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Trabalho 7 – Química analítica clássica experimental 2 Determinação do teor de peróxido de hidrogênio em água oxigenada 10 volumes Nome: Juliana Duarte Gonçalves DRE: 118029750 Rio de Janeiro Julho de 2022 1. INTRODUÇÃO A volumetria de oxirredução se baseia nas reações que envolvem transferência de elétrons entre as espécies, onde uma delas atuará como agente oxidante (sofre redução) e a outra será o agente redutor (sofre oxidação),como por exemplo, na reação a seguir onde o zinco é o agente redutor e o cobre o agente oxidante. A transferência de elétrons também pode ser escrita através de semirreações de oxidação e redução, tendo um potencial padrão atrelados a elas. Para que a volumetria de oxirredução seja eficiente, é necessário que os agentes oxidante e redutor sejam estáveis no solvente, assim como o estado de oxidação, além das outras características essenciais para que qualquer volumetria aconteça, que é ter a estequiometria bem definida, ser favorável no sentido dos produtos e também ter uma cinética rápida. A permanganometria é uma técnica volumétrica de oxirredução que consiste na utilização de uma solução padrão de permanganato de potássio como titulante, que é um agente oxidante forte e que apresenta mais um de estado de oxidação dependendo do meio em que se encontra, como pode ser visto na tabela abaixo. A vantagem dessa técnica se encontra no fato do permanganato ser um autoindicado, ou seja, sua espécie oxidada apresenta uma coloração diferente da sua espécie reduzida. 2. OBJETIVO Determinar o teor de peróxido de hidrogênio presente em uma amostra comercial de água oxigenada 10 volumes 3. METODOLOGIA 3.1 Padronização do KMnO4 Uma pipeta de 5,00 mL foi condicionada com uma solução padrão primária 0,0972 mol.L-1 de Na2C2O4 e então foi transferido esse volume para um erlenmeyer junto de aproximadamente 2,5 mL de H2SO4 10% para o ajuste de pH, 20 mL de água destilada e também de uma ponta de espátula de MnSO4. Em seguida, o erlenmeyer foi levado a aquecimento até começar a levantar vapor. Enquanto isso, uma bureta foi condicionada com a solução de KMnO4 a ser padronizada, assim que o erlenmeyer estivesse em uma temperatura possível de segurar, a titulação foi iniciada, assim que foi observada a mudança de coloração da solução de incolor para levemente rosa 3.2 Preparo da solução de peróxido de hidrogênio Um béquer e uma pipeta de 15 mL foram condicionados com água oxigenada 10 volumes e em seguida esse volume foi transferido para um balão volumétrico de 250 mL com o auxílio de um funil e um bastão de vidro, por fim ele foi preenchido com água destilada e o volume foi aferido. 3.3 Análise de água oxigenada comercial Uma pipeta de 10,00 mL foi condicionada com a solução de água oxigenada e esse volume foi transferido para um erlenmeyer junto de aproximadamente 1 mL de H2SO4 20% e 20 mL de água destilada. Em seguida, uma bureta foi condicionada com a solução padronizada de KMnO4 0,0209 mol.L-1, e aferida na parte superior do menisco, todo o procedimento de titulação foi repetido até que houvesse a mudança da cor da solução de incolor para levemente rosa 4. DADOS Massa Molar H2O2: 34,02 g/mol = 0,9 mol.L-1 Concentração Na2C2O4: 13,0218 g.L-1 = 0,0209 mol.L-1 Concentração KMnO4: 0,0671 mol.L-1 Água oxigenada: Peróxido de hidrogênio 3% m/v Volumes Padronização KMnO4 Determinação de H2O2 V1 9,30 10,90 V2 9,30 10,90 V3 9,35 10,90 Preparo da solução de peróxido de hidrogênio: 𝐶 = 𝑛 𝑉 0,05 = 𝑛 0,25 = 0,0125 0,9 𝑚𝑜𝑙𝑠 0,0125 𝑚𝑜𝑙𝑠 = 1000 𝑚𝐿 𝑥 𝑥 = 13,89 𝑚𝐿 Como não tínhamos pipeta de 13 mL, utilizamos a de 15 mL Padronização do KMnO4: 2MnO4 - + 5C2O4 -2 + 16H+ → 2Mn+2 + 10CO2 + 8H2O 5 x CMnO4- x VMnO4- = 2 x CNa2C2O4 x VNa2C2O4 5 x CMnO4- x 9,32= 2 x 0,0972 x 5,00 CMnO4- = 0,0209 mol.L-1 Determinação de peróxido de hidrogênio: 2MnO4 - + 5H2O2 + 6H+ → 2Mn+2 + 5O2 + 8H2O 5 x CMnO4- x VMnO4- = 2 x CH2O2 x VH2O2 5 x 0,0209 x 10,90- = 2 x CH2O2 x 10,00 CH2O2= 0,0570 mol.L-1 Calculo do teor de peróxido: Ci x Vi = Cf x Vf Ci x 15,00 = 0,0570 x 250 Ci = 0,950 mol.L-1 1 𝑚𝑜𝑙 0,950 𝑚𝑜𝑙𝑠 = 34,02 𝑔 𝑥 𝑥 = 32,3 𝑔/𝐿 32,3 𝑔 x = 1000 𝑚𝐿 100 𝑚𝐿 𝑥 = 3,23 𝑔 𝑡𝑒𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑟ó𝑥𝑖𝑑𝑜 = 32,3 𝑔 100 𝑥 100% = 3,23 % 𝑚/𝑣 Cálculo Volume de O2 liberado: H2O2 → H2O + ½ O2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑂2 0,950 mols = 11,2 𝐿 𝑂2 𝑥 𝑥 = 10,64 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑠 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES Uma vez que todos os alunos obtiveram volumes muito próximos para a padronização de permanganato e determinação de peróxido de hidrogênio, não houve necessidade de utilizar o teste de Grubb’s no conjunto de dados, sendo assim, adotamos a média dos volumes. Durante a padronização da solução de permanganato é adicionado MnSO4 uma vez que ele funciona como catalisador da reação, além disso, a solução é aquecida até levantar fervor a fim de acelerar a complexação evitando que o desvanecer da coloração demore e atrapalhe o fluxo da titulação. Na análise da água oxigenada através da técnica permanganometria foi possível descobrir a concentração de H2O2 0,0570 mol.L-1, sabendo que essa concentração estava diluída para 250 mL e fazendo os cálculos inversos descobrimos que a concentração de peróxido de hidrogênio presente no frasco comercial é de 0,950 mol.L-1, com isso, podemos descobrir também a massa de peróxido de hidrogênio, que foi de 3,23 g e consequentemente o seu teor, de 3,23 % m/v. Além disso, com a concentração, também podemos descobrir a quantidade de oxigênio molecular formado, que foi de 10,64 volumes. 6. CONCLUSÃO Pode-se concluir que a permanganometria foi uma técnica muito eficiente para determinar o teor de peroxido de hidrogênio em um frasco comercial de água oxigenada, uma vez que no rotulo é fornecido o teor de 3% m/v e que tem 10 volumes, os valores encontrados através da técnica foram de 3,23% n/v e 10,64 volumes. O fato de ter encontrado um valor de concentração de peroxido de hidrogênio maior do que a escrita no frasco pode ser devido a erros envolvidos nos processos de analise ou até mesmo a própria indústria farmacêutica que, visando aumentar a validade do seu produto o produz em concentrações um pouco maiores, uma vez que o peróxido de hidrogênio se degrada facilmente na luz. 7. REFERÊNCIAS 1. BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. C. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Campinas: Ed. Unicamp, 2001 2. HARRIS, D. Analise Química Quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: Ed. LTC, 2001. 3. MORAES, A. A Água Oxigenada e a Luz. Unicentro, Paraná. Disponível em: https://www3.unicentro.br/petfisica/2015/12/15/a-agua-oxigenada-e-a-luz/ 4. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006. 5. VOGEL, Análise Química Quantitativa, 6ª Edição, LTCE editora, Rio de Janeiro-RJ, 2002 https://www3.unicentro.br/petfisica/2015/12/15/a-agua-oxigenada-e-a-luz/