura linear 
A voltametria de varredura linear é uma técnica eletroquímica muito utilizada para 
estudar reações redox e determinar a concentração de espécies eletroativas em uma 
solução. Nessa técnica, o potencial aplicado ao eletrodo de trabalho é varrido linearmente 
em relação ao tempo, geralmente de forma contínua e repetitiva. Esta técnica possibilita a 
aplicação de velocidades de varredura relativamente altas (até́ 1000 mV s-1), no entanto, 
não é uma técnica muito sensível (Skoog et al., 2015).
A voltametria de varredura linear é amplamente utilizada em pesquisa, análises 
laboratoriais e controle de qualidade em diversas áreas, incluindo química, ciências ambientais, 
eletroquímica, e ciências dos materiais. Ela é particularmente útil para estudar a cinética de 
reações redox e para analisar substâncias que não têm absorção óptica significativa ou cujas 
concentrações são baixas demais para serem detectadas por outras técnicas analíticas.
O procedimento básico da voltametria de varredura linear consiste na preparação da 
célula eletroquímica contendo três eletrodos, sendo eles o eletrodo de trabalho (geralmente 
uma platina, ou ouro, ou eletrodo de carbono vítreo), o eletrodo de referência (que estabelece 
um potencial fixo de referência) e o eletrodo auxiliar (que fornece uma corrente constante para 
compensar a corrente do eletrodo de trabalho). Inicia-se a varredura do potencial aplicado ao 
eletrodo de trabalho em relação ao eletrodo de referência (Pacheco et al., 2013). 
O potencial é aumentado ou diminuído linearmente ao longo do tempo em uma 
direção específica. Durante a varredura de potencial, a corrente resultante é medida e 
registrada em função do potencial aplicado. Esse gráfico corrente-potencial é chamado 
de voltamograma. O voltamograma exibe picos de corrente, que correspondem a reações 
redox específicas na interface eletrodo/solução. Esses picos são característicos de espécies 
eletroativas presentes na solução. Com base na intensidade dos picos de corrente, é 
possível quantificar a concentração das espécies eletroativas na solução, desde que seja 
conhecida a relação entre a corrente e a concentração (Skoog et al., 2015).
56MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
FIGURA 2. REPRESENTAÇÃO ESQUEMÁTICA DA VOLTAMETRIA COM VARREDURA 
LINEAR: A) VARIAÇÃO DO POTENCIAL EM FUNÇÃO DO TEMPO, B) VARIAÇÃO DA 
CORRENTE EM FUNÇÃO DO POTENCIAL 
Fonte: Pacheco et al., 2013
1.2 Voltametria cíclica 
A voltametria cíclica é uma técnica eletroquímica amplamente utilizada para 
investigar reações redox, determinar concentrações de espécies eletroativas em uma 
solução e estudar a cinética das reações eletroquímicas. Nessa técnica, o potencial aplicado 
ao eletrodo de trabalho é varrido linearmente em relação ao tempo, mas de maneira cíclica, 
ou seja, a varredura é repetida continuamente (Skoog et al., 2015).
Assim como em outras técnicas voltamétricas, uma célula eletroquímica é montada 
com três eletrodos: o eletrodo de trabalho, o eletrodo de referência e o eletrodo auxiliar. 
A solução eletrolítica contendo o analito de interesse também é preparada. Inicia-se a 
varredura de potencial aplicado ao eletrodo de trabalho em relação ao eletrodo de referência. 
O potencial é aumentado linearmente e, em seguida, diminuído de volta ao valor inicial. 
Esse processo é repetido continuamente para criar o ciclo (Skoog et al., 2015). 
Durante a varredura de potencial, a corrente resultante é medida e registrada 
como função do potencial aplicado. O gráfico corrente-potencial resultante é chamado 
de voltamograma cíclico. O voltamograma cíclico exibe picos de corrente, que são 
características das reações redox ocorrendo na interface eletrodo/solução. Esses picos 
fornecem informações sobre as espécies presentes na solução, seus potenciais de pico 
e outros parâmetros relacionados. Com base nas propriedades dos picos de corrente, é 
57MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
possível determinar as concentrações das espécies eletroativas presentes na solução, bem 
como estudar a cinética das reações redox (Campestrini, 2010).
Os voltamogramas cíclicos fornecem informações valiosas sobre os processos 
eletroquímicos que ocorrem em uma solução e são amplamente empregados em laboratórios 
de pesquisa, indústria e controle de qualidade para a análise quantitativa e qualitativa de 
substâncias eletroativas.
FIGURA 3: (A) APLICAÇÃO DO POTENCIAL NA VOLTAMETRIA CÍCLICA E (B) PERFIL 
DO VOLTAMOGRAMA CÍCLICO.
Fonte: Campestrini, 2010
1.3 Voltametria de pulso diferencial
A voltametria de pulso diferencial é especialmente útil para a determinação 
quantitativa de espécies eletroativas em solução e para estudar reações redox. A DPV é 
uma variação da voltametria de pulso, onde um pulso de tensão é aplicado ao eletrodo de 
trabalho, seguido por uma pausa antes de medir a corrente resultante (Skoog et al., 2009).
O procedimento básico da voltametria de pulso diferencial envolve a preparação da 
célula eletroquímica contendo os três eletrodos (eletrodo de trabalho, eletrodo de referência 
e eletrodo auxiliar) é montada, assim como na voltametria de varredura linear. A aplicação 
do pulso de tensão ao eletrodo de trabalho é feita por um período curto e bem definido de 
tempo. Esse pulso de tensão tem amplitude suficiente para promover reações redox nas 
espécies eletroativas presentes na solução. Após o término do pulso de tensão, há uma 
pausa curta antes de medir a corrente resultante. Essa pausa permite que as reações redox 
atinjam o equilíbrio na interface eletrodo/solução (Pacheco et al., 2013).
Durante a pausa, a corrente resultante é medida e registrada. Essa corrente é a 
diferença entre a corrente de oxidação e a corrente de redução das espécies eletroativas 
na interface eletrodo/solução. O voltamograma resultante mostra picos de corrente 
58MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
característicos que correspondem às reações redox das espécies presentes na solução. 
A posição do pico (potencial de pico) e sua intensidade são informações valiosas para a 
determinação da concentração das espécies eletroativas na solução (Pacheco et al., 2013).
A vantagem da voltametria de pulso diferencial em relação a outras técnicas de 
voltametriareside na sua alta sensibilidade e capacidade de separar os sinais eletroquímicos 
de espécies diferentes, mesmo em soluções complexas. A técnica é frequentemente 
utilizada para quantificação precisa de analitos em baixas concentrações e em amostras 
que contêm várias espécies eletroativas. Além disso, a DPV é especialmente útil para 
estudos de cinética de reações redox, devido ao curto tempo de aplicação do pulso de 
tensão e da pausa antes da medição da corrente (Skoog et al., 2015).
Em resumo, a voltametria de pulso diferencial é uma técnica eletroquímica avançada 
que usa pulsos de potencial para melhorar a sensibilidade, seletividade e precisão das 
medições de corrente, tornando-a uma escolha poderosa para a análise de espécies redox 
em soluções complexas.
FIGURA 4: SINAIS DE EXCITAÇÃO PARA VOLTAMETRIA DE PULSO DIFERENCIAL E 
VARIAÇÃO DA CORRENTE EM FUNÇÃO DO POTENCIAL.
Fonte: Pacheco et al., 2013
1.4 Voltametria de onda quadrada
A voltametria de onda quadrada é uma técnica eletroquímica que envolve a aplicação 
de pulsos de potencial em forma de onda quadrada ao eletrodo de trabalho. Essa técnica é 
usada para determinar a concentração de espécies eletroativas em uma solução e estudar 
suas características redox. A principal característica da voltametria de onda quadrada é a 
aplicação de uma série de pulsos de potencial de amplitude fixa e duração específica ao 
59MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
eletrodo de trabalho. A frequência de aplicação dos pulsos é geralmente mantida constante. 
A corrente resultante é medida durante a parte de subida ou descida da onda quadrada, 
resultando em um gráfico corrente-tempo (Skoog et al., 2009).
A tensão é aplicada em forma de pulsos de potencial, que têm uma forma de onda 
quadrada. Esses pulsos têm uma amplitude fixa e duração específica. A frequência de 
aplicação dos pulsos é constante. Durante cada pulso, a corrente resultante é medida. 
Essa corrente é registrada como função do tempo. A análise dos gráficos corrente-tempo 
resultantes pode revelar picos de corrente que indicam as reações redox que ocorrem 
na interface eletrodo/solução. A posição e a intensidade desses picos podem fornecer 
informações sobre as espécies eletroativas presentes e suas concentrações. A voltametria 
de onda quadrada é conhecida por sua alta sensibilidade, o que a torna particularmente útil 
para a detecção de espécies em concentrações baixas (Pacheco et al., 2009).
A voltametria de onda quadrada é frequentemente usada em pesquisas e aplicações 
analíticas onde alta sensibilidade e seletividade são necessárias. Ela pode ser aplicada em 
uma variedade de amostras, incluindo soluções aquosas, amostras biológicas, alimentos, 
produtos farmacêuticos e materiais diversos. Além disso, a técnica é menos afetada por 
interferências e ruídos de fundo do que algumas outras técnicas voltamétricas, o que a 
torna uma escolha vantajosa em muitos contextos analíticos (Campestrini et al., 2010).
FIGURA 5: SINAIS DE EXCITAÇÃO PARA VOLTAMETRIA DE ONDA QUADRADA E 
VARIAÇÃO DA CORRENTE EM FUNÇÃO DO POTENCIAL 
Fonte: Pacheco et al., 2013
60
A amperometria é uma técnica eletroquímica onde a corrente, proporcional à 
concentração do analito, é monitorada mantendo o potencial fixo. Essa técnica é usada 
para determinar a concentração de espécies eletroativas ou redutoras em uma solução, 
bem como para estudar reações eletroquímicas em sistemas diversos (Skoog et al., 2009).
Na amperometria um eletrodo de trabalho é imerso na solução de interesse. Quando 
a reação redox ocorre na interface eletrodo/solução, os elétrons são transferidos entre o 
eletrodo e as espécies presentes na solução. Um potencial fixo é aplicado ao eletrodo de 
trabalho em relação a um eletrodo de referência. Esse potencial é ajustado para permitir 
que a reação redox ocorra e a corrente flua (Skoog et al., 2009). 
A corrente elétrica gerada pela transferência de elétrons na reação é medida. 
Essa corrente é diretamente proporcional à taxa de reação e à concentração das espécies 
eletroativas na solução. A amperometria pode ser realizada de várias maneiras, dependendo 
do objetivo da análise (Quintino, 2003).
A amperometria é amplamente aplicada em diversas áreas, como análise clínica 
(determinação de glicose no sangue, por exemplo), análise de alimentos, monitoramento 
ambiental, estudos de eletrocatalisadores e sistemas bioeletroquímicos, entre outros. Sua 
simplicidade, sensibilidade e ampla faixa de aplicação a tornam uma técnica valiosa em 
muitos laboratórios de pesquisa e análises (Quintino, 2003).
ANÁLISE 
AMPEROMÉTRICA2
TÓPICO
MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
61MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
FIGURA 6: APLICAÇÃO DE UM ÚNICO DEGRAU DE POTENCIAL (A) E RESPOSTA DE 
CORRENTE PARA UM EXPERIMENTO DE DEGRAU ÚNICO DE POTENCIAL (B).
Fonte: Quintino, 2003)
2.1 Amperometria de Injeção em Fluxo 
A Amperometria de Injeção em Fluxo é uma técnica eletroquímica que combina 
os princípios da amperometria com a análise em fluxo. Nessa técnica, uma solução 
de amostra é injetada continuamente na célula eletroquímica, onde a corrente elétrica 
resultante da reação redox é medida em função do tempo. A Amperometria de Injeção em 
Fluxo é uma técnica automatizada que oferece vantagens de alta taxa de amostragem 
e menor consumo de reagentes em comparação com outros métodos eletroquímicos 
convencionais (Resende et al., 2020).
Um sistema de injeção é usado para introduzir a amostra na célula eletroquímica. 
Isso pode ser feito usando uma bomba peristáltica ou um injetor de amostras. A amostra 
é injetada em um fluxo contínuo de uma solução de eletrólito suporte, que também atua 
como uma matriz para a análise. A corrente resultante da reação redox é medida enquanto 
a amostra flui através da célula eletroquímica. A corrente é diretamente proporcional à 
concentração das espécies eletroativas presentes na amostra (Resende et al., 2020).
A corrente medida é registrada em função do tempo, resultando em um gráfico 
corrente-tempo (amperograma). Picos de corrente no amperograma indicam a presença 
e a concentração de espécies eletroativas na amostra. A análise dos picos de corrente e 
de sua posição nos amperogramas pode fornecer informações sobre a concentração e a 
natureza das espécies presentes na amostra (Skoog, 2009).
A Amperometria de Injeção em Fluxo é frequentemente usada em aplicações 
analíticas que envolvem uma alta taxa de amostragem e a necessidade de análise 
automatizada. Ela é utilizada em uma variedade de áreas, como análises clínicas, controle 
de qualidade industrial, monitoramento ambiental e estudos bio eletroquímicos. A técnica 
62MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
é especialmente útil quando se trabalha com amostras que contêm espécies redox de 
interesse em concentrações baixas, onde a sensibilidade é crucial (Santos et al., 2011).
FIGURA 7: ESQUEMA ILUSTRATIVO DE MODELO DE CÉLULA ELETROQUÍMICA PARA 
ANÁLISE AMPEROMETRICA EM FLUXO CONTÍNUO.
Fonte: Resende et al., 2020
2.2 Amperometria Pulsada
A Amperometria Pulsada envolve a aplicação de pulsos intermitentes de potencial 
ao eletrodo de trabalho para medir a corrente resultante. Essa técnica é utilizada para 
estudar reações redox rápidas, determinar a concentração de espécies eletroativas e 
melhorar a seletividade e sensibilidade das medições (Santos et al., 2011).
Na Amperometria Pulsada, pulsos de potencial são aplicados ao eletrodo de 
trabalho. Cada pulso tem uma amplitude fixa e uma duração específica. Esses pulsos 
podem ser aplicados em diferentes frequências e padrões, dependendo do sistema em 
estudo. Durante cada pulso de potencial, a corrente resultante da reação redox é medida. 
A corrente gerada pela reação é proporcional à concentração das espécies eletroativas 
presentes na solução (Skoog et al., 2009).
Entre cada pulso de potencial, há um intervalo de espera durante o qual a corrente 
de fundoé medida. Isso ajuda a retornar a corrente ao seu valor inicial antes do próximo 
pulso. A análise dos dados da corrente resultante em função do potencial ou do tempo 
63MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
pode revelar picos de corrente característicos. Esses picos são usados para determinar a 
presença e a concentração de espécies eletroativas na solução. 
A principal vantagem da Amperometria Pulsada é sua capacidade de estudar 
reações redox rápidas e melhorar a sensibilidade e a seletividade das medidas de corrente. 
Isso é particularmente útil quando se trabalha com amostras que contêm espécies redox de 
interesse em concentrações baixas ou em sistemas complexos. A técnica é frequentemente 
usada em análises clínicas, análises de alimentos, estudos bio eletroquímicos e em 
aplicações que requerem uma detecção mais precisa e eficiente (Santos et al., 2011).
64
A análise coulométrica é uma técnica eletroquímica que se baseia na medição 
quantitativa de eletricidade (carga elétrica) transferida durante uma reação eletroquímica. 
Essa técnica é usada para determinar a concentração de uma espécie eletroativa em 
uma amostra, com base no princípio de que a quantidade de eletricidade transferida é 
diretamente proporcional à quantidade de substância presente (Skoog et al., 2009).
Um eletrodo de trabalho é usado na célula eletroquímica para realizar a reação 
eletroquímica de interesse. O eletrodo de trabalho é imerso em uma solução contendo 
o analito. Um potencial elétrico é aplicado ao eletrodo de trabalho para induzir a reação 
eletroquímica. A carga elétrica é transferida entre o eletrodo de trabalho e as espécies na 
solução durante a reação.
A quantidade de eletricidade transferida (carga elétrica) é medida durante a reação 
eletroquímica. Isso é feito registrando a corrente elétrica ao longo do tempo. Com base na 
carga elétrica medida e nas constantes eletroquímicas relevantes, é possível determinar a 
quantidade da espécie eletroativa presente na amostra. Isso requer uma calibração prévia 
para relacionar a quantidade de eletricidade transferida com a concentração do analito 
(Harris, 2008). A coulometria é particularmente útil quando se trata de amostras com 
concentrações muito baixas ou para estudar reações redox específicas. 
Existem dois tipos de coulometria, a amperostática e a potenciodinâmica. Na 
coulometria amperostática uma corrente fixa é aplicada ao longo de todo o experimento e 
o potencial varia: 
ANÁLISE 
COULOMÉTRICA3
TÓPICO
MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
65MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
Onde: Q é a carga em Coulombs, I é a corrente em amperes e t é o tempo em 
segundos.
FIGURA 8: REPRESENTAÇÃO GRÁFICA SIMBÓLICA DA VARIAÇÃO DA CORRENTE 
COM A VARIAÇÃO DO TEMPO A CORRENTE CONSTANTE (COULOMETRIA 
AMPEROSTÁTICA).
Fonte: a autora
E na coulometria potenciodinâmica, o potencial do eletrodo de trabalho é mantido 
constante ao longo de toda a eletrólise, ocorrendo consequentemente um decréscimo da 
corrente conforme o analito é removido da solução. A carga (em coulombs) é obtida pela 
integração da curva corrente/tempo:
Onde: Q é a carga em Coulombs, I é a corrente em amperes e t é o tempo em 
segundos.
66MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
FIGURA 9: REPRESENTAÇÃO GRÁFICA SIMBÓLICA DA VARIAÇÃO DA CORRENTE 
COM A VARIAÇÃO DO TEMPO A POTENCIAL CONSTANTE (COULOMETRIA 
POTENCIODINÂMICA).
Fonte: a autora, 2023
3.1 Coulometria Amperostática
A coulometria amperostática é uma técnica eletroquímica que envolve a aplicação de 
uma corrente elétrica constante a um eletrodo de trabalho durante um período de tempo definido 
para quantificar a quantidade de substância eletroativa presente em uma amostra. Essa técnica 
é utilizada para determinar concentrações de espécies redox ou analisar a quantidade de carga 
elétrica necessária para uma reação eletroquímica específica (Skoog et al., 2009).
Um eletrodo de trabalho é imerso na solução contendo a espécie redox de interesse. 
Esse eletrodo é geralmente feito de um material condutor, como platina ou ouro. Uma 
corrente elétrica constante é aplicada ao eletrodo de trabalho por um período de tempo 
específico. A quantidade de carga elétrica transferida durante esse tempo é determinada 
pela multiplicação da corrente pela duração da aplicação.
A quantidade de carga elétrica transferida é medida e registrada. Isso é 
frequentemente feito através da medição do tempo necessário para transferir uma 
quantidade específica de carga. Com base na quantidade de carga elétrica transferida, nas 
constantes eletroquímicas e nas relações estequiométricas da reação, é possível determinar 
a quantidade de substância redox presente na amostra (Skoog et al., 2009).
67MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
A coulometria amperostática é particularmente útil quando se deseja determinar 
concentrações de espécies eletroativas em amostras que possam conter interferências ou 
quando outras técnicas analíticas não são apropriadas. Ela é amplamente aplicada em 
análises clínicas, controle de qualidade industrial, análise de metais em amostras ambientais, 
determinação de componentes farmacêuticos e muito mais (Domingos et al., 2015).
No entanto, é importante observar que a coulometria amperóstática requer uma 
boa compreensão da reação eletroquímica em estudo, bem como a calibração prévia do 
sistema para relacionar a quantidade de carga elétrica com a concentração do analito. Além 
disso, a técnica pode ser sensível a variações na resistência da solução e às condições 
experimentais, portanto, o controle preciso desses parâmetros é essencial para obter 
resultados confiáveis.
3.2 Coulometria Potenciodinâmica
A coulometria potenciodinâmica é uma técnica eletroquímica que envolve a aplicação 
de um potencial elétrico constante a um eletrodo de trabalho durante um período de tempo 
específico para determinar a quantidade de carga elétrica transferida durante uma reação 
eletroquímica. Essa técnica é usada para estudar a cinética de reações redox, bem como para 
quantificar a quantidade de espécies eletroativas em uma amostra (Skoog et al., 2009).
Na coulometria potenciodinâmica, o eletrodo de trabalho é colocado em uma solução 
contendo a espécie redox de interesse, o potencial elétrico constante é aplicado ao eletrodo de 
trabalho para induzir a reação eletroquímica, por um tempo específico. Durante esse tempo, 
ocorre uma reação eletroquímica na interface eletrodo/solução (Skoog et al., 2009).
A quantidade de carga elétrica transferida durante a reação é medida e registrada. 
Isso pode ser feito através da medição da corrente elétrica ao longo do tempo. A análise 
dos dados de carga elétrica transferida em função do tempo pode fornecer informações 
sobre a cinética da reação eletroquímica. Isso inclui a taxa de reação, a ordem da reação 
e outros parâmetros cinéticos. Com base na quantidade de carga elétrica transferida e 
nas constantes eletroquímicas, é possível determinar a quantidade de substância redox 
presente na amostra (Harris, 2008).
A coulometria potenciodinâmica é frequentemente usada para estudar reações 
redox rápidas e complexas, onde a taxa de reação é uma variável importante. Ela também 
é empregada em análises quantitativas de substâncias eletroativas, especialmente em 
amostras com baixa concentração ou onde outras técnicas analíticas podem ser limitadas 
(Domingos et al., 20015).
Assim como na coulometria amperostática, é essencial ter um bom entendimento 
da reação eletroquímica em estudo e calibrar o sistema adequadamente para relacionar a 
quantidade de carga elétrica com a concentração do analito. O controle preciso das condições 
experimentais é crucial para obter resultados confiáveis na coulometria potenciodinâmica.
68
A eletroquímica se faz presente em nossa rotina diária incluindo aparelhos tão utilizados como 
celulares, relógios e computadores, ou seja, quando falamos nestes dispositivos que possuem uma bateria, 
desconectados de uma fontede energia elétrica, que seja oriunda de uma fonte geradora, estamos falando 
em processos relacionados a essa área da química.
Fonte: VOIGT, Carmen Lúcia. Tendências Progressos da Eletroquímica e Eletroanalítica no Brasil. 
São Paulo: Atena, 2018. Disponível em: https://educapes.capes.gov.br/handle/capes/432246?mode=full. 
Acesso em: 19 ago. 2023.
REFLITA
Os sensores eletroquímicos são ferramentas de análise que oferecem maior portabilidade, 
facilidade de automação, capacidade de miniaturização e baixo custo em relação a outras técnicas e 
métodos analíticos. Por essas razões, existe uma crescente busca pelo desenvolvimento desses eletrodos 
a fim de se obter melhores condições de análise. Esse avanço reflete em novas patentes e artigos que se 
intensificaram, principalmente com o surgimento dos eletrodos quimicamente modificados e equipamentos 
autossuficientes. Em suma, esse estudo reúne e discute aspectos fundamentais concernentes aos métodos 
eletroquímicos, o avanço no desenvolvimento dos eletrodos e seus modificantes, além das perspectivas para 
essas ferramentas eletroanalíticas.
Fonte: MONTEIRO, M. D. S.; SANTOS Júnior, J. C.; SUSSUCHI, E. M. Eletroquímica: Eletrodos 
Modificados e suas Potencialidades. Rev. Virtual Quim., 12 (5), 2020. Disponível em: https://s3.sa-east-1.
amazonaws.com/static.sites.sbq.org.br/rvq.sbq.org.br/pdf/v12n5a08.pdf. Acesso em: 19 ago. 2023.
SAIBA
MAIS
MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
https://educapes.capes.gov.br/handle/capes/432246?mode=full
https://s3.sa-east-1.amazonaws.com/static.sites.sbq.org.br/rvq.sbq.org.br/pdf/v12n5a08.pdf
https://s3.sa-east-1.amazonaws.com/static.sites.sbq.org.br/rvq.sbq.org.br/pdf/v12n5a08.pdf
69
Chegamos ao término da terceira unidade, marcando um significativo avanço em 
nossa jornada de conhecimento. É gratificante constatar o seu progresso na assimilação dos 
diversos métodos instrumentais abordados até este ponto. Tenho plena confiança de que 
os conhecimentos adquiridos nesta disciplina de Química Instrumental II desempenharam 
um papel vital em sua trajetória como analista profissional.
Ao aprofundar-se no universo da química analítica instrumental, você construiu 
uma base sólida, fundamental para compreender as técnicas eletroquímicas aplicadas 
em laboratório. Espero que os conceitos abordados tenham encontrado eco em sua 
compreensão, pois constituem alicerces cruciais para a sua formação.
Dentro dessa perspectiva, é relevante ressaltar que esta unidade se concentrou 
nas ferramentas da eletroquímica, uma gama de métodos instrumentais de profunda 
importância analítica. Os temas relacionados aos métodos eletroquímicos, incluindo 
voltametria, amperometria e coulometria, revelaram-se pilares essenciais para a qualificação 
e quantificação de compostos orgânicos e inorgânicos em amostras diversas.
No entanto, lembre-se de que sua jornada de estudo não termina aqui. Agora é o 
momento de explorar ainda mais: mergulhe em livros, revistas, pesquisas online e outras 
fontes valiosas de conhecimento. Mantenha a sua determinação enquanto avançamos para 
a próxima unidade desta emocionante jornada. Estou ansioso para continuar nossa jornada 
de aprendizado juntos.
Obrigada pela atenção, até a próxima unidade.
CONSIDERAÇÕES FINAIS
MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
70
Artigo: Condutividade do suor e teste coulométrico quantitativo na
triagem de fibrose cística neonatal
Resumo: Comparar os resultados obtidos no teste do suor pelo 
método da condutividade e a dosagem coulométrica de cloreto no suor em 
recém nascidos (RN) suspeitos da triagem neonatal para fibrose cística (FC). 
Métodos: O teste do suor foi feito simultaneamente pelos dois métodos em crian ̧cas com e 
sem FC. Os valores de corte para confirmar FC foram na condutividade > 50 mmol/L e no 
teste coulométrico > 60 mmol/L.
Resultados: Fizeram o teste do suor por condutividade e dosagem coulométrica 
simultanea- mente 444 RN sem FC (185 do sexo masculino, 234 do feminino e 24 não 
informado) e obtiveram resultado mediano de 32 mmol/L e 12 mmol/L respectivamente. Para 
os noventa RN com FC os valores medianos de condutividade e dosagem coulométrica foram 
108mmol/L e 97mmol/L respectivamente. O índice de falso positivo para condutividade foi 
de 16,7% e em todos os paci- entes FC foi superior a 50 mmol/L, o que confere ao método 
100% de sensibilidade (IC 95% = 93,8 a 97,8), especificidade de 96,2% (IC 95% = 93,8 a 
97,8), valor preditivo positivo 83,3 (IC 95% = 74,4 a 91,1), valor preditivo negativo 100% 
(IC 95% = 90,5 a 109,4) e acurácia 9,8%. A correla ̧cão entre os métodos foi de r = 0,97 (p 
> 0,001).O melhor valor de corte sugerido foi de 69,0 mmol/L, coeficiente de kappa = 0,89.
Conclusão: O teste da condutividade apresentou excelente correla ̧cão com 
o quantitativo cou- lométrico, alta sensibilidade e especificidade e pode ser usado no 
diagnóstico da FC em crian ̧cas detectadas pela triagem neonatal.
Fonte: Domingos M. T. et al. Sweat conductivity and coulometric quantitative 
test in neonatal cystic fibrosis screening. J Pediatr (Rio J). 91:590-5. 2015. Disponível 
em:https://www.scielo.br/j/jped/a/G4NXvGTxnPZRZJPBwfZcDZn/?lang=pt&format=pdf. 
Acesso em: 20 ago 2023.
LEITURA COMPLEMENTAR
MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
https://www.scielo.br/j/jped/a/G4NXvGTxnPZRZJPBwfZcDZn/?lang=pt&format=pdf
71
MATERIAL COMPLEMENTAR
FILME/VÍDEO
• Título: Chernobyl
• Ano: 2019
• Sinopse: Chernobyl conta a história da explosão que aconteceu 
na Usina Nuclear que dá nome ao título. Em 1986, na Ucrânia, o 
acidente dizimou dezenas de pessoas e acabou por se tornar o 
maior desastre nuclear da história. Enquanto o mundo lamentava 
o ocorrido, o cientista Valery Legasov (Jared Harris), a física Ulana 
Khodyuk (Emily Watson) e o vice-presidente do Conselho de Ministros 
Boris Shcherbina (Stellan Skarsgård) tentam descobrir as causas do 
acidente. Depois do devastador acidente, todos que tiveram contato 
direto com a radiação da usina sofreram terríveis efeitos colaterais, 
desenvolvendo queimaduras e feridas por todo o corpo. Entre eles, 
o bombeiro Vasily (Adam Nagaitis), um dos primeiros a chegar no 
local do acidente. Sua esposa grávida, Lyudmilla (Jessie Buckley), 
também é exposta a altos níveis de radiação quando finalmente 
encontra o marido no hospital, em isolamento. Valery e Ulana 
enfrentam pessoas extremamente poderosas na tentativa de expor 
a negligência e descuido por trás do acidente.
LIVRO
• Título: Iniciação à eletroquímica
• Autor: Tibor Rabóczkay
• Editora: EDUSP; 1ª edição (21 dezembro 2020)
• Sinopse: “A eletroquímica é uma ciência multidisciplinar com 
aplicações importantes em campos tão diversos como a química, 
a física e a biologia. Neste livro, o leitor encontrará uma introdução 
ao estudo da eletroquímica, destinada a estudantes de graduação 
e pós-graduação e a todos que necessitem ou queiram adquirir 
uma visão geral, propiciando que deem os primeiros passos 
para atuar nessa área. A estruturação do texto baseia-se nos 
aspectos principais desse campo de conhecimento: transporte 
de íons, interações íon-solvente e íon-íon, termodinâmica de 
células galvânicas, interfase eletródica e cinética eletroquímica. A 
diretriz didática aqui adotada é a de que nada é óbvio a todos, 
devendo o texto científico-didático sacrificar a estética em favor da 
clareza. Consequentemente, um livro de estudo deve ser o mais 
autossuficiente possível para um aprendizado mais eficaz”.
MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_1?ie=UTF8&field-author=Tibor+Rab%C3%B3czkay&text=Tibor+Rab%C3%B3czkay&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
72
MATERIAL COMPLEMENTAR
FILME/VÍDEO
• Título: Differential Stripping Voltammetry
• Sinopse: Apresentação de uma análise voltamétrica em 
laboratório. 
• Link do Vídeo: https://abre.ai/kkVS
FILME/VÍDEO
• Título: Voltametria de Pulso Diferencial - PSTrace
• Sinopse: Apresentaçãoda programação do software de um 
potenciostato para a realização de uma análise de voltametria de 
pulso diferencial.
• Link do Vídeo: https://www.youtube.com/watch?v=XldVW6atTyo”.
MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 3
https://abre.ai/kkVS
https://www.youtube.com/watch?v=XldVW6atTyo
Professor(a) Me. Marcela Cristina da Silva
MÉTODOS 
ESPECTROSCÓPICOS4UNIDADEUNIDADE
PLANO DE ESTUDO
74
Plano de Estudos
• Espectrometria de massas (MS).
• Espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN).
Objetivos da Aprendizagem
• Conhecer os princípios, da espectrometria de massas e da espectroscopia de 
ressonância magnética nuclear.
• Entender as aplicações das técnicas de MS e RMN.
• Aprender a interpretar os espectros de MS e RMN.
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
75
Olá, aluno (a)! Vamos juntos começar nossa última unidade.
É com grande satisfação que damos as boas-vindas à quarta unidade da disciplina de 
Química Instrumental II. Expressamos nossa gratidão por sua presença aqui, pois estamos 
prontos para embarcar juntos em uma jornada fascinante de exploração dos métodos 
espectroscópicos. Desejamos inspirá-lo a mergulhar profundamente no conhecimento 
dessas técnicas, que desempenham um papel central na identificação e quantificação de 
analitos de interesse.
Nesta etapa, compartilharemos informações fundamentais que esclarecerão 
definições, diferenças e aplicações das técnicas de espectrometria de massas e espectroscopia 
de ressonância magnética nuclear. Focaremos nessas técnicas, abordando seus princípios 
subjacentes, a complexidade da instrumentação envolvida e, é claro, suas aplicações práticas.
É de vital importância a sua participação ativa nesta jornada. A compreensão 
profunda dos conteúdos apresentados é essencial. Ao explorar essas técnicas, você 
perceberá o papel crucial que elas desempenham na determinação qualitativa e quantitativa 
de compostos orgânicos e inorgânicos, abrangendo diversos campos da química.
Você está preparado para iniciar essa nova etapa? Recomendamos que se dedique 
profundamente ao estudo do material oferecido. Além disso, incentivamos fortemente a 
exploração de artigos e livros complementares recomendados, bem como a imersão nos 
filmes e vídeos indicados. Esses recursos enriquecerão ainda mais sua compreensão e 
visão sobre o assunto.
Aproveite esta oportunidade de aprendizado ao máximo. Saiba que estamos aqui 
para apoiá-lo integralmente em sua jornada de exploração e domínio dos métodos analíticos 
instrumentais. Juntos, vamos desbravar esse emocionante caminho do conhecimento.
Bons estudos!
INTRODUÇÃO
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
76
Os princípios que estabelecem os fundamentos da espectrometria de massa antecedem 
consideravelmente outras técnicas instrumentais. Sua origem remonta ao final da década de 
1890, quando J. J. Thomson elucidou a relação entre a massa e a carga do elétron. 
Concomitantemente, Wien conduziu investigações sobre a deflexão magnética de 
raios anódicos, chegando à conclusão de que tais raios ostentavam uma carga positiva. 
Esses marcos históricos constituem os alicerces iniciais dessa disciplina (Paiva et al., 2010). 
O primeiro espectrômetro de massa, como se sabe hoje, foi construído por A. J 
Dempster, em 1918. Contudo, o método de espectrometria de massa não se popularizou 
até mais ou menos 50 anos atrás, quando foram disponibilizados instrumentos baratos e 
confiáveis (Lanças, 2019).
Na atualidade, a indústria de biotecnologia faz uso extensivo da espectrometria 
de massa para investigar e sequenciar proteínas, oligonucleotídeos e polissacarídeos. 
A indústria farmacêutica incorpora a espectrometria de massa em todos os estágios do 
processo de desenvolvimento de medicamentos, abrangendo desde a identificação 
de compostos cruciais e análise estrutural até o desenvolvimento sintético, a química 
combinatória, a farmacologia e o estudo do metabolismo de fármacos (Costa et al., 2022).
Em clínicas de saúde ao redor do globo, a espectrometria de massa é aplicada em 
testes sanguíneos e urinários para uma variedade de finalidades, que englobam desde a 
detecção da presença e nível de compostos específicos, funcionando como marcadores de 
condições patológicas, incluindo diversos tipos de câncer, até a identificação e quantificação 
de substâncias ilícitas ou anabolizantes. Cientistas ambientais confiam na espectrometria 
ESPECTROMETRIA
DE MASSAS (MS)1
TÓPICO
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
77MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
de massa como ferramenta essencial para monitorar a qualidade da água e do ar. Por sua 
vez, geólogos empregam essa técnica para avaliar a qualidade das reservas de petróleo 
(Paiva et al., 2010).
Dessa forma, a espectrometria de massa emerge como uma tecnologia altamente 
versátil e indispensável, desempenhando um papel crucial em uma variedade de campos e 
aplicações. Sua influência abrange desde a pesquisa científica até o diagnóstico médico e 
a análise ambiental, representando um recurso valioso para avançar nossa compreensão 
em múltiplas disciplinas.
Até o momento, pelo menos cinco cientistas foram agraciados com o Prêmio Nobel 
por suas contribuições diretamente relacionadas à espectrometria de massa. J.J. Thomson 
recebeu o Nobel de Física em 1906 por suas “investigações teóricas e experimentais sobre 
a condução de eletricidade por gases”. F.W. Aston foi laureado com o Nobel de Química em 
1922 pela “descoberta, através de um espectrógrafo de massa, de isótopos em um grande 
número de elementos não radioativos”. W. Paul recebeu o Nobel de Física em 1989 pela 
“elaboração da técnica de armadilha de íons”. 
Mais recentemente, J.B. Fenn e K. Tanaka foram agraciados com o Nobel de 
Química em 2002 pelo “desenvolvimento de métodos suaves de ionização e dessorção em 
análises espectrométricas de massa de macromoléculas biológicas” (Paiva et al., 2010). 
Esses prêmios destacam a importância e o impacto significativo da espectrometria de 
massa no avanço da ciência e da compreensão dos fenômenos naturais.
1.1 Espectrômetro de Massas
O espectrômetro de massa, em sua forma mais elementar, consiste em cinco 
componentes fundamentais. O primeiro desses componentes é a unidade de introdução 
da amostra, responsável por transportar a amostra do ambiente laboratorial (a pressão 
atmosférica) para a pressão significativamente mais baixa do espectrômetro de massa. 
A unidade de introdução da amostra, guia a amostra até a fonte de ionização, onde as 
moléculas da amostra são convertidas em íons na fase gasosa. Esses íons são então 
acelerados por meio de um campo eletromagnético (Skoog et al., 2009).
 Na sequência, o analisador de massa entra em ação, segregando os íons da 
amostra de acordo com suas razões: massa/carga (m/z). Os íons, então, são quantificados 
pelo detector, e o sinal resultante é registrado e processado pelo sistema de dados, 
geralmente um computador (Skoog et al., 2009).
O resultado final do sistema de dados é o espectro de massa, uma representação 
gráfica do número de íons detectados em função da sua relação m/z (razão massa/carga). Nesse 
78MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
gráfico, a distribuição dos íons fornece informações cruciais sobre os diferentes componentes 
da amostra, permitindo a identificação e quantificação de substâncias presentes.
FIGURA 1: COMPONENTES DE UM ESPECTRÔMETRO DE MASSA.
Fonte: Paiva et al., 2010
1.1.1 Introdução da Amostra
Antes que os íons possam ser criados, é necessário introduzir um fluxo de moléculas 
na fonte de ionização (também conhecida como câmara de ionização), onde ocorre a ionização. 
Esse fluxo de moléculas é gerado por uma unidade de injeção de amostra (Paiva et al., 2010).
As amostras sujeitas à análise por espectrometria de massa podem se apresentar 
como um gás, líquido ou sólido. É crucial transformar uma quantidade suficiente da amostra 
em estado de vapor, de modo a obter um fluxo contínuo de moléculas. Esse fluxode 
moléculas deve então ser direcionado para dentro da câmara de ionização, onde ocorrerá 
o processo de ionização das moléculas para formar íons carregados eletricamente. Isso 
marca o início da análise no espectrômetro de massa, uma vez que os íons formados serão 
então manipulados e analisados para fornecer informações valiosas sobre a composição e 
estrutura da amostra (Lanças, 2019).
Em caso de amostras gasosas ou líquidas e sólidas voláteis, a substância já está 
vaporizada, e assim pode-se usar um sistema de injeção direta para introdução da 
amostra. Nesse método, a amostra é inserida diretamente em um grande reservatório, 
a partir do qual as moléculas de vapor podem ser deslocadas para dentro da câmara de 
ionização, que está em baixa pressão (Lanças, 2019). 
Com amostras não voláteis, o método comumente utilizado é a sonda direta. Neste 
método, a amostra é colocada sobre um fio fino de arame ou prendida na ponta de uma 
sonda, que é então inserida, por meio de uma comporta em vácuo, na câmara de ionização. 
Então, a sonda pode ser aquecida, desenvolvendo assim vapor da amostra próximo à fonte 
de ionização (Paiva et al., 2010). 
79MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
Porém, unidades de injeção de amostra mais interessantes são construídas 
conectando-se um cromatógrafo a um espectrômetro de massa. Um sistema de cromatografia 
líquida (LC) ou cromatografia gasosa (GC), onde a amostra é separada em componentes 
individuais, é acoplado ao espectrômetro de massas (MS). O que é especialmente útil 
para amostras complexas, onde a separação dos componentes melhora a detecção e a 
identificação (Paiva et al., 2010).
1.1.2 Fonte de Ionização
As fontes de ionização são componentes essenciais em espectrômetros de massas, 
responsáveis por transformar as moléculas neutras da amostra em íons carregados, que 
podem ser analisados no analisador de massas. Existem várias técnicas de ionização 
utilizadas em espectrometria de massas, cada uma com suas características e aplicações 
específicas (Lanças, 2019).
1.1.2.1 Ionização por impacto de elétrons (EI)
A EI é uma técnica clássica de ionização utilizada em espectrometria de massas. 
Nessa técnica, elétrons de alta energia colidem com as moléculas da amostra, resultando 
na formação de íons carregados, que são então analisados no espectrômetro de massas. 
Na fonte de ionização por impacto de elétrons, a amostra é introduzida em uma câmara de 
vácuo. Elétrons de alta energia são disparados em direção à amostra por meio de um filamento 
aquecido (cátodo). Quando esses elétrons de alta energia colidem com as moléculas da 
amostra, ocorrem colisões inelásticas. Isso significa que os elétrons transferem energia 
para as moléculas, o que pode resultar na ionização da molécula (Paiva et al., 2010).
A energia transferida aos elétrons pode levar à quebra de ligações químicas nas 
moléculas da amostra. Isso resulta na formação de íons positivos e fragmentos neutros. Os 
íons positivos formados são então analisados no analisador de massa. Em contraste com 
outras técnicas de ionização, a ionização por impacto de elétrons é agressiva e leva a uma 
maior fragmentação das moléculas. Portanto, a escolha da técnica de ionização depende 
das características da amostra e dos objetivos da análise (Paiva et al., 2010).
1.1.2.2 Ionização Química (CI)
A CI é uma técnica de ionização que envolve reações químicas para gerar íons a 
partir da amostra. Isso pode incluir a formação de íons por meio de reações com moléculas 
reagentes ou pela transferência de cargas de moléculas neutras. Duas das principais 
80MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
técnicas de ionização química são a ionização química por atmosfera pressurizada (APCI) 
e a ionização química por fotoionização (PICI) (Paiva et al., 2010).
Na APCI, a amostra é introduzida na fonte de ionização como um aerossol, geralmente 
por nebulização ou desgaseificação. Em seguida, os íons são gerados através de reações 
químicas entre a amostra e moléculas reagentes ionizantes, que são introduzidas por meio de 
uma corrente de gás. Essa técnica é especialmente útil para compostos de baixa polaridade e 
moléculas não facilmente ionizáveis por outras técnicas (Paiva et al., 2010).
Enquanto que na PICI, um laser de alta energia é usado para ionizar a amostra. 
O laser cria íons através da transferência de energia para as moléculas da amostra, o 
que resulta na ionização. Essa técnica é sensível a compostos com baixas afinidades de 
ionização e é útil para a detecção de compostos de baixa polaridade (Lanças 2019).
1.1.2.3 Ionização por Electrospray (ESI)
A ESI é uma técnica amplamente utilizada na espectrometria de massas para 
a ionização de compostos químicos, especialmente em cromatografia líquida acoplada 
à espectrometria de massas (LC-MS). Ela é especialmente eficaz para a análise de 
compostos polares e biomoléculas, como proteínas, peptídeos, ácidos nucléicos e 
carboidratos (Paiva et al., 2010).
A amostra é dissolvida em um solvente compatível e adequado, geralmente uma 
mistura de água e solvente orgânico, para formar uma solução homogênea. Isso é importante 
para criar uma mistura bem dispersa para a ionização. A solução da amostra é introduzida 
em uma agulha fina e é bombeada através de um sistema de alta tensão. À medida que 
a solução emerge da agulha, a tensão aplicada gera uma série de gotículas carregadas 
eletricamente. Isso ocorre devido ao desprendimento de elétrons dos solventes, deixando 
os íons positivos e negativos na superfície das gotículas. 
Em vista disso, à medida que as gotículas carregadas passam através da fonte 
de ionização, elas passam por uma região de alta temperatura e vácuo, onde ocorre a 
evaporação do solvente. Isso resulta na formação de íons gasosos a partir dos componentes 
da amostra. Conforme a dessolvatação ocorre, os íons gasosos formados são transferidos 
para o analisador de massas, onde são separados e analisados com base em suas massas 
e cargas (Skoog et al., 2009).
A ionização por electrospray é uma técnica suave, o que significa que ela tende a 
preservar as moléculas intactas, minimizando a fragmentação em comparação com outras 
técnicas de ionização mais agressivas, como a ionização por impacto de elétrons. Ela é 
81MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
particularmente útil para a análise de biomoléculas, onde a preservação da estrutura é 
importante para a identificação precisa (Skoog et al., 2009).
1.1.3 Analisador de Massa
Um analisador de massa é um componente fundamental de um espectrômetro de 
massas, responsável por separar os íons gerados a partir da amostra de acordo com suas 
razões massa/carga (m/z). Existem diferentes tipos de analisadores de massa, cada um 
com princípios diferentes de separação (Lanças 2019).
1.1.3.1 Analisador de massa de setor magnético
Nesse tipo de analisador de massa, os íons são curvados em um campo magnético. 
A curvatura é determinada pela razão massa/carga dos íons. Isso permite a separação e 
a seleção de íons com base em suas massas. Os espectrômetros de massas de setor 
magnético são conhecidos por sua capacidade de resolução e precisão em relação à 
massa, tornando-o valioso em várias aplicações analíticas (Paiva et al., 2019).
Os íons gerados na fonte de ionização são introduzidos no espectrômetro de massa. 
Esses íons carregados são acelerados para uma velocidade adequada antes de entrar no 
analisador de massa. 
No analisador de massa de setor magnético, os íons passam por um campo magnético 
perpendicular à sua trajetória. Esse campo magnético curva os íons, e a curvatura é proporcional 
à razão massa/carga (m/z) dos íons. Íons mais leves se curvam mais do que íons mais pesados. 
Uma abertura ou uma fenda é usada para selecionar os íons que possuem um determinado 
valor de razão massa/carga (m/z) para passar. Os íons selecionados passam por essa abertura 
e atingem um detector que registra sua chegada (Paiva et al., 2019).
Asaída obtida pelo sistema de detecção é representada na forma de um gráfico 
que mostra o número de íons em função dos valores de m/z. Essa representação gráfica, 
chamada de espectro de massa, fornece informações valiosas sobre a composição das 
amostras analisadas. Ela revela a presença de diferentes íons com base em suas relações 
massa/carga (m/z) e suas abundâncias relativas, permitindo a identificação e quantificação 
de componentes específicos.
82MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
FIGURA 2: ESQUEMA DE UM ANALISADOR DE MASSA DE SETOR MAGNÉTICO.
Fonte:Paiva et al., 2019
1.1.3.2 Analisador de Quadrupolo
Este tipo de analisador de massa é um dos tipos mais comuns de analisadores de 
massa e é utilizado em diversas aplicações, incluindo análises de rotina, quantificação e 
identificação de compostos (Skoog et al., 2009).
O analisador de quadrupolo é composto por quatro hastes cilíndricas paralelas que 
são mantidas em posições específicas por meio de um sistema de tensões alternadas 
aplicadas. A tensão aplicada às hastes forma um campo elétrico que interage com os íons 
em movimento. O analisador de quádruplo opera com dois modos principais: modo de 
varredura e modo de filtragem (Skoog et al., 2009).
No modo de varredura, as tensões aplicadas às hastes são ajustadas para que 
apenas íons com um determinado valor de razão massa/carga (m/z) possa passar pelas 
hastes e alcançar o detector. À medida que a tensão é gradualmente alterada, diferentes 
m/z podem ser selecionados e registrados, gerando um espectro de massas que mostra a 
intensidade dos íons detectados em função da sua m/z (Paiva et al., 2010).
Enquanto que no modo de filtragem, as tensões aplicadas às hastes são ajustadas 
para filtrar íons indesejáveis, permitindo apenas que íons com um m/z específico passem 
pelo analisador de quadrupolo. Isso é frequentemente usado para direcionar íons para 
análises posteriores, como análise de fragmentação em um espectrômetro de massas de 
setor triplo (triple quadrupole) em uma configuração MS/MS (Paiva et al., 2010).
83MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
FIGURA 3: ANALISADOR DE MASSA QUADRUPOLAR.
Fonte: Paiva et al., 2010
1.1.3.3 Analisador de Tempo de Vôo (TOF - Time-of-Flight)
Nesse tipo de analisador, os íons são acelerados por uma diferença de potencial 
elétrico em direção a um detector. A diferença de tempo que os íons levam para alcançar 
o detector é proporcional à sua relação massa/carga (m/z). Os íons mais leves alcançam o 
detector mais rapidamente do que os íons mais pesados (Skoog et al., 2009). 
Assim, os tempos de voo dos íons são registrados pelo detector, e os dados são 
processados para determinar as massas dos íons com base nas diferenças nos tempos de 
voo. A coleta de dados de tempos de voo para diferentes íons resulta em um espectro de 
massas, onde a intensidade dos picos está relacionada à abundância dos íons detectados 
em função da sua razão massa/carga (m/z).
O analisador de tempo de voo é particularmente útil para análises de alta velocidade, 
onde é necessário processar uma grande quantidade de íons em um curto período de 
tempo. Também é eficaz para determinar massas precisas de íons de alta massa.
TOF é frequentemente utilizado em instrumentos de espectrometria de massas de 
alta resolução, bem como em sistemas de espectrometria de massas de alta performance 
em aplicações como proteômica, análises metabólicas e análises de proteínas complexas. 
A capacidade do TOF de medir tempos de voo com alta precisão e rapidez o torna uma 
escolha valiosa para uma ampla variedade de experimentos analíticos (Skoog et al., 2009).
84MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
FIGURA 4: REPRESENTAÇÃO ESQUEMÁTICA DE UM ESPECTRÔMETRO DE MASSA 
COM ANALISADOR DE MASSA TIPO TOF.
Fonte: Paiva et al., 2010
1.1.4 Detector
Em um espectrômetro de massas, o detector é um componente essencial que mede 
os íons gerados a partir da amostra após passarem pelo analisador de massa. O detector 
converte os íons em sinais elétricos que podem ser quantificados e registrados para criar um 
espectro de massas. Existem diferentes tipos de detectores utilizados em espectrometria 
de massas, cada um com suas próprias características e aplicações específicas. A seguir 
temos alguns exemplos de detectores e como eles operam (Paiva et al., 2010).
• Detecção por Eletro íons: Os íons atingem um detector que mede a corrente 
elétrica resultante do impacto dos íons. Essa corrente é proporcional à intensidade 
dos íons, permitindo a quantificação (Lanças, 2019).
• Detectores de Canal Múltiplo (MCP - Microchannel Plate): São usados 
principalmente em espectrômetros de massas de tempo de voo (TOF). Os 
íons atingem uma placa de canal múltiplo que gera elétrons secundários, que 
são amplificados eletronicamente. Isso aumenta a sensibilidade da detecção 
(Lanças, 2019).
• Fotodetectores: Em alguns casos, os íons são convertidos em fótons por meio 
de reações de ionização e, em seguida, detectados por fotomultiplicadores ou 
outros dispositivos fotossensíveis (Lanças, 2019).
O sinal captado pelo detector é encaminhado a um registrador, que gera o 
espectro de massa. Em equipamentos modernos, a saída do detector é encaminhada a um 
85MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
computador por meio de uma interface. O computador possui a capacidade de armazenar 
os dados, exibi-los tanto em formato tabular quanto gráfico, e compará-los com espectros 
padrão. Esses espectros de referência estão contidos em bibliotecas armazenadas no 
próprio computador (Skoog et al., 2009).
A escolha do detector depende das características da amostra, da aplicação específica 
e do tipo de análise que está sendo realizada. Cada tipo de detector tem suas vantagens e 
desvantagens em termos de sensibilidade, faixa dinâmica, resolução e faixa de massa. Em 
muitos casos, a combinação de diferentes tipos de detectores em um sistema de espectrometria 
de massas pode proporcionar um melhor desempenho analítico (Paiva et al., 2010).
1.1.5 Sistema de Dados
Um sistema de dados refere-se ao conjunto de dispositivos, software e processos 
que permitem a aquisição, processamento, armazenamento e análise dos dados gerados 
durante uma análise de massas. Esse sistema desempenha um papel fundamental na 
obtenção de informações significativas a partir dos sinais produzidos pelo detector do 
espectrômetro de massas (Paiva et al., 2010).
O sistema de dados em espectrometria de massas inclui: 
• Interface com o Detector: É a conexão física e eletrônica entre o detector do 
espectrômetro de massas e o sistema de aquisição de dados. Pode ser uma 
porta USB, Ethernet ou outro meio de transmissão de sinal.
• Aquisição de Dados: O sistema de aquisição de dados coleta os sinais elétricos 
gerados pelo detector e os converte em formato digital. Isso envolve processos 
como conversão analógico-digital (ADC) e amplificação do sinal.
• Software de Aquisição: O software de aquisição controla o processo de coleta 
de dados, determinando as configurações do analisador de massa (como modo 
de aquisição, tempo de aquisição, etc.) e organizando os dados recebidos.
• Processamento de Dados: Os dados brutos coletados pelo sistema de aquisição 
podem precisar de processamento para melhorar a qualidade e a utilidade. Isso pode 
incluir correções de fundo, calibrações de massa, normalização e outros ajustes.
• Software de Análise: O software de análise de dados de espectrometria de 
massas é usado para interpretar os dados, identificar picos, calcular massas, 
realizar análises quantitativas e qualitativas, e gerar relatórios. Esse software 
também pode permitir a comparação com bibliotecas de espectros padrão.
• Bancos de Dados: Alguns sistemas de dados integram bancos de dados de 
espectros de massas, onde espectros de compostos conhecidos são armazenados 
86MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
para comparação. Isso facilita a identificação de compostos desconhecidos com 
base em padrões de espectrosconhecidos.
• Visualização: A exibição visual dos resultados é uma parte importante do 
sistema de dados. O software permite a criação de gráficos de espectros de 
massas, cromatogramas e outros tipos de visualizações.
Os gráficos gerados são os ditos espectros de massas, os picos presentes nos 
espectros representam os íons detectados e suas respectivas razões massa/carga (m/z). A 
interpretação adequada do espectro de massas pode fornecer informações valiosas sobre 
a composição química da amostra. 
Para uma boa interpretação, examine os picos no espectro de massas e identifique 
as massas dos íons principais. Cada pico representa um íon com uma massa específica. 
Identifique o pico mais intenso no espectro, que é frequentemente o íon molecular (íon 
base) do composto. Ele representa a massa total da molécula, muitas vezes adicionando 
ou perdendo cargas, dependendo da técnica de ionização (Skoog et al., 2009).
Além do pico base, outros picos menores podem estar presentes no espectro. Esses 
picos representam íons fragmentados, que resultam da quebra da molécula original durante o 
processo de ionização, eles fornecem informações sobre a estrutura da molécula. Ao analisar 
os picos de fragmentação, observe os padrões de fragmentação recorrentes que podem indicar 
grupos funcionais específicos ou estruturas características (Skoog et al., 2009). 
Em alguns casos, picos adicionais podem ser observados devido à presença de 
isótopos naturais (átomos com o mesmo número de prótons, mas diferente número de 
nêutrons). Eles geralmente aparecem a uma diferença de 1 m/z em relação ao pico principal 
(Paiva et al., 2010).
Por fim, os resultados obtidos devem ser comparados a espectros de amostras 
padrões e bancos de dados disponíveis, para uma interpretação precisa e confiável dos 
espectros obtidos.
87MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
FIGURA 5: ESPECTRO DE MASSAS DO (A) BENZENO, (B) BUTILBENZENO. 
Fonte: Skoog et al., 2009
A interpretação de um espectro de massas pode ser desafiadora e requer 
conhecimento de química orgânica, estrutura molecular e técnicas de ionização. É importante 
lembrar que a interpretação de um espectro de massas geralmente é uma combinação de 
análise científica, conhecimento prévio e experiência.
88
ESPECTROSCOPIA DE 
RESSONÂNCIA MAGNÉTICA 
NUCLEAR (RMN)2
TÓPICO
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
A espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) fundamenta-se na 
detecção da absorção de radiação eletromagnética na faixa de radiofrequência, geralmente 
situada entre 4 e 900 MHz. A característica distintiva que diferencia a RMN de outras 
técnicas, como a espectroscopia ultravioleta, visível e infravermelha, é que, em vez de 
elétrons externos estarem envolvidos no processo de absorção, são os núcleos dos átomos 
que desempenham esse papel (Paiva et al., 2010).
Um ponto crucial é que, para que os núcleos adquiram o estado de energia 
necessário para a absorção, é necessário colocar a amostra sob um campo magnético 
intensivo. Esse campo magnético orienta os núcleos dos átomos, preparando-os para 
interagir com a radiação eletromagnética (Skoog et al., 2009).
Os principais tipos de RMN são a RMN de 1H (próton) e a RMN de núcleos 
diferentes, como 13C, 31P, 19F, entre outros. Cada tipo de núcleo possui propriedades 
magnéticas únicas e fornece informações específicas sobre a estrutura e a dinâmica da 
molécula em estudo.
Por meio desta técnica, é possível obter informações detalhadas sobre a estrutura 
molecular, interações químicas e dinâmica molecular de substâncias, oferecendo valiosas 
informações em áreas que vão desde a química orgânica até a biologia estrutural e a 
pesquisa de materiais.
2.1 Estado de Spin
Os “estados de spin” referem-se aos diferentes estados quânticos que um núcleo 
atômico pode ocupar em relação à sua orientação de spin dentro de um campo magnético. 
89MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
Na Ressonância Magnética Nuclear (RMN), a interação entre os núcleos atômicos e um 
campo magnético externo resulta na separação dos níveis de energia dos estados de 
spin (Paiva et al., 2010).
Os núcleos atômicos possuem um momento magnético intrínseco devido à carga 
positiva dos prótons e ao movimento dos elétrons ao redor do núcleo. Quando um núcleo 
é colocado em um campo magnético, ele pode assumir diferentes estados de spin que 
têm diferentes energias associadas (Paiva et al., 2010). Na RMN, dois estados de spin 
são os mais relevantes:
• Estado de Spin Para Cima: Também conhecido como “spin paralelo”, este 
estado ocorre quando o momento magnético do núcleo está alinhado com o 
campo magnético externo. 
• Estado de Spin Para Baixo: Também conhecido como “spin antiparalelo”, este 
estado ocorre quando o momento magnético do núcleo está alinhado em direção 
oposta ao campo magnético externo. 
Quando um núcleo é exposto a uma energia de radiofrequência (RF) correspondente 
à diferença de energia entre os estados de spin, ele pode absorver essa energia e mudar 
de um estado de spin para o outro. Esse fenômeno é chamado de “ressonância magnética 
nuclear”. A frequência da RF necessária para induzir a transição entre os estados de spin 
está diretamente relacionada à força do campo magnético externo e às propriedades do 
núcleo em questão (Skoog et al., 2009).
Na prática, ao aplicar um pulso de RF em uma amostra, os núcleos absorvem energia e 
mudam seus estados de spin. Quando o pulso de RF é desligado, os núcleos relaxam de volta 
para seus estados de equilíbrio, liberando energia na forma de sinais de RMN que podem ser 
detectados e usados para construir espectros de RMN (Skoog et al., 2009). 
A posição e a intensidade desses sinais de ressonância fornecem informações 
valiosas sobre a estrutura e as propriedades das moléculas em análise.
90MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
FIGURA 6: OS DOIS ESTADOS DE SPIN PERMITIDOS PARA UM PRÓTON. 
Fonte: Paiva et al., 2010
2.2 Efeito de Blindagem para prótons (1H)
Em Ressonância Magnética Nuclear (RMN), a “blindagem” refere-se ao efeito 
de redução do campo magnético líquido experimentado pelos núcleos atômicos em um 
ambiente molecular, devido à influência dos elétrons circundantes. Esse fenômeno é um 
dos fatores que contribuem para a diferença nas frequências de ressonância observadas 
para diferentes tipos de núcleos atômicos (Paiva et al., 2010).
Prótons localizados em diferentes ambientes químicos experimentam diferentes 
efeitos de blindagem, dependendo da densidade eletrônica ao seu redor. Grupos de átomos 
adjacentes à posição do próton afetam a distribuição de elétrons e, consequentemente, o efeito 
de blindagem. Prótons em ambientes eletricamente ricos (com mais elétrons circundantes) 
experimentam maior blindagem, resultando em frequências de ressonância mais baixas. 
Prótons em ambientes eletricamente pobres (com menos elétrons circundantes) experimentam 
menor blindagem, resultando em frequências de ressonância mais altas (Nascimento, 2018).
A variação nas frequências de ressonância dos prótons devido ao efeito de 
blindagem é o que permite a análise de espectros de RMN de prótons. Cada grupo químico 
ou ambiente molecular específico em uma molécula resulta em um sinal de RMN de prótons 
em uma posição única no espectro. A posição e a intensidade desses sinais fornecem 
informações sobre a estrutura e as interações da molécula (Nascimento, 2018).
91MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
FIGURA 7: ESQUEMA SIMPLIFICADO DE UM ESPECTRO DE RMN. 
Fonte: https://patyqmc.paginas.ufsc.br/files/2019/07/Material-de-aula-de-RMN.pdf)
FIGURA 8: QUADRO DE CORRELAÇÃO SIMPLIFICADA ENTRE VALORES DE 
DESLOCAMENTO QUÍMICOS DE PRÓTONS (1H).
Fonte: Skoog et al., 2009
Na Fig. 8 podemos observar como a blindagem afeta deslocando o sinal 
correspondente aos H ligados a diferentes átomos, quanto mais eletronegativo for o átomo 
vizinho mais exposto está o H, assim, ele irá absorver em um campo magnético menor, 
emitindo o sinal em uma frequênciamaior enquanto os H blindados, ou seja, mais distantes 
de heteroátomos irá absorver energia em um campo magnético maior emitindo sinal em 
uma frequência menor.
https://patyqmc.paginas.ufsc.br/files/2019/07/Material-de-aula-de-RMN.pdf
92MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
Cada pico observado no espectro representa um tipo de H, quanto maior o sinal 
observado no espectro maior a quantidade do tipo de H observado. 
FIGURA 9: ESPECTRO DE H’ RMN DO IODETO DE ETILA.
Fonte: Skoog et al., 2009
Na Fig. 9, temos o espectro de hidrogênio para o iodeto de etila, e neste é possível 
observar que os dois H ligados ao átomo de C ligado diretamente ao átomo de iodo tem 
o pico no espectro em uma frequência maior que o os três H ligado ao átomo de C, por 
sua vez ligado a outro átomo de carbono. Isso acontece porque grupos eletronegativos 
diminuem a densidade eletrônica em volta do núcleo (desblindam). Como o iodo é mais 
eletronegativo que o carbono, deixando os H mais próximos a ele expostos, enquanto que 
os H mais distantes estão blindados dos efeitos dos elétrons de valência do átomo de iodo.
2.3 Espectrômetro de RMN
Um espectrômetro de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) é um equipamento 
utilizado para realizar experimentos de RMN e obter informações detalhadas sobre a estrutura, 
dinâmica e interações de moléculas. Ele consiste em várias partes essenciais que trabalham 
em conjunto para gerar, manipular e detectar os sinais de RMN emitidos pelos núcleos atômicos 
em um campo magnético (Skoog et al., 2009). Os principais componentes são:
• Magneto (imã): O coração do espectrômetro é o magneto, que cria um campo 
magnético forte e uniforme no qual a amostra é colocada. O campo magnético é 
necessário para alinhar os momentos magnéticos dos núcleos atômicos (Skoog 
et al., 2009).
• Transmissão de Radiofrequência (RF): O sistema de RF inclui transmissores 
e antenas de RF que geram pulsos de energia de radiofrequência na frequência 
93MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
de ressonância dos núcleos que estão sendo estudados. Esses pulsos de RF são 
usados para perturbar os momentos magnéticos dos núcleos e iniciar o processo 
de ressonância (Skoog et al., 2009).
• Sonda: A sonda é a parte do espectrômetro onde a amostra é colocada. Ela 
contém antenas de RF para transmitir pulsos de RF à amostra e para receber os 
sinais de RMN emitidos pelos núcleos após a excitação (Skoog et al., 2009).
• Amplificadores e Detectores: Os sinais de RMN emitidos pela amostra são 
fracos e precisam ser amplificados antes de serem detectados. Os amplificadores 
e detectores são usados para amplificar e converter os sinais de RMN em um 
formato que pode ser analisado (Skoog et al., 2009).
• Sistema de Aquisição de Dados: O sistema de aquisição de dados digitaliza 
os sinais de RMN detectados ao longo do tempo, convertendo-os em sinais 
digitais que podem ser processados e analisados por computadores.
• Computador e Software: O computador e o software associado controlam 
o espectrômetro, adquirem e processam os dados de RMN e geram espectros 
de RMN interpretáveis. Além disso, eles permitem realizar análises avançadas, 
como ajustes de curvas e simulações teóricas (Skoog et al., 2009).
O processo básico de aquisição de um espectro de RMN envolve a excitação dos 
núcleos por pulsos de RF, a detecção dos sinais de RMN emitidos e a conversão desses 
sinais em um espectro, que exibe a intensidade dos sinais em função da frequência de 
ressonância (Nascimento, 2018).
FIGURA 10. ESQUEMA DE UM ESPECTRÔMETRO DE RMN.
Fonte: Gonzales, 2020
94
Hoje os computadores são componentes obrigatórios de todo sistema moderno de espectrometria 
de massas. Com a rápida evolução da informática, introduzindo conceitos e filosofias de integração de 
sistemas, como a Internet e a Indústria 4.0, pode ser observado a ampla adaptação do MS nos processos 
analíticos, fazendo a manipulação de dados em Nuvem e participando de ideias conhecidas como Big 
Data. Essa área de desenvolvimento permite ampliar o quadro de pessoal envolvido em várias atividades, 
como técnicos e profissionais da Tecnologia da Informação (TI) e Inteligência Artificial (IA). Esses conceitos 
envolvem a chamada convergência digital que é fundamental nos processos de inclusão em redes de 
computadores. Portanto, a criação de uma Eletrônica Dedicada, conhecida como Eletrônica Embarcada, ao 
MS é hoje um modelo tecnológico que exige profissionais qualificados neste setor, onde já existe um déficit 
de especialistas em TI na área de MS.
Fonte: BUSTILLOS, Oscar Vega. Processamento de dados na espectrometria de massas. Revista 
Analytica Edição, 107, 2020. Disponível em: https://revistaanalytica.com.br/processamento-de-dados-na-
espectrometria-de-massas/. Acesso em 30 ago. 2023.
SAIBA
MAIS
A descrição do fenômeno de ressonância magnética nuclear (RMN) foi publicada em 1946 por 
dois grupos independentes: o dos físicos Purcell, Torrey e Pound, da Universidade de Harvard, e o de Bloch, 
Hansen e Packard, da Universidade de Stanford. Logo no início da década de 1950 a RMN já era usada para 
a solução de problemas químicos. Em menos de dez anos após a sua descoberta, o primeiro espectrômetro 
de RMN de alta resolução para 1H em onda continua já estava no mercado. 
Fonte: Colnago, Luiz Alberto; de Andrade, Fabiana Diuk. RMN no domínio do tempo: Fundamentos 
e aplicações offline e inline. Biotecnologia Aplicada à Agro&Indústria. Capitulo 12, 2017. Disponível em: 
https://abre.ai/kkYl. Acesso em 30 ago. 2023
REFLITA
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
https://revistaanalytica.com.br/processamento-de-dados-na-espectrometria-de-massas/
https://revistaanalytica.com.br/processamento-de-dados-na-espectrometria-de-massas/
https://abre.ai/kkYl
95
As técnicas de elucidação de moléculas e estruturas de compostos orgânicos por meio da 
RMN são importantes para o cotidiano da química orgânica. Sendo assim, os profissionais da área que 
realizam trabalhos voltados para descobrimento, estudos, organização e produção em larga escala de 
novas substâncias baseadas em compostos naturais, sintéticos ou misturas complexas, necessitam de 
equipamentos que tornem essa tarefa mais ágil. Dessa forma, a espectroscopia de Ressonância Magnética 
Nuclear (RMN) foi desenvolvida ao longo dos anos em busca de aperfeiçoar os trabalhos realizados no 
campo da química orgânica.
Fonte: SILVA, Luiz Guilherme de Melo. Uma breve revisão sobre RMN e algumas de suas 
aplicações. Universidade Federal de Uberlândia, 2018. Disponível em: https://repositorio.ufu.br/
bitstream/123456789/22234/3/BreveRevis%c3%a3oRMN.pdf. Acesso em 30 ago. 2023.
SAIBA
MAIS
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/22234/3/BreveRevis%c3%a3oRMN.pdf
https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/22234/3/BreveRevis%c3%a3oRMN.pdf
96
É inspirador ver o seu comprometimento e progresso ao longo desta disciplina de 
Química Instrumental II. Aprofundar-se nas técnicas de espectrometria de massas (MS) e 
espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) é um feito notável, pois essas 
são ferramentas fundamentais para analisar e compreender a composição e estrutura de 
compostos orgânicos.
A espectrometria de massas é uma técnica poderosa que permite a identificação 
precisa de compostos através da análise das massas e cargas das partículas ionizadas. 
Já a espectroscopia de RMN oferece informações valiosas sobre a estrutura molecular, 
revelando ligações químicas, grupos funcionais e arranjos espaciais.
É animador ver como você reconheceu a importância dessas técnicas para a 
análise qualitativa e quantitativa de amostras diversas. O conhecimento adquirido até agora 
certamente abrirá portas para sua carreira profissional.
Aproveite as sugestões de leitura e os vídeos recomendados para continuar 
expandindo seu entendimento. Manter-se envolvido nas atividades e nas últimas aulas é 
uma abordagem sólida para consolidar o conhecimento adquirido e concluir estatópico desta unidade, avançaremos no sentido de entender melhor as 
instrumentações científicas e a importância da calibração dos equipamentos e validação dos 
métodos analíticos, além de conhecer os tipos de calibrações que podem ser empregadas.
Por fim, vamos aprender como selecionar um método de análise partindo do problema 
que precisamos resolver, visto que atualmente uma grande quantidade de ferramentas estão 
disponíveis, vamos entender como escolher a melhor opção em algumas situações.
Siga esta jornada comigo. Bons estudos!
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
9
A partir da análise química é possível identificar e quantificar os componentes de 
uma amostra utilizando-se de métodos analíticos. A análise que permite identificar os 
componentes de uma amostra, é chamada análise qualitativa, enquanto a análise que 
permite determinar a quantidade dos componentes de uma amostra é a análise quantitativa. 
As substâncias identificadas e quantificadas são chamadas de analitos e as amostras são 
chamadas de matriz (Matos et al., 2015). 
Os métodos analíticos podem ser classificados em dois grupos principais: métodos 
analíticos clássicos e métodos analíticos instrumentais. 
Nos métodos analíticos clássicos, para identificar um analito, este era tratado com 
reagentes a fim de gerar produtos que podem ser reconhecidos por mudanças de coloração, 
precipitação, ponto de fusão e ebulição, cheiro e propriedades ópticas.
Para a análise quantitativa, a quantidade do analito é determinada por medidas 
gravimétricas, baseadas na massa do analito, ou volumétricas, baseadas no volume do 
analito ou de algum reagente padrão (Matos et al., 2015).
Enquanto os métodos instrumentais exploram propriedades físicas dos analitos 
como condutividade, potencial de eletrodo, absorção ou emissão de luz, razão massa/carga 
e fluorescência. Métodos mais eficientes de separação como cromatografia e eletroforese 
também são empregadas no lugar de métodos clássicos como a destilação, filtração e 
precipitação (Matos et al., 2015). 
Algumas das propriedades físicas e químicas exploradas por métodos instrumentais 
estão listadas na Tabela 1, onde são agrupadas por características.
MÉTODOS 
ANALÍTICOS1
TÓPICO
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
10
TABELA 1: MÉTODOS INSTRUMENTAIS E PROPRIEDADES EXPLORADAS. 
Fonte: (E-book - Análise Instrumental - Uma Abordagem Prática Hiram Araújo; Ademário Iris).
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
11
O desenvolvimento desses instrumentos de análise química ocorre paralelamente 
ao desenvolvimento da tecnologia e da computação. Esses instrumentos têm por finalidade 
converter as informações sobre as características físicas ou químicas do analito de interesse, 
em informação que pode ser manipulada e interpretada pelo analista (Skoog et al., 2009). 
Para a obtenção da informação requerida é necessário o fornecimento de um 
estímulo comumente da forma de energia eletromagnética, mecânica ou nuclear. Este 
estímulo interage com o analito e gera um sinal de resposta que pode ser interpretado pelo 
analista como exemplificado da Figura 1. 
FIGURA 1: DIAGRAMA DE BLOCOS
Fonte: Skoog et al. (2009)
O processo de medida instrumental é auxiliado por vários dispositivos que convertem 
informação de uma forma a outra. Os equipamentos possuem um sistema de detecção que 
registra os sinais resultantes da interação entre a amostra e a técnica analítica. Esses 
sinais são convertidos em dados quantitativos ou qualitativos para análise posterior.
INSTRUMENTOS 
PARA ANÁLISES2
TÓPICO
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
12
Atualmente, esses equipamentos de análise instrumental contêm ou estão ligados 
a conversores de dados como amplificadores, circuitos integrados, conversores de sinal 
analógico para sinal digital ou vice e versa , microcomputadores e processadores que 
possibilitam uma grande gama de análises e possibilidades de identificação e quantificação 
de analitos (Skoog et al., 2009).
A medida analítica é auxiliada por vários dispositivos que convertem informação de 
uma outra forma, é importante também entender como a informação pode ser codificada 
por meio de características físicas e químicas e, especialmente por sinais elétricos como 
a corrente, a diferença de potencial e carga. As diferentes formas de codificar os dados 
são denominadas domínio de dados, esses por sua vez são classificados como domínios 
elétricos e domínios não elétricos. Uma vez codificados, os dados são convertidos de uma 
forma que possa ser compreendida pelo analista por um transdutor (Skoog et al. 2009). 
A medida analítica sempre está associada a um fenômeno que pode ser, absorção, 
emissão, potencial elétrico, razão massa/carga, envolvendo o analito. A informação obtida 
a partir deste fenômeno é então convertida pelo transdutor em um número ou um gráfico 
exibido na tela de um computador acoplado ao equipamento.
Assim, os instrumentos para análise química instrumental podem variar amplamente 
em sua configuração e componentes, dependendo do tipo de análise a ser realizada. 
No entanto, alguns componentes principais são comumente encontrados em muitos 
instrumentos, como a fonte de energia, detector, o seletor de informação, transdutor de 
entrada, domínio de dados, processador de sinal. 
Na Tabela 2 a seguir, estão exemplificados alguns componentes de instrumentos 
TABELA 2: ALGUNS EXEMPLOS DE COMPONENTES DE INSTRUMENTOS
Instrumento
Fonte de 
energia
Informação 
analítica
Seleção de 
informação
Domínio de 
dados
Transdutor 
de entrada
Processador 
de sinal
Fotômetro
Lâmpada de 
tungstênio
Feixe de luz Filtro
Corrente elé-
trica 
Fotodiodo
Amplificador, 
digitalizador, 
mostrador de 
LEDs
Espectrôme-
tro de emis-
são atômica 
Plasma
Radiação UV 
ou visível
Monocroma-
dor
Corrente elé-
trica
Tubo fotomul-
tiplicador
Amplificador, 
digitalizador, 
mostrador 
digital
Coulômetro
Fonte de 
corrente con-
tínua 
Carga re-
querida para 
reduzir ou 
oxidar um 
analito
Potencial da 
célula
Tempo Eletrodos
Amplificador 
relógio digital
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
13
pHmetro
eletrodo de 
vidro
atividade do 
íon hidrogê-
nio 
Eletrodo de 
vidro
Voltagem 
elétrica
Eletrodos de 
vidro e calo-
melano 
Amplificador 
digitalizador, 
mostrador 
digital 
Espectrôme-
tro de mas-
sas
Fonte de íons 
Razão mas-
sa/carga
Analisador de 
massas
Corrente elé-
trica
Multiplicador 
de elétrons
Amplificador 
digitalizador, 
sistema com-
putacional
Cromatogra-
fia gasosa
Chama 
Concentra-
ção de íons 
vs. tempo
Cromatogra-
fia em coluna
Corrente elé-
trica 
Eletrodos 
polarizados
Eletrômetro 
digitalizador, 
sistema com-
putacional
Fonte: SKOOG, HOLLER,CROUCH. Princípios de análise instrumental . Tradução da 6 Edição norte-
americana. Editora Thomson: São Paulo, p. 18, 2009.
Esses são apenas alguns dos componentes principais de alguns instrumentos de 
análise química instrumental. Cada instrumento específico pode ter componentes adicionais 
ou diferentes, dependendo da técnica de análise utilizada e dos requisitos do equipamento. 
É muito importante conhecer cada componente do instrumento que se pretende utilizar com 
o objetivo de planejar e executar as análises com excelência.
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
14
Calibração e validação de métodos analíticos são duas atividades distintas, mas 
relacionadas, que são comumente realizadas em laboratórios para garantir a confiabilidade 
e a precisão das análises químicas.
A calibração é o processo de estabelecer uma relação entre as respostas 
instrumentais (por exemplo, sinais de um detector) e as concentrações conhecidas do 
analito de interesse (Skoog et al., 2015). Enquanto a validação de métodos analíticos é 
um processo pelo qual se avalia se um método analítico é adequado para um determinado 
propósito e se atende aos requisitos específicos de desempenho (Perez, 2010).
Sendodisciplina 
com excelência. Parabéns por sua dedicação até agora, e boa sorte na reta final! Se 
surgirem mais dúvidas ou se precisar de assistência, estou aqui para ajudar.
Obrigada por me acompanhar até o fim desta disciplina.
CONSIDERAÇÕES FINAIS
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
97
Artigo: Avaliação de resíduos de agrotóxicos em amostras de farinha
de trigo por espectrometria de massas.
Resumo: Os cereais são uma importante fonte alimentícia e econômica, dentre 
eles se destaca o trigo e sua farinha. Durante o cultivo, visando o controle de pragas, 
frequentemente são utilizados os agrotóxicos, porém seu uso abusivo pode acarretar danos 
à saúde humana e ao meio ambiente. O trabalho teve como objetivo avaliar a presença 
de resíduos de agrotóxicos em amostras de farinha de trigo comercializadas no estado 
de São Paulo, utilizando o método QuEChERS (Rápido, Fácil, Barato, Efetivo, Robusto e 
Seguro) modificado, seguido de análise por CG-EM/EM e CLUE-EMAR para identificação 
e quantificação. No total, 124 ingredientes ativos (i.a.) estavam dentro dos critérios 
de aceitação para linearidade, limites de detecção e quantificação, exatidão e precisão 
(intervalo de confiança de 95%; k = 2). Os resultados de 25 amostras indicaram a presença 
de bifentrina, fenitrotiona, clorpirifós, deltametrina, lambda-cialotrina e pirimifós-metílico em 
farinha de trigo comum e os quatro últimos i.a. também foram detectados em farinha de 
trigo orgânica. O pirimifósmetílico foi detectado em 92% das amostras. Os i.a. encontrados 
nas amostras estavam abaixo do Limite Máximo de Resíduos (LMR) estabelecidos pela 
Agência Nacional de Vigilância Sanitária (Anvisa) para farinha de trigo e as amostras foram 
consideradas próprias para o consumo.
Fonte: Costa, A. R., Santa Cruz, L. M., Fernandes, V. A., Nakano, V. E., Kimura, I. de 
A., & Alaburda, J. Avaliação de resíduos de agrotóxicos em amostras de farinha de trigo por 
espectrometria de massas. Revista Do Instituto Adolfo Lutz, 81, 1–12, 2022. Disponível em: 
https://periodicos.saude.sp.gov.br/RIAL/article/view/37179. Acesso em 30 ago. 2023.
LEITURA COMPLEMENTAR
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
https://periodicos.saude.sp.gov.br/RIAL/article/view/37179
98
MATERIAL COMPLEMENTAR
LIVRO
• Título: Ressonância Magnética Nuclear
• Autor: Claudia Nascimento
• Editora: Blucher, 23 maio 2016
• Sinopse: Este livro é destinado, principalmente, a químicos, 
biólogos, farmacêuticos e bioquímicos, em qualquer nível, que 
desejam aprender a técnica. Ele introduz os conceitos mais 
básicos da RMN, o que lhe permitirá trilhar novos caminhos 
nas diferentes aplicações da técnica. Não se preocupe se você 
ainda não tem muitos conhecimentos: este livro foi escrito para 
iniciantes. Um aluno que tenha terminado um bom Ensino Médio 
tem os fundamentos necessários para a compreensão do que é 
apresentado aqui. O livro começa apresentando o conceito de 
espectroscopia, mostrando onde se encaixa a RMN. Os conceitos 
básicos da técnica são introduzidos pouco a pouco por meio da 
RMN de hidrogênio e de carbono-13, com explicações sobre 
o equipamento e como um espectro é gerado. Também são 
abordados a RMN-2D e o efeito Overhauser nuclear (NOE), que 
apresenta enorme gama de aplicações na química, na biologia e 
na farmácia. Convido o leitor a começar a aprender RMN, e tenho 
certeza de que terá a capacidade e ficará fascinado com o poder 
dessa técnica. Boa viagem!
LIVRO
• Título: Introdução à Espectroscopia
• Autor: Donald L. Pavia; Gary M. Lampman; George S. Kriz; 
James R. Vyvyan.
• Editora: Cengage Learning, 2010.
• Sinopse: Este é um livro de espectroscopia voltado para 
estudantes de química orgânica. Seu objetivo não é apenas ensinar 
a interpretar espectros, mas também apresentar conceitos teóricos 
básicos. Os autores tentaram focar nos aspectos importantes de 
cada técnica espectroscópica sem insistir excessivamente em 
teorias ou em análises matemáticas complexas. Os capítulos trazem 
exercícios para que os estudantes possam desenvolver a técnica 
de solução de problemas de espectroscopia. Nos apêndices os 
alunos encontrarão as respostas para os problemas selecionados.
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
https://www.cengage.com.br/?s=Donald L. Pavia%7C Gary M. Lampman%7C George S. Kriz%7C James R. Vyvyan&post_type=livro
https://www.cengage.com.br/?s=Donald L. Pavia%7C Gary M. Lampman%7C George S. Kriz%7C James R. Vyvyan&post_type=livro
99
MATERIAL COMPLEMENTAR
FILME/VÍDEO
• Nome: Interpretando Espectro de Massas (Exercício comentado)
• Sinopse: Nesse vídeo analiso com você a resolução de um 
problema envolvendo espectrometria de massas e infravermelho. 
• Link doVídeo: https://www.youtube.com/watch?v=AchBEMFlm50
FILME/VÍDEO
• Nome: Como interpretar um espectro de ressonância magnética 
nuclear (RMN-H)
• Sinopse: Tutorial resumido, de como interpretar um espectro de 
ressonância magnética nuclear (RMN-H).
• Link do Vídeo: https://www.youtube.com/watch?v=z16IHu3F9Ug
FILME/VÍDEO
• Título: Interstellar
• Ano: 2014
• Sinopse: As reservas naturais da Terra estão chegando ao fim e um 
grupo de astronautas recebe a missão de verificar possíveis planetas 
para receberem a população mundial, possibilitando a continuação 
da espécie. Cooper é chamado para liderar o grupo e aceita a missão 
sabendo que pode nunca mais ver os filhos. Ao lado de Brand, Jenkins 
e Doyle, ele seguirá em busca de um novo lar.
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSUNIDADE 4
https://www.youtube.com/watch?v=AchBEMFlm50
https://www.youtube.com/watch?v=z16IHu3F9Ug
https://www.youtube.com/watch?v=z16IHu3F9Ug
100
CONCLUSÃO GERAL
Prezado(a) aluno(a),
É com grande satisfação que chegamos ao final desta disciplina, que desempenha 
um papel crucial no seu desenvolvimento profissional. Durante todo o curso, exploramos 
técnicas de análise instrumental que são fundamentais e amplamente aplicadas tanto no 
ambiente empresarial quanto na pesquisa e desenvolvimento.
Iniciamos nossa jornada na disciplina de Química Instrumental introduzindo 
conceitos básicos e ressaltando a importância da calibração e validação dos métodos de 
análise instrumental. Isso serviu como uma base sólida para o nosso estudo das diversas 
técnicas de análise.
Na Unidade II, aprofundamos nosso conhecimento nos métodos térmicos de 
análise, compreendendo o funcionamento, a instrumentação e a interpretação de dados 
das técnicas de TG, DTG e DSC.
Seguindo para a Unidade III, conhecemos os métodos eletroquímicos de análise, 
explorando em detalhes a voltametria, a amperometria e a coulometria. Compreendemos a 
disposição e a importância de diferentes tipos de eletrodos, bem como as distinções entre 
essas técnicas.
Finalmente, na Unidade IV, estudamos os métodos espectroscópicos de análise, 
que são amplamente utilizados hoje em dia para a identificação e quantificação de analitos, 
sejam eles conhecidos ou desconhecidos. Nesse contexto, exploramos as instrumentações 
envolvidas e conhecemos diversas aplicações dessas técnicas.
Gostaria de expressar meu sincero agradecimento a você, caro aluno, por trilhar 
essa jornada de aprendizado comigo. Foi uma experiência enriquecedora e gratificante, 
na qual pudemos crescer e aprender juntos ao longo desta disciplina. Desejo a você muito 
sucesso em sua carreira e em todos os seus empreendimentos futuros.
Até uma próxima oportunidade. Muito Obrigada!
101
REFERÊNCIAS
AGOSTINHO, S., et. al. O eletrólito suporte e suas múltiplas funções em processos de 
eletrodo. Revista. Quim. Nova, Vol. 27, No. 5, 813-817, 2004. Disponível em: https://www.
scielo.br/j/qn/a/MdsQNLxX7Zfbb9ZmMzZGSzP/. Acesso em: 19 ago. 2023.
ALEIXO, L. M. Voltametria: Conceitos e Técnicas. Chemkeys, 2003. Disponível em: https://
www.ufjf.br/nupis/files/2011/07/Voltametria.pdf. Acesso em: 19 ago. 2023.
ARAÚJO, Hiram; IRIS, Ademário. E-book - Análise Instrumental - Uma Abordagem Prática. 
São Paulo: Grupo GEN, 2021. Disponível em:https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521637486/. Acesso em 03 de jun. 2023.
BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. São Paulo: Editora Blucher, 
2001. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/. 
Acesso em: 03 de jun. 2023.
BUSTILLOS, Oscar Vega. Processamento de dados na espectrometria de massas. Revista 
Analytica. Edição 107, 2020. Disponível em: https://revistaanalytica.com.br/processamento-
de-dados-na-espectrometria-de-massas/. Acesso em 30 ago. 2023.
CAMPESTRINI, I. Preparação e aplicação de um eletrodo de filme de bismuto para 
determinação eletroanalítica de Sn(IV) e sulfadiazina. p. 43-48 Dissertação de Mestrado, 
Universidade Federal de Santa Catarina, Brasil, 2010. Disponível em: https://repositorio.
ufsc.br/bitstream/handle/123456789/93600/280611.pdf?sequence=1&isAllowed=y. Acesso 
em: 19 ago. 2023.
COLNAGO, Luiz Alberto; DE ANDRADE, Fabiana Diuk. RMN no domínio do tempo: 
Fundamentos e aplicações offline e inline. Biotecnologia Aplicada à Agro&Indústria, 2017. 
Disponível em: https://www.researchgate.net/profile/Luiz-Colnago/publication/313493721_
RMN_no_dominio_do_tempo_fundamentos_e_apl icacoes_off l ine_e_in l ine/
https://www.scielo.br/j/qn/a/MdsQNLxX7Zfbb9ZmMzZGSzP/
https://www.scielo.br/j/qn/a/MdsQNLxX7Zfbb9ZmMzZGSzP/
https://www.ufjf.br/nupis/files/2011/07/Voltametria.pdf
https://www.ufjf.br/nupis/files/2011/07/Voltametria.pdf
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521637486/
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521637486/
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/
https://revistaanalytica.com.br/processamento-de-dados-na-espectrometria-de-massas/
https://revistaanalytica.com.br/processamento-de-dados-na-espectrometria-de-massas/
https://repositorio.ufsc.br/bitstream/handle/123456789/93600/280611.pdf?sequence=1&isAllowed=y
https://repositorio.ufsc.br/bitstream/handle/123456789/93600/280611.pdf?sequence=1&isAllowed=y
https://www.researchgate.net/profile/Luiz-Colnago/publication/313493721_RMN_no_dominio_do_tempo_fundamentos_e_aplicacoes_offline_e_inline/links/58a605f54585150402e2155a/RMN-no-dominio-do-tempo-fundamentos-e-aplicacoes-offline-e-inline.pdf
https://www.researchgate.net/profile/Luiz-Colnago/publication/313493721_RMN_no_dominio_do_tempo_fundamentos_e_aplicacoes_offline_e_inline/links/58a605f54585150402e2155a/RMN-no-dominio-do-tempo-fundamentos-e-aplicacoes-offline-e-inline.pdf
102
links/58a605f54585150402e2155a/RMN-no-dominio-do-tempo-fundamentos-e-aplicacoes-
offline-e-inline.pdf. Acesso em: 30 ago. 2023
COSTA, A. R; SANTA CRUZ, L. M; FERNANDES, V. A; NAKANO, V. E; KIMURA, I. de A; 
ALABURDA, J. Avaliação de resíduos de agrotóxicos em amostras de farinha de trigo por 
espectrometria de massas. Revista Do Instituto Adolfo Lutz, 81, 1–12, 2022. Disponível 
em: https://periodicos.saude.sp.gov.br/RIAL/article/view/37179. Acesso em: 30 ago. 2023.
DOMINGOS, M. et. al. Sweat conductivity and coulometric quantitative test in neonatal 
cystic fibrosis screening. J Pediatria. (Rio de Janeiro). 91:590-5. 2015. Disponível 
em:https://www.scielo.br/j/jped/a/G4NXvGTxnPZRZJPBwfZcDZn/?lang=pt&format=pdf. 
Acesso em: 20 ago. 2023.
GONZALES, M. M. Ressonância Magnética Nuclear (2020). Disponível em: https://
pt.slideshare.net/MarvinMendezGonzales2/tema-5-pq-317-20201-rmn-1pdf. Acesso em: 
20 nov. 2023.
HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 7a ed., 2008.
INCROPERA, Frank P. Fundamentos de Transferência de calor e de massa. LTC 
Editora, Sexta Edição, (2007). Disponível em: http://ftp.demec.ufpr.br/disciplinas/TMEC030/
Prof_Luciano/Fundamentos-de-transferencia-de-calor-e-de-massa-incropera.pdf. Acesso 
em: 20 jul 2023.
IONASHIRO, M. E GIOLITO, I. Fundamentos da termogravimetria, análise térmica 
diferencial, calorimetria exploratória diferencial. São Paulo: Giz Editorial, 2005. 
Disponível em: Princípios Básicos da Termogravimetria e Análise Térmica ...Moodle 
USPhttps://edisciplinas.usp.br › resource › view. Acesso em: 20 jul 2023.
LAGE, Eduardo. Capacidades Caloríficas. Revista Ciência Elementar, volume 7, (2019). 
Disponível em: doi.org/10.24927/rce2019.032. Acesso em: 20 jul 2023.
https://www.researchgate.net/profile/Luiz-Colnago/publication/313493721_RMN_no_dominio_do_tempo_fundamentos_e_aplicacoes_offline_e_inline/links/58a605f54585150402e2155a/RMN-no-dominio-do-tempo-fundamentos-e-aplicacoes-offline-e-inline.pdf
https://www.researchgate.net/profile/Luiz-Colnago/publication/313493721_RMN_no_dominio_do_tempo_fundamentos_e_aplicacoes_offline_e_inline/links/58a605f54585150402e2155a/RMN-no-dominio-do-tempo-fundamentos-e-aplicacoes-offline-e-inline.pdf
https://periodicos.saude.sp.gov.br/RIAL/article/view/37179
https://www.scielo.br/j/jped/a/G4NXvGTxnPZRZJPBwfZcDZn/?lang=pt&format=pdf
https://pt.slideshare.net/MarvinMendezGonzales2/tema-5-pq-317-20201-rmn-1pdf
https://pt.slideshare.net/MarvinMendezGonzales2/tema-5-pq-317-20201-rmn-1pdf
https://www.researchgate.net/publication/profile/F-Incropera
http://ftp.demec.ufpr.br/disciplinas/TMEC030/Prof_Luciano/Fundamentos-de-transferencia-de-calor-e-de-massa-incropera.pdf
http://ftp.demec.ufpr.br/disciplinas/TMEC030/Prof_Luciano/Fundamentos-de-transferencia-de-calor-e-de-massa-incropera.pdf
https://edisciplinas.usp.br/mod/resource/view.php?id=2314642
https://edisciplinas.usp.br/mod/resource/view.php?id=2314642
http://doi.org/10.24927/rce2019.032
103
LANÇAS, Fernando M. Espectrometria de massas: fundamentos, instrumentação e 
aplicações. Campinas: Átomo, 2019.
LUKASZEWSKI, G. M. and REDFERN J. P. (1961) Lab Practice, volume 10, página 552.
MATOS, Simone Pires de. Técnicas de análise química - métodos clássicos e 
instrumentais - 1ª edição. São Paulo: Editora Saraiva, 2015. Disponível em: https://
integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536531359/.
MOTHÉ, Cheila Gonçalves, AZEVEDO, Aline Damico. Análise Térmica de Materiais. São 
Paulo: Editora Artliber, 2009.
NASCIMENTO, Claudia. Ressonância Magnética Nuclear. 1ª Edição, Blucher, 2016. 
Pacheco, W. F., et. al. Uma Breve Revisão Sobre os Conceitos. Rev. Virtual Quim., 5 
(4), 516-537, 2013. Disponível em: https://files.cercomp.ufg.br/weby/up/209/o/VC_RVQ_
v5N4_2013.pdf?1386612358. Acesso em: 19 ago. 2023.
PAVIA, Donald L.; LAMPMAN, Gary M., KRIZ, George S.; VYVYAN, James R. Introdução 
à Espectroscopia. Cengage Learning, 25 novembro 2010. Disponível em: https://www2.
ufjf.br/quimicaead/wp-content/uploads/sites/224/2013/05/8-Espectrometria-de-massa.pdf. 
https://www2.ufjf.br/quimicaead/wp-content/uploads/sites/224/2013/05/3-Espectroscopia-
de-resson%C3%A2ncia-magn%C3%A9tica-nuclear-Pt.1.pdf. Acesso em: 23 ago 2023. 
PEREZ, Maary. Validação de métodos analíticos. Como fazer? Por que ela é importante? 
Boletim de tecnologia e desenvolvimento de embalagens. Vol. 22 (2010) Disponível 
em:https://ital.agricultura.sp.gov.br/arquivos/cetea/informativo/v22n3/v22n3_artigo2.pdf. 
Acesso em: 03 jun. 2023.
QUINTINO, M. Desenvolvimento de sensores eletroquímicos associados a batch 
injection analysis (bia) para aplicações analíticas. p 8-14. Tese de Doutorado. Universidade 
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536531359/
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536531359/
https://files.cercomp.ufg.br/weby/up/209/o/VC_RVQ_v5N4_2013.pdf?1386612358
https://files.cercomp.ufg.br/weby/up/209/o/VC_RVQ_v5N4_2013.pdf?1386612358
https://www.cengage.com.br/?s=Donald L. Pavia%7C Gary M. Lampman%7C George S. Kriz%7C James R. Vyvyan&post_type=livro
https://www2.ufjf.br/quimicaead/wp-content/uploads/sites/224/2013/05/8-Espectrometria-de-massa.pdf
https://www2.ufjf.br/quimicaead/wp-content/uploads/sites/224/2013/05/8-Espectrometria-de-massa.pdf
https://www2.ufjf.br/quimicaead/wp-content/uploads/sites/224/2013/05/3-Espectroscopia-de-resson%C3%A2ncia-magn%C3%A9tica-nuclear-Pt.1.pdf
https://www2.ufjf.br/quimicaead/wp-content/uploads/sites/224/2013/05/3-Espectroscopia-de-resson%C3%A2ncia-magn%C3%A9tica-nuclear-Pt.1.pdf104
de São Paulo. 2003. Disponível em: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-
11102006-144342/publico/TeseMariaDoSocorro.pdf. Acesso em: 19 ago. 2023.
RESENDE, C. et. al. Avaliação da Eficiência de Inibidores de Corrosão para 
Concretos em Ambientes Contaminados com CO2 e Íons Cloretos. Rev. Virtual Quim., 
2017. Disponível em: https://www.researchgate.net/figure/Figura-1-Modelo-de-celula-
eletroquimica-utilizada-nos-experimentos-eletrodo-de-aco-1020_fig1_316500876. Acesso 
em 20 nov. 2023.
RESENDE, M.; Silva, D. N.; Pereira, A. C. Sistemas de Injeção em Fluxo e em Batelada com 
Detecção Eletroquímica Aplicados na Determinação de Fármacos. Rev. Virtual Quim., 12 
(5), 2020. Disponível em: https://s3.sa-east-1.amazonaws.com/static.sites.sbq.org.br/rvq.
sbq.org.br/pdf/RVq070820-a1.pdf. Acesso em: 19 ago. 2023.
SANTOS W., et. al. Análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica de múltiplos 
pulsos: potencialidades e aplicações. Quim. Nova, Vol. 34, No. 10, 1753-1761, 2011. Disponível 
em: https://www.scielo.br/j/qn/a/D4RJnCc3SScCGBrsV5VYjrP/?format=pdf&lang=pt. 
Acesso em: 19 ago. 2023.
SILVA, Luiz Guilherme de Melo. Uma breve revisão sobre RMN e algumas de suas 
aplicações. Universidade Federal de Uberlândia, 2018. Disponível em: https://repositorio.
ufu.br/bitstream/123456789/22234/3/BreveRevis%c3%a3oRMN.pdf. Acesso em: 30 ago. 
2023. 
SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J.; NIEMAN, T.A. Princípios de Análise Instrumental, 6a ed. 
São Paulo, Bookman, 2009.
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F J.; CROUCH, Stanley R. Fundamentos 
de Química Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana. [São Paulo - SP]: Cengage 
Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN 9788522121373. Disponível em: https://integrada.
minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/. Acesso em: 03 jun. 2023.
https://teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-11102006-144342/publico/TeseMariaDoSocorro.pdf
https://teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-11102006-144342/publico/TeseMariaDoSocorro.pdf
https://www.researchgate.net/figure/Figura-1-Modelo-de-celula-eletroquimica-utilizada-nos-experimentos-eletrodo-de-aco-1020_fig1_316500876
https://www.researchgate.net/figure/Figura-1-Modelo-de-celula-eletroquimica-utilizada-nos-experimentos-eletrodo-de-aco-1020_fig1_316500876
https://s3.sa-east-1.amazonaws.com/static.sites.sbq.org.br/rvq.sbq.org.br/pdf/RVq070820-a1.pdf
https://s3.sa-east-1.amazonaws.com/static.sites.sbq.org.br/rvq.sbq.org.br/pdf/RVq070820-a1.pdf
https://www.scielo.br/j/qn/a/D4RJnCc3SScCGBrsV5VYjrP/?format=pdf&lang=pt
https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/22234/3/BreveRevis%c3%a3oRMN.pdf
https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/22234/3/BreveRevis%c3%a3oRMN.pdf
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/
105
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F J.; CROUCH, Stanley R. Fundamentos 
de Química Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana. [São Paulo - SP]: Cengage 
Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN 9788522121373. Disponível em: https://integrada.
minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/.
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F J.; CROUCH, Stanley R. Fundamentos 
de Química Analítica. São Paulo: Cengage Learning Brasil. Disponível em: https://
integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/
VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. São Paulo: Grupo GEN, 2002. Disponível 
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/. Acesso em: 03 
jun. 2023.
VOGEL, Arthur. Análise Química Quantitativa. São Paulo: Grupo GEN, 2002. Disponível 
em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/. Acesso em: 20 
jul 2023.
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/
ENDEREÇO MEGAPOLO SEDE
 Praça Brasil , 250 - Centro
 CEP 87702 - 320
 Paranavaí - PR - Brasil 
TELEFONE (44) 3045 - 9898
	Unidade 1 - 2024
	Unidade 2 - 2024
	Unidade 3 - 2024
	Unidade 4 - 2024
	Site UniFatecie 3: 
	Botão 19: 
	Botão 18: 
	Botão 17: 
	Botão 16:assim a calibração é parte importante da validação, pois estabelece a base 
para as medidas quantitativas necessárias. Os dados obtidos durante a calibração são 
usados na avaliação da linearidade, precisão e exatidão durante a validação. Enquanto 
validação vai além da calibração, abrangendo outros aspectos do método, como seletividade, 
robustez e limites de detecção.
3.1 Calibração
A calibração de métodos instrumentais é um processo essencial para garantir a 
precisão e a confiabilidade das análises realizadas. Envolve a determinação da relação entre 
os sinais medidos pelo equipamento e as concentrações conhecidas de uma substância de 
referência (Skoog et al., 2015). Praticamente, todos os métodos analíticos requerem algum tipo 
de calibração com padrões, exceto os métodos gravimétricos e alguns métodos coulométricos.
CALIBRAÇÃO E VALIDAÇÃO 
DOS MÉTODOS ANALÍTICOS3
TÓPICO
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
15
Entre os tipos de procedimentos de calibração estão a comparação com padrões, 
a calibração com padrões externos, métodos de adição padrão, método do padrão interno 
(Skoog et al., 2009).
A comparação com padrões pode ser direta, onde uma propriedade do analito é 
comparada com padrões conhecidos de forma direta, ou por titulação, onde o analito reage 
com um reagente padronizado em uma reação com estequiometria conhecida, chegando 
se assim a concentração do analito na amostra.
Na calibração com padrões externos, uma série de soluções padrão com 
concentrações conhecidas do analito de interesse é preparada e analisada pelo instrumento 
(Skoog et al., 2009). Os sinais ou respostas geradas pelo instrumento para cada concentração 
padrão são registrados e uma curva de calibração é construída.
A construção da curva de calibração envolve a plotagem dos valores das concentrações 
padrão no eixo x e os sinais ou respostas correspondentes no eixo y. Geralmente, utiliza-se 
uma regressão linear para traçar a curva de calibração, assumindo uma relação linear entre 
o sinal do instrumento e a concentração do analito. A equação da curva de calibração é então 
determinada e pode ser usada posteriormente para quantificar a concentração desconhecida 
do analito em amostras de interesse com base em sua resposta.
A calibração com padrões externos é um método versátil e amplamente utilizado na 
análise química instrumental, permitindo a quantificação precisa de analitos em amostras 
desconhecidas (Skoog et al., 2009). No entanto, é essencial seguir as boas práticas de 
calibração e considerar as características específicas do analito, instrumento e matriz da 
amostra para garantir resultados confiáveis e precisos.
O método de adição de padrão envolve a adição de uma quantidade conhecida do 
analito (padrão) em uma amostra desconhecida (Skoog et al., 2009). A amostra é então 
analisada pelo instrumento e o sinal resultante é comparado ao sinal de uma solução-
padrão com concentração conhecida do analito. 
A diferença entre os sinais é usada para calcular a concentração do analito na 
amostra. Esse método é particularmente útil quando há interferências na matriz da amostra 
ou quando a recuperação do analito é afetada durante a etapa de extração ou preparo da 
amostra, permitindo uma correção direta dos efeitos da matriz e fornecendo uma medida 
precisa da concentração do analito na amostra.
No método do padrão interno, um composto conhecido como padrão interno é 
adicionado tanto à amostra quanto aos padrões externos com concentrações conhecidas 
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
16
do analito. A relação entre os sinais ou respostas do analito e do padrão interno é usada 
para calcular a concentração do analito na amostra (Skoog et al., 2009). 
Este método permite corrigir variações na matriz da amostra e nas condições de 
análise, fornecendo uma medida mais precisa da concentração do analito. No entanto, é 
fundamental selecionar um padrão interno adequado que não esteja presente na amostra 
e que seja compatível com o analito em termos de comportamento químico e resposta do 
instrumento. Além disso, é importante garantir a preparação precisa das soluções-padrão e 
a realização adequada da análise pelo instrumento analítico. 
O método do padrão interno é frequentemente utilizado em análises complexas, 
como em amostras biológicas ou ambientais, onde a matriz pode afetar a exatidão e 
precisão das medidas analíticas (Skoog et al., 2009). O uso de um padrão interno fornece 
uma correção interna para as variações nas condições experimentais, melhorando a 
confiabilidade e a precisão dos resultados analíticos.
3.2 Validação
Os critérios de desempenho de um instrumento podem variar dependendo da 
técnica analítica específica e da aplicação em questão. No entanto, existem alguns critérios 
comuns que são frequentemente considerados ao avaliar o desempenho de um instrumento. 
Abaixo estão situados e contextualizados esses critérios (Perez, 2010). 
• Sensibilidade: Refere-se à capacidade do instrumento de detectar pequenas 
variações na concentração ou na quantidade de um analito. Quanto maior a 
sensibilidade, menor a quantidade necessária do analito para produzir um sinal 
mensurável acima do ruído de fundo.
• Linearidade: Indica a capacidade do instrumento de fornecer uma resposta 
proporcional à concentração do analito. Um instrumento linear exibirá uma 
relação linear entre o sinal de resposta e a concentração do analito ao longo de 
uma faixa específica.
• Precisão: Refere-se à capacidade do instrumento de reproduzir resultados 
consistentes e próximos entre si. A precisão pode ser avaliada em termos de 
precisão intraday (repetibilidade dos resultados em um único dia) e precisão 
interday (reprodutibilidade dos resultados em diferentes dias).
• Exatidão: Indica a proximidade dos resultados medidos pelo instrumento em 
relação ao valor verdadeiro ou aceito da quantidade, ou concentração do analito. 
A exatidão pode ser avaliada usando-se materiais de referência certificados ou 
comparando os resultados com outros métodos de referência.
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
17
• Limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ): O LD é a menor 
quantidade do analito que o instrumento pode detectar com confiabilidade, 
enquanto o LQ é a menor quantidade que pode ser quantificada com uma 
precisão aceitável. Esses limites são importantes para determinar a sensibilidade 
do instrumento.
• Seletividade e especificidade: Referem-se à capacidade do instrumento 
de detectar e medir com precisão o analito de interesse, distinguindo-o de 
outros componentes ou interferentes presentes na amostra. A seletividade e a 
especificidade são fundamentais para evitar falsos positivos ou falsos negativos.
• Estabilidade: Refere-se à capacidade do instrumento de manter seu 
desempenho ao longo do tempo. Isso inclui a estabilidade dos sinais de resposta, 
das condições de operação, da calibração e da precisão ao longo de várias 
análises.
• Tempo de resposta: Indica o tempo necessário para que o instrumento forneça 
uma resposta após a introdução da amostra. Dependendo da aplicação, um 
tempo de resposta rápido pode ser desejável para análises em tempo real ou em 
processos contínuos.
É importante lembrar que esses critérios podem variar de acordo com a técnica 
analítica, a aplicação específica e os requisitos do usuário.
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
18
O processo analítico é um conjunto de etapas que devem ser seguidas para a 
resolução de problemas analíticos, seja pela aplicação de métodos clássicos ou instrumentais. 
Dentre as estampas do processo analítico estão planejamento, amostragem, preparo de 
amostra, medição e tratamento dos dados. Uma falha em qualquer etapa do processo 
analítico pode comprometer a qualidade e a confiabilidade dos resultados, sendo todas as 
etapas do processo muito importantes. 
4.1 Planejamento e seleção do método analítico
O planejamento ajudaa determinar claramente o objetivo da análise, como identificar 
um composto específico, quantificar a concentração de um analito, avaliar a pureza de 
uma substância. Para chegar a essas conclusões e fazer um planejamento coerente é 
necessário fazer uma pesquisa bibliográfica sobre o analito e as formas de análise. 
A seleção de um método analítico adequado depende de vários fatores, incluindo o 
tipo de amostra, a natureza do analito, o objetivo da análise, os recursos disponíveis e as 
limitações do método. 
É importante avaliar inicialmente as propriedades físicas e químicas da amostra, 
como estado físico (sólido, líquido, gás), composição matricial, estabilidade, pH e interferentes 
presentes. Essas características podem influenciar a escolha do método analítico mais 
adequado. Outra variável que deve ser analisada é a natureza do analito a ser analisado, 
como se é, um íon, uma molécula orgânica, um metal, um composto volátil, etc. 
PROCESSO 
ANALÍTICO4
TÓPICO
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
19
Definir claramente o objetivo da análise, seja quantificar a concentração de um 
analito, identificar a presença de um componente específico, avaliar a pureza de uma 
substância, determinar propriedades físico-químicas, entre outros. O objetivo da análise 
guiará a escolha do método adequado.
Considerar a faixa de concentração esperada do analito e a sensibilidade requerida 
para o método é indispensável. Alguns métodos são mais sensíveis em baixas concentrações, 
enquanto outros podem ser mais adequados para concentrações mais altas.
Por fim, a avaliação de fatores como disponibilidade de equipamentos e recursos, 
tempo de análise, custo e validade regulatória são importantes para selecionar o método 
ideal para cada análise. Ao considerar esses pontos, é possível selecionar um método 
analítico que atenda às necessidades específicas da análise desejada, garantindo resultados 
precisos e confiáveis.
A fim de auxiliar na escolha do método analítico, Skoog et al., (2009) sugerem as 
seguintes questões: 
Para selecionar um método analítico de forma inteligente, é essencial que se 
defina claramente a natureza do problema analítico. Tal definição a resposta 
às seguintes questões: 
1. Qual é a exatidão necessária?
2. Qual é a quantidade de amostra disponível? 
3. Qual é a faixa de concentração do analito?
4. Quais componentes da amostra podem causar interferências? (Skoog et 
al., 2009, p. 31).
É ideal que o método escolhido seja um método validado. Métodos validados 
estabelecem quais os analitos que poderão ser determinados, sendo devidamente especificados 
a matriz ou as matrizes e os riscos de interferências, ou seja, fornece as condições seguras e 
apropriadas com o objetivo de encontrar a solução do problema. Assim, para seleção de um 
método analítico é essencial definir claramente a natureza do problema analítico.
4.2 Amostragem
A amostragem é uma etapa crítica na análise química, pois envolve a coleta de uma 
porção representativa da matriz para análise. É essencial garantir que a amostra coletada seja 
representativa do todo, para que os resultados da análise sejam precisos e confiáveis. Elaborar 
um plano de amostragem que inclua informações sobre o tamanho da amostra, a frequência 
de amostragem, o local de coleta, o método de coleta, os recipientes de amostragem, a 
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
20
preservação da amostra, a documentação necessária e outras considerações específicas 
para a amostragem, aumenta as probabilidades do sucesso do processo de amostragem. 
É fundamental que a amostra coletada seja representativa da população ou do 
material que está sendo analisado. Para isso, é importante considerar a heterogeneidade 
da amostra, variando características como localização, tamanho, composição e outras 
propriedades relevantes. Selecionar o método de coleta apropriado é crucial para garantir 
a integridade e a representatividade da amostra. Alguns métodos comuns incluem coleta 
manual, coleta por amostradores automáticos, amostragem pontual, amostragem em 
trajetória contínua e amostragem por perfuração. 
Dependendo do tipo de amostra e da análise a ser realizada, pode ser necessário 
preservar a amostra para evitar alterações químicas, biológicas ou físicas durante o 
transporte e o armazenamento. Isso pode envolver o uso de conservantes, controle de 
temperatura, evitando contaminação. É importante documentar todas as informações 
relevantes sobre a amostra, como local de coleta, data e hora da coleta, identificação da 
pessoa responsável pela coleta, informações sobre preservação, condições ambientais, 
entre outros. Isso permite a rastreabilidade e a validação dos resultados obtidos. 
A amostragem adequada é fundamental para garantir a representatividade e 
a confiabilidade dos resultados analíticos. A atenção aos detalhes, o uso de métodos 
apropriados e a adesão a boas práticas de amostragem são essenciais para obter amostras 
de alta qualidade para análise química.
4.3 Preparo de amostra
O preparo de amostra envolve o processamento da amostra original para torná-la 
adequada para a análise. O objetivo do preparo de amostra é obter uma porção representativa 
da amostra que seja compatível com o método analítico escolhido. 
Primeiramente é necessário identificar corretamente a amostra e rotulá-la de acordo 
com as informações necessárias, como identificação única, local de coleta, data e hora da 
coleta, entre outros dados relevantes.
Se a amostra for heterogênea ou contiver partículas grandes, ela deve ser 
homogeneizada para garantir uma distribuição uniforme do analito na amostra. Isso pode 
ser feito por agitação, trituração, moagem ou outros métodos adequados para a natureza da 
amostra. Caso a amostra seja grande ou contenha partículas grandes, pode ser necessário 
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
21
reduzir seu tamanho para facilitar a manipulação e melhorar a representatividade da porção 
analisada. Isso pode ser feito por trituração, moagem ou outras técnicas apropriadas.
A extração do analito de interesse presente em uma matriz complexa ou seletivamente 
distribuída em diferentes fases, pode ser necessário a separação do analito da matriz por meio 
de solventes adequados ou métodos de extração específicos que variam desde filtração até o 
emprego de agentes químicos que degradem parte da matriz expondo o analito de interesse 
de maneira que este possa ser identificado ou quantificado de acordo com o objetivo.
Após a extração do analito deve se identificar se a concentração do analito encontra-
se dentro ou fora da faixa de detecção, ou quantificação do método analítico, pode ser 
necessário diluir a amostra. Isso envolve adicionar um volume conhecido de solvente ou 
solução de diluição à amostra para obter uma concentração adequada para análise. Em 
alguns casos ainda, pode ser necessário realizar uma derivação ou modificação química 
da amostra para tornar o analito mais estável, solúvel ou detectável pelo método analítico 
escolhido. Isso pode envolver reações químicas, alterações de pH, adição de reagentes 
específicos, entre outros procedimentos.
É importante seguir procedimentos adequados de preparo de amostra, incluindo o 
uso de equipamentos e reagentes limpos, evitar a contaminação cruzada, seguir as boas 
práticas de laboratório e documentar todas as etapas realizadas. O preparo de amostra 
adequada contribui para resultados analíticos precisos e confiáveis.
4.4 Tratamento dos dados
O tratamento de dados é uma etapa essencial no processo analítico, que envolve 
a análise, interpretação e apresentação dos resultados obtidos a partir das medições 
realizadas. Como todas as medidas físicas, os resultados obtidos estão sujeitos a alguma 
incerteza e é necessário estabelecer a grandeza desta incerteza para apresentar resultados 
que tenham algum significado (Vogel, 2002).
Em muitas análises, é necessário considerara incerteza associada aos resultados. 
A incerteza pode ser estimada usando métodos estatísticos ou de propagação de erros, 
levando em conta os erros experimentais, as limitações dos instrumentos e outros fatores 
que podem afetar a precisão dos resultados.
A estatística descritiva é usada para resumir e descrever os dados de maneira 
informativa. Ela inclui medidas como média, mediana, desvio padrão, intervalo de confiança, 
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
22
histogramas e gráficos de dispersão. Essas medidas estatísticas podem ajudar a entender 
a distribuição dos dados e identificar tendências ou padrões. 
Por fim, os resultados analíticos devem ser apresentados de forma clara e concisa. 
Use gráficos, tabelas e figuras adequadas para visualizar os dados. Descreva as conclusões 
principais e forneça informações relevantes sobre os métodos utilizados, as limitações e as 
fontes de incerteza (Baccan, 2001).
A escolha correta e o uso eficiente dos instrumentos analíticos modernos requerem um 
conhecimento dos princípios fundamentais da operação destes dispositivos de medida. Apenas quando 
o analista estudante atinge tal nível de compreensão, a escolha dentre os muitos meios alternativos de 
resolver um problema analíticos pode ser feita razoavelmente; somente, então, estará livre das armadilhas 
que acompanham as medidas físicas e estará atento às limitações na sensibilidade, precisão e exatidão da 
medida instrumental”
Fonte: Skoog et al., 2009.
SAIBA
MAIS
Você sabia que a ciência pode impulsionar e melhorar os processos industriais? Um dos segmentos 
científicos que é imprescindível para o controle de qualidade dos processos é a química analítica.
Fonte: Talk Science. Química analítica de processos em indústrias de alimentos: o que é preciso 
saber sobre o tema? 2021. Disponível em: https://www.talkscience.com.br/quimica-analitica/quimica-analitica-de-
processos-em-industrias-de-alimentos-o-que-e-preciso-saber-sobre-o-tema. Acesso em 29 de jun. 2023.
REFLITA
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
https://www.talkscience.com.br/quimica-analitica/quimica-analitica-de-processos-em-industrias-de-alimentos-o-que-e-preciso-saber-sobre-o-tema
https://www.talkscience.com.br/quimica-analitica/quimica-analitica-de-processos-em-industrias-de-alimentos-o-que-e-preciso-saber-sobre-o-tema
23
Estamos chegando ao final da Unidade I e, com isso, espero que você tenha 
aprofundado e relembrado seus conhecimentos em relação à química analítica instrumental 
de maneira geral. Lembre-se de que esta foi apenas a primeira etapa desta disciplina, e a 
seguir daremos continuidade com temas mais aprofundados sobre os métodos instrumentais.
Portanto, dedique-se a entender os tópicos abordados nesta unidade, resolvendo 
os exercícios propostos e realizando a leitura do material de referência, assim como dos 
materiais sugeridos como complementares.
Entender como selecionar e executar o melhor método analítico para a análise 
de interesse é o primeiro passo para garantir bons resultados. Você, futuro profissional 
da química, precisa compreender o processo analítico e executá-lo com excelência, 
contribuindo assim para a obtenção de resultados confiáveis.
Continue nesta jornada comigo; nas unidades seguintes, vamos nos aprofundar 
em métodos e equipamentos específicos, esclarecendo ainda mais as possibilidades 
disponíveis na química analítica instrumental para a identificação e quantificação dos mais 
diversos analitos de interesse.
Quero agradecer a sua participação e até a próxima unidade! Abraço!
CONSIDERAÇÕES FINAIS
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
24
Artigo: Análise química instrumental e sua aplicação em controle
de qualidade de biocombustíveis.
Resumo: As técnicas analíticas instrumentais de maior uso nos laboratórios de 
análise química tanto para controle de qualidade como para fins industriais e ambientais são 
as cromatográficas, as eletroquímicas e as espectroscópicas. Para o correto entendimento 
de tais técnicas são abordados os aspectos técnico-científicos e econômicos envolvidos 
na escolha para uso na determinação genérica de analitos orgânicos ou inorgânicos, além 
de discutidas aplicações em casos reais voltados para o controle químico de qualidade na 
indústria de biocombustível, conforme resoluções da ANP, utilizando-se diferentes técnicas 
de maneira associada.
Fonte: SÍLVIO, Vaz Jr. Análise Química Instrumental e sua Aplicação em 
Controle de Qualidade de Biocombustíveis, Brasília, 2010. Disponível em: https://www.
infoteca.cnptia.embrapa.br/bitstream/doc/872917/1/CIT03.pdf Acesso: em 3 jul. 2023.
LEITURA COMPLEMENTAR
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
https://www.infoteca.cnptia.embrapa.br/bitstream/doc/872917/1/CIT03.pdf
https://www.infoteca.cnptia.embrapa.br/bitstream/doc/872917/1/CIT03.pdf
25
MATERIAL COMPLEMENTAR
LIVRO
• Título: Princípios de Análise instrumental
• Autores: Douglas A. Skoog, James F. Holler, Stanley R. Crouch.
• Editora: Cengage Learning; 6ª edição (2009)
• Sinopse: A nova edição de Princípios de análise instrumental 
mantém o estilo abrangente sem abrir mão de uma abordagem 
profunda da matéria. Enfatiza as bases teóricas de cada tipo 
de técnica analítica instrumental, seu campo de aplicação, 
sensibilidade, precisão, vantagens e limitações. Trata também 
de conceitos fundamentais em eletrônica analógica e digital, 
computadores e manipulação de dados.
FILME/VÍDEO
• Título: Dark Waters - O Preço da Verdade
• Ano: 2020
• Sinopse: Em Dark Waters - O Preço da Verdade, Robert Bilott 
(Mark Ruffalo) é um advogado de defesa corporativo que ganhou 
prestígio trabalhando em casos de grandes empresas de químicos. 
Quando um fazendeiro chama sua atenção para mortes de gado 
que podem estar ligadas ao lixo tóxico de uma grande corporação, 
ele embarca em uma luta pela verdade, em um processo judicial 
que dura anos e põe em risco sua carreira, sua família e seu futuro.
WEB
• Resumo: The Mystery of Matter: Search for the Elements é uma 
minissérie documental americana de 2014, que estreou em todo o 
país em 19 de agosto de 2015. O documentário da PBS, tem três 
episódios de uma hora cada. A série retrata desde os primeiros 
alquimistas até os cientistas obcecados com o próprio átomo, o 
conhecimento coletivo de séculos de ousados pensadores construiu 
o que hoje é a base da química moderna. Esta é a história dos 
pioneiros cuja curiosidade sobre seu mundo ajudou a desvendar 
alguns dos segredos mais bem guardados da natureza.
• Link de Acesso: https://www.youtube.com/watch?v=z3Gt5IOjAuc. 
Acesso em 03 Jun 2023. 
INTRODUÇÃO À QUÍMICA INSTRUMENTAL IIUNIDADE 1
https://www.youtube.com/watch?v=z3Gt5IOjAuc
Professor(a) Me. Marcela Cristina da Silva
MÉTODOS 
TÉRMICOS
DE ANÁLISE2UNIDADEUNIDADE
PLANO DE ESTUDO
27
Plano de Estudos
• Propriedades térmicas da matéria;
• Análise termogravimétrica; 
• Análise térmica diferencial;
• Calorimetria exploratória diferencial.
Objetivos da Aprendizagem
• Entender as propriedades térmicas da matéria; 
• Conhecer os métodos térmicos de análise; 
• Conhecer a instrumentação de cada método;
• Entender e identificar aplicações para os métodos térmicos de análise; 
• Aprender a interpretar os resultados obtidos nos métodos térmicos de análise. 
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
28
Olá, caro(a) aluno(a),
Iniciaremos mais uma unidade da nossa disciplina. Nesta segunda unidade, vamos 
aprofundar nossos conhecimentos sobre os métodos térmicos de análise. Conhecer as 
propriedades térmicas da matéria é essencial para entender esses métodos.
De início, vamos relembrar as propriedades térmicas da matéria e como elas são 
influenciadas pelas mudanças de temperatura. Em seguida, estudaremos a análise térmica mais 
utilizada, a termogravimetria, abordando sua instrumentação, análise de dados e aplicações.
Além disso, discutiremos a análise térmica diferencial, explorando como ela se 
diferencia da termogravimetria, incluindosua instrumentação e aplicações.
Por fim, estudaremos a calorimetria exploratória diferencial, seus fundamentos e 
suas principais aplicações na indústria e na academia.
Ao final desta segunda unidade, espero que você consiga diferenciar cada um 
desses métodos instrumentais, interpretar seus resultados e compreender suas aplicações 
analíticas nas diversas áreas.
Lembre-se de que é fundamental realizar pesquisas em outras fontes.
Bons Estudos pra você!
INTRODUÇÃO
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
29
As propriedades térmicas da matéria são características que descrevem a maneira 
como a matéria responde às mudanças de temperatura e transferência de calor. Essas 
propriedades estão relacionadas ao comportamento térmico dos materiais e são importantes 
para entender seu desempenho e aplicação em diversas áreas. Algumas das principais 
propriedades térmicas da matéria incluem: Capacidade calorífica; Condutividade térmica; 
Dilatação térmica; Transições de fase; Calor específico e Coeficiente de transferência de calor.
1.1 Capacidade calorífica
A capacidade calorífica é a quantidade de energia térmica necessária para elevar a 
temperatura de uma determinada quantidade de material em uma unidade de temperatura. 
Ela descreve a capacidade do material de armazenar energia térmica (Lage, 2019).
A capacidade calorífica depende da temperatura. Em muitos casos, ela varia com a 
temperatura, especialmente em materiais que passam por transições de fase, como fusão 
ou vaporização. Por isso, a capacidade calorífica é frequentemente expressa como uma 
função da temperatura (Lage, 2019).
Esta propriedade é importante para entender como os materiais respondem a 
mudanças de temperatura. Ela é usada em diversas áreas, incluindo ciência dos materiais, 
engenharia térmica, termodinâmica, processos de aquecimento e resfriamento, cálculos de 
eficiência energética e projetos de sistemas de aquecimento e resfriamento.
1.2 Condutividade térmica
A condutividade térmica é uma propriedade térmica que descreve a capacidade de um 
material conduzir o calor. Ela representa a taxa de transferência de calor através de um material 
PROPRIEDADES
TÉRMICAS DA MATÉRIA1
TÓPICO
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
30
por unidade de área e por unidade de tempo, em resposta a um gradiente de temperatura. Esta 
propriedade é influenciada por diversos fatores, incluindo a estrutura do material, a composição 
química, a densidade, a presença de impurezas, a temperatura e o estado físico. Materiais 
com alta condutividade térmica são bons condutores de calor, enquanto materiais com baixa 
condutividade térmica são considerados isolantes térmicos (Incropera et al., 2017).
1.3 Dilatação térmica
A dilatação térmica refere-se à expansão ou contração de um material em resposta 
às mudanças de temperatura. Ela descreve como as dimensões físicas de um material 
mudam quando aquecido ou resfriado. Quando um material é aquecido, seus constituintes 
se movem mais energeticamente, resultando em um aumento no volume ou nas dimensões 
do material. Por outro lado, quando o material é resfriado, ocorre uma diminuição no volume 
ou nas dimensões (Lages, 2019). Existem três tipos principais de dilatação térmica: dilatação 
linear, dilatação superficial e dilatação volumétrica.
1.4 Transições de fase
As transições de fase são mudanças físicas que ocorrem em um material em resposta 
a alterações de temperatura. Exemplos comuns incluem fusão (de sólido para líquido), 
solidificação (de líquido para sólido), vaporização (de líquido para gás) e condensação (de 
gás para líquido).
1.5 Calor específico
O calor específico é a quantidade de calor necessária para elevar a temperatura de 
uma unidade de massa de um material em uma unidade de temperatura. Ele descreve a 
capacidade de armazenamento de calor por unidade de massa.
1.6 Coeficiente de transferência de calor
 O coeficiente de transferência de calor é uma medida da taxa de transferência 
de calor entre um material e seu ambiente. Ele descreve a taxa de transferência de calor 
por unidade de área e difere dependendo do modo de transferência de calor (condução, 
convecção ou radiação) (Incropera et al., 2017).
Essas são algumas das principais propriedades térmicas da matéria. O conhecimento 
e a compreensão dessas propriedades são fundamentais para o projeto e a aplicação de 
materiais em áreas como engenharia, ciência dos materiais, termodinâmica, climatização, 
processos de fabricação e muitas outras disciplinas relacionadas à transferência de calor e 
energia térmica (Incropera et al., 2017).
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
https://www.researchgate.net/publication/profile/F-Incropera
https://www.researchgate.net/publication/profile/F-Incropera
https://www.researchgate.net/publication/profile/F-Incropera
31
A análise termogravimétrica (TG) utiliza-se da variação de massa de uma determinada 
amostra para identificar seus componentes, onde uma massa conhecida da amostra é 
submetida a uma taxa de aquecimento em relação ao tempo sob uma atmosfera controlada. 
A variação de massa é registrada em um gráfico em função do tempo ou da temperatura, este 
chamado de termograma ou curva de decomposição térmica (Skoog et al., 2009). 
FIGURA 1: EXEMPLO DE TERMOGRAMA 
Fonte: Lucas et al., 2001
Quando um material é aquecido, podem ocorrer mudanças químicas ou físicas em 
sua estrutura, dependendo se o calor térmico é maior ou menor que a energia das suas 
ligações. Conhecer as propriedades térmicas de materiais e os componentes formados em 
ANÁLISE 
TERMOGRAVIMÉTRICA2
TÓPICO
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
32
suas composições é de interesse das indústrias de desenvolvimento que visam a obtenção 
de novos materiais.
2.1 Instrumentação
A instrumentação da análise termogravimétrica consiste basicamente em uma balança 
de precisão e um forno programável para que a temperatura varie em uma taxa de aquecimento 
linearmente com o tempo (Vogel et al., 2002). Além de um sistema de gás de purga que fornece 
uma atmosfera inerte para realização da análise e também um computador com software 
adequado para aquisição e processamento dos dados (Skoog et al., 2009).
2.2 A termobalança
A termobalança permite a pesagem contínua da amostra enquanto ela é aquecida, 
no entanto, enquanto o suporte de amostra deve ser colocado no forno, o restante da 
balança deve estar isolado termicamente (Skoog et al., 2009). 
Geralmente, a velocidade de aquecimento pode variar de 1 a 100 0C min-1, podendo 
se atingir a temperatura final de até 2000 0C. As termobalanças são capazes de fornecer 
informações sobre amostras com massa de 1 mg a 100 g, podendo se identificar variações 
de peso da ordem de 0,1 ug.
Alguns fatores, como velocidade de aquecimento, atmosfera do forno, geometria 
do cadinho e efeitos característicos da amostra, podem afetar as medidas da análise 
termogravimétrica (Vogel et al., 2002).
Os principais componentes de uma termobalança são a balança e o forno. 
As amostras são colocadas em um cadinho raso de platina ligado a uma microbalança 
registradora automática. O forno é responsável por fornecer o ambiente controlado de 
temperatura necessário para o experimento. Ele é geralmente construído com materiais de 
alta resistência ao calor, como cerâmica ou metais refratários. 
O aquecimento é realizado por meio de resistências elétricas, que são controladas 
por um sistema de controle de temperatura. O suporte de amostra geralmente é um cadinho 
de platina durante a análise termogravimétrica. A platina é um material resistente ao calor e 
não reativo, o que é importante para evitar reações indesejadas com a amostra. O cadinho é 
colocado na balança de ponto nulo, onde qualquer variação de peso da amostra é detectada 
pelo desvio da balança (Vogel et al., 2002).
A microbalança registradora automática é responsável por medir e registrar as 
variações de peso da amostra ao longo do tempo. Ela é conectada à balança e registra 
os dados demassa de forma contínua ou em intervalos regulares. Os dados podem ser 
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
33
posteriormente analisados para determinar a perda ou ganho de massa da amostra em função 
da temperatura. O controle de temperatura e a geração de programas são realizados pelo 
computador, através de um software específico, o usuário pode definir o perfil de temperatura 
desejado, que pode incluir etapas de aquecimento, resfriamento e patamares de temperatura. 
O computador controla as resistências do forno de acordo com o programa definido, garantindo 
a precisão e a repetibilidade das condições de temperatura durante o experimento. 
No geral, as termobalanças modernas oferecem uma ampla gama de possibilidades 
de programação e controle de temperatura, permitindo a realização de experimentos 
termogravimétricos precisos e sofisticados em diversas áreas, como química, materiais, 
alimentos e ciências ambientais.
Em relação às características de uma boa termobalança, Lukaszewski e Redfern 
(1961) destacam que:
• A termobalança deve ser capaz de registrar continuamente a variação do peso 
da amostra em função da temperatura e do tempo;
• O forno deve atingir a temperatura máxima desejada. (Em algumas termobalanças 
modernas pode-se trabalhar entre –150 e 2400°C);
• A taxa de aquecimento deve ser linear e reprodutível;
• A câmara da amostra deve estar na zona quente do forno que, por sua vez, 
deve ter temperatura uniforme.
• A termobalança deve permitir o aquecimento em diversas velocidades e permitir 
o aquecimento em diversas atmosferas controladas e no vácuo. O instrumento 
deve ser também capaz de permitir estudos em condições isotérmicas.
• O mecanismo da balança deve estar protegido do forno e do efeito de gases 
corrosivos.
• A temperatura da amostra deve ser medida o mais acuradamente possível.
• Deve-se usar uma balança com sensibilidade adequada ao estudo de 
quantidades muito pequenas de amostras.
• Aquecimento e resfriamento rápido. Isto permite completar várias análises em 
um tempo relativamente curto.
• O instrumento deve ser capaz de obter as curvas termogravimétricas derivadas 
(DTG).
• No caso da EGA, o acoplamento adequado entre a termobalança e o analisador 
de gases (cromatógrafo a gás, espectrômetro de massas, infravermelho com 
transformadas de Fourier) deve ser eficiente.
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
34
• Velocidade de aquecimento dinâmica. Isto permite altas velocidades de 
aquecimento nas regiões em que não há perda de peso e variações contínuas 
em função da velocidade de decomposição da amostra.
FIGURA 02: PRINCIPAIS COMPONENTES DE UMA TERMOBALANÇA.
Fonte: Vogel et al., 2002
2.3 Atmosfera do forno
A natureza da atmosfera no forno de uma termobalança pode ter um impacto 
significativo na temperatura de decomposição dos materiais. A escolha da atmosfera 
adequada depende das propriedades da amostra e dos objetivos do experimento.
No caso da decomposição do carbonato de cálcio, por exemplo, a presença de 
dióxido de carbono (CO2) como atmosfera no forno pode elevar a temperatura necessária 
para a decomposição em comparação com o uso de nitrogênio. Isso ocorre porque o 
CO2 pode reagir com o carbonato de cálcio, aumentando a estabilidade do composto e 
retardando sua decomposição.
As três atmosferas mais comuns em termogravimetria são o ar estático, o ar dinâmico 
e o nitrogênio. O ar estático refere-se à atmosfera ambiente que se difunde naturalmente 
pelo forno. O ar dinâmico envolve o uso de ar comprimido proveniente de um cilindro, que 
passa pelo forno em uma taxa de fluxo controlada. O nitrogênio é frequentemente usado 
como uma atmosfera inerte, livre de oxigênio, para evitar reações indesejadas durante o 
aquecimento da amostra (Vogel, 2002).
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
35
Em alguns casos, atmosferas reativas, como ar úmido, podem ser usadas para estudar 
a decomposição de compostos específicos, como sais hidratados de metais. A presença de 
umidade na atmosfera pode influenciar a taxa de decomposição e as reações envolvidas.
FIGURA 2: TERMOGRAMA PARA A DECOMPOSIÇÃO DO CAC2O4H2O
EM UMA ATMOSFERA INERTE.
Fonte: Skoog, 2009
2.4 Aplicações da termogravimetria 
Como a análise termogravimétrica monitora a massa do analito em função 
da temperatura, a informação fornecida é quantitativa, assim as principais aplicações 
mais relevantes são análise da composição e os perfis de decomposição de sistemas 
multicomponentes (Skoog et al., 2009). 
A análise termogravimétrica é frequentemente utilizada para avaliar a estabilidade 
térmica de materiais, como polímeros, compostos orgânicos, produtos farmacêuticos e 
combustíveis. Através da análise da variação de massa em função da temperatura, é possível 
determinar a temperatura de decomposição, perda de umidade, volatilização de compostos e 
outras transformações térmicas. Além de ser aplicada para investigar reações químicas, como 
oxidação, redução, decomposição e cristalização. Ao monitorar a variação de massa durante o 
aquecimento ou resfriamento, é possível identificar os efeitos térmicos associados às reações 
e determinar a cinética das transformações (Mothé e Azevedo, 2009).
Outra importante aplicação da termogravimetria é a determinação da composição 
de misturas complexas, como polímeros, biomateriais, fármacos, alimentos e resíduos. 
Através da análise das curvas termogravimétricas, é possível identificar os componentes 
presentes nas amostras, bem como suas proporções relativas. 
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
36
Neste sentido, a TG também é empregada para determinar a pureza de substâncias, 
analisar a estabilidade de materiais a altas temperaturas e avaliar a presença de impurezas 
ou resíduos. Essas informações são importantes em áreas como a indústria farmacêutica, 
química e de materiais (Skoog et al., 2009).
A avaliação de processos de secagem e desidratação de materiais, por 
termogravimetria é também comumente empregada, com alimentos, cerâmicas e produtos 
farmacêuticos. Ela permite a determinação da taxa de perda de umidade e a identificação de 
etapas de secagem, como a evaporação da água livre e a remoção de água ligada. A técnica 
oferece uma variedade de possibilidades de análise térmica, permitindo a caracterização e 
o estudo de uma ampla gama de materiais e processos.
FIGURA 3: TERMOGRAMA DE ALGUNS MATERIAIS POLIMÉRICOS. CLORETO DE 
POLIVINILA (PVC), POLIMETILMETACRILATO (PMMA), POLIETILENO DE BAIXA 
DENSIDADE (LDPE), POLITETRAFLUORETILENO (PTFE), POLIPIROMELITIMIDA 
AROMATICA (PI).
Fonte: Skoog, 2009
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
37
A análise térmica diferencial (ATD) é uma técnica analítica utilizada para estudar as 
propriedades térmicas de materiais. É frequentemente combinada com a termogravimetria 
(TG) para fornecer informações mais abrangentes sobre as mudanças físicas e químicas que 
ocorrem em uma amostra quando submetida a variações de temperatura (Vogel et al., 2002). 
Na ATD, a diferença de temperatura entre a amostra é um material de referência 
é medida enquanto ambos são aquecidos ou resfriados em um programa de temperatura 
controlado. A amostra e o material de referência são submetidos às mesmas condições 
de aquecimento ou resfriamento, e a diferença de temperatura entre eles é registrada em 
função do tempo ou temperatura.
A ATD permite identificar eventos térmicos, como transições de fase, mudanças 
na estrutura cristalina, processos de fusão ou solidificação, decomposição térmica, entre 
outros. Essas mudanças são observadas como picos ou vales na curva de ATD, indicando 
alterações na capacidade térmica da amostra em relação ao material de referência.
A principal vantagem da ATD é sua sensibilidade para detectar pequenas variações de 
temperatura, o que a torna útil para identificar e caracterizar fenômenos térmicos sutis. Além 
disso, a ATD pode ser combinada com a termogravimetria, em uma técnica conhecida como 
análise térmica diferencial-termogravimétrica(ATD-TG), para fornecer informações simultâneas 
sobre mudanças de massa e de temperatura em uma amostra (Skoog et al., 2009).
3.1 Propriedades térmicas investigadas por ATD
A análise térmica diferencial (ATD) fornece uma variedade de informações sobre 
as propriedades térmicas de materiais. Algumas das principais informações que podem ser 
obtidas por meio da ATD incluem:
ANÁLISE TÉRMICA 
DIFERENCIAL3
TÓPICO
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
38
• Transições de fase: A ATD pode identificar as temperaturas de transição 
de fase, como fusão, solidificação, evaporação, sublimação, transição vítrea e 
cristalina. Ela fornece informações sobre a temperatura em que ocorrem essas 
transições e a quantidade de energia envolvida no processo.
• Capacidade térmica: A ATD permite determinar a capacidade térmica de 
uma amostra, ou seja, a quantidade de energia necessária para elevar sua 
temperatura. Isso pode revelar informações sobre a estrutura, composição e 
mudanças térmicas da amostra.
• Mudanças estruturais: A ATD é útil para identificar mudanças estruturais 
que ocorrem em materiais durante aquecimento ou resfriamento. Ela pode 
indicar a ocorrência de reações químicas, rearranjos moleculares, mudanças 
cristalográficas e outras transformações estruturais.
• Estabilidade térmica: A ATD pode fornecer informações sobre a estabilidade 
térmica de materiais. Isso inclui a temperatura em que ocorrem alterações 
significativas na amostra, como decomposição, perda de umidade, volatilização 
de componentes, oxidação, entre outros processos.
3.2 Instrumentação 
O calorímetro diferencial é o principal componente do equipamento de ATD. Ele 
consiste em dois compartimentos independentes, um para a amostra e outro para o material 
de referência. Ambos os compartimentos são aquecidos ou resfriados simultaneamente, e 
a diferença de temperatura entre a amostra e o material de referência é medida. A ATD 
requer o controle preciso da temperatura. 
Portanto, os equipamentos de ATD incluem fornos e sistemas de aquecimento/
refrigeração que permitem o aquecimento e o resfriamento das amostras em uma faixa de 
temperatura específica. Esses sistemas garantem que a temperatura seja controlada com 
precisão ao longo do experimento (Ionashiro e Giolito, 2005).
Sensores de temperatura são usados para medir a temperatura da amostra 
e do material de referência. Eles são geralmente termopares ou termoresistências que 
fornecem sinais elétricos proporcionais à temperatura. Esses sensores são conectados aos 
dispositivos de aquisição de dados para registro contínuo da temperatura. 
Dispositivos de aquisição de dados são usados para registrar as medições de 
temperatura ao longo do experimento. Eles captam os sinais elétricos dos sensores de 
temperatura e os convertem em dados digitais. Os dados podem ser armazenados em um 
computador ou em registradores dedicados para análise posterior.
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
39
A ATD é controlada e analisada por meio de software especializado. O software permite 
definir programas de temperatura, controlar o aquecimento e o resfriamento das amostras, 
registrar os dados de temperatura, e realizar análises e interpretações dos resultados. Também 
é possível realizar cálculos termodinâmicos e cinéticos com base nas informações obtidas.
FIGURA 4: DIAGRAMA ESQUEMÁTICO DE UM INSTRUMENTO TÍPICO DE ATD.
Fonte: Skoog, 2009
Legenda = TC - Termopar
3.3 Aplicações
A análise térmica diferencial (ATD) tem uma ampla gama de aplicações em diversas 
áreas de pesquisa e indústria. Dentre as quais a caracterização de materiais, para estudar 
as propriedades térmicas de materiais, como polímeros, metais, cerâmicas e compostos 
inorgânicos. Ela fornece informações sobre as transições de fase, como fusão, solidificação, 
transição vítrea e cristalina, além de mudanças estruturais e reações químicas. Outra 
aplicação frequente é a determinação de pureza de substâncias, identificando picos de 
fusão ou solidificação característicos da substância pura. Comparando os dados de ATD 
da amostra com os do material de referência puro, é possível determinar a quantidade de 
impurezas presentes na amostra (Mothé e Azevedo, 2009).
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
40
 A ATD também é usada para avaliar a estabilidade térmica de materiais em 
diferentes condições, como polímeros, produtos farmacêuticos, combustíveis e materiais 
de construção. Ela pode detectar a temperatura em que ocorrem mudanças significativas 
na amostra, como decomposição, perda de água, sublimação, entre outras transformações.
Na indústria, a ATD é amplamente utilizada no controle de qualidade de produtos, 
como polímeros, revestimentos, materiais cerâmicos e produtos farmacêuticos. Ela pode 
detectar variações nas propriedades térmicas que afetam a qualidade do produto final.
Essas são apenas algumas das muitas aplicações da ATD. A técnica é versátil e 
oferece uma série de informações valiosas sobre as propriedades térmicas dos materiais, 
auxiliando em pesquisas científicas, desenvolvimento de produtos e controle de qualidade.
3.4 Termograma Diferencial
A análise de um termograma diferencial, obtido por meio da análise térmica 
diferencial (ATD), fornece várias informações importantes sobre as mudanças térmicas e 
processos que ocorrem na amostra. Algumas das informações que podem ser obtidas são 
as seguintes (Skoog, 2009):
Os picos observados no termograma são máximos e mínimos de temperatura que 
correspondem a eventos térmicos específicos. Eles indicam as mudanças de temperatura 
associadas a processos exotérmicos e endotérmicos.
Os picos máximos no termograma são resultados de processos exotérmicos, nos 
quais ocorre a liberação de calor da amostra. Exemplos de processos exotérmicos incluem 
reações de oxidação, polimerização e reações catalíticas. 
Os picos mínimos no termograma são consequências de processos endotérmicos, 
nos quais ocorre a absorção de calor pela amostra. Processos endotérmicos podem incluir 
fusão, vaporização, absorção, dessorção, desidratação, redução em uma atmosfera gasosa 
e decomposição.
Mudanças físicas na amostra, como fusão, solidificação e cristalização, são registradas 
no termograma como picos. Essas mudanças estão associadas a variações na capacidade 
calorífica da amostra, que são registradas como deslocamentos da linha base do termograma.
O termograma diferencial fornece uma representação visual das mudanças 
térmicas que ocorrem na amostra. A análise desses picos e sua interpretação permitem 
a identificação de eventos térmicos, a determinação de temperaturas de transição de 
fase, a avaliação de reações químicas e a caracterização das propriedades térmicas da 
amostra. É importante ressaltar que a interpretação dos termogramas requer conhecimento 
e compreensão das propriedades do material em estudo, bem como a consideração de 
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
41
outros fatores experimentais, como a taxa de aquecimento, atmosfera do experimento e a 
presença de impurezas (Skoog, 2009). 
FIGURA 5: TERMOGRAMA DIFERENCIAL MOSTRANDO OS TIPOS DE MUDANÇAS 
ENCONTRADAS COM MATERIAIS POLIMÉRICOS.
Fonte: Skoog, 2009
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
42
A calorimetria exploratória diferencial (DSC - do inglês Differential Scanning 
Calorimetry) é uma técnica utilizada para medir as trocas de calor associadas a eventos 
térmicos em uma amostra. Ela é frequentemente utilizada na caracterização de materiais e 
na análise de suas propriedades térmicas.
A DSC mede a diferença de fluxo de calor entre a amostra é um material de referência, 
conforme ambos são aquecidos ou resfriados em uma taxa controlada. A amostra e o 
material de referência são submetidos às mesmas condições de temperatura, e a diferença 
de fluxo de calor é registrada em função do tempo ou da temperatura (Skoog, 2009). Os 
principais componentes de um sistema de DSC incluem a célula de medição, sensor de 
temperatura, fornose sistemas de aquecimento/refrigeração, dispositivo de referência e o 
sistema de aquisição de dados.
A célula de medição é onde a amostra e o material de referência são colocados. Ela 
é projetada para garantir uma transferência de calor adequada entre a amostra e o sensor 
de temperatura.
O sensor de temperatura é usado para medir a temperatura da amostra e do 
material de referência. Geralmente, é um termopar ou uma termorresistência que converte 
a variação de temperatura em um sinal elétrico proporcional.
O sistema de DSC inclui um forno e um sistema de aquecimento/refrigeração para 
controlar a taxa de aquecimento ou resfriamento da amostra e do material de referência. 
Isso permite que a temperatura seja aumentada ou diminuída de forma controlada.
O dispositivo de referência é um material com propriedades térmicas bem conhecidas 
que serve como uma linha de base para a medição. Ele não passa por nenhuma mudança 
térmica significativa durante o experimento e é usado para calibrar a medição de fluxo de calor.
CALORIMETRIA 
EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL4
TÓPICO
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
43
O sistema de aquisição de dados registra as variações de fluxo de calor em função 
do tempo ou temperatura. Ele converte o sinal elétrico do sensor de temperatura em dados 
digitais que podem ser posteriormente analisados.
A DSC fornece informações sobre eventos térmicos, como transições de fase, 
fusão, solidificação, cristalização, reações químicas, mudanças de capacidade calorífica, 
entre outros. Com base nas características dos picos de calor observados no gráfico DSC, 
é possível obter informações sobre a temperatura de ocorrência, entalpia associada e 
cinética das transformações térmicas (Skoog, 2009).
Essa técnica é amplamente utilizada em áreas como ciência dos materiais, química, 
farmacêutica, alimentos, polímeros e muitas outras, fornecendo dados valiosos sobre as 
propriedades térmicas e comportamento térmico dos materiais. A DSC é também utilizada 
na indústria farmacêutica para avaliar a pureza, estabilidade e comportamento térmico de 
medicamentos, excipientes e formulações. Ela pode detectar interações, como transições 
polimórficas, decomposição e reações de degradação, que podem afetar a eficácia e a 
estabilidade dos produtos farmacêuticos (Mothé e Azevedo, 2009).
FIGURA 6: (A) CURVA DSC DO CAPTOPRIL OBTIDA SOB ATMOSFERA DINÂMICA 
DE NITROGÊNIO EM RAZÃO DE AQUECIMENTO DE 10 °C/MIN. (B) CURVAS DSC DA 
MISTURA 1:1 DO CAPTOPRIL COM AEROSIL®(1). TALCO (2). CROSCARMELOSE 
SÓDICA (3), LACTOSE (4) E CELULOSE MICROCRISTALINA (5) OBTIDAS SOB 
ATMOSFERA DINÂMICA DE NITROGÊNIO E RAZÃO DE AQUECIMENTO DE 10 °C/MIN.
Fonte: Bazzo e Silva, 2005
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
44
O que materiais tão diversos como polímeros, alimentos, combustíveis, fármacos e explosivos têm em 
comum? Muitas respostas interessantes poderiam surgir desta questão, mas a conexão esperada dentro do 
contexto desta unidade é que o calor retirado ou fornecido provido de mudanças em todos esses materiais. 
Fonte: Denari, Gabriela Bueno.; Cavalheiro, Éder Tadeu Gomes. Princípios e aplicações de análise 
térmica. Universidade de São Paulo, Instituto de Química. 2012.
REFLITA
Vários assuntos da área farmacêutica demonstram a grande importância da aplicação de análises térmicas, 
especialmente TG e DSC para o futuro da indústria farmacêutica, nomeadamente: caracterização dos fármacos 
com a definição de eventos térmicos, em estudos de pureza de fármacos, na identificação de polimorfos, em 
estudos de compatibilidade de formulações farmacêuticas de dosagem sólida, na estabilidade térmica de 
fármacos e formulações farmacêuticas e na determinação do prazo de validade para a cinética de degradação 
isotérmica.
Fonte: Oliveira, Marcelo Antonio.; Yoshida, Maria Irene.; Gomes, Elionai Cassiana de Lima. Análise térmica aplicada 
a fármacos e formulações farmacêuticas na indústria. Revista Quim. Nova, Vol. 34, No. 7, 1224-1230, 2011.
SAIBA
MAIS
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
45
Chegamos ao final da nossa segunda unidade sobre Análises Térmicas. Espero 
que você esteja gostando dos conteúdos apresentados até o momento. Compreender as 
propriedades térmicas e como elas são investigadas em análises térmicas é fundamental 
para a formação dos profissionais da química.
Durante esta unidade, tivemos a oportunidade de conhecer e entender os 
equipamentos necessários para a realização das análises térmicas, bem como compreender 
as aplicações da termogravimetria, análise térmica diferencial e calorimetria exploratória 
diferencial. Observamos como essas análises são importantes para o avanço científico e 
industrial. Adicionalmente, pudemos conhecer e interpretar os termogramas que apresentam 
os resultados dessas análises.
Com isso, esperamos que você consiga reconhecer e solucionar problemas relacionados 
aos métodos térmicos, além de ampliar seus conhecimentos sobre suas aplicabilidades.
Por fim, o encerramento desta unidade nos dá a oportunidade de dar continuidade 
às unidades seguintes. A leitura dos materiais complementares e a pesquisa em outras 
fontes auxiliarão bastante na construção do seu conhecimento científico. Conto com a sua 
participação para darmos continuidade na próxima unidade.
Até mais!
CONSIDERAÇÕES FINAIS
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
46
Artigo: Estudo termoanalítico de comprimidos revestidos contendo captopril 
através de termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC).
Resumo: No presente trabalho foram desenvolvidos comprimidos de captopril 
revestidos com hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), Opadry®, polivinilpirrolidona (PVP), 
Eudragit® e goma laca. Foi realizado estudo termoanalítico do fármaco e das formulações 
através de termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Através da 
análise das curvas DSC verificou-se que não houve a ocorrência de interação entre o fármaco 
e os excipientes lactose, celulose microcristalina, croscarmelose sódica, Aerosil® e talco, 
utilizados na formulação do comprimido. Através desta técnica detectou-se a possibilidade 
de interação entre captopril e estearato de magnésio. De acordo com os resultados obtidos 
através de DSC não foram observadas alterações na cristalinidade do fármaco decorrentes 
dos processos de compressão e revestimento. A termogravimetria foi utilizada para o 
estudo da cinética de degradação do captopril e dos comprimidos. Os parâmetros cinéticos 
foram determinados através do método de Ozawa. Os resultados demonstraram que não 
houve alteração da estabilidade térmica do captopril na forma de comprimido. A formulação 
revestida com HPMC foi a que apresentou maior estabilidade térmica, quando comparada 
às demais formulações de revestimento.
Fonte: Bazzo, Giovana Carolina.; Sagattto, Marcos Antonio. Estudo termoanalítico 
de comprimidos revestidos contendo captopril através de termogravimetria (TG) e calorimetria 
exploratória diferencial (DSC). Revista Brasileira de Ciências Farmacêuticas, vol. 41, n. 
3, jul/set., 2005.
LEITURA COMPLEMENTAR
MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISEUNIDADE 2
47
MATERIAL COMPLEMENTAR
LIVRO
• Título: Análise Térmica De Materiais
• Autor: Cheila Gonçalves Mothe e Aline Damico de Azevedo
• Editora: Artliber
• Sinopse:”Análise Térmica de Materiais” é um livro no qual 
apresenta os fundamentos teóricos e práticos das técnicas de uma 
maneira clara e de fácil leitura, com aplicações, equipamentos e 
resultados, além de exemplos experimentais oriundos do nosso 
país, ilustrando a nossa diversidade e potencial, industrial em 
Alimentos, Compósitos, Fibras vegetais, Hidrocolóides, Medicina, 
Polímeros, Tratamento-Reciclagem e Aproveitamento energético 
de Resíduos, dentre outros. As técnicas termoanalíticas tais como: 
Termogravimetria, Termogravimetria derivada, Análise Térmica 
Diferencial, Calorimetria Exploratória Diferencial, Análise Mecânica 
Térmica, Análise Mecânica Dinâmica, Detecção de Gases