Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
ENGENHARIA CIVIL ARTHUR LORENCINI JOSÉ ANTÔNIO MOREIRA Prática n° 08 (22/04/2015): RECRISTALIZAÇÃO VILA VELHA 22 DE ABRIL DE 2015 ENGENHARIA CIVIL ARTHUR LORENCINI JOSÉ ANTÔNIO MOREIRA RECRISTALIZAÇÃO Relatório do Curso de Graduação em Engenharia Civil apresentado á Universidade Vila Velha – UVV, como parte das exigências da disciplina Química Experimental sob orientação do professor Arthur Moreira Alves. VILA VELHA 22 DE ABRIL - 2015 SUMÁRIO Introdução................................................................................................01. Objetivo....................................................................................................02. Materiais...................................................................................................03. Métodos....................................................................................................04. Resultado.................................................................................................05. Discussão................................................................................................06. Conclusão................................................................................................07. Referências bibliográficas....................................................................... 08. INTRODUÇÃO Na natureza, a maior parte de compostos sólidos orgânicos de reações também orgânicas encontra-se impuros, pois eles normalmente são contaminados com pequenas quantidades de outros compostos (impurezas) que são originadas junto com o produto desejado. Há, porém, certos casos onde é necessário que um determinado composto ou até mesmo elemento químico, esteja na sua forma elementar ou pura para que um processo ocorra. Dessa forma, diversos métodos de purificação podem ser utilizados para que sejam eliminadas as impurezas de um produto. Destes, um de precisa e simples realização é a Cristalização e/ou Recristalização, que pode ser realizada a partir de um solvente ou mistura de solventes. A cristalização e/ou recristalização é o processo, concebível de forma natural ou artificial que propicia a formação de cristais sólidos a partir de uma solução uniforme. Desde a época dos alquimistas, os sólidos já eram purificados por cristalização em um dissolvente apropriado. Atualmente, essa técnica continua sendo o procedimento mais adequado para a purificação de substâncias sólidas. Quando a temperatura de uma solução é abaixada, o excesso de sólido se separa da solução constituindo formas geométricas regulares chamadas cristais. Estes, por sua vez, são resultado do agrupamento provocado pela aproximação de moléculas, resultante das condições termodinâmicas que propicia o processo de purificação dos compostos. A purificação por cristalização ou recristalização, baseia-se principalmente sobre a solubilidade do sólido em um solvente em diferentes temperaturas, por isso a escolha do solvente é crítica. É uma operação que exige, para a sua modelização, o conhecimento das relações de equilíbrio entre fases (líquido/sólido). Há soluções em que ocorre de a composição soluto/solvente se solubilizarem em temperatura ambiente, já em outros casos esse processo só é possível de ser verificado quando submetidas a agitação térmica, quando acontece de a solução ser preparada pela rescisão do soluto numa temperatura próxima ou igual à temperatura de ebulição do solvente, e que aumenta a solubilidade do soluto no mesmo. Desta forma, a quantidade de solvente quente utilizada pode ser muito menor do que a quantidade de solvente à temperatura ambiente. Quando a solução é em seguida resfriada, a solubilidade do soluto cai abruptamente e a solução se torna saturada. Dá-se início ao processo de purificação da solução, ou melhor, de recristalização, em que a solução resultante tende a formar os chamados cristais. OBJETIVOS Descobrir os métodos de como funciona a recristalização. Como retirar as impurezas da ureia. MATERIAIS Neste experimento foram usados os seguintes materiais Vidro relógio Espátula ErllenMeyer Bureta Balança de precisão Chapa aquecedora Papel pregado Funil Buchner Bastão de vidro Caixa de isopor Gelo Parte experimental Carvão ativado Ureia comercial Etanol MÉTODOS Aferiu-se com uma proveta 70 mL de etanol e transferiu-se o liquido para um erlenmeyer de 125 mL, logo após colocou-se o vidro relógio sobre a balança e apertou o botão “tara,” afim de pesar somente a ureia, esperou-se a balança zerar, então foi colocado 7 gramas de ureia comercial no vidro relógio. Transferiu-se a ureia do vidro relógio para o erlenmeyer. Com uma espátula pegou-se uma pequena porção de carvão ativado e adicionou-se ao erlenmeyer, agitou-se para que o carvão ativado retirasse as impurezas da ureia. Ligou-se a chapa aquecedora em 250°C. colocou-se o erlenmeyer sobre a chapa aquecedora e esperou-se até que o liquido entrasse em processo de ebulição. Pegou-se o filtro de papel e colocou se no Funil Buchner. Pegou-se outro erlenmeyer e colocou-se o bico do funil de vidro dentro do erlenmeyer. Virou-se o liquido do erlenmeyer aquecido dentro do Funil Buchner, afim de filtrar o liquido e retirar o carvão ativo que outrora se encontrara misturado a substancia. Repetiu-se o processo de filtração duas vezes, pois na primeira tentativa o liquido ultrapassou o limite do filtro e passou uma pequena porção de carvão ativo por fora do filtro. Colocou-se gelo dentro da caixa de isopor e em seguida colocou-se o erlenmeyer dentro da caixa de isopor e deixou-se em repouso por 25 minutos. Como não ocorreu o processo de cristalização, colocou-se o erlenmeyer dentro da câmara de resfriamento e esperou-se até a próxima aula. Filtrou-se a mistura, a vácuo, em funil de Buckner adaptado em um kitassato. Após pegou-se os cristais de ureia que estava no filtro e colocou-se num vidro relógio e levou para pesar na balança analítica, para ver o resultado final. RESULTADOS Quando foi colocado o copo de Becker sobre a chapa aquecedora, percebeu-se que ao aquecer a ureia, ela se dissolveu e se misturou ao etanol. Quando foi filtrar a substancia liquida, houve um erro nosso, e transpassou o liquido sobre o filtro, prejudicando assim a sua filtração. Então foi filtrado novamente a substancia, afim de se obter uma filtração mais precisa. Ao colocar o erlenmeyer dentro da caixa de isopor junto ao gelo, esperava-se a cristalização, mas ao atingir o tempo determinado percebeu-se que não houve alteração no seu estado físico. Então levou se o liquido para a câmara de resfriamento e esperou-se até a próxima semana, para que a ureia sofresse o processo de recristalização. Quando foi filtrar a mistura para retirar os cristais de ureia, houve uma pequena perda de cristais de ureia que ficaram grudadas nas paredes do copo de Becker, então ao pesar os cristais tivemos uma quantia de 3,195g. Fizemos os cálculos e percebemos que houve uma perda de 3,805g. DISCUSSÃO Qual o objetivo da recristalização? A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. Se o processo for lento ocorre a formação de cristais então chamamos de cristalização, se for rápida chamamos de precipitação. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro. O fatorcrítico na recristalização é a escolha do solvente. O solvente ideal é aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente. Qual a função do carvão ativado na recristalização? Em técnicas de Recristalização, utiliza-se o carvão ativo com o objetivo de adsorver as impurezas, porém é usado em pequenas quantidades, caso contrário, o excesso de carvão pode leva-lo a adsorver também a substância a ser cristalizada. A quantidade ideal de carvão ativo é de 1 a 2 % (peso por peso) do total pesado da amostra, se não for suficiente vai se adicionando mais 0,5 % até que limpe todas as impurezas. Por que é importante o resfriamento do primeiro filtrado? Para que haja a recristalização da ureia, ou seja, para que ela passe do estado liquido para o estado solido. Qual foi o rendimento encontrado de ureia no experimento? 3,195g. Qual é a aplicação industrial da ureia? A ureia industrial é utilizada na fabricação de melanina, resinas sintéticas, plásticos diversos, impermeabilizantes, etc, além de ser empregada na indústria farmacêutica, alimentícia e de cosméticos. . CONCLUSÃO Mediante os fatos observados e dispostos na apresentação do presente experimento foi concluído que os resultados de solubilidade de compostos de uréia etanol permitiram identificar e caracterizar a capacidade de equilíbrio fásico, como a percepção de diferentes polaridades, aplicando estes preceitos no estudo da purificação de compostos orgânicos. Concluiu-se que, no processo de cristalização, foi perceptível as etapas para as retiradas das impurezas da solução, tal como a maneira que se pode realizá-la e como tal fenômeno pode ocorrer, para a aplicabilidade com maior eficiência dos estudos da química orgânica. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Site:http://www.qmc.ufsc.br/~santiago/download/qmc5119/experimento%2011%2020092.pdf – Acessado em 26/03/2011 VOGEL, Arthur Israel. Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry. 5ª ed. (1989) Site:http://crispassinato.wordpress.com/2008/05/13/respondendo-a-ingrid-ribeiro-sifonacao-e-cristalizacao-e-outros-processos-de-separacao-de-misturas/ - Acessado em 25/03/2011 MARAMBIO, Oscar G., Patrício F. Acunã, Guadalupe Del C. Pizarro. Métodos Experimental em Química Orgânica. Universidade Tecnológica Metropolitana.(2007)
Compartilhar