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Roteiro Aula Prática QUÍMICA INORGÂNICA II Público ROTEIRO DE AULA PRÁTICA QUÍMICA INORGÂNICA II Unidade: U1_QUIMICA_DOS_METAIS_DO_BLOCO_D Aula: A2_ QUIMICA_DOS_METAIS_DO_BLOCO_D OBJETIVOS Definição dos objetivos da aula prática: Sintetizar o cloreto de hexaaminoníquel (II) e analisar os procedimentos experimentais capazes de produzir outros compostos. SOLUÇÃO DIGITAL: PLATAFORMA ALGETEC Laboratório Virtual Algetec - simulador: “Síntese do Cloreto de Hexaaminoníquel (II)”. O laboratório virtual é uma plataforma para simulação de procedimentos em laboratório e deve ser acessado preferencialmente por computador. PROCEDIMENTOS PRÁTICOS E APLICAÇÕES Procedimento/Atividade nº 1 SÍNTESE DO CLORETO DE HEXAAMINONÍQUEL (II) Atividade proposta: Sintetizar um composto de coordenação, cujo metal central é o níquel, para conhecer os procedimentos adequados para a formação desse tipo de composto. Procedimentos para a realização da atividade: MATERIAIS NECESSÁRIOS · Álcool etílico; · Balança; · Bastão de vidro; · Béqueres; · Bomba à vácuo; Públic2o · Espátula; · Éter etílico; · Funil de Büchner; · Gelo; · Kitassato; · NH3 concentrada; · NH4Cl p.a; · NH4OH concentrada; · NiCl2.6H2O p.a; · Papel filtro; · Pipeta Pasteur; · Pisseta com água destilada; · Proveta; · Recipiente para banho de gelo; · Vidro de relógio. PROCEDIMENTOS 1. SEGURANÇA DO EXPERIMENTO Coloque os equipamentos de proteção individual localizados no “Armário de EPIs”. Nesse experimento, é obrigatório o uso de jaleco, luvas de látex e óculos de proteção. 2. PREPARANDO A CAPELA Públic3o Em seguida, prepare a capela abrindo a janela, acendendo a luz interna e ligando o exaustor. Feito isso, coloque todos os itens necessários ao experimento, que se encontram no armário inferior. 3. PREPARANDO A SOLUÇÃO AMONIACAL NH4Cl Prepare a solução amoniacal de NH4Cl. Para isso, coloque 5,0 mL da solução de NH4OH concentrada na proveta e, em seguida, transfira para o béquer 1. Em seguida, dissolva NH4Cl no béquer pouco a pouco, até saturar a solução. Para isso, o NH4Cl será colocado primeiramente no vidro de relógio que se encontra ao seu lado. Em seguida, transfira a solução contida no béquer para a proveta e complete o volume para 10 mL com NH4OH concentrado. Deixe esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com o vidro de relógio que se encontra junto com a proveta. Públic4o 4. MEDINDO E DILUINDO O SAL NiCl2.6H2O Meça 5 g de NiCl2.6H2O. Para isso, abra a porta lateral da balança e ligue-a. A função TARA deve ser utilizada para desprezar o peso do vidro de relógio. Após esse processo, coloque o NiCl2.6H2O no béquer 2 e adicione água destilada gota a gota com agitação, em quantidade mínima, até dissolver todo o sal. 5. FORMANDO O PRECIPITADO Públic5o Adicione gradualmente a solução concentrada de amônia no béquer 2. Nesse momento, a solução ficará com a cor azulada. Resfrie a solução em água corrente e adicione a solução amoniacal de NH4Cl que está na proveta. Deixe em repouso por 20 minutos em banho de gelo. 6. SEPARANDO OS CRISTAIS Separe os cristais obtidos utilizando filtração à vácuo. Ligue a bomba à vácuo. Em seguida, lave os cristais, primeiro com uma porção de NH3 concentrada, seguida de uma pequena porção de etanol e finalmente de éter etílico. Seque os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuo funcionando por aproximadamente 5 minutos. Depois de secos, meça a massa dos cristais obtidos e anote o resultado. Públic6o 7. FINALIZANDO O EXPERIMENTO Faça a limpeza de todos materiais utilizados, guarde-os no armário, feche a janela da capela, desligue a luz e exaustor e encerre o experimento. 8. AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS Siga para a seção “Avaliação dos Resultados” e responda de acordo com o que foi observado nos experimentos, associando também com os conhecimentos aprendidos sobre o tema. Avaliando os resultados: Com base nos resultados obtidos responda as questões a seguir: 1. Calcule o rendimento prático da obtenção. 2. Calcule o rendimento teórico para a massa de NiCl2.6H2O que foi usada. Compare o rendimento experimental da obtenção com o rendimento teórico (esperado). 3. Após a separação dos cristais do [Ni(NH3)6]Cl2 estes são lavados com amônia concentrada, com álcool etílico e finalmente com éter. Pode-se substituir álcool etílico ou éter por água destilada? Explique. 4. Qual o rendimento prático do processo quando se obtém apenas 2 g do composto? Checklist: · Acessar seu AVA (Ambiente Virtual de Aprendizagem); · Clicar no link do experimento SÍNTESE DO CLORETO DE HEXAAMINONÍQUEL (II); · Garantir a segurança do experimento (lavar as mãos, vestir jaleco, usar óculos de proteção e luvas); · Conferir todos os materiais e reagentes necessários para a prática; · Ligar o exaustor e acender a luz da capela de exaustão; · Levar para dentro da capela: béqueres, bastão de vidro, funil, papel de filtro, gelo e reagentes; · Dissolver o cloreto de níquel (NiCl₂·6H₂O) em água no béquer de 100 mL; Públic7o · Adicionar cuidadosamente o hidróxido de sódio (NaOH) 3,0 mol/L, gota a gota, com agitação contínua; · Observar e anotar a formação do precipitado verde de hidróxido de níquel (Ni(OH)₂); · Adicionar o solução de amônia (NH₃ 6,0 mol/L) até a completa dissolução do precipitado e formação do complexo azul; · Adicionar lentamente HCl concentrado para ajustar o pH e iniciar a precipitação do produto; · Resfriar a mistura em banho de gelo para promover a cristalização do complexo [Ni(NH₃)₆]Cl₂; · Filtrar o produto utilizando funil e papel de filtro previamente preparado; · Lavar o sólido com pequena quantidade de etanol gelado para remover impurezas; · Deixar o produto secando sobre papel de filtro por tempo suficiente; · Determinar a massa do produto seco e registrar no caderno de laboratório; · Calcular o rendimento experimental com base na massa obtida e no rendimento teórico; · Comparar cor, aspecto e rendimento com os valores esperados; · Avaliar e discutir os resultados com base na coordenação química do Ni(II); · Descartar os resíduos em recipiente apropriado, conforme normas de segurança; · Limpar os materiais e devolver os equipamentos ao local indicado; · Remover os EPIs e lavar as mãos ao final do experimento; · Finalizar a prática e enviar a avaliação e relatório pelo AVA. RESULTADOS Resultados do experimento: Ao final dessa aula prática, você deverá enviar um arquivo em word contendo as informações obtidas no experimento, os cálculos realizados, em conjunto com um texto conclusivo a respeito das informações obtidas. O arquivo não pode exceder o tamanho de 2Mb. · Referências bibliográficas ABNT (quando houver). Resultados de Aprendizagem: Ao final desta prática, será possível compreender os princípios fundamentais da química de coordenação por meio da síntese do complexo [Ni(NH₃)₆]Cl₂, identificando as etapas envolvidas na substituição de ligantes em complexos metálicos e reconhecendo a importância das condições experimentais na estabilidade dos compostos obtidos. Além disso poderão ser desenvolvidas, habilidades práticas relacionadas à preparação de soluções, manipulação de reagentes sob condições controladas (como banho de gelo e capela de exaustão), técnicas de filtração a vácuo e cálculos de rendimento experimental. A prática também promove a reflexão sobre aplicações Públic8o dos complexos metálicos em diferentes áreas da ciência e tecnologia, estimulando o pensamento crítico e o interesse pela pesquisa em química inorgânica e ciência dos materiais. Públic9o NOME DA DISCIPLINA: QUÍMICA INORGÂNICA II Unidade: U2_QUÍMICA_DOS_METAIS_DO_BLOCO_D_COMPLEXOS_DE_COORDENAÇÃO Aula: A2_LIGACOES_NOS_COMPOSTOS_DE_COORDENACAO OBJETIVOS Definição dos objetivos da aula prática: Verificar o comportamento de diversos complexos metálicos em solução aquosa na presença de diferentes ligantes,através da espectroscopia eletrônica. SOLUÇÃO DIGITAL: PLATAFORMA ALGETEC Laboratório Virtual Algetec - simulador: “Espectroscopia Eletrônica Aplicada a Compostos de Coordenação”. O laboratório virtual é uma plataforma para simulação de procedimentos em laboratório e deve ser acessado preferencialmente por computador. PROCEDIMENTOS PRÁTICOS E APLICAÇÕES Procedimento/Atividade nº 2 ESPECTROSCOPIA ELETRÔNICA APLICADA A COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO Atividade proposta: Realizar análise de diferentes tipos de compostos de coordenação, a partir da técnica de espectroscopia eletrônica, utilizando um espectrofotômetro UV-Vis. Procedimentos para a realização da atividade: MATERIAIS NECESSÁRIOS · Tubos de ensaio; · Suporte para tubos de ensaio; · Pipeta Pasteur; · Cubeta; · Espectrofotômetro UV-Vis; · Pisseta com água destilada; · Etilenodiamina 0,10 mol/L; · Solução de hidróxido de amônio 3,00 mol/L; · Solução aquosa de nitrato de níquel II 0,100 mol/L; · Solução aquosa de nitrato de cobalto II 0,100 mol/L; · Solução aquosa de nitrato de cobre II 0,100 mol/L; · Solução aquosa de cloreto de titânio III 0,100 mol/L. PROCEDIMENTOS 1. SEGURANÇA DO EXPERIMENTO Coloque os equipamentos de proteção individual localizados no “Armário de EPIs”. Nesse experimento, é obrigatório o uso de jaleco, luvas, máscaras e óculos. 2. PREPARANDO O ESTUDO DOS ÍONS METÁLICOS Prepare os tubos de ensaio para o estudo da natureza dos íons metálicos. Para isso, utilize 5 tubos de ensaio para adicionar primeiro, a água destilada e, em seguida, cerca de 1 mL (medido na pipeta Pasteur) de solução aquosa 0,100 mol/L de íons metálicos (Ti3+, Co2+, Ni2+, Cu2+). Utilize um tubo para cada complexo metálico, e anote a cor de cada solução e o possível comprimento de onda na Tabela 1 em “Avaliando os resultados”. Se faz necessário limpar o béquer e a pipeta sempre antes de utilizar uma nova solução. Públic1o 0 3. CALIBRANDO O ESPECTROFOTÔMETRO Agora que a água destilada e as soluções já se encontram nos tubos de ensaio, você deve calibrar o espectrofotômetro para dar início às análises. Para isso, ligue o Espectrofotômetro, em seguida, selecione a faixa que irá trabalhar. Para este experimento, a faixa ideal é 900 nm. Feito isso, levante a tampa do espectrofotômetro, derrame o tubo de ensaio com água destilada na cubeta e insira a cubeta no equipamento. Após isso, feche a tampa e observe, na tela, curva de absorbância x comprimento de onda, referente à água, que aparecerá. Quando isso acontecer, clique no botão TARA. Públic1o 1 4. ESTUDANDO A NATUREZA DOS ÍONS Retire a cubeta do equipamento e limpe-a para iniciar as análises com os complexos metálicos. Derrame um dos tubos de ensaio que contém os complexos na cubeta e mova-a para o espectrofotômetro. Feche a tampa e observe o espectro que aparece na tela do equipamento. Preencha a Tabela 1 em “Avaliando os resultados” com o comprimento de onda, a absorbância e a cor absorvida pelo composto. Repita o mesmo procedimento para os outros compostos de coordenação. 5. PREPARANDO O ESTUDO DA NATUREZA DOS LIGANTES Inicie o estudo da natureza dos ligantes. Para isso, utilize 3 tubos de ensaio e adicione, em todos eles, cerca de 1 mL da solução aquosa de nitrato de níquel II 0,100 mol/L. Em um desses 3 tubos utilizados, acrescente também cerca de 1 mL de NH4OH 3,00 mol/L e em outro, adicione cerca de 1 mL de etilenodiamina 0,10 mol/L. Anote as cores das soluções e os seus possíveis comprimentos de onda na Tabela 2 em “Avaliando os resultados”. 6. ESTUDANDO A NATUREZA DOS LIGANTES Públic1o 2 Em seguida, derrame uma dessas 3 soluções na cubeta, faça a análise do espectro que aparece na tela do equipamento e anote os valores observados do comprimento de onda e da absorbância do composto na Tabela 2. Feito isso, anote nessa mesma tabela, a cor absorvida pelo composto de coordenação. Repita esse mesmo procedimento para os outros 2 compostos nos tubos de ensaio. Avaliando os resultados: Utilize tabelas, como as mostradas a seguir, para registro dos dados encontrados no experimento. Tabela 1 – Dados do estudo da natureza dos íons metálicos. Tabela 2 – Dados do estudo da natureza dos ligantes. Com base nos procedimentos experimentais realizados e nos resultados obtidos, analise: 1. Qual é a função do espectrofotômetro UV-Vis na prática realizada? 2. Por que é necessário calibrar o espectrofotômetro com água destilada antes das medições? 3. O que justifica a mudança de cor nas soluções ao se trocar o ligante coordenado ao íon níquel? Públic1o 3 Checklist: Segurança e Preparação Inicial · Vestir todos os EPIs obrigatórios: jaleco, luvas, máscara e óculos de proteção. · Manusear com cuidado as soluções de metais e os reagentes químicos (NH₄OH e etilenodiamina). Montagem e Análise dos Íons Metálicos · Utilizar 5 tubos de ensaio, um para cada íon metálico (Ti³⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Cu²⁺). · Adicionar primeiro a água destilada e depois 1 mL da solução metálica em cada tubo. · Observar e registrar a cor da solução imediatamente após a adição. · Anotar os dados na Tabela 1: cor observada, cor absorvida e comprimento de onda. Uso do Espectrofotômetro · Ligar e calibrar o espectrofotômetro com água destilada antes das medições. · Ajustar o equipamento para a faixa de 900 nm. · Utilizar cubetas limpas para cada amostra. · Inserir a cubeta no equipamento, fechar a tampa e registrar os espectros corretamente. Estudo dos Ligantes · Preparar 3 tubos com 1 mL da solução de Ni²⁺ em todos. · Adicionar NH₄OH em um tubo e etilenodiamina no outro (o terceiro permanece apenas com Ni²⁺). · Observar e registrar a cor de cada solução modificada. · Medir os espectros no espectrofotômetro e preencher a Tabela 2. Finalização e Análise · Preencher corretamente todas as tabelas (1 e 2) com os dados obtidos. · Comparar os resultados obtidos com os conceitos discutidos em aula. · Relacionar as variações de cor com a natureza do íon metálico e dos ligantes. RESULTADOS Resultados do experimento: Ao final dessa aula prática, você deverá enviar um arquivo em word contendo as informações obtidas no experimento, os cálculos realizados, em conjunto com um texto conclusivo a respeito das informações obtidas. O arquivo não pode exceder o tamanho de 2Mb. · Referências bibliográficas ABNT (quando houver). Resultados de Aprendizagem: Públic1o 4 Como resultados dessa prática, será possível manusear corretamente o espectrofotômetro UV- Vis, preparar soluções aquosas de complexos metálicos, identificar os efeitos ópticos da troca de íons metálicos e de ligantes, compreender a influência do campo ligante na absorção da luz visível, interpretar espectros de absorção e relacionar cor observada com cor absorvida. Além disso, o aluno aprenderá a utilizar vidrarias específicas de laboratório com segurança e precisão, aplicar princípios da teoria do campo cristalino e reconhecer a importância dos complexos metálicos em processos químicos e industriais. Públic1o 5 image6.jpeg image7.jpeg image8.png image9.jpeg image10.jpeg image11.jpeg image12.jpeg image13.jpeg image14.png image15.png image1.png image2.png image3.png image4.jpeg image5.jpeg