Relatório titulometria de precipitação

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Universidade de São Paulo 
Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão 
Preto - Departamento de Química 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Relatório: Titulometria de precipitação 
 
 
 
 
 
 
5930697 – Fundamentos de Química Analítica 
 
 
DOCENTE: 
 
Prof. Dr. Anderson Rodrigo Moraes de Oliveira 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
(2022)
1. OBJETIVOS 
 
O objetivo geral do experimento é realizar a titulometria de precipitação, utilizando o 
nitrato de prata (AgNO3) como titulante para o cloreto, e o tiocianato de potássio (KSCN) como 
titulante para a prata. Primeiramente foi padronizada uma solução de AgNO3 utilizando uma 
solução de cloreto de sódio de concentração conhecida. A partir da solução de AgNO3 
padronizada, foi determinado a concentração de cloreto presente em 10mL de soro fisiológico. 
Após isso, padronizamos a solução de KSCN utilizando o AgNO3 padronizado recentemente. 
Com a solução de KSCN padronizada, determinamos a concentração de excesso de íons prata 
pela reação com HCl que foi filtrada. Todas as 3 titulometrias realizadas foram feitas em 
triplicatas para minimizar os erros. 
 
 
2. RESULTADOS E DISCUSÃO 
 
• Padronização da solução de nitrato de prata (AgNO3). 
 
Em uma balança analítica, pesamos em triplicata aproximadamente 1,0000g de cloreto 
de sódio previamente seco, e transferimos para um balão volumétrico de 100mL para o preparo 
da solução. A seguir, retiramos uma alíquota de 10mL da solução, preparamos e titulamos com 
AgNO3. 
A tabela a seguir mostra o volume de AgNO3 utilizado e suas concentrações molares 
calculadas. 
- Massa de cloreto de sódio: 1,0600g 
 
Tabela 1. 
 
 
 
 
 
 
Fonte: Autoria própria. 
 
 
Padronização da solução de AgNO3 
Replicata AgNO3 (mL) [AgNO3] (mol/L) 
1 17,30 0,1049 
2 17,05 0,1064 
3 17,30 0,1049 
 
𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝑁𝑂3 + 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) 
 
❖ 1ª e 3º Replicata: 
 
58,44g – 1 mol de NaCl 
 1,0600g – X 
0,018138𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 
 
0,01838 mol de NaCl – 100 mL 
 X – 10 mL 
𝑋 = 1,814 ∙ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 
 
𝜂 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝜂 𝐴𝑔𝑁𝑂3 
 
1,814*10-3 mols de AgNO3 – 17,30mL 
X – 1000mL 
𝑋 = 0,1049 𝑚𝑜𝑙 
 
 Portanto, a concentração de AgNO3 é de 0,1049 mol/L 
 O cálculo da 2ª replicata foi feito da mesma forma, e as respectiva concentração é de 
0,1064 mol/L 
 
Sendo assim: 
[𝐴𝑔𝑁𝑂3] = 0,1054 ± 0,000 𝑚𝑜𝑙/𝐿 
𝐹𝑐 = 1,054 
𝐶𝑉% = 0,000% 
 
 
 
 
 
 
• Análise da concentração de cloreto presente em 10,0mL de soro fisiológico 
0,9%. 
 
Pipetamos exatamente 10mL de soro fisiológico e transferimos para um Erlenmeyer, 
adicionamos 15mL de água deionizada e adicionamos o indicador de Fajans. Após isso, 
titulamos com AgNO3. 
Os dados experimentais estão na tabela a seguir: 
 
Tabela 2. 
Análise do soro fisiológico 
Replicata AgNO3 (mL) NaCl (% v/m) 
1 14,10 0,8684 
2 14,05 0,8654 
3 14,10 0,8684 
Fonte: Autoria própria. 
 
𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝑁𝑂3 + 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) 
 
❖ 1º e 3º Replicata: 
0,1054 mol AgNO3 - 1000 mL 
X - 14,10 mL 
𝑋 = 1,486 ∙ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 
 
𝜂 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝜂 𝐴𝑔𝑁𝑂3 
 
4,486*10-3 ml NaCl - 10,00 mL 
 X - 100 mL 
𝑋 = 0,01486 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 
 
1 mol NaCl - 58,44g 
0,01486 mol - X 
𝑋 = 0,8684 𝑔/100𝑚𝐿 
 
 
 Portanto, a concentração de NaCl presente no soro fisiológico é de 0,8674 
 O cálculo da 2ª replicata foi feito da mesma forma, e os respectivo valor é de 
0,8684g/100mL. 
 
Sendo assim: 
𝑇𝑒𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,8684 ± 0,0000 
𝐶𝑉% = 0,1997% 
𝐸𝑎 = − 0,0326 
𝐸𝑟 = −3,62% 
 
• Padronização da solução de Tiocianato de potássio (KSCN) 
 
A solução de KSCN estava previamente preparada pelos técnicos, a partir disso 
retiramos uma alíquota de 10mL da solução de AgNO3 padronizada e colocamos em um 
Erlenmeyer com mais 40mL de água deionizada, 1mL de HNO3 e 1mL do indicador de 
Volhard, e realizamos a titulação. 
Os dados experimentais estão na tabela a seguir, assim como o valor da concentração 
de KSCN calculado. 
 
Tabela 3. 
Padronização do KSCN 
Replicata KSCN (mL) [KSCN] (mol/L) 
1 10,00 0,1054 
2 10,10 0,1044 
3 9,90 0,1065 
Fonte: Autoria própria. 
 
𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁− → 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁𝑁(𝑆) 
 
❖ 1º Replicata 
0,1054 mol AgNO3 - 1000 mL 
X - 10,00 mL 
𝑋 = 1,054 ∙ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 
 
𝜂 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝜂 𝐾𝑆𝐶𝑁 
 
1,054*10-3 mol KSCN - 10,00mL 
X - 1000mL 
𝑋 = 0,1054 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑆𝐶𝑁 
 
 Portanto, a concentração de KSCN é de 0,1054mol/L 
Sendo assim: 
[𝐾𝑆𝐶𝑁] = 10,54 ± 0,000 𝑚𝑜𝑙/𝐿 
CV = 0,9966% 
𝐹𝑐 = 1,054 
 
• Determinação do título de ácido clorídrico concentrado (HCl) 
 
Preparamos uma solução 0,10 mol/L a partir do HCl concentrado. Pipetamos 5mL 
dessa solução e transferimos para o Erlenmeyer de 125mL, adicionamos 10mL de AgNO3 
padronizado. Filtramos o precipitado, e o sobrenadante que contém excesso de íons prata foi 
titulado com KSCN, utilizando o indicador de Volhard. 
Os dados experimentais estão na tabela a seguir, assim como o valor da concentração 
de HCl calculado. 
 
Tabela 4. 
Título de HCl 
Replicata KSCN (mL) HCl (% m/m) 
1 4,80 33,7 
2 4,80 33,7 
3 4,60 34,9 
Fonte: Autoria própria. 
 
𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝐻𝑁𝑂3 
 
𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁− → 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁(𝑆) 
 
 
 
❖ 1º e 2º Replicata 
0,1054 mol AgNO3 - 1000 mL 
X - 10,00 mL 
𝑋 = 1,054 ∙ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 
 
0,1054 mol AgNO3 - 1000mL 
X - 4,80mL 
𝑋 = 5,06 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑆𝐶𝑁 
 
𝜂 𝐾𝑆𝐶𝑁 = 𝜂 𝐴𝑔𝑁𝑂3 
5,06 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑟𝑒𝑎𝑔𝑖𝑢 𝑐𝑜𝑚 𝐾𝑆𝐶𝑁 
 
 1,054 ∙ 10−3𝑚𝑜𝑙 − 5,06 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 = 5,48 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 
 
 𝜂 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝜂 𝐻𝐶𝑙 
5,48*10-4 mol HCl – 5,00mL 
 X - 100mL 
𝑋 = 0,0110 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 
 
0,0110 mol HCl - X 
 1 mol HCl - 36,46g 
𝑋 = 0,401𝑔 
 
𝑑 =
𝑚
𝑣
→ 1,19 =
𝑚
1,00
 
𝑚 = 1,19𝑔 
 
0,401g HCl – 1,19g solução 
X – 100g 
X = 33,7g 
 
 Portanto, o teor de HCl é de 33,7% m/m 
 
 
Sendo assim: 
 
𝑇í𝑡𝑢𝑙𝑜 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 = 34,1 ± 0,693% 𝑚/𝑚 
CV = 2,03% 
𝐸𝑎 = −2,90 
𝐸𝑟 = −7,8% 
 
 
3. CONCLUSÃO 
 
Com base nos resultados experimentais obtidos, concluímos que para a primeira 
titulação envolvendo a padronização da solução de AgNO3, foram bem sucedidas, pois os 
valores encontrados para a concentração de AgNO3 foram próximos, assim como o seu 
coeficiente de variação. 
O mesmo ocorreu para a análise do ácido do cloreto de sódio presente em 10mL de 
soro fisiológico, a padronização da solução de tiocianato de potássio (KSCN) e a determinação 
de título da solução de HCl preparada. 
Todas as titulações realizadas esperamos o aparecimento da coloração desejada, 
indicando que a solução atingiu o ponto de equivalência. 
 
4. QUESTIONÁRIO 
 
1) É necessário a filtração na determinação pelo método de Volhar, porque o cloreto de 
prata (AgNO3) é mais solúvel do que o tiocianato de prata (AgSCN). 
 
2) 
a) O método de Volhard envolve a titulação de íons prata em meio ácido com 
solução padrão de tiocianato. O Indicador usado é o íon ferro (III) que produz 
uma coloração vermelha com excesso de tiocianato. 
 𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁− → 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁 
𝐹𝑒3+ + 𝑆𝐶𝑁− → 𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)2+ 
b) O método de Fajans envolve a titulação de cloreto usando indicadores de 
adsorção, em que o indicador é adsorvido na superfície do precipitado, e ocorre 
próxima do ponto de equivalência. O indicador de Fajans é um ácido fraco e 
possui uma carga negativa, ao adicionar Ag+ e haver uma saturaçãodeste no 
meio o indicador irá adsorver a prata em sua superfície devido a cargas opostas 
e com isso mudara de cor de verde para rosa. 
 
𝐴𝑔+ + 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑆) + 𝑖𝑛𝑑𝑖𝑐𝑎𝑑𝑜𝑟 → 𝐴𝑔𝐶𝑙: 𝐴𝑔+𝑖𝑛𝑑𝑖𝑐𝑎𝑑𝑜𝑟− 
 
3) É importante manter um controle de pH no método de Volhard, pois essa titulação é 
feita em meio ácido para prevenir a precipitação de óxido hidratado de Fe (III). A grande 
vantagem na utilização desse método é que os sais de fosfato, oxalato, carbonato, 
sulfeto, entre outros não interferem na reação pois ela ocorre em meio fortemente ácido 
e esses sais são solúveis nesse pH. 
 
4) Poderia ocorrer a precipitação de outros compostos além do desejável. 
 
5. REFERÊNCIAS 
 
 SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J. Fundamentos de Química Analítica. 
Tradução 8 ed. Norteamericana. Thomson, 2006.