N-2220

Prévia do material em texto

N-2220 REV. A DEZ / 2001
PROPRIEDADE DA PETROBRAS 5 páginas e Índice de Revisões
DETERMINAÇÃO DE FOSFATO
DE ZINCO EM PIGMENTOS
Método de Ensaio
Esta Norma substitui e cancela a sua revisão anterior.
Cabe à CONTEC - Subcomissão Autora, a orientação quanto à interpretação
do texto desta Norma. O Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma é o
responsável pela adoção e aplicação dos seus itens.
CONTEC
Comissão de Normas
Técnicas
Requisito Técnico: Prescrição estabelecida como a mais adequada e que
deve ser utilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma
eventual resolução de não segui-la ("não-conformidade" com esta Norma) deve
ter fundamentos técnico-gerenciais e deve ser aprovada e registrada pelo
Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma. É caracterizada pelos verbos:
“dever”, “ser”, “exigir”, “determinar” e outros verbos de caráter impositivo.
Prática Recomendada: Prescrição que pode ser utilizada nas condições
previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidade de
alternativa (não escrita nesta Norma) mais adequada à aplicação específica. A
alternativa adotada deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da
PETROBRAS usuário desta Norma. É caracterizada pelos verbos:
“recomendar”, “poder”, “sugerir” e “aconselhar” (verbos de caráter
não-impositivo). É indicada pela expressão: [Prática Recomendada].
SC - 14
Cópias dos registros das “não-conformidades” com esta Norma, que possam
contribuir para o seu aprimoramento, devem ser enviadas para a
CONTEC - Subcomissão Autora.
As propostas para revisão desta Norma devem ser enviadas à CONTEC -
Subcomissão Autora, indicando a sua identificação alfanumérica e revisão, o
item a ser revisado, a proposta de redação e a justificativa técnico-econômica.
As propostas são apreciadas durante os trabalhos para alteração desta Norma.
Pintura e Revestimentos
Anticorrosivos
“A presente Norma é titularidade exclusiva da PETRÓLEO BRASILEIRO
S.A. – PETROBRAS, de uso interno na Companhia, e qualquer reprodução
para utilização ou divulgação externa, sem a prévia e expressa autorização
da titular, importa em ato ilícito nos termos da legislação pertinente,
através da qual serão imputadas as responsabilidades cabíveis. A
circulação externa será regulada mediante cláusula própria de Sigilo e
Confidencialidade, nos termos do direito intelectual e propriedade
industrial.”
Apresentação
As normas técnicas PETROBRAS são elaboradas por Grupos de Trabalho -
GTs (formados por especialistas da Companhia e das suas Subsidiárias), são comentadas pelos
Representantes Locais (representantes das Unidades Industriais, Empreendimentos de Engenharia,
Divisões Técnicas e Subsidiárias), são aprovadas pelas Subcomissões Autoras - SCs (formadas por
técnicos de uma mesma especialidade, representando os Órgãos da Companhia e as Subsidiárias) e
aprovadas pelo Plenário da CONTEC (formado pelos representantes das Superintendências dos
Órgãos da Companhia e das suas Subsidiárias, usuários das normas). Uma norma técnica
PETROBRAS está sujeita a revisão em qualquer tempo pela sua Subcomissão Autora e deve ser
reanalisada a cada 5 anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As normas técnicas
PETROBRAS são elaboradas em conformidade com a norma PETROBRAS N - 1. Para informações
completas sobre as normas técnicas PETROBRAS, ver Catálogo de Normas Técnicas PETROBRAS.
N-2220 REV. A DEZ / 2001
2
PREFÁCIO
Esta Norma PETROBRAS N-2220 REV. A DEZ/2001 é a Revalidação da norma
PETROBRAS N-2220 MAR/89, não tendo sido alterado o seu conteúdo.
1 OBJETIVO
1.1 Esta Norma fixa o método de ensio a ser utilizado na determinação quantitativa dos íons
zinco e fosfato em pigmentos extraídos de tinta.
1.2 Esta Norma se aplica a ensaios iniciados a partir da data de sua edição.
1.3 Esta Norma contém somente Requisitos Técnicos.
2 REAGENTES
2.1 Reagente de Citromolibdato
2.1.1 Dissolver 70 g de molibdato de sódio dihidratado (Na2MoO4.2H2O), em 150 cm3 de
água destilada (solução número 1).
2.1.2 Dissolver 60 g de ácido cítrico monohidratado (C6H8O7.H2O), em 150 cm3 de água
destilada e adicionar 85 cm3 de uma solução a 65 % de ácido nítrico (solução número 2).
2.1.3 Misturar as soluções números 1 e 2 sob agitação (solução número 3).
2.1.4 Adicionar 35 cm3 de ácido nítrico a 85 % a 100 cm3 de água destilada e, finalmente
5 cm3 de quinoleína pura recentemente destilada (solução número 4).
2.1.5 A solução número 4 deve ser adicionada à solução número 3, misturada, devendo-se
deixar a mistura em repouso durante 12 horas.
2.1.6 Filtrar a mistura do item 2.1.5 através de filtro poroso de vidro, cuja porosidade esteja
compreendida entre (4 e 6) µm. A solução resultante deve ser guardada em frasco bem
fechado, ao abrigo da luz (solução números 5).
2.1.7 A solução número 5 deve ser misturada com 280 cm3 de acetona e completada a
1 000 cm3 com água destilada. Esta solução pode permanecer, no máximo, durante
1 semana, em frasco hermeticamente fechado, ao abrigo da luz.
2.2 Solução 0,01 molar de sal dissódico do ácido etilenodiaminotetracético (EDTA).
N-2220 REV. A DEZ / 2001
3
2.3 Reagente Sólido de Alaranjado de Xilenol
Misturar, 1 g de alaranjado de xilenol com 100 g de cloreto de sódio puro para análise.
2.4 Hexametilenotetramina (Urotropina).
2.5 Solução de Ácido Clorídrico
Misturar 10 cm3 de ácido clorídrico a 37 % com 40 cm3 de água destilada.
3 EXECUÇÃO
3.1 Preparo da Solução da Amostra
3.1.1 Tomar uma quantidade de pigmento seco, extraído da tinta (E), com precisão de
0,001 g, em cadinho de quartzo, de tal forma que após a calcinação à temperatura de
600 °C, durante 30 minutos, forneça um resíduo de aproximadamente 1 g do pigmento
calcinado.
3.1.2 Digerir este resíduo com 50 cm3 de ácido clorídrico concentrado durante 20 minutos.
3.1.3 Após o resfriamento a solução deve ser transferida, quantitativamente a um balão
volumétrico de 1 000 cm3.
3.1.4 Completar o volume a 1 000 cm3, com água destilada, e misturar bem (solução da
amostra).
3.2 Determinação do Teor de Zinco
3.2.1 Pipetar 50 cm3 da solução da amostra para um becher de 150 cm3.
3.2.2 Após acrescentar aproximadamente 0,1 g de reagente sólido de alaranjado de xilenol
(item 2.3), acrescentar pequenas porções de urotropina até que o indicador mude sua
coloração de amarelo para rosa, e acrescentar aproximadamente 0,4 g a 0,5 g de excesso.
3.2.3 Titular, sob agitação com solução de EDTA, até haver mudança de coloração para
amarelo (V1).
3.2.4 Da mesma forma, mas sem utilizar a amostra, conduzir um ensaio em branco (V0).
Nota: No ensaio em branco devem ser utilizados o mesmo tipo e as mesmas
quantidades de reagentes da prova de ensaio.
N-2220 REV. A DEZ / 2001
4
3.2.5 Calcular o teor de zinco no pigmento, como % Zn, usando a fórmula:
E
3074,1x)VV(Zn% 01−=
Onde:
E = massa do pigmento seco (amostra);
V1 = consumo, em cm3, da solução de EDTA na titulação da solução da amostra;
V0 = consumo em cm3, da solução de EDTA na titulação do ensaio em branco.
3.3 Determinação do Teor de Fosfato
3.3.1 Pipetar 50 cm3 da solução da amostra para um becher de 400 cm3.
3.3.2 Misturar com 50 cm3 de água destilada e com 100 cm3 de reagente de citromolibdato
(item 2.1).
3.3.3 Cobrir o becher com um vidro-relógio e aquecer seu conteúdo durante 30 segundos
sobre uma placa aquecedora a (75 ± 5) °C.
Nota: Para aquecimento não se deve usar chama, nem se deve agitar durante a adição
do reagente ou durante o aquecimento, de forma a se evitar a formação de
grumos.
3.3.4 Após o resfriamento à temperatura ambiente, resolver 2 ou 3 vezes com um bastão de
vidro.
3.3.5 Manter em estufa regulada a (250 ± 10) °C, durante 15 minutos, um filtro poroso de
vidro com porosidade de (4 a 16) µm: após resfriamento à temperatura ambiente em
dessecador, tomar a massa com precisão de 0,0001g.
3.3.6 Decantar o líquido através do filtro poroso e lavar o resíduo, 6 vezes, com
aproximadamente 30 cm3 de água destilada.
3.3.7 Transferir o resíduo ao filtro poroso e lavá-lo por 4 vezes adicionais; as águas de
lavagem devem ser succionadas com bomba de vácuo.
3.3.8 O cadinho filtrante, com o resíduo, deve ser mantido durante 15 minutos em uma
estufa regulada (250 ± 10) °C.
3.3.9 Após resfriamento em dessecador, à temperatura ambiente, tomar a massa com
precisão de 0,0001 g (A1).
N-2220 REV. A DEZ / 2001
5
3.3.10 Da mesma maneira, mas sem utilizar a amostra, fazer 1 prova em branco (A0). Na
prova em branco utilizar os tipos e as quantidades dos reagentes usadas com a amostra.
3.3.11 Calcular o teor de fosfato, em % PO4, usando a fórmula:
E
8290,85x)AA(PO% 014
−
=
Onde:
A1 = massa em g do precipitado usando a amostra;
A0 = massa em g na prova em branco;
E = massa da amostra em g.
______________
N-2220 REV. A DEZ / 2001
IR 1/1
ÍNDICE DE REVISÕES
REV. A
Partes Atingidas Descrição da Alteração
Revalidação
_____________