RELATORIO QUIMICA ANALITICA

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UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP 
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICAS 
 
CURSO: FARMÁCIA 
 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA 
 
NOME DO ALUNO: WALQUIRIA RIBEIRO BARBOSA 
 
RA: 0608978 
 
POLO DE MATRÍCULA: SÃO JOAQUIM DA BARRA - SP 
 
POLO DEE PRÁTICA: RIBEIRÃO PRETO - SP 
 
VISTO DO DOCENTES: PROF DR. JOSÉ; PROF DR. CLAÚDIO 
 
DATA DAS AULAS PRÁTICAS: 07/10/2023 e 21/10/2023 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
INTRODUÇÃO: 
O presente relatório, desenvolvido através das aulas práticas em laboratório e 
estabelecidas no polo, tem o objetivo de nos proporcionar um maior conhecimento sobre 
a matéria estudada. Antes de começar as aulas, as professoras nos orientaram bastante 
sobre os manuseios e cuidados que deveríamos tomar ao fazer os procedimentos, pois 
iriamos também mexer com fogo (bico de Bunsen) e produtos químicos. 
Alguns sais que são utilizados no dia a dia, geralmente possuem a coloração branca, por 
exemplo, o sal de cozinha (NaCI) e o bicarbonato de sódio (NaHCO), podem ser 
encontrados em coloração diversa, como: azul, vermelho entre outras. Os sais são 
compostos iônicos, formados de íons de cargas opostas que vem de reações de ácidos e 
bases onde denominamos de Neutralização. Um exemplo de Neutralização que podemos 
citar é referente ao sal de cozinha (NaCI), onde se forma por meio de neutralização do 
ácido clorídrico (HCL), com a base hidróxido de sódio, onde em um meio aquoso os íons 
irão decompor -se e suas cargas opostas serão atraídas formando o sal. 
httos://www.infoescola.com/fisico-quimica/subniveis-de-energia/ 
A Química Analítica é o estudo que analisa e identifica os elementos químicos por meio 
de certos métodos e instrumentos. É dividida em: 
• Análise quantitativa: Trata-se de uma análise mais confiável, objetiva e mais exata. 
Sendo que a observação é mais controlada do que a análise qualitativa 
• Análise qualitativa: Visa reconhecer ou identificar os elementos químicos, íons ou 
moléculas presentes em uma amostra. Algumas etapas utilizadas na análise são: escolha 
do método, amostragem, preparo da amostra, calibração e medida da concentração, 
calcular os resultados, avaliação e ação. 
 https://www.infopedia.pt/apoio/artigos/Sanalise-qualitativa 
 
 
 
 
 
Aula 1- Roteiro 1 
 
Título da Aula: Identificação de elementos químicos pelo teste da chama e teste de 
identificação para o bicarbonato de sódio. 
Objetivo: Observar os espectros de emissão de alguns cátions metálicos em um bico de 
Bunsen e fazer a identificação do bicarbonato de sódio utilizando técnicas analíticas. 
Obs: Fizemos todo o procedimento descrito no roteiro. 
 
Metais utilizados: 
PARTE I 
Metais CORES OBSERVADAS 
Nat VERDE 
K+ LARANJA 
Ba+2 LARANJA 
Ca+2 LARANJA 
Sr+2 VERMELHO CARMIM 
Cu+2 VERMELHO 
Na+ e K+ LARANJA 
 
 
Imagem de autoria própria. Tirada no laboratório. 
 
 
Este teste tem como objetivo nos mostrar a quantidade de energia que é fornecida a um 
determinado elemento químico. Bastante importante para identificação, principalmente 
de cátions metálicos. Neste procedimento, ocorrem as interações atômicas através dos 
níveis de e subníveis de energia quantizada. Em 1924, o físico inglês Edmund Clifton 
Stoner (1989-1973) chegou ao número máximo de elétrons comportado por cada 
subnível: s: 2 elétrons, p: 6 elétrons, d: 10 elétrons e f:14 elétrons. Com o teste de chamas 
podemos identificar elementos químicos. Fizemos o teste com o bicarbonato de sódio 
(Nacl) para a identificação de ácidos carboxílicos, com o intuito de observar os aspectos 
de emissão de alguns cátions metálicos. 
 
PARTE II 
Utilizar princípios analíticos para identificar o insumo farmacêutico bicarbonato de sódio 
(NaHCO3). 
 
• Características fiscais: 
A chama ficou com uma coloração vermelha. 
 
• Avaliar a solubilidade em água e em etanol: 
a) Solúvel 
b) Solúvel 
Importante saber: o etanol é infinitamente solúvel em água. Isso acontece por causa da 
ligação do grupo OH que realiza ligações de hidrogênio com as moléculas da água. 
 
Imagem de autoria própria. Tirada no laboratório. 
 
• Identificação: 
A). Ficou lilás; 
B) 1 Molar = 10 ml (ficou efervescente); 
C). Ficou homogêneo; 
D). Ficou alaranjado. 
 
 
Imagem de autoria própria. Tirada no laboratório. 
 
 
 
 
Aula 1 Roteiro 2 
 
Título da Aula: Calibração de vidrarias 
Objetivo: Calibrar vidraria volumétrica, comumente utilizada em laboratório de química 
analítica. 
 
PARTE I - Calibração de balão volumétrico 50 ml 
Para começar a calibração da vidraria, a água deve estar em temperatura real no momento 
do experimento. Foi reservado um béquer com água destilada em cima da bancada e um 
termômetro para medir a temperatura. Também verificamos se a vidraria estava limpa e 
seca. 
Para a calibração do balão volumétrico, utilizamos os seguintes materiais: 
• Papel absorvente; 
• Béquer com água destilada; 
• Balão volumétrico com rolha (tampa) 50 ml; 
• Bastão de vidro; 
• Pipeta Pasteur; 
• Papel filtro para secar as partes internas do balão. 
 
Procedimentos: 
•. Tampar o balão; 
•. Colocar sobre um prato de balança analítica (antes verificar se a balança estava tarada); 
•. Anotar o valor da massa do balão vazio (m1); 
•. Completar com água o balão até o menisco; 
•. Levar novamente até a balança para pesagem; 
•. Utilizamos o bastão de vidro com papel de filtro para secar a boca do mesmo; 
Anotamos o valor da massa do balão com água destilada (m2); 
•. Esvaziamos o balão volumétrico; 
•. Repetir o procedimento a partir do item “d” ao “g” por 3 vezes, registrar a massa do 
balão preenchido com a água destilada; 
• Em seguida, registramos os valores das massas para efetuar os cálculos. 
 
Balão vazio 1 medida 2 medidas 3 medidas 
 
Imagem de autoria própria. Tirada no laboratório. 
 
 
PARTE II - Calibração da pipeta volumétrica de 10 MI 
Para este procedimento, utilizamos os seguintes materiais: 
• Balão volumétrico de 50 ml com tampa; 
• 1 Pipeta volumétrica de 1 ml; 
• Água destilada, álcool; 
• 1 Béquer; 
• Balança analítica; 
• Papel absorvente; 
• 1 Béquer de 100 ml 
 
DETERMINAÇÃO DO TEMPO DE ESCOAMENTO DE UMA PIPETA DE 10,00 
ml 
• Encher a pipeta com água destilada por aspiração com uma pera de borracha até acima 
da marca de calibração dela. 
• Acertar o menisco da pipeta com cuidado e permitir que a água destilada contida no 
interior dela verta livremente para o interior de um béquer, medindo seu tempo de 
escoamento com um cronômetro. 
• Repita esse procedimento três vezes. 
• Calcule o tempo de escoamento médio da pipeta utilizada. 
• Verifique na tabela 1 se o tempo de escoamento médio da pipeta volumétrica utilizada 
é compatível com o esperado. 
 
 
Imagem de autoria própria. Tirada no laboratório. 
A calibração da Pipeta volumétrica é feita através da pesagem da quantidade de água que 
dela é escoada. A temperatura da água foi medida e estava entre 22 C no momento do 
procedimento. O valor de sua densidade de acordo a tabela é 0,99780. 
Calcular: 
a) O volume corrigido a 20°C, médio, desvio-padrão e o erro relativo para o balão 
volumétrico. (Temperatura 22°C, = 0,99780) 
* cálculo estatístico: 
Aritmética 
X1 (X1 - X)
2 Balão volumétrico 
Massa de H2O 
49,838 (49,8388-49.7323) 2 = 0,0113 
49,6304 (49.6304 - 49.7323) 2 = 0,0103 
49,7278 (49.7278 - 49.7323) 2 = 0,0000 
 Valor = 0,0216 
Desvio padrão: 0,216 ÷ 2 = 0,108 (0,10) 
 
b) O volume corrigido a 22°C, médio para a pipeta volumétrica,bem como o erro 
relativo. 
Erro relativo 1 = 0,1551% 
Erro relativo 2 = 0,1551% 
Erro médio = 0,1551% 
c) Comparar o tempo de escoamento da pipeta calibrada com a tabela 1 e verificar 
se a pipeta atende aos requisitos. 
Tempo de escoamento: 00:03,68 segundos. O tempo foi inferior, pois para 5 ml o tempo 
que se espera é em torno de 15 segundos. 
 
Aula 2 Roteiro 1 
 
Título da Aula: Padronização de uma solução 0,5 mol/L de NaOH. 
 
OBJETIVO: Preparar e padronizar uma solução de NaOH 0,5 mol/L. 
 
Procedimento: Preparo da solução de NaOH 0,5 mol/L 
• Pesar cerca de 10 g de NaOH em um béquer de 100 ml e transferir quantitativamente 
para um balão volumétrico de 500 ml. 
• Completar lentamente com água destilada. 
• Utilizar um funil de vidro para auxiliar no enchimento do balão volumétrico. 
 
 
 
 
Imagem de autoria própria. Tirada no laboratório. 
 
 
Imagem de autoria própria. Tirada no laboratório. 
 
Padronização do NaOH 0,5 mol/L. 
a) Montar o suporte universal com a bureta, garra e colocar o agitador magnético sob a 
bureta. 
• b) Identificar três erlenmeyers com os números 1, 2 e 3. A análise será efetuada 3 vezes. 
• c) Para cada titulação deve ser pesada e anotada a massa, na mesma balança, com todas 
as casas decimais da balança (nunca arredondar massa pesada, nem fazer média de 
volume obtido). 
• d) Pesar cerca de 2,500g de Bftalato de potássio (BFK) em papel-manteiga. Manual de 
Estágio 
• e) Transferir para um erlenmeyer. 
• f) Lavar o papel com 70 ml de água destilada para que todo BFK seja arrastado. 
• g) Colocar 2-3 gotas de indicador fenolftaleina em cada erlenmeyer. 
• h) Preencher a bureta (com auxilio de um béquer) com o NaOH 0,5 M preparado. 
• ¡) Deixar com o nível acima da marca do zero. Abrindo e fechando a torneira 
rapidamente, vária vezes, tirar todo o ar contido na ponta. Com cuidado, mantendo a ponta 
tocando na parede limpa de um béquer de descarte (lixo), acertar o menisco da bureta na 
marca do zero. 
• j) Titular o conteúdo do erlenmeyer, sob agitação constante, até a viragem da 
fenolftaleína de incolor para rosa claro, tomando cuidado para não colocar excesso de 
titulante. 
• k) Anotar o volume. 
• |) Repetir o processo por mais duas vezes, preenchendo a bureta a cada titulação. 
• m) Para recuperar o imã, descartar o titulado na pia, lavar com água destilada o imã e 
reutilizar na próxima titulação. 
O conteúdo do Erlenmeyer foi conduzido sob constante agito, em seguida acrescentamos 
três gotas de Fenolftaleína até que o liquido mudasse de cor, tornando assim coloração 
rosa claro. Em seguida, anotamos os valores e repetimos o procedimento por mais duas 
vezes. 
 
 
REAGENTES QUATIDADES 
Ácido acetilsalicílico 100g 
Fenolftaleína solução 1 por grupo 
Hidróxido de sódio 0,5M (200 ml por grupo) e 
ácido clorídrico 0,5M. 
10g por grupo 
Etanol p.a 10g 
 
 
Imagem de autoria própria. Tirada no laboratório. 
 
Aula 3 Roteiro 1 
Título da Aula: Determinação do teor em AAS (ácido acetilsalicilico). 
 
Objetivo: Determinar o teor do ácido acetilsalicílico pelo método FB6° ed. 
 
MATERIAIS E EQUIPAMENTOS QUANTIDADES 
Balança analítica e papel manteiga 
Bureta de 50ml 1 
Béquer de 100ml 1 
Suporte universal e garra para bureta 1 
Proveta de 50ml 1 
Erlenmeyer - 125 ml 3 
Agitar magnético e peixinho 1 
Balão volumétrico de 250ml 1 
Espátula de metal 1 
Funil de vidro pequeno 1 
Vareta de vidro 1 
Caneta para vidro 1 
Procedimento: 
a) Pesar, com exatidão, cerca de 1 g de amostra, transferir para erlenmeyer de 
250 ml com tampa e dissolver em 10 ml de álcool etílico. 
b) Adicionar 50 ml de hidróxido de sódio 0,5M SV. 
c) Deixar em repouso por uma hora. 
d) Adicionar 0,2 ml de fenolftaleina SI como indicador e titular com ácido clorídrico 0,5M 
SV. Realizar ensaio em branco e efetuar as correções necessárias. 
e) Repetir por mais três vezes o procedimento. 
f) Cada mi de hidróxido de sódio 0,5M SV equivale a 45,040 mg de C9H804. 
 
REAGENTES QUANTIDADE 
Ácido acetilsalicílico 100g 
Fenolftaleína solução 
Hidróxido de sódio 0.5M (200 ml por grupo) e 
ácido clorídrico 0,5M. 
 
Etanol p.a 
 
 
MATERIAIS E EQUIPAMENTOS QUANTIDADES 
Caneta para vidro 1 
Balança analítica 1 
Água destilada Pisseta 
Erlenmeyer - 250 ml 3 
Proveta - 50 ml 2 
Suporte universal, agitador magnético e 
peixinho. 
1 
Banho de água quente 1 
Bureta -50ml 1 
Bureta – 100ml 1 
 
Imagem de autoria própria. Tirada no laboratório. 
 
Aula 3 Roteiro 2 
 
Título da Aula: Determinação do teor de cloreto no soro fisiológico. 
 
Objetivo: Determinar o teor de cloreto na solução de soro fisiológico a 0,9% de NaCl. 
 
Procedimento: 
a) Transferir 10 ml (adote 10 g nos cálculos) de uma solução de soro fisiológico 
para um erlenmeyer de 125 ml. 
b) Adicionar 25 ml de água com auxilio de uma proveta e 1ml de indicador, cromato de 
potássio a 5%, usando uma pipeta. 
c) Titular com solução padrão de AGN03 a 0,1 mol/L até mudança de cor de amarelo 
para marrom avermelhado. 
d) Repetir a análise de soro mais duas vezes. Anotar o volume (Va). 
e) Titulação do branco: repetir os itens 1, 2 e 3 substituindo soro por água destilada (Vb). 
f) Calcular a porcentagem de cloreto de sódio no soro fisiológico. 
 
 
MATERIAIS QUANTIDADES 
Soro fisiológico 0,9% 1 Litro 
Cromato de potássio a 5% 100 ml / Grupo 
Nitrato de prata 0,1 mol/L 1 Litro 
Água destilada 1 Litro 
 
 
 
 
 
 
 
 
EQUIPAMENTOS QUANTIDADES/GRUPOS 
Bureta de 50 mL 1 
Béquer de 100 mL 1 
Proveta de 50 mL 1 
Suporte e garra para bureta 1 
Erlenmeyer de 125 mL 4 
Agitador magnético e peixinho 1 
Pipeta volumétrica de 10 mL e 1 mL 1 
 
 
 
 
 
Imagem de autoria própria. Tirada no laboratório. 
 
Imagem de autoria própria. Tirada no laboratório. 
 
Aula 4 Roteiro 1 
 
Título da Aula: Determinação da dureza da água com o CaCO3 
 
OBJETIVO: Determinar a dureza de uma amostra de água. 
 
O índice de dureza da água é um dado muito importante usado para avaliar a sua 
qualidade. Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribuídas à presença 
de íons cálcio e magnésio. A composição química da água e, portanto, a sua dureza, 
depende em grande parte do solo da qual procede. Assim, águas brandas são encontradas 
em solos basálticos, aeríferos e graníticos, enquanto águas que procedem de solos 
calcários apresentam frequentemente durezas elevadas. 
 
Princípio do método 
O processo consiste na titulação da dureza com uma solução padrão de ácido etileno 
diaminotetracético (EDTA), que forma íons complexos muito estáveis com o cálcio e 
magnésio ou outros íons responsáveis pela dureza. Ao adicionar o Negro de Eriocromo T 
à uma amostra que tenha dureza, formar-se-á um íon complexo fraco de cor violeta. 
Durante a titulação, todos os íons que dão dureza são complexados pelo EDTA, 
rompendo-se a ligação com o Negro de Eriocromo T, em função do EDTA formar um 
complexo mais estável com os íons causadores da dureza. Este mecanismo libera aos 
poucos o Negro de Eriocromo e, no fim da reação, verifica-se a troca da cor para o azul. 
O meio é fortemente tamponado, pois em pH's mais baixos o EDTA é protonado em vez 
de complexar com o cálcio e o magnésio. 
 
MATERIAIS QUANTIDADE 
EDTA 0,01 mol/| 1 litro 
Negro de Ericromo T 50g 
Carbonato de cálcio vermelho de metila 20g 
Agua torneiral 
NH40H diluido 100ml 
HCI diluído 100ml 
 
 
 
 
EQUIPAMENTOS QUANTIDADE / GRUPO 
Bureta de 50 ml 1 
Béquer de 100 ml 1 
Proveta de 50 ml 1 
Suporte e garra para bureta 1 
Erlenmeyer de 125 ml 4 
Agitador magnético e peixinho 1 
Espátula de metal 1 
Balança analítica 4 
Pipeta 5 ml 1 
Pipeta volumétrica de 25 ml 
Fita medidora de pH 
 
Procedimento para preparar a solução de EDTA 0,01 Mol/l: 
 
Pesar 1,8612g (até ‡ 0,1 mg) de sal dissódico (designado por Na2H14N208 . 2H20), seco a 
70-80 °C por duas horas numa estufa. As duas moléculasde água de hidratação 
permanecem intactas nestas condições de secagem. Transferir quantitativamente a 
amostra pesada para um balão volumétrico de 500 ml. Adicionar cerca de 200mL de água 
deionizada, agitar até dissolver totalmente o sal e depois diluir até a marca. Esta solução 
deve preferencialmente ser armazenada em frasco plástico e pode, nestas condições ser 
considerada um padrão primário. A partir da massa pesada, calcular a concentração exata 
da solução de EDTA em mol/L. 
Massa molar do EDTA: 372,24g 
1) Padronização da solução de EDTA (alunos): 
a) Pipetar 25 ml de solução de cálcio padrão e transferi-los para um Erlenmeyer juntando 
50 ml de água bidestilada. 
b) Adicionar de 1 a 2 ml da solução-tampão para obter um pH de aproximadamente 10. 
c) Em seguida, juntar 0,05 g do indicador (mistura de 0,5 g de Negro de Eriocromo T com 
100 g de NaCI guardada em frasco bem fechado). 
d) Titular com a solução de EDTA a ser padronizada, gota a gota, até desaparecer a última 
coloração avermelhada e aparecer a cor azul indicadora do ponto final da titulação. 
Preparação do tampão pH = 10 (NH3/NH4CI) 
Dissolver 65g de NH4CI em água, adicionar 570mL de uma solução de NH3 concentrado 
e diluir para 1 litro. Este tampão é melhor armazenado em frasco de polietileno para evitar 
a passagem de íons metálicos do vidro para a solução tampão. 
Solução de cálcio padrão (deixar pronta): 
a) Pesar exatamente 1,0000 g de CaCO3 anidro e PA e transferir para um Erlenmeyer de 
250 ml de capacidade. 
b) Adicionar aos poucos, com auxílio de um funil, solução de HCI (1:1) até dissolver todo 
o carbonato. 
c) Em seguida juntar 200 ml de água e levar à ebulição por alguns minutos para eliminar 
todo o CO2 Esfriar. 
d) Adicionar de 2 a 3 gotas de vermelho de metila e ajustar a cor laranja intermediária 
pela adição de solução NH4OH ou HCI (1:1). 
e) Transferir toda a mistura para um balão volumétrico de 1 litro e completar com água 
destilada. Agitar para homogeneizar. 
f) Cada ml dessa solução equivale a 1,00 mg de CaCO3. 
 
Imagem de autoria própria. Tirada no laboratório. 
 
Imagem de autoria própria. Tirada no laboratório. 
 
Dureza da água (alunos) 
a) Transferir uma alíquota de 100m L de amostra de água de torneira para um Erlenmeyer 
de 250ml; 
b) Adicionar 1mL de solução tampão pH 10 e, a seguir, uma ponta de espátula do 
indicador Negro de Eriocromo T; 
c) O tampão deve ser adicionado antes do indicador de modo que pequenas quantidades 
de ferro presentes na amostra precipitem na forma de hidróxido de ferro, impedindo sua 
reação com o indicador; 
d) Titula-se a alíquota com EDTA 0,01 N até a mudança de cor de vermelho-vinho para 
azul puro; 
e) A reação, e consequentemente a mudança de cor, è lenta próximo do ponto final e, por 
esta razão, o titulante deve ser adicionado gota a gota e com vigorosa agitação; 
f) Calcular a dureza da água e dar o resultado na forma de CaCO3 para cada alíquota 
analisada, sendo a massa molar do CaCO3 igual a 100,09g/mol. 
• Calcular a dureza total em mg/L de CaCO3 
1 ml EDTA 0,01 mol/L = 0,0010 g CaCO3 
 
 
Imagem de autoria própria. Tirada no laboratório. 
 
 
Imagem de autoria própria. Tirada no laboratório. 
 
 
 
 
Referências bibliográficas: 
https://www.infopedia.pt/apoio/artigos/Sanalise-qualitativa 
https://www.infopedia.pt/apoio/artigos/Sanalise-quantitativa 
httos://www.infoescola.com/fisico-quimica/subniveis-de-energia/ 
https://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/bureta/ 
https://www.cqaquimica.com.br/balao-volumetrico-crolha-poli-500ml 
https://www.laderquimica.com.br/becker-em-vidro-graduado-cap-100ml 
https://www.ufif.br/baccan/files/2017/03/Apostila-Pratica-Analise. 
Volumétrica QUI-0951.pdf