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Roteiros Físico-Química REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 1. Durante a aula prática, mantenha sempre atenção ao roteiro, tendo-o sempre próximo a você. Pode ser efetuada marcação com caneta sob cada item realizado do experimento de forma a não se perder durante a execução. 2. Leia sempre o roteiro antes de iniciar a prática e mesmo antes das explicações do professor. 3. Observe a localização do material e dos equipamentos de emergência (chuveiro, lava-olhos etc.). 4. Não abra qualquer recipiente antes de reconhecer seu conteúdo pelo rótulo. 5. Não pipete líquidos diretamente com a boca, use pipetas adequadas. 6. Não tente identificar um produto químico pelo odor e nem pelo sabor. 7. Não deixe de utilizar os equipamentos de proteção. 8. Não adicione água aos ácidos, mas sim os ácidos à água. 9. Não trabalhe com sandálias, chinelos ou sapatos abertos e de salto no laboratório. 10. Sempre identifique o conteúdo presente nos frascos ou nos tubos utilizados no experimento com caneta para vidros. Isso facilita seu descarte adequado por parte dos responsáveis pelo laboratório. 11. Mantenha os solventes em recipientes adequados e devidamente tampados, bem como materiais inflamáveis longe de fontes de calor (bico de Bunsen). 12. Utilize a capela sempre que manipular reagentes ou solventes que liberem vapores. 13. Conheça as propriedades tóxicas das substâncias químicas antes de empregá-las pela primeira vez no laboratório. Caso tenha dúvidas, consulte o professor ou o técnico a respeito. 14. Se tiver cabelos longos, prenda-os ao realizar qualquer experiência no laboratório; não se alimente e nem ingira líquidos nos laboratórios. Instituto de Ciências da Saúde Disciplina: Físico-Química Título da Aula: Solubilidade de Soluções: Caracterização de Soluções ROTEIRO 1 Objetivo Avaliar a solubilidade de sais em meio aquoso através da determinação de soluções insaturadas, saturadas e saturadas com corpo de chão. Procedimento experimental 1.1 Soluções de tiossulfato de sódio Parte A: Preparo e caracterização de soluções: Adicionar 5 mL de água destilada em três tubos de ensaio previamente identificados (A, B e C). a. Pesar em balança semianalítica as seguintes massas de tiossulfato de sódio: 1,500 g; 3,505 g; 7,000 g. Manter os três tubos em banho a 20 °C. b. Transferir, respectivamente, as massas pesadas para os tubos A, B e C. c. Agitar e verificar se ocorreu dissolução completa do sal. d. Anotar as observações e na tabela 1 e. Sabendo-se que o coeficiente de solubilidade para Na2S2O3 é igual a 70,1 g/100 g de H2O a 20 °C, classifique as soluções preparadas (tubos A, B e C) em saturadas, saturadas com corpo de chão ou insaturadas. Tabela 1: Dados referente ao preparo e caracterização das soluções de tiossulfato de sódio Tubo Volume/ mL Massa / g Observação Classificação A 5 1,500 B 5 3,505 C 5 7,000 Cálculos QUESTÕES 1. Com base no experimento realizado, indique se ocorreu algum efeito térmico que permita caracterizar o fenômeno de solubilização do tiossulfato de sódio como endotérmico ou exotérmico. Justifique sua resposta. 2. Equacione o equilíbrio de solubilidade referente à solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3). 3. Determine a equação da constante de equilíbrio de solubilidade (KPS) para o tiossulfato de sódio (Na2S2O3). 1.2 Soluções de sulfato de cloreto de amônio (NH4Cl) Parte A. Preparo e caracterização de soluções: a. Adicionar 5 mL de água destilada em três tubos de ensaio previamente identificados (D, E e F). Manter os tubos de ensaio em banho a 40 °C. b. Pesar em balança semianalítica as seguintes massas de cloreto de amônio: 0,500 g; 2,290 g; 3,500 g. c. Transferir, respectivamente, as massas pesadas para os tubos D, E e F. d. Agitar e verificar se ocorreu a dissolução completa do sal. e. Anotar as observações na tabela 2. f. Sabendo-se que o coeficiente de solubilidade para 45,8 g/100 g de H2O a 40 °C, classifique as soluções preparadas (tubos D, E e F) em saturadas, saturadas com corpo de chão ou insaturadas. Tabela 2: Dados referente ao preparo e caracterização das soluções de cloreto de amônio (NH4Cl) Tubo Volume/ mL Massa / g Observação Classificação D 5 0,500 E 5 2,290 F 5 3,500 Cálculos PARTE B: Teste de saturação do sobrenadante para o NH4Cl a. Com o auxílio de pipeta Pasteur, retirar o sobrenadante observado na solução de NH4Cl (tubo F). b. Transferir o sobrenadante coletado para um novo tubo de ensaio (seco e limpo). Identificar o tubo de ensaio como G. c. Adicionar a ponta de espátula de NH4Cl ao tubo G e verificar se ocorreu dissolução ou se foi formado corpo de fundo. Manter o tubo G no banho a 40 °C por aproximadamente 5 minutos. Observar o resultado. ANOTAR: ____________________________________________________ d. Aumentar a temperatura do banho para 60 ºC e enquanto estabelece a temperatura, realizar o teste e. e. Retirar o tubo G do banho de aquecimento e levar para um banho de gelo por aproximadamente 5 minutos. Observar o resultado. ANOTAR: ____________________________________________________ f. Levar o tubo G para o banho de aquecimento a 60 ºC por aproximadamente 5 minutos. Observar o resultado. QUESTÕES 1. Com base no experimento realizado, indique se ocorreu algum efeito térmico que permita caracterizar o fenômeno de solubilização do cloreto de amônio em água, como endotérmico ou exotérmico. Justifique sua resposta. 2. Equacione o equilíbrio de solubilidade referente à solução de NH4Cl. 3. Determine a equação da constante de equilíbrio de solubilidade (KPS) para o cloreto de amônio (NH4Cl). 4. Relatar de qual maneira a temperatura influencia na solubilidade do sal estudado. Materiais Material necessário Quantidade por grupo 6 tubos de ensaio (utilizar tubo de 15 mL) 1 por grupo 1 pinça de madeira 1 por grupo 1 béquer 1 por grupo 1 pipeta de 10 mL 1 por grupo Espátula 1 por grupo Proveta de 10 mL 1 por grupo Papel manteiga para pesagem 6 por bancada Pipeta Pasteur 1 por grupo EQUIPAMENTOS/INSTRUMENTOS Termômetro 1 por grupo Banhos de aquecimento (40 e 60 ºC) 1 por laboratório 1 banho de gelo 1 por grupo Balança semianalítica 1 por bancada REAGENTES Tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 100 g Cloreto de amônio (NH4Cl) 100 g Descarte do material utilizado conforme as Normas Internacionais de Segurança. As soluções serão levadas a frasco de descarte, conforme orientação do professor no início da aula. REFERÊNCIA Peruzzo, F. M.; Canto, E. L. Química 2: química na abordagem do cotidiano. 5. ed. São Paulo: Moderna, 2009. 488p. Instituto de Ciências da Saúde Disciplina: Físico-Química Título da Aula: Preparo e Caracterização Físico- Química de Coloides (Gel e Emulsão) ROTEIRO 2 Objetivo Preparar e avaliar as propriedades físico-químicas de coloides (gel e emulsão). Procedimento experimental Parte A: Preparo da fase aquosa (gel) – 100 mL Reagentes � Carboximetilcelulose sódica (CMC) ... 1,0 g � Metilparabeno (Nipagin) ....................... 0,180 g � Água destilada .......................................... 98,82 mL Procedimento a. Em um béquer higienizado, adicionar toda a água destilada da fórmula. b. Adicionar o metilparabeno (NIPAGIN). c. Aquecer em chapa a 60 ºC, até total solubilização do metilparabeno. d. Retirar do aquecimento e reservar. e. Pulverizar o CMC aos poucos, mantendo agitação constante. f. Armazenar em pote plástico de boca larga com tampa. g. Rotular o pote plástico para posterior identificação. Parte B: Preparo da fase orgânica – 100 mL Reagentes � Óleo mineral ............................... 97 mL � Polisorbato 80 (Tween 80) ..... 3 g Procedimento a. Em um béquer higienizado, adicionar todo o óleo mineral da fórmula. b. Adicionar o Polisorbato 80. c. Armazenar em pote plástico de boca larga com tampa. d. Rotular o pote plástico para posterior identificação. Parte C. Preparo da emulsão – 100 mL Procedimento a. Em um béquer,adicionar 50 mL da fase aquosa (gel). b. Colocar o béquer em chapa de aquecimento a 60 ºC. c. Verter 50 mL da fase orgânica, agitando sempre com bastão de vidro. d. Manter agitação e retirar do aquecimento. e. Manter em agitação até alcançar a temperatura de 25 °C. f. Transferir para recipiente plástico. Rotular para posterior identificação. Parte D. Caracterização físico-química do gel e emulsão 1. Avaliação organoléptica: Observação do estado físico, homogeneidade, coloração, transparência e odor. Completar a tabela 1. Tabela 1: Avaliação organoléptica de gel e emulsão CRITÉRIO OBSERVADO TIPO Estado físico (sólido, líquido ou gasoso) GEL EMULSÃO Homogeneidade (sim/não) Transparência (opaca, transparente ou translúcida) Coloração Odor 2. Avaliação do pH: Segundo método preconizado pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA)1, para a avaliação de pH em produtos semissólidos, deve-se efetuar a diluição em proporção 1:10. Portanto, coletar 1 mL de amostra (gel ou emulsão) e diluir com 9 mL de água destilada. Colocar o eletrodo em contato com a amostra de forma que o bulbo esteja imerso na amostra diluída e realizar a medição de pH. Anotar os resultados na tabela 1. 3. Determinação da resistência à centrifugação: Realizado de acordo com o Guia de Estabilidade de Cosméticos da ANVISA2. Pesar 10 gramas de cada amostra (gel e emulsão) em tubos Falcon e submeter à centrifugação, utilizando centrífuga (3.000 rpm) durante 30 minutos. O teste produzirá estresse nas formulações, simulando um aumento de força de gravidade, aumentando a mobilidade das partículas e antecipando possíveis instabilidades, acelerando o aparecimento de possíveis instabilidades nas formulações. Após o tempo de centrifugação, verificar se houve perda da estabilidade da formulação e anotar na tabela 2. Tabela 2: Resultados do teste de pH e estabilidade: TIPO pH ESTABILIDADE sim não GEL EMULSÃO Materiais Material necessário Quantidade por grupo Papel-alumínio, papel-manteiga ou vidro de relógio pequeno (para pesagem) 1 unidade para cada Caneta de vidro 1 unidade Béquer de 250 mL 3 unidades Bastão de vidro 3 unidades Espátula 3 unidades Pisseta com água destilada 1 unidade Etiquetas ou fita-crepe 3 unidades Pipeta graduada de 1 mL ou 5 mL 2 unidades Tubos Falcon 4 unidades Frascos para acondicionamento das soluções 3 unidades de plástico Frascos para descarte de soluções 1 unidade Chapa de aquecimento 1 unidade EQUIPAMENTOS Termômetro 1 unidade pHmetro 1 unidade Centrífuga 1 unidade Balança semianalítica 1 por bancada ou a cada duas bancadas REAGENTES Carboximetilcelulose sódica (CMC) Cerca de 5 g Metilparabeno (Nipagin) Cerca de 0,5 g Óleo mineral 200 mL Polisorbato 80 (Tween 80) 5 g Descarte do material utilizado conforme as Normas Internacionais de Segurança. Reagentes utilizados durante a prática serão acondicionados em frascos de descarte identificados. REFERÊNCIAS BRASIL. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Guia de controle de qualidade de produtos cosméticos. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. 2. ed. Brasília: Anvisa, 2008. 120 p. BRASIL. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Guia de Estabilidade de Produtos Cosméticos. Série Qualidade em Cosméticos; Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Brasília: Anvisa, v. 1, 2004. 52 p. Instituto de Ciências da Saúde Disciplina: Físico-Química Título da Aula: Preparo de Soluções com Diferentes Concentrações ROTEIRO 3 Objetivo � Preparar soluções utilizando os cálculos de concentração desenvolvidos nas aulas teóricas (título, concentração molar e normalidade) e aplicar as normas de Boas Práti- cas de Laboratório para reduzir erros provocados pela utilização incorreta de balanças e vidrarias. � Reconhecer os diferentes tipos de concentrações, seus símbolos e unidades. Procedimento Parte 1: Preparo de solução de cloreto de sódio 5% O grupo deverá preparar 50 mL de uma solução de NaCl 5%. Para tanto, deverá seguir o seguinte procedimento: a. Efetuar o cálculo necessário para determinar a massa de NaCl a ser pesada em balança semianalítica. b. Utilizar os equipamentos necessários para proteção individual (luva e máscara). c. Efetuar a verificação do nível e calibração da balança. d. Efetuar a pesagem correta do soluto (NaCl). e. Transferir, quantitativamente, para um balão volumétrico. f. Adicionar um volume de água destilada suficiente para permitir a dissolução completa do soluto. g. Adicionar água destilada até próximo da marca de aferição. h. Ajustar o volume de solução até a marca de aferição (ajuste do menisco) com o auxílio de pipeta Pasteur. i. Transferir a solução para frasco (vidro ou plástico). j. Identificar o frasco com a rotulagem correta, conforme indicação do professor. Cálculo da massa de NaCl. __________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ Anotações sobre o preparo da solução de NaCl 5%. __________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ Parte 2: Preparo de solução de NaOH 0,10 molL-1 O grupo deverá preparar 100 mL de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,10 molL-1 Para tanto, deverá seguir o seguinte procedimento: a. Efetuar o cálculo necessário para determinar a massa de NaOH (MM = 40 gmol-1) a ser pesada em balança semianalítica. b. Utilizar os equipamentos necessários para proteção individual (luva e máscara). c. Efetuar a verificação do nível e calibração da balança. d. Efetuar a pesagem correta da massa em gramas do soluto (NaOH). e. Transferir, quantitativamente, para um balão volumétrico de 100 mL. f. Adicionar, aproximadamente, 60% do volume final desejado de solução. g. Promover a dissolução adequada do soluto. h. Com o auxílio de uma pipeta Pasteur, completar o volume do balão volumétrico com água destilada até atingir a marca de aferição da vidraria. i. Transferir a solução para frasco de plástico. ATENÇÃO: Soluções de hidróxido de sódio não devem ser armazenadas em frascos de vidro. j. Identificar o frasco com a rotulagem correta. ESSA SOLUÇÃO SERÁ UTILIZADA NA AULA 2 ROTEIRO 2. Cálculo da massa de NaOH. __________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ Parte 3: Preparo de solução de H2SO4 0,2 N O grupo deverá preparar 50 mL de uma solução de ácido sulfúrico 0,2 normal (0,2 N). Para tanto, deverá seguir o seguinte procedimento: 1. Efetuar o cálculo necessário para determinar a massa de ácido sulfúrico H2SO4 (MM = 98 g mol-1) necessária para o preparo da solução: m = __________ g. 2. Sabendo-se que o ácido sulfúrico é um reagente líquido, de densidade 1,84 g mL-1, obter o volume de ácido sulfúrico a ser pipetado em capela: V = _______ mL. 3. Utilizar os equipamentos necessários para proteção individual (luva e máscara). 4. Efetuar a pipetagem correta do soluto (H2SO4) em capela. 5. Transferir, quantitativamente, para um béquer contendo 25 mL de água. ATENÇÃO: O ÁCIDO DEVERÁ SER ADICIONADO NA ÁGUA A dissolução de ácidosulfúrico em água é exotérmica e libera uma grande quantidade de energia, dessa maneira, o ácido pode se projetar para fora do recipiente e causar sérios danos. 6. Transferir, quantitativamente, para um balão volumétrico de 50 mL. 7. Com o auxílio de uma pipeta Pasteur, completar o volume do balão volumétrico, com água destilada até atingir a marca de aferição da vidraria. 8. Transferir a solução para frasco de vidro. Identificar o frasco com a rotulagem correta, conforme indicação do professor. Cálculo da massa de H2SO4. Cálculo do volume de H2SO4. Equações Sendo k fator normalizador e corresponde para os: Ácidos = número de hidrogênios ionizáveis. Bases = número de hidroxilas. Sais = número de elétrons transferidos. Materiais Material necessário Quantidade por grupo Balança semianalítica 1 por bancada ou a cada duas bancadas Papel-alumínio, papel-manteiga ou vidro de relógio pequeno (para pesagem) 1 unidade de cada Caneta de vidro 1 unidade Béquer de 100 mL 3 unidades Balão volumétrico de 50 mL 3 unidades Espátula/bastão de vidro 3 unidades de cada Pisseta com água destilada 1 unidade Etiquetas ou fita-crepe 3 unidades Pipeta graduada de 1 ou 5 mL Em capela Pipetador pi-pump ou pera Em capela Frascos para acondicionamento das soluções 2 unidades de vidro e 1 unidade de plástico Frascos para descarte de soluções 1 por bancada REAGENTES Hidróxido de sódio (micropérolas) Cerca de 10 g Ácido sulfúrico Concentrado (em capela) Frasco Cloreto de sódio (PA) Cerca de 10 g Descarte do material utilizado conforme as Normas Internacionais de Segurança. As soluções serão levadas a frasco de descarte conforme orientação do professor no início da aula. REFERÊNCIA ATKINS, P.; JONES, L.; LAVERMAN, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 7. ed. Porto Alegre: Bookman, 2018. Instituto de Ciências da Saúde Disciplina: Físico-Química Título da Aula: Diluição de Soluções e determinação do pH ROTEIRO 4 Objetivo Preparar soluções diluídas e analisar a variação do pH em função da mudança de concentração da solução. Introdução teórica Diluir uma solução significa adicionar a ela mais solvente, não alterando a massa do soluto. O princípio básico da diluição é a que a quantidade de soluto é a mesma na alíquota da solução concentrada (solução estoque) e na solução diluída final, pode ser expresso por (equação 1) Por exemplo, utilizando a concentração em quantidade de matéria (M) expressa a relação de número de mol do soluto (n) pelo volume de solução (V) em litros. Podemos escrever que n = M.V (equação 2) Igualando as equações (1) e (2) têm-se que: M1V1 = M2V2 Em que: M1 = concentração da solução estoque em molL-1 M2 = concentração da solução a ser preparada (diluída) em molL-1 V1 = volume de alíquota a ser transferida para diluição em mL V2 = volume de alíquota a ser preparada em L A expressão acima pode ser compreendida também em termos de concentração comum, uma vez que a massa transferida da solução estoque será igual a massa de soluto presente na solução diluída, sendo também descrita como: C1V1 = C2V2 Em que: C1 = concentração da solução estoque em gL-1 C = concentração da solução a ser preparada (diluída) em gL-1 Procedimento experimental Considere a solução de hidróxido de sódio 0,1 molL-1 (NaOH 0,1M), preparada no roteiro anterior, como uma solução estoque. Transferir essa solução para um béquer identificado por NaOH 0,1 M. PARTE A: DILUIÇÃO DAS SOLUÇÕES a. Calcular o volume de alíquota necessário para o preparo de 100 mL de uma solução 0,01 molL-1 de NaOH, b. Em um béquer, previamente identificado, adicionar 100 mL de água destilada. Reservar c. Identifique um balão volumétrico de 100 mL com o nome: NaOH 0,01M e adicione uma pequena quantidade de água destilada ao balão volumétrico. Com o auxílio de uma pipeta graduada, transferir para o balão volumétrico o volume calculado no ítem a. Adicionar água destilada até próximo a marca de aferição da vidraria e com uma pipeta Pasteur adicionar água destilada, gota a gota, até a formação do menisco. Tampar e agitar o balão volumétrico. Transferir a solução para um béquer e identifique como NaOH 0,01M. d. A partir da solução de 0,01 molL-1 de NaOH, recém preparada, calcular o volume de alíquota necessário para o preparo de 100 mL de uma solução 0,001 de NaOH. e. Identifique um balão volumétrico de 100 mL com o nome NaOH 0,001M. Adicionar uma pequena quantidade de água destilada ao balão volumétrico. Com o auxílio de uma pipeta graduada (não utilizar a mesma pipeta no item anterior), transferir para o balão volumétrico o volume calculado no item d. Adicionar água destilada próximo à marca de aferição da vidraria e com uma pipeta Pasteur adicionar água destilada, gota a gota, até a formação do menisco. Tampar e agitar o balão volumétrico. Transferir a solução para um béquer e identifique como NaOH 0,001M. PARTE B: MEDIDAS DE pH: Com um pHmetro, previamente calibrado, fazer as determinações dos valores de pH de cada uma das soluções (0,1M; 0,01M e 0,001M) e anotar os valores na tabela 1. Observação: Essa etapa pode ser feita com fita indicadora de pH. Tabela 1: Valores de pH de soluções de hidróxido de sódio em diferentes concentrações SOLUÇÃO pH OBSERVAÇÃO 0,1M 0,01M 0,001M Sabendo que pH é definido como sendo o potencial hidrogeniônico da solução e é definido por: pH = - log10 [H+], explique o que ocorreu com o valor do pH após cada diluição. Materiais Material necessário Quantidade por grupo Béquer (150 mL) 5 unidades Balão volumétrico (100 mL) 2 unidades Pipeta graduada (10 mL) 2 unidades Pipeta Pasteur 1 unidade Bastão de vidro 2 unidades Caneta para vidro 1 unidade Frasco para descarte 1 unidade INSTRUMENTOS pHmetro calibrado 1 a cada 3 bancadas REAGENTES Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1M 1 litro por turma Fita indicadora de pH 3 unidades Descarte do material utilizado conforme as Normas Internacionais de Segurança. As soluções serão levadas a frasco de descarte conforme orientação do professor no início da aula. REFERÊNCIA ATKINS, P.; JONES, L.; LAVERMAN, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 7. ed. Porto Alegre: Bookman, 2018. Instituto de Ciências da Saúde Disciplina: Físico-Química Título da Aula: Equilíbrio Químico: Lei de Le Chatelier ROTEIRO 5 Objetivo Comprovar, experimentalmente, o Princípio de Le Chatelier, analisando o deslocamento do equilíbrio da reação Fe3+/SCN-1. Procedimento experimental 1. Medir, em proveta, 80 mL de água destilada, e transferir para um béquer. 2. Adicionar três gotas de solução saturada de cloreto de ferro III (FeCl3) e agitar com bastão de vidro. 3. Adicionar três gotas de solução saturada de tiocianato de amônio (NH4SCN) e agitar com bastão de vidro. 4. Nomear o béquer onde foi preparada a solução como “solução mãe”. 5. Enumerar cinco tubos de ensaio (1 a 5) e transferir 15 mL da solução mãe, recém- preparada, para cada um. 6. Adicionar ao tubo 2 pequenas quantidades de NH4Cl (cloreto de amônio) sólido. Agitar até a homogeneização. Comparar a cor dessa solução com a solução do tubo 1. 7. Adicionar ao tubo 3 duas gotas de solução saturada FeCl3 (cloreto de ferro III). Agitar até a homogeneização. Comparar a cor dessa solução com a solução do tubo 1. 8. Adicionar ao tubo 4 duas gotas de solução saturada de NH4SCN (tiocianato de amônio). Agitar até a homogeneização. Comparar a cor dessa solução com a solução do tubo 1. 9. Levar o tubo 5 a aquecimento em banho de aquecimento (60 °C) por alguns minutos, e verificar se ocorrerá alguma alteração na cor da solução, comparando com o tubo 1. Anotar as observações na tabela 1. Tabela 1: Fatores que alteram o equilíbrio da reação TUBO Solução-mãe Reagente Observação 1 15 mL Sem adição 2 15 mL NH4Cl 3 15 mL FeCl3 4 15mL NH4SCN 5 15 mL Banho 60 ºC 10. Discuta os resultados obtidos relacionando-os com a reação de equilíbrio envolvido nas reações e o princípio de Le Chatelier. Materiais Material necessário Quantidade por grupo Cloreto férrico (solução saturada) Cerca de 10 mL Cloreto de amônio Cerca de 5 g Tiocianato de amônio (solução saturada) Cerca de 10 mL Tubos de ensaio (GRANDE) 5 unidades Estante para tudo de ensaios A unidade Béquer 1 unidade Proveta de 100 mL 1 unidade Bastão de vidro 2 unidades Frascos para descarte de soluções 1 unidade Pisseta com água destilada 1 unidade Caneta para marcar em vidro 1 unidade Espátula 5 unidades Pipeta graduada de 10 ou 20 mL 4 unidades Pipetador pi-pump ou pera 1 unidade Frascos para descarte de soluções 1 unidade EQUIPAMENTOS/INSTRUMENTOS Termômetro 1 unidade Banho de aquecimento (60 °C) 1 unidade REAGENTES Cloreto férrico (solução saturada) – FeCl3 Cerca de 10 mL Cloreto de amônio – NH4Cl Cerca de 5 g Tiocianato de amônio (solução saturada) – NH4SCN Cerca de 10 mL Descarte do material utilizado conforme as Normas Internacionais de Segurança. As soluções serão descartadas em frasco nomeado segundo orientação do professor no início da aula. REFERÊNCIA ATKINS, P.; JONES, L.; LAVERMAN, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 7. ed. Porto Alegre: Bookman, 2018. Instituto de Ciências da Saúde Disciplina: Físico-Química Título da Aula: Efeito Tampão – Lei de Henderson-Hasselbalch ROTEIRO 6 Objetivo � Comprovar, experimentalmente, a relação entre equliíbrio químico e a equação de Henderson-Hasselbalch. � Comprovar a ação tampanante de uma solução. Introdução teórica Soluções tampões são soluções que resistem a mudanças de pH quando a elas são adicionados ácidos ou bases ou quando uma diluição ocorre. Essa resistência é resultado do equilíbrio entre as espécies participantes do tampão. Um tampão é constituído de uma mistura de um ácido fraco e sua base conjugada ou de uma base fraca e seu ácido conjugado1. A reação que descreve a formação do tampão ácido acético/acetado está representada abaixo: CH3COOH(aq) + NaOH(aq) ⇌ CH3COONa(aq) + H2O(l) Para essa reação, a constante de equilíbrio será definida como: Isolando-se [H+] tem-se: Aplicando-se – log10 em ambos os lados da expressão acima e sabendo que, por definição, pKa = – log10Ka e pH= – log10 [H+], tem-se: Podendo ser escrita genericamente como a Equação de Henderson-Hasselbalch: ou Procedimento experimental Parte A: Preparo de uma solução tampão 0,67 molL-1 entre um ácido fraco e seu sal associado 1. Pesar em balança semianalítica 2,7 g de NaOH. 2. Com o auxílio de proveta apropriada, coletar 200 mL de solução de ácido acético 4% e transferir esse volume para um béquer. Nomear o béquer como tampão 0,67 M. 3. Adicionar 2,7 g de NaOH em 200 mL de solução de ácido acético a 4% e agitar cuidadosamente, com o auxílio de bastão de vidro. 4. Observar que essa adição promoverá a reação de neutralização do ácido acético, formando uma solução tampão na concentração 0,67 mol/L, conforme indicado a seguir: Fonte: Esquema adaptado de: Marconato; Franchetti; Pedro (2004). 5. Em um balão volumétrico de 100 mL, preparar uma solução diluída (1:10) por meio da adição de 10 mL de solução tampão e 90 mL de água destilada. A concentração final da solução diluída será de 0,067 molL-1. Nomear o béquer como tampão 0,067 molL-1. 6. Identificar dois béqueres como 0,67 molL-1 e 0,067 molL-1, respectivamente. Determinar os valores de pH das duas soluções. Efetuar a determinação do pH por meio da inserção do bulbo do eletrodo, do no líquido, evitando encostar no fundo do béquer e seguindo a orientação do professor. 7. Anotar os valores do pH: Tampão 0,67 molL-1: ____________ Tampão 0,067 molL-1: ____________ Parte B: Comprovação da ação tamponante da solução ácido acético/acetato de sódio. 1. Em um béquer de 100 mL adicionar uma quantidade suficiente de água e verifique o valor do pH correspondente. Anote: _____________ 2. Adicione gota a gota ácido clorídrico (HCl) 1 molL-1 e observe o valor do pH. 3. Em um outro béquer de 100 mL adicionar uma quantidade suficiente de solução tampão 0,67 molL-1. 4. Adicione gota a gota ácido clorídrico (HCl) 1 molL-1 e observe o valor do pH e observe o valor do pH. Questões 1. Foi possível observar a ação tamponante do tampão ácido acético/acetato de sódio? Justifique sua resposta. 2. Defina capacidade tamponante de uma solução e a partir do valor do pH determinado, experimentalmente, determine em qual faixa de valores o tampão ácido acético/acetato será eficiente. Materiais Material necessário Quantidade por bancada Proveta (250 mL) 1 unidade Proveta (50 mL) 1 unidade Balão volumétrico (100 mL) 1 unidade Pipeta volumétrica (10 mL) 1 unidade Pipetador pi-pump ou pera 1 unidade Béquer (100 mL) 4 unidades Béquer (250 mL) 1 unidade Bastão de vidro 2 unidades Caneta para vidro 1 unidade Frascos para descarte de soluções 1 unidade Pipeta Pasteur 1 unidade REAGENTES Hidróxido de sódio 5,0 g Ácido acético (4% m⁄V) Frasco contendo 300 mL Ácido clorídrico (1M) Frasco contendo 10 mL EQUIPAMENTOS Balança semianalítica 1 unidade pHmetro previamente calibrado 2 unidades Descarte do material utilizado conforme as Normas Internacionais de Segurança. As soluções serão descartadas em frasco nomeado segundo orientação do professor no início da aula. REFERÊNCIA MARCONTATO, J. C.; FRANCHETTI, S. M.; PEDRO, R. J. Uma proposta experimental para soluções tamponantes. Química Nova na Escola, n. 20, 2004. Instituto de Ciências da Saúde Disciplina: Físico-Química Título da Aula: Cinética Química: Efeitos da Superfície de Contato, Temperatura e Concentração na Velocidade de Reação ROTEIRO 7 Objetivo � Avaliar a influência da superfície de contato e temperatura na velocidade de dissolução de um comprimido. � Avaliar a influência da força do eletrólito sobre a velocidade de reação. Procedimento experimental Parte I: Influência da superfície de contato sobre a velocidade de reação 1. Com o auxílio de caneta para marcação em vidro, nomear dois béqueres dessa forma: Teste 1 e Teste 2. T 1 inteiro T 2 triturado Fonte: autoria própria. 2. Adicionar, com o auxílio de uma proveta, 80 mL de água destilada a cada béquer nomeado. 3. Pesar, separadamente, os dois comprimidos efervescentes. Separar um para cada teste que será realizado (Teste 1 e Teste 2). 4. Triturar, em almofariz, o comprimido efervescente reservado para o Teste 2. 5. Atenção: Zerar o cronômetro para iniciar a contagem do tempo de dissolução do comprimido efervescente. 6. Adicionar, simultaneamente, em cada um dos béqueres o comprimido inteiro e o triturado (T1 e T2, respectivamente). 7. Travar a cronometragem no momento em que todo o comprimido tiver se dissolvido, e anotar o tempo (segundos). 8. Efetuar o cálculo da velocidade de dissolução para cada um dos testes. 9. Anotar na tabela 1. Tabela 1: Influência da superfície de contato na velocidade da reação Teste Condição Massa do comprimido/mg Tempo/s Velocidade mg/s 1 inteiro 2 triturado 10. Comparar os dois resultados e escrever abaixo as suas conclusões a respeito da influência da superfície de contato sobre a velocidade de dissolução do comprimido: __________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ Parte II: Influência da temperatura sobre a velocidade de reação 1. Com o auxílio de caneta para marcação em vidro, nomear três béqueres como: TA; TG e TQ (ambiente, gelada e quente, respectivamente).TG gelada TA ambiente TQ quente Fonte: autoria própria. 1. Pesar, separadamente, três comprimidos efervescentes. Separar um para cada teste a ser realizado 2. Em cada um dos béqueres adicionar 50 mL de água em diferentes temperaturas. 3. Anotar a temperatura da água em cada um dos béqueres, para melhor discussão dos resultados. 4. Zerar o cronômetro para iniciar a contagem do tempo de dissolução do comprimido efervescente. 5. Importante não esquecer de acionar o cronômetro no momento da adição do comprimido aos béqueres. 6. Adicionar, simultaneamente, um comprimido inteiro em cada um dos béqueres. 7. Travar a cronometragem no momento em que todo o comprimido tiver se dissolvido, e anotar o tempo em segundos para cada um dos béqueres. 8. Anotar na tabela 2 os resultados, calcular a velocidade de dissolução, em cada um dos testes. Tabela 2: Influência da temperatura na velocidade da reação teste Temperatura da água/ºC Massa do comprimido/mg Tempo/s Velocidade g/s Gelada Ambiente Quente QUESTÃO 1. Escrever suas conclusões a respeito da influência da temperatura sobre a velocidade de dissolução do comprimido: __________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ Parte III: Influência do tipo de eletrólito (reagente) sobre a velocidade de reação 1. Com o auxílio de caneta para marcação em vidro, nomear 2 tubos de ensaio como: “Forte” e “Fraco”. 2. Ao tubo nomeado como “Forte”, com a pipeta volumétrica adicionar 2 mL de ácido clorídrico 6 molL-1 (HCl 6 M), e ao tubo nomeado como “Fraco”, adicionar, com pipeta volumétrica, 2 mL de ácido acético 6 molL-1 (H3C-COOH 6 M). 3. Zerar o cronômetro para iniciar a contagem do tempo de reação. 4. Adicionar ao tubo “Forte” fragmentos de pó de carbonato de cálcio e acionar o cronômetro. Ocorrerá liberação de gás durante a reação. 5. Travar o cronômetro no momento que for interrompida a liberação de gás, e anotar o tempo (segundos). 6. Repetir o procedimento (3 a 5) para o tubo “Fraco”. 7. Comparar os dois tempos e escrever abaixo as suas conclusões a respeito da influência da força do eletrólito sobre a velocidade de reação: __________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ Materiais Material necessário Quantidade por grupo Pipeta graduada de 10 mL 2 unidades Pipeta volumétrica de 2 mL 2 unidades Pipetador pi-pump ou pera 1 unidade Espátula 1 unidade Béquer de 250 mL 5 unidades Cronômetro 1 unidade Pisseta com água 1 unidade Proveta de 100 mL 1 unidade Caneta para marcar vidraria 1 unidade Almofariz com pistilho (cerâmica) 1 unidade Tubo de ensaio 2 unidades em estante Termômetro 1 unidade Balança semianalítica 1 unidade a cada três bancadas Béquer com água gelada 1 unidade Béquer com água fervente 1 unidade Recipiente para descarte 1 unidade REAGENTES Fragmento de pó de carbonato de cálcio 3 Ácido clorídrico (HCl) 6 M 4 mL ácido acético 6 M 4 mL Comprimidos efervescentes (Sonrisal) 5 unidades Descarte do material utilizado conforme as Normas Internacionais de Segurança. As soluções serão desprezadas em frasco de descarte apropriado e cuja localização será indicada pelo professor e técnico no momento da prática. REFERÊNCIA LOPES, D. R. et al. Manual de práticas laboratoriais: química. Secretaria da Educação do Ceará; Fortaleza: SEDUC, 2010. 123p Nome: __________________________________________ RA: ____________ Data: ___________________________________________________________ ATIVIDADE OBRIGATÓRIA 1 1. Roteiro 1: Explique como são definidas as diferentes soluções (insaturadas, saturadas, saturadas com corpo de chão). Visto do docente: ______________________ Nome: __________________________________________ RA: ____________ Data: ___________________________________________________________ ATIVIDADE OBRIGATÓRIA 2 1. Roteiro 2: Para o preparo da emulsão foi necessário a adição de polisorbato80®. Explique a importância do seu uso para esse tipo de formulação. 2. Aula 1 – Roteiro 2: Quais são os testes físico-químicos que podem ser empregados para atestar a qualidade do Gel produzido em aula. Visto do docente: ______________________ Nome: __________________________________________ RA: ____________ Data: ___________________________________________________________ ATIVIDADE OBRIGATÓRIA 3 1. Roteiro 3: Determine a massa necessária para o preparo de 250 mL de uma solução de hidróxido de sódio 0,5 molL-1. Dados: MMNaOH = 40 gmol-1. Demonstre os cálculos. Visto do docente: ______________________ Nome: __________________________________________ RA: ____________ Data: ___________________________________________________________ ATIVIDADE OBRIGATÓRIA 4 1. Roteiro 4: Explique a diferença entre o fracionamento e a diluição das soluções. 2. Aula 2 – Roteiro 2: Considere uma solução de ácido clorídrico (HCl) preparada a 0,001 molL-1 e determine o valor do pH dessa solução. Demonstre os cálculos. Visto do docente: ______________________ Nome: __________________________________________ RA: ____________ Data: ___________________________________________________________ ATIVIDADE OBRIGATÓRIA 5 1. Roteiro 5: Com base no Princípio de Le Chatelier, indique dois fatores que podem influenciar o equilíbrio químico de uma reação. 2. Roteiro 6: indique a equação química que representa o tampão ácido acético/acetato de sódio formado a partir da adição de hidróxido de sódio (NaOH) na solução de ácido acético (H3CCOOH). Visto do docente: ______________________ Nome: __________________________________________ RA: ____________ Data: ___________________________________________________________ ATIVIDADE OBRIGATÓRIA 6 1. Roteiro 7: Explique, quimicamente, a relação entre a temperatura e as colisões efetivas que descrevem o comportamento cinético de uma determinada substância. Visto do docente: ______________________