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Número de referencia NORMA MERCOSUR Cemento Pórtland - Análisis químico - Determinación del óxido de calcio libre Cimento Portland - Análise química - Determinação de óxido de cálcio livre NM 12:2004 Primera edición 2004.03.30 NM 12:2004 ASOCIACIÓN MERCOSUR DE NORMALIZACIÓN Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo número del año 1994./ Esta Norma anula e substitui a de mesmo número do ano 1994. NM 12:2004 Índice 1 Objeto 2 Referencias normativas 3 Principio del método 4 Instrumental 5 Reactivos 6 Procedimiento 7 Resultados 8 Repetibilidad y reproducibilidad Sumário 1 Objetivo 2 Referências normativas 3 Princípio do método 4 Aparelhagem 5 Reagentes 6 Procedimento 7 Resultados 8 Repetitividade e reprodutibilidade NM 12:2004 Prefácio A AMN - Associação MERCOSUL de Normalização - tem por objetivo promover e adotar as ações para a harmonização e a elaboração das Normas no âmbito do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e é integrado pelos Organismos Nacionais de Normalização dos países membros. A AMN desenvolve sua atividade de normalização por meio dos CSM - Comitês Setoriais MERCOSUL - criados para campos de ação claramente definidos. Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados no âmbito dos CSM, circulam para votação nacional por intermédio dos Organismos Nacionais de Normalização dos países membros. A homologação como Norma MERCOSUL por parte da Associação MERCOSUL de Normalização requer a aprovação por consenso de seus membros. Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comitê Setorial de Cimento e Concreto. O texto-base do Anteprojeto de Revisão da NM 12:94 foi elaborado pelo Brasil e teve origem nas Normas: NM 12:94 - Cimento - Análise química - Determina- ção de óxido de cálcio livre COPANT 561-74 - Cementos - Análisis Químico - Método de determinación del óxido de calcio libre Esta Norma consiste na revisão da NM 12:94, tendo sido feitas apenas alterações de forma para sua publicação como NM 12:2004. Prefacio La AMN - Asociación MERCOSUR de Normalización - tiene por objeto promover y adoptar las acciones para la armonización y la elaboración de las Normas en el ámbito del Mercado Común del Sur - MERCOSUR, y está integrado por los Organismos Nacionales de Normalización de los países miembros. La AMN desarrolla su actividad de normalización por medio de los CSM - Comités Sectoriales MERCOSUR - creados para campos de acción claramente definidos. Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados en el ámbito de los CSM, circulan para votación nacional por intermedio de los Organismos Nacionales de Normalización de los países miembros. La homologación como Norma MERCOSUR por parte de la Asociación MERCOSUR de Normalización requiere la aprobación por consenso de sus miembros. Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comité Sectorial de Cemento y Hormigón. El texto-base del Anteproyecto de Revisión de la NM 12:94 fue elaborado por Brasil y tuvo origen en las Normas: NM 12:94 - Cemento - Análisis químico - Determinación del óxido de calcio libre COPANT 561-74 - Cementos - Análisis Químico - Método de determinación del óxido de calcio libre Esta Norma consiste en la revisión de la NM 12:94, habiendo sido hechas solamente alteraciones de forma para su publicación como NM 12:2004. NM 12:2004 1 Cemento Pórtland - Análisis químico - Determinación del óxido de calcio libre Cimento Portland - Análise química - Determinação de óxido de cálcio livre 1 Objeto Esta Norma MERCOSUR establece el método para determinar el contenido de óxido de calcio libre en cemento pórtland. Como el método no diferencia óxido de calcio libre (CaO) de hidróxido de calcio libre (Ca(OH)2), cualquier cantidad de este último compuesto es considerado en la determinación de óxido de calcio libre. 2 Referencias normativas Las normas siguientes contienen disposiciones que, al ser citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicación. Como toda norma está sujeta a revisión, se recomienda a aquéllos que realicen acuerdos en base a esta Norma que analicen la conveniencia de emplear las ediciones más recientes de las normas citadas a continuación. Los organismos miembros del MERCOSUR poseen informaciones sobre las normas en vigencia en el momento. NM 10:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico - Disposiciones generales. 3 Principio del método Esta Norma se basa en la disolución del óxido de calcio libre en solución caliente de glicerol-etanol y subsiguiente titulación de la cal disuelta con una solución alcohólica de acetato de amonio, empleando fenolftaleína como indicador. 4 Instrumental El instrumental empleado debe estar de acuerdo con la NM 10. 4.1 Aparato de destilación Es recomendable que todas las secciones del aparato de destilación tengan uniones intercambiables, de vidrio esmerilado. Las conexiones se pueden hacer con piezas de goma transparente y de ajuste hermético. El balón utilizado para hervir la muestra y la solución debe ser de fondo plano y cuello corto o un balón Erlenmeyer de 200 ml a 250 ml de capacidad. El condensador debe ser instalado a la distancia mínima de 300 mm, si es enfriado con agua, o 500 mm si es enfriado con aire. 1 Objetivo Esta Norma MERCOSUL estabelece o método para determinar o teor do óxido de cálcio livre em cimento Portland. Como o método não diferencia óxido de cálcio livre (CaO) de hidróxido de cálcio livre (Ca(OH)2), qualquer quantidade deste último composto é considerado na dosagem do óxido de cálcio livre. 2 Referências normativas As seguintes normas contêm disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem requisitos desta Norma MERCOSUL. As edições indicadas estavam em vigência no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita a revisão, se recomenda, àqueles que realizam acordos com base nesta Norma, que analisem a conveniência de usar as edições mais recentes das normas citadas a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL possuem informações sobre as normas em vigência no momento. NM 10:2004 - Cimento Portland - Análise química - Disposições gerais. 3 Princípio do método Esta Norma é baseada na dissolução do óxido de cálcio livre em solução quente de glicerol-etanol e subsequente titulação da cal dissolvida com uma solução alcóolica de acetato de amônio, empregando fenolftaleína como indicador. 4 Aparelhagem A aparelhagem utilizada deve estar de acordo com a NM 10. 4.1 Aparelho de destilação É recomendável que todas as secções do aparelho de destilação tenham uniões intercambiáveis, de vidro esmerilhado. As conexões podem ser feitas com peças de borracha transparente e de ajuste hermético. O frasco utilizado para ferver a amostra e a solução deve ser de fundo plano e gargalo curto ou um frasco Erlenmeyer de 200 ml a 250 ml de capacidade. O condensador deve ser instalado à distância mínima de 300 mm, se esfriado por água, ou 500 mm se esfriado a ar. NM 12:2004 2 4.2 Bureta É necessária uma bureta de 10 ml de capacidade, graduada em unidades de pelo menos 0,05 ml. Recomenda-se uma bureta semimicro do tipo de preenchimento automático com reservatório de 100 ml. A entrada de ar deve ser ligada a um tubo de proteção contendo soda-amianto e sulfato de cálcio anidro ou qualquer outro agente adequado para reter dióxido de carbono e umidade. 5 Reagentes É essencial que os reagentes e suas soluções sejam protegidos da umidade e do anidrido carbônico e estejam de acordo com o que estabelece a NM 10. 5.1 Acetato de amônio Normalmente o acetato de amônio é úmido quando recebido ou após ser estocado no laboratório, necessitando ser dessecado antes de usar. Isso é feito no dessecador, por um período de pelo menosduas semanas usando como agente dessecante sulfato de cálcio anidro ou outro agente de eficiência equivalente. Se o acetato de amônio ainda se apresentar úmido após este período de desidratação é sinal de presença de ácido acético livre, devendo ser usado um novo suprimento de acetato de amônio, proveniente de outro lote. 5.2 Solução titulada de acetato de amônio (1 ml = 0,005 g CaO) Preparar uma solução de acetato de amônio (NH4C2H3O2) dissolvendo 16 g de acetato de amônio seco em 1 000 ml de etanol absoluto em um frasco limpo, seco e bem arrolhado. Padronizar a solução como segue: a) calcinar aproximadamente 0,1 g de carbonato de cálcio (CaCO3) ou de oxalato de cálcio(CaC2O4), ambos puros para análise, em cadinho de platina entre 900°C e 1 000°C, resfriar em dessecador e pesar com aproximação de 0,000 1 g até massa constante. As pesagens devem ser rápidas para evitar absorção de umidade e gás carbônico (CO2); b) transferir imediatamente o CaO sem moer para o frasco de destilação (4.1) limpo e seco; c) pesar o cadinho vazio com aproximação de 0,000 1 g para determinar o peso de CaO usado; d) juntar, ao conteúdo do frasco 60 ml de solvente etanol-glicerol e algumas pérolas de vidro para assegurar ebulição e agitação intensas e sem choques. Dispersar o CaO na solução agitando bem o frasco e ligar ao condensador de refluxo; 4.2 Bureta Es necesaria una bureta de 10 ml de capacidad, graduada en unidades de por lo menos 0,05 ml. Se recomienda una bureta semimicro del tipo de llenado automático con reservorio de 100 ml. La entrada de aire se debe conectar a un tubo de protección conteniendo soda-amianto y sulfato de calcio anhidro o cualquier otro agente adecuado para retener dióxido de carbono y humedad. 5 Reactivos Es esencial que los reactivos y sus soluciones sean protegidos de la humedad y del dióxido de carbono y estén de acuerdo con lo que establece la NM 10. 5.1 Acetato de amonio Normalmente el acetato de amonio está húmedo cuando se recibe o después de ser almacenado en el laboratório, necesitando ser desecado antes de usar. Eso se hace en el desecador, por un período de por lo menos dos semanas usando como agente desecante sulfato de calcio anhidro u otro agente de eficiencia equivalente. Si el acetato de amonio todavía se presenta húmedo luego de este período de deshidratación es señal de presencia de ácido acético libre, debiendo ser usado un nuevo suplemento de acetato de amonio, proveniente de otro lote. 5.2 Solución titulada de acetato de amonio (1 ml = 0,005 g CaO) Preparar una solución de acetato de amonio (NH4C2H3O2) disolviendo 16 g de acetato de amonio seco en 1 000 ml de etanol absoluto en un balón limpio, seco y bien tapado. Calibrar la solución como sigue: a) calcinar aproximadamente 0,1 g de carbonato de calcio (CaCO3) o de oxalato de calcio (CaC2O4), ambos puros para análisis, en crisol de platino entre 900°C y 1 000°C, enfriar, en desecador y pesar con aproximación de 0,000 1g hasta masa constante. Las pesadas deben ser rápidas para evitar la absorción de humedad y dióxido de carbono (CO2); b) inmediatamente se transfiere el CaO sin moler al balón de destilación (4.1) limpio y seco; c) pesar el crisol vacío con aproximación de 0,000 1 g para determinar la masa de CaO; d) agregar, al contenido del balón 60 ml de solvente etanol-glicerol y algunas perlas de vidrio para asegurar ebullición y agitación intensas y sin choques. Si agita el balón para dispersar el CaO y se coloca el condensador a reflujo; NM 12:2004 3 e) ferver e titular como descrito de 6.3 a 6.5, tomando a precaução de não aquecer com chama devido ao solvente ser inflamável; titular em intervalos de 5 min nos primeiros 20 min de ebulição para evitar a formação de cristais de glicerato de cálcio, que se dissolvem lentamente aumentando o tempo necessário para completar a titulação; f) a cor da solução deve ser usada como guia para os intervalos de titulação; g) a titulação é completada quando a cor rosa não aparecer na solução durante 1 h de ebulição contínua; h) se o ponto final for determinado com precisão, a solução voltará ao rosa pelo resfriamento uma vez que o ponto final não é o mesmo para uma solução quente ou fria. Isto pode servir como evidência de que o ponto final não foi ultrapassado; i) calcular o equivalente em CaO da solução de acetato de amônio em gramas por centímetro cúbico, dividindo o peso de CaO usado pelo volume da solução usada. 5.3 Etanol absoluto 5.4 Glicerol p.a. Com conteúdo de água inferior a 5%, verificado através do peso específico a 25°C por meio de um picnômetro, o qual não deve ser inferior a 1,249 g/ml. 5.5 Solvente neutro de glicerol-etanol 5.5.1 Preparar uma solução de 1 volume de glicerol e 5 volumes de etanol em um frasco seco de 2 500 ml, adicionar 360 ml de glicerol e 1 800 ml de etanol, usando o etanol para lavar e transferir com- pletamente o glicerol para o frasco. 5.5.2 A essa mistura juntar 0,18 g de fenolftaleína e arrolhar imediatamente o frasco. Aquecer ligeiramente sobre uma superfície que esteja abaixo de 120°C, agitando com frequência para espalhar o calor e até que o indicador fique completamente dissolvido e intimamente misturado na solução. A mistura deve estar levemente alcalina, indicada por uma cor rosa pálido quando resfriada a temperatura ambiente. 5.5.3 Se a mistura estiver descorada, juntar pouco a pouco uma solução recém preparada de hidróxido de sódio (NaOH) em etanol absoluto1), até formar uma coloração rosa pálido. Se considera ter e) hervir y titular como se describe de 6.3 a 6.5, tomando la precaución de no calentar con llama debido al solvente que es inflamable; titular en intervalos de 5 min en los primeros 20 min de ebullición para evitar la formación de cristales de glicerato de calcio, que se disuelven lentamente aumentando el tiempo necesario para completar la titulación; f) el color de la solución se debe usar como guía para los intervalos de titulación; g) la titulación es completa cuando el color rosa no aparece en la solución durante 1 h de ebullición continua; h) si el punto final fuera determinado con precisión, la solución volverá al rosa al enfriarse, ya que el punto final no es el mismo para una solución caliente o fría. Esto puede servir como evidencia de que el punto final no fue sobrepasado; i) calcular el equivalente en CaO de la solución de acetato de amonio en gramos por centímetro cúbico, dividiendo la masa de CaO usado por el volumen de la solución usada. 5.3 Etanol absoluto 5.4 Glicerol p.a. Con contenido de agua inferior a 5%, verificado a través del peso específico a 25°C por medio de un picnómetro, el cual no debe ser inferior a 1,249 g/ml. 5.5 Solvente neutro de glicerol-etanol 5.5.1 Preparar una solución de 1 volumen de glicerol y 5 volúmenes de etanol en un balón seco de 2 500 ml, agregar 360 ml de glicerol y 1 800 ml de etanol, usando el etanol para lavar y transferir com- pletamente el glicerol para el balón. 5.5.2 A esa mezcla agregar 0,18 g de fenolftaleína y tapar inmediatamente el balón. Calentar ligeramente sobre una superfície que esté debajo de 120°C, agitando con frecuencia para difundir el calor y hasta que el indicador quede completamente disuelto e íntimamente mezclado en la solución. La mezcla debe estar levemente alcalina, indicada por un color rosa pálido cuando se enfría a temperatura ambiente. 5.5.3 Si la mezcla estuviera decolorada, agregar poco a poco una solución recién preparada de hidróxido de sódio (NaOH) en etanol absoluto1), hasta obtener una coloración rosa pálido. Se 1) Dos o tres perlas de hidróxido de sodio en 2 ml a 3 ml de alcohol etílico absoluto. 1) Duas ou três pérolas de hidróxido de sódio em 2 ml a 3 ml de álcool etílico absoluto. NM 12:2004 4 chegado a um ponto neutroquando a cor rosa pálido de 60 ml da mistura solvente desaparecer pela fervura ou for dispersada por uma gota (aproximadamente 0,02 ml) da solução titulada de acetato de amônio. O erro resultante de um excesso de alcalinidade equivalente a 0,02 ml da solução de acetato de amônio é apenas de 0,01% de CaO e pode ser desprezado. 5.5.4 Se a cor da mistura solvente preparada estiver rosa forte quando resfriada a temperatura ambiente, dispersar a cor pela adição de pequena quantidade da solução de acetato de amônio até atingir a cor rosa pálido acima especificada. Se com o tempo a mistura solvente tornar-se ácida (desaparecimento da cor rosa pálido), a alcalinidade deve ser reajustada ao rosa pálido pela adição gradativa de uma solução recente de NaOH em etanol. 6 Procedimento 6.1 Triturar cerca de 1,2 g de amostra em um almofariz de ágata durante 5 min, fazendo com que a amostra fique suficientemente fina (75 µm). Não é recomendável seu peneiramento. NOTAS 1 É indispensável uma completa trituração da amostra para expulsar pequenos grãos de óxido de cálcio livre que muitas vezes ficam oclusos nos cristais de silicato tricálcico do cimento. 2 O tempo de exposição da amostra ao ar deve ser mínimo para evitar a carbonatação da cal livre. 6.2 Pesar 1,000 g + 0,001g da amostra finamente moída e colocar no frasco de destilação (4.1). Adicionar 60 ml de solvente glicerol-etanol e algumas pérolas de vidro e agitar para dispersar a amostra. Logo em seguida ligar o condensador de refluxo e ferver a solução em chapa quente ou outra fonte adequada de calor (o emprego de chama não é recomendado por apresentar perigo de incêndio) até se verificar o aparecimento da coloração rosa intensa. É necessária uma fervura mais forte com cimento do que com CaO puro, usado na padronização da solução de acetato, e deve ser conduzida de forma a não ser necessário agitar o frasco. 6.3 Retirar o condensador e titular rapidamente bem próximo à fervura, com a solução padronizada de acetato de amônio. Uma ligeira coloração rosa deve permanecer durante e até o final da titulação, uma vez que um excesso da solução de acetato de amônio reage com os aluminatos e silicatos de cálcio existentes na amostra. considera haber llegado a un punto neutro cuando el color rosa pálido de 60 ml de la mezcla desaparece por el hervido o es dispersada por una gota (aproximadamente 0,02 ml) de la solución titulada de acetato de amonio. El error resultante de un exceso de alcalinidad equivalente a 0,02 ml de la solución de acetato de amonio es apenas de 0,01% de CaO y puede ser desestimado. 5.5.4 Si el color de la mezcla solvente preparada fuera rosa fuerte cuando se enfría a temperatura ambiente, dispersar el color por el agregado de una pequeña cantidad de la solución de acetato de amonio hasta obtener el color rosa pálido especificado anteriormente. Si con el tiempo la mezcla solvente se vuelve ácida (desaparición del color rosa pálido), la alcalinidad se debe reajustar al rosa pálido por el agregado gradual de una solución reciente de NaOH en etanol. 6 Procedimiento 6.1 Triturar alrededor de 1,2 g de muestra en un mortero de ágata durante 5 min, haciendo que la muestra quede suficientemente fina (75 µm). No es recomendable su tamizado. NOTAS 1 Es indispensable una trituración completa de muestra para expulsar pequeños granos de óxido de calcio libre que muchas veces quedan ocluídos en los cristales de silicato tricálcico del cemento. 2 El tiempo de exposición de la muestra al aire debe ser mínimo para evitar la carbonatación de la cal libre. 6.2 Pesar 1,000 g + 0,001 g de la muestra finamente molida y colocarla en el balón de destilación (4.1). Agregar 60 ml de solvente glicerol-etanol y algunas perlas de vidrio y agitar para dispersar la muestra. Luego enseguida conectar el condensador de reflujo y hervir la solución en plancha calefactora u otra fuente adecuada de calor (el empleo de llama no se recomienda por presentar peligro de incendio) hasta verificar la aparición de la coloración rosa intensa. Es necesario hervir más intensamente con cemento que con CaO puro, usado en la valoración de la solución de acetato, y se debe efectuar de forma de no ser necesario agitar el balón. 6.3 Retirar el condensador y titular rápidamente bien próximo a hervir, con la solución valorada de acetato de amonio. Una ligera coloración rosa debe permanecer durante y hasta el final de la titulación, una vez que un exceso de la solución de acetato de amonio reaccione con los aluminatos y silicatos de calcio existentes en la muestra. NM 12:2004 5 NOTA - Se for necessário interromper a determinação, remover o frasco do condensador, titular até coloração rosa pálido e arrolhar hermeticamente o frasco. 6.4 Ligar o condensador, recolocar o frasco na chapa quente e ferver como antes. 6.5 Continuar em ciclos de titulação e fervura enquanto a solução se tornar profundamente rosa ou vermelha, dependendo da rapidez da solubilização do CaO livre. As titulações podem ter a freqüência de 5 min, nunca devendo exceder a 20 min nos primeiros estágios. Continuar as titulações até que não seja intensificada a coloração rosa pálido obtida na titulação anterior e a porcentagem de CaO livre da amostra não aumente em mais do que 0,05% pela adição da solução de acetato após 2 h de ebulição. Pode ser usado um refletor com lâmpada de luz solar como auxílio para o julgamento do ponto final por comparação do conteúdo do frasco com o de outro frasco que contenha um excesso da solução de acetato de amônio. 7 Resultados Calcular a porcentagem de CaO livre com aproximação de 0,1% com a fórmula seguinte: onde: E, é o equivalente em CaO da solução de acetato de amônio, em gramas por mililitros; V, é o volume da solução de acetato de amônio exigido na titulação da solução com a amostra, em mililitros. 8 Repetitividade e reprodutibilidade 8.1 Repetitividade A diferença entre dois resultados individuais, obtidos a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio, por um operador empregando um mesmo equipamento em um curto intervalo de tempo não deve ser maior do que 0,25. 8.2 Reprodutibilidade A diferença entre dois resultados individuais e independentes, obtidos a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio, por dois operadores em laboratórios diferentes em um curto intervalo de tempo, não deve ser maior do que 0,75. NOTA - Si fuera necesario interrumpir la determinación, remover el balón del condensador, titular hasta la coloración rosa pálido y tapar herméticamente el balón. 6.4 Conectar el condensador, recolocar el balón en la plancha calefactora y hervir como antes. 6.5 Continuar en ciclos de titulación y hervor mientras la solución se vuelva profundamente rosada o rojiza, dependiendo de la rapidez de la solubilidad del CaO libre. Las titulaciones pueden tener frecuencias de 5 min, no debiendo exceder los 20 min en las primeras etapas. Continuar las titulaciones hasta que no se intensifique la coloración rosa pálido obtenida en la titulación anterior y el porcentaje de CaO libre de la muestra no aumente en más de que 0,05% por la adición de la solución de acetato después de 2 h de ebullición. Puede ser usado un reflector con lámpara de luz solar como auxilio para el juzgamiento del punto final por comparación del contenido del balón con el de otro balón que contenga un exceso de la solución de acetato de amonio. 7 Resultados El porcentaje de CaO libre se calcula al 0,1% con la fórmula siguiente: donde: E, es el equivalente en CaO de la solución de acetato de amonio, en gramos por mililitros; V, es el volumen de la solución de acetato de amonio requerido en la titulación de la solución con la muestra, en mililitros. 8 Repetibilidad y reproducibilidad 8.1 Repetibilidad La diferencia entre dos resultados individuales, obtenidosa partir de una misma muestra sometida a ensayo, por un operador empleando un mismo equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser mayor que 0,25. 8.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados individuales y independientes, obtenidos a partir de una misma muestra sometida a ensayo, por dos operadores en laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo, no debe ser mayor que 0,75. CaO libre/livre % = EV x 100 ICS 91.100.10 Descriptores: cemento, análisis químico. Palavras chave: cimento, análises químicas. Número de Páginas: 05 NM 12:2004 SÍNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO NM 12:2003 (Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0303 e posteriormente NM 12:94) Cemento Pórtland – Análisis químico – Determinación del óxido de calcio libre / Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre 1 INTRODUÇÃO Esta Norma MERCOSUL estabelece o método para determinar o teor de óxido de cálcio livre em cimento Portland. Como o método não diferencia óxido de cálcio livre (CaO) de hidróxido de cálcio livre (Ca(OH)2), qualquer quantidade deste último composto é considerado na dosagem do óxido de cálcio livre. Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de harmonização de normas desse Comitê Setorial. O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0303 foi elaborado pelo Uruguai e do Anteprojeto de Revisão da NM 12:94 pelo Brasil. 2 COMITÊ ESPECIALIZADO Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adições, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria Técnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT. Os membros ativos que participaram da elaboração deste documento foram: ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas INTN - Instituto Nacional de Tecnología y Normalización IRAM - Instituto Argentino de Normalización UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Técnicas 3 ANTECEDENTE Comisión Panamericana de Normas Técnicas (COPANT) COPANT 561-74 - Cementos - Análisis Químico - Método de determinación del óxido de cálcio libre. 4 CONSIDERAÇÕES 4.1 Histórico da NM 12:1994 O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0303 foi elaborado pelo Uruguai com base na Norma COPANT 561-74 “Cemento – Análisis químico – Método de determinación del óxido de cálcio libre”. Foi enviado aos organismos de Normalização dos Países Membros do MERCOSUL em 18.01.93, em apreciação a nível comissão de estudos. NM 12:2004 Não recebeu sugestões de modificações durante a fase de apreciação, tendo sido apenas adequado pela Secretaria Técnica ao padrão e apresentação de Normas MERCOSUL e traduzido para o idioma português. O Projeto 05:01-0303 foi submetido a votação no âmbito do CSM 05 no período de 18.10.94 a 18.11.94, recebendo voto de aprovação sem restrições do IRAM (Argentina) e votos de aprovação com sugestões da ABNT (Brasil) e UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar. As sugestões recebidas na fase de votação foram analisadas e aceitas em reunião realizada pelo CSM 05 e o Projeto foi finalmente aprovado como Norma MERCOSUL (NM 12) em reunião do Comitê MERCOSUL de Normalização realizada em novembro/94. 4.2 Histórico da NM 12:2003 O conjunto de Normas de análise química de cimento foi revisado no âmbito do MERCOSUL em atendimento aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaboração de Normas MERCOSUL. Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciação aos Organismos de Normalização dos Países Membros em 26/07/99, recebendo sugestões do IRAM e do UNIT. Os trabalhos de harmonização, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalização do MERCOSUL estendeu-se até setembro/2001, quando se obteve consenso com relação às questões de fundo. Os Projetos de Revisão das Normas de Análise Química de Cimento foram enviados para votação em um único lote composto por quatorze textos, compreendendo: − 05:01-NM 10 Cimento Portland – Análise química – Disposições gerais − 05:01-NM 11-1 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria Parte 1: Método ISO − 05:01-NM 11-2 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria Parte 2: Método ABNT − 05:01-NM 12 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre − 05:01-NM 13 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre pelo etileno-glicol − 05:01-NM 14 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para determinação de dióxido de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio − 05:01-NM 15 Cimento Portland – Análise química – Determinação de resíduo insolúvel − 05:01-NM 16 Cimento Portland – Análise química – Determinação de anidrido sulfúrico − 05:01-NM 17 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para a determinação de óxido de sódio e óxido de potássio por fotometria de chama − 05:01-NM 18 Cimento Portland – Análise química – Determinação de perda ao fogo − 05:01-NM 19 Cimento Portland – Análise química – Determinação de enxofre na forma de sulfeto − 05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matérias primas – Análise química – Determinação de dióxido de carbono por gasometria − 05:01-NM 21 Cimento Portland – Análise química – Método optativo para a determinação de dióxido de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio − 05:01-NM 22 Cimento Portland com adições de materiais pozolânicos – Análise química – Método de arbitragem NM 12:2004 Após o período de votação, prorrogado por solicitação do Brasil, em função dos trabalhos de revisão da Norma ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovação sem restrições do IRAM (Projetos 05:01-NM 11- 1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17, 05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu também votos de aprovação com sugestões da ABNT (todos os Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17, 05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de votar. As sugestões recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votação foram enviadas aos ONNs para análise e aprovação. Após a necessária troca de correspondências obteve-se consenso e as Propostas de Revisão das Normas de Análise Química de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas à AMN, em setembro/2003, para editoração e aprovação final. NM 12:2004
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