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Instituto de Ciências da Saúde Disciplina: Química Analítica Título da Aula: Análise Quantitativa I Volumetria de neutralização: Padronização de uma solução de hidróxido de sódio 0,10 mol/L ROTEIRO 3 1 OBJETIVO Preparar e padronizar uma solução de NaOH 0,10 mol/L através da titulação da solução com o padrão primário biftalato de potássio (BFK). 2 FUNDAMENTO DA ANÁLISE O fundamento envolvido nas titulações por neutralização consiste na reação entre íons hidrônio e íons hidroxila. A equação da reação pode ser escrita como: H+ (aq) + OH- (aq) H2O(l) Ácido + Base Sal Solúvel + Água A análise é encerrada quando a quantidade de íons hidrônio se torna igual à quantidade de íons hidroxila (ponto de estequiométrico ou ponto de equivalência). Ao atingir o final da titulação observa-se a mudança de cor do indicador e se pode escrever que a quantidade em mol de íons hidrônio é igual à quantidade em mol de íons hidroxila, conforme se vê a seguir: ou 2. PROCEDIMENTO 2.1 Preparo da Solução de NaOH 0,10 mol/L � Calcular a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de solução de NaOH com concentração 0,10 mol/L. � Pesar a massa calculada em béquer de 100 mL, dissolver em quantidade mínima de água destilada e transferir a solução do béquer para o balão volumétrico de 250 mL. � Lavar o béquer duas ou três vezes com pequenas porções de água destilada e transferir para o balão volumétrico, conforme instrução do professor. � Completar o volume do balão com água destilada até a marca do menisco e homogeneizar a solução. 2.2 Padronização do NaOH 0,10 mol/L � Montar o suporte universal com a bureta e as duas garras iguais ou uma garra para bureta. � Identificar três Erlenmeyers com os números 1, 2 e 3. A análise será repetida três vezes. � Pesar aproximadamente 0,50 gramas do padrão primário biftalato de potássio (HBif), em papel manteiga e transferir quantitativamente a massa para um Erlenmeyer. Anotar a massa pesada com precisão de 3 ou 4 casas decimais. m1 HBif = ___________________ m2 HBif = ___________________ m3 HBif = ___________________ � Lavar o papel com aproximadamente 50 mL de água destilada, para que todo biftalato de potássio seja transferido para o Erlenmeyer e agitar para total dissolução do biftalato de potássio. � Adicionar 2 a 3 gotas de indicador fenolftaleína em cada Erlenmeyer. � Preencher a bureta (com auxílio de um béquer) com a solução de NaOH 0,10 mol/L preparada. � Deixar com o nível da solução acima da marca do zero. Abrir e fechar a torneira rapidamente, várias vezes, para tirar todo o ar contido na ponta da bureta. Com cuidado, Figura 1- Fórmula estrutural do biftalado de potássio (HBif). mantendo a ponta tocando na parede limpa de um béquer de descarte, acertar o menisco da bureta na marca do zero. � Titular cuidadosamente o conteúdo do Erlenmeyer, sob agitação constante, até observar a mudança definitiva da cor da solução de incolor para rosa claro indicando o final da titulação. Tomar cuidado para não adicionar solução de hidróxido de sódio além da quantidade necessária para observar a mudança de cor da solução contida no Erlenmeyer. � Anotar o volume solução NaOH consumido na titulação. � Repetir o processo por mais duas vezes, preenchendo a bureta a cada titulação e anotar os volumes de solução consumidos nas titulações. V1 NaOH = ___________________ V2 NaOH = ___________________ V3 NaOH = ___________________ � Calcular a concentração da solução de NaOH (MNaOH) para as três titulações, sabendo que MMHBif = 204,22 g/mol e calcular o valor médio da concentração da solução de NaOH. Obs.: Durante a titulação, não se deve remover uma gota pendente da bureta com jato de água. O correto é tocar a ponta da bureta na parede do Erlenmeyer e lavar essa parte da parede com um jato de água, para arrastar a gota do titulante para dentro da solução. Calcular o fator de correção (Fc) do NaOH 0,10 mol/L recém-padronizada utilizando a relação abaixo. O fator de correção corresponde à relação entre a concentração teórica e a concentração real obtida na titulação. Reagentes materiais Quantidade / grupo Pisseta com água destilada 1 por grupo Bftalato de potássio p.a. 4,0 g Fenolftaleína solução 1 frasco por grupo Hidróxido de sódio p.a. 3,0 g por grupo Equipamentos e vidrarias Quantidade grupo Balança analítica e papel manteiga 1 Bureta de 50 mL 1 Béquer de 100 mL 1 Suporte universal e 2 garras para bureta 1 Proveta de 50 mL 1 Erlenmeyer de 125 mL 3 Balão volumétrico de 250 mL 1 Espátula de metal 1 Funil de vidro pequeno 1 Bastão de vidro 1 Caneta para vidro 1 Papel manteiga 10 Pipeta de Pasteur 1