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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA NOME DO ALUNO: Selma de cássia corrêa leal R.A: 2053396 POLO: MACEDO DATA: 28/08/2021 TÍTULO DO ROTEIRO: Identificação de elementos químicos pelo teste da chama e teste de identificação para o bicarbonato de sódio. INTRODUÇÃO O teste da chama é um procedimento utilizado para detectar a presença de alguns íons metálicos, baseado no espectro de emissão característico para cada elemento, fornecendo apenas informação qualitativa. Quando um de terminado elemento químico é exposto a uma quantidade de energia (para a chama, energia em forma de calor), parte dos elétrons da última camada de valência recebe esta energia e a avança para um nível de energia mais elevado, alcançando um estado conhecido com estado excitado. Ao retornar do estado excitado para o estado anterior (estado fundam), os elétrons liberam a energia recebida em forma de radiação. Portanto cada elemento químico libera radiação em um comprimento de onda característico, visto que quantidade de energia demandada por um elétron ao ser excitado é diferente para cada elemento. E o corre que, alguns elementos químicos em item radiação com o comprimento de onda na faixa do visível, onde o corpo humano é capaz de visualizar através de cores. OBJETIVO O objetivo desta atividade prático laboratorial visa observar a coloração da chama através da combustão de algumas substâncias, comparando os resultados obtidos com uma tabela de cores e elementos teste de identificação para o bicarbonato de sódio. EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS • 1 Bico de Bunsen e fósforo • 5 Tubos de ensaio • 1 Pinça de Ni/Cu • 1 Dois vidros de cobalto • 1 Caneta para escrever em vidro • 1 Pisseta de água • 1 Béquer de 50 mL • 1 Béquer de 100 mL • 1 Vareta de vidro • 3 Balança analítica • 1 Pipeta graduada de 10 mL • 2 Pipeta graduada de 5 mL • 1 Proveta de 100 mL MATÉRIAS E REAGENTES • Cloreto de sódio • Cloreto de potássio • Cloreto de bário • Cloreto de estrôncio • Sulfato de cobre (II) • Cloreto de cálcio • Ácido clorídrico concentrado HCl (tubo com rolha) • Ácido clorídrico 1M • Fenolftaleína 1% • Etanol p.a • Bicarbonato de sódio p.a • Hidróxido de cálcio 2M PROCEDIMENTOS REALIZADOS PARTE I 1. Identificar, os béqueres um com água destilada e outro com o ácido, e o vidro relógio com o nome do sal a ser contido; 2. Colocar uma pequena amostra de cada sal com o, auxilio da espátula, no vidro relógio; 3. Ligar o bico de Bunsen e calibrá-lo até obter a chama mais azul possível; 4. Limpar o fio mergulhando-o na solução, com o auxílio da pinça, em seguida aquecer o fio em rubro na chama até não ter mudança na cor da chama; 5. Mergulhar o fio na água destilada, em seguida tocar a ponta do fio no sal; 6. Levar o fio com o sal até a chama; 7. Observar a coloração do sal e anotar na tabela; 8. Repetir o processo com os demais sais. 9. Após o processo realizar o descarte adequado dos reagentes. PARTE II 1. Identificar os béqueres e dois tubos de ensaio um com água destilada e o outro com etanol; 2. Utilizando uma espátula, colocar uma pequena porção de bicarbonato nos dois tubos de ensaio (um com etanol e o outro com água destilada); 3. Em um béquer pesar 5 g de bicarbonato de sódio e em um outro béquer misturar com água destilada; 4. Separar essa solução (água destilada e bicarbonato de sódio) em 3 béquers um com 5 mL dessa solução e 2 béquers com 10 mL dessa solução cada; 5. Em 5mL adicionar 3 gotas de solução de fenolftaleína e homogeneizar; 6. Em uma das soluções de 10 mL adicionar 10 mL de HCL E homogeneizar; 7. E na última solução de 10 mL adicionar 2M de hidróxido de cálcio. RESULTADOS E DISCUSSÕES PARTE I Levando-se em consideração a teoria de Bohr, quando o Átomo absorve energia, ele salta do estado fundamental para um estado excitado e ao retornar ao estado inicial libera a energia recebida anteriormente em forma de fótons de Radiação. Essa radiação possui comprimentos de onda na faixa do espectrovisível, ou seja, o olho humano é capaz de enxergá-las por meio de cores, Assim é possível identificar a presença de certos elementos devido à cor característica que eles emitem quando aquecidos numa chama. Ao levar a espátula de fio de cromo com os reagentes à parte mais quente da chama, obtêm-se os seguintes resultados: REAGENTES COR TEÓRICA COR PRÁTICA Sódio Amarelo-alaranjado Laranja Potássio Violeta Vermelho Bário Verde Verde Cálcio Vermelho Vermelho Estrôncio Vermelho Vermelho Cobre Verde Verde Sódio e Potássio Vermelho Laranja Como se pode ver na tabela acima, nem todos os sais obtiveram a coloração esperada, podendo ter ocorrido devido a um mau manuseio dos materiais, ou contaminação de um sal com outro ao se repetir o procedimento. Cada sal apresentou uma cor característica, devido às diferentes quantidades de energia liberada pelos elétrons em cada sal, no momento em que o elétron “cai” do nível de energia mais alto para o mais baixo, comprovando a existência de uma energia eletrônica quantizada, postulada por Niels Bohr. PARTE II Foi comprovado que o Bicarbonato se solubiliza na água. A solução de bicarbonato de Sódio 5 mL ficou na cor rosa, então sabemos que ele é básico. A solução 10 mL de HCL obteve o efeito fervecente e a solução de 10 mL não obteve nenhuma reação, apenas teve uma separação de misturas. CONCLUSÃO Concluímos que no teste de chama foi possível observar e identificar o cátion do sal pelo teste de chama, pode-se ainda comprovar que o que diz a teoria da prática é verídico, pois por observar as cores das chamas de cada composto conclui -se que os elementos liberam a energia absorvi da de forma característica de cada um. Foi comprovado na prática que a solução de bicarbonato de sódio é básico, por conta da sua coloração e o bicarbonato de solubiliza não água QUESTÕES 1. Quais técnicas utilizadas durante o experimento são consideradas qualitativas? R: Todas as análises são qualitativas, pois analisamos a presença das espécies químicas nos materiais analisados. 2. Equacionar a reação entre o bicarbonato de sódio e o ácido clorídrico. Qual foi o gás que se desprendeu? R: NaHCO3 + Hcl –> Nacl + H2O + CO2 Bicarbonato. Ácido Cloreto Gás Houve liberação de gás carbônico. 3. Como foi preparado a solução a 5% de bicarbonato de sódio? 5% = 5 g -> 100 mL de solução. Pesar 5 g de soluto, transferir para o balão volumétrico de 100 mL e completar com água até o manuseio e homogeneizar. 4. Como você explica a diferença de solubilidade do bicarbonato de sódio em água e em etanol? A água é um solvente mais polar que o etanol ( solvente de média polaridade ) e favorece a quebra da ligação com maior facilidade. 5. Dê a fórmula para os compostos iôricos a seguir: a) Cloreto de sódio Nacl b) Cloreto de potássio Baci2 c) Cloreto de Bário CuSO4 d) Cloreto de estrôncio Kcl e) Sulfato de cobre ( II ) Sacl2 f) Cloreto de cálcio Cacl2 TÍTULO DO ROTEIRO: Calibração de vidrariasINTRODUÇÃO A calibração tem como finalidade verificar se a medida obtida por um equipamento é compatível com o esperado, a fim de corrigir qualquer tipo erro, reduzindo, de forma considerável, custos com desperdícios e retrabalho. A má calibração ou não calibração destas vidrarias pode apresentar resultados não confiáveis. Na hora da pesagem dos recipientes são importantes alguns cuidados, como não tocá-los diretamente com a mão, manuseá-los com pinça, pedaço de papel ou até mesmo luvas, mantendo-a limpa e livre de gordura. A vidraria deve ser pesada a temperatura ambiente, evitando erros de pesagem, sabendo que algumas substâncias mudam com a mudança da temperatura. Devemos lembrar também que a balança analítica é um instrumento muito sensível, e por isso deve-se mante-lá sempre limpa, protegida de correntes de ar e poeira e nivelada para evitar erros, sendo necessária a anotação da medida mais exata possível. Usamos no laboratório vidrarias, que são nada mais que instrumentos de vidro cristal ou temperado, eles também são importantes para a precisão das medidas, pois os mesmos não reagem com as substâncias nele contidos. O objetivo da calibração é utilizado para todas as vidrarias usadas no estudo, pela exatidão e precisão das medidas com o mínimo de erros experimentais possíveis. OBJETIVO Calibração de vidrarias volumétricas. MATERIAIS UTILIZADOS • 1 Balão volumétrico de 50 mL com tampa • 1 Pisseta com água destilada • 1 Pisseta com acetona ou etanol opcional • 1 Termômetro • 1 Balança analítica • 1 Papel-absorvente • 1 Secador de cabelo • 3 Béquer de 100 mL PROCEDIMENTOS REALIZADOS Balão volumétrico 50 mL 1. Balão seco e tampado 2. Pesar e anotar a massa vazia (m1) 3. completar o balão com H2O destilada até o menisco 4. Pesar o balão cheio de H2O 5. Esvaziar o balão, passar álcool e secar com secador 6. Repetir por 4 vezes toda a operação 1x m1 – m2 = 2x m1 – m2 = 3x m1 – m2 = 4x m1 – m2 = Realizar a soma de todos os resultados e o resultado que der realizar uma divisão por 4 e irá obter o valor médio das massas. 7. anotar a temperatura da H2O pra verificar a densidade RESULTADOS E DISCUSSÕES Balão volumétrico 50 mL Peso do balão vazio m1 43,27 1x 43,27 – 92,78 = 49,51 2x 43,27 – 90,68 = 47,41 3x 43,27 – 93,06 = 47,79 4x 43,27 – 92,88 = 49,61 49,51 47,41 +47,79 49,61 194,32 Total das somas das 4 massas = 194,32 194,32 : 4 = 48,58 Total das somas das 4 massas divididas por 4 = 48,58 48,58 : 0,996512 = 48,7500401 Dividir o valor das massas dúvidas por 4 pelo número 0,996512 e anotar o resultado. RESULTADO TOTAL 48,7500401 V = VT [ 1.2 (T – 20)] Onde: VT = Volume de água 20°C V = Volume corrigido Coeficiente de expansão do vidro Pirex = 3.10-6 Comum = 8.10-6 Erro = Valor medido – Valor provável. Valor provável Erro = Valor medido – 50 50 V = VT • [ 1 + 2 ( T – 20 ) ] 48,7500401 = VT20c° [ 1 + 3.10 -6 (27 – 20)] 48,7500401 = VT20c° [1 + 3.10-6 ( 7 )] 48,7500401 = VT20c. [1 + 0,00000 ( 7 )] 48,7500401 = VT20c. [1 + 0,0000021] 48,7500401 = VT20c. [1,000021] = VT20c° VT = 48,749938 mL Erro = 48,749938 – 50 50 Erro = 3,3 50 Erro = 1,606304 50 mL (nominal) m = 2,5 g V = 36,5 mL ( transformar em L ) V = 0,0365 L 2,5 = M. 0,0365 204,22 0,012247 = M. 0,0365 = M M = 0,3354 mol/L Massa BFK = Mna0H • V convertido em Litros 204,22 FC = M real => 0,3354. = 0,6708 M nominal. 0,5 CONCLUSÃO Concluímos que a calibração de vidrarias é muito importante, porque ela é muito utilizada em procedimentos laboratoriais, a análise de rotina pode ser uma maneira prática de identificar possíveis diferenças nas medidas através dos cálculos e procedimentos adequados e com isso evitar o uso de vidrarias com incerteza de volume, acarretando erros em análises laboratoriais. TÍTULO DO ROTEIRO: Determinação do teor em AAS (ácido acetilsalicílico) INTRODUÇÃO Os medicamentos são uma das formulações químicas mais utilizadas mundialmente. Pode-se afirmar que os mesmos estão presentes em praticamente todos os domicílios, já que os tratamentos, de forma geral, não acontecem somente no cenário hospitalar. Entre os medicamentos, os analgésicos constituem um dos grupos mais amplos, pois são bastante utilizados para alívio de dor e, além diss o, são de fácil aquisição. Um dos analgésicos bastante utilizados é o composto pelo ácido acetilsalicílico Pode-se determinar o teor do AAS através de técnicas de análises químicas e uma bastante utilizada é a titulação. As titulações estão entre os procedimentos analíticos mais exatos. Em uma titulação, o analito reage com um reagente padronizado em uma reação de estequiometria conhecida. Geralmente, a quantidade de titulante é variada até que a equivalência química seja alcançada, como indicado pela mudança de um indicador químico ou pela mudança na resposta de um instrumento. A quantidade do reagente padronizado necessária para atingir a equivalência química pode ser relacionada com a quantidade de analito presente. Portanto, a titulação é um tipo de comparação química. Como todas as outras, as titulações de neutralização dependem da reação química entre o analito e um reagente padrão. PROCEDIMENTO 1. Pesar, com exatidão cerca de 1 g de amostra, transferir para erlenmeyer de 250 mL com tampa e dissolver em 10 mL de álcool etílico. 2. Adicionar 50 mL de Hidróxido de sódio 0,5M SV. 3. Deixar em repouso por uma hora. 4. Adicionar 0,2 mL de fenolftaleína SI como indicador e titular com ácido clorídrico 0,5M SV. Realizar ensaio em branco e efetuar as correções necessárias. 5. Repetir por mais 3 vezes o procedimento. 6. Cada mL de hidróxido de sódio 0,5M SV equivale a 45,040 mg de C9H8O4. REAGENTES • Ácido acetilsalicílico • Fenolftaleína solução • Hidróxido de sódio 0,5M (200 mL por grupo) e ácido clorídrico 0,5M • Etanol p.a MATERIAIS • Caneta para vidro • Balança analítica • Água destilada • Erlenmeyer – 250 mL • Pisseta Proveta – 50 mL • Suporte universal, agitador magnético e peixinho • Banho de água quente • Bureta – 50 mL Béquer de 100 mL RESULTADOS E DISCUSSÕES CÁLCULO Volume 1 = 1 Volume 2 = 19,7 VOLUME 2 M AAS = MHcl • Vhcl • MM AAS M AAS = 0,5 • 0,0197 .180 M AAS = 1773 VOLUME 1 M AAS = MHcl • Vhcl • MM AAS M AAS = 0,5 • 0,001 .180 M AAS = 0,09 REAÇÃO NEUTRALIZAÇÃO Ácido + base –> Sal + H20 HCL + NaoH –> Nacl + H20 Rosa –> Incolor } Ponto de equilíbrio CONCLUSÃO Conclui-se que a técnica de titulação de neutralização é muito importante para determinação do teor de diversas substâncias. A reação ácido -base é utilizada para diversas análises químicas, inclusive de análises de fármacos, como no caso do ASS. Além disso , a massa de ASS encontrada foi bem próxima a que é descrita na composição do remédio E a diferença da massa obtida para a descrita na composição pode ter ocorrido devido a erros ocorridos durante a análise.TÍTULO DO ROTEIRO: Determinação do teor de cloreto no soro fisiológico INTRODUÇÃO Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação. Para que uma reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela ocorra em um tempo curto, que o composto formado seja insolúvel e que ofereça condições para uma boa visualização do ponto final. OBJETIVO Determinar o teor de cloreto na solução de soro fisiológico a 0,9% de NaCl. PROCEDIMENTO 1. Transferir 10 mL (adote 10 g nos cálculos) de uma solução de soro fisiológico para um erlenmeyer de 125 mL. 2. Adicionar 25 mL de água com auxílio de uma proveta e 1 mL de indicador, cromato de potássio a 5%, usando uma pipeta. 3. Titular com solução padrão de AgN03 a 0,1 mol/L até mudança de cor de amarelo para marrom avermelhado. 4. Repetir a análise de soro por mais duas vezes . Anotar o volume. 5. Titulação do branco: repetir os itens 1, 2 e 3 substituindo soro por água destilada (Vb). 6. Calcular a porcentagem de cloreto de sódio no soro fisiológico. MATERIAIS • Soro fisiológico 0,9% • Cromato de potássio a 5% • Nitrato de prata 0,1 mol/L • Água destilada EQUIPAMENTOS • Bureta de 50 mL • Béquer de 100 mL • Proveta de 50 mL • Suporte e garra para bureta • Erlenmeyer de 125 mL • Agitador magnético e peixinho • Pipeta volumétrica de 10 mL e 1 mL RESULTADOS E DISCUSSÕES Observar a mudança de cor de amarelo pra marrom avermelhada Volume 1 = 1 Gota Volume 2 = 14 Volume 3 = 15,8 Cálculo do Teor V = Vamostra – Vbranio V = 15,8 – 0,1 = 15,7 M cl = M agno3 • V agno3 • MM cl M cl = 0,1 • 0,0157 • 35,5 M cl = 0,05574 TEOR => % 10 g soro -> 100 % M cl -> x CL = 0,557 % 1 L -> 1000 mL X -> 15,7 15,7 • 1 = 0,0157 1000 Resultado 0,0557 % CONCLUSÃO Conclui-se que as amostras analisadas pelo método de Mohr apresentado estavam todas próximas do resultado estabelecido nos rótulos. TÍTULO DO ROTEIRO: Determinação da dureza da água com o CaCO3 INTRODUÇÃO A dureza da água é normalmente expressa em termos de concentração de CaCO3 (mg/l) e definida em termos de Ca2+ e de Mg2+ já que estas duas concentrações excedem a dos outros catiões. A técnica mais usada para a determinação da dureza da água é a volumetria de complexação. Segundo Andrade (2010), que usa soluções padronizadas de ácido etilenodiamino tetra-acético (EDTA) como titulante, a amostra deve ser transferida para uma solução previamente tamponada em pH = 10,0 e com uma pequena quantidade do indicador negro de eriocromo T. Os metais presentes na amostra formam um complexo violeta com o indicador e, à medida que o titulante EDTA é adicionado, os metais deixam de formar complexo com o indicador para complexar como o EDTA. O ponto final é observado quando voltamos a ver a cor original do indicador, que é azulada. Os cátions divalentes e trivalentes presentes nas águas duras formam sais insolúveis com as moléculas de sabão e detergentes (MÓL, 1995), anulando a ação da molécula na formação das micelas, que são agregados tridimensionais de moléculas de sabão ou detergente, de modo que a parte apolar da molécula fica para dentro da micela e a parte polar da molécula fica para o lado de fora da micela, em contato com a água, que também é polar. São as micelas que removem as substâncias pouco solúveis na água. Esse fenômeno é conhecido na indústria, pois águas duras necessitam de um gasto maior de sabões ou detergentes. Esse fenômeno também é conhecido domesticamente, pois é visível o quanto um sabão ou detergente faz menos espuma em águas duras do que em águas com baixos níveis de dureza. OBJETIVO Determinar a dureza de uma amostra de água. MATERIAIS • EDTA 0,01 mol/L • Negro de Eriocromo T • Carbonato de cálcio vermelho de metila • Água torneiral • NH4OH diluído • HCl diluído PROCEDIMENTOS 1. Transferir uma alíquotade de 100 mL de amostra de água de torneira para um erlenmeyer de 250 mL. 2. Adicionar 1 mL de solução tampão pH 10 e, a seguir, uma ponta de espátula do indicador Negro de Eriocromo T. 3. O tampão deve ser adicionado antes do indicador de modo que pequenas quantidades de ferro presentes na amostra precipitem na forma de hidróxido de ferro, impedindo sua reação com o indicador. 4. Titula-se aliquota com EDTA 0,01N até a mudança de cor de vermelho vinho para azu puro. 5. A reação e consequentemente a mudança de cor são lentas próximo do ponto final e por essa razão a titilante deve ser adicionado gota a gota e com vigorosa agitação. 6. Calcular a dureza da água e dar o resultado. RESULTADOS E DISCUSSÕES Solução de EDTA -> [ caEDTA ] N ca +2 + NEDTA Mca +2 • Vca +2 = MEDTA • VEDTA Mca +2 • 100 = 0,01 • 2,5 ( bureta ) M = 0,00025 Mol/L Cca +2= Mca +2 • MM caco3 Cca +2= 0,00025 • MM caco3 Cca +2= 0,00025 • 100,09 • 100 Cca +2= 25,0225 mg/L. CONCLUSÃO A metodologia desenvolvida para determinar a dureza de água gerou resultados equivalentes aos obtidos por uma metodologia já consagrada para este tipo de análise. Os materiais usados durante a análise são de fácil acesso, e isso facilita a sua execução, mesmo em laboratórios de química pouco equipados. Usou-se o fenômeno da formação de sais pouco solúveis entre os metais presentes na água com as moléculas de sabão como variável que precisa ser calibrada com soluções padrões de dureza de água, para posterior análise de amostras de dureza de água desconhecida. Esse modo de análise já introduz aos estudantes o processo que relaciona algum sinal analítico medido com a concentração de analítico. Esse modelo é amplamente usado nas análises químicas de várias técnicas analíticas, com exceção da volumetria, gravimetria e coulometria, que possibilitam, através das constantes físicas conhecidas, o cálculo direto da concentração do analito a partir do resultado experimental obtido. REFERÊNCIAS HARRYS, D.C. – Análise de Química Quantitativa, 7 ª edição, cap 2, p.3 6 a 37. Rio de Janeiro: L TC,c 2008. CARRETERO, M. Disponível em: <https://pt.scribd.com/document/260299545/CARRETERO-Livro- 2002Construtivismo-e-Educacao> Acesso em 30 agosto de 2021. BRASIL. Portaria no 2.914, de 12 de dezembro de 2011. Disponível em: <http://portalarquivos.saude.gov.br/images/pdf/2015/m/25/Portaria-MS-no- 2.914-12-12-2011.pdf />. Acesso em: 29 agosto de 2021. MARAMBIO, O. G., Métodos Experimentales en Química Orgânica. Piz arro DC.1a Ed. UTEM, Mayo 2007 .Editorial Universidad Tecnológica Metropolitana. LIMA, D. M.; SANTOS, L. D.; LIMA E. M. Estabilidade no perfil de liberação in vitro de maleato de enalapril em diferentes comprimidos disponíveis comercialmente: possíveis implicações terapêuticas. Jornal de Farmácia e Biomedicina. DATA: 28/08/2021 INTRODUÇÃO OBJETIVO EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS MATÉRIAS E REAGENTES PARTE I PARTE II PARTE I REAGENTES COR TEÓRICA COR PRÁTICA PARTE II CONCLUSÃO QUESTÕES INTRODUÇÃO MATERIAIS UTILIZADOS Balão volumétrico 50 mL Balão volumétrico 50 mL CONCLUSÃO INTRODUÇÃO PROCEDIMENTO REAGENTES MATERIAIS RESULTADOS E DISCUSSÕES CONCLUSÃO INTRODUÇÃO PROCEDIMENTO MATERIAIS EQUIPAMENTOS RESULTADOS E DISCUSSÕES CONCLUSÃO INTRODUÇÃO MATERIAIS PROCEDIMENTOS RESULTADOS E DISCUSSÕES CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
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