Determinação de constantes físicas de compostos orgânicos

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AULA PRÁTICA 01 – Química Orgânica I
I - Assunto: 
Determinação de constantes físicas de compostos orgânicos
II – Introdução:
A grande maioria dos compostos orgânicos utilizados regularmente em laboratórios de químicas é sólida ou líquida. O grau de pureza química destes compostos pode ser avaliado pela determinação das constantes físicas que são parâmetros utilizados em laboratórios para a caracterização de compostos orgânicos, para estabelecimento de critérios de pureza, bem como para separá-los de suas eventuais misturas.  As constantes físicas mais utilizadas na caracterização dos compostos orgânicos são: ponto de fusão, ponto de ebulição, densidade, índice de refração e rotação específica. 
III – Objetivo:
- Aprender a calcular a temperatura de fusão através de montagens e adaptações realizadas em laboratórios;
- Calcular a densidade dos líquidos através de uma balança analítica e de um aparelho de vidro denominado picnômetro.
IV – Materiais e reagentes:
Anel de borracha para fixação de tubo capilar
Bico de Bunsen
Capilar para temperatura de ebulição
Capilar para temperatura de fusão
Fósforos
Picnômetro
Pipeta de Pasteur
Suporte universal com garra
Termômetro (0-300 ºC)
Tubo capilar
Tubo de ensaio (5 x 50mm)
Tubo de Thiele
Elorofómio
Etanol glicerina
1,4-diclorobenzeno
V – Procedimento:
Determinação da temperatura de fusão
Introduza pequena quantidade de 1,4-diclorobenzeno em um tubo capilar (aproximadamente 1,0 cm de altura).
Ajuste o capilar ao termômetro, utilizando um anel de borracha, de modo que sua base fique à mesma altura do bulbo do termômetro.
Mergulhe o conjunto no tubo de Thiele com glicerina e aqueça lentamente o sistema com o bico de Bunsen.
Observe atentamente as mudanças ocorridas com o sólido durante todo aquecimento.
Densidade
Determine a massa do picnômetro vazio e seco (massa A).
Coloque o clorofórmio no picnômetro, completando o seu volume, de modo a não deixar espaço vazio.
Tampe o picnômetro e limpe-o com papel absorvente. Determine a massa do picnômetro cheio (massa B).
Esvazie o picnômetro, lave-o com acetona comercial e, em seguida, com água destilada.
Complete o volume do picnômetro com água destilada, limpando os excessos com papel absorvente. Determine a massa do picnômetro com água (massa C).
VI – Dados obtidos/ Questionário: discussão dos resultados
A quais temperaturas a fusão se inicia e se completa?
 
 R: A fusão do 1,4-diclorobenzeno inicia a 53,1 °C se mantem constante até um certo espaço de tempo dado em minutos e logo sessa com a formação de bolhas que partem da extremidade aberta do capilar, sugerindo assim, o início do ponto de ebulição, completando a temperatura de fusão à 57,5°C.
Por que a temperatura de ebulição é registrada no momento em que o líquido se move para dentro do tubo capilar?
R: Porque é nesse momento em que se registra a formação de bolhas de vapor que saem do capilar notando-se que a vaselina mistura-se com 1,4-diclorobenzeno, uma vez que a temperatura de ebulição é atingida no exato momento em que a última bolha de vapor é emitido pelo capilar. Verifica-se que nesse momento a pressão de vapor do composto se iguala ao da atmosfera.
Calcule a densidade do clorofórmio.
R: massa A=18,22 (picnômetro) massa B= 54,56 (clorofórmio) massa C= 42,71 (água destilada)
Massa do clorofórmio = mB – Ma → 54,56-18,22 = 36,34 
Massa da água = mC-mA →42,71-18,22 = 24,49
Assim, a densidade relativa do Clorofórmio é:
Densidade = massa/ volume (massa do clorofórmio, volume da água)
Densidade = 36,34/ 24,49 = 1,483 g/ml aproximadamente
O valor padrão para a densidade do clorofórmio é de 1,492g/ml. A pequena diferença observada, pode ter sido causada devido à volatilização do clorofórmio. Desde o momento em que ele foi colocado no picnômetro já havia perda de material por evaporação.
Comparando os resultados obtidos nesta prática (temperatura de fusão, temperatura de ebulição e densidade) com aqueles encontrados na literatura, que conclusões você pode tirar a respeito do grau de pureza das substâncias analisadas?
R: As conclusões que se podem ser assinaladas com esse experimento é que pontos de fusão, ebulição e densidades são constantes físicas capazes que diferenciar e definir quais substâncias são puras e quais não são. Elas portanto podem ser usadas como critério de determinação da pureza de uma determinada substância, uma vez que substâncias puras possuem temperaturas de fusão e ebulição constantes enquanto as substâncias impuras, as misturas por exemplo, não possuem essas características definidas e sim uma faixa de temperaturas que aumenta de acordo com a impureza delas. 
VII – Considerações Finais:
Em nosso cotidiano observa-se uma infinidade de materiais, sejam eles sólidos líquidos ou gasosos e que o mesmo material, pode se apresentar nos três estados físicos da matéria. Essas mudanças de estado estão relacionadas às propriedades físicas dos compostos como ponto de fusão (P.F) e ponto de ebulição (P.E), que por sua vez, estão relacionados às interações intermoleculares existentes entre as moléculas. A ação dessas forças nas moléculas afeta as constantes físicas dos compostos com que se forneça mais ou menos energia na forma de calor para fusão dos sólidos e ebulição dos líquidos. Assim, por exemplo, durante a fusão de um sólido, as forças atrativas, responsáveis pela manutenção do estado cristalino, precisam ser vencidas. Os estudos dessas propriedades permitiram entender como as forças de atração intermoleculares agem no estado de agregação dos compostos químicos. Ainda assim é possível afirmar, baseando-se nos experimentos, que as características físicas dos compostos podem-se tanto ser utilizadas para a verificação da pureza relativa de um composto orgânico, bem como, pode-se auxiliar a caracterização e o reconhecimento de tal composto. 
 VIII – Referências
Vogel, A. I. química orgânica – Análise orgânica qualitativa. 3 ed. Rio de janeiro: Ao livro técnico, 1988, v. 3, p.1.082-1.087.
Solomons & Fryhle, Química Orgânica, Volume 1, 8ª ed, 2007.
Merck Chemicals <http://www.merckmillipore.com/brazil/1-4-diclorobenzeno/MDA_CHEM-803226/p_AIab.s1LLjgAAAEWeuEfVhTl>. Acesso em: 31/mar/2014.