ATIVIDADE AP1 CONTROLE DE QUALIDADE (1)

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● ROTEIRO DE ATIVIDADE PRESENCIAL (AP) 
Disciplina: Controle de Qualidade de Medicamentos e Alimentos 
Professor(a): Camila Rigobello Ungaro 
Roteiro de atividade presencial: AP1 ( x ); 
Acadêmica: Juliana S. Santos Garcia 
RA:09030770 
 
 
1. Orientações de autoestudo para Atividade Presencial 
Prezado aluno, segue abaixo o material didático a ser estudado para orientá-lo no 
desenvolvimento da Atividade Presencial (AP). 
 
Material Didático 
 
Materiais de Autoestudo 
(Aluno: os materiais indicados pelo professor, 
devem ser lidos e estudados previamente as 
atividades práticas) 
https://unipar.grupoa.education/sagah/object/view- 
object/5f2037553531dd001903fa9d 
Ensaios de qualidade, imperfeições e impurezas em 
insumos e medicamentos :: Plataforma A 
(grupoa.education) 
Aulas/Vídeos conceituais 
(Aluno: as Aulas/Vídeos indicados pelo professor, 
devem ser assistidos previamente as atividades 
práticas) 
Unidade I - Aula 02 
Unidade I - Aula 03 
Unidade I - Aula 04 
Materiais Complementares 
(Aluno: os materiais indicados pelo professor, 
podem ser utilizados como complemento as 
atividades práticas) 
DIAS, SILVIO L.P. et al. Aferição e Calibração de 
Vidrarias. In: Química Analítica: Teoria e Prática 
Essenciais. Porto Alegre: Bookman, 2016. p. 57-68. 
 
2. Orientações para Atividade Presencial (Etapa 1 e Etapa 2) 
2.1. Vídeo (s) de Orientação da Atividade Presencial: 
Link dos Vídeos 
Link do vídeo da explanação (produzido 
pelo professor) 
Link Etapa 1: https://youtu.be/IdqzgWpgjTw 
Link Etapa 2: https://youtu.be/VKYJQeejr_4 
Link(s) de vídeo e/ou imagem(s) para 
demonstração da prática (produzido pelo 
professor ou terceiros) 
Link Etapa 1: https://youtu.be/IdqzgWpgjTw 
Link Etapa 2: https://youtu.be/VKYJQeejr_4 
 
3. Contextualização e preparação para a atividade presencial: 
A calibração de vidrarias é essencial no controle de qualidade, garantindo a precisão, 
exatidão e confiabilidade dos resultados laboratoriais. Sua prática regular e rigorosa 
contribui diretamente para a integridade dos dados, a conformidade regulatória e a 
eficiência operacional dos laboratórios. Além disso, é um diferencial competitivo no 
mercado, pois muitos padrões de qualidade e regulamentações exigem calibrações 
periódicas. A conformidade com essas normas é vital para a acreditação e a manutenção da 
reputação do laboratório. 
 
A calibração também fornece um histórico documentado e rastreável, essencial para 
auditorias, permitindo a identificação e correção de possíveis problemas, como manuseio ou 
limpeza inadequada das vidrarias. Ela garante que diferentes operadores e laboratórios 
possam reproduzir resultados com consistência, como as técnicas e testes descritos nas 
monografias disponíveis nos compêndios oficiais (ex: farmacopeia). Vidrarias calibradas 
reduzem a necessidade de repetição de testes, economizam tempo e recursos, aumentam a 
eficiência operacional e permitem que os laboratórios funcionem de maneira mais eficaz e 
produtiva. Por fim, a calibração minimiza a incerteza nas medições, reduzindo o risco de 
erros, especialmente importante em laboratórios de controle de qualidade, onde decisões 
críticas sobre a conformidade dos produtos dependem da precisão dos dados obtidos. 
Pareceres incorretos podem gerar consequências à saúde pública, veiculando no mercado 
produtos ineficazes ou com superdosagem. 
A determinação de impurezas em fármacos é uma etapa crucial no desenvolvimento, 
produção e controle de qualidade de medicamentos. Impurezas podem surgir de várias 
fontes, como o processo fabril da matéria-prima. A execução de ensaios limites é essencial 
para garantir a segurança, eficácia e qualidade dos produtos farmacêuticos, pois essas 
impurezas podem ser tóxicas, carcinogênicas ou causar reações alérgicas. Através dos 
ensaios limites, é possível identificar e quantificar as impurezas, assegurando que estejam 
dentro dos níveis aceitáveis estabelecidos pelas regulamentações de saúde, protegendo os 
pacientes e minimizando riscos à saúde pública. 
Além disso, as impurezas podem interferir na eficácia terapêutica dos fármacos, 
reagindo com o princípio ativo, reduzindo sua potência ou alterando seu perfil 
farmacocinético. A execução de ensaios limites em todas as amostras de matérias-primas 
garante a reprodutibilidade e consistência dos lotes de produção, assegurando que cada lote 
de medicamento atenda aos mesmos padrões de qualidade e segurança. Essa consistência é 
fundamental para a confiança dos consumidores e para o sucesso a longo prazo da marca 
farmacêutica. 
A realização de ensaios limites também envolve a documentação dos resultados, 
criando um histórico rastreável de cada lote de produção. Isso é essencial para auditorias e 
investigações em caso de problemas de qualidade, facilitando a identificação de falhas no 
processo e a implementação de ações corretivas, contribuindo para a manutenção de altos 
padrões de qualidade. 
4. Objetivo da atividade: 
Compreender os princípios e procedimentos de calibração de vidrarias (como 
pipetas, buretas e balões volumétricos), realizar a calibração com precisão e exatidão 
seguindo os protocolos estabelecidos, bem como, avaliar as medições obtidas emitindo 
pareceres sobre as análises. 
 
Capacitar na identificação e quantificação (semi-quantitativa) de impurezas em 
fármacos, através da compreensão dos princípios teóricos dos ensaios limites, realização dos 
experimentos e interpretação dos resultados obtidos, a fim de emitir um parecer sobre os 
testes. 
 
Em ambas etapas, as atividades visam demonstrar a importância de profissionais 
farmacêuticos assumirem o compromisso com a qualidade, precisão e conformidade com as 
normas e regulamentações vigentes sobre o controle de qualidade. 
 
5. Descrição da Atividade 
5.1. Etapa 1: 
As balanças analíticas são balanças de precisão que permitem a determinação de 
massas com um erro absoluto mínimo da ordem de 0,1 mg. Por se tratar de instrumentos 
delicados e caros, seu manejo envolve a estrita observância dos seguintes cuidados gerais: 
● As mãos do operador devem estar limpas e secas; 
● Durante as pesagens e aferição do zero as portas laterais devem ser mantidas 
fechadas; 
● Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai pesar. Conforme o caso, 
usar uma pinça ou uma tira de papel impermeável; 
● Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma balança; 
● O recipiente e/ou a substância que será pesada devem estar em equilíbrio com o 
ambiente. 
● A balança deve estar estável antes de iniciar a pesagem. 
 
 
1- MATERIAIS: 
● Balão volumétrico 100 Ml 
● Água destilada 
● Balança analítica 
● Pipeta Pasteur 
● Bastão e papel absorvente 
● Pipeta volumétrica 5 mL 
● Pipetador (pêra ou similar) 
● Bureta 25 mL e suporte 
● Frasco cônico com tampa (ou vidro relógio para tampa) 
 
 
2- PROCEDIMENTOS 
2.1 CALIBRAÇÃO DE BALÕES VOLUMÉTRICOS (BV) 
● Determine a massa de um BV limpo e vazio com capacidade de 100 mL. 
● Verifique a temperatura da água a ser empregada no teste. 
● Complete até o menisco com água destilada e leve até a balança para determinação 
da massa. 
 
● Calcule o volume do balão através da massa de água pesada (massa do balão com 
água menos massa do balão vazio). 
● Realizar a medição em triplicata da massa de água, limpando com auxílio de papel 
absorvente envolto em pinça/bastão/espátula, possíveis gotas que permanecerem 
acima do menisco. 
Massa BV 
vazio (g) 
Massa BV cheio (g) em 
triplicata 
Massa da água (g) a partir 
da média 
Capacidade do BV obtida 
(mL) 
65,944 1 165,4030 99,4592 g 99,82 ml 
 
2 165,4032 
 
3 165,4034 
Média= 165,4032 g 
 
2.1.1 ETAPA DOS CÁLCULOS 
1. Calcule a média das massas obtidas em triplicata dos BV cheios de água. 
2. Diminua o valor obtido da média do BV cheio pela massa do BV vazio, valor obtido 
corresponde a massa de água na temperatura de trabalho (média da triplicata) em 
gramas (MH2O) e será usado no cálculoabaixo. 
3. Consulte na Tabela 1 em anexo, o valor de massa de água na temperatura empregada 
no teste (MH2OT) em gramas e faça cálculos de calibração, seguindo a regra de 3 
abaixo: 
MH2OT (tabelado) -------------------- 1000 mL 996,38 ------------- 1000 
MH2O ------------------------------------ x 99, 4592 -------- x 
x= (MH2O * 1000) / MH2OT (tabelado) x: 99,82 ml 
4. O resultado obtido (valor de X) refere-se à capacidade volumétrica em mL do BV e refere- 
se ao valor a ser preenchido na última coluna da tabela acima. 
 
5. Verifique a diferença entre o valor experimental e o valor tabelado. A diferença destes 
valores corresponde ao limite de erro. 
6. Para concluir a calibração de BV, identifique se o limite de erro está em concordância com 
a especificação permitida na Tabela 02. 
 
 
2.2 CALIBRAÇÃO DE PIPETAS VOLUMÉTRICAS (5 ML) 
● Pipetar com água destilada até o menisco; 
● Secar a parte externa da pipeta com papel absorvente; 
● Pesar o recipiente apropriado para receber o volume de água da pipeta; 
● Deixar escoar contra a parede da vidraria receptora previamente tarada, o conteúdo 
da pipeta e anotar a massa. 
● Determinar a massa da água contida no recipiente receptor pela diferença de massa 
(massa do recipiente com água menos massa do recipiente vazio). 
● Consultar a tabela 1 em anexo e realizar cálculos. 
Obs: Devem ser realizados, no mínimo, 2 ensaios; se os resultados achados diferem em mais 
de 0,01 ml, o ensaio é repetido para verificar-se o grau de concordância. 
 
 
 
Massa recipiente vazio 
(g) 
Massa recipiente cheio 
(g) 
Massa da água (g) 
média 
Capacidade (mL) 
40,4225 g 1 45,273 4,8455 g 4,863 ml 
 
2 45,263 
 
Média: 45,268 g 
 
2.2.1 ETAPA DOS CÁLCULOS 
1. Calcule a média das massas obtidas em triplicata dos recipientes cheios de água. 
Conclusão: ( ) Aprovado ( x ) Reprovado 
 
2. Diminua o valor obtido da média dos recipientes cheios pela massa do recipiente 
vazio. O valor obtido corresponde a massa de água na temperatura de trabalho 
(média da triplicata) em gramas (MH2O) e será usado no cálculo abaixo. 
3. Consulte na Tabela 1 em anexo, o valor de massa de água na temperatura empregada 
no teste (MH2OT) em gramas e faça cálculos de calibração, seguindo a regra de 3 
abaixo: 
 
Onde: 
MH2O = Massa de água na temperatura de trabalho (média da triplicata) em gramas. 
MH2OT = Massa de água tabelada em gramas. 
 
MH2OT (tabelado) -------------------- 1000 mL 996,38 ------------ 1000ml 
4,8455 ------------- x 
MH2O ------------------------------------ x x: 4,863ml 
5-4,863: 0,137 ml 
x= (MH2O * 1000) / MH2OT (tabelado) 
 
4. O resultado obtido (valor de X) refere-se à capacidade volumétrica em mL da vidraria 
e refere-se ao valor a ser preenchido na última coluna da tabela acima. 
5. Verifique a diferença entre o valor experimental e o valor tabelado. A diferença 
destes valores corresponde ao limite de erro. 
6. Para concluir a calibração de pipetas volumétricas, identifique se o limite de erro está 
em concordância com a especificação permitida na Tabela 04. 
 
 
2.3 CALIBRAÇÃO DE BURETAS 
● A calibração de uma bureta se faz em intervalos de 5 ou 10 ml. 
● Fixar a bureta verticalmente no suporte; 
● Enche-se com água até um pouco acima do zero da escala e certifique-se que não 
haja bolhas aprisionadas nos pontos abaixo da torneira; 
● Deixa-se escoar a água até ajuste do menisco no número zero da escala 
● Anota-se a temperatura da água; 
Conclusão: ( ) Aprovado ( x ) Reprovado 
 
● Coloque frasco cônico (com tampa ou com o auxílio do vidro relógio tampando-o,), 
previamente pesado, abaixo da bureta; 
● Transfira lentamente aproximadamente 5 ml de água para o frasco e pese o conjunto 
(frasco fechado). 
● Repete-se a operação a intervalos de 5 ml, até fazer o menisco coincidir exatamente 
com a marca de 25 ml (bureta de 25 ml); 
● A água livrada a cada intervalo é recebida no mesmo frasco; assim a última massa da 
operação anterior é sempre tomada como a massa inicial da operação seguinte. 
Etapas Massa do recipiente 
inicial (g) 
Massa do 
recipiente final (g) 
Massa da água (g) Capacidade 
volumétrica 
calculada (mL) 
Intervalo 1 
(5 mL) 
101,9315 g 107,0925 g 5,161 g 5,179 ml 
Intervalo 2 
(+ 5 mL) 
107,0925 g 112,2535 g 5,161 g 5,179 ml 
Intervalo 3 
(+ 5 mL) 
112,2535 g 117,4145 g 5,161 g 5,179 ml 
Intervalo 4 
(+ 5 mL) 
117,4145 g 122,5755 g 5,161 g 5,179 ml 
Intervalo 5 
(+ 5 mL) 
122,5755 g 127,7365 g 5,161 g 5,179 ml 
 
2.3.1 ETAPA DOS CÁLCULOS 
1. Anotar os valores de massas obtidos para o recipiente inicial, lembrando que no 
intervalo 01 é o recipiente vazio, enquanto que a partir do intervalo 2 é a massa final 
da etapa anterior. 
2. Para cálculo da massa da água, diminua em cada um dos intervalos a massa do 
recipiente final pela massa do recipiente inicial. O valor obtido corresponde a massa 
 
de água na temperatura de trabalho (média da triplicata) em gramas (MH2O) e será 
usado no cálculo abaixo. 
3. Consulte na Tabela 1 em anexo, o valor de massa de água na temperatura empregada 
no teste (MH2OT) em gramas e faça cálculos de calibração, para CADA INTERVALO, 
seguindo a regra de 3 abaixo: 
MH2OT (tabelado) --------- 1000 mL 996,38 ------ 1000 
MH2O ---------------------- x 5,161 ----- x 
x= (MH2O * 1000) / MH2OT (tabelado) x: 5,179 ml 
 
 
Onde: 
MH2O = Massa de água na temperatura de trabalho (média da triplicata) em gramas. 
MH2OT = Massa de água tabelada em gramas. 
 
4. O resultado obtido (valor de X) refere-se à capacidade volumétrica em mL da vidraria 
e refere-se ao valor a ser preenchido na última coluna da tabela acima. 
5. Verifique a diferença entre o valor experimental e o valor tabelado. A diferença 
destes valores corresponde ao limite de erro. 
6. Para concluir a calibração de pipetas volumétricas, identifique se o limite de erro está 
em concordância com a especificação permitida na Tabela 05. 
 
Conclusão: ( ) Aprovado ( x ) Reprovado 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ANEXOS 
Tabela 1 - Pesos de água ao ar requeridos para graduar o diferentes temperaturas um 
aparelho de vidro para a capacidade de 1 litro a 200C. 
Temperatura 
(ºC) 
Peso (g) 
Temperatura 
(ºC) 
Peso (g) 
10 998,39 23 996,60 
11 998,32 24 996,38 
12 998,23 25 996,17 
13 998,14 26 995,93 
14 998,04 27 995,69 
15 997,93 28 995,44 
16 997,80 29 995,18 
17 997,66 30 994,91 
18 997,51 31 994,64 
19 997,35 32 994,35 
20 997,18 33 994,06 
21 997,00 34 993,75 
22 996,80 35 993,45 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tabela 2 - Especificações do U.S. National Bureau of Standards para balões volumétricos. 
 
 
 
 
 
Capacidade 
(mL) 
Diâmetro 
interno 
do Gargalo 
(mm) 
 
 
 
 
Limite de erro 
(mL) 
25 6-08 0,03 
50 6-10 0,05 
100 8-12 0,08 
200 9-14 0,10 
500 12-18 0,15 
1000 14-20 0,30 
2000 18-25 0,50 
 
Tabela 3 - Localização da marca de graduação. 
 
 
 
Capacidade 
Distância mínima à 
boca 
do gargalo (cm) 
Distância mínima à 
base 
do gargalo (cm) 
100 ml ou 
menos 3 1 
Mais de 100 6 2 
ml 
 
 
 
 
 
 
 
Tabela 4 - Especificações do U.S. National Bureau of Standards para 
pipetas. 
 Tempo de 
Capacidade 
(mL) 
escoamento, não 
mais de 1 min e menos 
de 
Limite de erro 
para 
calibração (mL) 
 tantos segundos 
5 15 0,01 
10 20 0,02 
50 30 0,05 
100 40 0,08 
200 50 0,10 
 
Tabela 5 - Especificações do U.S. National Bureau of Standards para buretas. 
 
Capacidade (mL) Limite de erro (mL) 
 
 
 
5 0,01 
10 0,02 
30 0,03 
50 0,05 
100 0.10 
 
 
Na tabela 5 não há representação de buretas de 25 mL. Porém como estamos testando os 
intervalos de graduação da bureta e não somente seu volume total, temos que utilizar como 
valor referência a capacidade do intervalo! No caso: 5 mL. 
 
 
 
 
A atividade será realizada: 
( ) Individual 
( ) Em grupo 
(x ) Em dupla 
Formato da entrega 
( x ) Texto 
( ) Foto 
( ) Vídeo 
( ) Questionário( ) Áudio 
( ) Outro: 
 
5.2. Etapa 2: 
Nenhum fármaco é totalmente puro, uma vez que durante seu processo de 
obtenção poderão ocorrer impurezas inerentes ao processo. Como são substâncias 
para uso humano, as farmacopéias dão limites máximos permitidos para estas 
impurezas, sendo que uma quantificação maior delas poderá fazer com que os 
fármacos sejam rejeitados para a fabricação de formas farmacêuticas. As impurezas 
mais comuns são: ferro, cloretos, sulfato, metais pesados (como chumbo) e arsênio. 
Os limites são expressos como ppm ou mg/ Kg. Assim, um fármaco em que é 
permitido um limite de cloreto de 20 ppm, ou seja, 20 mg/ Kg, significa que, em cada 
quilograma do fármaco pode existir no máximo 20 mg de cloretos como impureza. 
Acima de 1.000 mg/ Kg as impurezas normalmente são expressas em porcentagens. 
Assim, uma impureza de 0,5% significa 5000 mg (5 g) para cada 1000 g (1 Kg) da 
 
amostra. Para determinar esses limites usamos os chamados Ensaios Limites, que são 
técnicas semi-quantitativas e comparativas estipuladas pelos compêndios oficiais. 
 
1 MATERIAIS 
● Amostra (bicarbonato de sódio) 
● NaCl PA (usaremos 5 g) após seco em estufa (105 ºC por 2 horas) 
● 9 tubos de Nessler de 50 mL com tampa (ou filme plástico para vedar) 
● Caneta para identificação da vidraria 
● Água destilada 
● Proveta de capacidade ~20 mL 
● HNO3 R 
● AgNO3 0,1 N (serão usados ~3 mL) 
● Na2SO4 (usaremos 5 g) após seco em estufa (105 ºC por 2 horas) 
● 3 unidades- Balão volumétrico de 1000 mL 
● HCl R (com pipeta 1 mL e pipetador) 
● BaCl2 0,1 N 
● sulfato de amônio e ferro (III) com 12 moléculas de água 
● H2SO4 (~5 mL) 
● frasco âmbar (~1L) 
● ácido cítrico SR 
● ácido tioglicólico 
● NH4OH R (papel tornassol) 
 
 
2 PROCEDIMENTO 
2.1 ENSAIO LIMITE DE CLORETOS 
2.1.1 PREPARO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE CLORETO 
Esta solução tem um título definido de cloretos. Este último é convencionado a uma 
quantidade por mL que dê números inteiros na medida do volume para uso posterior. Assim, 
no caso presente deve-se preparar uma solução que tenha 0,1 mg de cloretos por mL de 
solução. 
1- Colocar 5,0 g de NaCl PA no pesa-filtro e secar em estufa a 105ºC durante 2 horas. Colocar 
em dessecador e esperar 10 minutos; 
2- Calcular a quantidade necessária de NaCl para obter 0,1 mg de Cl-. 
 
PM do NaCl = 58,45 PM do Cl- = 35,46. Logo; 
 
 
58,45 mg de NaCl seco ............................ 35,46 mg de Cl- 
X .................................................. 0,1 mg de Cl- 
X= 0,1648 mg de NaCl 
 
 
A quantidade calculada foi determinada para 1 ml de solução. Para 1.000 mL pesar-se-à : 
164,8 mg de NaCl; 
3- Esta quantidade deve ser transferida para um balão volumétrico de 1000 mL e solubilizada 
em q.s. de água destilada; 
4- Passar para um frasco âmbar e rotular: Solução Padrão Comparativa de Cloreto - 0,1 mg 
Cl-/mL. 
 
2.1.2 FUNDAMENTO DO MÉTODO E TÉCNICA DO ENSAIO LIMITE PARA CLORETOS 
A reação entre nitrato de prata e os cloretos existentes em uma solução padrão de 
cloretos é comparada com a turvação obtida entre o mesmo reagente e os cloretos residuais 
no fármaco. O ensaio processa-se em meio nítrico. 
Cl- + AgNO3 HNO3→ ↓ AgCl + NO3- 
 
 
1- Preparar três tubos de Nessler de 50 ml com mesmo diâmetro e mesmo vidro; 
2- Marcar Padrão (P), Amostra (A), Branco (B) e colocar na estante; 
3- Considere que o limite especificado na farmacopeia para o bicarbonato de sódio no teste 
limite de cloreto seja de 200 ppm, ou seja, 200 mg/Kg. 
4- Calcular a quantidade correspondente para uma amostra de 1 g. Isto se faz, porque se 
convencionou usar uma amostra fixa de 1 g, variando-se a quantidade de Solução Padrão 
Comparativa para obter a quantidade de impurezas correspondente; 
Portanto: 
1.000 g (1Kg) ........................................ 200mg Cl- 
1 g ............................................ X 
X = 0,2 mg Cl- 
Isto quer dizer que a quantidade proporcional de impurezas (Cl-) para 1 g é 0,2 mg de Cl-. A 
Solução Padrão Comparativa de Cloretos apresenta uma concentração de impureza igual a 
 
Conclusão ( x )Aprovado ( ) Reprovado 
0,1 mg de Cl-/mL. O volume a ser tomado a partir desta é calculado por regra de três simples. 
Neste caso, igual a 2 mL de solução padrão que tem quantidade de Cl- correspondente ao 
limite máximo permitido pela monografia. Este será o padrão para comparação. 
5- Com os tubos de Nessler já identificados, preparar o teste da seguinte forma: 
 
 
TUBO PADRÃO (P) TUBO AMOSTRA (A) TUBO BRANCO (B) 
20 mL de água destilada 20 mL de água destilada 20 mL de água destilada 
X mL de sol. Padrão comp. de 
cloretos 
1 g da amostra 
(bicarbonato de sódio) 
------------- 
1 mL de HNO3 R 1 mL de HNO3 R 1 mL de HNO3 
1 mL de AgNO3 0,1 N 1 mL de AgNO3 0,1 N 1 mL de AgNO3 0,1 N 
q.s. de água destilada q.s. de água destilada q.s. de água destilada 
 
6 - Homogeneizar com bastão de vidro (1 para cada tubo) ou por inversão, vedando a boca 
do tubo com um filme plástico; 
7 - Deixar em repouso 5 minutos e comparar os três tubos observando a turvação no sentido 
longitudinal do tubo contra fundo escuro; 
8 – O resultado é expresso conforme a seguinte interpretação: 
a) tubo "A"mais turvo/colorido que tubo "P": teste positivo, acima dos limites; 
b) tubo "A"igual ou menos turvo/colorido que tubo "P": teste positivo, dentro dos 
limites; 
c) tubo "A" igual ao tubo "B": teste negativo. 
 
 
2.2 ENSAIO LIMITE DE SULFATOS 
2.2.1 PREPARO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE SULFATO 
O título convencionado é o mesmo da solução padrão comparativa de sulfato, ou seja, 0,1 
mg/mL. 
1- Pesar 5,0 g de Na2SO4 anidro PA em um pesa-filtro e levar à estufa a 105 ºC durante 2 
horas. Colocar em dessecador e esperar 10 minutos; 
2- Calcular a quantidade necessária de sulfato de sódio para obter 0,1 mg de sulfato: