APOSTILA DE AULAS PRÃ-TICAS

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS 
CENTRO DE CIÊNCIAS QUÍMICAS E FARMACÊUTICAS 
 
CURSO DE QUÍMICA DE ALIMENTOS 
 
 
 
QUÍMICA ANALÍTICA II – 2015/01 
 
 
 
 
 
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS 
 
 
 
 
 
 
Profª. Drª. Cristiane Ratmann 
 
 
 
 
 
PELOTAS, 2015. 
 
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AULA PRÁTICA 1 – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE SÓLIDOS TOTAIS, SUSPENSOS 
E DISSOLVIDOS EM AMOSTRAS DE SUCO 
 
Objetivos: Determinar a quantidade de sólidos totais, suspensos e dissolvidos em amostras 
de suco de laranja. 
Introdução 
Sólidos totais 
Uma amostra homogênea é evaporada em um béquer previamente pesado e seco a peso 
constante a uma temperatura de aproximadamente 105ºC. O aumento de peso do béquer 
corresponde aos sólidos totais presentes na amostra. 
Sólidos suspensos 
Uma amostra homogênea é filtrada através de um filtro de papel qualitativo previamente 
pesado e o resíduo retido no filtro é seco a peso constante sob uma placa de Petri à temperatura de 
aproximadamente 105ºC.O aumento de peso do papel de filtro corresponde aos sólidos suspensos 
presentes na amostra. 
Sólidos dissolvidos 
Uma amostra homogênea é filtrada através de um filtro de papel qualitativo o filtrado é 
evaporado em béquer de 250 mL previamente pesado e seco a peso constante à temperatura 
aproximadamente 105ºC. O aumento de peso do béquer representa os sólidos dissolvidos. 
Amostras: Água do lago do campus Capão do Leão. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Procedimento experimental 
Agitar bem o frasco que contém a amostra de forma a obter-se uma mistura homogênea, 
antes de cada uma das determinações. 
Determinação de sólidos totais 
1. Secar o béquer de 250 mL em estufa a 105 °C por pelo menos 30 min, após esfriar em um 
dessecador até a temperatura ambiente. 
2. Pesar o béquer previamente seco; 
3. Medir 100 mL da amostra de suco com o balão volumétrico. 
4. Evaporar a água por ebulição no bico de Bunsen. 
5. Após evaporação, colocar o béquer na estufa a 105 °C, durante 2 h. 
6. Esfriar em um dessecador até a temperatura ambiente. 
7. Pesar o béquer com o resíduo seco. 
8. Calcular o valor da massa dos sólidos totais. 
9. Apresentar o resultado da análise em mg L-1. 
Sólidos suspensos 
1. Pesar o papel de filtro qualitativo e após colocá-lo no sistema de filtração por gravidade. 
2. Filtrar 250 mL da amostra de suco a analisar. 
3. Colocar cuidadosamente o filtro com o material filtrado em uma placa de Petri e secar em 
estufa a 105ºC durante 2 h. 
4. Esfriar em um dessecador até a temperatura ambiente. 
5. Calcular a quantidade de sólidos suspensos. 
6. Apresentar o resultado da análise em mg L-1. 
Sólidos dissolvidos secos 
1. Transferir 100 mL amostra filtrada na determinação anterior para outro béquer de 250 mL 
previamente pesado. 
2. Evaporar a água por ebulição no bico de Bunsen. 
3. Após evaporação, colocar o béquer na estufa a 105 °C, durante 2 h. 
4. Esfriar em um dessecador até a temperatura ambiente. 
5. Pesar o béquer com o resíduo seco. 
6. Calcular o valor da massa dos sólidos dissolvidos. 
7. Apresentar o resultado da análise em mg L-1. 
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Aula prática 2 – Amostragem e determinação de umidade de uma amostra 
 
Amostragem 
Uma análise química é frequentemente realizada em apenas uma pequena fração do material 
cuja composição seja de interesse. É claro, a composição dessa fração precisa refletir tão 
proximamente quanto possível a composição total do material, se for esperado que os resultados 
tenham algum valor. O processo pelo qual uma fração representativa é coletada é denominado 
amostragem. Muitas vezes, a amostragem é aetapa mais difícil de todo o processo analítico e a que 
limita a exatidão do procedimento. Essa afirmação é particularmente verdadeira quando o material a 
ser analisado for constituído por um grande volume de um líquido não homogêneo, assim como um 
lago, ou um sólido não homogêneo, como um minério, um solo ou um pedaço de um tecido animal. 
A natureza física do universo irá conferir características específicas à etapa da amostragem: 
a)Amostragem de sólidos: é mais difícil do que a de líquidos e gases, pois há maior probabilidade 
de ter-se um meio heterogêneo. Para obter amostras confiáveis é aconselhado que o tamanho da 
amostra esteja entre 1/50 e 1/100 do tamanho do universo, coletada preferencialmente enquanto o 
sólido estiver em movimento. 
b)Amostragem de líquidos: os líquidos misturam-se lentamente por difusão e para obter maior 
homogeneidade os líquidos devem ser agitados. Para mistura homogênea de líquidos uma amostra 
aleatória representará o todo; para universos de tamanho grande a amostra deve ser coletada 
enquanto o líquido estiver em movimento, preferencialmente logo após o bombeamento. 
c)Amostragem de gases: é feita criando uma zona de baixa pressão que obriga o gás deslocar-se 
para o interior do recipiente coletor. O uso de uma bomba de vácuo ou o deslocamento de um 
líquido no qual o gás seja pouco solúvel é adequado para criar o vácuo. É importante lembrar que a 
temperatura e a pressão têm grande influência no volume dos gases e, por conseguinte na amostra 
coletada. 
A conservação da amostra até o momento da análise é uma etapa de vital importância, sob o 
risco de contaminar, perder, decompor ou alterar a matriz da amostra e consequentemente perder a 
representatividade do universo que representa. 
 
Amostra 
É uma porção de material tomada do universo e de tal modo selecionada que possua as 
características essenciais do conjunto que está representando. O universo poderá ser um meio 
homogêneo e qualquer amostra representá-lo-á; ou heterogêneo. Se o universo a ser representado 
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for um meio heterogêneo a amostragem pode ter por objetivo conhecer as particularidades dos 
componentes ou estabelecer a composição média do universo. 
Exemplo de meio heterogêneo: material sólido, cuja composição pode variar com o diâmetro 
das partículas. Usualmente quanto maior o tamanho das partículas maior deve ser o tamanho da 
amostra. Por exemplo, no carvão moído a fração fina é rica em cinzas. Em ligas metálicas há 
segregação em função dos diferentes produtos de solubilidade. 
 
Planejamento de um processo de amostragem 
Todos os aspectos de um processo de amostragem devem ser planejados e documentados em 
detalhes. A planificação de um processo de amostragem deve incluir pelo menos as razões porque 
escolher determinado local para amostragem, a duração e frequência de coleta e o nível aceitável de 
flutuação devido à heterogeneidade do universo. A planificação é feita com base em critérios 
estatísticos, porém preliminarmente deverá ser considerado: 
a. Relação custo de análise / custo da amostragem e valor do material em estudo; 
b. Destino final do material; 
c. Variação máxima da composição admitida; 
d. Exatidão dos métodos empregados; 
e. Natureza do material (estado físico, grau de estratificação, heterogeneidade). 
O planejamento deverá prever o número de incrementos a ser coletado, o local de coleta, a 
frequência, o responsável, a forma de identificação, o meio de conservação da amostra durante o 
transporte e estocagem, o processo de redução a ser usado, o número de contraprovas; tempo e 
forma de arquivamento, etc. 
 
Processo Geral de Amostragem 
Para fins didáticos as amostras serão classificadas em: 
a) Amostra bruta: é o conjunto de incrementos coletados do universo. É imprescindível que seja 
representativa do todo e seu tamanho dependerá da incerteza tolerada na coleta; do grau de 
heterogeneidade do material e do tamanho das partículas em que começa a se verificar a 
heterogeneidade. 
b) Amostrade laboratório: possui tamanho menor do que a amostra bruta. A amostra de laboratório 
poderá compreender moagem ou não. 
c) Amostra para análise: é a fração convenientemente reduzida, e normalmente moída, que será 
pesada e quimicamente analisada. 
 
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Procedimento Experimental: 
Realizar a amostragem de grãos de café e pó de café para posterior determinação do teor de 
umidade. 
 
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE DE AMOSTRAS 
Para quantificar o teor de água, a amostra é submetida à ação do calor para a eliminação da 
água e depois é comparado o peso da amostra antes e depois da secagem, obtendo-se a massa de 
água originalmente presente na diferença. A eliminação de água por dessecação ocorre a 
temperaturas variáveis: quanto maior for à energia envolvida na ligação, maior a temperatura. 
Tempo de secagem e temperatura variam de acordo com a natureza da amostra e devem ser 
determinados experimentalmente para amostras cuja natureza não seja conhecida. A água presente 
nos sólidos pode ser classificada em: 
 
ESSENCIAL: Aquela presente em quantidades estequiométricas, ou então, faz parte da 
substância. Compreende: 
Cristalização: é a água presente em compostos cristalinos em proporções bem definidas. Assim, 
as moléculas de água podem simplesmente ocupar posições na rede cristalina, ou podem formar 
ligações com os íons presentes. No sulfato de cobre penta-hidratado cada Cu2+ coordena quatro 
moléculas de água através do par de elétrons não compartilhados do oxigênio para formar o 
complexo [Cu (H2O)4]
2+. Enquanto o SO4
2- mantém uma molécula de água “presa” por ponte de 
hidrogênio. A diferença entre os dois tipos de ligação é evidenciada pelo fato do penta-hidratado ser 
convertido em mono-hidratado a 100 oC e se torna anidro somente para temperaturas superiores a 
250oC. 
Constituição: é aquela que se forma pela decomposição térmica do sólido, por exemplo: 
2KHSO4® K2S2O7 + H2O 
Ca(OH)2®CaO + H2O 
 
NÃO ESSENCIAL: 
Água adsorvida: que está sobre a superfície dos sólidos em contado como o ambiente. 
Normalmente, é totalmente eliminada quando o sólido é exposto a temperaturas superiores a 100 
oC. 
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Água sorvida:que é retida como uma fase condensada nos interstícios ou capilares dos sólidos 
coloidais. Encontra-se presente em grandes quantidades, entre 10 e 20% em massa, embora o sólido 
apresente aparência de material seco. Não é assegurado que haja eliminação total da água, embora 
sejam utilizadas temperaturas superiores a 100 oC e o material atinja peso constante. 
Água oclusa: é aquela aprisionada em cavidades microscópicas e geralmente estão 
irregularmente distribuídas nos cristais. A água difunde para a superfície do sólido 
quando exposto a temperatura superior a 100 oC. 
 
Procedimento Analítico 
a) Colocar na estufa estabilizada a 100 - 105oC por 1 hora a cápsula de porcelana. 
b) Retirar da estufa e colocar no dessecador por 20 minutos. 
c) Pesar a cápsula, registrando a sua massa. 
d) Pesar aproximadamente 1 g da amostra a analisar. Registrar a massa de amostra 
efetivamente pesada. 
e) Colocar a cápsula na estufa a 100 - 105 oC por 1 hora. 
f) Retirar a cápsula da estufa e colocar no dessecador por 20 minutos. 
g) Pesar o conjunto cápsula/amostra seca. 
h) Caso necessário, repetir os passos: (e), (f) e (g) tantas vezes quantas forem necessárias, até 
peso constante. 
i) Calcular a porcentagem de umidade na amostra em base seca: 
 
 
 
Onde : gramas de água perdida = massa da amostra - massa seca (105-110 °C) 
 
Tabela de Resultados 
Anotar os valores de % de umidade obtida para todos os grupos. Calcular a média e o desvio-
padrão. Comentar os resultados obtidos. 
 
 
 
Cápsula vazia 
(g) 
Cápsula + 
amostra (g) 
Massa de 
amostra (g) 
massa após 1h de 
estufa (g) 
massa após 4h na 
estufa (g) 
 
% umidade = 
������ �� �� ������� 
����� �� ������� ����
 � 100 
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Aula Prática 3 – Preparo de amostras – Mufla e Bloco 
Digestor 
 
 
Preparação de amostras para análise 
 Embora muitas amostras cheguem ao laboratório na forma sólida, os procedimentos 
analíticos envolvem a medida ou manipulação do componente (analito) em solução aquosa. O 
processo de dissolução da amostra, normalmente, está longe de ser simples ou rotineiro e pode até 
mesmo representar a maior fração do tempo despendido na análise. A maneira de preparar a solução 
para a análise depende da natureza da amostra e do método analítico a ser usado. 
 
 Critérios para a escolha do método de solubilização 
1) Ser eficiente e preferencialmente simples e rápido; 
2) Não atacar o recipiente; 
3) Não deve introduzir a espécie a analisar, nem introduzir espécies interferentes; 
4) Não introduzir uma quantidade excessiva de sais. 
Solubilização por via úmida 
 Muitos materiais podem ser solubilizados mediante ataque com ácidos minerais e 
ocasionalmente com solução de hidróxido de sódio ou potássio. O ataque com ácidos apresenta, 
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muitas vezes, a vantagem de permitir a eliminação relativamente fácil do excesso do reagente 
mediante volatilização; além disso, o ataque ácido costuma apresentar menor perigo de 
contaminação proveniente da agressão do recipiente. 
 Ácidos oxidantes 
 a)Ácido sulfúrico concentrado (98%=18M): desidrata e oxida os compostos orgânicos. A 
maioria das ligas e metais também é atacada. Parte de sua eficiência está ligada ao alto ponto de 
ebulição (340oC). 
 b)Ácido nítrico(70%=15,7M): dissolve os metais, exceto alumínio e cromo, devido à 
passivassão pelos óxidos formados. Estanho, antimônio e tungstênio formam ácidos pouco solúveis. 
O ácido diluído também possui características oxidantes. Muito do poder de dissolução do ácido é 
oriundo da capacidade do íon nitrato agir como um oxidante. 
 c)Ácido perclórico (70%=11,6M): o ácido a quente ataca ligas de ferro e aço inoxidável que 
resistem a outros ácidos minerais. Quando concentrado e a quente em presença de matéria orgânica, 
ou substâncias inorgânicas facilmente oxidáveis, tende a explodir. Este risco é eliminado usando 
soluções do ácido ou pelo seu uso concentrado e a frio. Seu ponto de ebulição é 203oC. 
 Ácidos não-oxidantes 
a) Ácido fluorídrico (48%=27M): sua principal aplicação é a decomposição de rochas 
silícicas e minerais em que deve ser determinado o teor de sílica. Ao final da solubilização, o ácido 
deve ser totalmente eliminado da solução através da evaporação com ácido sulfúrico ou perclórico, 
já que o fluoreto forma complexos estáveis com diversos cátions. 
b) Ácido clorídrico (37%=12M): quando concentrado solubiliza muitos óxidos 
metálicos, bem como os metais mais facilmente oxidáveis que o hidrogênio (normalmente 
solubiliza melhor os óxidos que os ácidos oxidantes). Ao ser aquecido há despreendimento de 
cloreto de hidrogênio, até que a solução atinja uma concentração de 6M, cujo ponto de ebulição é 
110oC. 
c) Ácido sulfúrico diluído 
d) Ácido perclórico diluído 
Mistura de ácidos 
a) Água régia [HCl](3):[HNO3](1) (V/V): é um poderoso agente oxidante, com 
capacidade para dissolver até metais nobres, por exemplo o ouro e a platina, que são insolúveis nos 
ácidos isoladamente. 
b) Ácido fluorídrico/nítrico: utilizado para a solubilização de aços dificilmente solúveis. 
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Solubilização por fusão 
 A decomposição por fusão é um recurso drástico usado na solubilização de alguns materiais, 
por exemplo: silicatos naturais e artificiais, alguns óxidos e umas poucas ligas férricas, que são 
atacadas muito lentamente pelos reativos líquidos usuais. 
 A eficiência deste tipo de decomposição reside: 
 a) na elevada temperatura em que ocorre (400a 1100oC); 
 b) na elevada concentração do reagente em contato com a amostra. 
 Sempre que possível é evitada por que: 
 1) A relação fundente-amostra é muito alta (10:1); 
 2) O fundente pode ser fonte de contaminantes; 
 3) A solução terá um elevado teor salino; 
 4) A alta temperatura pode promover grande volatilização dos constituintes; 
 5) O recipiente é facilmente atacado. 
 
 Processos a seco 
 a) Incineração ao ar: a amostra é aquecida em mufla a 500-550oC até que todo material 
carbonáceo seja convertido em CO2. Também ocorre perda de halogênios, fósforo, arsênio, 
antimônio, mercúrio, enxofre, etc. 
 b) Combustão em corrente de oxigênio: técnica que serve de base para análise orgânica 
elementar, onde os elementos (H, N, S e halogênios), após terem sido convertidos em produtos 
gasosos, são transportados pela corrente gasosa e analisados. A Figura 1 ilustra uma montagem 
deste tipo. 
 c)Combustão em recipiente fechado: ocorre a combustão da amostra com oxigênio em um 
recipiente fechado. O produto da reação é absorvido em uma solução adequada, antes de abrir o 
frasco de reação. 
 Ex.1: Bomba calorimétrica (O
2
 a 30 atm com centelha elétrica) 
 d) Fusão com peróxido de sódio: o Na
2
O
2
 em estado de fusão oxida rápida e violentamente a 
matéria orgânica: 
 C → CO32-; S → SO42-; P → PO43-; Br → BrO3-; I → IO3- 
 
 Sua principal desvantagem é o excesso de fundente requerido. 
 
 
 
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Parte Experimental: AMOSTRA → Leite em pó 
VIA SECA: Queima da amostra em MUFLA ELÉTRICA à uma temperatura que garanta a máxima 
oxidação da matéria orgânica (T° 500- 600° C). 
 O O2 do ar fornece as condições oxidantes; 
 Os resíduos formados (silicatos) devem ser solubilizados com HF ou K2S2O8; 
 Processo adequado para amostras com elevada quantidade de carbono 
orgânico. 
 Pesar 1 g da amostra em um cadinho de porcelana; 
 Colocar em forno mufla a 550 °C por 1- 3 h até que as cinzas estejam brancas; 
 Dissolver as cinzas em 3 mL de HCl 2M e completar o volume a 50 mL com água destilada. 
 
VIA ÚMIDA - DIGESTÃO ÁCIDA→A dissolução resulta da ação de alguns fatores: 
 A elevada concentração de íons H+ pH ácidos; 
 Ação oxidante do ácido. 
 Pesar 1 g da amostra direto no tubo de digestão; 
 Adicionar 10 mL de HNO3; 
 Colocar o tubo no bloco digestor na capela até a digestão completa da amostra sob 
aquecimento de 70 ºC. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula Prática 4 – Determinação de cobre no sulfato de cobre pentahidratado 
(CuSO4. 5H2O) 
Objetivo: 
Determinar, por meio de análise gravimétrica, o percentual de Cu em um reagente muito 
utilizado em laboratórios, o sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4. H2O). 
 
Procedimento: 
- Pesar exatamente cerca de 0,2500 g de amostra (CuSO4. 5H2O), em um béquer de 100 ml. 
- Adicionar 30 ml de água destilada e misturar com o bastão de vidro; 
- Adicionar, lentamente, 5 ml da solução de carbonato de sódio (Na2CO3); 
CuSO4 + Na2CO3� Na2SO4 + CuCO3�(insolúvel) 
- Verificar a precipitação completa; 
- Aquecer em banho-maria; 
- Manter por 3-5 minutos, próximo à ebulição, respondo, se necessário, a água evaporada. Verificar 
o surgimento de coloração escura, se isso ocorrer, tirar imediatamente do banho-maria o béquer; 
- “Envelhecer” o precipitado por 10 minutos ou até que fique a temperatura ambiente; 
- Filtrar em papel de filtro quantitativo; 
- Fazer o teste com Na2CO3 no líquido filtrado, para verificar se todo o CuCO3 precipitou; 
- Lavar o material sólido que foi filtrado com 3 porções de água destilada; 
- Em seguida colocar o papel filtro com o precipitado em um cadinho de porcelana previamente 
pesado e calciná-lo em mufla, na temperatura de 800 °C, por 30 minutos: 
 CuCO3 ® CuO +CO2 
Δ 
- Retirar da mufla, resfriar em dessecador por uma hora e, em seguida, pesar; 
- Determinar a quantidade de Cu existente na amostra inicial. 
 
Cálculo da porcentagem de Cu da amostra: 
 
Cu (%) = 
���
������.����
 x 100 
 
Onde: 
mCu = massa de Cu obtida no fim do processo. 
mCuSO4. 5H2O = massa de amostra pesada. 
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Aula Prática 5 – GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO 
Introdução 
Na gravimetria por precipitação, o analito é separado de uma solução da amostra como um 
precipitado pouco solúvel. Este precipitado é filtrado e lavado para remoção das impurezas e é 
convertido em uma espécie de composição química conhecida por meio de um tratamento 
adequado, e, por fim, pode ser pesado. 
Reação: 
Ni2+ + 2 C4H6 (NOH)2 ↔ Ni[C4H6(NOH)(NO)2] + 2H
+ 
 
Vantagens dos Agentes Orgânicos de Precipitação: 
- Precipitação pouco solúvel em água; Não está sujeito a co-precipitação; Apresenta elevada 
massa molecular, Cores intensas 
 
Fatores que determinam o sucesso de uma análise por precipitação: 
a) Formar um precipitado insolúvel o bastante para que não ocorram perdas durante o 
processo. 
b) O precipitado deve ser separado por filtração. 
c) O precipitado deve ser lavado para eliminar impurezas. 
d) O precipitado deve ser uma substância pura ou convertida em uma substância com 
composição química conhecida. 
e) A precipitação deve ser feita em solução diluída, levando-se em conta a solubilidade do 
precipitado, o tempo necessário para filtração e também as operações subsequentes com o 
filtrado. 
f) Os reagentes devem ser misturados lentamente com agitação constante, para reduzir a 
supersaturação e facilitar o crescimento dos cristais. 
g) Se a solubilidade e a estabilidade do precipitado permitir, o precipitado deve ser feito em 
soluções aquecidas, pois quando a temperatura é mais elevada, a solubilidade aumenta e a 
supersaturação é menos provável, a velocidade da cristalização aumenta formando assim 
cristais mais perfeitos. O tempo de digestão dos precipitados deve ser o maior possível. 
h) O precipitado deve ser seco e calcinado. As temperaturas podem variar de acordo com as 
propriedades termoquímicas dos precipitados. 
 
O tamanho das partículas dos sólidos formados por precipitação varia bastante, como extremo 
estão as suspensões coloidais (partículas visíveis a olho nu, 10-7 a 10-4 cm de diâmetro) e 
suspensões cristalinas na ordem de décimos de milímetros ou maiores. 
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O tamanho das partículas do precipitado é influenciado por variáveis experimentais, como a 
solubilidade do precipitado, a temperatura, as concentrações dos reagentes e a velocidade com que 
os reagentes são misturados. 
�����������çã� = 
� − �
�
 
 
Onde:Q = concentração do soluto e S = Solubilidade no equilíbrio 
 
Mecanismos de formação do precipitado 
O efeito de supersaturação relativa do tamanho de partículas pode ser explicado se 
considerarmos que os precipitados são formados por dois processos: Nucleação ou por crescimento 
da partícula. 
 Na nucleação, alguns íons, átomos ou moléculas juntam-se para formar um sólido estável. A 
precipitação posterior envolve uma competição entre a nucleação adicional e o crescimento dos 
núcleos já existentes. Se a nucleação predomina, o resultado é o precipitado contendo um grande 
número de pequenas partículas, se o crescimento predomina, um número pequeno de partículas 
grandes é produzido. 
 
O precipitado em solução Homogênea 
O principal objetivo de uma reação de precipitação é a separação de uma fase sólida pura 
numa forma compacta densa que possa ser filtrada facilmente. A importância de uma pequena 
supersaturação é bem conhecida, e por esta razão adiciona-se lentamente e com agitação uma 
solução diluída do agente precipitante. 
Na técnica conhecida como precipitação aportes de uma soluçãohomogênea, o precipitante, 
invés de ser adicionado, ele é gerado lentamente na própria solução no meio de uma reação química 
homogênea. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL COM DIMETILGLIOXIMA (DMG) 
 
Procedimento Analítico 
1. Colocar 4,0 mL de amostra (Ni(NO3)2 0,5 molL
-1) em um béquer, adicionar 20 mL de água 
destilada + 5,0 mL de ácido clorídrico (HCl 1:1) o pH deve estar de 2-3, e deve ser testado 
com papel tornassol. Dilua o conteúdo com água a 200 mL. Aqueça a solução (em banho-
maria) a 70-80°C por 5 minutos e então adicione a solução de Dimetilglioxima 1% m/v em 
leve excesso (30-35 mL). 
2. Imediatamente adicione NH4OH (na capela) (deixando o pH entre 5 e 9, testando com papel 
tornassol ), gota a gota sob constante agitação, até que ocorra a precipitação e, adicione 
ainda um pequeno excesso. 
3. Deixe sobre banho-maria durante 20-30 minutos e verifique quando o precipitado vermelho 
estiver sedimentado, se a precipitação foi completa. 
4. Deixe o precipitado em repouso durante 1h. Filtre através de cadinho filtrante de vidro ou 
porcelana, previamente preparado e pesado junto com o papel filtro. 
5. Lave o precipitado com aproximadamente 4 porções de 25 mL de água destilada. 
6. Seque a 100-120°C durante 45-60 min. Deixe esfriar a temperatura ambiente e pese. Repita 
o procedimento até peso constante. 
7. Calcule a massa pesada em % de Ni. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula Prática 6 – DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE Pb POR 
PRECIPITAÇÃO EM SOLUÇÃO HOMOGÊNEA (PSH) 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Você receberá uma amostra de chumbo (em solução, balão volumétrico de 100 mL). Dilua 
até a marca de calibração do balão, com água destilada e homogeneíze a solução. 
Pipete uma alíquota de 15,00 mL, colocando-as em béquer de 250 mL. Acrescente 2,7 mL 
de solução tampão acetato, 12 mL de solução 0,1 mol L-1 de nitrato de cromo (III) e 12 mL de 
solução 0,2 mol L-1 de bromato de potássio. 
Aqueça o sistema até quase a ebulição, observando a gradual formação e crescimento do 
precipitado. Quando a solução estiver límpida e amarela, retire o aquecimento e deixe esfriar sobre 
a bancada. Filtre com papel qualitativo previamente aferido em sistema de gravidade e lave o 
precipitado com pequenas porções de água destilada. Seque os precipitados com o papel em estufa a 
110 C até peso constante. Calcule o teor de chumbo na amostra original. 
Para fins comparativos, em paralelo ao procedimento da PSH, faça uma precipitação 
convencional em um tubo de ensaio. Adicione a 1 mL de solução de Pb(II) colocada no tubo, 1 mL 
de solução 0,1 mol L-1 de dicromato de potássio. Aqueça suavemente até que o precipitado formado 
assente e a solução fique límpida e amarela, indicando excesso de Cr(VI). 
 
OBSERVAÇÕES: 
Na precipitação convencional, há a produção de um precipitado amarelo que passa para 
alaranjado com a digestão. Forma-se uma suspensão coloidal que coagula e adere nas paredes do 
recipiente de precipitação, sendo difícil sua transferência. 
 Por outro lado, através do método PSH, tem-se a produção de um precipitado de cor laranja 
escuro, constituído de cristais grandes em forma de agulha, que é fácil de ser transferido. 
 
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Aula Prática 7 – Determinação de Cloretos em Água – Método de Mohr 
 
Objetivos: 
Determinar a concentração de cloretos em amostra de água. Identificar o ponto de viragem e 
interpretar os resultados. 
 
Fundamentos Teóricos 
O ânion cloreto (Cl-) pode ser determinado pelos métodos gravimétricos, volumétricos, 
potenciométricos e colorimétricos. Os métodos volumétricos, como o método de Mohr e Volhard, 
são extensivamente utilizados em análise de cloretos e foram desenvolvidos no século XVII. O 
método Mohr é a determinação direta do íon cloreto e o método Volhard é a determinação indireta. 
 
Método de Mohr 
No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de nitrato de 
prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio (K2CrO4) como indicador. O ponto final da 
titulação é identificado quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl(S), 
logo em seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração 
marromavermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata. 
 
Reações: 
���� + ����� → ���� + ����� 
 
� ����� + � ����� → ������� + ��� � 
 
 
Procedimentos: 
 
Preparação e Padronização de Solução de Nitrato de Prata 0,01molL-1 
1. Pesar a massa de AgNO3 (previamente seca em estufa a 150
oC por 2h)necessária para 
preparar 250mL de solução 0,01molL-1. 
2. Para a padronização utilizar aproximadamente 0,0170 g de NaCl em um erlenmeyer, 
adicionando 50mL de água e 0,5 mL de cromato de potássio 5% m/v (indicador). 
3. Titular com a solução de nitrato de prata, lentamente, agitando o frasco até que acor 
avermelhada formada pela adição de cada gota desapareça cada vez maislentamente (isto é 
indicação de que a maior parte do cloreto está precipitada). 
18 
 
4. Continuar a adição gota a gota até que ocorra uma mudança de cor fraca, mas distinta, que 
deve persistir após agitação forte. 
5. Fazer uma correção de branco do indicador, adicionando aproximadamente 0,5g de 
carbonato decálcio e 0,5mL do indicador a um volume de água igual ao volume final da 
titulação. 
6. Titular com a solução de nitrato de prata até que a cor do branco fique igual a dasolução 
titulada. A correção do branco não deve ser muito maior que 0,1mL e essevolume deve ser 
deduzido do volume gasto na titulação. 
7. Fazer no mínimo em triplicata. 
 
 
Determinação de cloreto em amostra de HCl de concentração conhecida 
1. Pipetar 25mL da solução de HCl. 
2. Adicionar gotas de fenolftaleína e ajustar o pH próximo ao neutro com gotas de uma solução 
de amônia diluída. 
3. Adicionar 1 mL de cromato de potássio a 5% m/v e homogeneizar. 
4. Titular lentamente com o nitrato de prata segundo o procedimento anterior. 
5. Fazerno mínimo em triplicata. 
6. Calcular a concentração da amostra em mols por litro. 
 
Determinação de cloreto em amostra de água 
1. Pipetar 100 mL da amostra de água em estudo. 
2. Adicionar de 2 a 3 gotas de fenolftaleína, caso a amostra adquira uma coloraçãorósea, 
adicionar cuidadosamente e sob agitação, gotas de ácido sulfúrico 0,1 mol L-1 até que a 
amostra permaneça incolor. 
3. Titular lentamente com o nitrato de prata segundo o procedimento anterior. Fazerno mínimo 
em duplicata. 
4. Calcular a concentração da amostra em mols por litro e em miligramas por litro. 
 
 
 
19 
 
Aula Prática 8 – Volumetria de Precipitação – Método de Volhard 
 
Objetivos: 
Realizar a determinação do teor de oxalato (����
��) e de cromato (����
��), através do 
método de Volhard, que emprega a precipitação de ânions com excesso de prata, separação por 
filtração e posterior titulação da prata restante. 
 
Método de Volhard 
O método Volhard envolve a titulação do íon prata em meio ácido com soluçãopadrão de 
tiossulfato de amônio (NH4SCN), após a precipitação do íon cloreto, empresença do indicador, que 
é uma solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III). Quando todos os íons de Ag+ tiverem se 
depositados sob a forma de AgSCN, haverá aformação de um precipitado marrom-avermelhado de 
Fe(SCN)6
-3. 
 
REAÇÕES: 
 
����� + �� ���� → ����� + �� ���� 
 
���� + � ���� → ��(���)�
�� 
 
Procedimentos: 
 
A - Preparo da solução saturada do indicador Fe+3.(Feito por uma só equipe para toda a 
turma) 
1. Pesar 40 g de sulfato de amônio e ferro(III) (sulfato férrico de amônia) em um béquer de 
50mL. 
2. Dissolvercom água destilada e acrescentar cerca de 5 gotas de H2SO4 6 molL
-1. 
3. Transferir para um balão de 100mL e completar o volume final com água destilada. 
 
B - Preparo de solução de SCN- de concentração aproximadamente 0,01 molL-1. 
1. Pesar aproximadamente0,41 g de NaSCN, transferir para um béquer de 50mL e 
dissolvercom água destilada. 
2. Transferir para um balão de 500mL e completar o volume com água destilada. 
 
C - Padronização da solução de SCN-. 
1. Pipetar 20mL de solução de AgNO3 padronizada (0,01molL
-1) em 
erlenmeyer,adicionar5mL de HNO3 6molL
-1 e 10 gotas de solução do indicador de Fe+3. 
20 
 
2. Titular com solução de SCN- até aparecimento de coloração avermelhadapermanente. 
3. Anotar o volume de NaSCN gasto. 
4. Fazer este procedimento em triplicata. 
 
D - Determinação da concentração desconhecida de oxalato (����
��). 
1. Pipetar 10mL da solução da amostra em béquer, adicionar 40mL de AgNO3padronizada e 
agitar. 
2. Filtrar através de papel de filtro Whatman n° 40, recolhendo o filtrado emErlenmeyer. 
3. Lavar o precipitado com aproximadamente de 20 mL de água destilada. 
4. Adicionar no filtrado, 8mL de HNO3 6molL
-1 e 10 gotas de solução do indicadorFe+3. 
5. Titular com solução de SCN- até aparecimento da coloração avermelhadapermanente. 
6. Anotar o volume. 
7. Calcular a concentração de ����
�� em molspor litro (mol L-1) e gramas por litro (gL-1) na 
amostra. 
 
E - Determinação da concentração desconhecida de cromato (����
��), 
1. Pipetar 10 mL da solução da amostra em béquer, adicionar 40mL de AgNO3padronizada e 
agitar. 
2. Filtrar através de papel de filtro Whatman n° 40, recolhendo o filtrado emErlenmeyer. 
3. Lavar o precipitado com cerca de 20mL de água desfilada. 
4. Adicionar no filtrado 8mL de HNO3 6molL
-1 e 10 gotas de solução do indicadorFe+3. 
5. Titular com solução de SCN- até aparecimento da coloração avermelhadapermanente. 
6. Anotar o volume. 
7. Calcular a concentração de ����
�� em molspor litro e gramas por litro na amostra. 
 
 
21 
 
AULA PRÁTICA 9 – IODOMETRIA 
 
Objetivos: 
- Padronização de solução de Na2S2O3. 
- Determinação do teor de “Cloro ativo” em uma amostra de água sanitária. 
 
Introdução: 
O sistema iodo-iodeto possui um potencial padrão (Eo = 0,535 Volts) intermediário, 
resultando daí que pode ser usado, por um lado, para oxidar substâncias fortemente redutoras e, por 
outro lado, para reduzir substâncias oxidantes relativamente fortes. Por esta razão, dois métodos 
iodométricos são normalmente utilizados: 
- Método direto: este método faz uso de uma solução padrão de iodo (I2), preparada 
mediante dissolução do iodo em solução aquosa de iodeto de potássio (KI). Neste método o iodo é 
usado diretamente na titulação como oxidante. 
- Método indireto: consiste na dosagem de espécies oxidante pela adição de um excesso de I-
. O íon iodeto é oxidado a iodo e posteriormente este é titulado com uma solução padrão de 
tiossulfato de sódio (Na2S2O3). 
A padronização de Na2S2O3 faz-se indiretamente, utilizando como padrão primário o 
dicromato de potássio (K2Cr2O7) em meio ácido e iodeto em excesso. 
O indicador usado na iodometria é uma suspensão de amido que em presença de iodo 
adquire uma coloração azul intensa. Na realidade esta cor é devida à adsorção de íons triiodeto (I3
-) 
pelas macromoléculas do amido. 
O ajuste de pH na iodometria (método indireto) é necessário, pois o tiossulfato (S2O3
2-) pode 
ser oxidado a sulfato (SO4
2-) em meio fortemente alcalino. Além disso, a concentração elevada da 
hidroxila acelera a hidrólise do iodo. 
 
Procedimentos: 
 
A - Preparo de solução 0,1 molL-1 de Na2S2O3 
 
Pesar exatamente 2,48g de tiossulfato de sódio. Dissolver em água destilada, transferir 
quantitativamente para um balão volumétrico de 100mL. Completar o volume e homogeneizar. 
Anotar a massa de Na2S2O3. 
 
B - Preparo da solução de amido utilizada como indicador 
 
22 
 
Triturar 10g de amido e 10g de iodeto de mercúrio (preservativo) com um pouco de água e 
adicionar a suspensão a um litro de água quente, sob agitação. Prosseguir o aquecimento até se 
obter uma solução clara. Esta deve ser filtrada caso apresente turbidez após alguns minutos de 
aquecimento. Após a solução resultante se resfriar, proceder a sua transferência para um recipiente 
adequado, mantendo-o fechado e, se possível em refrigerador. 
 
C - Padronização da solução de Na2S2O3 
 
Pesar 0,14 a 0,16g de dicromato de potássio (K2Cr2O7) seco em estufa por 3 horas e 
dissolver a amostra em cerca de 50mL de água. Adicionar 2g de KI e 8 mL de HCl concentrado. 
Para evitar erros adicionar o KI somente quando estiver pronto para iniciar a titulação. Titular com 
tiossulfato de sódio (Na2S2O3),agitando sempre, até que a cor castanha se torne amarela. Adicionar 
3mL de amido (indicador) continuar a titulação até a cor azul desaparecer. Anotar o volume 
consumido de Na2S2O3. Repetir a titulação. 
Calcular a concentração da solução padrão de tiossulfato. 
 
Equações: 
 
D - Determinação do teor (percentagem) de “cloro ativo” na amostra de água sanitária. 
 
Preparo da amostra: Com uma pipeta, transferir 50mL de uma amostra de água sanitária para 
um balão de 500mL. Completar o volume com água destilada e homogeneizar. Anotar a marca da 
água sanitária. 
Com pipeta volumétrica, transferir 10mL da amostra preparada para um erlenmeyer. 
Adicionar 10mL de água destilada, 3g de KI e 5mL de ácido acético glacial. 
Titular o iodo liberado com solução de tiossulfato padronizado, até a solução se tornar 
levemente amarelada. Adicionar 3mL de solução de amido (indicador) e continuar a titulação 
levemente, adicionando o titulante gota a gota, até mudança da cor azul para incolor. Anotar volume 
gasto. Repetir a titulação. Anotar a marca da água sanitária e o teor de cloro ativo. Calcular a 
percentagem de NaClO e de “cloro ativo” na água sanitária. 
 
 
 
23 
 
AULA PRÁTICA 10 – DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE ÁGUA 
OXIGENADA POR PERMANGANATOMETRIA 
Objetivos: 
Padronização de solução e determinação da concentração de água oxigenada em volumes de O2. 
Procedimentos: 
Preparo da solução de KMnO4 
1. Realizar os cálculos da massa necessária para preparar uma solução de KMnO4a 0,02 mol L
-1. 
2. Pesar essa massa e dissolver com água destilada, transferindo para um balão volumétrico de 2 L. 
3. Após aferição e homogeneização da solução, estocar esta solução em um frasco âmbar. 
4. Esta solução será utilizada também na próxima aula. 
 
Padronização da solução de KMnO4 
1. Pesar duas porções de cerca de 0,2500 g de oxalato desódio (previamente seco a 120°C por 
2 horas em estufa) e colocar cada porção emum erlenmeyer de 250 mL. 
2. Para cada porção, dissolver o sal em 50 mL de água destilada e adicionar 20 mL deuma 
solução de H2SO4, 15% m/v. 
3. Aquecer esta solução até cerca de 80°C. 
4. Titular esta solução com a solução de KMnO4até o aparecimento de uma coloração violeta 
claro, tendendo a rósea, pelo menos por 30 segundos. Nofinal da titulação a temperatura da 
solução titulada deverá ser no mínimo, 60°C. 
5. Anote o volume gasto. 
6. Calcular a concentração exata da solução de permanganato lembrando que aquantidade de 
matéria do oxalato titulado é igual a 5/2 da quantidade de matéria deKMnO4 gasta na 
titulação. 
2KMnO4(aq) + 8H2SO4(aq) + 5Na2C2O4(aq) ® 5Na2SO4(aq) + K2SO4(aq) + 2MnSO4(aq) + 
10CO2(g) + 8H2O 
 
 
Observações: 
 O H2SO4 é o reagente apropriado para acidificar a solução porque o íon sulfato não sofre a 
ação de permanganato. Também pode ser utilizado o ácido perclórico. O ácido clorídrico 
pode sofrer oxidaçãodo íon cloreto. 
 O ponto final dado pelo excesso de permanganato em solução ácida não é permanente, a 
coloração enfraquece gradualmente. 
 
24 
 
2 MnO4
-
(aq) + 3 Mn
+2
(aq) + 2 H2O(l)® 5 MnO2(aq) + 2H
+
(aq) 
 
 O controle da temperatura deve ser feito com termômetro para não atingir 100ºC, 
temperatura na qual o oxalato é decomposto. O aquecimento acelera a reação. 
 
Análise de H2O2 
1- Diluir a solução de H2O2 30% para uma solução de 3%. 
- Adicionar em um balão de 100 mL, 10 mL de H2O2 30% e completar o volume do balão 
até o menisco com água destilada; 
- Desta solução, pipetar 5 mL em um balão de 100 mL e completar o volume do balão até o 
menisco com água destilada; 
- Fator de diluição final de 200 x. 
2- Transferir 25 mL da solução final (diluída 200 x) para um erlenmeyer; 
3- Adicionar 50 mL de água destilada; 
4- Adicionar 20 mL de solução de H2SO4, 15% m/v; 
5- Aquecer a solução até aproximadamente 60 °C; 
6- Titular com a solução de permanganato padronizada até o ponto de equivalência. 
7- Repetir a titulação no mínimo três vezes. 
Calcular a concentração em molL-1, a porcentagem (m/v) e a concentração da H2O2comercial em 
volumes de O2. 
 
2 ����
� + 6 �� + 5 ����¬
® 5 �� + 2 ��
�� + 8 ��� 
 
Observações 
 Volumes de O2: é o volume de O2, em cm
3 (mL), liberado pela decomposição de 1,0 mL de 
H2O2 nas CNTP (°C e 1 atm): 
 
����¬
®��� + 
1
2
�� 
 
34 g = 11200 cm3 = 11200 Volumes de O2. 
 
25 
 
Aula Prática 11 – Determinação da dureza da água com EDTA 
 
A dureza da água é devida a presença dos íons Ca2+ e Mg2+ e é expressa em termos de mg/L 
de CaCO3 (ppm). Outros cátions que se encontram associados a estes são: ferro, alumínio, cobre e 
zinco e devem ser mascarados antes da determinação. Uma água cuja dureza é menor que 60 mg de 
CaCO3por litro é considerada “mole”. Se a dureza for acima de 270 mg/L, a água é então 
considerada “dura”. Inúmeros processos industriais requerem a utilização de águas brandas, tais 
como: fábricas de cerveja, papel e celulose; no caso de lavanderias as águas duras ocasionam um 
elevado consumo de sabão e resultam em danos nos tecidos; em caldeiras de vapor estas águas 
formam crostas ocasionando perda de calor e podem até provocar explosões. Mediante um controle 
periódico, utilizando-se a titulação complexométrica com EDTA é possível garantir maior 
segurança para estas instalações industriais, visto que a titulação direta com EDTA em pH 10 
(usando-se tampão amoniacal) permite determinar a concentração de Ca2+ e Mg2+ presente na água. 
PROCEDIMENTO: 
1- Transferir 100 mL de amostra de água a analisar para um erlenmeyer. 
2- Adicionar 2 mL da solução tampão de pH =10 
(NH4Cl/NH4OH) – Dissolver 6,4 g de NH4Cl em 58 mL de NH4OH e completar com 
água até 100 mL. CUIDADO, VAPORES TÓXICOS, USAR A CAPELA. 
3- Adicionar o indicador ERIOCROMO T (pitada, evitar adicionar muito, pois ocasionaria 
mudança gradual no ponto final). 
4- Carregar a bureta com uma solução de EDTA 0,001 M até que a coloração mude de 
vermelho-vinho para azul. 
OBESERVAÇÕES E CUIDADOS: 
1. A solução tampão deve ser adicionada antes do ERIO T, para que pequenas quantidades de 
ferro que possam estar presentes na amostra precipitem sob a forma de hidróxido e não 
reajam com o indicador. Uma variação no ponto final de vermelho-vinho para violeta indica 
um alto nível de ferro na água. Para eliminar esta interferência adicionam-se alguns cristais 
de KCN, neste caso SOMENTE ADICIONÁ-LO APÓS A ADIÇÃO DO TAMPÃO pH=10. 
2. Antes de jogar fora a solução titulada que contém KCN colocar aproximadamente 1 g de 
FeSO4.7H2O, para converter o CN em Fe(CN)6. 
3. Se for utilizada água da torneira para a análise, deve-se adicionar alguns cristais de 
cloridrato de hidroxilamina para reduzir o Cu (II) a Cu (I). 
4. Uma água é considerada dura quando possui uma concentração de CaCO3 acima de X ppm. 
5. Expresse a dureza da água (D) em ppm de CaCO3. 
6. A água que você analisou é dura? 
26 
 
AULA PRÁTICA 12 – DETERMINAÇÃO DE Ca2+ EM LEITE ATRAVÉS DA 
TITULAÇÃO COMPLEXOMÉTRICA COM EDTA. 
 
PROCEDIMENTOEXPERIMENTAL 
Em um erlenmeyer, transfira 2 mL da amostra de leite que contenha o Ca2+, 100 mL de água 
deionizada (medidos com proveta), acrescentar uma pitada (bem pouco) de murexida (indicador) e 
adicione 10 mL de NaOH 4%. 
IMPORTANTE: fazer estas adições no erlenmeyer nesta ordem de adição dos reagentes. 
Em uma bureta de 50 mL, adicione solução de EDTA 0,01 mol/L e comece imediatamente a 
titulação, agitando vigorosamente até a mudança de cor do indicador de rosa-violáceo para violeta. 
 
OBSERVAÇÕES: 
 
Funções dos reagentes: 
● Ca2+: amostra 
● EDTA: solução titulante (agente complexante) 
● Solução alcalina: favorecer a saída dos hidrogênios da estrutura do EDTA, deixando os 
pares de elétrons dos oxigênios livres. 
Faça os cálculos.