Roteiro 1 (1)

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UnB - Universidade de Brasília 
IQD - Instituto de Química 
Curso de Graduação 
Disciplina: Laboratório de Síntese Inorgânica 
Professora: Maryene Alves Camargo 
 
ESTUDO DA SÉRIE ESPECTROQUÍMICA – PARTE 1 
 
Etapa 1 (Aula 1): Síntese do [Co(NH3)6]Cl3 
- Dissolva 2,0 g de NH4Cl em 5 mL de água destilada em um Erlenmeyer de 25 mL (pode precisar aquecer 
para dissolver). 
- Aqueça a solução até a ebulição e adicione 3,0 g de CoCl2∙6H2O e agite até a dissolução. 
- A solução ainda a quente e sob agitação, adicione lentamente 0,25 g de carvão ativado. 
- Resfrie o Erlenmeyer com a solução (em água corrente) e adicione na Capela com cuidado (gota a gota) 
7 mL de NH4OH concentrado (1 gota ≅ 0,05 mL). 
- Resfrie a mistura em um banho de gelo até a temperatura ficar entre 5 e 10 °C. 
- Adicione lentamente (gota a gota) 8 mL de H2O2 concentrado sob agitação magnética. 
- Agite a mistura em temperatura ambiente até a evolução de gás parar. 
- Aqueça a mistura em uma placa de aquecimento até uma temperatura de 55-65 °C por 15 min. 
- Resfrie a mistura na torneira por 1 min e depois o adicione a um banho de gelo. 
- Separar o produto cristalizado por filtração a vácuo. 
- Após a filtração, colocar o precipitado obtido em um béquer de 25 mL contendo uma solução quente 
(aproximadamente 70 °C) de 0,5 mL de HCl concentrado e 12,5 mL de água destilada (cuidado!). 
- Aqueça a mistura até 90 °C para dissolver os cristais e filtre ainda quente para remover o carvão ativado. 
- Transfira o líquido filtrado para um béquer de 25 mL e adicione com cuidado 2,15 mL de HCl concentrado 
sob agitação magnética (1 gota ≅ 0,05 mL). 
- Coloque o béquer da reação em um banho de gelo até atingir 10 °C (agite com um bastão de vidro). 
- Separar o produto cristalizado por filtração a vácuo e lavar com 2,5 mL de etanol gelado e 2,5 mL de 
acetona gelada. 
- Secar o produto ao ar. 
- Pesar o produto seco e determinar o rendimento (aula seguinte). 
 
Etapa 2 (Aula 2): Síntese do [Co(NH3)5Cl]Cl2. 
- Dissolver 1,5 g de NH4Cl em 9 mL de NH4OH concentrado. 
- Adicionar 3,0 g de CoCl2∙6H2O sob agitação constante. 
- Após dissolução do sal de cobalto e formação de uma suspensão marrom, adicionar gota a gota 2,6 mL de 
H2O2 30% sob agitação constante. Aguarde que a efervescência da solução pare. 
- Adicionar lentamente e cuidadosamente 5,0 mL de HCl concentrado. 
- Aqueça a solução sob agitação constante até 80-85 ºC por 30 min. 
- Resfriar o produto em banho de gelo até a temperatura ambiente. 
- Filtrar o produto á vácuo e lavar com 1 mL de água, três porções de 1 mL de etanol gelado e três porções 
de 1 mL de acetona gelada. 
- Secar o produto na estufa a temperatura de 50 °C. 
- Pesar o produto seco e determinar o rendimento. 
 
 
 Referências: 
a) G. S. Girolani et al., Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry, 3rd ed., University Science Books: 
Sausalito, 1999. 
 b) R. F. Farias, Práticas de Química Inorgânica, 4ª ed., Ed. Átomo: Campinas, 2013. 
 c) M. Mori, et al., Bull. Chem. Soc. Jpn. 1956, 29, 883.