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Química Analítica Roteiro Aula Prática Unidade 2 | Seção 2.1 2 ROTEIRO DE AULA PRÁTICA NOME DA DISCIPLINA: Química analítica. Unidade 2 Seção 2.1 OBJETIVOS Definição dos objetivos da aula prática: • Aprender a utilizar planilhas eletrônicas (MS Excel) para a realização de cálculos estatísticos utilizados em química analítica. INFRAESTRUTURA Instalações: Laboratório de Informática. Materiais de consumo: Descrição Quatid. de materiais por procedimento/atividade Procedimento 01 – Instalação da ferramenta “Ferramentas de Análise” no Microsoft Excel e Cálculo da média e da estimativa do desvio padrão dos dados de concentração de nitrato (NO3 -) em uma amostra de água. Computador 1 para cada aluno Procedimento 02 – Construção de um histograma com os dados de concentração de nitrato (NO3 -) em uma amostra de água e Teste t para verificar se dois métodos de análise de seleneto de cádmio (CdSe) em nanocristais produzem resultados estatisticamente iguais com nível de confiança de 95%. Computador 1 para cada aluno Software: Sim (X) Não ( ) Em caso afirmativo, qual? Microsoft Excel 3 Pago (X) Não Pago ( ) Tipo de Licença: Acadêmica. Descrição do software: NSA. Equipamento de Proteção Individual (EPI): NSA. PROCEDIMENTOS PRÁTICOS Neste momento você deve ajudar o professor por meio da descrição de todas as etapas que deverão ser realizadas para a execução dos procedimentos práticos. Considerando a carga horária da aula prática, você pode replicar a caixa de procedimento/atividade quantas vezes for necessário. Procedimento/Atividade n.1 Atividade proposta: Instalação da ferramenta “Ferramentas de Análise” no Microsoft Excel e Cálculo da média e da estimativa do desvio padrão dos dados de concentração de nitrato (NO3 -) em uma amostra de água. Procedimentos para a realização da atividade: O programa Microsoft Excel fornece um conjunto de ferramentas para análise de dados, denominado Ferramentas de Análise, que utiliza as funções macro de estatísticas e exibe os resultados em uma tabela de saída. Algumas ferramentas geram gráficos, além das tabelas de saída. • Para exibir uma lista de ferramentas de análise disponíveis, clique em “Análise de dados” no menu “Dados” (parte superior da tela). Se o comando Análise de dados não estiver no menu Ferramentas, você precisará instalá-lo seguindo o seguinte procedimento: No menu “Arquivo” (canto superior direito), selecione “Opções” e clique em “Suplementos” (penúltima opção no lado direito). Selecione “Ferramentas de Análise” na lista de suplementos (primeira opção). Após esse procedimento, a opção “Análise de dados” no menu “Ferramentas” já deve estar disponível. • Reproduza os dados do quadro abaixo no programa Excel. Para isso, nas células A3 até A52 coloque o número das medidas (1 a 50). Nas células B3 a B52, coloque os valores medidos (de 0,52 a 0,50), seguindo a mesma 4 sequência apresentada abaixo. Nas células A2 e B2, escreva os títulos das colunas: Medida e [NO3 -] (mg.L-1), respectivamente. Tabela 01: Resultados para cinquenta replicatas da determinação da concentração de [NO3 -] (mg.L-1) em uma amostra de água. MEDIDA [NO3 -] (mg.L-1) 1 0,52 2 0,53 3 0,49 4 0,51 5 0,50 6 0,51 7 0,49 8 0,50 9 0,51 10 0,50 11 0,51 12 0,53 13 0,48 14 0,50 15 0,50 16 0,47 17 0,50 18 0,51 19 0,48 20 0,50 21 0,48 22 0,52 23 0,51 24 0,49 25 0,48 26 0,50 27 0,51 28 0,49 29 0,52 30 0,50 31 0,52 32 0,50 5 33 0,47 34 0,49 35 0,50 36 0,51 37 0,49 38 0,50 39 0,51 40 0,53 41 0,48 42 0,49 43 0,52 44 0,50 45 0,51 46 0,49 47 0,47 48 0,49 49 0,51 50 0,50 Fonte: O autor. OBS: Selecione a coluna B e na guia “Número”, na parte superior central da tela, clique na seta ao lado de “Geral” e selecione “Número”. Para ajustar o número de casas decimais, basta clicar nos botões para aumentar ( ) ou diminuir ( ), logo abaixo da seta. Neste exercício, selecione 2 casas decimais após a vírgula. Cálculos utilizando as operações matemáticas: • Nas células A53, A54 e A55, escreva “Soma”, “Média” e “Desvpad”, respectivamente. • Nas células B53, B54 e B55, escreva fórmulas para a Soma, Média e Estimativa de desvio padrão dos dados, respectivamente, utilizando as operações matemáticas estudadas em aula. Cálculos utilizando as funções do Excel: • Selecione a célula C53, vá até o menu Fórmulas, selecione Inserir função e encontre a função Soma e clique OK. Insira os dados da seguinte forma: “B3:B52” e finalize a operação. Outra opção é digitar na célula “SOMA(B3:B52)”. • Selecione a célula C54, vá até o menu Fórmulas, selecione Inserir função e encontre a função Média e clique OK. Insira os dados da seguinte forma: 6 “B3:B52” e finalize a operação. Outra opção é digitar na célula “MEDIA(B3:B52)”. • Selecione a célula C55, vá até o menu Fórmulas, selecione Inserir função e encontre a função Desvpad e clique OK. Insira os dados da seguinte forma: “B3:B52” e finalize a operação. Outra opção é digitar na célula “DESVPAD(B3:B52)”. Resultados: • Os dois procedimentos acima retornam os mesmos resultados. Verifique se isso ocorreu e chame o tutor, no caso de algum erro de cálculo. • Soma: 25,02. • Média: 0,50. • Estimativa do desvio padrão: 0,02. Checklist: • Verificar se todos os alunos têm a ferramenta Análise de Dados funcionando corretamente em seu computador; • Verificar se cada dado da tabela foi inserido corretamente no Excel; • Verificar se os dados estão inseridos nas células indicadas acima; • Verificar se as equações de Soma, Média e Estimativa de desvio padrão foram inseridas corretamente e retornaram os valores corretos. Lembrar de utilizar o símbolo igual (=) no início das fórmulas e parênteses, quando necessário; • Verificar se as funções do Excel foram executadas corretamente e retornaram os valores corretos. Procedimento/Atividade n.2 Atividade proposta: Construção de um histograma com os dados de concentração de nitrato (NO3 -) em uma amostra de água e Teste t para verificar se dois métodos de análise de seleneto de cádmio (CdSe) em nanocristais produzem resultados estatisticamente iguais com nível de confiança de 95%. Procedimentos para a realização da atividade: Encontre o menor e o maior valor da tabela de dados: • Nas células A56 e A57, escreva “Mínimo” e “Máximo”, respectivamente; • Selecione a célula C56, vá até o menu Fórmulas, selecione Inserir função e encontre a função Mínimo e clique OK. Insira os dados da seguinte forma: 7 “B3:B52” e finalize a operação. Outra opção é digitar na célula “MÍNIMO(B3:B52)”; • Selecione a célula C57, vá até o menu Fórmulas, selecione Inserir função e encontre a função Máximo e clique OK. Insira os dados da seguinte forma: “B3:B52” e finalize a operação. Outra opção é digitar na célula “MÁXIMO(B3:B52)”. Classificar os dados em ordem crescente: • Selecione os dados contidos nas colunas A e B (linhas 3 a 52), inclusive o título das colunas. Na barra de menus (parte superior da tela), selecione “Dados”, “Classificar por”, selecione “NO3 -” ou “Colunas B”, e em “Ordem”, selecione “Do Menor para o Maior”. Aperte OK. Análise dos dados: • Na célula D2, insira o título “Valor superior do intervalo” e entre com os valores correspondentes indicados na primeira coluna da tabela a seguir. OBS: Note que os valores indicados nesta coluna correspondem aos valores superiores de cada intervalo para a construção do histograma. Tabela 02: Intervalos de concentração para construção do histograma de frequência. Valor superior do intervalo (mg.L-1) 0,47 0,48 0,49 0,50 0,51 0,52 0,53 Fonte: O autor. • No menu “Dados”, selecione “Análise de dados” e, em seguida, “Histograma”. Na janela “Histograma”,selecione “Rótulos”; • Preencha o espaço “Intervalo de entrada”, selecionando os dados de concentração da coluna B; • Preencha o espaço “Intervalo do bloco”, selecionando os dados de intervalo de volume da coluna D; • Em “Opções de saída”, selecione “Intervalo de saída”, preencha selecionando a célula F2 e clique em OK; • Selecione as células G3 a G9; 8 • Na barra de ferramentas, clique na guia “Inserir”. Na parte central, em “Gráficos”, selecione “Colunas”. Escolha o primeiro tipo de gráfico (colunas 2D). • Posteriormente, reproduza os dados da tabela abaixo no programa Excel. Para isso, copie a tabela abaixo em uma planilha Excel, começando em A2 (“Amostra”) e finalizando em C8 (“1,31”), seguindo a mesma sequência apresentada abaixo. Tabela 03: Resultados obtidos de dois métodos diferentes para análise da concentração de CdSe (g.L-1) em nanocristais. Amostra Método 1 [CdSe] (g.L-1) Método 2 [CdSe] (g.L-1) 1 0,88 0,83 2 1,15 1,04 3 1,22 1,04 4 0,93 1,39 5 1,17 1,08 6 1,51 1,31 Fonte: Adaptado de Skoog et al (2015), página 99. Análise dos dados: • Selecione todos os dados contidos nas colunas B e C, inclusive o título das colunas; • No menu “Dados”, selecione “Análise de dados” e, em seguida, “Teste-t: duas amostras em par para médias”; • Verifique se os intervalos das variáveis estão preenchidos corretamente; • Selecione “Alfa=0,05” que corresponde a 95% de confiança; • No “intervalo de saída”, selecione E2 e clique OK; OBS: Após finalizar esse procedimento, uma rotina com várias informações será disponibilizada. As informações importantes para nosso estudo são o tcalc e o ttab, simbolizados por “Stat t” e “t crítico bi-caudal”. • A partir desses dados, conclua se a diferença entre os dois métodos é ou não significativa. Checklist: • Verificar se os valores Mínimo e Máximo foram encontrados; • Verificar se os dados foram classificados em ordem crescente; 9 • Verificar se as colunas “Bloco” e “Frequência” retornaram corretamente; • Verificar se o histograma obtido está correto; • Verificar se a tabela foi inserida corretamente no Excel; • Verificar se o procedimento da Análise de dados foi realizado corretamente; • Verificar os valores que retornaram do Test t. RESULTADOS Resultados da aula prática: Entregar a planilha utilizada para a análise dos dados contendo: 1. Resultado de soma, média, desvio padrão, valor máximo e valor mínimo do conjunto de dados; 2. Classificação dos dados em ordem crescente e distribuição da frequência dos dados. Gráfico de barras (histograma) dos dados; 3. Resultado do Test-t: duas amostras em par para médias. Conclusão do aluno a respeito dos métodos serem ou não diferentes ao nível de confiança de 95%. Verificar, dentre os dados que retornaram da rotina do Excel, quais o aluno conhece e compreende o significado; OBS: A planilha com as respostas pode ser entregue impressa ou no próprio computador, conforme orientação do tutor.