Discussão dos relatórios

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Métodos Espectroscópicos 
Disciplina: Química Analítica Biotecnológica 
Professor: Anderson Rodrigo Moraes de Oliveira 
Preparação Relatório 
• Resumo (1.0 ponto); 
• Parte experimental (1.0 ponto); 
• Resultados e Discussão (1.25 pontos); 
• Conclusão (1.25 pontos); 
• Referências (0.5 pontos). 
Dicas para os próximos relatórios 
• Resumo 
Conceitos BÁSICOS e o que será feito no 
experimento 
 
• Materiais e Métodos 
Lista de vidraria e reagentes 
Preparo de amostra (COLOCAR TODAS AS 
CONTAS DE DILUIÇÃO) 
 
Dicas para os próximos relatórios 
• Resultados e Discussão 
Colocar todos os resultados da curva e das 
amostras, demonstrar TODAS as contas, 
interpretar os resultados obtidos 
Colocar título nas tabelas e gráficos 
 
• Conclusões 
Identificar fontes de erro, propor melhorias, 
fazer análise crítica do método 
Dicas para os próximos relatórios 
• Questões 
Evitar textos prontos, responder APENAS as 
perguntas do roteiro 
 
• Referências 
Cuidado principalmente com as referências de 
sites, colocar a data de acesso 
 
Experimento 1 
 
Determinação espectrofotométrica 
de ferro em complexos vitamínicos 
Determinação espectrofotométrica em 
complexos vitamínicos 
Cada comprimido contém 250 mg de Sulfato ferroso e 50 mg de ferro. 
 
 
Média dos comprimidos ----- 50mg 
Peso do pó ----- x 
 
X = 16.67 mg de Ferro. 
 
 
Determinação espectrofotométrica em 
complexos vitamínicos 
Diluições: 
 
16,67 mg = 0,17 mg/mL 
100 mL 
 
0,17 x5 /100 = 8,33.10-3 mg/mL 
 
8,33.10-3 x 10/100 = 8,33.10-4 mg/mL ou 0,833 mg/L 
 Concentração de ferro na amostra padrão.  
Determinação espectrofotométrica em 
complexos vitamínicos 
 
Supondo que A= 0,172 e jogando na equação 
de reta, temos que: 
 
 0,172=0,01045 + 0,17607x (equação de reta) 
 
 x = 0,917 mg/L  concentração de ferro encontrada na amostra 
Determinação espectrofotométrica em 
complexos vitamínicos 
 
Calculando o erro relativo: 
 
Er= valor experimental – valor teórico = 0,917 – 0,833 
 valor teórico 0,833 
 
= - 0,1008 ou 10,08%. 
Determinação espectrofotométrica em 
complexos vitamínicos 
 
Pontuação Relatório: 
 
5 pontos textual (linguagem, estrutura, cálculos) 
 
5 pontos questões (0,63 cada questão) 
 
Experimento 2 
 
Análise por injeção em fluxo 
 
Determinação do teor de fósforo em amostras 
de coca-cola e biotônico. 
 
FIA - Determinação do teor de fósforo em 
amostras de coca-cola e biotônico. 
 
Coca-cola: 
 
Supondo uma absorção de 0,0500 e, jogando na curva encontra-se uma 
concentração de 3.4 mg/L. 
 
Como a diluição foi de 50x temos que: 3.4x50= 170mg/L de fósforo. 
 
Como cada lata (350mL) de coca contém 60mg de fósforo: 
 
60mg fósforo ---- 350mL 
x ---- 1000mL 
x = 171.43 mg/L de fósforo. 
 
 
 
FIA - Determinação do teor de fósforo em 
amostras de coca-cola e biotônico. 
 
 
Calculando o erro relativo: 
 
Er= valor experimental – teorico = 170 – 171.43 
 valor teorico 171.43 
 
= - 0,83% 
 
FIA - Determinação do teor de fósforo em 
amostras de coca-cola e biotônico. 
 
Biotônico: 
 
Supondo uma absorção de 0,0600 e, jogando na curva encontra uma 
concentração de 4,14 mg/L. 
 
Como a diluição foi de 250x temos que: 4,14x250= 1036mg/L de 
fósforo. 
Como 1 mol de Fósforo equivale a 31g, temos que: 
 
1mol ---- 31g 
x ---- 1,036 g 
 
x = 0.0334 mol/L de fósforo 
 
 
 
 
FIA - Determinação do teor de fósforo em 
amostras de coca-cola e biotônico. 
 
 
Como cada mL de biotônico contém 4.666 mg de ácido fósforico: 
 
4.666 mg ---- 1mL 
x ---- 1000mL 
 
x = 4666 mg/L de ácido fosfórico. 
 
 
FIA - Determinação do teor de fósforo em 
amostras de coca-cola e biotônico. 
 
Temos que: 
 
H3PO4  3H + PO4
3- 
 
Como a relação estequiométrica de ácido fosfórico e fosfato livre é 1:1, e a de 
fosfato e fósforo também é 1:1 temos que: 
 
1 mol ----- 98g (massa molar do ácido fosfórico) 
x ------ 4.666g 
 
x= 0.0476 mol/L de fósforo. 
 
FIA - Determinação do teor de fósforo em 
amostras de coca-cola e biotônico. 
 
 
Calculando o erro relativo: 
 
Er= experimental– valor teorico = 0,0334 - 0,0476 
 valor teorico 0,0476 
 
= - 0,30%. 
 
FIA - Determinação do teor de fósforo em 
amostras de coca-cola e biotônico. 
 
 
Pontuação Relatório: 
 
6 pontos textual (linguagem, estrutura, cálculos) 
 
4 pontos questões (questões A,B e F: 0,33 ; 
questões C,D e E: 1,0). 
 
Experimento 3 
 
Fotometria de chama 
 
Determinação de Sódio e Potássio em amostras 
 
Fotometria de chama: Determinação de Sódio e 
Potássio em amostras 
 
Concentração 
Na+ (mg/L) 
Emissão 
2 44 
2 43 
4 85 
4 87 
6 127 
6 127 
8 163 
8 164 
10 197 
10 196 
y = 19,175x + 8,25 
R² = 0,9972 
0 
50 
100 
150 
200 
0 2 4 6 8 10 
Em
is
sã
o
 
Concentração de Na (mg/L) 
Fotometria de chama: Determinação 
de Sódio e Potássio em amostras 
Concentração 
Na+ (mg/L) 
Emissão 
obtida 
Emissão 
esperada 
Resíduo 
(Eobt – Eesp) 
2 44 46,60 -2,60 
2 43 46,60 -3,60 
4 85 84,95 0,05 
4 87 84,95 2,05 
6 127 123,30 3,70 
6 127 123,30 3,70 
8 163 161,65 1,35 
8 164 161,65 2,35 
10 197 200,00 -3,00 
10 196 200,00 -4,00 
-5 
-4 
-3 
-2 
-1 
0 
1 
2 
3 
4 
5 
0 5 10 
R
e
sí
d
u
o
 
Concentração de Na+ (mg/L) 
Fotometria de chama: Determinação 
de Sódio e Potássio em amostras 
• Soro Fisiológico 
0,9g NaCl/100g 
0,9g NaCl/100mL 
0,354g Na+/100mL 
Cteórica = 3540mg/L 
 
• Diluição 
C1V1 = C2V2 
3540.V1 = 6.500 
V1 = 0,850mL 
V1 = 850uL 
 
 
• Shoyo 
5450mg Na+/100g 
5450mg Na+/100mL 
Cteórica = 54500mg/L 
 
 
Fotometria de chama: Determinação 
de Sódio e Potássio em amostras 
• Soro Fisiológico 
Emissão = 118 
y = 19,175x + 8,25 
C = 5,72mg/L 
 
• Diluição 
C1V1 = C2V2 
C1. 0,850 = 5,72.500 
V1 = 3364,7mg/L 
 
• Erro Relativo 
Err = (Vexp – Vteórico).100 
 Vteórico 
Err = (3364,7 – 3540).100 
 3540 
Err = -4,95% 
 
O DPR é feito na triplicata de 
cada amostra 
 
 DPR = s . 
 Xmédio 
Fotometria de chama: Determinação 
de Sódio e Potássio em amostras 
• Shoyou 
Emissão = 87 
y = 19,175x + 8,25 
C = 4,11mg/L 
 
• Diluição ( X 12500) 
1mL amostra – 500mL 
1mL solução – 25mL 
 
• Cexp = 51375mg/L 
 
 
 
 
 
• Erro Relativo 
Err = (Vexp – Vteórico).100 
 Vteórico 
Err = (51375 – 54500).100 
 54500 
Err = -5,73% 
 
O DPR é feito na triplicata de cada 
amostra 
 
 DPR = s . 
 Xmédio 
 
 
Fotometria de chama: Determinação de Sódio e 
Potássio em amostras 
 
 
Pontuação Relatório: 
 
5 pontos textual (linguagem, estrutura, cálculos) 
 
5 pontos questões (questão 1 vale 0, as demais 
0,83) 
 
Experimento 4 
 
Absorção Atômica 
 
Determinação de cálcio em amostras de leite 
Absorção Atômica: Determinação de 
cálcio em amostras de leite 
• Leite em pó 
Embalagem 
246mg Ca – 26g 
 X - 1,0005g 
X = 9,466mg de Ca 
 
O leite em pó foi diluído em 100mL 
 9,466mg – 100mL 
 X - 1000mL 
X = 94,66mg 
[Ca]teórica = 94,66mg/L 
 
Y = 0,0122X – 0,0002 
Amédia = 0,0375 C = 3,07mg/L 
 
• Diluições 
1g amostra – 100mL 
1mL solução – 25mL 
 
C1V1 = C2V2 
C1.1 = 3,07.25 C1 = 76,75mg/L 
 
Err = (76,75 – 94,66).100 = -18,9% 
 94,66 
 
Absorção Atômica: Determinação de 
cálcio em amostras de leite 
• Leite líquido 
Embalagem 
227mg Ca – 200mL 
 X - 1000mL 
X = 1135mg de Ca 
[Ca]teórica = 1135mg/L 
 
• Diluições (X 625) 
1mL amostra – 25mL 
1mL solução – 25mLY = 0,0122X – 0,0002 
Amédia = 0,0285 
C = 2,35mg/L 
Cexp = 2,35 . 625 
Cexp= 1468,75mg/L 
 
Err = (1468,75 - 1135).100 = 
 1135 
Err = 29,4% 
Absorção Atômica: Determinação de cálcio em 
amostras de leite. 
 
Pontuação Relatório: 
 
5 pontos textual (linguagem, estrutura, 
cálculos). 
 
5 pontos questões (questão 2 vale 0, as demais 
1ponto).