Relatório DRX final

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Química Inorgânica II-A Experimenta
Professor: José Márcio Siqueira Junior
 Difração de raios X
Ana Paula Castro
Emily Rodrigues
Maylla Talavera
Rebecca Baptista
Niterói
2024
1. Introdução
A difração de raios X é uma técnica amplamente utilizada para identificar a estrutura cristalina de materiais. Durante os experimentos de difração de raios X (DRX), são medidos os valores de 2θ, que correspondem aos ângulos de difração dos picos observados. Esses valores experimentais são usados junto com a equação de Bragg, 𝑛λ = 2𝑑𝑠𝑒𝑛θ, para determinar a distância interplanar (d) dos planos cristalinos responsáveis pelos picos de difração. Nesta equação, n é a ordem de difração e λ é o comprimento de onda dos raios X utilizados.
A partir da análise dos valores de 2θ e do cálculo das distâncias interplanares, é possível determinar os índices de Miller (hkl) dos planos cristalinos. Os índices de Miller são números inteiros que representam a orientação e a disposição dos planos cristalinos em relação aos eixos coordenados do cristal. Eles são calculados dividindo as intersecções dos planos com os eixos coordenados pelos comprimentos dos respectivos eixos. 
Uma vez que os índices de Miller são determinados, eles podem ser comparados com padrões conhecidos de estruturas cristalinas para identificar o material em análise. Bancos de dados cristalográficos, como o International Tables for Crystallography, fornecem informações sobre distâncias interplanares e índices de Miller para diversas estruturas cristalinas. 
A identificação da estrutura do sólido por meio da difração de raios X é crucial, pois fornece informações valiosas sobre as propriedades físico-químicas do material. Diferentes estruturas cristalinas possuem arranjos atômicos específicos que resultam em propriedades distintas, como condutividade elétrica, propriedades ópticas e reatividade química. Assim, a determinação da estrutura cristalina é fundamental para compreender essas propriedades e desenvolver materiais com aplicações específicas.
Adicionalmente, a técnica de difração de raios X também é utilizada na determinação de defeitos cristalinos, tensões residuais e na análise de filmes finos. A precisão e a riqueza de detalhes fornecidos por essa técnica fazem dela uma ferramenta essencial em diversas áreas da ciência dos materiais, como a pesquisa de novos materiais, a engenharia de materiais e a nanotecnologia. A capacidade de identificar e caracterizar a estrutura cristalina permite avanços no desenvolvimento de materiais inovadores com propriedades otimizadas para aplicações específicas, contribuindo para o progresso tecnológico em diversos setores industriais.
1.1. Estruturas cristalinas dos materiais
A estrutura física dos materiais sólidos é determinada pelo arranjo estrutural de seus átomos. Um material cristalino se distingue por ter uma disposição ordenada de átomos que se repete em três dimensões. Utilizando um sistema de coordenadas tridimensional com eixos a, b e c (eixos axiais), um sistema cristalino pode ser descrito pelas dimensões desses eixos e pelos ângulos entre eles (ângulos axiais), que compõem a célula unitária, considerada a menor unidade repetitiva de uma estrutura cristalina. A tabela abaixo apresenta os 7 sistemas cristalinos possíveis, dos quais derivam 14 tipos de células unitárias, permitindo a caracterização de qualquer estrutura cristalina possível.
Tabela 1. Geometria dos sistemas cristalinos
Fonte: fem.unicamp.br
1.2. Principais estruturas cristalinas
A maioria dos elementos metálicos adota estruturas altamente densas, entre as quais três são particularmente importantes: a cúbica de corpo centrado (CCC), a cúbica de face centrada (CFC) e a hexagonal compacta (HC). Alguns elementos ainda apresentam a configuração cúbica simples, embora esta seja mais rara. Isso ocorre porque a energia é liberada quando os átomos se aproximam. Assim, uma estrutura densa possui um nível de energia mais baixo, sendo considerada mais estável. As estruturas compactas são descritas a seguir, considerando os átomos como esferas.
Figura 1 - Estruturas cristalinas: cúbica de face centrada
(CFC) e cúbica de corpo centrado (CCC)
Figura 2 - Estruturas cristalinas: cúbica simples e
hexagonal compacta (HC)
1.3. Método de Difração de raio X
O método de difração de raios X possibilita a medição direta da distância entre planos paralelos em um retículo cristalino. Essas informações são usadas para determinar os parâmetros de rede de um cristal. Além disso, esse método permite medir os ângulos entre os planos do retículo cristalino, o que é utilizado para determinar os ângulos interaxiais de um cristal.
1.4. Raio X
Descobertos por Wilhelm C. Röntgen (1845-1923), os raios X são ondas eletromagnéticas de alta energia originadas de transições eletrônicas nos níveis e subníveis mais internos do átomo, com comprimentos de onda muito curtos. 
A técnica de difração de raios X utiliza essa radiação eletromagnética com comprimentos de onda próximos às distâncias entre os planos cristalográficos dos materiais cristalinos na grade de difração, variando entre 0,05 nm e 0,025 nm. Para gerar raios X com essas características, é aplicada uma diferença de potencial de aproximadamente 35 kV entre o cátodo e um alvo metálico que funciona como ânodo, ambos mantidos no vácuo. 
Quando o filamento de tungstênio do cátodo é aquecido, libera elétrons, que são acelerados pela diferença de potencial entre o cátodo e o ânodo, ganhando energia cinética. Esses elétrons colidem com o alvo metálico, liberando um feixe de raios X. No entanto, a maior parte da energia cinética dos elétrons é convertida em calor, necessitando um sistema de resfriamento para o alvo metálico. O esquema para geração dos raios X pode ser representado abaixo:
Figura 3 - Esquema de geração de raios X.
1.5. Difração de Raio X
Como visto anteriormente, o comprimento de onda da radiação usada no método de difração é aproximadamente igual às distâncias entre os planos atômicos dos sólidos cristalinos. Assim, quando um feixe de raios X incide sobre um sólido cristalino, podem ser produzidos picos de radiação de várias intensidades. Para que ocorra a difração dos raios X ao incidir no material cristalino, algumas condições devem ser satisfeitas:
· Para ilustrar essas condições, considera-se um feixe de raios X com um único comprimento de onda incidindo sobre um cristal, como mostrado na figura 3, onde os planos cristalográficos dos átomos atuam como espelhos refletindo a radiação incidente. 
· Na figura 4, as linhas horizontais representam um conjunto de planos cristalográficos paralelos, com índices de Miller h, k e l. 
· Os índices de Miller são três números usados para determinar a orientação de um plano de átomos dentro de uma célula unitária, definidos pela interseção do plano com os eixos do sistema de coordenadas. 
· Quando um feixe de raios X incide sobre este conjunto de planos, podem ocorrer dois tipos de interferências: construtiva e destrutiva. 
· A interferência construtiva ocorre quando as amplitudes das ondas eletromagnéticas se somam, enquanto a interferência destrutiva ocorre quando as amplitudes das ondas se cancelam. 
Considerando os feixes de raios X 1 e 2 indicados na figura 4, pode-se determinar o tipo de interferência que ocorrerá quando ambos os raios forem refletidos usando uma fórmula. Para que ocorra a interferência construtiva, a distância adicional percorrida pelo raio 2 deve ser igual a um número inteiro de comprimentos de onda λ:
nλ = dsen θ
Nesta fórmula, n é a ordem de difração, d é a distância interplanar dos planos com índices h, k e l, e θ é o ângulo de reflexão. 
A condição para a interferência construtiva é da pela seguinte formula:
nλ = 2dsen θ
Esta equação, conhecida como lei de Bragg, relaciona as posições angulares dos feixes difratados reforçados, em termos do comprimento de onda λ do feixe de raios X incidente e da distância interplanar d dos planos cristalográficos. Na maioria dos casos, usa-se a difração de primeira ordem,onde n = 1, e a lei de Bragg assume a forma:
λ = 2dhklsen θ
Figura 4 - Esquema de geração de raios X
2. Objetivos
Determinar a estrutura cristalina dos sólidos cúbicos Cu (cobre), KCl (cloreto de potássio), Ni (níquel), NaCl (cloreto de sódio), NiO (Óxido de Níquel) e ZnO (Óxido de zinco) e calcular os valores da aresta, raio e densidade da célula unitária aplicando conceitos de análise de difração de raios X e a lei de Bragg.
3. Metodologia
A técnica empregada consiste na incidência de radiação nas amostras, seguida pela detecção dos fótons difratados. O procedimento foi conduzido utilizando o difratômetro de raios-X - D2-PHASER da marca Bruker, com análise realizada no comprimento de onda de 1,5418 Å.
 Figura 5. Foto do difratômetro utilizado no experimento
Inicialmente, foram avaliados os seguintes sólidos Cu, Ni, NaCl e KCl. As amostras foram preparadas em pastilhas, conforme figura-2. Os sólidos ZnO e NiO preparados pela turma nas aulas experimentais anteriores não estavam totalmente secos no dia da aula prática e, por isso, foram analisados posteriormente pelo técnico do laboratório. Com os dados experimentais obtidos, foi possível fazer a plotagem dos difratogramas correspondentes e a determinação das estruturas cristalinas dos sólidos estudados.
Figura 6. Preparo das amostras para leitura no difratômetro
4. Resultados e discussão
A partir dos difratogramas, os parâmetros de rede do cristal foram identificados após inferir qual rede cristalina cada amostra possui. Para encontrar o parâmetro de rede da estrutura cúbica, foram empregadas as seguintes equações:
 
Relação da distância interplanar com a aresta para sistemas cúbicos: 
 
Os difratogramas permitiram determinar os parâmetros de rede do cristal, indicando a rede cristalina de cada amostra. Para encontrar o parâmetro de rede das estruturas cúbicas, utilizamos equações específicas. O comprimento de onda dos raios X incidentes foi de 1,5418 Å. As tabelas de referência (tabelas 1, 2 e 3) apresentam os valores para cada tipo de estrutura cúbica: primitiva, de corpo centrado e de face centrada, respectivamente.
Tabela 2. Tabela de referência estrutura cúbica primitiva
	h
	k
	l
	h²+k²+l²
	Qn/Q1
	1
	0
	0
	1
	1
	1
	1
	0
	2
	2
	1
	1
	1
	3
	3
	2
	0
	0
	4
	4
	2
	1
	0
	5
	5
	2
	1
	1
	6
	6
	2
	2
	0
	8
	8
	3
	0
	0
	9
	9
	3
	1
	0
	10
	10
Tabela 3. Tabela de referência estrutura cúbica de corpo centrado
	h
	k
	l
	h²+k²+k²
	Qn/Q1
	1
	1
	0
	2
	1
	2
	0
	0
	4
	2
	2
	1
	1
	6
	3
	2
	2
	0
	8
	4
	3
	1
	0
	10
	5
	2
	2
	2
	12
	6
	3
	2
	1
	14
	7
	3
	3
	0
	18
	9
	3
	3
	2
	22
	11
Tabela 4. Tabela de referência estrutura cúbica de face centrada
	h
	k
	l
	h²+k²+l²
	Qn/Q1
	1
	1
	1
	3
	1,000
	2
	0
	0
	4
	1,333
	2
	2
	0
	8
	2,667
	3
	1
	1
	11
	3,667
	2
	2
	2
	12
	4,000
	4
	0
	0
	16
	5,333
	3
	3
	1
	19
	6,333
	4
	2
	0
	20
	6,667
	4
	2
	2
	24
	8,000
4.1. Amostra de Cobre (Cu)
Obteve-se o difratograma de raios X para o cobre (Cu), conforme a Figura 1.
Figura 7. Difratograma de raios X para o Cu.
Na tabela 5 estão apresentados os valores obtidos para θ, q, Q e Qn/Q1 do cobre. Para calcular q, foi empregada a equação 1, que corresponde à equação de Bragg. Já para calcular Q, os valores de q foram elevados ao quadrado.
Tabela 5. Valores calculados de θ, q, Q e Qn/Q1 dos picos referentes ao difratograma do cobre.
	Pico
	2θ (º)
	θ (º)
	q (eq. 1)
	Q (q²)
	Qn/Q1
	1
	43,29862
	21,64931
	0,434842
	0,189088
	1,000
	2
	50,43257
	25,21629
	0,552648
	0,305420
	1,615
	3
	74,11811
	37,05906
	0,781733
	0,611106
	3,232
	4
	89,88152
	44,94076
	0,916300
	0,839605
	4,440
	5
	95,07536
	47,53768
	0,956961
	0,915774
	4,843
De acordo com os dados da tabela 5, podemos concluir que a estrutura cristalina do cobre corresponde à estrutura cúbica de face centrada, ao compará-la com as informações das tabelas 1, 2 e 3. Com essa identificação, podemos calcular diretamente o valor da aresta da célula unitária e, posteriormente, o raio para o cobre.
Cálculo da aresta
 
Tabela 6. Valores de h, k, l referentes a estrutura cúbica de face centrada
	Pico
	h²+k²+l²
	Q
	a (Å)
	1
	3
	0,189088
	3,983
	2
	4
	0,305420
	3,619
	3
	8
	0,611106
	3,618
	4
	11
	0,839605
	3,620
	5
	12
	0,915774
	3,620
Valor médio da aresta: a = 3,692 Å = 3,692 x 10-8 cm
Cálculo do raio: r 
De acordo com a literatura, o cobre metálico possui raio atômico de 128 pm. O erro encontrado entre o valor de raio encontrado e o da literatura vale:
Cálculo da densidade
=
n = número de átomos associados a cada célula unitária
A = Massa atômica
VC= Volume da célula unitária
NA = Número de Avogadro (6,023x1023 átomos/mol)
 
Pra CFC: número de átomos por célula é igual a 4
ACu =63,546 g/mol
De acordo com a literatura, o cobre metálico possui densidade de 8,960 g/cm³. O erro encontrado entre o valor de raio encontrado e o da literatura vale:
Erro = - 5,24%
	
4.2. Amostra de Níquel (Ni)
Obteve-se o difratograma de raios X para o níquel (Ni), conforme a Figura 8.
Figura 8. Difratograma de raios X para o Ni.
Na tabela 7 pode-se visualizar os valores encontrados para θ, q, Q e Qn/Q1 do níquel. Para o cálculo do q utilizou-se a equação 1, referente a equação de Bragg e para o Q, elevou-se q ao quadrado.
Tabela 7. Valores calculados de θ, q, Q e Qn/Q1 dos picos referentes ao difratograma do níquel.
	Pico
	2θ (º)
	θ (º)
	q (eq. 1)
	Q (q²)
	Qn/Q1
	1
	44,53224
	22,26612
	0,491515
	0,241587
	1,000
	2
	51,86829
	25,934145
	0,567308
	0,321838
	1,332
	3
	76,40263
	38,201315
	0,802214
	0,643547
	2,664
	4
	92,934
	46,467
	0,94043
	0,884409
	3,661
	5
	98,41078
	49,20539
	0,982042
	0,964406
	4,000
De acordo com a tabela 7, é possível dizer que a estrutura cristalina do níquel se enquadra na estrutura cúbica de face centrada, ao compará-la com as tabelas 1, 2 e 3. Assim, pode-se calcular diretamente o valor da aresta e, em seguida, o raio para o níquel.
Cálculo da aresta
Tabela 8. Valores de h, k, l referentes a estrutura cúbica de face centrada:
	Pico
	h²+k²+l²
	Q
	a (Å)
	1
	3
	0,241587
	3,5239
	2
	4
	0,321838
	3,52542
	3
	8
	0,643547
	3,52578
	4
	11
	0,884409
	3,52671
	5
	12
	0,964406
	3,52745
Valor médio da aresta: a = 3,5258 Å = 3,5258x10-8 cm 
Cálculo do raio: r 
De acordo com a literatura, o níquel metálico possui raio atômico de 124 pm. O erro encontrado entre o valor de raio encontrado e o da literatura vale:
Calculo de densidade
Pra CFC: número de átomos por célula é igual a 4
ANi = 58.693 g/mol
A densidade para o níquel na literatura é de 8,90 g/cm. Com isso, temos que o erro da densidade calculada foi de :
Erro = - 0,11%
4.3 Amostra de Cloreto de sódio (NaCl)
Obteve-se o difratograma de raios X para o cloreto de sódio (NaCl), conforme a Figura 2:
Figura 9. Difratograma de raios X para o NaCl.
Na tabela 9 pode-se visualizar os valores encontrados para θ, q, Q e Qn/Q1 do cloreto de sódio. Para o cálculo do q utilizou-se a equação 1, referente a equação de Bragg e para o Q, elevou-se q ao quadrado.
Tabela 9. Valores calculados de θ, q, Q e Qn/Q1 dos picos referentes ao difratograma do cloreto de sódio.
	Pico
	2θ (º)
	θ (º)
	q (eq. 1)
	Q (q²)
	Qn/Q1
	1
	27,38178
	13,69089
	0,307023
	0,0942631
	1,000
	2
	31,76725
	15,883625
	0,355019
	0,126038
	1,337
	3
	45,4895
	22,74475
	0,501526
	0,251528
	2,668
	4
	56,44305
	28,221525
	0,613415
	0,376278
	3,992
	5
	75,2581
	37,62905
	0,791992
	0,627251
	6,654
De acordo com a tabela 9, é possível dizer que a estrutura cristalina do cloreto de sódio se enquadra na estrutura cúbica de face centrada, ao compará-la com as tabelas 1, 2 e 3. Com isso, foi possível determinar o valor de sua aresta.
Cálculo da aresta
 
Tabela 10. Valores de h, k, l referentes a estrutura cúbica de face centrada:
	Pico
	h²+k²+l²
	Q
	a (Å)
	1
	3
	0,0942631
	5,641
	2
	4
	0,126038
	5,634
	3
	8
	0,251528
	5,640
	4
	11
	0,376278
	5,407
	5
	12
	0,627251
	4,374
Valor médio da aresta:a = 5,340 Å = 5,340 x 10-8 cm
Cálculo da densidade
No CFC: Número de átomos por célula é igual a 4 para Na e 4 para Cl
ANa =22,98 g/mol 
ACl = 35,45 g/mol
 
De acordo com a literatura, o NaCl possui densidade de 2,17 g/cm³. O erro encontrado entre o valor da densidade encontrada e o da literatura vale:
	4.4. 	Amostra de Óxido de Níquel (NiO)
 Obteve-se o difratograma de raios X para o óxido de níquel, conforme a Figura 3.
Figura 10. Difratograma de raios X para o NiO
Tabela 11. Valores calculados de θ, q, Q e Qn/Q1 dos picos referentes ao difratograma do oxido de níquel.
	Pico
	2ϴ 
	ϴ 
	q (eq. 1) 
	Q (q²) 
	Qn/Q1 
	1
	31,58536
	15,79268
	0,353038
	0,124636
	1
	2
	37,14297
	18,57149
	0,413137
	0,170682
	1,369446
	3
	43,18561
	21,59281
	0,477374
	0,227886
	1,828412
	4
	62,80904
	31,40452
	0,675933
	0,456886
	3,665758
	5
	75,41977
	37,70989
	0,793441
	0,629548
	5,051091
	6
	79,42125
	39,71063
	0,828785
	0,686885
	5,511122
De acordo com os dados da tabela 11, podemos concluir que a estrutura cristalina do oxido de níquel corresponde à estrutura cúbica de face centrada, ao compará-la com as informações das tabelas 1, 2 e 3.
Cálculo da aresta
 
Tabela 12. Valores de h, k, l referentes a estrutura cúbica de face centrada.
	Pico
	h²+k²+l²
	Q
	a (Å)
	1
	3
	0,124636
	4,90612802
	2
	4
	0,170682
	4,84101172
	3
	8
	0,227886
	5,92497021
	4
	11
	0,456886
	4,9067329
	5
	12
	0,629548
	4,36592427
	6
	16
	0,686885
	4,82634069
Valor médio da aresta: a = 4,962 Å = 4,962 x 10-8 cm
Cálculo da densidade:
Para CFC: Número de átomos por célula é igual a 4 para Ni e 4 para O
ANi = 58,69 g/mol 
AO = 15,99 g/mol
De acordo com a literatura, o NiO possui densidade de 6,67 g/cm³. O erro encontrado entre o valor da densidade encontrada e o da literatura vale:
4.5. Amostra de Cloreto de Potassio (KCl)
Obteve-se o difratograma de raios X para o cloreto de potassio (KCl), conforme a Figura 11.
Figura 11. Difratograma de raios x para o KCl.
Tabela 13. Valores calculados de θ, q, Q e Qn/Q1 dos picos referentes ao difratograma do cloreto de potássio.
	Pico
	2ϴ
	ϴ
	q (eq. 1)
	Q (q²)
	Qn/Q1
	1
	28,46484
	14,23242
	0,318921
	0,10171
	1
	2
	40,57034
	20,28517
	0,449725
	0,202252
	1,988514
	3
	50,23048
	25,11524
	0,550578
	0,303136
	2,980382
	4
	58,65578
	29,32789
	0,635370
	0,403695
	3,969068
	5
	66,35766
	33,17883
	0,709890
	0,503943
	4,954692
	6
	73,69371
	36,84686
	0,777894
	0,605119
	5,949429
	7
	87,67869
	43,839345
	0,898480
	0,807266
	7,936938
	8
	94,52971
	47,264855
	0,952780
	0,907789
	8,925268
	
De acordo com os dados da tabela 13, podemos concluir que a estrutura cristalina do cloreto de potássio corresponde à estrutura cúbica de face centrada, ao compará-la com as informações das tabelas 1, 2 e 3.
Cálculo da aresta:
 
Tabela 14. Valores de h, k, l referentes a estrutura cúbica de face centrada:
	Pico
	h²+k²+l²
	Q
	a (Å)
	1
	3
	0,10171
	5,43098746
	2
	4
	0,202252
	4,44716848
	3
	8
	0,303136
	5,13719718
	4
	11
	0,403695
	5,21998984
	5
	12
	0,503943
	4,87977631
	6
	16
	0,605119
	5,14208909
	7
	19
	0,807266
	4,85141548
	8
	20
	0,907789
	4,69377794
Valor médio da aresta: a = 4,975 Å = 4,974 x 10-8 cm
Cálculo da densidade:
Para CFC: Número de átomos por célula é igual a 4 para K e 4 para Cl.
AK = 39,09 g/mol 
ACl= 35,45 g/mol
De acordo com a literatura, o KCl possui densidade de 1,98 g/cm³. O erro encontrado entre o valor da densidade encontrada e o da literatura vale:
4.6. Amostra de Oxido de Zinco (ZnO)
Obteve-se o difratograma de raios X para o oxido de zinco, conforme a Figura 12.Figura 12. Difratograma de raios x para o ZnO
Tabela 15. Valores calculados de θ, q, d e índice de Miller dos picos referentes ao difratograma do óxido de zinco.
	Pico
	2ϴ
	ϴ
	q (eq. 1)
	d (A)
	h,k,l
	1 
	31,78736 
	15,89368 
	0,355238
	2,815014
	(1, 1, 0)
	2 
	34,41469 
	17,20735 
	0,383747
	2,605884
	(0, 0, -2)
	3 
	36,25376 
	18,12688 
	0,403583
	2,477805
	(1, 0, -1)
	4 
	47,51045 
	23,75523 
	0,522545
	1,913711
	(1, 0, 2)
	5 
	56,58452 
	28,29226 
	0,614826
	1,626476
	(2, -1, 0)
	6 
	67,92205 
	33,96103 
	0,724645
	1,379986
	(2, -2, 2)
Comparando estes dados com os valores da tabela de atribuição dos planos de Miller para o ZnO hexagonal, nota-se uma correspondência entre os dados teóricos e os dados experimentais, comprovando a estrutura hexagonal do óxido de zinco, conforme figura 13. 
Figura 13. Estrutura cristalina do ZnO. As esferas em amarelo representam os átomos de zinco, e em cinza são os átomos de oxigênio (Fonte: MAYRINCK et al, 2014)
Cálculo dos parâmetros a e c
 
Utilizando o índice de Miller (0, 0, -2) e seu respectivo valor de distância interplanar d conforme a tabela 15, foi possível calcular os parâmetros de rede c para a estrutura hexagonal do ZnO:
Å
O mesmo raciocínio anterior pode ser usado para encontrar o parâmetro a, utilizando o índice de Miller (1, 1, 0):
Å
Tendo o conhecimento dos parâmetros a e c, foi possível calcular o volume para ZnO:
 
Calculo da densidade
Para hexagonal: número de átomos por célula é igual a 6 para Ni e 6 para O.
AZn = 65,38 g/mol 
AO= 15,99 g/mol
De acordo com a literatura, o ZnO apresenta densidade de 5,61 g.cm³. Com isso, temos que o erro da densidade encontrada é:
Tabela 17. Resumo sobre a estrutura cristalina, aresta e raio atômico dos sólidos cristalinos.
	
	Estrutura cristalina
	Aresta (Å)
	Densidade (g.cm-3)
	Erro relativo à densidade (%)
	Raio atômico (pm)
	Erro relativo ao raio atômico (%)
	Cobre (Cu)
	CFC
	3,692
	8,490
	- 5,24
	130,53
	1,9
	Níquel (Ni)
	CFC
	3,526
	8,890
	- 0,11
	124,66
	0,53
	Cloreto de sódio (NaCl)
	CFC
	5,340
	2,550
	17,51
	-
	-
	Cloreto de potássio (KCl)
	CFC
	4,975
	4,022
	103,3
	-
	-
	ZnO
	Hexagonal
	-
	5,67
	1,07
	-
	-
	NiO
	CFC
	4,962
	4,062
	39,10
	-
	-
5. Conclusão
A prática de difração de raios X permitiu a identificação da estrutura cristalina de sólidos cúbicos, incluindo Cu, Ni, NaCl, KCl, ZnO e NiO. A maioria dos sólidos estudados apresentam estrutura cúbica de face centrada (CFC), exceto o ZnO que apresenta estrutura hexagonal compacta (HC). Para determinar a estrutura cristalina, utilizou-se o valor de 2θ obtido experimentalmente para calcular a relação Qn/Q1, onde n é a ordem de difração. A partir dessa relação, encontrou-se os índices de Miller h,k,l, que foram comparados com uma tabela de referência para identificar a estrutura correspondente. Além disso, calculou-se o valor da aresta e do raio da célula unitária para todos os sólidos, com exceção do NaCl e do KCl, visto que possui átomos distintos em sua estrutura.
Em resumo, a prática de difração de raios X mostrou-se eficaz na identificação da estrutura cristalina de diferentes materiais. A combinação da relação Qn/Q1 e dos índices de Miller permitiu encontrar a estrutura correspondente na tabela de referência. Além disso, o cálculo da aresta e do raio da célula unitária contribuiu para uma melhor compreensão das propriedades dos sólidos cúbicos estudados.
6. Referências
1. Cullity, B. D. Elements of X-ray Diffraction. 3rd ed. Prentice Hall, 2001.
2. Jenkins, R. Snyder, R. L. Introduction to X-ray Powder Diffractometry. John Wiley & Sons, 1996.
3. Mayrinck, C.; Raphael, E.; Ferrari, J. L.; Schiavon, M. A. Síntese, Propriedades e Aplicações de Óxido de Zinco Nanoestruturado. Rev. Virtual Quim., 2014, 6 (5), 1185-1204.
4. Pecharsky, V. K. Zavalij, P. Y. Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials. Springer, 2009.
5. Shull, C. G. Methods in Experimental Physics, Volume 12: X-ray Diffraction and the Identification and Analysis of Clay Minerals. Academic Press, 1969.
6. Puc RIO -Difração de Raio X e Método de Rietveld. Disponível em: . 
7. Avanços em caracterização de amostras sólidas cristalinas através de Difratometria de Raios-X. Disponível em: .Acesso em 20 Mai 2024. 
8. CULLITY, B. D. Elements of X-ray diffraction. 3 ed. Addison-Wesley, 1956. 
9. UNESP - Difração de raios X. Disponível em .
	
	
	
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