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333FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R ea ge nt es 4. REAGENTES 4. Reagentes, soluções e substâncias padrão .................. 335 4.1. Reagentes, soluções padrão e soluções tampão...... 335 4.1.1. Reagentes .................................................. 335 4.1.2. Soluções padrão para ensaios limite ........ 491 4.1.3. Soluções tampão................................................ 496 4.2. Volumetria ............................................................502 4.2.1. Substâncias padrão para volumetria ................ 502 4.2.2. Soluções tituladas.............................................. 502 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 333 Menu inicial 4. R ea ge nt es 4. REAGENTES, SOLUÇÕES E SUBSTÂNCIAS PADRÃO Qualquer informação adicional sobre reagentes que só existem com nome de marca registada ou cuja disponibilidade é restrita, pode ser obtida através da morada electrónica da EQDM (European Directorate for the Quality of Medicines – Directório Europeu para a Qualidade dos Medicamentos): http://www.pheur.org/knowledge.htm. Esta informação não é feita para facilitar a obtenção dessas marcas, nem se pode supor que a Comissão Europeia da Farmacopeia do Conselho da Europa ou a Comissão da Farmacopeia Portuguesa do INFARMED as recomendem especialmente. É, pois, legítimo utilizar reagentes de outras proveniências desde que satisfaçam às normas da Farmacopeia. 4.1. REAGENTES, SOLUÇÕES PADRÃO E SOLUÇÕES TAMPÃO A letra R, utilizada a seguir ao nome de uma substância ou de uma solução nos textos da F. P., designa um reagente incluído nas páginas seguintes. As normas adoptadas para estes reagentes não são aplicáveis, necessariamente, às substâncias medicamentosas ou às substâncias auxiliares. Alguns dos reagentes incluídos são tóxicos e devem ser manipulados de acordo com as boas práticas de laboratório. Os reagentes em solução aquosa são preparados com água R que satisfaça às exigências formuladas na monografia «Água purificada». Quando uma solução de um reagente é designada por uma expressão como, por exemplo, «ácido clorídrico a 10 g/l em HCl», a solução é preparada por dilui- ção apropriada com água R a partir de uma solução mais concentrada do reagente descrito nesse capítulo. As solu- ções de reagentes utilizados nos ensaios limite do bário, do cálcio e dos sulfatos, são preparadas com água destilada R. Quando o nome do solvente não é mencionado, trata-se de uma solução aquosa. Os reagentes e as suas soluções devem ser conservados em recipientes bem fechados. A rotulagem obedece às prescrições gerais, nacionais e inter- nacionais, que regulam a matéria. 4.1.1. REAGENTES Acebutolol (cloridrato de). Ver «Cloridrato de acebutolol». Acetal. – C6H14O2. (Mr 118,2). Acetaldeído dietilacetal. 1,1-Dietoxoetano. Aspecto: líquido límpido, incolor, volátil. Solubilidade: miscível com o álcool. d20 20: cerca de 0,824. n20 D: cerca de 1,382. Eb: cerca de 103°C. Acetaldeído. – C2H4O. (Mr 44,1). Etanal. Aspecto: líquido límpido, incolor, inflamável. 335FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes Solubilidade: miscível com a água e com o álcool. d20 20: cerca de 0,788. n20 D: cerca de 1,332. Eb: cerca de 21°C. Acetaldeído-amónia (trímero) tri-hidratado. Ver «Trímero acetaldeído-amónia tri-hidratado». Acetato básico de chumbo (solução de). Ver «Solução de acetato básico de chumbo». Acetato de todo-rac-alfatocofenilo. Ver a monografia «Acetato de todo-rac-alfatocofenilo». Acetato de amónio. – C2H7NO2. (Mr 77,1). Aspecto: cristais incolores muito deliquescentes. Solubilidade: muito solúvel na água e no álcool. Conservação: em recipiente estanque. Solução de acetato de amónio. Dissolva 150 g de acetato de amónio R em água R. Junte 3 ml de ácido acético glacial R e complete 1 000 ml com água R. Conservação: utilize no prazo de 1 semana. Acetato de N-benzoíl-L-propil-L-fenilalanil-L-arginina-4- -nitroanilida. – C35H42N8O8. (Mr 703). Acetato de bornilo. – C12H20O2. (Mr 196,3). Acetato de endo-1,7,7-trimetilbiciclo[2.2.1hept]-2-ilo. Aspecto: cristais ou líquido incolor. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel no álcool. F: cerca de 28°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). – Solução problema: solução da amostra a 1 g/l em tolueno R. – Fase estacionária: placa com 200 mm de lado recoberta com gel de sílica G R. – Fase móvel: clorofórmio R. – Aplicação: 10 µl. – Desenvolvimento: percurso de 10 cm. – Secagem: ao ar. – Detecção: pulverize com solução de aldeído anísico R, utilizando 10 ml de reagente. Aqueça a 100-105°C, durante 10 min. – Resultado: o cromatograma apresenta uma única mancha principal. Acetato de butilo. – C6H12O2. (Mr 116,2). Aspecto: líquido límpido, incolor, inflamável. Solubilidade: pouco solúvel na água, miscível com o álcool. d20 20: cerca de 0,88. n20 D: cerca de 1,395. Intervalo de destilação (2.2.11): no mínimo, 95 por cento destilam entre 123°C e 126°C. Acetato de butilo R1. Aspecto: líquido límpido, incolor, inflamável. 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 335 Solubilidade: pouco solúvel na água, miscível com o álcool. d20 20: cerca de 0,883. n20 D: cerca de 1,395. Butanol: no máximo, 0,2 por cento, determinado por cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Formiato de n-butilo: no máximo, 0,1 por cento, determinado por cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Propionato de butilo: no máximo, 0,1 por cento, determinado por cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Água (2.2.15): no máximo, 0,1 por cento. Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). – Teor: no mínimo, 99,5 por cento. Acetato de chumbo. – C4H6O4Pb,3H2O. (Mr 379,3). Diacetato de chumbo tri-hidratado. Aspecto: cristais incolores, eflorescentes. Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no álcool. Algodão de acetato de chumbo. Mergulhe algodão hidrófilo numa mistura de solução de acetato de chumbo R e ácido acético diluído R (10:1 V/V). Deixe escorrer o algodão sem apertar, colocando-o entre várias folhas de papel de filtro, e deixe secar ao ar. Conservação: em recipiente estanque. Papel de acetato de chumbo. Mergulhe uma folha de papel mata-borrão (80 g/m2) numa mistura de solução de acetato de chumbo R e ácido acético diluído R (10:1 V/V). Deixe secar e corte em tiras de 15 mm � 40 mm. Solução de acetato de chumbo. Solução de acetato de chumbo R a 95 g/l em água isenta de dióxido de carbono R. Acetato de cinamilo. – C11H12O2. (Mr 176,2). Acetato de 3-fenilprop-2-en-1-ilo. n20 D: cerca de 1, 542. Eb: cerca de 262°C. O acetato de cinamilo utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de caneleira». – Teor: no mínimo, 99,0 por cento, calculado pelo método de normalização. Acetato de citronelilo. – C12H22O2. (Mr 198,3). Acetato de 3,7-dimetil-6-octen-1-ilo. d20 20: 0,890. n20 D: 1,443. Eb: 229°C. O acetato de citronelilo utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescrita na monografia «Óleo essencial de citronela». – Teor: no mínimo, 97,0 por cento, calculado pelo método de normalização. Conservação: em recipiente estanque, ao abrigo da luz. Acetato de cobre. – C4H6CuO4,H2O. (Mr 199,7). Aspecto: pó ou cristais azuis esverdeados. Solubilidade: facilmente solúvel na água fervente, solúvel na água e no álcool, pouco solúvel na glicerina a 85 por cento. Acetato de cortisona. Ver a monografia «Acetato de cortisona». Acetato de etilo. – C4H8O2. (Mr 88,1). Aspecto: líquido límpido, incolor. Solubilidade: solúvel na água, miscível com o álcool. d20 20: 0,901 a 0,904. Eb: 76-78°C. Acetato de etilo tratado. Disperse 200 g de ácido sulfâmico R em acetato de etilo R e complete 1 000 ml com o mesmo solvente. Agite a sus- pensão obtida durante 3 dias e filtre por papel de filtro. Conservação:na água, facilmente solúvel no álcool, solúvel na acetona. Conservação: ao abrigo da luz. Ácido tartárico. Ver a monografia «Ácido tartárico». Ácido tetracos-15-enóico (éster metílico do). Ver «Éster metílico do ácido tetracos-15-enóico». Ácido 2-(2-tienil)acético. – C6H6O2S. (Mr 142,1). Aspecto: pó castanho. F: cerca de 65°C. Ácido tiobarbitúrico. – C4H4N2O2S. (Mr 144,2). 4,6-Di-hidroxi-2-sulfanilpirimidina. Ácido tioglicólico. – C2H4O2S. (Mr 92,1). Ácido 2-mercaptoacético. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: miscível com a água, solúvel no álcool. 351FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 351 Ácido toluenossulfónico. – C7H8O3S,H2O. (Mr 190,2). Ácido 4-metilbenzenossulfónico mono-hidratado. Teor: no mínimo, 87,0 por cento (substância anidra). Aspecto: pó cristalino branco ou cristais. Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no álcool. Ácido tricloroacético. – C2HCl3O. (Mr 164,3). Aspecto: massa cristalina ou cristais incolores, deliquescentes. Solubilidade: muito solúvel na água e no álcool. Conservação: em recipiente estanque. Solução de ácido tricloroacético. Dissolva 40,0 g de ácido tricloroacético R em água R e complete 1 000,0 ml com o mesmo solvente. Titule com hidróxido de sódio 0,1 M e ajuste, se necessário, a concentração para 40 ± 0,1 g/l. Ácido trifluoracético. Ver «Ácido trifluoroacético». Ácido trifluoroacético. – C2HF3O2. (Mr 114,0). Qualidade apropriada para a sequenciação das proteínas. Teor: no mínimo, 99 por cento. Aspecto: líquido. Solubilidade: miscível com a acetona e com o álcool. d20 20: cerca de 1,53. Eb: cerca de 72°C. Conservação: em recipiente estanque. Ácido 2,4,6-trinitrobenzenossulfónico. – C6H3N3O9S,3H2O. (Mr 347,2). Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: solúvel na água. F: 190-195°C. Ácido ursólico. – C30H48O3. (Mr 456,7). Ácido (3�)-3-hidroxiurs-12-en-28-óico. Aspecto: pó branco. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito solúvel no metanol, pouco solúvel no álcool. [�]21 D : cerca de +67,50 (solução a 10 g/l em de hidróxido de potássio R a 56,1 g/l em álcool R). F: 285-288°C. Ácido valérico. – C5H10O2. (Mr 102,1). Ácido pentanóico. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: solúvel na água, facilmente solúvel no álcool. d20 20: cerca de 0,94. n20 D: cerca de 1,409. Eb: cerca de 186°C. Acrilamida. – C3H5NO. (Mr 71,1). Propenamida. Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco ou escamas incolores ou brancas. Solubilidade: muito solúvel na água e no metanol, facilmente solúvel no etanol. F: cerca de 84°C. Solução de acrilamida/bisacrilamida (29:1) a 30 por cento. Prepare uma solução contendo 290 g de acrilamida R e 10 g de metileno-bisacrilamida R por 1 000 ml de água R quente. Filtre. Solução de acrilamida/bisacrilamida (36,5:1) a 30 por cento. Prepare uma solução contendo 292 g de acrilamida R e 8 g de metileno-bisacrilamida R por 1 000 ml de água R quente. Filtre. Acrilato de etilo. – C5H8O2. (Mr 100,1). Prop-2-enoato de etilo. Aspecto: líquido incolor. d20 20: cerca de 0,924. n20 D: cerca de 1,406. Eb: cerca de 99°C. F: cerca de –71°C. Acrílico (ácido). Ver «Ácido acrílico». Acteosido. – C29H36O15. (Mr 624,6). 3-O-(6-Desoxi-�-L-manopiranosil)-4-O-[(2E)-3-(3,4-di-hidro- xifenil)prop-2-enoíl]�-D-glucopiranosido de 2-(3,4-di-hidro- xifenil)etilo. Aspecto: pó ligeiramente amarelado. Solubilidade: facilmente solúvel na água e no metanol. F: cerca de 140°C, com decomposição. Adenosina. – C10H13N5O4. (Mr 267,2). 6-Amino-9�-D-ribofuranosil-9H-purina. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: pouco solúvel na água, praticamente insolúvel na acetona e no álcool. Solúvel nas soluções diluídas dos ácidos. F: cerca de 234°C. Adipato de polietilenoglicol. – (C8H12O4)n. (Mr (172,2)n). Aspecto: massa cerosa, branca. Solubilidade: praticamente insolúvel na água. F: cerca de 43°C. Adípico (ácido). Ver «Ácido adípico». Adraganta (goma). Ver «Goma adraganta». Adrenalina. – (C9H13O4). (Mr 183,2). (1R)-1-(3,4-Di-hidroxifenil)-2-(metilamino)etanol. 4[(1R)-1- -Hidroxi-2-(metilamino)etil]benzeno-1,2-diol. Aspecto: pó branco ou quase branco, tornando-se gradualmente castanho por exposição à luz e ao ar. Solubilidade: muito pouco solúvel na água e no etanol a 96 4.1.1. Reagentes 352 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 352 por cento, insolúvel na acetona. Dissolve-se nas soluções diluídas dos ácidos minerais e dos hidróxidos alcalinos. F: cerca de 215°C. Adrenalona (cloridrato de). Ver «Cloridrato de adrenalona». Agarose-DEAE para cromatografia de troca iónica. Agarose reticulada contendo agrupamentos dietilaminoetilo. Apresenta-se na forma de esferas. Agarose para cromatografia. É constituída por esferas intumescidas (diâmetro = 60 µm a 140 µm) e apresenta-se na forma de suspensão a 4 por cento em água R. É utilizada em cromatografia de exclusão, para fraccionamento de proteínas com massas moleculares relativas de 6 � 104 a 20 � 106 e de poliosidos com massas moleculares relativas de 3 � 103 a 5 � 106. Agarose para electroforese. Polissacarido neutro, linear, cujo componente principal provém do ágar-ágar. Aspecto: pó branco ou quase branco. Solubilidade: praticamente insolúvel na água fria, muito pouco solúvel na água quente. Agarose reticulada para cromatografia. Preparada a partir da agarose por reacção com 2,3-dibromopropanol, em meio fortemente alcalino. É constituída por esferas intumescidas (diâmetro = 60 µm a 140 µm) e apresenta-se na forma de suspensão a 4 por cento em água R. É utilizada em cromatografia de exclusão, para fraccionamento de proteínas com massas moleculares relativas de 6 � 104 a 20 � 106 e de poliosidos com massas moleculares relativas de 3 � 103 a 5 � 106. Agarose reticulada para cromatografia R1. Preparada a partir da agarose por reacção com 2,3-dibromopropanol, em meio fortemente alcalino. É constituída por esferas intumescidas (diâmetro = 60 µm a 140 µm) e apresenta-se na forma de suspensão a 4 por cento em água R. É utilizada em cromatografia de exclusão, para fraccionamento de proteínas com massas moleculares relativas de 7 � 104 a 40 � 106 e de poliosidos com massas moleculares relativas de 1 � 105 a 2 � 107. Agarose-poliacrilamida reticulada. Agarose retida numa rede de poliacriamida reticulada, adaptada à separação de proteínas globulares de massa molecular relativa de 2 � 104 a 35 � 104. Água. Ver a monografia «Água purificada». Água R1. Obtida a partir da água destilada R por destilação múltipla. Elimine o dióxido de carbono, levando à ebulição num balão de vidro borossilícico ou de sílica fundida, durante, pelo menos, 15 min e arrefeça, antes de utilizar. Pode empregar-se qualquer outro método apropriado. Acidez ou alcalinidade. Antes da primeira utilização, o balão é cheio com água R e mantido no autoclave a 121°C durante 1 h. Se o ensaio se efectua imediatamente antes do emprego, a água R1 é neutra à solução de vermelho de metilo R (desenvolve-se coloração vermelho-alaranjada e não vermelho-violeta ou amarela). pH: 5,5 � 0,1. Tome 50 ml da amostra e junte 0,05 ml de solução de vermelho de metilo R. Condutividade : no máximo, 1 µS�cm-1, determinada à temperatura de 25°C com um condutímetro calibrado (ver a monografia «Água purificada»). Água destilada. Água R preparada por destilação. Água destilada e desionizada. Água desionizada preparada a partir de água R por destilação. Resistividade: no mínimo, 18 Mohm�m Água isenta de amónio. A 100 ml de água R, junte 0,1 ml de ácido sulfúrico R. Destile utilizando o aparelho descrito para a determinação do intervalo de destilação (2.2.11). Rejeite os 10 ml iniciais e recolha os 50 ml seguintes. Água isenta de dióxido de carbono. Leve à ebulição a água R durante alguns minutos e mantenha-a ao abrigo do ar durante o arrefecimento e a conservação. Água isenta de nitratos. A 100 ml de água R, juntealguns miligramas de permanganato de potássio R e de hidróxido de bário R. Destile utilizando o aparelho descrito para a determinação do intervalo de destilação (2.2.21). Rejeite os 10 ml iniciais e recolha os 50 ml seguintes. Água isenta de partículas. Obtida por filtração da água R através de uma membrana filtrante (0,22 µm). Água para cromatografia. Água R desionizada, cuja resistividade é, no mínimo, 0,18 Mohm�m. Água para preparações injectáveis. Ver a monografia «Água para preparações injectáveis». Água de bromo. Ver «Bromo». Água de bromo R1. Ver «Bromo». Água (reagente electrolítico para o micrométodo da). Ver «Reagente electrolítico para o micrométodo da água». Água (solução padrão para o micrométodo da). Ver «Solução padrão para o micrométodo da água». Alanina. Ver a monografia «Alanina». �-Alanina. Ver «Ácido 3-aminopropiónico». Alaranjado de metilo. – C14H14N3NaO3S. (Mr 327,3). 353FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 353 Schultz n.º 176. Colour Index n.º 13 025. 4’-(Dimetilamino) azobenzeno-4-sulfonato de sódio. Aspecto: pó cristalino amarelo-alaranjado. Solubilidade: pouco solúvel na água, praticamente insolúvel no álcool. Indicador misto de alaranjado de metilo. Dissolva 20 mg de alaranjado de metilo R e 0,1 g de verde de bromocresol R em 1 ml de hidróxido de sódio 0,2 M e complete 100 ml com água R. Zona de viragem: pH 3,0 (alaranjado) a pH 4,4 (verde azeitona). Solução de alaranjado de metilo. Dissolva 0,1 g de alaranjado de metilo R em 80 ml de água R e complete 100 ml com álcool R. Ensaio de sensibilidade. Misture 0,1 da amostra com 100 ml de água isenta de dióxido de carbono R. A solução é amarela. A viragem para vermelho não necessita de mais de 0,1 ml de ácido clorídrico 1 M. Zona de viragem: pH 3,0 (vermelho) a pH 4,4 (amarelo). Alaranjado de xilenol. – C31H28N2Na4O13S. (Mr 761). S,S-Dióxido de 3,3’-(3H-2,1-benzoxatiol-3-ilideno)bis[(6-hidro- xi-5-metil-3,1-fenileno)metilenoiminobisacetato]tetrassódico. Aspecto: pó cristalino vermelho-acastanhado. Solubilidade: solúvel na água. Mistura composta de alaranjado de xilenol. Misture alaranjado de xilenol R com nitrato de potássio R (1:99 V/V). Ensaio de sensibilidade. A 50 ml de água R junte 1 ml de ácido acético diluído R, 50 ml da amostra e 0,05 ml de solução de nitrato de chumbo R. Junte hexametilenote- tramina R até viragem de amarelo para vermelho-violáceo. Após adição de 0,1 ml de edetato de sódio 0,1 M, a coloração vira para amarelo. Alaranjado do Sudão. – C16H12N2O. (Mr 248,3). Colour Index n.º 12 055. 1-(Fenilazo)naftalen-2-ol. Sudão I. Aspecto: pó vermelho-alaranjado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no cloreto de metileno. F: cerca de 131°C. Albumina bovina. Albumina sérica de origem bovina. Teor: no mínimo, 96 por cento de proteínas. Aspecto: pó branco a branco-amarelado. Água (2.5.12): no máximo, 30 por cento, determinada em 0,800 g. A albumina bovina utilizada na aferição do tetracosáctido, é isenta de pirogénios, de actividade proteolítica (determinada, por exemplo, usando um substrato cromogénico) e de actividade corticosteróide (verificado pela determinação de fluorescência, como se descreve na aferição da monografia «Tetracosáctido»). Albumina humana. Albumina sérica humana. Teor: no mínimo, 96 por cento de albumina. Solução de albumina humana. Ver a monografia «Solução de albumina humana». Solução de albumina humana R1. Dilua a solução e albumina humana R com uma solução de cloreto de sódio R a 9 g/l até obter uma concentração de 1 g/l de proteínas. Ajuste para pH 3,5-4,5 com ácido acético glacial. Álcool. Ver «Etanol a 96 por cento». Álcool a x por cento V/V. Ver «Etanol a x por cento V/V». Álcool isento de aldeído. Misture 1 200 ml de álcool R com 5 ml de uma solução de nitrato de prata R a 400 g/l. Junte 10 ml de uma solução arrefecida de hidróxido de potássio R a 500 g/l. Agite e deixe em repouso durante alguns dias. Filtre e destile o filtrado imediatamente antes da utilização. Álcool amílico terciário. Ver «Álcool terc-pentílico». Álcool araquídico – C20H42O. (Mr 298,5). 1-Eicosanol. F: 65°C. Teor: no mínimo, 96 por cento. Álcool benzílico. Ver a monografia «Álcool benzílico». Álcool butílico terciário. Ver «2-Metil-2-propanol». Álcool cáprico. Ver «Decanol». Álcool caprílico. Ver «Octanol». Álcool cetostearílico. Ver a monografia «Álcool cetostearílico». Álcool esteárico. – C18H35O (Mr 270,5). 1-Octadecanol F: cerca de 60°C Teor: no mínimo, 95 por cento. Álcool isoamílico. – C5H12O. (Mr 88,1). 3-Metilbutan-1-ol. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: pouco solúvel na água, miscível com o álcool. Eb: cerca de 130°C. Álcool láurico. – C12H26O. (Mr 186,3). 1-Dodecanol. d20 20: cerca de 0,820. F: 24-27°C. Álcool linoleico. – C18H34O. (Mr 266,5). (9Z,12Z)-Octadeca-9,12-dien-1-ol. 4.1.1. Reagentes 354 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 354 Densidade relativa: 0,830. Teor: no mínimo, 85 por cento. Álcool linolénico. – C18H32O. (Mr 264,4). (9Z,12Z,15Z)-Octadeca-9,12,15-trien-1-ol. Teor: no mínimo, 96 por cento. Álcool mirístico. – C14H30O. (Mr 214,4). 1-Tetradecanol. d20 20: cerca de 0,823. F: 38-40°C. Álcool oleico. – C18H36O. (Mr 268,5). (9Z)-Octadec-9-en-1-ol. Eb: cerca de 207°C. Teor: no mínimo, 85 por cento. Álcool pamítico. – C16H34O. (Mr 242,4). Álcool cetílico. 1-Hexadecanol. F: cerca de 48°C. Teor: no mínimo, 96 por cento. Álcool terc-pentílico. – C5H12O. (Mr 88,1). Álcool amílico terciário. 2-Metil-2-butanol. Aspecto: líquido volátil, inflamável. Solubilidade: solúvel na água, miscível com o álcool. d20 20: cerca de 0,81. Intervalo de destilação (2.2.1): no mínimo, 95 por cento destilam entre 100°C e 104°C. Conservação: ao abrigo da luz. Aldeído anísico. – C8H8O2. (Mr 136,1). 4-Metoxibenzaldeído. Aspecto: líquido oleoso. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, miscível com o álcool. Eb: cerca de 248°C O aldeído anísico utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de anis». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 99,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Solução de aldeído anísico. Misture, pela ordem indicada, 0,5 ml de aldeído anísico R, 10 ml de ácido acético glacial R, 85 ml de metanol e 5 ml de ácido sulfúrico R. Solução de aldeído anísico R1. Misture, pela ordem indicada, 10 ml de aldeído anísico R, 90 ml de álcool R e 10 ml de ácido sulfúrico R. Aldeído cinâmico. – C9H8O. (Mr 132,2). 3-Fenilpropenal. Aspecto: líquido oleoso, de cor amarela a amarelo-esverdeada. Solubilidade: pouco solúvel na água, muito solúvel no álcool. d20 20: 1,048 a 1,051 n20 D: cerca de 1,620. Conservação: ao abrigo da luz, em lugar fresco. Aldeído trans-cinâmico. – C9H8O. (Mr 132,2). (E)-3-Fenilprop-2-enal. O aldeído trans-cinâmico utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz às exigências prescritas para o «Aldeído cinâmico R» e, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de caneleira». – Teor: no mínimo, 99,0 por cento, calculado pelo método de normalização. Aldeído-desidrogenase. Enzima obtida a partir da levedura de padeiro, que oxida o aldeído acético, em presença do dinucleotido nicotina-ade- nina, de sais de potássio e de tióis a pH 8,0. Solução de aldeído-desidrogenase. Dissolva uma quantidade de aldeído-desidrogenase R equivalente a 70 unidades em água R e complete 10 ml com o mesmo solvente. Conservação: a solução é estável durante 8 h a uma temperatura de 4°C. Aldrina. – C12H8Cl6. (Mr 364,9). Eb: cerca 145°C. F: cerca de 104°C. Utilize uma solução de referência certificadade qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. Aleurítico (ácido). Ver «Ácido aleurítico». Alfarroba (goma de). Ver «Goma de alfarroba». Algodão de acetato de chumbo. Ver «Acetato de chumbo». Alfatocoferol. Ver a monografia «todo-rac-Alfacoferol». Alfatocoferol (acetado de). Ver a monografia «todo-rac- -Alfacoferilo». Alizarina S. – C14H7NaO7S,H2O. (Mr 360,3). Schultz n.º 1 145. Colour Index n.º 58 005. 1,2-Di-hidroxiantraquinona-3-sulfonato de sódio mono-hidra- tado. 3,4-Di-hidroxi-9,10-dioxo-9,10-di-hidro-antraceno-2- -sulfonato de sódio mono-hidratado. Aspecto: pó amarelo-alaranjado. Solubilidade: facilmente solúvel na água e no álcool. Solução de alizarina S. Solução de alizarina S R a 1 g/l. 355FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 355 Ensaio de sensibilidade. Quando tratado nas condições prescritas para a determinação do título do perclorato de bário 0,05 M (4.2.2), o reagente vira de amarelo para vermelho-alaranjado. Zona de viragem: pH 3,7 (amarelo) a pH 5,2 (violeta). Aloína. Ver «Barbaloína». Alumínio. – Al. (Ar 26,98). Qualidade para análise. Aspecto: metal branco, maleável, azulado, na forma de barras, folhas, pó, lâminas ou fios. Com a humidade do ar forma-se uma película óxida que protege o metal da corrosão. Alumínio (cloreto de). Ver «Cloreto de alumínio». Alumínio (cloreto de) reagente de. Ver Cloreto de alumínio». Alumínio (cloreto de) solução de. Ver Cloreto de alumínio». Alumínio (nitrato de). Ver «Nitrato de alumínio». Alumínio (óxido de) anidro. Ver «Óxido de alumínio anidro». Alumínio (óxido de) básico. Ver «Óxido de alumínio básico». Alumínio (óxido de) neutro. Ver «Óxido de alumínio neutro». Alumínio (reagente de cloreto de). Ver Cloreto de alumínio». Alumínio (solução de cloreto de). Ver Cloreto de alumínio». Alumínio e potássio (sulfato de). Ver «Sulfato de alumínio e potássio». Alumínio-níquel (liga de). Ver «Liga de alumínio-níquel». Alumínio-níquel (liga de) isenta de halogéneos. Ver «Liga de alumínio-níquel». Amarelo de metanilo. – C18H14N3NaO3S. (Mr 375,4). Schultz n.º 169. Colour Index n.º 13 065. 3-[4-(Fenilamino)fenilazo]benzenossulfonato de sódio. Aspecto: pó amarelo acastanhado. Solubilidade: solúvel na água e no álcool. Solução de amarelo de metanilo. Solução de amarelo de metanilo R a 1 g/l em metanol R. Ensaio de sensibilidade. A 50 ml de ácido acético anidro R junte 0,1 ml de da amostra. Após a adição de 0,05 ml de ácido perclórico 0,1 M, a coloração vira de rosa- avermelhada para violeta. Zona de viragem: pH 1,2 (vermelho) a pH 2,3 (amarelo- -alaranjado). Amarelo de naftol. – C10H5N2NaO5. (Mr 256,2). Sal sódico do 2,4-dinitro-1-naftol. Aspecto: pó ou cristais amarelo-alaranjados. Solubilidade: facilmente solúvel na água, pouco solúvel no álcool. Amarelo de naftol S. – C10H4N2Na2O8S. (Mr 358,2). Colour Index n.º 10 316. Sal dissódico do ácido 8-hidroxi-5,7-dinitro-2-naftalenossulfó- nico. 5,7-Dinitro-8-oxidonaftaleno-2-sulfonato dissódico. Aspecto: pó amarelo ou amarelo-alaranjado. Solubilidade: facilmente solúvel na água. Amarelo de titânio. – C28H19N5Na2O6S4. (Mr 696). Schultz n.º 280. Colour Index n.º 19 540. Amarelo de tiazol. 2,2’-[(1-Triazeno-1,3-diil)di-4,1-feni- leno]bis[6-metilbenzotiazol-7-sulfonato] dissódico. Aspecto: pó castanho-amarelado. Solubilidade: facilmente solúvel na água e no álcool. Papel de amarelo de titânio. Mergulhe tiras de papel de filtro na solução de amarelo de titânio R, deixe em contacto durante alguns minutos e, depois, deixe secar à temperatura ambiente. Solução de amarelo de titânio. Solução de amarelo de titânio R a 0,5 g/l. Ensaio de sensibilidade. A 0,1 ml da amostra junte 10 ml de água R, 0,2 ml de solução a 10 ppm de magnésio (Mg) R e 1,0 ml de hidróxido de sódio 1 M. A solução é nitida- mente rósea, comparada com uma solução padrão sem magnésio, preparada simultaneamente e nas mesmas condições. Amido (negro de) 10B. Ver «Negro de amido 10B». Amido (solução de negro de) 10B. Ver «Negro de amido 10B». Amido solúvel. Aspecto: pó branco. Solubilidade: prepare uma solução a 20 g/l com água R quente. A solução é, no máximo, ligeiramente opalescente e permanece fluida após arrefecimento. Papel de amido iodatado. Mergulhe tiras de papel de filtro em 100 ml de solução de amido isenta de iodeto R, contendo 0,1 g de iodato de potássio R. Deixe secar ao ar, ao abrigo da luz. Papel de amido iodetado. Mergulhe tiras de papel de filtro em 100 ml de solução de amido R contendo 0,5 g de iodeto de potássio R. Deixe secar ao ar e ao abrigo da luz. Ensaio de sensibilidade. Misture 0,05 ml de nitrito de sódio 0,1 M e 4 ml de ácido clorídrico R e complete 100 ml com água R. Deposite 1 gota desta solução sobre papel de amido iodetado: aparece uma mancha azul. Solução de amido. Triture 1,0 g de amido solúvel R com 5 ml de água R e verta, agitando constantemente, em 100 ml de água R à ebulição, à qual foram adicionados 10 mg de iodeto mercúrico R. Ensaio de sensibilidade. Efectue sempre o ensaio de sen- sibilidade antes de utilizar. A uma mistura de 1 ml de 4.1.1. Reagentes 356 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 356 uma solução de amido e 20 ml de água R junte cerca de 50 mg de iodeto de potássio R e 0,05 ml de solução de iodo R1: desenvolve-se coloração azul. Solução de amido R1. Misture 1 g de amido solúvel R e uma pequena quantidade de água R fria. Agitando constantemente, junte a mistura a 200 ml de água R em ebulição. Junte 250 mg de ácido salicílico R e leve à ebulição durante 3 min. Retire ime- diatamente da fonte de calor e arrefeça. Ensaio de sensibilidade. A mistura de 2 ml de solução de amido R1, 20 ml de água R, cerca de 50 mg de iodeto de potássio R e 0,05 ml de solução de iodo R1 apresenta colo- ração azul. Conservação: a solução é estável durante 2 a 3 semanas, se conservada em frigorífico (4-10°C). É necessário preparar uma solução de amido R1 sempre que o ponto de viragem, de azul a incolor, não for exacto. Solução de amido R2. Triture 1,0 g de amido solúvel R com 5 ml de água R e verta, agitando constantemente, em 100 ml de água R à ebulição. Utilize uma solução recentemente preparada. Ensaio de sensibilidade. A uma mistura de 1 ml de uma solução de amido e 20 ml de água R junte cerca de 50 mg de iodeto de potássio R e 0,05 ml de solução de iodo R1. Desenvolve-se coloração azul. Solução de amido isenta de iodeto. Prepare segundo as indicações do texto «Solução de amido R», sem adicionar iodeto de mercúrio R. Prepare extempo- raneamente. Amido e iodeto de zinco (solução de). Ver «Solução de amido e iodeto de zinco». �-Amilase. 1,4-�-D-Glucano-glucano-hidrolase. Aspecto: pó branco a castanho claro. Solução de �-amilase. Solução de �-amilase R com uma actividade de 800 FAU/g. Aminoacético (ácido). Ver «Glicina.» Aminoazobenzeno. – C12H11N3 (Mr 197,2). Colour Index n.º 11 000. 4-(Fenilazo)anilina. Aspecto: agulhas castanho-amareladas, com laivos azulados. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, facilmente solú- vel no álcool. F: cerca de 128°C. Aminobenzóico (ácido). Ver «Ácido 4-aminobenzóico». 2-Aminobenzóico (ácido). Ver «Ácido 2-aminobenzóico». 3-Aminobenzóico (ácido). Ver «Ácido 3-aminobenzóico». 4-Aminobenzóico (ácido). Ver «Ácido 4-aminobenzóico». 4-Aminobenzóico (solução de ácido). Ver «Ácido 4-amino- benzóico». N-(4-Aminobenzoíl)-L-glutâmico (ácido). Ver «Ácido N-(4- -aminobenzoíl)-L-glutâmico. 4-Aminobutanóico (ácido). Ver «Ácido 4-aminobutanóico». Aminobutanol. – C4H11NO. (Mr 89,1). 2-Aminobutanol. Aspecto: líquido oleoso. Solubilidade: miscível com a água, solúvel no álcool. d20 20: cerca de 0,94. n20 D: cerca de 1,453. Eb: cerca de 180°C. Aminoclorobenzofenona. – C13H10ClNO. (Mr 231,7). 2-Amino-5-clorobenzofenona. Aspecto: pó cristalino amarelo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solúvel na acetona, solúvelno álcool. F: cerca de 97°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas con- dições prescritas no ensaio «Substâncias aparentadas» da monografia «Cloridrato de clorodiazepóxido». – Solução problema. Uma solução da amostra a 0,5 g/l em metanol R. – Aplicação: 5 µl. – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal, com Rf próximo de 0,9. Conservação: ao abrigo da luz. Aminoetanol (difenilborato de). Ver «Difenilborato de ami- noetanol». Aminofenazona. – C13H17N3O. (Mr 231,3). 4-(Dimetilamino)-1,5-dimetil-2-fenil-1,2-di-hidro-3H-pirazol- -3-ona. Aspecto: pó cristalino branco ou cristais incolores. Solubilidade: solúvel na água, facilmente solúvel no álcool. F: cerca de 108°C. 2-Aminofenol. – C6H7NO. (Mr 109,1). Aspecto: cristais cinzento-amarelados claro que rapidamente se tornam castanhos. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, solúvel no álcool. F: cerca de 172°C. Conservação: em recipiente estanque, ao abrigo da luz. 3-Aminofenol. – C6H7NO. (Mr 109,1). Aspecto: cristais cinzento-amarelados claro. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água. F: cerca de 122°C. 357FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 357 4-Aminofenol. – C6H7NO. (Mr 109,1). Teor: no mínimo, 95 por cento. Aspecto: pó cristalino branco ou ligeiramente corado, aumen- tando a coloração por exposição ao ar e à luz. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, solúvel no álcool. F: cerca de 186°C, com decomposição. Conservação: ao abrigo da luz. 4-Aminofenol (paracetamol isento de). Ver «Paracetamol». 6-Amino-hexanóico (ácido). Ver «Ácido 6-amino-hexanóico». Amino-hidroxinaftalenossulfónico (ácido). Ver «Ácido amino- -hidroxinaftalenossulfónico». Amino-hidroxinaftalenossulfónico (solução de ácido). Ver «Ácido amino-hidroxinaftalenossulfónico». Amino-hipúrico (ácido). Ver «Ácido amino-hipúrico». Amino-hipúrico (reagente de ácido). Ver «Ácido amino-hipú- rico». Aminometilalizarinodiacético (ácido). Ver «Ácido aminome- tilalizarinodiacético». Aminometilalizarinodiacético (reagente de ácido). Ver «Ácido aminometilalizarinodiacético». Aminometilalizarinodiacético (solução de ácido). Ver «Ácido aminometilalizarinodiacético». Aminonitrobenzofenona. – C13H10N2O3. (Mr 242,2). 2-Amino-5-nitrobenzofenona. Aspecto: pó cristalino amarelo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no tetra- -hidrofurano, pouco solúvel no metanol. F: cerca de 160°C. A1 cm 1 por cento : 690 a 720, determinada em 233 nm (solução a 0,01 g/l em metanol R). Aminopirazolona. – C11H13N3O. (Mr 203,2). 4-Amino-2,3-dimetil-1-fenilpirazol-5-ona. Aspecto: pó ou agulhas amarelo claro. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, facilmente solú- vel no álcool. F: cerca de 108°C. Solução de aminopirazolona. Solução de aminopirazolona R a 1 g/l em solução tampão de pH 9,0 R. Aminopoliéter. – C18H36N2O6. (Mr 376,5). 4,7,13,16,21,24-hexaoxa-1-10-diabiciclo[8.8.8]hexacosano. F: 70-73°C. 3-Aminopropanol. – C3H9NO. (Mr 75,1). 3-Aminopropan-1-ol. Aspecto: líquido límpido, viscoso, incolor. d20 20: cerca de 0,99. n20 D: cerca de 1,461. F: cerca de 11°C. 3-Aminopropiónico (ácido). Ver «Ácido 3-aminopropiónico». �-Amirina. – C30H50O. (Mr 426,7). Olean-12-en-3�-ol. Aspecto: pó branco ou quase branco. F: 187-190°C. Amónia concentrada. Ver a monografia «Amónia concentrada». Amónia. Tome 67 g de amónia concentrada R e complete 100 ml com água R. Teor: 170 g/l a 180 g/l de NH3 (Mr 17,03). d20 20: 0,931 a 0,934. A amónia é utilizada no ensaio limite do ferro satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Evapore à secura, em banho de água, 5 ml de amónia R, junte 10 ml de água R, 2 ml de uma solução de ácido cítrico R a 200 g/l e 0,1 ml de ácido tioglicólico R. Alcalinize com amónia R e complete 20 ml com água R. Não se desenvolve coloração rósea. Conservação: ao abrigo do dióxido de carbono do ar e a uma temperatura inferior a 20°C. Amónia concentrada R1. Teor: no mínimo, 32,0 por cento m/m de NH3. Aspecto: líquido límpido, incolor. d20 20: 0,883 a 0,889. Doseamento. Pese exactamente um matrás com rolha esmerilada, contendo 50,0 ml de ácido clorídrico 1 M. Introduza 2 ml da amostra e pese novamente. Titule com hidróxido de sódio 1 M em presença de 0,5 ml de indicador misto de vermelho de metilo R. 1 ml de ácido clorídrico 1 M corresponde a 17,03 mg de NH3. Conservação: ao abrigo do dióxido de carbono do ar e a uma temperatura inferior a 20°C. Amónia diluída R1. Tome 41 g de amónia concentrada R e complete 100 ml com água R. Teor: 100 g/l a 104 g/l de NH3. Amónia diluída R2. Tome 14 g de amónia concentrada R e complete 100 ml com água R. Teor: 33 g/l a 35 g/l de NH3. Amónia diluída R3. Tome 0,7 g de amónia concentrada R e complete 100 ml com água R. Teor: 1,6 g/l a 1,8 g/l de NH3. 4.1.1. Reagentes 358 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 358 Amónia isenta de chumbo. Satisfaz às exigências prescritas para a «Amónia diluída R1» e, igualmente, ao ensaio seguinte: A 20 ml da amostra junte 1 ml de solução de cianeto de potássio isenta de chumbo R, complete 50 ml com água R e junte 0,10 ml de solução de sulfureto de sódio R. A solução não é mais corada que uma solução padrão pre- parada sem sulfureto de sódio. Amónia (trímero acetaldeído-) tri-hidratado. Ver «Trímero acetaldeído-amónia tri-hidratado». Amónio (acetato de). Ver «Acetato de amónio». Amónio (bicarbonato de). Ver «Bicarbonato de amónio». Amónio ((1R)-(–)-10-canforsulfonato de). Ver «(1R)-(–)-10- -Canforsulfonato de amónio». Amónio (carbonato de). Ver «Carbonato de amónio». Amónio (citrato de). Ver «Citrato de amónio». Amónio (cloreto de). Ver «Cloreto de amónio». Amónio (di-hidrogenofosfato de). Ver «Di-hidrogenofosfato de amónio». Amónio (formiato de). Ver «Formiato de amónio». Amónio (fosfato de). Ver «Fosfato de amónio». Amónio (hexafluorogermanato(IV) de). Ver «Hexafluoroger- manato (IV) de amónio». Amónio (hidrogenocarbonato de). Ver «Bicarbonato de amónio». Amónio (molibdato de). Ver «Molibdato de amónio». Amónio (nitrato de). Ver «Nitrato de amónio». Amónio (nitrato de) R1. Ver «Nitrato de amónio». Amónio (nitrato de) e cério. Ver «Nitrato de amónio e cério». Amónio (oxalato de). Ver «Oxalato de amónio». Amónio (persulfato de). Ver «Persulfato de amónio». Amónio (pirrolidinoditiocarbamato de). Ver «Pirrolidinodi- tiocarbamato de amónio». Amónio (reagente de molibdato de). Ver «Molibdato de amónio». Amónio (reagente de molibdato de) R1. Ver «Molibdato de amónio». Amónio (reagente de molibdato de) R2. Ver «Molibdato de amónio». Amónio (reinecato de). Ver «Reinecato de amónio». Amónio (solução de acetato de). Ver «Acetato de amónio». Amónio (solução de carbonato de). Ver «Carbonato de amónio». Amónio (solução de cloreto de). Ver «Cloreto de amónio». Amónio (solução de molibdato de). Ver «Molibdato de amónio». Amónio (solução de molibdato de) R2. Ver «Molibdato de amónio». Amónio (solução de molibdato de) R3. Ver «Molibdato de amónio». Amónio (solução de molibdato de) R4. Ver «Molibdato de amónio». Amónio (solução de molibdato de) R5. Ver «Molibdato de amónio». Amónio (solução de oxalato de). Ver «Oxalato de amónio». Amónio (solução de reinecato de). Ver «Reinecato de amónio». Amónio (solução de sulfato férrico e de) R2. Ver «Sulfato férrico e de amónio». Amónio (solução de sulfato férrico e de) R5. Ver «Sulfato férrico e de amónio». Amónio (solução de sulfato férrico e de) R6. Ver «Sulfato férrico e de amónio». Amónio (solução de sulfureto de). Ver «Solução de sulfureto de amónio». Amónio (solução de tiocianato de). Ver «Tiocianato de amónio». Amónio (solução de vanadato de). Ver «Vanadato de amónio». Amónio (sulfamato de). Ver «Sulfamato de amónio». Amónio (sulfato de). Ver «Sulfato de amónio». Amónio (sulfato férrico e de). Ver «Sulfato férrico e de amónio». Amónio (sulfato ferroso e de). Ver «Sulfato ferrosoe de amónio». Amónio (tiocianato de). Ver «Tiocianato de amónio». Amónio (vanadato de). Ver «Vanadato de amónio». Amónio e cério (nitrato de). Ver «Nitrato de amónio e cério». Amónio e cério (sulfato de). Ver «Sulfato de amónio e cério». Amoxicilina tri-hidratada. Ver a monografia «Amoxicilina tri-hidratada». Anetol. – C10H12O. (Mr 148,2). 1-Metoxi-4-(propen-1-il)benzeno. Aspecto: massa branca, cristalina até 20-21°C e líquida acima de 23°C. 359FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 359 Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solúvel no etanol, solúvel no acetato de etilo e no éter de petróleo. n25 D : cerca de 1,56. Eb: cerca de 230°C O anetol utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de anis». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal correspondente ao trans- -anetol (tempo de retenção = cerca de 41 min) é, no mínimo, 99,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. cis-Anetol. – C10H12O. (Mr 148,2). (Z)-1-Metoxi-4-(propen-1-il)benzeno. Aspecto: massa branca, cristalina até 20-21°C e líquida acima de 23°C. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solúvel no etanol, solúvel no acetato de etilo e no éter de petróleo. n25 D: cerca de 1,56. Eb: cerca de 230°C O cis-anetol utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de anis». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 92,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Anidrido acético. – C4H6O3. (Mr 102,1). Teor: no mínimo, 97,0 m/m. Aspecto: líquido incolor, límpido. Eb: 136-142°C. Doseamento. Num matrás com rolha dissolva 2,00 g da amostra em 50,0 ml de hidróxido de sódio 1 M e aqueça com refluxo durante 1 h. Titule o excesso de álcali com ácido clorídrico 1 M em presença de 0,5 ml de solução de fenolftaleína R. Calcule o número de mililitros de hidróxido de sódio 1 M gastos para 1 g (n1). Noutro matrás com rolha dissolva 2,00 g da amostra em 20 ml de ciclo-hexano R, arrefeça em banho de água com gelo e junte uma mistura arrefecida de 10 ml de anilina R e 20 ml de ciclo-hexano. Aqueça com refluxo durante 1 h, junte 50,0 ml de hidróxido de sódio 1 M e agite energica- mente. Titule o excesso de álcali com ácido clorídrico 1 M, em presença de 0,5 ml de solução de fenolftaleína R. Calcule o número de mililitros de hidróxido de sódio 1 M gastos para 1 g (n2). Calcule a percentagem de C4H6O3 usando a expressão 10,2 � (n1 � n2). Solução de anidrido acético R1. Dissolva 25,0 ml de anidrido acético R em piridina anidra R e complete 100,0 ml com o mesmo solvente. Conservação: ao abrigo do ar e da luz. Solução de anidrido acético-ácido sulfúrico. Misture, cuidadosamente, 5 ml de ácido acético anidro R com 5 ml de ácido sulfúrico R. Junte, gota a gota e com arrefecimento, 50 ml de etanol R. Prepare imediatamente antes do emprego. Anidrido arsenioso. – As2O3. (Mr 197,8). Trióxido de diarsénio. Aspecto: pó cristalino ou massas brancas. Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel na água à ebulição. Solução de arsenito. Dissolva 0,50 g de anidrido arsenioso R em 5 ml de solução diluída de hidróxido de sódio R, junte 2,0 g de bicarbonato de sódio R e complete 100,0 ml com água R. Anidrido carbónico. Ver «Dióxido de carbono». Anidrido fosfórico. Ver «Pentóxido de difósforo». Anidrido ftálico. – C8H4O3. (Mr 148,1). Isobenzofurano-1,3-diona. Teor: no mínimo, 99,0 por cento. Aspecto: palhetas brancas. F: 130-132°C. Doseamento. Dissolva 2,000 g da amostra em 100 ml de água R e aqueça com refluxo durante 30 min. Arrefeça e titule com hidróxido de sódio 1 M, em presença de solução de fenolftaleína R. 1 ml de hidróxido de sódio 1 M corresponde a 74,05 mg de C8H4O3. Solução de anidrido ftálico. Dissolva 42 g de anidrido ftálico R em 300 ml de piridina anidra R. Deixe em repouso durante 16 h. Conservação: ao abrigo da luz. Utilize no prazo de 1 semana. Anidrido iódico recristalizado. Ver «Pentóxido de iodo recris- talizado». Anidrido maleico. – C4H2O3. (Mr 98,1). Anidrido butenodióico. 2,5-Furanodiona. Aspecto: cristais brancos. Solubilidade: solúvel na água com formação de ácido maleico, muito solúvel na acetona e no acetato de etilo, facilmente solúvel no tolueno, solúvel no álcool com forma- ção de éster, muito pouco solúvel no éter de petróleo. F: cerca de 52°C. Se apresentar resíduo insolúvel no tolueno, não é superior a 5 por cento (ácido maleico). Solução de anidrido maleico. Dissolva 5 g de anidrido maleico R em tolueno R e com- plete 100 ml com o mesmo solvente. 4.1.1. Reagentes 360 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 360 Conservação: a solução é estável durante 1 mês. Filtre se a solução ficar turva. Anidrido propiónico. – C6H10O3. (Mr 130,1). Aspecto: líquido límpido, incolor. Solubilidade: solúvel no álcool e no éter. d20 20: cerca de 1,01. Eb: cerca de 167°C. Reagente de anidrido propiónico. Dissolva 1 g de ácido toluenossulfónico R em 30 ml de ácido acético glacial R. Junte 5 ml de anidrido propiónico R e deixe em repouso pelo menos 15 min antes do uso. Conservação: utilize somente no prazo de 24 h. Anidrido sulfuroso. Ver «Dióxido de enxofre». Anidrido trifluoracético. Ver «Anidrido trifluoroacético». Anidrido trifluoroacético. – C4F6O3. (Mr 210,0). Aspecto: líquido incolor. d20 20: cerca de 1,5. Anilina. – C6H7N. (Mr 93,1). Benzenamina. Aspecto: líquido incolor ou ligeiramente amarelado. Solubilidade: solúvel na água, miscível com o álcool. d20 20: cerca de 1,02. Eb: 183-186°C. Conservação: ao abrigo da luz. Anilina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de anilina». Anísico (aldeído). Ver «Aldeído anísico». Anísico (solução de aldeído). Ver «Aldeído anísico». Anísico (solução de aldeído) R1. Ver «Aldeído anísico». p-Anisidina. – C7H9NO. (Mr 123,2). 4-Metoxianilina. Atenção: a p-anisidina irrita e sensibiliza a pele. Teor: no mínimo, 97 por cento. Aspecto: cristais brancos (a coloração tende a intensificar-se devido a oxidação, durante a armazenagem). Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, solúvel no etanol. Conservação: ao abrigo da luz, a uma temperatura entre 0°C e 4°C. Obtenção do reagente descorado e reduzido: dissolva 20 g da amostra em 500 ml de água R a 75°C. Junte 1 g de sulfito de sódio R e 10 g de carvão activado R e misture durante 5 min. Filtre, arrefeça o filtrado a cerca de 0°C e deixe em repouso a esta temperatura durante, pelo menos, 4 h. Separe os cris- tais por filtração, lave com uma pequena quantidade de água R a cerca de 0°C e seque-os num exsicador, sobre pentóxido de difósforo R, a pressão reduzida. Anólito para focalização isoeléctrica de pH 3-5. Ácido glutâmico 0,1 M, ácido fosfórico 0,5 M. Dissolva 14,71 g de ácido glutâmico R em água R. Junte 33 ml de ácido fosfórico R e complete 1 000 ml com água R. Antimónio (tartarato de potássio e). Ver «Tartarato de potássio e antimónio». Antimónio (tricloreto de). Ver «Tricloreto de antimónio». Antimónio (solução de tricloreto de). Ver «Tricloreto de antimónio». Antimónio (solução de tricloreto de) R1. Ver «Tricloreto de antimónio». Anti-rábico (conjugado fluorescente de soro). Ver «Conju- gado fluorescente de soro anti-rábico». Antitrombina III. Actividade específica: no mínimo, 6 UI/mg. A antitrombina III é purificada a partir do plasma humano por cromatografia em gelose-heparina. Solução de antitrombina III R1. Reconstitua a antitrombina III R segundo as indicações do fabricante e dilua com solução tampão de tris(hidroxi- metil)aminometano-cloreto de sódio de pH 7,4 R, para obter uma solução a 1UI/ml. Solução de antitrombina III R2. Reconstitua a antitrombina III R segundo as indicações do fabricante e dilua com solução tampão de tris(hidroxi- metil)aminometano-cloreto de sódio de pH 7,4 R, para obter uma solução a 0,5 UI/ml. Antraceno. – C14H10. (Mr 178,2). Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, pouco solúvel no clorofórmio. F: cerca de 218°C. Antranilato de metilo. – C8H9NO2. (Mr 151,2). Éster metílico do ácido 2-aminobenzóico. 2-Aminobenzoato de metilo. Aspecto: cristais incolores ou líquido incolor ou ligeiramente amarelado. Solubilidade: solúvel na água, facilmente solúvel no álcool e no éter. Eb: 134-136°C. F: 24-25°C. O antranilato de metilo utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de flor de laranjeira amarga». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 95,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. 361FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 361 Antrona. – C14H10O. (Mr 194,2). 9(10H)-Antracenona. Aspecto: pó cristalino amarelo claro. F: cerca de 155°C. Apigenina. – C15H10O5. (Mr 270,2). 4’,5,7-Tri-hidroxiflavona. Aspecto: pó ligeiramente amarelado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, ligeiramente solúvel no álcool. F: cerca de 310°C, com decomposição. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi- ções prescritas na monografia «Macela, flor». – Solução problema. Solução da amostra a 0,25 g/l em meta- nol R. – Aplicação: 10 µl. – Resultado: o cromatograma apresenta, no seu terço supe- rior, uma banda principal de fluorescência verde-amare- lada. Apigenina-7-glucosido. – C21H20O10. (Mr 432,6). Apigetrina. 7-(�-D-Glicopiranosiloxi)-5-hidroxi-2-(4-hidroxi- fenil)-4H-1-benzopiran-1-ona. Aspecto: pó ligeiramente amarelado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, ligeiramente solúvel no álcool. F: 198-201°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condições prescritas na monografia «Macela, flor». – Solução problema. Solução da amostra a 0,25 g/l em meta- nol R. – Aplicação: 10 µl. – Resultado: o cromatograma apresenta, no seu terço superior, uma banda principal de fluorescência amarelada. A apigenina-7-glucosido utilizada em cromatografia líquida satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nas condições prescritas na monografia «Camomila, flor». – Solução problema. Dissolva 10,0 mg em metanol R e complete 100,0 ml com o mesmo solvente. – Teor: no mínimo 95,0 por cento, calculado pelo método de normalização. Apigenina-8-C-glucosido. Ver «Vitexina». Aprotinina. Ver a monografia «Aprotinina». Arábica (goma). Ver «Goma arábica». Arábica (solução de goma). Ver «Goma arábica». Arabinose. – C5H10O5. (Mr 150,1). L-(+)-Arabinose. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: facilmente solúvel na água. [�]20 D : +103 a +105 (solução a 50 g/l em água R contendo cerca de 0,05 por cento de NH3). Araquidato de metilo. – C21H42O2. (Mr 326,6). Eicosanoato de metilo. Teor: no mínimo, 98,0 por cento, determinado por cromato- grafia em fase gasosa (2.2.28). Aspecto: massa cristalina branca ou amarelada. Solubilidade: solúvel no álcool e no éter de petróleo. F: cerca de 46°C. Araquídico (álcool). Ver «Álcool araquídico». Arbutina. Ver «Arbutosido». Arbutosido. – C12H16O7. (Mr 272,3). Arbutina. 4-Hidroxifenil-�-D-glucopiranosido. Aspecto: agulhas finas, brancas. Solubilidade: facilmente solúvel na água, muito solúvel na água quente, solúvel no álcool. [�]20 D : cerca de -64 (solução a 20 g/l). F: cerca de 200°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi- ções prescritas na monografia «Uva ursina, folha». – Resultado: o cromatograma apresenta uma só mancha principal. O arbutosido utilizado no doseamento da monografia «Uva ursina, folha» satisfaz, igualmente, ao seguinte ensaio: Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nas condições prescritas na monografia «Uva ursina, folha». – Teor: no mínimo, 95 por cento, calculado pelo método de normalização. Areia. Grãos de sílica com tamanho médio compreendido entre 150 µm e 300 µm. Aspecto: grãos de coloração branca a ligeiramente acinzentada Areia lavada. Trate a areia R, limpa, com uma mistura de ácido clorídrico R e água R (1:2 V/V), a quente, durante várias horas. Recolha a areia num filtro e lave com água R até que a água de lavagem seja neutra e revele apenas vestígios de cloretos. Arginina. Ver a monografia «Arginina». Árgon. – Ar. (Ar 39,95). Teor: no mínimo, 99,995 por cento V/V. Monóxido de carbono: no máximo, 0,6 ppm V/V. Proceda nas condições prescritas em «Monóxido de carbono nos gases medicinais» (2.5.25, Método I). A titulação efec- tuada com 10 litros da amostra, com um débito de 4 litros/h, não gasta mais de 0,05 ml de tiossulfato de sódio 0,002 M Aromadendreno. – C15H24. (Mr 204,4). (1R,2S,4R,8R,11R)-3,3,11-Trimetil-7-metilenotriciclo -[6.3.0.02,4]undecano. 4.1.1. Reagentes 362 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 362 Aspecto: líquido límpido, quase incolor. d20 4 : cerca de 0,911. n20 D : cerca de 1,497. [�]20 D : cerca de +12. Eb: cerca de 263°C. O aromadendreno utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de melaleuca». – Teor: no mínimo, 92 por cento, calculado pelo método de normalização. Arseniato dissódico. – Na2HAsO4,7H2O. (Mr 312,0). Hidrogenoarseniato dissódico hepta-hidratado. Arseniato sódico dibássico hepta-hidratado. Aspecto: cristais eflorescentes no ar quente. Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel na glicerina, pouco solúvel no álcool. A solução aquosa é alcalina ao tor- nassol. d20 20: cerca de 1,87. F: cerca de 57°C, quando o aquecimento é rápido. Arsenioso (anidrido). Ver «Anidrido arsenioso». Arsenioso (trióxido). Ver «Anidrido arsenioso». Arsenito (solução de). Ver «Anidrido arsenioso». Ascorbato de sódio (solução de). Ver «Solução de ascorbato de sódio». Ascórbico (ácido). Ver «Ácido ascórbico». Ascórbico (solução de ácido). Ver «Ácido ascórbico». Asiaticosido. – C48H78O19. (Mr 959). 2�,3�,23-Tri-hidroxi-4�-urs-12-en-28-oato de O-6-desoxi-�- -L-manopiranosil-(1→4)-O-�-D-glucopiranosil-(1→6)-O-�-D- -glucopiranosido. Aspecto: pó branco, higroscópico. Solubilidade: solúvel no metanol, pouco solúvel no etanol, insolúvel no acetonitrilo. F: cerca de 232°C, com decomposição. Água (2.5.12): 6,0 por cento. Conservação: ao abrigo da humidade. O asiaticosido utilizado em cromatografia líquida satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nas condições prescritas na monografia «Centela». – Teor: no mínimo, 97,0 por cento, calculado pelo método de normalização. Aspártico (ácido). Ver «Ácido aspártico». L-Aspartil-L-fenilalanina. – C13H16N2O5. (Mr 280,3). Ácido (S)-3-amino-N-[(S)-1-carboxi-2-etilfenil]succinâmico. Aspecto: pó branco. F: cerca de 210°C, com decomposição. Aucubina. – C15H22O9. (Mr 346,3). �-D-Glucopiranosido de (1S,4aR,5S,7aS)-5-hidroxi-7-(hidro- ximetil)-1,4a,5,7a-tetra-hidrociclopenta[c]piran-1-ilo. Aspecto: cristais. Solubilidade: solúvel na água, no álcool e no metanol, praticamente insolúvel no éter de petróleo. [�]20 D : cerca de -163. F: cerca de 181°C. Azeite. Ver a monografia «Azeite virgem». Azida de sódio. – NaN3. (Mr 65,0). Azoteto de sódio. Aspecto: pó cristalino branco ou cristais. Solubilidade: facilmente solúvel na água, pouco solúvel no álcool. 2,2'-Azinobis(3-etilbenzotiazolina-6-sulfonato de diamónio. – C18H24N6O6S4. (Mr 548,7). ABTS. 2,2'-(Diazanediilideno)bis[3-etil-2,3-di-hidrobenzotia-zol-6-sulfonato] de diamónio. Substrato cromogénico adequado para utilização nos métodos de ELISA. Aspecto: comprimidos verdes. Solubilidade: muito solúvel na água. pH (2.2.3): 4,2 a 5,8 em solução a 0,1 g/l. Azometina H. – C17H12NNaO8S2. (Mr 445,4). Hidrogeno-4-hidroxi-5-(2-hidroxibenzilidenoamina)-2,7-naf- talenodissulfonato de sódio. Solução de azometina H. Dissolva, aquecendo suavemente, 0,45 g de azometina H R e 1 g de ácido ascórbico R em água R e complete 100 ml com o mesmo solvente. Azoto. – N2. (Mr 28,01). Azoto gasoso, lavado e seco. Azoto R1. Teor: no mínimo, 99,999 por cento V/V de N2. Monóxido de carbono: menos de 5 ppm. Oxigénio: menos de 5 ppm. Azoto isento de oxigénio. Faça passar azoto R através da solução alcalina de pirogalhol R. Azoto para cromatografia. Teor: no mínimo, 99,95 por cento V/V de N2. Azoto (mistura gasosa à base de). Ver «Mistura gasosa à base de azoto». Azoto (monóxido de). Ver «Monóxido de azoto». 363FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 363 Azoto (protóxido de). Ver «Protóxido de azoto». Azul ácido 83. – C45H44N3NaO7S2. (Mr 826). Colour Index n.º 42 660. Azul brilhante. Azul brilhante de Coomassie 250. Aspecto: pó castanho. Solubilidade: insolúvel na água fria, pouco solúvel na água à ebulição e no etanol. Solúvel no ácido sulfúrico e no ácido acético glacial e nas soluções diluída dos hidróxidos dos metais alcalinos. Solução de coloração de Coomassie. Prepare uma solução de azul ácido 83 R a 1,25 g/l numa mistura de ácido acético glacial R, metanol R e água R (1:4:5: V/V/V) e filtre. Solução de descoloração. Prepare uma mistura de ácido acético glacial R, metanol R e água R (1:4:5 V/V/V). Azul ácido 90. – C47H48N3NaO7S2. (Mr 854). Colour Index n.º 42 665. [4-[[4-[(4-Etoxifenil)amino]fenil][[4-(etil)(3-sulfonatobenzil)- -amino]fenil]metileno]ciclo-hexa-2,5-dien-1-ilideno](etil)(3- -sulfonatobenzil)amónio sódico. Aspecto: pó castanho escuro com reflexos violáceos e partículas com reflexos metálicos. Solubilidade: solúvel na água e no etanol. A1 cm 1 por cento : superior a 500, determinada em 577 nm, em solução tampão de pH 7,0 R a 0,01 g/l (substância seca). Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 5,0 por cento, determinada em 0,500 g da amostra, na estufa a 100-105°C. Azul ácido 92. – C26H16N3Na3O10S3. (Mr 696). Colour Index n.º 13 390. Azul de Coomassie. Anazoleno sódico. 8-Hidroxi-4’-(fenila- mino)azonaftaleno-3,5’,6-trissulfonato trissódico. Aspecto: cristais azul escuro. Solubilidade: solúvel na água, na acetona e no éter monoetílico do etilenoglicol, pouco solúvel no álcool. Solução de azul ácido 92. Dissolva 0,5 g de azul ácido 92 R numa mistura de 10 ml de ácido acético glacial R, 45 ml de álcool R e 45 ml de água R. Azul ácido 93. – C37H27N3Na2O9S3. (Mr 800). Colour Index n.º 42 780. Azul de metilo. Azul de Poirrier. Mistura de di e trissulfonatos de trifenilrosanilina e de trife- nil-p-rosanilina. Aspecto: pó azul escuro. Zona de viragem: pH 9,4 a pH 14,0. Solução de azul ácido 93. Dissolva 0,2 g de azul ácido 93 R em água R e complete 100 ml com o mesmo solvente. Azul brilhante. Ver «Azul ácido 83». Azul brilhante de Coomassie 250. Ver «Azul ácido 83». Azul de bromofenol. – C19H10Br4O5S. (Mr 670). 3’,3’’,5’,5’’-Tetrabromofenolsulfonaftaleína. S,S-Dióxido de 4,4’-(3H-2,1-benzoxatiol-3-ilideno)bis(2,6-dibromofenol). Aspecto: pó amarelo alaranjado claro. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, pouco solúvel no álcool. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metais alca- linos. Solução de azul de bromofenol. Dissolva 0,1 g de azul de bromofenol R em 1,5 ml de hidróxido de sódio 0,1 M, junte 20 ml de álcool R e complete 100 ml com água R. Ensaio de sensibilidade. A 0,05 ml da solução de azul de bromofenol R junte 20 ml de água isenta de dióxido de carbono R e 0,05 ml de ácido clorídrico 0,1 M. A solução é amarela. A viragem para azul-violeta não necessita de mais de 0,1 ml de hidróxido de sódio 0,1 M. Zona de viragem: pH 2,8 (amarelo) a pH 4,4 (azul-violeta). Solução de azul de bromofenol R1. Dissolva, aquecendo ligeiramente, 50 mg de azul de bromofenol R em 3,73 ml de hidróxido de sódio 0,02 M e complete 100 ml com água R. Solução de azul de bromofenol R2. Aqueça 0,2 g de azul de bromofenol R com 3 ml de hidró- xido de sódio 0,1 M e 10 ml de álcool R. Após dissolução, deixe arrefecer e complete 100 ml com álcool R. Azul de bromotimol. – C27H28Br2O5S. (Mr 624). 3’,3’’-Dibromotimolsulfonaftaleína. S,S-Dióxido de 4,4’-(3H- -2,1-benzoxatiol-3-ilideno)bis(2-bromo-6-isopropil-3-metilfe- nol). Aspecto: pó róseo-avermelhado ou acastanhado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metais alcalinos. Solução de azul de bromotimol R1. Dissolva 50 mg de azul de bromotimol R numa mistura de 4 ml de hidróxido de sódio 0,02 M e 20 ml de álcool R e complete 100 ml com água R. Ensaio de sensibilidade. A 0,3 ml da solução de azul de bromotimol R1, junte 100 ml de água isenta de dióxido de carbono R. A solução é amarela. A viragem para azul não necessita de mais de 0,1 ml de hidróxido de sódio 0,02 M. Zona de viragem: pH 5,8 (amarelo) a pH 7,4 (azul). Solução de azul de bromotimol R2. Solução a 10 g/l de azul de bromotimol R em dimetilfor- mamida R. Solução de azul de bromotimol R3. Aqueça 0,1 g de azul de bromotimol R com 3,2 ml de 4.1.1. Reagentes 364 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 364 hidróxido de sódio 0,05 M e 5 ml de álcool a 90 por cento V/V R. Após dissolução, complete 250 ml com álcool a 90 por cento V/V R. Azul de Coomassie. Ver «Azul ácido 92». Azul de Coomassie (solução de). Ver «Solução de azul ácido 92». Azul de dextrano 2 000. Preparado a partir de dextrano com massa molecular relativa média de 2 � 106 por introdução de um cromóforo policíclico que confere à substância a coloração azul. O grau de substituição é de 0,017. Aspecto: pó liofilizado azul. Solubilidade: dissolve-se rápida e completamente na água e nas soluções salinas aquosas. Absorvência (2.2.25): apresenta um máximo de absorção em 280 nm (solução a 1 g/l em solução tampão de pH 7). Azul de hidroxinaftol (sal sódico de). Ver «Sal sódico de hidroxinaftol». Azul de metileno. – C16H18ClN3S,xH2O. (Mr 319,9, substância anidra). Schultz n.º 1 038. Colour Index n.º 52 015. Cloreto de 3,7-dimetilaminofenotiazín-5-io x-hidratado. Apresenta-se em diferentes graus de hidratação, podendo conter até 22 por cento de água. Aspecto: pó cristalino verde carregado ou pó de cor de bronze. Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no álcool. Azul de metilo. Ver «Azul ácido 93». Azul de nitrotetrazólio. – C40H30Cl2N10O6. (Mr 818). Dicloreto de 3,3’-(3,3’-dimetoxi-4,4’-difenileno)di[2-(4- -nitrofenil)-5-fenil-2H-tetrazólio]. Azul de p-nitrotetrazólio. Aspecto: cristais. Solubilidade: solúvel no metanol, originando uma solução límpida e amarela. F: cerca de 189°C, com decomposição. Azul de sulfano. – C27H31N2NaO6S2. (Mr 566,6). Schultz n.º 769. Colour Index n.º 42 045. Azul ácido I. Azul patenteado VF. Azul de dissulfina. Azul VS. [[[(4-Dietilamino)fenil](2,4-dissulfonatofenil)metileno]ciclo- -hexa-2,5-dieno-1-ilideno]dietilamónio sódico. Aspecto: pó violeta. Solubilidade: solúvel na água. As soluções diluídas da amostra são azuis e viram para amarelo por adição de ácido clorídrico concentrado. Azul de sulfano (indicador misto de brometo de dimídio-). Ver «Brometo de dimídio». Azul de tetrazólio. – C40H32Cl2N8O2. (Mr 728). Dicloreto de 3,3’-(3,3’-dimetoxi[1,1’-bifenil]-4,4’-diil)bis[2,5- -difenil-2H-tetrazólio]. Aspecto: cristais amarelos. Solubilidade: pouco solúvel na água, muito solúvel no álcool e no metanol, praticamente insolúvel na acetona. F: cerca de 245°C, com decomposição Azul de timol. – C27H30O5S. (Mr 466,6). Timolsulfonoftaleína. S,S-Dióxido de 4,4’-(3H-2,1-Benzoatiol--3-ilideno)bis(2-isopropil-5-metilfenol). Aspecto: pó cristalino verde-azulado a verde-acastanhado. Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no álcool. Solú- vel nas soluções diluídas dos hidróxidos dos metais alcalinos. Solução de azul de timol. Dissolva 0,1 g de azul de timol R numa mistura de 2,15 ml de hidróxido de sódio 0,1 M e 20 ml de álcool R. Com- plete 100 ml com água R. Ensaio de sensibilidade. A 0,1 ml da amostra junte 100 ml de água isenta de dióxido de carbono R e 0,2 ml de hidró- xido de sódio 0,02 M. A solução é azul e vira para amarelo após adição de 0,1 ml de ácido clorídrico 0,02 M. Zonas de viragem: pH 1,2 (vermelho) a pH 2,8 (amarelo); pH 8,0 (verde azeitona) a pH 9,6 (azul). Azul de toluidina. – C15H16ClN3S. (Mr 305,8). Schultz n.º 1 041. Colour Index n.º 52 040. Cloreto de tolónio. Azul de toluidina O. Cloreto de 3-amino- -7-dimetilamino-2-metilfenotiazín-5-io. Aspecto: pó verde escuro. Solubilidade: solúvel na água e pouco solúvel no álcool. Azul do Nilo A. – C20H21N3O5S. (Mr 415,5). Schultz n.º 1 029. Colour Index n.º 51 180. Hidrogenossulfato de 5-amino-9-(dietilamino)benzo[a]feno- xazinílio. Aspecto: pó cristalino verde, com reflexos bronzeados. Solubilidade: ligeiramente solúvel no álcool, no ácido acético glacial e na piridina. Absorvência: (2.2.25): apresenta um máximo de absorção em 640 nm (solução a 0,005 g/l em álcool a 50 por cento V/V R). Solução de azul do Nilo A. Solução a 10 g/l de azul do Nilo R em ácido acético anidro R. Ensaio de sensibilidade. A 50 ml de ácido acético anidro R junte 0,25 ml da amostra. A solução é azul e vira para azul-esverdeado após adição de 0,1 ml de ácido perclórico 0,1 M. Zona de viragem: pH 9,0 (azul) a pH 13,0 (vermelho). Azul oracet 2R. – C20H14N2O2. (Mr 314,3). Colour Index n.º 61 110. 1-Amino-4-(fenilamino)antraceno-9,10-diona. F: cerca de 194°C. Azul sólido B (sal de). Ver «Sal de azul sólido B». 365FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 365 Barbaloína. – C21H22O9,H2O. (Mr 436,4). Aloína.1,8-Di-hidroxi-3-hidroximetil-10-�-D-glucopiranosil- -10H-antracen-9-ona mono-hidratado. Aspecto: pó cristalino amarelo a amarelo carregado ou agulhas amarelas que enegrecem por exposição à luz e ao ar. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água e no álcool, solúvel na acetona. Solúvel na amónia e nas soluções dos hidróxidos dos metais alcalinos. A1 cm 1 por cento : cerca de 192 em 269 nm ; cerca de 226 em 296,5 nm; e cerca de 259 em 354 nm (solução em metanol R; substância anidra). Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condições prescritas na monografia «Amieiro negro, casca». – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. Barbital. Ver a monografia «Barbital». Barbital sódico. – C8H11N2NaO3. (Mr 206,2). Derivado sódico da 5,5-dietil-1H,3H,5H-pirimidin-2,4,6-triona. Teor: no mínimo, 98,0 por cento. Aspecto: pó cristalino branco ou cristais incolores. Solubilidade: facilmente solúvel na água, pouco solúvel no álcool. Barbitúrico (ácido). Ver «Ácido barbitúrico». Bário (carbonato de). Ver «Carbonato de bário». Bário (cloreto de). Ver «Cloreto de bário». Bário (hidróxido de). Ver «Hidróxido de bário». Bário (solução de cloreto de) R1. Ver «Cloreto de bário». Bário (solução de cloreto de) R2. Ver «Cloreto de bário». Bário (solução de hidróxido de). Ver «Hidróxido de bário». Bário (sulfato de). Ver «Sulfato de bário». Be-henato de metilo. – C23H46N2. (Mr 354,6). Docosonoato de metilo. F: 54-55°C. Benzaldeído. – C7H6O. (Mr 106,1). Aspecto: líquido incolor ou fracamente corado de amarelo. Solubilidade: pouco solúvel na água, miscível com o álcool. d20 20: cerca de 1,05. n20 D: cerca de 1,545. Intervalo de destilação (2.2.11): no mínimo, 95 por cento destilam entre 177°C e 180°C. Conservação: ao abrigo da luz. Benzeno. – C6H6. (Mr 78,1). Aspecto: líquido incolor, límpido e inflamável. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível com o álcool. Eb: cerca de 80°C. Benzetónio (cloreto de). Ver «Cloreto de benzetónio». Benzidina. C12H12N2. (Mr 184,2). Bifenil-4,4’-diamina. Teor: no mínimo, 95 por cento. Aspecto: pó branco ou ligeiramente amarelado ou avermelhado, escurecendo por exposição ao ar e à luz. F: cerca de 120°C. Conservação: ao abrigo da luz. Benzílico (álcool). Ver «Álcool benzílico». Benzílico (éter). Ver «Éter benzílico». Benzilo. – C14H10O2. (Mr 210,2). Difeniletanodiona. Aspecto: cristais prismáticos amarelos. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool. F: 95°C. Benzilo (benzoato de). Ver «Benzoato de benzilo». Benzilo (cinamato de). Ver «Cinamato de benzilo». Benzilpenicilina sódica. Ver a monografia «Benzilpenicilina sódica». 2-Benzilpiridina. – C12H11N. (Mr 169,2). Teor: no mínimo, 98,0 por cento. Aspecto: líquido amarelo. F: 13-16°C. Benziltrimetilamónio (cloreto de). Ver «Cloreto de benziltrimetilamónio». Benzoato de benzilo. Ver a monografia «Benzoato de benzilo». Satisfaz às exigências prescritas na monografia «Benzoato de benzilo» e, igualmente, ao ensaio seguinte: Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi- ções prescritas na monografia «Bálsamo do Peru» – Solução problema. Solução da amostra a 0,3 por cento V/V em acetato de etilo R. – Aplicação: 20 µl. – Resultado: após pulverização e aquecimento, o cromatogra- ma apresenta uma banda principal, com Rf de cerca de 0,8. Benzoato de etilo. – C9H10O2. (Mr 150,2). Aspecto: líquido límpido, incolor, refringente. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível com o álcool e com o éter de petróleo. d25 4 : cerca de 1,050. n20 D: cerca de 1,506. Eb: 211-213°C. Benzocaína. Ver a monografia «Benzocaína». Benzofenona. – C13H10O. (Mr 182,2). 4.1.1. Reagentes 366 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 366 Difenilmetanona. Aspecto: cristais prismáticos. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solúvel no álcool. F: cerca de 48°C. Benzóico (ácido). Ver «Ácido benzóico». Benzoilarginina (cloridrato do éster etílico de). Ver «Clori- drato do éster etílico de benzoilarginina». Benzoílo (cloreto de). Ver «Cloreto de benzoílo». 2-Benzoilpiridina. – C12H9NO. (Mr 183,2). Fenil(piridin-2-il)metanona. Aspecto: cristais incolores. Solubilidade: solúvel no álcool. F: cerca de 43°C. N-Benzoíl-L-propil-L-fenilalanil-L-arginina-4-nitroanilida (acetato de). Ver «Acetato de N-benzoíl-L-propil-L-fenilalanil- -L-arginina-4-nitroanilida». Benzoína. – C14H12O2. (Mr 212,3). 2-Hidroxi-1,2-difenilacetona. Aspecto: cristais levemente amarelados. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, facilmente solú- vel na acetona, solúvel no álcool quente. F: cerca de 137°C. 1,4-Benzoquinona. – C6H4O2. (Mr 108,1). Ciclo-hexa-2,5-dieno-1,4-diona. Teor: no mínimo, 98 por cento. Berberina (cloreto de). Ver «Cloreto de berberina». Bergapteno. – C12H8O4. (Mr 216,2). 5-Metoxipsolareno. Aspecto: cristais incolores. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, ligeiramente solúvel no álcool, pouco solúvel no ácido acético glacial. F: cerca de 188°C. Betulina. – C30H50O2. (Mr 442,7). Lup-20(39)-eno-3�,28-diol. Aspecto: pó cristalino branco. F: 248-251°C. Bibenzilo. – C14H14. (Mr 182,3). 1,2-Difeniletano. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito solúvel no cloreto de metileno, facilmente solúvel na acetona, solú- vel no álcool. F: 50-53°C. Bicarbonato de amónio. – NH4HCO3. (Mr 79,1). Hidrogenocarbonato de amónio. Teor: no mínimo, 99 por cento. Bicarbonato de potássio. – KHCO3. (Mr 100,1). Hidrogenocarbonato de potássio. Aspecto: cristais transparentes e incolores. Solubilidade: facilmente solúvel na água, praticamente inso- lúvel no álcool. Solução metanólica saturada de bicarbonato de potássio. Dissolva 0,1 g de bicarbonato de potássio R em 0,4 ml de água R aquecendo em banho de água. Junte25 ml de metanol R e agite por rotação, mantendo a solução no banho até dissolução completa. Prepare extemporaneamente. Bicarbonato de sódio. Ver a monografia «Bicarbonato de sódio». Solução de bicarbonato de sódio. Solução de bicarbonato de sódio R a 42 g/l. Bicinchoninato dissódico. – C20H10N2Na2O4. (Mr 388,3). 2,2’-Biquinolina-4,4’-dicarboxilato dissódico. Bifenil-4-ol. – C12H10O. (Mr 170,2). 4-Fenilfenol. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: praticamente insolúvel na água. F: 164-167°C. Bisbenzimida. – C25H27Cl3N6O,5H2O. (Mr 624). Tricloridrato de 4-[5-[5-(4-metilpiperazin-1-il)benzimidazol- -2-il]benzimidazol-2-il]fenol penta-hidratado. Solução-mãe de bisbenzimida. Dissolva 5 mg de bisbenzimida R em água R e complete 100 ml com o mesmo solvente. Conservação: ao abrigo da luz. Solução de trabalho de bisbenzimida. Imediatamente antes do emprego, tome 100 µl da solução- -mãe de bisbenzimida R e complete 100 ml com solução tampão salina de fosfato de pH 7,4 R. Bis[3,3-di[3-(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenil]butirato] de etileno. – C50H66O8. (Mr 795). Bis[3,3-di(3-terc-butil-4-hidroxifenil)butirato] de etileno Aspecto: pó cristalino. Solubilidade: insolúvel na água e no éter de petróleo, muito solúvel na acetona e no metanol. Eb: cerca de 165°C. 3-[3,5-Bis(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenil]propanoato de octadecilo. Ver «Propionato de octadecilo 3-[3,5-bis(1,1- -dimetiletil)-4-hidroxifenilo]». 367FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 367 Bis(metilfeniloxazolil)benzeno. Ver «Metilfeniloxazolilben- zeno». Bismutato de sódio. – NaBiO3. (Mr 280,0). Teor: no mínimo, 85,0 por cento. Aspecto: pó amarelo a amarelo-acastanhado, decompondo-se lentamente pela acção da humidade e a temperatura elevada. Solubilidade: praticamente insolúvel na água fria. Doseamento. Suspenda 0,200 g da amostra em 10 ml de uma solução de iodeto de potássio R a 200 g/l e junte 20 ml de ácido sulfúrico diluído R. Titule com tiossulfato de sódio 0,1 M em presença de 1 ml de solução de amido R até viragem para alaranjado. 1 ml de tiossulfato 0,1 M corresponde a 14,00 mg de NaBiO3. Bismuto (solução de subnitrato de). Ver «Subnitrato de bis- muto». Bismuto (subnitrato de). Ver «Subnitrato de bismuto». Bismuto (subnitrato de) R1. Ver «Subnitrato de bismuto». Bismuto (subnitrato de) solução de. Ver «Subnitrato de bismuto». 2,2’-Bis(octadeciloxi)-5,5’-espirobi[1,3,2-dioxofosfano]. Ver «2,2’-Di(octadeciloxi)-5,5’-espirobi-1,3,2-dioxofosfano». Bissulfato de potássio. Ver «Sulfato monopotássico». Bissulfato de sódio. – NaHSO4. (Mr 120,1). Hidrogenossulfato de sódio. Solubilidade: facilmente solúvel na água, muito solúvel na água à ebulição ; em álcool, decompõe-se em sulfato de sódio (Na2SO4) e em ácido sulfúrico livre (H2SO4). F: cerca de 315°C. Bissulfito de sódio. – NaHO3S. (Mr 104,1). Hidrogenossulfito de sódio. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: facilmente solúvel na água, ligeiramente solúvel no álcool. Em contacto com o ar a substância oxida-se progressivamente por perda de dióxido de enxofre. N,O-Bis(trimetilsilil)acetamida. Ver «N,O-bis(Trimetilsilil)- acetamida». N,O-Bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida. Ver «N,O-bis(Tri- metilsilil)trifluoroacetamida». Biureto. – C2H5N3O2. (Mr 103,1). Aspecto: cristais brancos, higroscópicos. Solubilidade: solúvel na água, ligeiramente solúvel no álcool. F: 188-190°C, com decomposição. Conservação: em recipiente estanque. Reagente de biureto. Dissolva 1,5 g de sulfato de cobre R e 6,0 g de tartarato de sódio e potássio R em 500 ml de água R. Junte 300 ml de uma solução de hidróxido de sódio R a 100 g/l isenta de carbonatos, complete 1 000 ml com a mesma solução e misture. Boldina. – C19H21NO4. (Mr 327,3). 1,10-Dimetoxi-6a�-aporfina-2,9-diol. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel no álcool. Solúvel nos ácidos diluídos. [�]25 D : cerca de +127 (solução a 1 g/l em etanol R). F: cerca de 163°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condições prescritas na monografia «Boldo, folha». – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nas condições prescritas na monografia «Boldo, folha». – Solução problema. Use solução da amostra nas condições indicadas. – Teor: a área do pico principal não é inferior a 99,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Borato de sódio. Ver a monografia «Bórax». Solução boratada. Dissolva 9,55 g de borato de sódio R em ácido sulfúrico R, aquecendo em banho de água. Complete 1 litro com ácido sulfúrico R. Bórico (ácido). Ver «Ácido bórico». Bórico (solução saturada, fria, de ácido). Ver «Ácido bórico». Borneol. – C10H18O. (Mr 154,3). endo-1,7,7-Trimetilbiciclo[2.2.1]-heptan-2-ol. Aspecto: cristais incolores, facilmente sublimáveis. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solúvel no álcool e no éter de petróleo. F: cerca de 208°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). – Solução problema. Solução da amostra a 1 g/l em tolueno R. – Fase estacionária: placa com 200 mm de lado recoberta com gel de sílica G R. – Fase móvel: clorofórmio R. – Aplicação: 10 µl. – Desenvolvimento: percurso de 10 cm. – Secagem: ao ar. – Detecção: pulverize com solução de aldeído anísico R, utilizando 10 ml de reagente. Aqueça a 100-105°C, durante 10 min. – Resultado: o cromatograma apresenta uma única mancha principal. Bornilo (acetato de). Ver «Acetato de bornilo». 4.1.1. Reagentes 368 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 368 Boro (solução metanólica de tricloreto de). Ver «Tricloreto de boro». Boro (solução metanólica de trifluoreto de). Ver «Trifluoreto de boro». Boro (tricloreto de). Ver «Tricloreto de boro». Boro (trifluoreto de). Ver «Trifluoreto de boro.» Bromato de potássio. – KBrO3. (Mr 167,0). Aspecto: pó granuloso ou cristais brancos. Solubilidade: solúvel na água, pouco solúvel no álcool. Bromelaínas. Concentrado de enzimas proteolíticas obtido a partir do Ana- nas comosus Merr. Aspecto: pó amarelo baço. Actividade: 1 g de bromelaínas liberta, em 20 min a 45°C e a pH 4,5, cerca de 1,2 g de azoto aminado de uma solução de gelatina R. Solução de bromelaínas. Solução de bromelaínas R a 10 g/l numa mistura de solução tampão de fosfato de pH 5,5 R e solução de cloreto de sódio R a 9 g/l (1:9 V/V). Brometo de cetiltrimetilamónio. – C19H42BrN. (Mr 364,5). Brometo de cetrimónio. Brometo de N-hexadecil-N,N,N- -trimetilamónio. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: solúvel na água, facilmente solúvel no álcool. F: cerca de 240°C. Brometo de cianogénio (solução de). Ver «Solução de brometo de cianogénio». Brometo de dimídio. – C20H18BrN3. (Mr 380,3). Brometo de 3,8-diamino-5-metil-6-fenilfenantridínio. Aspecto: cristais vermelho escuro. Solubilidade: pouco solúvel a 20°C, ligeiramente solúvel na água a 60°C e no álcool. Indicador misto de brometo de dimídio-azul de sulfano. Dissolva, separadamente, 0,5 g de brometo de dimídio R e 0,25 g de azul de sulfano R em 30 ml de uma mistura quente de etanol R e água R (1:9 V/V) e agite; misture as duas soluções e complete 250 ml com a mesma mistura de solventes. Misture 20 ml desta solução com 20 ml de uma solução de ácido sulfúrico R a 14,0 por cento V/V diluída previamente com cerca de 250 ml de água R e complete 500 ml com água R. Conservação: ao abrigo da luz. Brometo de dodeciltrimetilamónio. – C15H34BrN. (Mr 308,4). Brometo de N,N,N-trimetildodecan-1-amínio. Aspecto: cristais brancos. F: cerca de 246°C. Brometo de hexadimetrina. – (C13H30Br2N2)n. Polimetabrometo de 1,5-dimetil-1,5-diaza-undecametileno. Poli(dibrometo de 1,1,5,5-tetrametil-1,5-azónia-undecame- tileno). Aspecto: pó branco amorfo, higroscópico. Solubilidade: solúvel na água. Conservação: em recipiente estanque. Brometode iodo. – IBr. (Mr 206,8). Aspecto: cristais negros azulados ou negros acastanhados. Solubilidade: facilmente solúvel na água, no álcool e no ácido acético glacial. Eb: cerca de 116°C. F: cerca de 40°C. Conservação: ao abrigo da luz. Solução de brometo de iodo. Dissolva 20 g de brometo de iodo R em ácido acético glacial R e complete 1 000 ml com o mesmo ácido. Conservação: ao abrigo da luz. Brometo de potássio. Ver a monografia «Brometo de potássio». O brometo de potássio utilizado em espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24) satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Um disco de 2 mm de espessura, preparado com a substância previamente seca na estufa a 250°C, durante 1 h, apresenta um traçado praticamente linear no intervalo de 4 000 cm–1 a 620 cm–1 e não apresenta nenhum máximo cuja absorvência seja superior a 0,02 acima da linha de base, com excepção dos máximo correspondentes à agua, em 3 440 cm–1 e 1 630 cm–1. Brometo de sódio. Ver a monografia «Brometo de sódio». Brometo de tetrabutilamónio. – C16H36BrN. (Mr 322,4). Aspecto: cristais brancos ou quase brancos. F: 102-104°C. Brometo de tetradecilamónio. – C40H84BrN. (Mr 659). Brometo de tetraquis(decil)amónio. Aspecto: pó cristalino ou cristais brancos ou ligeiramente corados. F: 88-89°C. Brometo de tetra-heptilamónio. – C28H60BrN. (Mr 490,7). Aspecto: pó cristalino ou cristais brancos ou ligeiramente corados. F: 89-91°C. Brometo de tetra-hexilamónio. – C24H52BrN. (Mr 434,6). Brometo de N,N,N-tri-hexil-hexan-1-amínio. Aspecto: pó cristalino branco, higroscópico. F: cerca de 100°C. Brometo de tetrametilamónio. – C4H12BrN. (Mr 154,1). Brometo de N,N,N-trimetilmetanamínio. Aspecto: pó cristalino branco ou ligeiramente amarelo. F: cerca de 285°C, com decomposição. 369FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 369 Brometo de tetrazólio. – C18H16BrN5S. (Mr 414,3). Brometo de 3-(4,5-dimetiltiazol-2-il)-2,5-difeniltetrazólio. MTT. Brometo mercúrico. – HgBr2. (Mr 360,4). Dibrometo de mercúrio. Aspecto: pó cristalino ou cristais branco-amarelados. Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no álcool. Papel de brometo mercúrico. Mergulhe, num recipiente rectangular que contenha uma solução de brometo mercúrico R a 50 g/l em etanol R, tiras de papel de filtro de 1,5 cm � 20 cm, dobradas ao meio. Deixe escoar e seque suspendendo as tiras vertical- mente, ao abrigo da luz. Elimine 1 cm às duas extremida- des do papel e corte o resto em quadrados de 1,5 cm de lado ou em discos de 1,5 cm de diâmetro. Características do papel de filtro: branco, com 80 g/m2; velocidade de filtração = tempo de filtração, expresso em segundos, de 100 ml de água R a 20°C sobre uma superfície filtrante de 10 cm2 e a uma pressão constante de 6,7 kPa: 40 s a 60 s. Conservação: em recipiente revestido com papel negro e munido de rolha de vidro esmerilado. Bromidrato de escopolamina. Ver a monografia «Bromidrato de escopolamina». Bromidrato de (S)-3,5-dicloro-2,6-di-hidroxi-N-[(1-etilpir- rolidin-2-il)metil]benzamida). – C14H19BrCl2N2O3. (Mr 441,1). Aspecto: pó branco, cristalino. [�]22 D : +11,4 (solução a 15,0 g/l em etanol R). F: cerca de 212°C. Bromidrato de hioscina. Ver «Bromidrato de escopolamina». Bromídrico (ácido) a 30 por cento. Ver «Ácido bromídrico a 30 por cento». Bromídrico (ácido) a 47 por cento. Ver «Ácido bromídrico a 47 por cento». Bromídrico (ácido) diluído R. Ver «Ácido bromídrico a 30 por cento». Bromídrico (ácido) diluído R1. Ver «Ácido bromídrico a 47 por cento». Bromo. – Br2. (Mr 159,8). Aspecto: líquido vermelho acastanhado, fumante ao ar. Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no álcool. d20 20: cerca de 3,1. Água de bromo. Agite 3 ml de bromo R com 100 ml de água R, até à saturação. Conservação: sobre um excesso de bromo R, ao abrigo da luz. Água de bromo R1. Agite 0,5 ml de bromo R com 100 ml de água R. Conservação: ao abrigo da luz, durante 1 semana. Solução de bromo. Dissolva 30 g de bromo R e 30 g de brometo de potássio R em água R e complete 100 ml com o mesmo solvente. Bromocresol (púrpura de). Ver a «Púrpura de bromocresol». Bromocresol (solução de púrpura de). Ver a «Púrpura de bromocresol». Bromocresol (verde de). Ver «Verde de bromocresol». Bromocresol (solução de verde de). Ver «Verde de bromocresol». Bromocresol (solução de verde de)-vermelho de metilo. Ver «Verde de bromocresol». 5-Bromo-2’-desoxiuridina. – C9H11BrN2O5. (Mr 307,1). 5-Bromo-1-(2’-desoxi-�-D-eritro-pentofuranosil)-1H,3H-piri- midina-2,4-diona. F: cerca de 194°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi- ções prescritas na monografia «Idoxuridina». – Solução problema. Solução da amostra e 0,25 g/l. – Aplicação: 5 µl. – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. Bromofenol (azul de). Ver «Azul de bromofenol». Bromofenol (solução de azul de). Ver «Azul de bromofenol». Bromofenol (solução de azul de) R1. Ver «Azul de bromofenol». Bromofenol (solução de azul de) R2. Ver «Azul de bromofenol». Bromofos. – C8H8BrCl2O3PS. (Mr 366,0). Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em trimetilpentano R. Bromofos de etilo. – C10H12BrCl2O3PS. (Mr 394,0). Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em trimetilpentano R. Bromotimol (azul de). Ver «Azul de bromotimol». Bromotimol (solução de azul de) R1. Ver «Azul de bromotimol». Bromotimol (solução de azul de) R2. Ver «Azul de bromotimol». Bromotimol (solução de azul de) R3. Ver «Azul de bromotimol». 5-Bromovalerato de etilo. – C7H13BrO2. (Mr 209,1). 5-Bromopentanoato de etilo. Aspecto: líquido límpido, incolor. d20 20: cerca de 1,321. Eb: 104-109°C. 4.1.1. Reagentes 370 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 370 BRP (solução de indicadores). Ver «Solução de indicadores BVF». Brucina. – C23H26N2O4,2H2O. (Mr 430,5). 10,11-Dimetoxiestricnina di-hidratada. Aspecto: cristais incolores. Solubilidade: pouco solúvel na água, facilmente solúvel no álcool. F: cerca de 178°C. Butanal. – C4H8O. (Mr 72,1). Aldeído butírico. d20 20: 0,806. n20 D: 1,380 Eb: 75°C. Butanol. – C4H10O. (Mr 74,1). n-Butanol. Butan-1-ol. Aspecto: líquido límpido, incolor. Solubilidade: miscível com o álcool. d20 20: cerca de 0,81. Eb: 116-119°C. Butan-2-ol R1. Ver «2-Butanol R1». 2-Butanol R1. – C4H10O. (Mr 74,1). Álcool sec-butílico. Aspecto: líquido límpido, incolor. Solubilidade: solúvel na água, miscível com o álcool. d20 20: cerca de 0,81. Intervalo de destilação (2.2.11): no mínimo, 95 por cento destilam entre 99°C e 100°C. Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Álcool isopropílico». – Teor: no mínimo, 99,0 por cento. Butanossulfonato de sódio. – C4H9NaO3S. (Mr 160,2). Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: solúvel na água. F: superior a 300°C. Butilado (hidroxitolueno). Ver «Butil-hidroxitolueno». Butilamina. – C4H11N. (Mr 73,1). 1-Butilamina. Destile. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: miscível com a água, com o álcool. n20 D: cerca de 1,401. Eb: cerca de 78°C. Conservação: no máximo, 1 mês. terc-Butilamina. Ver «(1,1-Dimetil)etilamina». Butilborónico (ácido). Ver «Ácido butilborónico». terc-Butil-hidroperóxido. – C4H10O2. (Mr 90,1). 1,1-Dimetiletil-hidroperóxido. Aspecto: líquido inflamável. Solubilidade: solúvel nos solventes orgânicos. d20 20: 0,898. n20 D: 1,401. Eb: 35°C. Butil-hidroxitolueno. Ver a monografia «Butil-hidroxito- lueno». terc-Butilmetiléter. Ver «(1,1-Dimetiletil)metiléter». terc-Butilmetiléter R1. Ver «(1,1-Dimetiletil)metiléter». Butilo (acetato de). Ver «Acetato de butilo». Butilo (acetato de) R1. Ver «Acetato de butilo». Butilo (metacrilato de). Ver «Metacrilato de butilo». Butilo (para-hidroxibenzoato de). Ver «Para-hidroxibenzoato de butilo».utilize no prazo de 1 mês. Acetato de geranilo. – C12H20O2. (Mr 196,3). Acetato de (E)-3,7-dimetilocta-2,6-dieno-1-ilo. Aspecto: líquido incolor ou ligeiramente amarelado, com ligeiro cheiro a rosas e a lavândula. d25 25: 0,896 a 0,913. n15 D: cerca de 1,463. Eb: cerca de 138°C. O acetato de geranilo para cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de flor de laranjeira amarga». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 99,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Acetato de hidrocortisona. Ver a monografia «Acetato de hidrocortisona». Acetato de lavandulilo. – C12H20O2. (Mr 196,3). Acetato de 2-isopropenil-5-metil-hex-4-eno-1-ilo. Aspecto: líquido incolor de cheiro característico. d20 20: cerca de 0,911. n20 D: cerca de 1,454. Eb13: 106-107°C. O acetato de lavandulilo utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: 4.1.1. Reagentes 336 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 336 Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de alfazema». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 93,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Acetato de linalilo. – C12H20O2. (Mr 196,3). Acetato de (RS)-5-dimetil-1-vinil-hex-4-enilo. Aspecto: líquido incolor a ligeiramente amarelado, com forte cheiro a bergamota e alfazema. d25 25: 0,895 a 0,912. n20 D: 1,448 a 1,451. Eb: cerca de 215°C. O acetato de linalilo utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de flor de laranjeira amarga». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal não é inferior a 95,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Acetato de magnésio. – C4H6MgO4,4H2O. (Mr 214,5). Diacetato de magnésio tetra-hidratado. Aspecto: cristais incolores, higroscópicos. Solubilidade: muito solúvel na água, facilmente solúvel no álcool. Conservação: em recipiente estanque. Acetato de mentilo. – C12H22O2. (Mr 198,3). Acetato de 2-isopropil-5-metilciclo-hexilo. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: pouco solúvel na água, miscível com o álcool. d20 20: cerca de 0,92. n20 D: cerca de 1,447. Eb: cerca de 228°C. O acetato de mentilo utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de hortelã-pimenta». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal não é inferior a 97,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Acetato de metilo. – C3H6O2. (Mr 74,1). Aspecto: líquido límpido, incolor. Solubilidade: solúvel na água e no álcool. d20 20: cerca de 0,933. n20 D: cerca de 1,361. Eb: 56-58°C. Acetato de nerilo. – C12H20O2. (Mr 196,3). Acetato de (Z)-3,7-dimetilocta-2,6-dieno-1-ilo. Aspecto: líquido oleoso, incolor. Solubilidade: pouco solúvel na água, miscível com o álcool. d20 20: cerca de 0,907. n20 D : cerca de 1,460. Eb25: cerca de 134°C. O acetato de nerilo utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de flor de laranjeira amarga». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal não é inferior a 93,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Acetato de propilo. – C5H10O2. (Mr 102,1). d20 20: cerca de 0,888. Eb: cerca de 102°C. F: cerca de -95°C. Acetato de sódio. Ver a monografia «Acetato de sódio». Acetato de sódio anidro. – C2H3NaO2. (Mr 82,0). Aspecto: cristais ou grânulos incolores. Solubilidade: muito solúvel na água, ligeiramente solúvel no álcool. Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 2,0 por cento, determinada na estufa a 100-105°C. Acetato de vinilo. – C4H6O2. (Mr 86,10). Acetato de etenilo. d20 20: cerca de 0,930. Eb: cerca de 72°C. Acetato de zinco. – (C2H3O2)2Zn,2H2O. (Mr 219,5). Acetato de zinco di-hidratado. Aspecto: cristais brancos e brilhantes, ligeiramente eflorescentes. Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no álcool. d20 20: cerca de 1,735. F: cerca de 237°C. Perde a água de cristalização a 100°C. Solução de acetato de zinco. Misture 600 ml de água R com 150 ml de ácido acético glacial R e 54,9 g de acetato de zinco R e agite até dissolução. Continue a agitar juntando 150 ml de amónia concentrada R. Arrefeça à temperatura ambiente e ajuste para pH 6,4 com amónia R. Complete 1 000 ml com água R. Acetato mercúrico. – C4H6HgO4. (Mr 318,7). Diacetato de mercúrio. Aspecto: cristais brancos. 337FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 337 Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no álcool. Solução de acetato mercúrico. Dissolva 3,19 g de acetato mercúrico R em ácido acético anidro R e complete 100 ml com o mesmo ácido. Neutra- lize a solução, se necessário, com ácido perclórico 0,1 M em presença de 0,05 ml de solução de violeta de cristal R. Acético (ácido). Ver «Ácido acético glacial». Acético (ácido) anidro. Ver «Ácido acético anidro». Acético (ácido) deuterado. Ver «Ácido acético deuterado». Acético (ácido) diluído. Ver «Ácido acético glacial». Acético (ácido) glacial. Ver «Ácido acético glacial». Acético (anidrido). Ver «Anidrido acético». Acético (solução de anidrido) R1. Ver «Anidrido acético». Acético (solução de anidrido)-ácido sulfúrico. Ver «Anidrido acético». Acetilacetamida. – C4H7NO2. (Mr 101,1). 3-Oxobutanamida. F: 53-56°C. Acetilacetona. – C5H8O2. (Mr 100,1). Pentano-2,4-diona. Aspecto: líquido incolor ou amarelado, facilmente inflamável. Solubilidade: facilmente solúvel na água, miscível com o álcool, com o ácido acético glacial e com a acetona. n20 D: 1,452 a 1,453. Eb: 138-140°C. Reagente de acetilacetona R1. A 100 ml de solução de acetato de amónio R, junte 0,2 ml de acetilacetona R. 4-Acetilbenzoato de metilo. – C10H10O3. (Mr 178,2). F: cerca de 94°C. Reagente de 4-acetilbenzoato de metilo. Dissolva 0,25 g de 4-acetilbenzoato de metilo R numa mistura de 5 ml de ácido sulfúrico R e 85 ml de metanol R arrefecido. N-Acetil-�-caprolactamo. – C8H13NO2. (Mr 155,2). N-Acetil-hexano-6-lactamo. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: miscível com o etanol. d20 20: cerca de 1,100. n20 D: cerca de 1,489. Eb: cerca de 135°C. Acetilcolina (cloreto de). Ver «Cloreto de acetilcolina». Acetileugenol. – C12H14O3. (Mr 206,2). 2-Metoxi-4-(propen-2-il)fenilacetato. Aspecto: líquido oleoso, amarelo. Solubilidade: facilmente solúvel no álcool, praticamente insolúvel na água. n20 D: cerca de 1,521. F: 281-282°C. O acetileugenol utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de cravinho». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 98,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. N-Acetilglucosamina. – C8H15NO6. (Mr 221,2). 2-(Acetilamino)-2-desoxi-D-glucopiranose. F: cerca de 202°C. N-Acetilneuramínico (ácido). Ver «Ácido N-acetilneuramínico». Acetilo (cloreto de). Ver «Cloreto de acetilo». Acetiltirosina (éster etílico de). Ver «Éster etílico de acetiltirosina». Acetiltirosina (solução do éster etílico de) 0,2 M. Ver «Éster etílico de acetiltirosina». N-Acetiltriptofano. – C13H14N2O3. (Mr 246,3). Ácido 2-acetilamino-3-(indol-3-il)propanóico. Aspecto:Butírico (ácido). Ver «Ácido butírico». Butirolactona. – C4H6O2. (Mr 86,1). Di-hidro-2(3H)-furanona. �-Butirolactona. Aspecto: líquido oleoso. Solubilidade: miscível com a água, solúvel no metanol. n25 D : cerca de 1,435. Eb: cerca de 204°C. BVF (solução de indicadores). Ver «Solução de indicadores BVF». Cádmio. – Cd. (Ar 112,4). Aspecto: metal branco-prateado, brilhante. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solúvel no ácido nítrico e no ácido clorídrico a quente. Cafeico (ácido). Ver «Ácido cafeico». Cafeína. Ver a monografia «Cafeína». Cálcio (carbonato de). Ver «Carbonato de cálcio». Cálcio (carbonato de) R1. Ver «Carbonato de cálcio». Cálcio (cloreto de). Ver «Cloreto de cálcio». Cálcio (cloreto de) R1. Ver «Cloreto de cálcio». Cálcio (cloreto de) anidro. Ver «Cloreto de cálcio anidro». Cálcio (hidróxido de). Ver «Hidróxido de cálcio». Cálcio (lactato de). Ver «Lactato de cálcio». Cálcio (solução de cloreto de). Ver «Cloreto de cálcio». 371FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 371 Cálcio (solução de cloreto de) 0,01 M. Ver «Cloreto de cálcio». Cálcio (solução de cloreto de) 0,02 M. Ver «Cloreto de cálcio». Cálcio (solução de hidróxido de). Ver «Hidróxido de cálcio». Cálcio (solução de sulfato de). Ver «Sulfato de cálcio». Cálcio (sulfato de). Ver «Sulfato de cálcio». Calconocarboxílico (ácido). Ver «Ácido calconocarboxílico». Calconocarboxílico (mistura composta de ácido). Ver «Ácido calconocarboxílico». Camazuleno. – C14H16. (Mr 184,3). 7-Etil-1,4-dimetilazuleno. Aspecto: líquido azul. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel no álcool, miscível nos óleos gordos, nos óleos essenciais e na parafina líquida, solúvel com descoloração no ácido fosfórico a 85 por cento m/m e no ácido sulfúrico a 50 por cento V/V. Aspecto da solução. Dissolva 50 mg da amostra em 2,5 ml de hexano R. A solução azul é límpida em camada fina, quando observada em tubo de ensaio inclinado. O camazuleno usado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de camomila». – Solução problema. Solução a 4 g/l em ciclo-hexano R. – Teor: no mínimo, 95,0 por cento, calculado pelo método de normalização. Canfeno. – C10H16. (Mr 136,2). 2,2-Dimetil-3-metilenobiciclo[2.2.1]heptano. O canfeno utilizado em cromatografia em fase gasosa, satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de alecrim». – Teor: no mínimo, 90 por cento, calculado pelo método de normalização. Cânfora. Ver a monografia «Cânfora racémica». A cânfora utilizada em cromatografia em fase gasosa satis- faz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de alfazema». – Solução problema. Solução da amostra 10 g/l em hexano R. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 98 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Não considere o pico devido ao hexano. (1R)-(–)-10-Canforsulfonato de amónio. – C10H19NO4S. (Mr 249,3). Teor: no mínimo, 97,0 por cento. [�]25 D : -18 ± 2 (solução a 50 g/l). (1S)-(+)-10)-Canforsulfónico (ácido). Ver «Ácido (1S)-(+)- -10-canforsulfónico». Caprato de metilo. Ver «Decanoato de metilo». Cáprico (ácido). Ver «Ácido cáprico». Cáprico (álcool). Ver «Decanol». Caprilato de metilo. – C9H18O2. (Mr 158,2). Octanoato de metilo. d20 20: cerca de 0,876. n20 D: cerca de 1,417. Eb: 193-194°C. Caprílico (ácido). Ver «Ácido caprílico». Caprílico (álcool). Ver «Octanol». Caproato de metilo. – C7H14O2. (Mr 130,2). Hexanoato de metilo. d20 20: cerca de 0,885. n20 D: cerca de 1,405. Eb: 150-151°C. Capróico (ácido). Ver «Ácido capróico». -Caprolactamo. – C6H11NO. (Mr 113,2). Hexano-6-lactamo. Aspecto: palhetas higroscópicas. Solubilidade: facilmente solúvel na água, no etanol e no metanol. F: cerca de 70°C. -Caprolactamo (N-acetil-). Ver «N-Acetil-e-caprolactamo». Capsaícina. – C18H27NO3. (Mr 305,4). (E)-N-[(4-Hidroxi-3-metoxifenil)metil]-8-metilnon-6-enamida. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solúvel no álcool. F: cerca de 65°C. A capsaícina utilizada no doseamento da monografia «Pimento de Caiena» satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nas condições prescritas na monografia «Pimento de Caiena». – Teor: no mínimo, 95,0 por cento, calculado pelo método de normalização. Carbazol. – C12H9N. (Mr 167,2). Dibenzopirrol. Aspecto: cristais. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solúvel na acetona, ligeiramente solúvel no etanol. F: cerca de 245°C. 4.1.1. Reagentes 372 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 372 Carbofenatião. – C11H16ClO2PS3. (Mr 342,9). S-[[(4-Clorofenil)tio]metil]fosforoditioato de O,O-dietilo. Aspecto: líquido amarelo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível com os solventes orgânicos. d25 4 : cerca de 1,27. Para a monografia «Lanolina» utilize uma solução de refe- rência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em trimetilpentano R. Carbómero. Polímero reticulado do ácido acrílico massa molecular relativa média de 3 x 106. Teor: 56 por cento a 68 por cento de grupos carboxílicos (substância seca a 80°C, durante 1 h). pH (2.2.3): próximo de 3 (suspensão a 10 g/l). Carbonato ácido de potássio. Ver «Bicarbonato de potássio». Carbonato de amónio. Mistura, em proporções variáveis, bicarbonato de amónio R [NH3HCO3. (Mr 79,1)] e carbamato de amónio [NH2 COONH4.(Mr 78,1)]. Teor: no mínimo, liberta 30 por cento m/m de NH3. (Mr 17,03). Aspecto: massas brancas, translúcidas. Solubilidade: lentamente solúvel em cerca de 4 partes de água. A água à ebulição decompõe o carbonato de amónio. Doseamento. Dissolva 2,00 g da amostra em 25 ml de água R. Junte, lentamente, 50,0 ml de ácido clorídrico 1 M e titule o excesso com hidróxido de sódio 1 M em presença de 0,1 ml de solução de alaranjado de metilo R. 1 ml de ácido clorídrico 1 M corresponde a 17,03 mg de NH3. Conservação: a uma temperatura inferior a 20°C. Solução de carbonato de amónio. Solução de carbonato de amónio R a 158 g/l. Carbonato de bário. – BaCO3. (Mr 197,3). Aspecto: pó ou massas friáveis brancas. Solubilidade: praticamente insolúvel na água. Carbonato de cálcio. Ver a monografia «Carbonato de cálcio». Carbonato de cálcio R1. Satisfaz às especificações prescritas do carbonato de cálcio R e, igualmente, ao ensaio seguinte: Cloretos (2.4.4): no máximo, 50 ppm. Carbonato de dimetilo. – C3H6O3. (Mr 90,1). Éster dimetílico do ácido carbónico. Aspecto: líquido. Solubilidade: insolúvel na água, miscível com o álcool. d17 4 : 1,065. n20 D: 1,368. Eb: cerca de 90°C. Carbonato de estrôncio. – SrCO3. (Mr 147,6). Teor: no mínimo, 99,5 por cento. Aspecto: pó cristalino branco. Carbonato de lítio. – Li2CO3. (Mr 73,9). Carbonato de dilítio. Aspecto: pó branco, leve. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, muito pouco solúvel no álcool. A solução saturada a 20°C contém cerca de 13 g/l de Li2CO3. Carbonato de potássio. – K2CO3. (Mr 138,2). Carbonato dipotássico. Aspecto: pó granuloso branco, higroscópico. Solubilidade: muito solúvel na água, praticamente insolúvel no álcool. Conservação: em recipiente estanque. Carbonato de sódio. Ver a monografia «Carbonato de sódio deca-hidratado». Carbonato de sódio anidro. – Na2CO3. (Mr 106,0). Carbonato dissódico. Aspecto: pó branco, higroscópico. Solubilidade: facilmente solúvel na água. Perda por secagem: no máximo, 1 por cento, por aquecimento a 300°C. Conservação: em recipiente estanque. Solução de carbonato de sódio. Solução de carbonatode sódio anidro R a 106 g/l. Solução de carbonato de sódio R1. Solução de carbonato de sódio anidro R a 20 g/l em hidró- xido de sódio 0,1 M. Solução de carbonato de sódio R2. Solução de carbonato de sódio anidro R a 40 g/l em hidró- xido de sódio 0,2 M. Carbonato de sódio mono-hidratado. Ver a monografia «Carbonato de sódio mono-hidratado». Carbónico (anidrido). Ver «Dióxido de carbono». Carbono (dióxido de). Ver «Dióxido de carbono». Carbono (dióxido de) R1. Ver «Dióxido de carbono». Carbono (dióxido de) R2. Ver «Dióxido de carbono». Carbono grafitado para cromatografia. Cadeias carbonadas de comprimento superior a C9. Granulometria: 400 µm a 850 µm. Densidade relativa: 0,72 Superfície específica: 10 m2/g Não utilize a temperatura superior a 400°C. 373FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 373 Carbono grafitado para cromatografia R1. Partículas porosas esféricas, com os átomos de carbono na forma hexagonal, comprimidas entre folhas. Granulometria: 5 µm a 7 µm. Volume dos poros: 0,7 cm3/g. Carbono (monóxido de). Ver «Monóxido de carbono». Carbono (monóxido de) R1. Ver «Monóxido de carbono». Carbono (sulfureto de). Ver «Sulfureto de carbono». Carbono (tetracloreto de). Ver «Tetracloreto de carbono». Car-3-eno. Ver «3-Careno». 3-Careno. – C10H16. (Mr 136,2). 3,7,7-Trimetilbiciclo[4.1.0]hept-3-eno-4,7,7-trimetil-3-norca- reno. Aspecto: líquido de cheiro picante. Solubilidade: pouco solúvel nos solventes orgânicos. d20 20: cerca de 0,864. n20 D: 1,473 a 1,474. [�]20 D : +15 a +17. Eb: 170-172°C. O 3-careno utilizado na cromatografia em fase gasosa satis- faz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de noz-moscada». – Teor: no mínimo, 95,0 por cento, calculado pelo método de normalização. Cariofileno (óxido de). Ver «Óxido de cariofileno». �-Cariofileno. – C15H24. (Mr 204,4). (E)-(1R,9S)-4,11,11-Trimetil-8-metilenobiciclo[7.2.0]undec- -4-eno. Aspecto: líquido oleoso. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível com álcool e com o clorofórmio. d17 4 : cerca de 0,905. n20 D: cerca de 1,492. [�]20 D : cerca de -5,2. Eb14: 129-130°C. O �-cariofileno utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de cravinho». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 98,5 por cento, da área total dos picos do cromatograma obtido. Carmim de índigo. – C16H8N2Na2O8S2. (Mr 466,3). Schultz n.º 1 309. Colour Index n.º 73 015. E 132. 3,3’-Dioxo-2,2’-bisindolilideno-5,5’-dissulfonato dissódico. Contém normalmente cloreto de sódio. Aspecto: pó azul ou azul violáceo ou grânulos azuis com reflexos cor de cobre. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, praticamente insolúvel no álcool. Precipita em solução aquosa por adição de cloreto de sódio. Solução de carmim de índigo. A uma mistura de 10 ml de ácido clorídrico R e 990 ml de ácido sulfúrico isento de azoto R a 200 g/l junte cerca de 0,2 g de carmim de índigo R. A solução satisfaz ao ensaio seguinte: a uma solução de 1,0 mg de nitrato de potássio R em 10 ml de água R, junte 10 ml da amostra e, depois, rapidamente, 20 ml de ácido sulfúrico isento de azoto R e aqueça à ebulição. A colora- ção desaparece em 1 min. Solução de carmim de índigo R1. Dissolva 4 g de carmim de índigo R em 900 ml de água R, adicionados em quantidades sucessivas. Junte 2 ml de ácido sulfúrico R e complete 1 000 ml com água R. Determinação do título. Num matrás de 100 ml de colo largo, introduza 10,0 ml de solução a 100 ppm de nitrato (NO3) R, 10 ml de água R, 0,05 ml da amostra e, depois, de uma só vez e com precaução, 30 ml de ácido sulfúrico R. Titule imediatamente com a amostra, até obter colora- ção azul estável. O número de mililitros (n) gastos corresponde a 1 mg de NO3. Carmínico (ácido de). Ver «Ácido carmínico». Carvacrol. – C10H14O. (Mr 150,2). 5-Isopropil-2-metilfenol. Aspecto: líquido acastanhado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito solúvel no álcool. d20 20: cerca de 0,975. n20 D: cerca de 1,523. Eb: cerca de 237°C. O carvacrol utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de hortelã-pimenta». – Solução problema. Dissolva 0,1 g da amostra em cerca de 1 ml de acetona R. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 95,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Não con- sidere o pico devido à acetona. Carvão activado. Ver a monografia «Carvão activado». Carvona. – C10H14O. (Mr 150,2). (S)-p-Menta-6,8-dien-2-ona. (+)-2-Metil-5-(1-etilmetil)ciclo- -hex-2-enona. 4.1.1. Reagentes 374 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 374 Aspecto: líquido. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível com o álcool. d20 20: cerca de 0,965. n20 D: cerca de 1,500. [�]20 D : cerca de +61. Eb: cerca de 230°C. A carvona utilizada em cromatografia em fase gasosa satis- faz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de hortelã-pimenta». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 98,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Caseína. Mistura de fosfoproteínas aparentadas, obtida a partir do leite. Aspecto: pó branco amorfo ou grânulos. Solubilidade: muito pouco solúvel na água e nos solventes orgânicos não polares. Solúvel no ácido clorídrico concentrado, originando uma solução com coloração violeta clara. Forma sais com os ácidos e com as bases. Ponto isoeléctrico: cerca de 4,7. Poder rotatório: levógiro (solução alcalina). Catalpol. – C15H22O10. (Mr 362,3). �-D-Glucopiranosido de (1aS,1bS,2S,5aR,6aS)-6-hidroxi-1a- -(hidroximetil)-1a,1b,2,5a,6,6a-hexa-hidroxireno[4,5]ciclo- penta[1,2-c]piran-2-ilo. F: 203-205°C. Catequina. – C15H14O6,xH2O. (Mr 290,3, substância anidra). (+)-(2R,3S)-2-(3,4-Di-hidroxifenil)-3,4-di-hidro-2H-cromeno- -3,5,7-triol x-hidratado. Catecol. Cianidanol. Cianidol. Católito para focalização isoeléctrica de pH 3-5. �-Alanina 0,1 M. Dissolva 8,9 g de �-alanina R em água R e complete 1 000 ml com o mesmo solvente. Caulino leve. Silicato de alumínio hidratado natural, purificado. Contém um agente e dispersão apropriado. Aspecto: pó branco, pouco denso, isento de partículas granu- losas, untuoso ao tacto. Solubilidade: praticamente insolúvel na água. Insolúvel nos ácidos minerais. Partículas grosseiras: no máximo, 0,5 por cento. Introduza 5,0 g da amostra numa proveta (comprimento de cerca de 160 mm ; diâmetro de cerca de 35 mm) com rolha e junte 60 ml de uma solução de pirofosfato de sódio R a 10 g/l. Agite energicamente e deixe em repouso durante 5 min. Utilizando uma pipeta, retire 50 ml do líquido sobrenadante, a partir de uma posição a cerca de 5 cm abaixo da superfície. Ao líquido restante junte 50 ml de água R, agite, deixe em repouso durante 5 min e retire 50 ml do líquido nas condições prescritas anteriormente. Repita o processo até remover um total de 400 ml. Transfira a suspensão para uma cápsula de vidro, evapore à secura em banho de água e seque a 100-105°C até massa constante. A massa do resíduo não é superior a 25 mg. Partículas finas. Disperse 5,0 g da amostra em 250 ml de água R, agite energicamente durante 2 min e lance imediatamente numa proveta de vidro (diâmetro de cerca de 50 mm). Utilizando uma pipeta, transfira 20 ml do líquido, a partir de uma posição a cerca de 5 cm abaixo da superfície, para uma cápsula de vidro. Evapore à secura em banho de água e seque a 100-105°Caté massa constante (m1). Deixe em repouso a 20°C durante 4 h a suspensão restante. Retire 20 ml do líquido, nas condições prescritas anteriormente e evitando dispersar o sedimento. Transfira para uma cápsula de vidro, evapore à secura em banho de água e seque a 100-105°C até massa constante (m2). O valor de m2 não é inferior a 70 por cento do valor de m1. Cefalina. Os solventes utilizados para preparar este reagente devem conter um anti-oxidante apropriado, tal como o butil- -hidroxianisol a 0,02 g/l. A uma quantidade de 0,5 a 1 g de pó de cérebro de boi, seco com acetona R junte 20 ml de acetona R e deixe em repouso durante 2 h. Centrifugue a 500 g durante 2 min e decante o líquido sobrenadante. Seque o resíduo a pressão reduzida. Ao material seco junte 20 ml de clorofórmio R. Deixe em repouso durante 2 h, agitando frequentemente. Depois de eliminar o material sólido, por filtração ou centrifugação, evapore o clorofórmio a pressão reduzida. Coloque o resíduo em suspensão em 5 ml a 10 ml de uma solução de cloreto de sódio R a 9 g/l. Conservação: no prazo de 3 meses, após congelação ou liofilização. Celulose para cromatografia. Aspecto: pó fino, branco, homogéneo. O tamanho médio das partículas é inferior a 30 µm. Preparação da camada fina. Prepare uma suspensão de 15 g da amostra em 100 ml de água R e homogeneize durante 60 s com auxílio de um agitador mecânico. Por meio de um dispositivo apropriado, espalhe sobre as placas, cuidadosamente limpas, uma camada de 0,1 mm de espessura. Deixe secar ao ar. Celulose para cromatografia R1. Celulose microcristalina. Aspecto: pó fino, branco, homogéneo. O tamanho médio das partículas é inferior a 30 µm. Preparação da camada fina. Prepare uma suspensão de 25 g da amostra em 90 ml de água R e homogeneize durante 60 s com auxílio de um agitador mecânico. Por meio de um dispositivo apropriado, espalhe sobre as placas, cuidadosamente limpas, uma camada de 0,1 mm de espessura. Deixe secar ao ar. Celulose para cromatografia F254. Celulose microcristalina contendo um indicador de fluorescência cuja intensidade é máxima à luz ultravioleta de 254 nm. 375FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 375 Aspecto: pó fino, branco, homogéneo. O tamanho médio das partículas é inferior a 30 µm. Preparação da camada fina. Prepare uma suspensão de 25 g da amostra em 100 ml de água R e homogeneize durante 60 s com auxílio de um agitador mecânico. Por meio de um dispositivo apropriado, espalhe sobre as placas, cuidadosa- mente limpas, uma camada de 0,1 mm de espessura. Deixe secar ao ar. Cérebro de boi, seco com acetona (pó de). Ver «Pó de cérebro de boi, seco com acetona». Cério (nitrato de amónio e). Ver «Nitrato de amónio e cério». Cério (sulfato de). Ver «Sulfato de cério». Cério (sulfato de amónio e). Ver «Sulfato de amónio e cério». Ceroso (nitrato). Ver «Nitrato ceroso». Césio (cloreto de). Ver «Cloreto de césio». Cetiltrimetilamónio (brometo de). Ver «Brometo de cetiltri- metilamónio». Cetostearílico (álcool). Ver «Álcool cetostearílico». Cetostearilo (sulfato de) e sódio. Ver «Sulfato de cetostearilo e sódio». Cetrimida. Ver a monografia «Cetrimida». Chumbo (acetato de). Ver «Acetato de chumbo». Chumbo (algodão de acetato de). Ver «Acetato de chumbo». Chumbo (dióxido de). Ver «Dióxido de chumbo». Chumbo (nitrato de ). Ver «Nitrato de chumbo». Chumbo (papel de acetato de). Ver «Acetato de chumbo». Chumbo (solução de acetato de). Ver «Acetato de chumbo». Chumbo (solução de acetato básico de). Ver «Solução de acetato básico de chumbo». Chumbo (solução de nitrato de). Ver «Nitrato de chumbo». Chumbo (solução de subacetato de). Ver «Solução de acetato básico de chumbo». Cialotrina. – C23H19ClF3NO3. (Mr 449,9). Eb: 187-190°C. F: cerca de 49°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. Cianeto de potássio. – KCN. (Mr 65,1). Aspecto: pó cristalino, massas ou grânulos brancos. Solubilidade: facilmente solúvel na água, pouco solúvel no álcool. Solução de cianeto de potássio. Solução de cianeto de potássio R a 100 g/l. Solução de cianeto de potássio isenta de chumbo. Dissolva 10 g de cianeto de potássio R em 90 ml de água R, junte 2 ml de solução concentrada de peróxido de hidrogénio R diluída a 1/5. Deixe em repouso durante 24 h e complete 100 ml com água R e filtre. A solução satisfaz ao ensaio seguinte: tome 10 ml da amos- tra, junte 10 ml de água R e 10 ml de solução de sulfureto de hidrogénio R. Não se desenvolve coloração, mesmo depois de se juntar 5 ml de ácido clorídrico diluído R. Cianoacetato de etilo. – C5H7NO2. (Mr 113,1). Aspecto: líquido incolor ou amarelo pálido. Solubilidade: pouco solúvel na água, miscível com o álcool. Eb: 205-209°C, com decomposição. Cianoacético (ácido). Ver «Ácido cianoacético». Cianocobalamina. Ver a monografia «Cianocobalamina». Cianogénio (solução de brometo de). Ver «Solução de brometo de cianogénio». Cianoguanidina. – C2H4N4. (Mr 84,1). Dicianodiamida. 1-Cianoguanidina. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água e no álcool, prati- camente insolúvel no cloreto de metileno. F: cerca de 210°C. �-Ciclodextrina modificada para cromatografia quiral. Solução de 2,3-di-O-etil-6-O-terc-butildimetilsilil-�-ciclodex- trina a 30 por cento em poli(dimetil)(5)(difenil)(15)siloxano R. Ciclo-hexano. – C6H12. (Mr 84,2). Aspecto: líquido límpido, incolor. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível com os solventes orgânicos. d20 20: cerca de 0,78. Eb: cerca de 80,5°C. O ciclo-hexano utilizado em espectrofotometria satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Transparência mínima (2.2.25): 45 por cento, em 220 nm; 70 por cento, em 235 nm; 90 por cento, em 240 nm; 98 por cento, em 250 nm (utilize água R como líquido de compensação). Ciclo-hexano R1. Satisfaz às exigências prescritas para o «Ciclo-hexano R» e, igualmente, ao ensaio seguinte: Fluorescência. Determinada em 460 nm, por iluminação com um feixe de luz excitadora de 365 nm, não é mais intensa que a de uma solução contendo 0,002 ppm de quinina R em ácido sulfúrico 0,05 M. Ciclo-hexilamina. – C6H13N. (Mr 99,2). Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: solúvel na água, miscível com os solventes orgânicos. n20 D: cerca de 1,460. Eb: 134-135°C. 4.1.1. Reagentes 376 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 376 Ciclo-hexilenodinitrilotetracético (ácido). Ver «Ácido ciclo- -hexilenodinitrilotetracético». Ciclo-hexilmetanol. – C7H14O. (Mr 114,2). Ciclo-hexilcarbinol. Aspecto: líquido com ligeiro cheiro a cânfora. Solubilidade: solúvel no álcool. n25 D : cerca de 1,464. Eb: cerca de 185°C. 3-Ciclo-hexilpropiónico (ácido). Ver «Ácido 3-ciclo-hexilpro- piónico». p-Cimeno. – C10H14. (Mr 134,2). 1-Isopropil-4-metilbenzeno. Aspecto: líquido incolor de cheiro a cenoura. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. d20 20: cerca de 0,858. n20 D: cerca de 1,4895. Eb: 175-178°C. O p-cimeno utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de hortelã-pimenta». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 96,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Cinamamida. C9H9NO. (Mr 147,2). (E)-3-Fenilprop-2-enamida. Aspecto: pó branco ou quase branco. F: cerca de 149°C. Cinamato de benzilo. C16H14O2. (Mr 238,3). 3-Fenilprop-2-enoato de benzilo. Aspecto: cristais amarelados ou incolores. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool. F: cerca de 39°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condições prescritas na monografia «Bálsamo do Peru» – Solução problema. Solução da amostra a 3 g/l em acetato de etilo R. – Aplicação: 20 µl.– Resultado: após pulverização e aquecimento, o cromatograma apresenta uma banda principal, com Rf de cerca de 0,8. Cinamato de metilo. – C10H10O2. (Mr 162,2). Aspecto: cristais incolores. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool. n20 D: cerca de 1,56. Eb: cerca de 260°C. F: 34-36°C. Cinâmico (aldeído). Ver «Aldeído cinâmico». trans-Cinâmico (aldeído). Ver «Aldeído trans-cinâmico». Cinamilo (acetato de). Ver «Acetato de cinamilo». Cinchonidina. – C19H22N2O. (Mr 294,4). (R)-(Quinol-4-il)[(2S,4S,5R)-5-vinilquinuclidin-2-il]metanol. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: muito pouco solúvel na água e no éter de petróleo, solúvel no álcool. [n]20 D : -105 a -110 (solução a 50 g/l em álcool R). F: cerca de 208°C, com decomposição. Conservação: ao abrigo da luz. Cinchonina. – C19H22N2O. (Mr 294,4). (S)-(Quinol-4-il)[(2S,4S,5R)-5-vinilquinuclidin-2-il]metanol. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, ligeiramente solúvel no álcool e no metanol. [n]20 D : +225 a +230 (solução a 50 g/l em álcool R). F: cerca de 263°C, com decomposição. Conservação: ao abrigo da luz. Cineol. – C10H18O. (Mr 154,3). 1,8-Cineol. Eucaliptol. 1,8-Epoxi-p-mentano. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível com o etanol. d20 20: 0,922 a 0,927. n20 D: 1,456 a 1,459. Ponto de solidificação (2.2.18): 0-1°C. Intervalo de destilação (2.2.11): 174-177°C. Fenol. Agite 1 g da amostra com 20 ml de água R e deixe em repouso. A 10 ml da fase aquosa junte 0,1 ml de solução de cloreto férrico R1. Não se desenvolve coloração violeta. Essência de terebintina. Dissolva 1 g da amostra em 5 ml de álcool a 90 por cento V/V R. Junte gota a gota, água de bromo R recentemente preparada. Não são necessários mais de 0,5 ml de água de bromo R para a viragem para amarelo, persistente durante 30 min. Resíduo por evaporação: no máximo, 0,05 por cento. A 10,0 ml da amostra junte 25 ml de água R, evapore em banho de água e seque o resíduo a 100-105°C, até massa constante. O cineol utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de hortelã-pimenta». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 98,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. 1,4-Cineol. – C10H18O. (Mr 154,3). 1-Metil-4-(1-etilmetil)-7-oxabiciclo[2.2.1]heptano. 1-Isopro- pil-4-metil-7-oxabiciclo[2.2.1]heptano. 377FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 377 Aspecto: líquido incolor. d20 4 : cerca de 0,900. n20 D: cerca de 1,445. Eb: cerca de 173°C. Cipermetrina. – C22H19Cl2NO3. (Mr 416,3). Eb: 170-195°C. F: 60-80°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. L-Cisteína. – C3H7NO2S. (Mr 121,1). Aspecto: pó. Solubilidade: facilmente solúvel na água, no álcool e no ácido acético, praticamente insolúvel na acetona. Cisteína (cloridrato de). Ver «Cloridrato de cisteína». L-Cistina. – C6H12N2O4S2. (Mr 240,3). Aspecto: pó branco cristalino. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Solú- vel nas soluções diluídas dos hidróxidos dos metais alcalinos. Decompõe-se a 250°C. [�]20 D : cerca de -218 a -224 (em ácido clorídrico 1M). Citral. – C10H16O. (Mr 152,2). Mistura de (2E)-3,7-dimetiloct-2,6-endial (neral) e (2Z)-3,7- -dimetiloct-2,6-endial (geranial). Aspecto: líquido amarelo claro. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível com o álcool e com a glicerina. Cromatografia em camada fina (2.2.27). – Solução problema. Solução da amostra a 1 g/l em tolueno R. – Fase estacionária: placa de gel de sílica GF254 para CCF R. – Fase móvel. Mistura de acetato de etilo R e tolueno R (15:85 V/V). – Desenvolvimento: percurso de 15 cm. – Aplicação: 10 µl. – Secagem: ao ar. – Detecção: luz ultravioleta de 254 nm. – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. O citral utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescrita na monografia «Óleo essencial de citronela». – Teor: no mínimo, 95,0 por cento da mistura de neral + geranial, calculado pelo método de normalização. Citrato ácido de sódio. – C6H6Na2O7,11/2H2O. (Mr 263,1). Citrato dissódico sesqui-hidratado. 2-Hidroxipentano-1,2,3- -tricarboxilato dissódico sesqui-hidratado. Aspecto: pó branco. Solubilidade: solúvel em menos de 2 partes de água, praticamente insolúvel no álcool. Citrato de amónio. – C6H14N2O7. (Mr 226,2). Hidrogenocitrato de amónio. Aspecto: pó cristalino branco ou cristais incolores. Solubilidade: facilmente solúvel na água, pouco solúvel no álcool. pH (2.2.3): cerca de 4,3 (solução a 22,6 g/l). Citrato de potássio. Ver a monografia «Citrato de potássio». Citrato de sódio. Ver a monografia «Citrato de sódio». Citrato de tributilo. – C18H32O7. (Mr 360,45). Hidroxipentano-1,2,3-trcarboxilato de tributilo. d20 4 : cerca de 1,403. n20 20: cerca de 1,445. Cítrico (ácido). Ver «Ácido cítrico». Cítrico (ácido) anidro. Ver «Ácido cítrico anidro». Citronelal. – C10H18O. (Mr 154,3). 3,7-Dimetil-6-octenal. Aspecto: líquido. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel nos álcoois. d20 20: 0,848 a 0,856. n20 D: cerca de 1,446. [�]25 D : cerca de +11,50. O citronelal utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescrita na monografia «Óleo essencial de citronela». – Teor: no mínimo, 95,0 por cento, calculado pelo método de normalização. Citronelol. – C10H20O. (Mr 156,3). 3,7-Dimetiloct-6-en-1-ol. Aspecto: líquido límpido, incolor. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível com o álcool. d20 20: 0,857. n20 D: 1,456. Eb: 220-222°C. O citronelol utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescrita na monografia «Óleo essencial de citronela». – Teor: no mínimo, 95,0 por cento, calculado pelo método de normalização. Conservação: em recipiente estanque, ao abrigo da luz. 4.1.1. Reagentes 378 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 378 Citronelilo (acetato de). Ver «Acetato de citronelilo». Citropteno. – C11H10O4. (Mr 206,2). Limetina. 5,7-Dimetoxi-2H-1-benzopiran-2-ona. Aspecto: cristais aciculares. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no éter de petróleo, facilmente solúvel na acetona e no álcool. F: cerca de 145°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). – Solução problema. Solução da amostra a 1 g/l em tolueno R. – Fase estacionária: placa recoberta com gel de sílica GF254 para CCF R. – Fase móvel. Mistura de acetato de etilo R e tolueno R (15:85 V/V). – Desenvolvimento: percurso de 15 cm. – Aplicação: 10 µl. – Secagem: ao ar. – Detecção: luz ultravioleta de 254 nm. – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. Clobetasol (propionato de). Ver «Propionato de clobetasol». Cloral (hidrato de). Ver «Hidrato de cloral». Cloral (solução de hidrato de). Ver «Hidrato de cloral». Cloramina. Ver a monografia «Tosilcloramida sódica». Solução de cloramina. Solução de cloramina R a 20 g/l. Prepare extemporaneamente. Solução de cloramina R1. Solução de cloramina R a 0,1 g/l. Prepare extemporaneamente. Solução de cloramina R2. Solução de cloramina R a 0,2 g/l. Prepare extemporaneamente. Cloranilina. Ver «Cloroanilina». Clorato de potássio. – KClO3. (Mr 122,6). Aspecto: pó, grânulos ou cristais brancos. Solubilidade: solúvel na água. Clordano. – C10H6Cl8. (Mr 409,8). Eb: cercade 175°C. F: cerca de 106°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada para uso técnico a 10 ng/µl em trimetilpentano. Cloreto de acetilcolina. – C7H16ClNO2. (Mr 181,7). Aspecto: pó cristalino. Solubilidade: muito solúvel na água e no álcool. Decompõe- -se em presença da água quente e dos hidróxidos dos metais alcalinos. Conservação: no congelador a uma temperatura de �20°C. Cloreto de acetilo. – C2H3ClO. (Mr 78,5). Aspecto: líquido límpido e incolor, inflamável. Solubilidade: miscível com o cloreto de etileno. Decompõe-se em presença da água e do álcool. d20 20: cerca de 1,10. Intervalo de destilação (2.2.11): no mínimo, 95 por cento destila entre 49°C e 53°C. Cloreto de alumínio. – AlCl3,6H2O. (Mr 241,4). Cloreto de alumínio hexa-hidratado. Teor: no mínimo, 98 por cento. Aspecto: pó cristalino branco ou amarelado, higroscópico. Solubilidade: facilmente solúvel na água e no álcool. Reagente de cloreto de alumínio. Dissolva 2,0 g de cloreto de alumínio R em 100 ml de uma solução de ácido acético glacial R a 5 por cento V/V em metanol R. Solução de cloreto de alumínio. Dissolva 65,0 g de cloreto de alumínio R em água R e complete 100 ml com o mesmo solvente. Junte 0,5 g de carvão activado R, agite durante 10 min, filtre e junte ao filtrado, agitando continuamente, uma quantidade sufi- ciente de uma solução de hidróxido de sódio R a 10 g/l (cerca de 60 ml) para ajustar o pH da solução para 1,5. Cloreto de amónio. Ver a monografia «Cloreto de amónio». Solução de cloreto de amónio. Solução de cloreto de amónio R a 107 g/l. Cloreto de bário. – BaCl2,2H2O. (Mr 244,3). Dicloreto de bário di-hidratado. Aspecto: cristais incolores. Solubilidade: facilmente solúvel na água, pouco solúvel no álcool. Solução de cloreto de bário R1. Solução de cloreto de bário R a 61 g/l. Solução de cloreto de bário R2. Solução de cloreto de bário R a 36,5 g/l. Cloreto de benzetónio. – C27H42ClNO2,H2O. (Mr 466,1). Cloreto debenzildimetil-[2-[2-[4-(1,1,3,3-tetrametilbutilme- til)fenoxi]etoxi]etil]amónio mono-hidratado. Aspecto: pó fino branco ou cristais incolores. Solubilidade: solúvel na água e no álcool. F: cerca de 163°C. Conservação: ao abrigo da luz. 379FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 379 Cloreto de benziltrimetilamónio. – C10H16ClN. (Mr 185,7). Cloreto de N,N,N-trimetilfenilmetanoamínio. Cloreto de N,N,N-trimetilbenzenometanoamínio. Aspecto: pó branco. Solubilidade: solúvel na água. F: cerca de 230°C, com decomposição. Cloreto de benzoílo. – C7H5ClO. (Mr 140,6). Aspecto: líquido incolor, lacrimogéneo. Solubilidade: decompõe-se pela água e pelo álcool. d20 20: cerca de 1,21. Eb: cerca de 197°C. Cloreto berberina. – C20H18ClNO42H2O. (Mr 407,8). Cloreto de 9,10-dimetoxi-5,6-di-hidrobenzo[g]-1,3-benzodio- xolo[5,6-a]quinolizínio di-hidratado. Aspecto: cristais amarelos. Solubilidade: pouco solúvel na água, praticamente insolúvel no álcool. Eb: 204-206°C. O cloreto de berberina utilizado em cromatografia líquida satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento: Cromatografia líquida (2.2.9). Proceda nas condições prescritas na monografia «Hidraste, rizoma». – Teor: no mínimo, 95 por cento, calculado pelo método de normalização Cloreto de cálcio. Ver a monografia «Cloreto de cálcio di- -hidratado». Cloreto de cálcio R1. – CaCl2,4H2O. (Mr 183,1). Cloreto de cálcio tetra-hidratado. Ferro: no máximo 0,05 ppm. Solução de cloreto de cálcio. Solução de cloreto de cálcio R a 73,5 g/l. Solução de cloreto de cálcio 0,01 M. Dissolva 0,147 g de cloreto de cálcio R em água R e com- plete 100,0 ml com o mesmo solvente. Solução de cloreto de cálcio 0,02 M. Dissolva 2,94 g de cloreto de cálcio R em 900 ml água R, ajuste para pH 6,0-6,2 e complete 1 000,0 ml com o mesmo solvente. Conservação: a uma temperatura entre 2°C e 8°C. Cloreto de cálcio anidro. – CaCl2. (Mr 111,0). Teor: no mínimo, 98,0 por cento (substância seca). Aspecto: grânulos brancos, deliquescentes. Solubilidade: muito solúvel na água, facilmente solúvel no álcool e no metanol. Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 5,0 por cento, deter- minada na estufa a 200°C. Conservação: em recipiente estanque, ao abrigo da humidade. Cloreto de césio. – CsCl. (Mr 168,4). Aspecto: pó branco. Solubilidade: muito solúvel na água, facilmente solúvel no álcool, praticamente insolúvel na acetona. Cloreto de cobalto. – CoCl2,6H2O. (Mr 237,9). Aspecto: pó cristalino vermelho ou cristais vermelho escuro. Solubilidade: muito solúvel na água, solúvel no álcool. Cloreto de colina. – C5H14ClNO. (Mr 139,6). Cloreto de (2-hidroximetil)trimetilamónio. Aspecto: cristais deliquescentes. Solubilidade: muito solúvel na água e no álcool. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas con- dições prescritas na monografia «Cloreto de suxametónio». – Solução problema. Solução da amostra a 0,2 g/l em metanol R. – Aplicação: 5 µl. – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. Conservação: em recipiente estanque. Cloreto de dimetilaminonaftalenossulfonilo. – C12H12ClNO2S. (Mr 269,8). Cloreto de 5-dimetilamino-1-naftalenossulfonilo. Aspecto: pó cristalino amarelo. Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no metanol. F: cerca de 70°C. Cloreto de dinitrobenzoílo. – C7H3ClN2O5. (Mr 230,6). Cloreto de 3,5-dinitrobenzoílo. Aspecto: pó translúcido a amarelo esverdeado ou cristais amarelados. Solubilidade: solúvel na acetona e no tolueno. F: cerca de 68°C. Ensaio de conformidade: a 1 ml de etanol R e 0,1 g da amostra junte 0,05 ml de ácido sulfúrico diluído R. Aqueça com refluxo durante 30 min. Após evaporação em banho de água, junte ao resíduo 5 ml de heptano R e aqueça à ebulição. Filtre a quente. Após arrefecimento para a temperatura ambiente lave os cristais obtidos com uma pequena quanti- dade de heptano R e seque em exsicador. O ponto de fusão (2.2.14) dos cristais está compreendido ente 94°C e 95°C. Cloreto de etileno. – C2H4Cl2. (Mr 99,0). 1,2-Dicloroetano. Aspecto: líquido límpido, incolor. Solubilidade: solúvel em cerca de 120 partes de água e em 2 partes de álcool. d20 20: cerca de 1,25. Intervalo de destilação (2.2.11): no mínimo, 95 por cento destilam entre 82°C e 84°C. Cloreto de iodo. ICl. (Mr 162,4). Aspecto: cristais negros. 4.1.1. Reagentes 380 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 380 Solubilidade: solúvel na água, no ácido acético e no álcool. Eb: cerca de 97,4°C. Solução de cloreto de iodo. Dissolva 1,4 g de cloreto de iodo R em ácido acético glacial R e complete 100 ml com o mesmo ácido. Conservação: ao abrigo da luz. Cloreto de lantânio (solução de). Ver «Trióxido de lantânio». Cloreto de lítio. – LiCl. (Mr 42,39). Aspecto: pó cristalino, grânulos ou cristais cúbicos, deliquescentes. Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel na acetona e no álcool. A solução aquosa é neutra ou fracamente alcalina. Conservação: em recipiente estanque. Cloreto de magnésio. Ver a monografia «Cloreto de magnésio hexa-hidratado». Cloreto de metileno. – CH2Cl2. (Mr 84,9). Diclorometano. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água e em 2 partes de álcool, miscível com o álcool. Eb: 39-42°C. O cloreto de metileno utilizado em fluorimetria satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Fluorescência (2.2.21). Submetido a uma irradiação com comprimento de onda de 365 nm, a fluorescência, determi- nada em 460 nm, na espessura de 1 cm, não é mais intensa que a de uma solução a 0,002 ppm de quinina R em ácido sulfúrico 0,5 M, determinada nas mesmas condições. Cloreto de metileno acidificado. A 100 ml de cloreto de metileno R junte 10 ml de ácido clorídrico R; agite, deixe em repouso e separe as 2 fases. Utilize a fase inferior. Cloreto de níquel. – NiCl2. (Mr 129,6). Cloreto de níquel anidro. Aspecto: pó cristalino amarelo, que sublima naausência do ar e absorve facilmente a amónia. Solubilidade: muito solúvel na água, solúvel no álcool. A solu- ção aquosa é ácida. Cloreto de nitrobenzilo. – C7H6ClNO2. (Mr 171,6). Cloreto de 4-nitrobenzilo. Aspecto: cristais amarelo claro, lacrimogéneos. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito solúvel no álcool. Cloreto de nitrobenzoílo. – C7H4ClNO3. (Mr 185,6). Cloreto de 4-nitrobenzoílo. Aspecto: massa cristalina ou cristais amarelos, que se decom- põem ao ar húmido. Solubilidade: completamente solúvel numa solução de hidró- xido de sódio, dando uma solução amarelo-alaranjada. F: cerca de 72°C. Cloreto de paládio. – PdCl2. (Mr 177,3). Aspecto: cristais vermelhos. F: 678-680°C. Solução de cloreto de paládio. Dissolva 1 g de cloreto de paládio R em 10 ml de ácido clorídrico R quente e complete 250 ml com uma mistura de volumes iguais de ácido clorídrico diluído R e água R. Dilua esta solução com 2 volumes de água R, imediatamente antes do emprego. Cloreto de potássio. Ver a monografia «Cloreto de potássio». O cloreto de potássio utilizado em espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24) satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Um disco de 2 mm de espessura, preparado com a substância previamente seca na estufa a 250°C, durante 1 h, apresenta um traçado praticamente linear no intervalo de 4 000 cm�1 a 620 cm�1 e não apresenta nenhum máximo cuja absorvên- cia seja superior a 0,02 acima da linha de base, com excepção dos máximo correspondentes à agua, em 3 440 cm�1 e 1 630 cm�1. Solução de cloreto de potássio 0,1 M. Dissolva uma quantidade de cloreto de potássio R corres- pondente a 7,46 g de KCl em 1 000,0 ml de água R. Cloreto de sódio. Ver a monografia «Cloreto de sódio». Solução de cloreto de sódio. Solução de cloreto de sódio R a 20 por cento m/m. Solução saturada de cloreto de sódio. Misture cloreto de sódio R com água R (1:2 V/V), agite de vez em quando e deixe em repouso. Decante e, se necessário, filtre antes da utilização. Cloreto de tetrametilamónio. – C4H12ClN. (Mr 109,6). Aspecto: cristais incolores. Solubilidade: solúvel na água e no álcool. F: cerca de 300°C, com decomposição. Cloreto de tetrapropilamónio. – C12H28ClN. (Mr 221,8). Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: facilmente solúvel na água. F: 241°C. Cloreto de trifeniltetrazólio. – C19H15ClN4. (Mr 334,8). Cloreto de 2,3,5-trifenil-2H-tetrazólio. Teor: no mínimo, 98,0 por cento. Aspecto: pó amarelo pálido ou baço. Solubilidade: solúvel na água, na acetona e no álcool. F: cerca de 240°C, com decomposição. Doseamento. Dissolva 1,000 g da amostra numa mistura de 381FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 381 5 ml de ácido nítrico diluído R e 45 ml de água R. Junte 50,0 ml de nitrato de prata 0,1 M e aqueça à ebulição. Deixe arrefecer, junte 3 ml de ftalato de dibutilo, agite energica- mente e titule com tiocianato de amónio 0,1 M em presença de 2 ml de solução de sulfato férrico e de amónio R2. 1 ml de nitrato de prata 0,1 M corresponde a 33,48 mg de C19H15ClN4. Conservação: ao abrigo da luz. Solução de cloreto de trifeniltetrazólio. Solução de cloreto de trifeniltetrazólio R a 5 g/l em álcool isento de aldeído R. Conservação: ao abrigo da luz. Cloreto de vinilo. – C2H3Cl. (Mr 62,5). Gás incolor. Solubilidade: ligeiramente solúvel nos solventes orgânicos. Cloreto de zinco. Ver a monografia «Cloreto de zinco». Solução de cloreto de zinco em ácido fórmico. Dissolva 20 g de cloreto de zinco R em 80 g de ácido fórmico anidro R a 850 g/l. Solução de cloreto de zinco iodada. Dissolva 6,5 g de iodeto de potássio R e 20 g de cloreto de zinco R em 10,5 ml de água R, junte 0,5 g de iodo R e agite durante 15 min. Filtre se necessário. Conservação: ao abrigo da luz. Cloreto de zirconilo. Sal básico correspondente aproximadamente à formula ZrCl2O,8H2O. Teor: no mínimo, 96,0 por cento. Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco ou cristais. Solubilidade: facilmente solúvel na água e no álcool. Doseamento. Dissolva 0,600 g da amostra numa mistura de 5 ml de ácido nítrico R e 50 ml de água R. Junte 50,0 ml de nitrato de prata 0,1 M e 3 ml de ftalato de dibutilo R e agite. Titule com tiocianato de amónio 0,1 M em presença de 2 ml de solução de sulfato férrico e de amónio R2 até coloração amarelo-avermelhada. 1 ml de nitrato de prata 0,1 M corresponde a 16,11 mg de ZrCl2O,8H2O. Cloreto cúprico. – CuCl2,2H2O. (Mr 170,5). Cloreto cúprico di-hidratado. Aspecto: pó ou cristais verde azulados, deliquescentes no ar húmido, eflorescentes em atmosfera seca. Solubilidade: facilmente solúveis na água, no álcool e no metanol, ligeiramente solúvel na acetona. Conservação: em recipiente estanque. Cloreto estanoso. – SnCl2,2H2O. (Mr 225,6). Dicloreto de estanho di-hidratado. Teor: no mínimo, 97,0 por cento. Aspecto: cristais incolores. Solubilidade: muito solúvel na água, facilmente solúvel no álcool, no ácido acético glacial e no ácido clorídrico diluído ou concentrado. Doseamento. Num matrás com rolha esmerilada dissolva 0,500 g da amostra em 15 ml de ácido clorídrico R. Junte 10 ml de água R e 5 ml de clorofórmio R. Titule rapidamente com iodato de potássio 0,05 M até que a fase inferior fique incolor. 1 ml de iodato de potássio 0,05 M corresponde a 22,56 mg de SnCl2,2H2O. Solução de cloreto estanoso. Aqueça 20 g de estanho R com 85 ml de ácido clorídrico R até que não de desenvolva mais hidrogénio. Deixe arrefecer. Conservação: sobre um excesso de estanho R, ao abrigo da luz. Solução de cloreto estanoso R1. Dilua 1 volume de solução de cloreto estanoso R com 10 volumes de ácido clorídrico diluído R. Prepare extem- poraneamente. Solução de cloreto estanoso R2. A 8 g de cloreto estanoso R junte 100 ml de ácido clorí- drico R a 20 por cento V/V. Agite até dissolução completa, aquecendo eventualmente a 50°C em banho de água. Faça borbulhar uma corrente de azoto R durante 15 min. Prepare extemporaneamente. Cloreto férrico. – FeCl3,6H2O (Mr 270,3). Tricloreto de ferro hexa-hidratado. Aspecto: massas cristalinas amarelo-alaranjadas ou acastanha- das, deliquescentes. Exposto à luz sofre uma redução parcial. Solubilidade: muito solúvel na água, solúvel no álcool. Conservação: em recipiente estanque. Reagente de cloreto férrico-ácido sulfâmico. Solução de cloreto férrico R a 10 g/l e ácido sulfâmico R a 16 g/l. Exposto à luz sofre uma redução parcial. Solução de cloreto férrico R1. Solução de cloreto férrico R a 105 g/l. Exposta à luz sofre uma redução parcial. Solução de cloreto férrico R2. Solução de cloreto férrico R a 13 g/l. Exposta à luz sofre uma redução parcial. Solução de cloreto férrico R3. Dissolva 2,0 g de cloreto férrico R em etanol R e complete 100,0 ml com o mesmo solvente. Cloreto mercúrico. Ver a monografia «Cloreto mercúrico». Solução de cloreto mercúrico. Solução de cloreto mercúrico R a 54 g/l. Cloridrato de acebutolol. Ver a monografia «Cloridrato de acebutolol». 4.1.1. Reagentes 382 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 382 Cloridrato de adrenalona. – C9H12ClNO3. (Mr 217,7). Cloridrato de 1-(3,4-di-hidroxifenil)-2-(metilamino)etanona. Cloridrato de 3’,4’-di-hidroxi-2-(metilamino)acetofenona. Aspecto: cristais amarelos claro. Solubilidade: muito solúvel na àgua, solúvel no etanol a 96 por cento. F: cerca de 244°C. Cloridrato de anilina. – C6H8ClN. (Mr 129,6). Cloridrato de benzenamina. Aspecto: cristais que escurecem em contacto com o ar e por acção da luz. F: cerca de 198°C. Conservação: ao abrigo da luz. Cloridrato de cisteína. Ver a monografia «Cloridrato de cis- teína mono-hidratado». Cloridrato de cloroetilamina. – C2H7Cl2N. (Mr 116,0). Cloridrato de 2-cloroetanamina. F: cerca de 145°C. Cloridrato de (2-cloroetil)dietilamina. – C6H15Cl2N. (Mr 172,1). Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: muito solúvel na água e no metanol,facilmente solúvel no cloreto de metileno, praticamente insolúvel no hexano. F: cerca de 211°C. Cloridrato de clorotetraciclina. Ver a monografia «Cloridrato de clorotetraciclina». Cloridrato de desmeclociclina. Ver a monografia «Cloridrato de desmeclociclina». Cloridrato de dicarboxidina. – C20H26Cl2N2O6. (Mr 461,3). Dicloridrato do ácido 4,4’-[(4,4’-diaminobifenil-3,3’- -diil)dioxi]dibutanóico. Cloridrato de emetina. Ver a monografia «Cloridrato de eme- tina penta-hidratado». Cloridrato de etoxicrisoidina. – C14H17ClN4O. (Mr 292,8). Cloridrato de 4-[(4-etoxifenil)diazenil]fenileno-1,3-diamina. Aspecto: pó avermelhado. Solubilidade: solúvel no álcool. Solução de etoxicrisoidina. Solução de cloridrato de etoxicrisoidina R a 1 g/l em álcool R. Ensaio de sensibilidade. A 5 ml de ácido clorídrico diluído R, junte 0,05 ml da amostra e 0,05 ml de brometo- -bromato 0,0167 M. A coloração muda de vermelha para amarela pálida, nos 2 min seguintes. Cloridrato de fenantrolina. – C12H9ClN2,H2O. (Mr 234,7). Cloridrato de 1,10-fenantrolina mono-hidratado. Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco. Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no álcool. F: cerca de 215°C, com decomposição. Cloridrato de p-fenilenodiamina. Ver «Dicloridrato de p-fenile- nodiamina». Cloridrato de fenil-hidrazina. – C6H9ClN2. (Mr 144,6). Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco, acastanhado quando exposto à luz. Solubilidade: solúvel na água e no álcool. F: cerca de 245°C, com decomposição. Conservação: ao abrigo da luz. Solução de cloridrato de fenil-hidrazina. Dissolva 0,9 g de cloridrato de fenil-hidrazina R em 50 ml de água R. Descore a solução com carvão activado R e fil- tre. Junte ao filtrado 30 ml de ácido clorídrico R e com- plete 250 ml com água R. Solução sulfúrica de fenil-hidrazina. Dissolva 65 mg de cloridrato de fenil-hidrazina R recris- talizado previamente do álcool a 85 por cento V/V R, numa mistura de ácido sulfúrico R e água R (170:80 V/V). Complete 100 ml com a mistura de ácido sulfúrico R e água R. Prepare extemporaneamente. Cloridrato de fenoxibenzamina. – C18H23Cl2NO. (Mr 340,3). Cloridrato de N-(2-cloroetil)-N-(1-metil-2-fenoxietil)benzamina. Teor: 97,0 por cento a 103,0 por cento (substância seca). Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, facilmente solúvel no álcool. F: cerca de 138°C. Perda por secagem (2.2.32): no máximo 0,5 por cento, determinada por secagem sobre pentóxido de difósforo R, a uma pressão que não ultrapasse 670 Pa, durante 24 h. Doseamento. Dissolva 0,500 g da amostra em 50,0 ml de clorofórmio isento de etanol R. Agite 3 vezes com 20 ml de ácido clorídrico 0,01 M de cada vez. Rejeite as soluções ácidas e filtre a fase clorofórmica por algodão. Tome 5,0 ml do filtrado e complete 500,0 ml com clorofórmio isento de etanol R. Determine a absorvência (2.2.25) da solução no máximo em 272 nm numa tina fechada. Calcule o teor em C18H23Cl2NO, tomando 56,3 como valor da absorvência específica. Conservação: ao abrigo da luz. Cloridrato de glucosamina. – C6H14ClNO5. (Mr 215,6). Cloridrato de D-glucosamina. Aspecto: cristais. Solubilidade: solúvel na água. [�]20 D : +100 (solução a 100 g/l). O poder rotatório específico diminui até +47,5, após 30 min. Cloridrato de guanidina. – CH5N3,HCl. (Mr 95,5). Aspecto: pó cristalino. Solubilidade: facilmente solúvel na água e no álcool. 383FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 383 Cloridrato de hidrastina. – C21H22ClNO6. (Mr 419,9). Cloridrato de (3S)-6,7-dimetoxi-3-[(5R)-6-metil-5,6,7,8- -tetra-hidro-1,3-dioxolo[4,5-g]isoquinolin-5-il]isobenzofuran- -1(3H)-ona. Aspecto: pó branco, higroscópico. Solubilidade: muito solúvel na água e no álcool. [�]17 D : cerca de +127. F: cerca de 116°C. O cloreto de berberina utilizado em cromatografia líquida satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento: Cromatografia líquida (2.2.9). Proceda nas condições prescritas na monografia «Hidraste, rizoma». – Teor: no mínimo, 98 por cento, calculado pelo método de normalização. Cloridrato de hidroxilamina. –NH4ClO. (Mr 69,5). Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: muito solúvel na água, solúvel no álcool. Solução alcalina de hidroxilamina. Misture volumes iguais de uma solução de cloridrato de hidroxilamina R a 139 g/l e uma solução de hidróxido de sódio R a 150 g/l. Prepare extemporaneamente. Solução alcalina de hidroxilamina R1. Solução A. Dissolva 12,5 g de cloridrato de hidroxilamina R em metanol R e complete 100 ml com o mesmo solvente. Solução B. Dissolva 12,5 g de hidróxido de sódio R em metanol R e complete 100 ml com o mesmo solvente. Misture extemporaneamente, volumes iguais das soluções A e B. Solução alcoólica de hidroxilamina. Dissolva 3,5 g de cloridrato de hidroxilamina R em 95 ml de álcool a 60 por cento V/V R. Junte 0,5 ml de uma solução de alaranjado de metilo R a 2 g/l em álcool a 60 por cento V/V R e hidróxido de potássio 0,5 M em álcool a 60 por cento V/V R até obter coloração amarela nítida. Complete 100 ml com álcool a 60 por cento V/V R. Solução de cloridrato de hidroxilamina R2. Dissolva 2,5 g de cloridrato de hidroxilamina R em 4,5 ml de água R quente e junte 40 ml de álcool R e 0,4 ml de solução de azul de bromofenol R2. Junte solução alcoólica de hidróxido de potássio 0,5 M até viragem para amarelo-esverdeado. Complete 50,0 ml com álcool R. Cloridrato de L-homocisteína-tiolactona. – C4H8ClNOS. (Mr 153,6). Cloridrato de (3S)-3-aminodi-hidrotiofen-2(3H)-ona. Aspecto: pó cristalino branco. F: cerca de 202°C. Cloridrato de meclozina. Ver a monografia «Cloridrato de meclozina». Cloridrato de metilbenzotiazolona-hidrazona. – C8H10ClN3S,H2O. (Mr 233,7). Cloridrato de 3-metilbenzotiazol-2(3H)-ona hidrazona mono-hidratado. Aspecto: pó cristalino, quase branco ou amarelado. F: cerca de 270°C. Ensaio de validação para determinação dos aldeídos. A 2 ml de metanol isento de aldeído R junte 60 µl de uma solução de propionaldeído R a 1 g/l em metanol isento de aldeídos R e 5 ml de uma solução da amostra a 4 g/l. Misture e deixe em repouso durante 30 min. Prepare uma solução em branco sem adição da solução de propionaldeído. Junte 25,0 ml de uma solução de cloreto férrico R a 2 g/l à solução problema e à solução em branco, complete em cada uma 100,0 ml com acetona R e misture. A absorvência (2.2.25) da solução problema, determinada em 660 nm e utilizando a solução em branco como líquido de compensação, não é inferior a 0,62. Cloridrato de 3-O-metildopamina. – C9H14ClNO2. (Mr 203,7). Cloridrato de 4-(2-aminoetil)-2-metoxifenol. F: 213-215°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi- ções prescritas na monografia «Cloridrato de dopamina». – Solução problema. Solução da amostra a 0,075 g/l em metanol R. – Aplicação: 10 µl. – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. Cloridrato de 4-O-metildopamina. – C9H14ClNO2. (Mr 203,7). Cloridrato de 5-(2-aminoetil)-2-metoxifenol. F: 207-208°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi- ções prescritas na monografia «Cloridrato de dopamina». – Solução problema. Solução da amostra a 0,075 g/l em metanol R. – Aplicação: 10 µl. – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. Cloridrato de minociclina. Ver a monografia «Cloridrato de minociclina». Cloridrato de morfina. Ver a monografia «Cloridrato de morfina». Cloridrato de noscapina. Ver a monografia «Cloridrato de noscapina». Cloridrato de oxitetraciclina. Ver a monografia «Cloridrato de oxitetraciclina». Cloridrato de papaverina. Ver a monografia «Cloridrato de papaverina». Cloridrato de para-rosanilina. Ver «Cloridrato de p-rosanilina». Cloridrato de procaína. Ver a monografia «Cloridrato de procaína». Cloridrato de quinina. Ver a monografia «Cloridrato de quinina». 4.1.1. Reagentes 384 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 384 Cloridrato de p-rosanilina. – C19H18ClN3. (Mr 323,8). Schultz n.º 779. Colour Index n.º 42 500. Cloridrato de 4-[bis(4-aminofenil)metileno]ciclo-hexa-2,5- -diemínio. Aspecto: pó cristalino vermelho-azulado. Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no etanol. As soluções na água e no etanol são coradas de vermelho carregado; as soluções no ácido sulfúrico e no ácido clorídrico são coradas de amarelo. F: cerca de 270°C, com decomposição. Solução de p-rosanilina descorada. Num frasco com rolha esmerilada junte 0,1 g de clori- drato de p-rosanilina R, 60 ml de água R e uma solução de 1,0 g de sulfito de sódio anidro R (ou 2,0 g de sulfito de sódio R, ou 0,75 g de metabissulfito de sódio R) em 10 ml de água R. Junte lentamente, agitando, 6 ml de ácido clorídrico diluído R. Rolhe o frasco, continue a agitar até dissolução total e complete 100 ml com água R. Deixe em repouso durante 12 h, antes do emprego. Conservação: ao abrigo da luz. Cloridrato de tetraciclina. Ver a monografia «Cloridrato de tetraciclina». Cloridrato de o-toluidina. – C7H10ClN. (Mr 143,6). Cloridrato de 2-metilanilina. Cloridrato de 2- metilbenzenamina. Teor: no mínimo, 98,0 por cento. F: 215-217°C. Cloridrato de tosil-lisilclorometano. – C14H22Cl2N2O3S. (Mr 369,3). Cloridrato de N-tosil-L-lisilclorometano. Cloridrato de (3S)-7- -amino-1-cloro-3-(4-metilbenzenossulfonamido)heptan-2-ona. [�]20 D : -7 a -9 (solução a 20 g/l). F: cerca de 155°C, com decomposição. A1 cm 1 por cento : 310 a 340, determinada em 230 nm (solução em água R). Cloridrato de trigonelina. – C7H8ClNO2. (Mr 173,6). Cloreto de 3-carboxi-1-metilpiridínio. Cloridrato do ácido N- -metilbetaínanicotínico. Aspecto: pó cristalino. Solubilidade: muito solúvel na água, solúvel no álcool. F: cerca de 258°C. Cloridrato do éster etílico de benzoilarginina. C15H23ClN4O3. (Mr 342,8). Cloridrato do éster etílico de N-benzoíl-L-arginina. Cloridrato de (S)-2-benzamido-5-guanidinovalerato de etilo. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: muito solúvel na água e no etanol. [�]20 D : �15 a �18 (solução a 10 g/l). F: cerca de 129°C. A1 cm 1 por cento : 310 a 340, determinada em 227 nm (solução a 0,01 g/l). Cloridrato do éster metílico de tosilarginina. – C14H23ClN4O4S. (Mr 378,9). Cloridrato do éster metílico de N-tosil-L-arginina. Cloridrato de (S)-5-guanidino-2-(4-metilbenzenossulfonamido)valerato de metilo. [�]20 D : �12 a �16 (solução a 40 g/l). F: cerca de 145°C. Solução de cloridrato do éster metílico de tosilarginina. A 98,5 mg de cloridrato do éster metílico de tosilarginina R junte 5 ml de solução tampão de tris(hidroximetil)ami- nometano de pH 8,1 R e agite até dissolução. Junte 2,5 ml de indicador misto de vermelho de metilo R e complete 25,0 ml com água R. Clorídrico (ácido). Ver «Ácido clorídrico». Clorídrico (ácido) R1. Ver «Ácido clorídrico». Clorídrico (ácido) bromado. Ver «Ácido clorídrico». Clorídrico (ácido) diluído. Ver «Ácido clorídrico». Clorídrico (ácido) diluído R1. Ver «Ácido clorídrico». Clorídrico (ácido) diluído R2. Ver «Ácido clorídrico». Clorídrico (ácido) diluído isento de metais pesados. Ver «Ácido clorídrico». Clorídrico (ácido) etanólico. Ver «Ácido clorídrico». Clorídrico (ácido) isento de chumbo. Ver «Ácido clorídrico». Clorídrico (ácido) isento de metais pesados. Ver «Ácido clorí- drico». Cloroacetanilida. – C8H8ClNO. (Mr 169,6). 4’-Cloroacetanilida. Teor: no mínimo, 95 por cento. Aspecto: pó cristalino. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool. F: cerca de 178°C. Cloroacético (ácido). Ver «Ácido cloroacético». Cloroanilina. – C6H6ClN. (Mr 127,6). 4-Cloroanilina. Aspecto: cristais. Solubilidade: solúvel na água quente, facilmente solúvel no álcool. F: cerca de 71°C. 4-Clorobenzenossulfonamida. – C6H6ClNO2S. (Mr 191,6). Aspecto: pó branco. F: cerca de 145°C. 2-Clorobenzóico (ácido). Ver «Ácido 2-clorobenzóico». Clorobutanol. Ver a monografia «Clorobutanol anidro». 385FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 385 2-Cloro-2-desoxi-D-glucose. – C6H11ClO5. (Mr 198,6). Aspecto: pó branco, cristalino, muito higroscópico. Solubilidade: solúvel na água e no dimetilsulfóxido, praticamente insolúvel no álcool. Clorodiazepóxido. Ver a monografia «Clorodiazepóxido». 2-Cloroetanol. – C2H5ClO. (Mr 80,5). Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: solúvel no álcool. d20 20: cerca de 1,197. n20 D: cerca de 1,442. Eb: cerca de 130°C. F: cerca de –89°C. Solução de 2-cloroetanol. Dissolva 125 mg de 2-cloroetanol R em 2-propanol R e complete 50 ml com o mesmo solvente. Tome 5 ml da solução e complete 50 ml com 2-propanol R. Cloroetilamina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de cloroetila- mina». (2-Cloroetil)dietilamina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de (2-cloroetil)dietilamina». Clorofenol. – C6H5ClO. (Mr 128,6). 4-Clorofenol. Aspecto: cristais incolores ou quase incolores. Solubilidade: pouco solúvel na água, muito solúvel no álcool. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metais alcalinos. F: cerca de 42°C. Clorofenvinfos. – C12H14Cl3O4P. (Mr 359,6). Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano. Clorofórmio. – CHCl3. (Mr 119,4). Triclorometano. Aspecto: líquido límpido, incolor. Solubilidade: pouco solúvel na água, miscível com o álcool. d20 20: 1,475 a 1,481. Eb: cerca de 60°C. Etanol: 0,4 por cento m/m a 1,0 por cento m/m, determinado pelo ensaio seguinte: num matrás com rolha introduza 1,00 g da amostra (m g) e 15,0 ml de reagente nitrocrómico R. Rolhe o matrás, agite fortemente durante 2 min deixe em repouso durante 15 min. Junte 100 ml de água R e 5 ml de uma solução de uma solução de iodeto de potássio R a 200 g/l. Após 2 min, titule o excesso de iodo com tiossulfato de sódio 0,1 M em presença de 1 ml de solução de amido R, até vira- gem para verde claro (n1 = número de mililitros de tiossul- fato de sódio 0,1 M gastos). Efectue um ensaio em branco (n2 = número de mililitros de tiossulfato de sódio 0,1 M gastos). Determine o teor por cento em etanol, usando a expressão (n2 � n1) � 0,115 m Clorofórmio acidificado. A 100 ml de clorofórmio R junte 10 ml de ácido clorídrico R. Agite, deixe em repouso e separe as fases. Clorofórmio estabilizado com amileno. Teor: no mínimo, 99,8 por cento de CHCl3, determinado por cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Aspecto: líquido límpido, incolor. Solubilidade: pouco solúvel na água, miscível com o álcool. Transparência mínima (2.2.25): no mínimo, 50 por cento, em 255 nm ; no mínimo, 80 por cento, em 260 nm; no mínimo, 98 por cento, em 300 nm (utilize água R como líquido de compensação). Água (2.5.12): no máximo, 0,05 por cento. Resíduo por evaporação: no máximo, 0,001 por cento. Clorofórmio isento de etanol. Agite 200 ml de clorofórmio R 4 vezes com 100 ml de água R de cada vez. Seque com 20 g de sulfato de sódio anidro R durante 24 h. Filtre e destile o filtrado, reco- lhendo-o sobre 10 g de sulfato de sódio anidro R. Rejeite os primeiros 20 ml do destilado. Prepare extemporaneamente. Clorofórmio deuterado. – C2HCl3. (Mr 120,4). (2H)Clorofórmio. Clorofórmio-d. Grau de deuteração: no mínimo, 99,7 por cento. Aspecto: líquido límpido, incolor. Solubilidade: praticamente solúvel na água, miscível com a acetona e com o álcool. Estabilização: pode ser estabilizado com folhas de prata. d20 20: cerca de 1,51. n20 D: cerca de 1,445. Eb: cerca de 60°C. Água e óxido de deutério: no máximo, 0,05 por cento. Clorogénico (ácido). Ver «Ácido clorogénico». 3-Cloro-2-metilanilina. – C7H8ClN. (Mr 141,6). 6-Cloro-2-toluidina. Solubilidade: não miscível com a água, pouco solúvel no etanol. d20 20: cerca de 1,171. n20 D: cerca de 1,587. Eb: cerca de 115°C. F: cerca de 2°C. 2-Cloro-4-nitroanilina. – C6H5ClN2O2. (Mr 172,6). Aspecto: pó cristalino amarelo. Solubilidade:facilmente solúvel no metanol. F: cerca de 107°C. Conservação: ao abrigo da luz. Cloropirifos. – C9H11Cl3NO3PS. (Mr 350,6). Eb: cerca de 200°C. F: 42-44°C. 4.1.1. Reagentes 386 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 386 Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano. Cloropirifos de metilo. – C7H7Cl3NO3PS. (Mr 322,5). F: 45-47°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano. Cloroplatínico (ácido). Ver «Ácido cloroplatínico». 3-Cloropropano-1,2-diol. – C3H7ClO2. (Mr 110,5). Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: solúvel na água, no álcool. d20 20: cerca de 1,322. n20 D: cerca de 1,480. Eb: cerca de 213°C. 5-Cloroquinolin-8-ol. – C9H6ClNO. (Mr 179,6). 5-Cloroxina. Solubilidade: facilmente solúvel no ácido clorídrico quente. F: cerca de 123°C. Teor: no mínimo, 95,0 por cento. 5-Clorossalicílico (ácido). Ver «Ácido 5-clorossalicílico». Clorotetraciclina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de clorotetraciclina». Clorotiazida. Ver a monografia «Clorotiazida». Clorotrimetilsilano. – C3H9ClSi. (Mr 108,6). Aspecto: líquido límpido, incolor, fumante ao ar. d20 20: cerca de 0,86. n20 D: cerca de 1,388. Eb: cerca de 57°C. Cobalto (cloreto de). Ver «Cloreto de cobalto». Cobalto (nitrato de). Ver «Nitrato de cobalto». Cobaltinitrito de sódio. – Na3[Co(NO2)6]. (Mr 403,9). Hexanitrocobalto(III) trissódico. Aspecto: pó amarelo alaranjado. Solubilidade: facilmente solúvel na água, pouco solúvel no álcool. Solução de cobaltinitrito de sódio. Solução de cobaltinitrito de sódio R a 100 g/l. Prepare extemporaneamente. Cobre. – Cu. (Ar 63,55). Metal puro de qualidade electrolítica. Aspecto: lâminas polidas, limalha, fio ou pó. Cobre (acetato de). Ver «Acetato de cobre». Cobre (cloreto de). Ver «Cloreto cúprico». Cobre (nitrato de). Ver «Nitrato de cobre». Cobre (solução amoniacal de tetramina-). Ver «Solução amoniacal cupri-tetramina». Cobre (solução de edetato de). Ver «Solução de edetato de cobre». Cobre (solução de sulfato de). Ver «Sulfato de cobre». Cobre (sulfato de). Ver «Sulfato de cobre». Codeína. Ver a monografia «Codeína». Codeína (fosfato de). Ver «Fosfato de codeína hemi-hidratado». Colesterol. Ver a monografia «Colesterol». Colina (cloreto de). Ver «Cloreto de colina». Coluna concêntrica para cromatografia em fase gasosa. Sistema comercializado constituído por 2 tubos dispostos concentricamente. O tubo exterior está cheio com tamis molecular e o tubo interior com uma mistura de polímeros porosos. A principal aplicação é a separação dos gases. Colza (óleo de). Ver «Óleo de colza». Congo (fibrina-vermelho do). Ver «Fibrina-vermelho do Congo». Congo (papel de vermelho do). Ver «Vermelho do Congo». Congo (solução de vermelho do). Ver «Vermelho do Congo». Congo (vermelho do). Ver «Vermelho do Congo». Conjugado fluorescente de soro anti-rábico. Preparação de imunoglobulinas de título elevado em anticorpos da raiva, obtido por fraccionamento a partir do soro de animais apropriados, previamente imunizados com vírus inactivado da raiva. A imunoglobina é conjugada com isotiocianato de fluoresceína. Coomassie (azul de). Ver «Azul ácido 92». Coomassie (azul brilhante de). Ver «Azul ácido 83». Coomassie (solução de azul de). Ver «Azul ácido 92». Coomassie (solução de coloração de). Ver «Azul ácido 83». Copolímero estireno-divinilbenzeno. Aspecto: polímero reticulado, poroso e rígido, com poros em forma de esferas. Classifica-se em diversas categorias definidas pelas dimen- sões das esferas, indicadas a seguir ao nome do reagente, nos ensaios em que é utilizado. Copolímero etilvinilbenzeno-divinilbenzeno. Aspecto: polímero reticulado, poroso e rígido, com poros em forma de esferas. Classifica-se em diversas categorias definidas pelas dimen- sões das esferas, indicadas a seguir ao nome do reagente, nos ensaios em que é utilizado. 387FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 387 Copolímero etilvinilbenzeno-divinilbenzeno R1. Aspecto: polímero reticulado, poroso e rígido, com uma superfície específica nominal de 500-600 m2/g e poros em forma de esferas de diâmetro médio de 7,5 nm. Classifica-se em diversas categorias definidas pelas dimen- sões das esferas, indicadas a seguir ao nome do reagente, nos ensaios em que é utilizado. Cortisona (acetato de). Ver «Acetato de cortisona». Cresol. – C7H8O. (Mr 108,1). 2-Metilfenol. Aspecto: cristais ou líquido em sobrefusão, corando progressi- vamente em presença da luz e do ar. Solubilidade: miscível com o etanol, solúvel em aproximadamente 50 partes de água. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metais alcalinos. d20 20: cerca de 1,05. n20 D: 1,540 a 1,550. Eb: cerca de 190°C. Ponto de solidificação (2.2.18): no mínimo, 30,5°C. Resíduo por evaporação: no máximo, 0,1 por cento m/m, determinado por evaporação em banho de água e secagem na estufa a 100-105°C. Conservação: ao abrigo da luz, da humidade e do oxigénio. Destile antes de utilizar. m-Cresol (púrpura de). Ver «Púrpura de m-cresol». m-Cresol (solução de púrpura de). Ver «Púrpura de m-cresol». �-Cresol. – C7H8O. (Mr 108,1). 4-Metilfenol. Aspecto: cristais ou massa cristalina branca ou incolor. d20 20: cerca de 1,02. Eb: cerca de 202°C. Cresol (vermelho de). Ver «Vermelho de cresol». Cresol (solução de vermelho de). Ver «Vermelho de cresol». Crisantemina. – C21H21ClO11. (Mr 485,5). Cloreto de curomanina. Cloreto de 2-(3,4-di-hidroxifenil)-3- -(�-D-glucopiranosil)oxi-5,7-di-hidroxi-1-benzopirilo. Aspecto: pó cristalino castanho-avermelhado. Solubilidade: solúvel na água e no álcool. Absorvência (2.2.25): uma solução da amostra a 0,01 g/l numa mistura de ácido clorídrico R e metanol R (1:999 V/V) apresenta um máximo de absorção em 528 nm. Cromato de potássio. – K2CrO4. (Mr 194,2). Cromato dipotássico. Aspecto: cristais amarelos. Solubilidade: facilmente solúvel na água. Solução de cromato de potássio. Solução de cromato de potássio R a 50 g/l. Cromazurol S. – C23H13Cl2Na3O9S. (Mr 605). Schultz n.º 841. Colour Index n.º 43 825. 5-[(3-Carboxilato-5-metil-4-oxociclo-hexa-2,5-dieno-1-ili- deno)(2,6-dicloro-3-sulfonatofenil)metil]-2-hidroxi-3-metil- benzoato trissódico. Aspecto: pó negro acastanhado. Solubilidade: solúvel na água, pouco solúvel no álcool. Crómio e potássio (sulfato de). Ver «Sulfato de crómio e potássio». Crómio (trióxido de). Ver «Trióxido de crómio». Crómio(III) (tricloreto de) hexa-hidratado. Ver «Tricloreto de crómio(III) hexa-hidratado». Cromóforo (substrato) R1. Ver «Substrato cromóforo». Cromóforo (substrato) R2. Ver «Substrato cromóforo». Cromóforo (substrato) R3. Ver «Substrato cromóforo». Cromossulfúrica (mistura). Ver «Mistura sulfocrómica» Cromotrópico (sal sódico do ácido). Ver «Sal sódico do ácido cromotrópico». Cromotrópico (solução de sal sódico do ácido). Ver «Sal sódico do ácido cromotrópico». Cromotropo II B. – C16H9N3Na2O10S2. (Mr 513,4). Schultz n.º 67. Colour Index n.º 16 575. 4,5-Di-hidroxi-3-(4-nitrofenilazo)naftaleno-2,7-dissulfonato dissódico. Aspecto: pó castanho avermelhado. Solubilidade: solúvel na água, originando uma solução ver- melho-amarelada, praticamente insolúvel no álcool. Solução de cromotropo II B. Solução de cromotropo II B R a 0,05 g/l em ácido sulfúrico R. Cumafos. – C14H16ClO5PS. (Mr 362,8). F: 91-92°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em trimetilpentano R. Cumarina. – C9H6O2. (Mr 146,1). 2H-Cromeno-2-ona. 2H-Benzopiran-2-ona. Aspecto: pó cristalino incolor ou cristais ortorrômbicos ou rectangulares. Solubilidade: muito solúvel na água à ebulição, solúvel no álcool e nas soluções dos hidróxido dos metais alcalinos. F: 68-70°C. A cumarina utilizada em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografiaem fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescrita na monografia «Óleo essencial de caneleira». – Teor: no mínimo, 98,0 por cento, calculado pelo método de normalização. 4.1.1. Reagentes 388 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 388 Cuprietilenodiamina (solução de hidróxido de). Ver «Solução de hidróxido de cuprietilenodiamina». Cupri-cítrica (solução). Ver «Sulfato de cobre». Cupri-cítrica (solução) R1. Ver «Sulfato de cobre». Cúprico (cloreto). Ver «Cloreto cúprico». Cupri-tartárica (solução). Ver «Sulfato de cobre». Cupri-tartárica (solução) R2. Ver «Sulfato de cobre». Cupri-tartárica (solução) R3. Ver «Sulfato de cobre». Cupri-tartárica (solução) R4. Ver «Sulfato de cobre». Curcumina. – C21H20O6. (Mr 368,4). 1,7-Bis(4-hidroxi-3-metoxifenil)hepta-1,6-dieno-3,5-diona. Aspecto: pó cristalino castanho alaranjado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no ácido acético glacial. F: cerca de 183°C. Dantrona. – C14H8O4. (Mr 240,2). 1,8-Di-hidroxiantraquin-9(10H)-ona. 1,8-Di-hidroxiantra- ceno-9,10-diona. Aspecto: pó cristalino cor de laranja. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, pouco solúvel no álcool. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metais alcalinos. F: cerca de 195°C. A dantrona utilizada no doseamento dos ácidos sesquiterpé- nicos da monografia de «Valeriana, raiz» satisfaz, igual- mente, aos ensaios seguintes: A1 cm 1 por cento : 355 a 375, determinada em 500 ml de hidróxido de potássio 1 M. Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nas condições prescritas na monografia «Valeriana, raiz», quanto à concentração da solução padrão. – Teor: no mínimo, 95 por cento, calculado pelo método de normalização. o,p’-DDD. – C14H10Cl4. (Mr 320,0). 1-(2-Clorofenil)-1-(4-clorofenil)-2,2-dicloroetano. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. p,p’-DDD. – C14H10Cl4. (Mr 320,0). 1,1-Bis(4-clorofenil)-2,2-dicloroetano. Eb: cerca de 193°C. F: cerca de 109°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. o,p’-DDE. – C14H8Cl4. (Mr 318,0). 1-(2-Clorofenil)-1-(4-clorofenil)-2,2-dicloroetileno. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. p,p’-DDE. – C14H8Cl4. (Mr 318,0). 1,1-Bis(4-clorofenil)-2,2-dicloroetileno. Eb: 316-317°C. F: 88-89°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. o,p’-DDT. – C14H9Cl5. (Mr 354,5). 1-(2-Clorofenil)-1-(4-clorofenil)-2,2,2-tricloroetano. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. p,p’-DDT. – C14H9Cl5. (Mr 354,5). 1,1-Bis(4-clorofenil)-2,2,2-tricloroetano. Eb: cerca de 260°C. F: 108-109°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. Decanal. – C10H20O. (Mr 156,3). Aldeído decílico. Aspecto: líquido oleoso incolor com cheio característico a laranja. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no clorofórmio. d20 4 : 0,825 a 0,829. n20 D: 1,420 a 1,430. Eb: 207-209 ºC. O decanal utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de laranja doce». – Teor: no mínimo, 99 por cento, calculado pelo método de normalização. Decano. – C10H22. (Mr 142,3). Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: praticamente insolúvel na água. n20 D: cerca de 1,411. Eb: cerca de 174°C. Decanoato de metilo. – C11H22O2. (Mr 186,3). n-Decanoato de metilo. Teor: no mínimo, 99,0 por cento. Aspecto: líquido límpido incolor ou amarelado. Solubilidade: solúvel no éter de petróleo. d20 20: 0,871 a 0,876. n20 D: 1,425 a 1,426. Substâncias estranhas. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Lanolina». – Solução (a). Solução a 0,02 g/l da amostra em sulfureto de carbono R. 389FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 389 – Solução (b). Solução a 2 g/l da amostra em sulfureto de carbono R. – Solução (c). Sulfureto de carbono R. – Injecção: injecte volumes iguais das soluções (a), (b) e (c). – Resultado: a área total dos picos, excepto a do pico do solvente e a do pico principal do cromatograma obtido com a solução (b), é inferior à do pico principal de cromatograma obtido com a solução (a). Decanol. – C10H22O. (Mr 158,3). Álcool n-decílico. Álcool cáprico. Aspecto: líquido viscoso, solidificando a cerca de 6°C. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool. n20 D : cerca de 1,436. Eb: cerca de 230°C. Decanossulfonato de sódio. – C10H21NaO3S. (Mr 244,3). Aspecto: pó cristalino ou lâminas brancas ou quase brancas. Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no metanol. Decilsulfato de sódio. – C10H21NaO4S. (Mr 260,3). Teor: no mínimo, 95,0 por cento. Aspecto: pó branco ou quase branco. Solubilidade: facilmente solúvel na água. Deltametrina. – C22H19Br2NO3. (Mr 505,2). Eb: cerca de 300°C. F: cerca de 98°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. Desmeclociclina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de desme- clociclina». Desmetilflumazenilo. – C14H12FN3O3. (Mr 289,3). 8-Fluoro-6-oxo-5,6-di-hidro-4H-imidazol[1,5-a][1,4]benzo- diazepina-3-carboxilato de etilo. Aspecto: agulhas incolores. Solubilidade: solúvel em dimetilsulfóxido e em metanol quente. F: cerca de 98°C. Desoxicolato de sódio. – C24H39NaO4. (Mr 414,6). 3�,12�-di-hidroxi-5�-colan-24-ato de sódio. Desoxirribonucleato de sódio. (Mr igual ou superior a 2 � 107, em cerca de 85 por cento). A substância é obtida a partir do timo de vitela. Aspecto: apresenta-se na forma de uma preparação branca e fibrosa. Ensaio de validade. Dissolva 10 mg da amostra em solução tampão de imidazol de pH 6,5 R e complete 10,0 ml com a mesma solução tampão (solução a). Tome 2,0 ml da solução (a) e complete 50,0 ml com solução tampão de imidazol de pH 6,5 R. A absorvência (2.2.25), determinada em 260 nm, está compreendida entre 0,4 e 0,8. Misture 0,5 ml da solução (a) com 0,5 ml da solução tampão de imidazol de pH 6,5 R e junte 3 ml de ácido perclórico R a 25 g/l. Forma-se precipitado. Centrifugue. A absorvência do líquido sobrenadante, determinada em 260 nm, não é superior a 0,3 (utilize como líquido de compensação uma mistura de 1 ml de solução tampão de imidazol de pH 6,5 R e 3 ml de ácido perclórico R a 25 g/l). Utilize 2 tubos de ensaio, introduzindo em cada um deles 0,5 ml da solução (a) e 0,5 ml de uma solução contendo uma quantidade de preparação de referência de estreptodornase correspondente a 10 UI/ml em solução tampão de imidazol de pH 6,5 R. Ao conteúdo do primeiro tubo junte imediatamente 3 ml de ácido perclórico R a 25 g/l. Forma-se precipitado. Centrifugue e recolha o líquido sobrenadante (a). Incube o conteúdo do segundo tubo a 37°C durante 15 min e junte 3 ml de ácido perclórico R a 25 g/l. Centrifugue e recolha o líquido sobrenadante (b). A absorvência do líquido sobrenadante (b), determinado em 260 nm e tomando como referência o líquido sobrenadante (a), não é inferior a 0,15. 2’-Desoxiuridina. – C9H12N2O5. (Mr 228,2). 1-(2-Desoxi-�-d-eritro-pentofuranosil)-1H,3H-pirimidina- -2,4-diona. F: 165°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condições prescritas na monografia «Idoxuridina». – Solução problema. Solução da amostra a 0,25 g/l. – Aplicação: 5 µl. – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. Deuterada (acetona). Ver «Acetona deuterada». Deuterada (água). Ver «Óxido de deutério». Deuterado (ácido acético). Ver «Ácido acético deuterado». Deuterado (clorofórmio). Ver «Clorofórmio deuterado». Deuterado (dimetilsulfóxido).pó branco ou quase branco ou cristais incolores. Solubilidade: pouco solúvel na água. Solúvel nas soluções diluídas dos hidróxidos dos metais alcalinos. F: cerca de 205°C. Doseamento. Dissolva 10,0 mg da amostra numa mistura de acetonitrilo R e água R (10:90 V/V) e complete 100,0 ml com a mesma mistura de solventes. Proceda nas condições prescritas no ensaio «1,1’-Etilidenobis(triptofano) e outras substâncias aparentadas» da monografia «Triptofano». – Resultado: a área do pico principal no cromatograma obtido é, no mínimo, 99,0 por cento do total das áreas de todos os picos. Acetona. Ver a monografia «Acetona». Acetona deuterada. – C3 2H6O. (Mr 64,1). Acetona d6. (2H6)Acetona. Grau de deuteração: no mínimo, 99,5 por cento. Aspecto: líquido límpido e incolor. Solubilidade: miscível com a água, com a dimetilformamida, com o etanol e com o metanol. d20 20: cerca de 0,87. n20 D: cerca de 1,357. Eb: cerca de 55°C. Água e óxido de deutério: no máximo, 0,1 por cento. 4.1.1. Reagentes 338 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 338 Acetonido de triamcinolona. Ver a monografia «Acetonido de triamcinolona». Acetonitrilo. – C2H3N. (Mr 41,05). Cianeto de metilo. Etanonitrilo. Aspecto: líquido límpido, incolor. Solubilidade: miscível com a água, com a acetona e com o metanol. A solução a 100 g/l é neutra ao papel de tornassol R. d20 20: cerca de 0,78. n20 D: cerca de 1,344. Intervalo de destilação (2.2.11): no mínimo, 95 por cento destila entre 80°C e 82°C. O acetonitrilo utilizado em espectrofotometria satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Transparência (2.2.25): no mínimo 98 por cento, entre 255 nm e 420 nm, utilizando água R como líquido de compensação. Acetonitrilo R1. Satisfaz às exigências prescritas para o «Acetonitrilo R» e, igualmente, à exigência suplementar e ensaio seguintes: Teor: no mínimo, 99,9 por cento. Absorvência (2.2.25): no máximo, 0,10 determinada em 200 nm (utilize água R como líquido de compensação). Acetonitrilo para cromatografia. Satisfaz às exigências prescritas para o «Acetonitrilo R» e, igualmente, à exigência suplementar e ensaio seguintes: Pureza (2.2.28): no mínimo, 99,8 por cento. Transparência (2.2.25): no mínimo 98 por cento, a partir de 240 nm, utilizando água R como líquido de compensação. Ácido acético. Ver «Ácido acético glacial». Ácido acético anidro. – C2H4O2. (Mr 60,1). Teor: no mínimo, 99,6 por cento m/m. Aspecto: líquido incolor ou cristais foliáceos brancos e brilhantes. Solubilidade: miscível ou muito solúvel na água, no álcool, na glicerina a 85 por cento e na maioria dos óleos gordos e dos óleos essenciais. Uma solução a 100 g/l é fortemente ácida (2.2.24); uma solução a 5 g/l neutralizada pela amónia diluída R2 dá a reacção (b) dos acetatos (2.3.1). d20 20: 1,052 a 1,053. Eb: 117-119°C. Ponto de solidificação (2.2.18): no mínimo, 15,8°C. Água (2.5.12): no máximo, 0,4 por cento. Se a amostra contém excesso de água, corrija por adição da quantidade calculada de anidrido acético R. Conservação: ao abrigo da luz. Ácido acético deuterado. – C2 2H4O2. (Mr 64,1). Grau de deuteração: no mínimo, 99,7 por cento. d20 20: cerca de 1,12. n20 D: cerca de 1,368. Eb: cerca de 115°C. F: cerca de 16°C. Ácido acético diluído. Ver «Ácido acético glacial». Ácido acético glacial. – C2H4O2. (Mr 60,1). Ver a monografia «Ácido acético glacial». Ácido acético. Teor: 290 g/l a 310 g/l de C2H4O2. Tome 30 g de ácido acético glacial R e complete 100 ml com água R. Ácido acético diluído. Teor: 115 g/l a 125 g/l de C2H4O2. Tome 12 g de ácido acético glacial R e complete 100 ml com água R. Solução de paragem. Solução de ácido acético R a 10 por cento V/V. Ácido N-acetilneuramínico. – C11H19NO9. (Mr 309,3). Ácido O-siálico. Aspecto: cristais aciculares brancos. Solubilidade: solúvel na água e no metanol, praticamente insolúvel na acetona. [�]20 D : cerca de -36, (solução a 10 g/l). F: cerca de 186°C, com decomposição. Ácido acrílico. – C3H4O2. (Mr 72,1). Ácido propen-2-óico. Ácido vinilfórmico. Atenção: líquido corrosivo. Teor: no mínimo, 99 por cento. Estabiliza com 0,02 por cento de éter monometílico da hidroquinona. Aspecto: líquido. Solubilidade: miscível com a água e com o álcool. Polimeriza rapidamente na presença do oxigénio. d20 20: cerca de 1,05. n20 D : cerca de 1,421 Eb: cerca de 141°C. F: 12-15°C. Ácido adípico. – C6H10O4. (Mr 146,1). Aspecto: prismas. Solubilidade: facilmente solúvel no metanol, solúvel na acetona, praticamente insolúvel no éter de petróleo. F: cerca de 152°C. Ácido aleurítico. – C16H32O5. (Mr 304,4). Ácido (9RS,10RS)-9,10,16-tri-hidroxi-hexadecanóico. Aspecto: pó branco, untuoso ao tacto. Solubilidade: solúvel no metanol. F: cerca de 101°C. 339FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 339 Ácido aminoacético. Ver «Glicina». Ácido 2-aminobenzóico. – C7H7NO2. (Mr 137,1). Ácido antranílico. Aspecto: pó cristalino branco a branco-amarelado. Solubilidade: solúvel na água fria, facilmente solúvel na água quente, no álcool e na glicerina. As soluções no álcool ou no éter e, particularmente, na glicerina apresentam fluorescência violácea. F: cerca de 145°C. Ácido 3-aminobenzóico. – C7H7NO2. (Mr 137,1). Aspecto: cristais brancos ou quase brancos. Solubilidade: solúvel na água (as soluções tornam-se castanhas em contacto com o ar). F: cerca de 174°C. Conservação: em recipiente estanque, ao abrigo da luz. Ácido 4-aminobenzóico. – C7H7NO2. (Mr 137,1). Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: pouco solúvel na água, facilmente solúvel no álcool, praticamente insolúvel no éter de petróleo. F: cerca de 187°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condições prescritas no ensaio «Substâncias aparentadas» da monografia «Cloridrato de procaína». – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. Conservação: ao abrigo da luz. Solução de ácido 4-aminobenzóico. Dissolva 1 g de ácido 4-aminobenzóico R numa mistura de 18 ml de ácido acético anidro R, 20 ml de água R e 1 ml de ácido fosfórico R. Imediatamente antes do emprego, mis- ture 2 volumes da solução com 3 volumes de acetona R. Ácido N-(4-aminobenzoíl)-L-glutâmico. – C12H14N2O5. (Mr 266,3). AABG. Ácido (2S)-2-[(4-aminobenzoíl)amino]pentanodióico. Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco. F: cerca de 175°C, com decomposição. Ácido 4-aminobutanóico. – C4H9NO2. (Mr 103,1). Ácido �-aminobutírico. AGAB. Aspecto: cristais em forma de folhas (obtidos por cristalização a partir do metanol e do éter) ou em forma de agulhas (obtidos por cristalização a partir da água e do álcool). Solubilidade: facilmente solúvel na água, insolúvel ou pouco solúvel em outros solventes orgânicos. F: cerca de 202°C (decresce em caso de aquecimento rápido). Ácido 6-amino-hexanóico. – C6H13NO2. (Mr 131,2). Aspecto: cristais incolores. Solubilidade: facilmente solúvel na água, pouco solúvel no metanol, praticamente insolúvel no etanol. F: cerca de 205°C. Ácido amino-hidroxinaftalenossulfónico. – C10H9NO4S. (Mr 239,3). Ácido 4-amino-3-hidroxinaftaleno-1-sulfónico. Aspecto: agulhas brancas ou cinzentas, passando a rosa por exposição à luz, em particular em ambiente húmido. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool, solúvel nas soluções quentes de metabissulfito de sódio. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metais alcalinos. Conservação: ao abrigo da luz. Solução de ácido amino-hidroxinaftalenossulfónico. Misture 5,0 g de sulfito de sódio anidro R com 94,3 g de bissulfito de sódio R e 0,7 g de ácido amino-hidroxinafta- lenossulfónico. Dissolva 1,5 g da mistura em água R e complete 10,0 ml com o mesmo solvente. Utilize a solução no dia da preparação. Ácido amino-hipúrico. – C9H10N2O3. (Mr 194,2). Ácido (4-aminobenzamido)acético. Aspecto: pó branco ou quase branco. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, solúvelVer «Dimetilsulfóxido deuterado». Deuterado (metanol). Ver «Metanol deuterado». Deutério (óxido de). Ver «Óxido de deutério». Deutério (óxido de) R1. Ver «Óxido de deutério». Dextrano 2 000 (azul de). Ver «Azul de dextrano 2 000». Dextrano reticulado para cromatografia R2. Apresenta-se na forma de esferas e possui uma zona de fraccionamento apropriada para a separação de peptidos e de proteínas de massa molecular relativa de 15 � 102 a 30 � 103. As esferas no estado seco têm um diâmetro de 20 µm a 80 µm. Dextrano reticulado para cromatografia R3. Apresenta-se na forma de esferas e possui uma zona de fraccionamento apropriada para a separação de peptidos e de proteínas de massa molecular relativa de 4 � 103 a 15 � 104. As esferas no estado seco têm um diâmetro de 40 µm a 120 µm. Dextrose. Ver «Glicose». 4.1.1. Reagentes 390 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 390 Diacetato de (5-nitro-2-furil)metileno. – C9H9NO7. (Mr 243,2). Diacetato de nitrofurfural. Diacetato de 5-nitrofurfurilideno. Aspecto: cristais amarelos. F: cerca de 90°C. 3,3’-Diaminobenzidina (tetracloridrato de). Ver «Tetraclori- drato de 3,3’-diaminobenzidina». Diamónio (2,2'-azinobis(3-etilbenzotiazolina-6-sulfonato) de). Ver «2,2'-Azinobis(3-etilbenzotiazolina-6-sulfonato) de diamónio». Diarsénio (trióxido de). Ver «Anidrido arsenioso». Diazinão. – C12H21N2O3PS. (Mr 304,3). Eb: cerca de 306°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em trimetilpentano R. Diazobenzenossulfónico (solução de ácido) R1. Ver «Solução de ácido diazobenzenossulfónico R1». Dibutilamina. – C8H19N. (Mr 129,3). N-Butilbutano-1-amina. Aspecto: líquido incolor. n20 D: cerca de 1,417. Eb: cerca de 159°C. Dibutiléter. Ver «Éter dibutílico». Dibutílico (éter). Ver «Éter dibutílico». Dibutilo (ftalato de). Ver «Ftalato de dibutilo». Dicarboxidina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de dicarboxidina». Diciclo-hexilamina. – C12H23N. (Mr 181,3). N,N-Diciclo-hexilamina. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, miscível com os solventes orgânicos usuais. n20 D: cerca de 1,484. Eb: cerca de 256°C. Ponto de solidificação (2.2.18): 0-1°C. Diciclo-hexilo. – C12H22. (Mr 166,3). Biciclo-hexilo. n20 D: cerca de 0,864. Eb: cerca de 227°C. F: cerca de 4°C. Diciclo-hexilureia. – C13H23N2O. (Mr 224,4). 1,3-Diciclo-hexilureia. Aspecto: pó cristalino branco. F: cerca de 232°C. Diclofentião. – C10H13Cl2O3PS. (Mr 315,2). Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. Dicloridrato de emetina. Ver a monografia «Cloridrato de emetina penta-hidratado». Dicloridrato de p-fenilenodiamina. – C6H10Cl2N2. (Mr 181,1). Dicloridrato de 1,4-diaminobenzeno. Aspecto: pó cristalino ou cristais brancos ou ligeiramente corados, corando de vermelho em contacto com o ar. Solubilidade: facilmente solúvel na água, pouco solúvel no álcool. Dicloridrato de histamina. Ver a monografia «Dicloridrato de histamina». Solução de histamina. Solução de cloreto de sódio R a 9 g/l contendo um sal de histamina em quantidade correspondente a 0,1 µg de histamina base por mililitro na forma de cloridrato ou de fosfato. Dicloridrato de naftiletilenodiamina. – C12H16Cl2N2. (Mr 259,2). Dicloridrato de N-(1-naftil)etilenodiamina. Pode conter metanol de cristalização. Aspecto: pó branco ou branco-amarelado. Solubilidade: solúvel na água, pouco solúvel no álcool. Solução de dicloridrato de naftiletilenodiamina. Dissolva 0,1 g de dicloridrato de naftiletilenodiamina R em água R e complete 100 ml com o mesmo solvente. Prepare extemporaneamente. Dicloridrato de D-prolil-L-fenilalanil-L-argina 4-nitroanilida. – C26H36Cl2N8O5. (Mr 612). Dicloroacético (ácido). Ver «Ácido dicloroacético». Dicloroacético (solução de ácido). Ver «Ácido dicloroacético». Diclorobenzeno. – C6H4Cl2. (Mr 147,0). 1,2-Diclorobenzeno. Aspecto: líquido incolor e oleoso. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no etanol. d20 20: cerca de 1,31. Eb: cerca de 180°C. 2,3-Dicloro-5,6-dicianobenzenoquinina. – C8Cl2N2O2. (Mr 227,0). 4,5-Dicloro-3,6-dioxociclo-hexa-1,4-dieno-1,2-dicarbonitrilo. Aspecto: cristais amarelos ou alaranjados. Solubilidade: solúvel no dioxano e no ácido acético, pouco solúvel no cloreto de metileno. Decompõe-se na água. Eb: cerca de 214°C. Conservação: a uma temperatura entre 2°C e 8°C. (S)-3,5-Dicloro-2,6-di-hidroxi-N-[(1-etilpirrolidin-2-il)- metil]-benzamida (bromidrato de). Ver «Bromidrato de (S)- -3,5-dicloro-2,6-di-hidroxi-N-[(1-etilpirrolidin-2-il)metil]- benzamida)». 391FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 391 Dicloroetano. Ver «Cloreto de etileno». Diclorofenolindofenol (sal sódico de). Ver «Sal sódico de diclorofenolindofenol». Diclorofenolindofenol (solução padrão de). Ver «Sal sódico de diclorofenolindofenol». Diclorofluoresceína. – C20H10Cl2O5. (Mr 401,2). 2,7-Diclorofluoresceína. Ácido 2-(2,7-dicloro-6-hidroxi-3-oxo- -3H-xanten-9-il)benzóico. Aspecto: pó castanho amarelado a amarelo alaranjado. Solubilidade: pouco solúvel na água, muito solúvel no álcool e nas soluções diluídas dos hidróxidos dos metais alcalinos, originando uma solução com fluorescência verde amarelada. Diclorometano. Ver «Cloreto de metileno». 5-7-Dicloroquinolin-8-ol. – C9H5Cl2NO. (Mr 214,1). 5,7-Dicloroxina. Aspecto: pó cristalino amarelo. Solubilidade: solúvel na acetona, pouco solúvel no etanol a 96 por cento. F: 179°C. Teor: no mínimo, 95,0 por cento. Dicloroquinonaclorimida. – C6H2Cl3NO. (Mr 210,4). 2,6-Dicloro-N-cloro-1,4-benzoquinona monoimina. Aspecto: pó cristalino amarelo pálido ou amarelo esverdeado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool. Solúvel nas soluções diluídas dos hidróxidos dos metais alcalinos. F: cerca de 66°C. Diclorvos. – C4H7Cl2O4P. (Mr 221). 2,2-Diclorovinil dimetilfosfato. Aspecto: líquido amarelo a amarelo acastanhado. Solubilidade: solúvel na água, miscível com a maior parte dos solventes orgânicos. n24 D : cerca de 1,452. Dicromato de potássio. – K2Cr2O7. (Mr 294,2). Dicromato dipotássico. Teor: no mínimo, 99,9 por cento (substância seca a 130°C). Aspecto: cristais vermelho-alaranjados. Solubilidade: solúvel na água, praticamente insolúvel no álcool. O dicromato de potássio utilizado para calibrar os espectro- fotómetros (2.2.25) satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Dissolva 1,000 g da amostra em água R e complete 250,0 ml com o mesmo solvente. Num balão de 500 ml introduza 50,0 ml desta solução, junte uma solução extemporânea contendo 4 g de iodeto de potássio R, 2 g de bicarbonato de sódio R e 6 ml de ácido clorídrico R em 100 ml de água R. Rolhe o balão e deixe em repouso ao abrigo da luz durante 5 min. Titule o iodo libertado com tiossulfato de sódio 0,1 M em presença de 1 ml de solução de amido isenta de iodeto R. 1 ml de tiossulfato 0,1 M corresponde a 4,903 mg de K2Cr2O7. Solução de dicromato de potássio. Solução de dicromato de potássio R a 106 g/l. Solução de dicromato de potássio R1. Solução de dicromato de potássio R a 5 g/l. Didocosa-hexanoína. – C47H68O5. (Mr 713,0). Diglicerido do ácido docosa-hexanóico (C22:6). Didocosa- -hexanoato de glicerina. Di-(todo-Z)-docosa-4,7,10,13,16,19- -hexanoato de propano-1,2,3-triilo. Diéster do ácido (todo-Z)- -dodeca-hexanóico com propano-1,2,3-triol. Didodecilo (3,3’-tiodipropionato de). Ver «3,3’-Tiodipropio- nato de didodecilo». Dieldrina. – C12H8Cl6O. (Mr 380,9). Eb: cerca de 385°C. F: cerca de 176°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. Dietanolamina. – C4H11NO2. (Mr 105,1). 2,2’-Iminodietanol. Aspecto: líquido viscoso límpido, ligeiramente amarelado, ou cristais deliquescentes que fundem a cerca de 28°C. Solubilidade: muito solúvel na água, na acetona e no metanol.d20 20: cerca de 1,09. pH (2.2.3): 10,0 a 11,5 (solução a 50 g/l). A dietanolamina utilizada no ensaio da fosfatase alcalina satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Etanolamina: no máximo, 1,0 por cento, determinada por cromatografia em fase gasosa (2.2.28). – Padrão interno. 3-Aminopropanol R. – Solução do padrão interno. Dissolva 1,00 g de 3-amino- propanol R em acetona R e complete 10,0 ml com o mesmo solvente. – Solução problema (a). Dissolva 5,00 g da amostra em acetona R e complete 10,0 ml com o mesmo solvente. – Solução problema (b). Dissolva 5,00 g da amostra em ace- tona R, junte 1,0 ml de solução do padrão interno e com- plete 10,0 ml com o mesmo solvente. – Soluções padrão. Dissolva 0,50 g de etanolamina R em acetona R e complete 10,0 ml com o mesmo solvente. Trate quantidades alíquotas desta solução de 0,5 ml, 1,0 ml e 2,0 ml do seguinte modo: a cada uma destas fracções junte 1,0 ml de solução do padrão interno e complete 10,0 ml com acetona R. – Coluna: – dimensões: l = 1 m; � = 4 mm, – fase estacionária: polímero do óxido de difenilfenileno R (180-250 µm), – Gás vector: azoto para cromatografia R. – Débito: 40 ml/min. 4.1.1. Reagentes 392 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 392 – Temperaturas: Temperaturas (ºC) Velocidade (ºC/min) Coluna 125 / 3 min 125 → 300 12 Injecção 250 Detector 280 – Detecção: ionização de chama. – Injecção: 1,0 µl. Conservação: em recipiente estanque. Dietilamina. – C4H11N. (Mr 73,1). Aspecto: líquido límpido, incolor, inflamável, fortemente alcalino. Solubilidade: miscível com água e com o álcool. d20 20: cerca de 0,71. Eb: cerca de 55°C. Dietilaminoetildextrano. Resina trocadora de iões, na forma de cloridrato. Aspecto: pó. Solubilidade: forma geles com a água. N,N-Dietilanilina. – C10H15N. (Mr 149,2). d20 20: cerca de 0,938. Eb: cerca de 217°C. F: cerca de -38°C. Dietilditiocarbamato de prata. – C5H10NAgS2. (Mr 256,1). Preparação: dissolva 1,7 g de nitrato de prata R em 100 ml de água R e, separadamente, dissolva 2,3 g de dietilditiocarbamato de sódio R em 100 ml de água R. Arrefeça as 2 soluções até 10°C, misture-as, agitando, e recolha o precipitado amarelo sobre um filtro poroso. Lave o precipitado com 200 ml de água R fria e seque-o a pressão reduzida, durante 2 a 3 h. Aspecto: pó amarelo pálido a cinzento-amarelado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel na piridina. Conservação: pode ser utilizado enquanto não se verificar modificação do aspecto nem exalar cheiro forte. Dietilditiocarbamato de sódio. – C5H10NNaS2,3H2O. (Mr 225,3). Aspecto: cristais brancos ou incolores. Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no álcool. A solução aquosa é incolor. Dietilenoglicol. – C4H10O3. (Mr 106,1). 2,2’-Oxidietanol. Teor: no mínimo, 99,5 por cento m/m. Aspecto: líquido límpido, incolor, higroscópico. Solubilidade: miscível com água, com o álcool e com a acetona. d20 20: cerca de 1,118. n20 D: cerca de 1,447. Eb: 244-246°C. Conservação: em recipiente estanque. N,N-Dietiletano-1,2-diamina. Ver «N,N-Dietiletilenodiamina». N,N-Dietiletilenodiamina. – C6H16N2. (Mr 116,2). N,N-Dietiletano-1,2-diamina. Atenção: substância irritante pelo contacto com a pele, os olhos e as mucosas. Teor: no mínimo, 98,0 por cento. Aspecto: líquido ligeiramente oleoso, incolor a ligeiramente amarelo, com forte cheiro a amónia. d20 20: cerca de 0,827. Eb: 145-147°C. Água (2.5.12): no máximo, 1,0 por cento, determinada em 0,500 g da amostra. Dietilfenilenodiamina (solução de sulfato de). Ver «Sulfato de dietilfenilenodiamina». Dietilfenilenodiamina (sulfato de). Ver «Sulfato de dietilfe- nilenodiamina». Di(2-etil-hexilo) (ftalato de). Ver «Ftalato de di(2-etil-hexilo)». Dietoxitetra-hidrofurano. – C8H16O3. (Mr 160,2). Mistura dos isómeros cis e trans do 2,5-dietoxitetra-hidrofu- rano. Aspecto: líquido límpido, incolor ou ligeiramente amarelado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool e na maior parte dos solventes orgânicos. d20 20: cerca de 0,98. n20 D: cerca de 1,418. Difenilamina. – C12H11N. (Mr 169,2). Aspecto: cristais brancos. Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no álcool. F: cerca de 55°C. Conservação: ao abrigo da luz. Solução de difenilamina. Solução de difenilamina R a 1 g/l em ácido sulfúrico R. Conservação: ao abrigo da luz. Solução de difenilamina R1. Solução de difenilamina R a 10 g/l em ácido sulfúrico R. Aspecto: solução incolor. Solução de difenilamina R2. Dissolva 1 g de difenilamina R em 100 ml de ácido acético glacial R e junte 2,75 ml de ácido sulfúrico R. Utilize imediatamente. Difenilantraceno. – C26H18. (Mr 330,4). 393FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 393 9,10-Difenilantraceno. Aspecto: pó cristalino de amarelo ou amarelado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água. F: cerca de 248°C. Difenilbenzidina. – C24H20N2. (Mr 336,4). N,N’-Difenilbenzidina. N,N’-Difenilbifenil-4,4’-diamina. Aspecto: pó cristalino branco ou acinzentado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, pouco solúvel no álcool e na acetona. F: cerca de 248°C. Nitratos. Dissolva 8 mg da amostra numa mistura arrefecida de 5 ml de água R e 45 ml de ácido sulfúrico isento de azoto R. A solução é incolor ou azul muito pálida. Cinzas sulfúricas (2.4.14): no máximo, 0,1 por cento. Conservação: ao abrigo da luz. Difenilborato de aminoetanol. – C14H16BNO. (Mr 225,1). Aspecto: pó cristalino branco ou ligeiramente amarelado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool. F: cerca de 193°C. Difenilcarbazida. – C13H14N4O. (Mr 242,3). 1,5-Difenilcarbonodi-hidrazida. Aspecto: pó cristalino branco tornando-se gradualmente róseo por exposição ao ar. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel no álcool, na acetona e no ácido acético glacial. F: cerca de 170°C. Cinzas sulfúricas (2.4.14): no máximo, 0,1 por cento. Conservação: ao abrigo da luz. Solução de difenilcarbazida. Dissolva 0,2 g de difenilcarbazida R em 10 ml de ácido acé- tico glacial R e complete 100 ml com etanol R. Prepare extemporaneamente. Difenilcarbazona. – C13H12N4O. (Mr 240,3). 1,5-Difenilcarbazona. Aspecto: pó cristalino amarelo alaranjado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solúvel no álcool. F: cerca de 157°C, com decomposição. Reagente de difenilcarbazona mercúrica. Solução I. Dissolva 0,1 g de difenilcarbazona R em etanol R e complete 50 ml com o mesmo solvente. Solução II. Dissolva 1 g de cloreto mercúrico R em etanol R e complete 50 ml com o mesmo solvente. Misture volumes iguais das 2 soluções. Difenilfenileno (polímero do óxido de). Ver «Polímero do óxido de difenilfenileno». Difenil-hidrazina. Ver «1,2-Difenil-hidrazina». 1,2-Difenil-hidrazina. – C12H12N2. (Mr 184,3). Hidrazobenzeno. 1,2-Difenildiazano. Aspecto: pó alaranjado. F: cerca de 125°C. Difenilmetanol. – C13H12O. (Mr 184,2). Benzidrol. Aspecto: pó cristalino branco. F: cerca de 66°C. Difeniloxazol. – C15H11NO. (Mr 221,3). 2,5-Difenioxazol. Aspecto: pó branco. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no metanol, ligeiramente solúvel no dioxano e no ácido acético glacial. F: cerca de 70°C. A1 cm 1 por cento : cerca de 1260, determinada em 305 nm, em meta- nol R. O difeniloxazol utilizado em cintilação líquida apresenta características analíticas apropriadas. Difósforo (pentóxido de). Ver «Pentóxido de difósforo». Digitonina. – C56H92O29. (Mr 1 229). 3�-[O-�-D-Glucopiranosil-(1→3)-O-�-D-galactopiranosil- -(1→2)-O-[�-D-xilopiranosil-(1→3)-O-�-D-galactopiranosil- -(1→4)-O-�-D-galactopiranosiloxi]-(25R)-5�-espirostano- -2�,15�-diol. Aspecto: cristais. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, ligeiramente solúvel no etanol, pouco solúvel no álcool. Digitoxina. Ver a monografia «Digitoxina». Di-hidrocapsaícina. – C18H29NO3. (Mr 307,4).N-[(4-Hidroxi-3-metoxifenil)metil]-8-metilnonanamida. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: praticamente insolúvel na água fria, facilmente solúvel no etanol. 10,11-Di-hidrocarbamazepina. – C15H14N2O. (Mr 238,3). 10,11-Di-hidro-5H-dibenzo[b,f]azepina-5-carboxamida. F: 205-210°C. Di-hidrogenofosfato de amónio. – (NH4)H2PO4. (Mr 115,0). Fosfato de amónio monobásico. Aspecto: pó cristalino branco ou cristais incolores. Solubilidade: facilmente solúvel na água. pH (2.2.3): cerca de 4,2 (solução a 23 g/l). Di-hidrogenofosfato de potássio. Ver «Fosfato monopotássico». Di-hidrogenofosfato de sódio. Ver «Fosfato monossódico». Di-hidrogenofosfato de sódio anidro. Ver «Fosfato monossódico anidro». 4.1.1. Reagentes 394 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 394 Di-hidrogenofosfato de sódio mono-hidratado. Ver «Fosfato monossódico mono-hidratado». Di-hidrogenofosfato de tetrabutilamónio. – C16H38NO4P. (Mr 339,5). Aspecto: pó branco, higroscópico. pH (2.2.3): cerca de 7,5 (solução a 170 g/l). Absorvência (2.2.25): cerca de 0,1, determinada em 210 nm (solução a 170 g/l). Conservação: em recipiente estanque. 2,5-Di-hidroxibenzóico (ácido). Ver «Ácido 2,5-di-hidroxi- benzóico». 5,7-Di-hidroxi-4-metilcumarina. – C10H8O2 (Mr 160,2). 5,7-Di-hidroxi-4-metil-2H-1-benzopiran-2-ona. Aspecto: pó amarelo pálido. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, pouco solúvel no álcool. F: cerca de 200°C. Di-hidroxinaftaleno. Ver «1,3-Di-hidroxinaftaleno». 1,3-Di-hidroxinaftaleno. – C10H8O2. (Mr 160,2). Naftaleno-1,3-diol. Aspecto: pó cristalino, geralmente castanho violáceo. Solubilidade: facilmente solúvel na água e no álcool. F: cerca de 125°C. 2,7-Di-hidroxinaftaleno. – C10H8O2. (Mr 160,2). Naftaleno-2,7-diol. Aspecto: agulhas. Solubilidade: solúvel na água e no álcool. F: cerca de 190°C. Solução de 2,7-di-hidroxinaftaleno. Dissolva 10 mg de 2,7-di-hidroxinaftaleno R em 100 ml de ácido sulfúrico R e deixe em repouso até descoloração. Conservação: utilize no prazo de 2 dias. 5,7-Diiodoquinolin-8-ol. – C9H5I2NO. (Mr 397,0). 5,7-Diiodoxina. Aspecto: pó amarelo-acastanhado. Solubilidade: facilmente solúvel na acetona e no etanol a 96 por cento. Teor: no mínimo, 95 por cento. Diisobutilcetona. – C9H18O. (Mr 142,2). Aspecto: líquido límpido e incolor. Solubilidade: pouco solúvel na água, miscível com a maior parte dos solventes orgânicos. n20 D: cerca de 1,414 Eb: cerca de 168°C. Diisopropiléter. Ver «Éter isopropílico». N,N’-Diisopropiletilenodiamina. – C8H20N2. (Mr 144,3). N,N’-bis(1-Etilmetil)-1,2-etilenodiamina. Atenção: líquido corrosivo e inflamável. Aspecto: líquido incolor a amarelado, higroscópico. d20 20: cerca de 0,798. n20 D: cerca de 1,429. Eb: cerca de 170°C. Dimeticone. Ver a monografia «Dimeticone». Dimetilacetamida. – C4H9NO. (Mr 87,1). N,N-Dimetilacetamida. Teor: no mínimo, 99,5 por cento. Aspecto: líquido límpido e incolor. Solubilidade: miscível com a água e com numerosos solven- tes orgânicos. d20 20: cerca de 0,94. n20 D: cerca de 1,437. Eb: cerca de 165°C. Dimetilaminobenzaldeído. – C9H11NO. (Mr 149,2). 4-(Dimetilamino)benzaldeído. Aspecto: cristais brancos ou branco-amarelados. Solubilidade: solúvel no álcool. Solúvel nos ácidos diluídos. F: cerca de 74°C. Solução de dimetilaminobenzaldeído R1. Dissolva 0,2 g de dimetilaminobenzaldeído R em 20 ml de álcool R e junte 0,5 ml de ácido clorídrico R. Agite a solu- ção com carvão activado R e filtre. A cor do reagente é menos intensa que a da solução de iodo R3. Prepare extemporaneamente. Solução de dimetilaminobenzaldeído R2. Dissolva, a frio, 0,2 g de dimetilaminobenzaldeído R numa mistura de 4,5 ml de água R e 5,5 ml de ácido clorídrico R. Prepare extemporaneamente. Solução de dimetilaminobenzaldeído R6. Dissolva 0,125 g de dimetilaminobenzaldeído R numa mis- tura arrefecida de 35 ml de água R e 65 ml de ácido sulfú- rico R. Junte 0,1 ml de uma solução de cloreto férrico R a 50 g/l. Deixe a solução em repouso e ao abrigo da luz durante 24 h antes da utilização. Conservação: no frigorífico, pode ser utilizada durante vários meses; à temperatura ambiente, deve ser utilizada no prazo de 1 semana. Solução de dimetilaminobenzaldeído R7. Dissolva 1,0 g de dimetilaminobenzaldeído R em 50 ml de ácido clorídrico R e junte 50 ml de álcool R. Conservação: ao abrigo da luz. Utilize no prazo de 4 semanas. Solução de dimetilaminobenzaldeído R8. Dissolva 0,25 g de dimetilaminobenzaldeído R na mistura de 5 g de ácido fosfórico R, 45 g de água R e 50 g de ácido acético anidro R. Prepare extemporaneamente. 395FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 395 4-Dimetilaminocinamaldeído. – C11H13NO. (Mr 175,2). 3-(4-Dimetilaminofenil)prop-2-enal. Aspecto: pó ou cristais alaranjados ou castanho-alaranjados, sensíveis à luz. F: cerca de 138°C. Solução de 4-dimetilaminocinamaldeído. Dissolva 2 g de 4-dimetilaminocinamaldeído R numa mis- tura de 100 ml de ácido clorídrico R1 e 100 ml de etanol R. Imediatamente antes do emprego dilua a solução em 4 vezes o seu volume de etanol R. 2-(Dimetilamino)etilo (metacrilato de). Ver «Metacrilato de 2-(dimetilamino)etilo». 3-Dimetilaminofenol. C8H11NO. (Mr 137,2). 3-(Dimetilamino)fenol. Aspecto: pó cinzento. Solubilidade: pouco solúvel na água. F: cerca de 80°C. Dimetilaminonaftalenossulfonilo (cloreto de). Ver «Cloreto de dimetilaminonaftalenossulfonilo». Dimetilanilina. – C8H11N. (Mr 121,2). N,N-Dimetilanilina. Aspecto: líquido oleoso, límpido, praticamente incolor quando destilado recentemente, escurecendo durante o armazena- mento para castanho-avermelhado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solúvel no álcool. n20 D: cerca de 1,558. Intervalo de destilação (2.2.11): no mínimo, 95 por cento destilam entre 192°C e 194°C. 2,3-Dimetilanilina. – C8H11N. (Mr 121,2). 2,3-Xilidina. Aspecto: líquido amarelo. Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no álcool. d20 20: 0,993 a 0,995. n20 D : cerca de 1,569. Eb: cerca de 224°C. 2,6-Dimetilanilina. – C8H11N. (Mr 121,2). 2,6-Xilidina. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no álcool. d20 20: cerca de 0,98. N,N-Dimetilanilina. Ver «Dimetilanilina». 2,4-Dimetil-6-terc-butilfenol. – C20H18O. (Mr 178,3). Dimetildecilamina. – C12H27N. (Mr 185,4). N,N-Dimetildecilamina. Teor: no mínimo, 98,0 por cento m/m. Eb: cerca de 234°C. Dimetilestearamida. Ver «Dimetilestearilamida». Dimetilestearilamida. – C20H41NO2. (Mr 311,6). N,N-Dimetilestearamida. Aspecto: massa sólida, branca ou quase branca. Solubilidade: solúvel em numerosos solventes orgânicos, como a acetona. F: cerca de 51°C. 1,1-Dimetiletilamina. – C4H11N. (Mr 73,1). 2-Amino-2-metilpropano. terc-Butilamina. Aspecto: líquido. Solubilidade: miscível com o álcool. d20 20: cerca de 0,694. n20 D: cerca de 1,378. Eb: cerca de 46°C. 3-[3,5-bis(1,1-Dimetiletil)-4-hidroxifenil]propanoato de octadecilo. Ver «Propionato de octadecilo 3-[3,5-bis(1,1- -dimetiletil)-4-hidroxifenilo]». 3-[3,5-bis(1,1-Dimetiletil)-4-hidroxifenil]propionato de octadecilo. Ver «Propionato de octadecilo 3-[3,5-bis(1,1- -dimetiletil)-4-hidroxifenilo]». (1,1-Dimetiletil)metiléter. – C5H12O. (Mr 88,1). terc-Butilmetiléter. Óxido de 1,1-dimetiletilo e de metilo. 2- -Metóxi-2-metilpropano Aspecto: líquido límpido, incolor, inflamável. n20 D: cerca de 1,376. Transparência (2.2.25): no mínimo, 50 por cento, em 240 nm; no mínimo, 80 por cento, em 255 nm; e, no mínimo, 98 por cento, em 280 nm (utilize água R como líquido de compensação). (1,1-Dimetiletil)metiléter R1. Teor: no mínimo, 99,5 por cento de C5H12O. d20 20: cerca de 0,741. n20 D: cerca de 1,369. Eb: cerca de 55°C. 2,6-Dimetilfenol. – C8H10O. (Mr 122,2). Aspecto: agulhas incolores. Solubilidade: pouco solúvel na água, muito solúvel no álcool. Eb: cerca de 203°C. F:46-48°C. 3,4-Dimetilfenol. – C8H10O. (Mr 122,2). Aspecto: cristais brancos ou quase brancos. Solubilidade: pouco solúvel na água, facilmente solúvel no álcool. Eb: cerca de 226°C. F: 25-27°C. 4.1.1. Reagentes 396 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 396 Dimetilformamida. – C3H7NO. (Mr 73,1). Aspecto: líquido límpido, incolor e neutro. Solubilidade: miscível com a água e com o álcool. d20 20: 0,949 a 0,952. Eb: cerca de 153°C. Água (2.5.12): no máximo, 0,1 por cento. Dimetilformamida-dietilacetal. – C7H17NO2. (Mr 147,2). N,N-Dimetilformamida-dietilacetal. n20 D: cerca de 1,40. Eb: 128-130°C. N,N-Dimetilformamida-dimetilacetal. – C5H13NO2. (Mr 119,2). 1,1-Dimetoxitrimetilamina. Aspecto: líquido límpido, incolor. d20 20: cerca de 0,896. n20 D: cerca de 1,396. Eb: cerca de 103°C. Dimetilglioxima. – C4H8N2O2. (Mr 161,1). 2,3-Butanodiona dioxima. Aspecto: pó cristalino ou cristais incolores. Solubilidade: praticamente insolúvel na água fria, muito pouco solúvel na água à ebulição, solúvel no álcool. F: cerca de 240°C, com decomposição. Cinzas sulfúricas (2.4.14): no máximo, 0,05 por cento. 1,3-Dimetil-2-imidazolidinona. – C5H10N2O. (Mr 114,2). N,N’-Dimetiletilenureia. 1,3-Dimetil-2-imidazolidona. n20 D: cerca de 1,4720. Eb: cerca de 224°C. Dimetilo (carbonato de). Ver «Carbonato de dimetilo». N,N-Dimetiloctilamina. – C10H23N. (Mr 157,3). Octildimetilamina. Aspecto: líquido incolor. d20 20: cerca de 0,765. n20 D: cerca de 1,424. Eb: cerca de 195°C. Dimetilpiperazina. – C6H14N2. (Mr 114,2). 1,4-Dimetilpiperazina. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: miscível com a água e com o álcool. d20 20: cerca de 0,85. n20 D: cerca de 1,446. Eb: cerca de 131°C. Dimetilsulfona. – C2H6O2S. (Mr 94,1). Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel na acetona e no álcool. F: 108-110°C. Dimetilsulfóxido. Ver a monografia «Dimetilsulfóxido». O dimetilsulfóxido utilizado em espectrofotometria satisfaz, igualmente, aos ensaios seguintes, tendo em conta a modificação do limite de água: Transparência mínima (2.2.25): 10 por cento, em 262 nm; 35 por cento, em 270 nm; 70 por cento, em 290 nm; 98 por cento, em 340 nm e comprimentos de onde superio- res (utilize água R como líquido de compensação). Dimetilsulfóxido R1. Teor: no mínimo, 99,7 por cento de C2H6OS, determinado por cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Dimetilsulfóxido deuterado. – C2 2H6OS. (Mr 84,2). (2H6)-Dimetilsulfóxido. Dimetilsulfóxido-d6. Grau de deuteração: no mínimo, 99,8 por cento. Aspecto: líquido praticamente incolor e viscoso, muito higroscópico. Solubilidade: solúvel na água, na acetona e no etanol. d20 20: cerca de 1,18. F: cerca de 20°C. Água e óxido de deutério: no máximo, 0,1 por cento. Conservação: em recipiente estanque. 2,4-Dimetil-6-terc-butilfenol. – C20H18O. (Mr 178,3). 4,4’-Dimetoxibenzofenona. – C15H14O3. (Mr 242,3). Bis(4-Metoxifenil)metanona. Aspecto: pó branco. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, pouco solúvel no álcool. F: cerca de 142°C. Dimetoxipropano. – C5H12O2. (Mr 104,1). 2,2-Dimetoxipropano Aspecto: líquido incolor que se decompõe por exposição ao ar húmido, ou com água. d20 20: cerca de 0,847. n20 D: cerca de 1,378. Eb: cerca de 83°C. Dimídio (brometo de). Ver «Brometo de dimídio». Dimídio (indicador misto de brometo de)-azul de sulfano. Ver «Brometo de dimídio». Dinitrobenzeno. – C6H4N2O4. (Mr 168,1). 1,3-Dinitrobenzeno. Aspecto: pó cristalino amarelado ou cristais amarelos. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, pouco solúvel no álcool. F: cerca de 90°C. 397FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 397 Solução de dinitrobenzeno. Solução de dinitrobenzeno R a 10 g/l em álcool R. Dinitrobenzóico (ácido). Ver «Ácido dinitrobenzóico». Dinitrobenzóico (solução de ácido). Ver «Ácido dinitrobenzóico». Dinitrobenzoílo (cloreto de). Ver «Cloreto de dinitrobenzoílo». Dinitrofenil-hidrazina. – C6H6N4O4. (Mr 198,1). 2,4-Dinitrofenil-hidrazina. Aspecto: cristais vermelho-alaranjados. Solubilidade: muito solúvel na água, pouco solúvel no álcool. F: cerca de 203°C (fusão instantânea). Solução aceto-clorídrica de dinitrofenil-hidrazina. Dissolva 0,2 g de dinitrofenil-hidrazina R em 20 ml de metanol R e junte 80 ml de uma mistura de volumes iguais de ácido clorídrico R1 e ácido acético R. Prepare extemporaneamente. Solução clorídrica de dinitrofenil-hidrazina. Dissolva, com o auxílio do calor, 0,50 g de dinitrofenil- -hidrazina R em ácido clorídrico R e complete 100 ml com o mesmo ácido. Deixe arrefecer e filtre. Prepare extemporaneamente. Solução sulfúrica de dinitrofenil-hidrazina. Dissolva 1,5 g de dinitrofenil-hidrazina R em 50 ml de uma solução de ácido sulfúrico R a 20 por cento V/V. Prepare extemporaneamente. Dinonilo (ftalato de). Ver «Ftalato de dinonilo». Dinucleotido de nicotinamida-adenina. – C21H27N7O14P2. (Mr 663). NAD+. Aspecto: pó branco, muito higroscópico. Solubilidade: facilmente solúvel na água. Solução de dinucleotido de nicotinamida-adenina. Dissolva 40 mg de dinucleotido de nicotinamida-adenina R em água R e complete 10 ml com o mesmo solvente. Prepare extemporaneamente. Dioctadecilo (dissulfureto de). Ver «Dissulfureto de diocta- decilo». Dioctadecilo (3,3’-tiodipropionato de). Ver «3,3’-Tiodipropio- nato de dioctadecilo». 2,2’-Di(octadeciloxi)-5,5’-espirobi(1,3,2-dioxofosfano). – C41H82O6P2. (Mr 733). Aspecto: massa cerosa branca. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e solúvel nos hidrocarbonetos. F: 40-70°C. Dioxano. – C4H8O2. (Mr 88,1). 1,4-Dioxano. Aspecto: líquido límpido e incolor. Solubilidade: miscível com a água e com a maior parte dos solventes orgânicos. d20 20: cerca de 1,03. Ponto de solidificação (2.2.18): 9-11°C. Água (2.5.12): no máximo, 0,5 por cento. Atenção: nunca destile o dioxano se não satisfizer ao ensaio seguinte: Peróxidos. Numa proveta com rolha esmerilada de 12 ml de capacidade e cerca de 1,5 cm de diâmetro introduza 8 ml de solução amidada de iodeto de potássio R. Encha-a completamente com a amostra, agite energicamente e deixe em repouso, ao abrigo da luz, durante 30 min. Não se desenvolve qualquer coloração. O dioxano utilizado em cintilação líquida possui características analíticas apropriadas. Solução de dioxano. Tome 50,0 ml da solução-mãe de dioxano R e complete 100,0 ml com água R (solução de dioxano R a 0,5 mg/ml). Solução de dioxano R1. Tome 10,0 ml de solução de dioxano R e complete 50,0 ml com água R (solução de dioxano R a 0,1 mg/ml). Solução-mãe de dioxano. Dissolva 1,00 g de dioxano R em água R e complete 100,0 ml com o mesmo solvente. Tome 5,0 ml da solução e complete 50,0 ml com água R (solução de dioxano R a 1,0 g/l). Dióxido de carbono. Ver a monografia «Dióxido de carbono». Dióxido de carbono R1. – CO2. (Mr 44,01). Teor: no mínimo, 99,995 por cento V/V. Monóxido de azoto: menos de 1 ppm. Monóxido de carbono: menos de 5 ppm. Oxigénio: menos de 25 ppm. Dióxido de carbono R2. – CO2. (Mr 44,01). Teor: no mínimo, 99 por cento V/V. Dióxido de carbono (água isenta de). Ver «Água». Dióxido de chumbo. – PbO2. (Mr 239,2). Aspecto: pó castanho escuro, libertando oxigénio por aquecimento. Solubilidade: praticamente insolúvel na água. Solúvel no ácido clorídrico com libertação de cloro, solúvel no ácido nítrico diluído em presença de peróxido de hidrogénio, de ácido oxálico ou de outras substâncias redutoras, solúvel a quente nas soluções concentradas dos hidróxidos alcalinos. Dióxido de enxofre. – SO2. (Mr 64,1). Anidrido sulfuroso. Gás incolor que, quando comprimido, origina um líquido incolor. 4.1.1. Reagentes 398 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 398 Dióxido de enxofre R1. Teor: no mínimo, 99,9 por cento V/V de SO2. Dióxido de titânio. Ver a monografia«Dióxido de titânio». Dipotássico (fosfato). Ver «Fosfato dipotássico». Dipotássico (sulfato). Ver «Sulfato dipotássico». Dissódico (arseniato). Ver «Arseniato dissódico». Dissódico (bicinchoninato). Ver «Bicinchoninato dissódico». Dissódico (citrato). Ver «Citrato ácido de sódio». Dissódico (fosfato). Ver «Fosfato dissódico dodeca-hidratado». Dissódico (fosfato) anidro. Ver «Fosfato dissódico anidro». Dissódico (fosfato) di-hidratado. Ver «Fosfato dissódico di- -hidratado». Dissódico (solução de fosfato). Ver «Fosfato dissódico». Dissódico (tetraborato). Ver «Borato de sódio». Dissulfureto de dioctadecilo. – C36H74S2. (Mr 571,1). Aspecto: pó branco. Solubilidade: praticamente insolúvel na água. F: 53-58°C. Ditalinfos. – C12H14NO4PS. (Mr 299,3). (1,3-di-hidro-1,3-dioxo-2H-isoindol-2-il)fosfonotioato de O,O- -dietil. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, no acetato de etilo e no etanol. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada. 5,5’-Ditiobis(ácido 2-nitrobenzóico). – C14H8N2O8S2. (Mr 396,4). 3-Carboxi-4-nitrofenildissulfureto. Reagente de Ellman. DTNB. Aspecto: pó amarelo. Solubilidade: ligeiramente solúvel no álcool. F: cerca de 242°C. Ditiol. – C7H8S2. (Mr 156,3). Tolueno-3,4-ditiol. 4-Metilbenzeno-1,2-diol. Aspecto: cristais brancos, higroscópicos. Solubilidade: solúvel no metanol. Solúvel nas soluções dos hidróxidos de metais alcalinos. F: cerca de 30°C. Conservação: em recipiente estanque. Reagente de ditiol. A 1 g de ditiol R junte 2 ml de ácido tioglicólico R e complete 250 ml com uma solução de hidróxido de sódio a 20 g/l. Prepare extemporaneamente. Ditionito de sódio. – Na2S2O4. (Mr 174,1). Aspecto: pó cristalino branco ou branco-acinzentado, oxidando-se ao ar. Solubilidade: muito solúvel na água, pouco solúvel no álcool. Conservação: em recipiente estanque. Ditiotreitol. – C4H10O2S2. (Mr 154,2). treo-1,4-Dimercaptobutano-2,3-diol. Aspecto: agulhas, ligeiramente higroscópicas. Solubilidade: facilmente solúvel na água, na acetona e no etanol. Conservação: em recipiente estanque. Ditizona. – C13H12N4S. (Mr 256,3). 1,5-Difeniltiocarbazona. Aspecto: pó negro, azul muito escuro ou castanho muito escuro. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool. Conservação: ao abrigo da luz. Ditizona R1. Teor: no mínimo, 98 por cento. Aspecto: pó negro, azul escuro ou castanho. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool. Conservação: ao abrigo da luz. Solução de ditizona. Solução de ditizona R a 0,5 g/l em clorofórmio R. Prepare extemporaneamente. Solução de ditizona R2. Dissolva 40,0 mg de ditizona R em clorofórmio R e complete 1 000,0 ml com o mesmo solvente. Tome 30, ml desta solução e complete 100,0 ml com clorofórmio R. Determinação do título. Dissolva, numa mistura de volumes iguais de ácido sulfúrico diluído R e água R, uma quantidade de cloreto mercúrico R correspondente a 0,1354 g de HgCl2 e complete 100,0 ml com a mesma mistura de solventes. Tome 2,0 ml desta solução e complete 100,0 ml com uma mistura de volumes iguais de ácido sulfúrico diluído e água R. Esta solução contém 20 ppm de Hg. Introduza 1,0 ml desta solução numa ampola de decantação e junte 50 ml de ácido sulfúrico diluído R, 140 ml de água R e 10 ml de uma solução de cloridrato de hidroxilamina R a 200 g/l. Titule com a amostra. Agite 20 vezes após cada adição de titulante. Próximo do final da titulação, deixe separar a fase clorofórmica e rejeite-a. Titule até coloração verde-azulada. Determine o título em microgramas de mercúrio por mililitro da amostra, usando a expressão 20/V, em que V é o volume, em mililitros, da amostra gastos. Divanádio (pentóxido de). Ver «Pentóxido de divanádio». Divanádio (solução sulfúrica de pentóxido de). Ver «Pentó- xido de divanádio». Docosa-hexanóico (éster metílico de ácido). Ver «Éster metí- lico de ácido docosa-hexanóico». 399FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 399 Docusato sódico. Ver «Docusato sódico». Dodecilsulfato de sódio. Ver a monografia «Laurilsulfato de sódio». Teor: no mínimo, 99,0 por cento. Dodeciltrimetilamónio (brometo de). Ver «Brometo de dodeciltrimetilamónio» Dotriacontano. – C32H66. (Mr 450,9). n-Dotriacontano. Aspecto: palheta brancas. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, ligeiramente solúvel no hexano. F: cerca de 69°C. Impurezas: no máximo, 0,1 por cento, determinadas por cro- matografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Acetato de alfatocoferilo». Valor de tR: o valor de tR é o mesmo que o do acetato de alfatocoferilo. Doxiciclina. Ver a monografia «Doxiciclina mono-hidratada». Edetato de cobre (solução de). Ver «Solução de edetato de cobre». Edetato de sódio. Ver a monografia «Edetato de sódio di- -hidratado». Eicosenoato de metilo. – C21H40O2. (Mr 324,6). (11Z)-Eicos-11-enoato de metilo. Emetina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de emetina». Emetina (dicloridrato de). Ver «Cloridrato de emetina». Emodina. – C15H10O5 (Mr 270,2). 1,3,8-Tri-hidroxi-6-metilantraquinona. Aspecto: agulhas vermelho-alaranjadas. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e solúvel no álcool. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metais alcalinos. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condições prescritas na monografia «Ruibarbo, raiz». – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. �-Endossulfano. – C9H6Cl6O3S. (Mr 406,9). Eb: cerca de 200°C. F: cerca de 108°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. �-Endossulfano. – C9H6Cl6O3S. (Mr 406,9). Eb: cerca de 390°C. F: cerca de 207°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. Endrina. – C12H8Cl6O. (Mr 380,9). Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. Enxofre. Ver a monografia «Enxofre para uso externo». Enxofre (dióxido de). Ver «Dióxido de enxofre». Enxofre (dióxido de) R1. Ver «Dióxido de enxofre». Eritritol. Ver a monografia «Eritritol». Eritrocitos de coelho (suspensão de). Ver «Suspensão de eritrocitos de coelho». Erucamida. – C22H43NO. (Mr 337,6). (Z)-Docos-13-enoamida. Aspecto: pó ou grânulos brancos a amarelados Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito solúvel no cloreto de metileno, solúvel no etanol. F: cerca de 70°C. Erucato de metilo. C23H44O2. (Mr 324,6). cis-13-Docosenoato de metilo. d20 20: cerca de 0,871. n20 D: cerca de 1,456. Escina. Mistura de saponosidos aparentados, obtida a partir de sementes de Æsculus hippocastanum L. Aspecto: pó amorfo, fino, praticamente branco ou ligeiramente amarelado ou avermelhado. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condições prescritas na monografia «Polígala, raiz». – Aplicação: 20 µl. – Detecção. Pulverize com solução de aldeído anísico R e aqueça. – Resultado: o cromatograma apresenta uma mancha principal com Rf próximo de 0,4. Esclareol. – C20H36O2. (Mr 308,5). (1R,2S,4aS,8aS)-1-[(3R)-3-Hidroxi-3-metilpent-4-enil]-2,5,5, 8a-tetrametildeca-hidronaftalen-2-ol. Aspecto: cristais inodoros. [�]20 D : 6,7 (solução em etanol). Eb19mm: 218-220°C. F: 96-98°C. O esclareol utilizado no ensaio «Perfil cromatográfica» da monografia «Óleo essencial de salva esclareia» satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de salva esclareia». – Teor: no mínimo, 97 por cento, calculado pelo método de normalização. Escopolamina (bromidrato de). Ver «Bromidrato de escopo- lamina». 4.1.1. Reagentes 400 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 400 Esculina. – C15H16O9,11/2H2O. (Mr 367,3). 6-(�-D-Glucopiranosiloxi)-7-hidroxi-2H-cromen-2-ona sesqui- -hidratada.Aspecto: pó branco ou quase branco ou cristais unicolores. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água e no álcool, facil- mente solúvel na água quente e no álcool quente. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi- ções prescritas na monografia «Eleuterococo». – Resultado: o cromatograma apresenta uma única mancha principal. Esqualano. – C30H62. (Mr 422,8). 2,6,10,15,19,23-Hexametiltetracosano. Aspecto: líquido oleoso, incolor. Solubilidade: facilmente solúvel nos óleos gordos, pouco solúvel na acetona, no álcool, no ácido acético glacial e no metanol. d20 20: 0,811 a 0,813. n20 D: 1,451 a 1,453. Estanho. – Sn. (Ar 118,7). Aspecto: granalhas branco-prateadas. Solubilidade: solúvel no ácido clorídrico com libertação de hidrogénio. Arsénio (2.4.2): no máximo, 10 ppm. 0,1 g da amostra satisfaz ao ensaio limite A. Estanolona. – C19H30O2. (Mr 290,4). 17�-Hidroxi-5�-androstan-3-ona. Aspecto: pó branco ou quase branco. F: cerca de 180°C. Estanoso (cloreto). Ver «Cloreto estanoso». Estanoso (solução de cloreto). Ver «Cloreto estanoso». Estanoso (solução de cloreto) R1. Ver «Cloreto estanoso». Estanoso (solução de cloreto) R2. Ver «Cloreto estanoso». Estearato de metilo. – C19H38O2. (Mr 298,5). Octadecanoato de metilo. Teor: no mínimo, 98,0 por cento, determinado por cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Aspecto: massa cristalina branca ou amarelada. Solubilidade: solúvel no álcool e no éter de petróleo. F: cerca de 38°C. Esteárico (ácido). Ver «Ácido esteárico». Esterítico (álcool). Ver «Álcool de estearítico». Éster aminoetílico do ácido difenilbórico. Ver «Difenilborato de aminoetanol». Éster etílico de acetiltirosina. – C13H17NO4,H2O. (Mr 269,3). Éster etílico de N-acetil-L-tirosina mono-hidratado. 2-(S)- -Acetamido-3-(4-hidroxifenil)propionato de etilo mono- -hidratado. Reagente apropriada para o doseamento da quimotripsina. Aspecto: pó cristalino branco. [�]20 D : +21 a +25 determinado numa solução a 10 g/l em álcool R. A1 cm 1 por cento : 60 a 68, determinada em 278 nm, em álcool R. Solução de éster etílico de acetiltirosina 0,2 M. Dissolva 0,54 g de éster etílico de acetiltirosina R em álcool R e complete 10,0 ml com o mesmo solvente. Éster etílico de benzoilarginina (cloridrato do). Ver «Clori- drato do éster etílico de benzoilarginina». Éster metílico do ácido docosa-hexanóico. – C23H34O2. (Mr 342,5). Éster metílico do ADH. Éster metílico do ácido cervónico. Éster metílico do ácido (todo-Z)-docosa-4,7,10,13,16,19- -hexanóico. Teor: no mínimo, 90,0 por cento determinado por cromato- grafia em fase gasosa (2.2.28). Éster metílico do ácido tetracos-15-enóico. – C25H48O2. (Mr 380,7). Éster metílico do ácido 15-tetracosenóico.Tetracos-15-enoato de metilo. Éster metílico do ácido nervónico. Teor: no mínimo, 99,0 por cento de C25H48O2 determinado por cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Aspecto: líquido. Éster metílico de tosilarginina (cloridrato do). Ver «Cloridrato do éster metílico de tosilarginina». Éster metílico de tosilarginina (solução de cloridrato do). Ver «Cloridrato do éster metílico de tosilarginina». Estigmasterol. – C29H48O. (Mr 412,7). (22E)-Estigmasta-5,22-dien-3�-ol. (22E)-24-Etilcolesta-5,22- -dien-3�-ol. Aspecto: pó branco. Solubilidade: insolúvel na água. F: cerca de 170°C. [�]22 D : cerca de -51 (c = 2, em clorofórmio). Estireno. – C8H8 (Mr 104,2). Etenilbenzeno. Aspecto: líquido oleoso, incolor. Solubilidade: muito pouco solúvel na água. Eb: cerca de 145°C. Estireno-divinilbenzeno (copolímero). Ver «Copolímero estireno-divinilbenzeno». Estradiol. – C18H24O2. (Mr 272,4). Estra-1,3,5(10)-trieno-3,17�-diol. �-Estradiol. 401FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 401 Aspecto: cristais prismáticos, estáveis à luz. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solúvel no álcool, solúvel na acetona e no dioxano, muito solúvel nos óleos vegetais. F: 173-179°C. 17�-Estradiol. – C18H24O2. (Mr 272,4). Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco, ou cristais incolores. F: 220-223°C. Estragol. – C10H12O. (Mr 148,2). 1-Metoxi-4-prop-2-enilbenzeno. Aspecto: líquido. Solubilidade: miscível com o álcool. n20 D: cerca de 1,52. Eb: cerca de 216°C. O estragol utilizado em cromatografia em fase gasosa satis- faz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de anis». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 98,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Estreptomicina (sulfato de). Ver «Sulfato de estreptomicina». Estrôncio (carbonato de). Ver «Carbonato de estrôncio». Etanol. Ver «Etanol anidro». Etanol R1. Satisfaz às exigências prescritas para o «Etanol R» e, igual- mente, ao ensaio seguinte: Metanol: no máximo, 0,005 por cento V/V, determinado por cromatografia em fase gasosa (2.2.28). – Solução problema. A amostra. – Solução padrão. Dilua 0,50 ml de metanol anidro R com a amostra e complete 100,0 ml com a amostra. Tome 1,0 ml desta solução e complete 100,0 ml com a amostra. – Coluna: – material: vidro, – dimensões: l = 2 m; � = 2 mm. – fase estacionária: copolímero etilvinilbenzeno-divinil- benzeno R (75-100 µm). – Gás vector: azoto para cromatografia R. – Detecção: ionização de chama. – Temperaturas: – coluna: 130°C ; depois de cada cromatograma, aqueça a 230°C, durante 8 min, – câmara de injecção: 150°C, – detector: 200°C. – Injecção: 1 µl ; injecte por 3 vezes, alternadamente, a solução problema e a solução padrão. Integre o pico do metanol e calcule a percentagem de metanol, usando a expressão: a = quantidade de metanol na solução padrão, expressa em percentagem V/V, b = área do pico do metanol no cromatograma obtido com a solução problema, c = área do pico do metanol do metanol no cromatograma obtido com a solução padrão. Etanol a x por cento V/V. Misture os volumes adequados de água R e etanol a 96 por cento R, tendo em atenção o aquecimento e a contracção de volume inerentes à preparação da mistura, de modo a obter uma solução com o grau alcoólico final correspondente ao valor x pretendido. Etanol anidro. Ver a monografia «Etanol anidro». Etanol a 96 por cento. Ver a monografia «Etanol a 96 por cento». Etanolamina. – C2H7NO. (Mr 61,1). 2-Aminoetanol. Aspecto: líquido viscoso, incolor, límpido, higroscópico. Solubilidade: miscível com a água e com o metanol. d20 20: cerca de 1,04. n20 D: cerca de 1,454. F: cerca de 11°C. Conservação: em recipiente estanque. Éter. – C4H10O. (Mr 74,1). Éter dietílico. Aspecto: líquido muito móvel, límpido, incolor, volátil, muito inflamável, higroscópico. Solubilidade: solúvel na água, miscível com o álcool. d20 20: 0,713 a 0,715. Eb: 34-35°C. Atenção: nunca destile o éter se não satisfizer ao ensaio seguinte: Peróxidos. Numa proveta com rolha esmerilada de 12 ml de capacidade e cerca de 1,5 cm de diâmetro introduza 8 ml de solução amidada de iodeto de potássio R. Encha-a completamente com a amostra, agite energicamente e deixe em repouso, ao abrigo da luz, durante 30 min. Não se desenvolve qualquer coloração. Conservação: em recipiente estanque, ao abrigo da luz, a uma temperatura que não exceda 15°C. Rotulagem: no rótulo indica-se o nome e a concentração de qualquer estabilizante eventualmente adicionado. Éter benzílico. – C14H14O. (Mr 198,3). Éter dibenzílico. Aspecto: líquido límpido, incolor. a � b c � b 4.1.1. Reagentes 402 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 402 Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível na acetona e no etanol. d20 20: cerca de 1,043. n20 D: cerca de 1,562. Eb: cerca de 296°C, com decomposição. Éter de petróleo. Aspecto: líquido límpido, incolor, inflamável, não fluorescente. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível como álcool. d20 20: 0,661 a 0,664. Intervalo de destilação (2.2.11): 50°C a 70°C. Éter de petróleo R1. Satisfaz às exigências prescritas para o «Éter de petróleo R», com as seguintes modificações: d20 20: 0,630 a 0,656. Intervalo de destilação (2.2.11): 40°C a 60°C. Não turva a 0°C. Éter de petróleo R2. Satisfaz às exigências prescritas para o «Éter de petróleo R», com as seguintes modificações: d20 20: 0,620 a 0,630. Intervalo de destilação (2.2.11): 30°C a 40°C. Não turva a 0°C. Éter de petróleo R3. Satisfaz às exigências prescritas para o «Éter de petróleo R», com as seguintes modificações: d20 20: 0,659 a 0,671. Intervalo de destilação (2.2.11): 40°C a 80°C. Éter dibutílico. – C8H18O. (Mr 130,2). Óxido de dibutílico. Aspecto: líquido incolor, inflamável. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível com o etanol. d20 20: cerca de 0,77. n20 D: cerca de 1,399. Atenção: nunca destilo o éter dibutílico se não satisfizer ao ensaio seguinte: Peróxidos. Numa proveta com rolha esmerilada de 12 ml de capacidade e cerca de 1,5 cm de diâmetro introduza 8 ml de solução amidada de iodeto de potássio R. Encha-a completa- mente com a amostra, agite energicamente e deixe em repouso, ao abrigo da luz, durante 30 min. Não se desen- volve qualquer coloração. Rotulagem: no rótulo indica-se o nome e a concentração de qualquer estabilizante eventualmente adicionado. Éter isento de peróxidos. Ver a monografia «Éter anestésico». Éter isopropílico. – C6H14O. (Mr 102,2). Óxido de diisopropilo. Aspecto: líquido límpido e incolor. Solubilidade: muito ligeiramente solúvel na água, miscível com o álcool. d20 20: 0,723 a 0,728. Eb: 67-69°C. Atenção: nunca destile o éter isiopropílico se não satisfizer ao ensaio seguinte: Peróxidos. Numa proveta com rolha esmerilada de 12 ml de capacidade e cerca de 1,5 cm de diâmetro introduza 8 ml de solução amidada de iodeto de potássio R. Encha-a completa- mente com a amostra, agite energicamente e deixe em repouso, ao abrigo da luz, durante 30 min. Não se desen- volve qualquer coloração. Conservação: ao abrigo da luz. Rotulagem: no rótulo indica-se o nome e a concentração de qualquer estabilizante eventualmente adicionado. Éter láurico de macrogol 23. Ver a monografia «Éter láurico de macrogol». A quantidade de óxido de etileno R que reage com álcool láurico é de 23 unidades por molécula (valor nominal). Éter monoetílico do etilenoglicol. – C4H10O2. (Mr 90,1). 2-Etoxietanol. Aspecto: líquido límpido e incolor. Solubilidade: miscível com a água, com o álcool e com a acetona. d20 20: cerca de 0,93. n20 D: cerca de 1,406. Eb: cerca de 135°C. Éter monometílico do etilenoglicol. – C3H8O2. (Mr 76,1). 2-Metoxietanol. Aspecto: líquido límpido e incolor. Solubilidade: miscível com a água, com o álcool e com a acetona. d20 20: cerca de 0,97. n20 D: cerca de 1,403. Eb: cerca de 125°C. Etião. – C9H22O4P2S4. (Mr 384,5). F: �24°C a �25°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. 4-[(Etilamino)metil]piridina. – C8H12N2. (Mr 136,2). Aspecto: líquido amarelo claro. d20 20: cerca de 0,98. n20 D: cerca de 1,516. Eb: cerca de 98°C. Etilbenzeno. – C8H10. (Mr 106,2). 403FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 403 Teor: no mínimo, 99,5 por cento m/m, determinado por cro- matografia em fase gasosa (2.2.28). Aspecto: líquido límpido, incolor. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel na a acetona e no álcool. d20 20: cerca de 0,87. n20 D: cerca de 1,496. Eb: cerca de 135°C. Etileno (bis[3,3-di(3-terc-butil-4-hidroxifenil)butirato] de). Ver «Bis[3,3-di[3-(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenil]butirato] de etileno». Etileno (bis[3,3-di[3-(1,1-dimetiletil-4-hidroxifenil]butira- to] de). Ver «Bis[3,3-di[3-(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenil]bu- tirato] de etileno». Etileno (cloreto de). Ver «Cloreto de etileno». Etileno (óxido de). Ver «Óxido de etileno». Etileno (solução de óxido de). Ver «Óxido de etileno». Etileno (solução de óxido de) R1. Ver «Óxido de etileno». Etileno (solução de óxido de) R2. Ver «Óxido de etileno». Etileno (solução de óxido de) R3. Ver «Óxido de etileno». Etileno (solução de óxido de) R4. Ver «Óxido de etileno». Etileno (solução de óxido de) R5. Ver «Óxido de etileno». Etileno (solução-mãe de óxido de). Ver «Óxido de etileno». Etileno (solução-mãe de óxido de) R1. Ver «Óxido de etileno». Etilenodiamina. – C2H8N2. (Mr 60,1). Etano-1,2-diamina. Aspecto: líquido límpido, incolor, fumante, fortemente alcalino. Solubilidade: miscível com a água e com o álcool. Eb: cerca de 116°C. (Etilenodinitrilo)tetracético (ácido). Ver «Ácido (etilenodini- trilo)tetracético». Etilenoglicol. – C2H6O2. (Mr 62,1). Etano-1,2-diol. Aspecto: líquido, incolor, ligeiramente viscoso, higroscópico. Solubilidade: miscível com a água e com o álcool. d20 20: 1,113 a 1,115. n20 D: cerca de 1,432. Eb: cerca de 198°C. F: cerca de –12°C. Acidez. A 10 ml da amostra junte 20 ml de água R e 1 ml de solução de fenolftaleína R. A viragem do indicador para róseo não necessita de mais de 0,15 ml de hidróxido de sódio 0,02 M. Água (2.5.12): no máximo, 0,2 por cento. Etilenoglicol (éter monoetílico do). Ver «Éter monoetílico do etilenoglicol». Etilenoglicol (éter monometílico do). Ver «Éter monometí- lico do etilenoglicol». 2-Etil-hexano-1,3-diol. – C8H18O2. (Mr 146,2). Aspecto: líquido ligeiramente oleoso. Solubilidade: solúvel no etanol, no 2-propanol, no propile- noglicol e no óleo de rícino. d20 20: cerca de 0,942. n20 D: cerca de 1,451. Eb: cerca de 244°C. 2-Etil-hexanóico (ácido). Ver «Ácido 2-etil-hexanóico». N-Etilmaleimida. – C6H7NO2. (Mr 125,1). 1-Etil-1H-pirrol-1,2-diona. Aspecto: cristais incolores. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, facilmente solúvel no álcool. F: 41-44°C. Conservação: a uma temperatura entre 2°C e 8°C. 2-Etil-2-metilsuccínico (ácido). Ver «Ácido 2-etil-2-metil- succínico». Etilo (acetato de). Ver «Acetato de etilo». Etilo (acetato de) tratado. Ver «Acetato de etilo». Etilo (acrilato de ). Ver «Acrilato de etilo». Etilo (benzoato de). Ver «Benzoato de etilo». Etilo (bromofos de). Ver «Bromofos de etilo». Etilo (5-bromovalerato de). Ver «5-Bromovalerato de etilo». Etilo (cianoacetato de ). Ver «Cianoacetato de etilo». Etilo (formiato de ). Ver «Formiato de etilo». Etilo (para-hidroxibenzoato de). Ver «Para-hidroxibenzoato de etilo». Etilo (pirimifos de). Ver «Pirimifos de etilo». 2-Etilpiridina. – C7H9N. (Mr 107,2). Aspecto: líquido incolor ou acastanhado. d20 20: cerca de 0,939. n20 D: cerca de 1,496. Eb: cerca de 149°C. Etilvinilbenzeno-divinilbenzeno (copolímero). Ver «Copolímero etilvinilbenzeno-etildivinilbenzeno». Etilvinilbenzeno-divinilbenzeno (copolímero) R1. Ver «Copolímero etilvinilbenzeno-etildivinilbenzeno». Etoxicrisoidina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de etoxicrisoidina». 4.1.1. Reagentes 404 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 404 Etoxicrisoidina (solução de). Ver «Cloridrato de etoxicrisoi- dina». Etoxietanol. Ver «Éter monoetílico do etilenoglicol». Eugenol. – C10H12O2. (Mr 164,2). 4-Alil-2-metoxifenol. Aspecto: líquido oleoso, incolor ou amarelo pálido que cora por exposição ao ar ou à luz, tornando-se mais viscoso. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível com o álcool, com os óleos gordos e com os óleos essenciais. d20 20: cerca de 1,07. Eb: cerca de 250°C. O eugenol utilizado em cromatografia em fase gasosa satis- faz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de cravinho». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 98,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Conservação: ao abrigo da luz. Euglobulinas bovinas. O sangue utilizado nestapreparação é o sangue bovino fresco recolhido sobre um anticoagulante (por exemplo, uma solução de citrato de sódio). Rejeite o sangue se estiver hemodialisado. Centrifugue o sangue obtido a 1 500-1 800 g, a 15-20°C, a fim de obter um plasma sobrenadante deficiente em plaquetas. A 1 litro deste plasma junte 75 g de sulfato de bário R, agite durante 30 min, e centrifugue a 1 500-1 800 g, a 15-20°C e recolha o líquido sobrenadante límpido. Junte 10 ml de uma solução de aprotinina R a 0,2 mg/ml e misture, agitando. Num recipiente, com a capacidade mínima de 30 litros, colocado numa câmara a 4°C, introduza 25 litros de água destilada R, arrefecida a 4°C, e cerca de 500 g de neve carbónica. Junte imediatamente, agitando, o líquido sobrenadante obtido a partir do plasma. Deixe sedimentar, à temperatura de 4°C, durante 10 a 15 h, o precipitado branco que se formou. Retire o líquido sobrenadante por meio de um sifão. Recolha o precipitado por centrifugação a 4°C e suspenda-o por dispersão mecânica em 500 ml de água destilada R arrefecida a 4°C. Agite durante 5 min e, por centrifugação a 4°C, recolha novamente o precipitado. Volte e dispersá-lo mecanicamente, agora em 60 ml de uma solução contendo 9 g/l de cloreto de sódio R e 9 g/l de citrato de sódio. Ajuste para pH 7,2-7,4 por adição de uma solução de hidróxido de sódio R a 10 g/l. Facilite a dissolução do precipitado dividindo as respectivas partículas com um instrumento apropriado. Filtre por placa de vidro poroso. Lave o instrumento e o filtro com 40 ml da solução cloro-citratada atrás descrita e complete 100 ml com a mesma solução. Proceda à liofilização. O processo permite obter 6 a 8 g de euglobulinas por litro de plasma bovino. Ensaio de validade. Prepare as soluções necessárias utilizando solução tampão de fosfato de pH 7,4 R, com 30 g/l de albumina bovina R. Num tubo de ensaio com 8 mm de diâmetro, colocado num banho de água a 37°C, introduza 0,2 ml de uma solução de uroquinase contendo 100 UI/ml e 0,1 ml de uma solução de trombina humana R contendo 20 UI/ml. Junte rapidamente 1 ml de uma solução da amostra contendo 2 mg/ml. Forma-se coágulo de consistência firme em menos de 10 s. Anote o tempo decorrido entre a adição da solução da amostra e a lise do coágulo. O tempo não ultrapassa 15 min. Conservação: no máximo, durante 1 ano, ao abrigo da humidade, a uma temperatura de 4°C. Euglobulinas humanas. O sangue utilizado nesta preparação pode ser, quer o sangue humano fresco colhido sobre um anticoagulante (por exemplo, uma solução de citrato de sódio), quer o sangue para transfusão recolhido em sacos para sangue, de matéria plástica, cuja data limite de utilização tenha sido recentemente atingida. Podem misturar-se sangues do mesmo grupo sanguíneo. Rejeite o sangue se estiver hemodialisado. Centrifugue o sangue obtido a 1 500-1 800 g, a 15°C, a fim de obter um plasma sobrenadante deficiente em plaquetas. A 1 litro deste plasma junte 75 g de sulfato de bário R, agite durante 30 min, e centrifugue a, pelo menos 15 000 g, a 5°C e recolha o líquido sobrenadante límpido. Junte 10 ml de uma solução de aprotinina R a 0,2 mg/ml e misture, agitando. Num recipiente, com a capacidade mínima de 30 litros, colocado numa câmara a 4°C, introduza 25 litros de água destilada R, a 4°C, e cerca de 500 g de neve carbónica. Junte imediatamente, agitando, o líquido sobrenadante obtido a partir do plasma. Deixe sedimentar, à temperatura de 4°C, durante 10 a 15 h, o precipitado branco que se formou. Retire o líquido sobrenadante por meio de um sifão. Recolha o precipitado por centrifugação a 4°C e suspenda-o por dispersão mecânica em 500 ml de água destilada R arrefecida a 4°C. Agite durante 5 min e, por centrifugação a 4°C, recolha novamente o precipitado. Volte e dispersá-lo mecanicamente, agora em 60 ml de uma solução contendo 9g/l de cloreto de sódio R e 9 g/l de citrato de sódio. Ajuste para pH 7,2-7,4 por adição de uma solução de hidróxido de sódio R a 10 g/l. Facilite a dissolução do precipitado dividindo as respectivas partículas com um instrumento apropriado. Filtre por placa de vidro poroso. Lave o instrumento e o filtro com 40 ml da solução cloro-citratada atrás descrita e complete 100 ml com a mesma solução. Proceda à liofilização. O processo permite obter 6 a 8 g de euglobulinas por litro de plasma humano. Ensaio de validade. Prepare as soluções necessárias utilizando solução tampão de fosfato de pH 7,2 R, com 30 g/l de albumina bovina R. Num tubo de ensaio com 8 mm de diâmetro, colocado num banho de água a 37°C, introduza 0,1 ml de uma solução de uma preparação padrão de estreptoquinase, contendo 100 UI/ml e 0,1 ml de uma solução de trombina humana R contendo 20 UI/ml. Junte rapidamente 1 ml de uma solução da amostra contendo 10 mg/ml. Forma-se coágulo de consistência firme em menos de 10 s. Anote o tempo decorrido entre a adição da solução da amostra e a lise do coágulo. O tempo não ultrapassa 15 min. Conservação: no máximo, durante 1 ano, em recipiente estanque, a uma temperatura de 4°C. Factor V da coagulação (solução do). Ver «Solução do factor V da coagulação». 405FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 405 Factor V (substrato de plasma deficiente em). Ver «Substrato de plasma deficiente em factor V». Factor Xa da coagulação bovina. Enzima que permite a conversão da protrombina em trombina. A substância semi-purificada é obtida a partir de plasma bovino líquido e é preparada por activação do zimogéneo do factor X por meio de um agente apropriado, tal como o veneno de víbora de Russel. Conservação: preparação liofilizada, a uma temperatura de -20°C; solução congelada, a uma temperatura inferior a -20°C. Solução do factor Xa da coagulação bovina. Reconstitua segundo as instruções do fabricante e dilua com a solução tampão solução tampão de tris(hidroxime- til)aminometano-cloreto de sódio de pH 7,4 R. Absorvência (2.2.25): qualquer modificação da absorvên- cia da amostra, determinada em 405 nm, usando a solu- ção tampão de tris(hidroximetil)aminometano-cloreto de sódio de pH 7,4 R, como «branco», não é superior a 0,15-0,20 por minuto. �-Felandreno. – C10H16. (Mr 136,2). (R)-5-Isopropil-2-metilciclo-hexa-1,3-dieno. (–)-p-Menta-1,5- -dieno. d20 20: cerca de 0,839. n20 D: cerca de 1,471. [�]20 D : cerca de -217º. Eb: 171-174°C. O �-felandreno utilizada em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, o ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de eucalipto». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 98,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Fenantreno. – C14H10. (Mr 178,2). Aspecto: cristais brancos. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, ligeiramente solúvel no álcool. F: cerca de 100°C. Fenantrolina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de fenantrolina». Fenazona. Ver a monografia «Fenazona». Fenchona. – C10H16O. (Mr 152,2). 1,3,3-Trimetilbiciclo[2.2.1]heptan-2-ona. Aspecto: líquido oleoso. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível com o álcool. n20 D: cerca de 1,46. Eb15mm: cerca de 66°C. A fenchona utilizada em cromatografia em fase gasosa satis- faz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas no «Doseamento» da monografia «Funcho amargo, fruto». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 98,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Fenclorfos. – C8H8Cl3O3PS. (Mr 321,5). F: cerca de 35°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. Fenilalanina. Ver a monografia «Fenilalanina». p-Fenilenodiamina (cloridrato de). Ver «Dicloridrato de p- -fenilenodiamina». p-Fenilenodiamina (dicloridrato de). Ver «Dicloridrato de p- -fenilenodiamina». �-Fenilglicina. – C8H9NO2.(Mr 151,2). Ácido (RS)-2-amino-2-fenilacético. D-Fenilglicina. – C8H9NO2. (Mr 151,2). Ácido (RS)-2-amino-2-fenilacético. Teor: no mínimo, 99 por cento. Aspecto: pó cristalino, branco ou quase branco. Fenil-hidrazina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de fenil-hidra- zina». Fenil-hidrazina (solução de cloridrato de). Ver «Cloridrato de fenil-hidrazina». Fenil-hidrazina (solução sulfúrica de). Ver «Cloridrato de fenil-hidrazina». Fenilo (isotiocianato de). Ver «Isotiocianato de fenilo». 1-Fenilpiperazina. – C10H14N2. (Mr 162,2). Aspecto: líquido amarelo, ligeiramente viscoso. Solubilidade: não miscível com a água. d20 4 : cerca de 1,07. n20 D: cerca de 1,588. Fenol. Ver a monografia «Fenol». Fenol (solução de vermelho de). Ver «Vermelho de fenol». Fenol (solução de vermelho de) R2. Ver «Vermelho de fenol». Fenol (solução de vermelho de) R3. Ver «Vermelho de fenol». Fenol (vermelho de). Ver «Vermelho de fenol». Fenolftaleína. – C20H14O4. (Mr 318,3). 3,3-Bis(4-hidroxifenil)-3H-isobenzofuran-1-ona. Aspecto: pó branco ou branco-amarelado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool. 4.1.1. Reagentes 406 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 406 Papel de fenolftaleína. Mergulhe tiras de papel de filtro em solução de fenolftaleína R. Mantenha-as mergulhadas durante alguns minutos e deixe-as secar à temperatura ambiente. Solução de fenolftaleína. Dissolva 0,1 g de fenolftaleína R 80 ml de álcool R e com- plete 100 ml com água R. Ensaio de sensibilidade. A 0,1 ml da amostra junte 100 ml de água isenta de dióxido de carbono R. A solução é inco- lor. A viragem do indicador para róseo não necessita de mais de 0,2 ml de hidróxido de sódio 0,02 M. Zona de viragem: pH 8,2 (incolor) a pH 10,0 (róseo). Solução de fenolftaleína R1. Solução de fenolftaleína R a 10 g/l em álcool R. Fenoxiacético (ácido). Ver «Ácido fenoxiacético». Fenoxibenzamina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de fenoxi- benzamina». Fenoxietanol. – C8H10O2. (Mr 138,2). 2-Fenoxietanol. Aspecto: líquido límpido, incolor e oleoso. Solubilidade: pouco solúvel na água, facilmente solúvel no álcool. d20 20: cerca de 1,11. n20 D: cerca de 1,537. Ponto de solidificação (2.2.18): no mínimo, 12°C. Fenvalerato. – C25H22ClNO3. (Mr 419,9). F: cerca de 300°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R. Ferricianeto de potássio. – K3[Fe(CN)6]. (Mr 329,3). Hexacianoferrato(III) de potássio. Aspecto: cristais vermelhos. Solubilidade: facilmente solúvel na água. Solução de ferricianeto de potássio. Humedeça 5 g de ferricianeto de potássio R com um pouco de água R e, depois, dissolva em água R e complete 100 ml com o mesmo solvente. Prepare extemporaneamente. Férrico (cloreto). Ver «Cloreto férrico». Férrico (nitrato). Ver «Nitrato férrico». Férrico (reagente de cloreto)-ácido sulfâmico. Ver «Cloreto férrico». Férrico (solução de cloreto) R1. Ver «Cloreto férrico». Férrico (solução de cloreto) R2. Ver «Cloreto férrico». Férrico (solução de cloreto) R3. Ver «Cloreto férrico». Férrico (sulfato). Ver «Sulfato férrico». Férrico (sulfato) penta-hidratado. Ver «Sulfato férrico penta-hidratado». Férrico e de amónio (solução de sulfato) R2. Ver «Sulfato férrico e de amónio». Férrico e de amónio (solução de sulfato) R5. Ver «Sulfato férrico e de amónio». Férrico e de amónio (solução de sulfato) R6. Ver «Sulfato férrico e de amónio». Férrico e de amónio (sulfato). Ver «Sulfato férrico e de amónio». Ferro. – Fe. (Ar 55,85). Aspecto: pó ou fio cor de cinza. Solubilidade: solúvel nos ácidos minerais diluídos. Ferro (solução de salicilato de). Ver «Solução de salicilato de ferro». Ferrocianeto de potássio. – K4[Fe(CN)6],3H2O. (Mr 422,4). Hexacianoferrato(II) de potássio tri-hidratado. Aspecto: cristais amarelos, transparentes. Solubilidade: facilmente solúvel na água, praticamente insolúvel no álcool. Solução de ferrocianeto de potássio. Solução de ferrocianeto de potássio R a 53 g/l. Ferrocifeno. – C26H16FeN6. (Mr 468,3). Diacinobis(1,10-fenantrolina)ferro(II). Aspecto: pó cristalino de cor bronze-violeta. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool, solúvel no clorofórmio. Conservação: ao abrigo da luz e da humidade. Ferroína. Dissolva 0,7 g de sulfato ferroso R e 1,76 g de cloridrato de fenantrolina R em 70 ml de água R e complete 100 ml com o mesmo solvente. Ensaio de sensibilidade. A 50 ml de ácido sulfúrico diluído R junte 0,15 ml de solução de tetróxido de ósmio R e 0,1 ml da amostra. Após a adição de 0,1 ml de nitrato de amónio e cério 0,1 M, a cor vira de vermelha para azul claro. Ferroso (sulfato). Ver «Sulfato ferroso». Ferroso (solução de sulfato) R2. Ver «Sulfato ferroso». Ferroso e de amónio (sulfato). Ver «Sulfato ferroso e de amónio». Ferúlico (ácido). Ver «Ácido ferúlico». Fibrina azul. Misture 1,5 g de fibrina em 30 ml de uma solução de carmim de índigo R a 5 g/l em ácido clorídrico diluído R a 1 por cento V/V. Aqueça a 80°C e mantenha a esta temperatura agitando a mistura durante cerca de 30 min. Deixe arrefecer e filtre. Lave abundantemente por ressuspensão em ácido clorídrico 407FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 407 diluído R a 1 por cento V/V, misture durante cerca de 30 min e filtre. Repita por 3 vezes a operação de lavagem. Seque a 50°C. Pulverize. Fibrina-vermelho do Congo. Deixe em contacto, durante uma noite, 1,5 g fibrina lavada e cortada em fragmentos, em 50 ml de uma solução de vermelho do Congo R a 20 g/l em álcool a 90 por cento V/V R. Filtre e lave a fibrina com água R. Conservação: em éter R. Fibrinogénio. Ver a monografia «Fibrinogénio humano liofilizado». Floroglucina. – C6H6O3,2H2O. (Mr 162,1). Benzeno-1,3,5-triol di-hidratado. Floroglucinol. Aspecto: cristais brancos ou amarelados. Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no álcool. F: cerca de 223°C (fusão instantânea). Solução de floroglucina. A 1 ml de floroglucina R a 100 g/l em álcool R, junte 9 ml de ácido clorídrico R. Conservação: ao abrigo da luz. Flufenâmico (ácido). Ver «Ácido flufenâmico». Flumazenilo. Ver a monografia «Flumazenilo». Flunitrazepam. Ver a monografia «Flunitrazepam». Fluoranteno. – C16H10. (Mr 202,3). 1,2-(1,8-naftileno)benzeno. Aspecto: cristais amarelos a amarelo-acastanhados. Eb: cerca de 384°C. F: 109-110°C. Fluoreno. – C13H10. (Mr 166,2). Difenilenometano. Aspecto: cristais brancos. Solubilidade: facilmente solúvel no ácido acético anidro, solúvel no álcool quente. F: 113-115°C. Fluorescamina. – C17H10O4. (Mr 278,3). Fenilespiro[furano-2(3H),1’(3’H)-isobenzofurano]-3,3’-diona. F: 154-155°C. Fluoresceína. – C20H12O5. (Mr 332,3). 3’,6’-Di-hidroxiespiro[isobenzofurano-1(3H),9’-[(9H)-xanten]- -3-ona. Aspecto: pó vermelho alaranjado. Em solução, apresenta fluo- rescência verde. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool quente. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metais alcalinos. F: cerca de 315°C. Fluoresceinato de sódio. – C20H10Na2O5. (Mr 376,3). Schultz n.º 880. Colour Index n.º 45 350. Fluoresceína sódica. Benzoato de 2-(3-oxo-6-óxido-3H-xanten- -9-il) dissódico. Aspecto: pó vermelho-alaranjado. Solubilidade: facilmente solúvel na água. As soluções aquosas apresentam fluorescência amarelo-esverdeada intensa. Fluoreto de potássio. KF. (Mr 58,1). Aspecto: pó cristalino branco ou cristais incolores deliquescentes. Solubilidade: solúvel na água, praticamente insolúvel no álcool. Fluoreto de sódio. Ver a monografia «Fluoreto de sódio». Fluorídrico (ácido). Ver «Ácido fluorídrico». 2-Fluoro-2-desoxi-D-glucose. – C6H11FO5. (Mr 182,2). Aspecto: pó cristalino branco. F: 174-176°C. Fluorodinitrobenzeno. – C6H3FN2O4. (Mr 186,1). 1-Fluoro-2,4-dinitobenzeno. Aspecto: cristais amarelo claro. Solubilidade: solúvel no propilenoglicol. F: cerca de 29°C. 1-Fluoro-2-nitro-4-(trifluorometil)benzeno.– C7H3F4NO2. (Mr 209,1). F: cerca de 197°C. Fólico (ácido). Ver «Ácido fólico». Formaldeído. Ver a monografia «Solução de formaldeído a 35 por cento». Formaldeído (reagente de ácido sulfúrico e de). Ver «Ácido sulfúrico». Formaldeído (solução de). Ver «Solução de formaldeído a 35 por cento». Formaldeído (solução de) a 35 por cento. Ver «Solução de formaldeído a 35 por cento». Formamida. – CH3NO. (Mr 45,0). Aspecto: líquido oleoso, límpido, incolor e higroscópico. Solubilidade: miscível com a água e com o álcool. Hidrolisa- -se na água. Eb: cerca de 103°C, determinado sob uma pressão de 2 kPa. Conservação: em recipiente estanque. Formamida R1. Satisfaz às especificações prescritas para a «Formamida R» e, igualmente, ao ensaio seguinte: Água (2.5.12): no máximo, 0,1 por cento, determinada com um volume igual de metanol R. 4.1.1. Reagentes 408 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 408 Formamida tratada. Disperse 1,0 g de ácido sulfâmico R em 20,0 ml de formal- deído R contendo 5 por cento V/V de água R. Formiato de amónio. – CH5NO2. (Mr 63,1). Aspecto: cristais ou grânulos deliquescentes. Solubilidade: muito solúvel na água, solúvel no álcool. F: 119-121°C. Conservação: em recipiente estanque. Formiato de etilo. – C3H6O2. (Mr 74,1). Metanoato de etilo. Aspecto: líquido límpido, incolor, inflamável. Solubilidade: facilmente solúvel na água, miscível com o álcool. d20 20: cerca de 0,919. n20 D: cerca de 1,36. Eb: cerca de 54°C. Formiato de sódio. – CHNaO2. (Mr 68,0). Metanoato de sódio Aspecto: pó cristalino ou grânulos brancos deliquescentes. Solubilidade: solúvel na água e na glicerina, pouco solúvel no álcool. F: cerca de 253°C. Fórmico (ácido) anidro. Ver «Ácido fórmico anidro». Fosalona. – C12H15ClNO4PS2. (Mr 367,8). F: 45-48°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em trimetilpentano R. Fosfato de amónio. – (NH4)2HPO4. (Mr 132,1). Hidrogenofosfato de diamónio. Aspecto: cristais ou grânulos brancos, higroscópicos. Solubilidade: muito solúvel na água, praticamente insolúvel no álcool. pH (2.2.3): cerca de 8 (solução a 200 g/l). Conservação: em recipiente estanque. Fosfato de codeína. Ver a monografia «Fosfato de codeína hemi-hidratado». Fosfato de diamónio. Ver «Fosfato de amónio». Fosfato de histamina. Ver a monografia «Fosfato de histamina». Solução de histamina. Solução de cloreto de sódio R a 9 g/l contendo um sal de histamina em quantidade correspondente a 0,1 µg de histamina base por mililitro na forma de cloridrato ou de fosfato. Fosfato dipotássico. – K2HPO4. (Mr 174,2). Hidrogenofosfato dipotássico. Aspecto: pó cristalino branco, higroscópico. Solubilidade: muito solúvel na água, pouco solúvel no álcool. Conservação: em recipiente estanque. Fosfato dissódico. Ver a monografia «Fosfato dissódico dodeca-hidratado». Solução de fosfato dissódico. Solução de fosfato dissódico R a 90 g/l. Fosfato dissódico anidro. – Na2HPO4. (Mr 142,0). Fosfato dissódico di-hidratado. Ver a monografia «Fosfato dissódico di-hidratado». Fosfato monopotássico. Ver a monografia «Fosfato monopo- tássico». Solução de fosfato monopotássico 0,2 M. Dissolva uma quantidade de fosfato monopotássico R corres- pondente a 27,22 g de KH2PO4, em 1 000,0 ml de água R. Fosfato monossódico. Ver a monografia «Fosfato monossó- dico di-hidratado». Fosfato monossódico anidro. – NaH2PO4. (Mr 120,0). Aspecto: pó branco, higroscópico. Conservação: em recipiente estanque. Fosfato monossódico mono-hidratado. – NaH2PO4,H2O. (Mr 138,0). Aspecto: cristais ligeiramente deliquescentes ou grânulos brancos. Solubilidade: facilmente solúvel na água, praticamente inso- lúvel no álcool. Conservação: em recipiente estanque. Fosfato tripotássico tri-hidratado. – K3PO4,3H2O (Mr 266,3). Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco. Solubilidade: muito solúvel na água. Fosfato trissódico dodeca-hidratado. – Na3PO4,12H2O. (Mr 380,1). Aspecto: cristais incolores. Solubilidade: facilmente solúvel na água. Fosfito de sódio penta-hidratado. – Na2HPO3,5H2O. (Mr 216,0). Aspecto: pó branco cristalino, higroscópico. Solubilidade: facilmente solúvel na água. Conservação: em recipiente estanque. Fosfito de tris[2,4-di(1,1-dimetiletil)fenil]. – C42H63O3P (Mr 647). Aspecto: pó branco. F: 182-186°C. Fosfolípidos. Lave uma quantidade de cérebro humano ou de cérebro 409FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 409 bovino, separado cuidadosamente de meninges e vasos, e homogeneize em aparelho apropriado. Pese 1 000 g a 1 300 g do produto e determine o volume (V ml). Agite 3 vezes com 4V ml de acetona de cada vez, filtre a pressão reduzida e seque a parte insolúvel a 37°C, durante 18 h. Agite o resíduo 2 vezes com 2V ml de uma mistura de éter de petróleo R2 e éter de petróleo R1 (2:3 V/V) de cada vez, filtrando cada fracção por papel de filtro previamente humedecido com a mistura de solventes. Reúna os filtrados e evapore à secura a 45°C, a uma pressão que não ultrapasse 670 Pa. Dissolva o resíduo em 0,2V ml de éter R e deixe em repouso a 4°C até à formação de depósito. Centrifugue e evapore o líquido límpido sobrenadante a pressão reduzida até ao volume de 100 ml por quilograma de substância homogeneizada pesada. Deixe em repouso a 4°C até à formação de precipitado (12 h a 24 h) e centrifugue. Ao líquido límpido sobrenadante junte 5 vezes o seu volume de acetona R, centrifugue, rejeite o líquido sobrenadante e seque o precipitado. Conservação: em exsicador, a pressão reduzida, ao abrigo da luz. Fosfomolíbdico (ácido). Ver «Ácido fosfomolíbdico». Fosfomolíbdico (solução de ácido). Ver «Ácido fosfomolíbdico». Fosfomolibdotúngstico (reagente). Ver «Reagente fosfomo- libdotúngstico». Fosfomolibdotúngstico (reagente) diluído. Ver «Reagente fosfomolibdotúngstico». Fosfonoformiato de trietilo. – C7H15O5P. (Mr 210,2). (Dietoxifosforil)formiato de etilo. Aspecto: líquido incolor. Eb12 mm: 135°C. Fosfórico (ácido). Ver «Ácido fosfórico». Fosfórico (ácido) diluído. Ver «Ácido fosfórico diluído». Fosfórico (ácido) diluído R1. Ver «Ácido fosfórico diluído». Fosfórico (anidrido). Ver «Pentóxido de difósforo». Fósforo (pentóxido de). Ver «Pentóxido de difósforo». Fosforoso (ácido). Ver «Ácido fosforoso». Fosfotúngstico (solução de ácido). Ver «Solução de ácido fosfotúngstico». Frutose. Ver a monografia «Frutose». Ftalato ácido de potássio. – C8H5KO4. (Mr 204,2). Benzeno-1,2-dicarboxilato ácido de potássio. Aspecto: cristais brancos. Solubilidade: solúvel na água, pouco solúvel no álcool. Solução de ftalato ácido de potássio 0,2 M. Dissolva uma quantidade de ftalato ácido de potássio R correspondente a 40,84 g de C8H5KO4, em 1 000,0 ml de água R. Ftalato de dibutilo. – C16H22O4 (Mr 278,3). Benzeno-1,2-dicarboxilato de dibutilo. Aspecto: líquido oleoso, límpido, incolor ou ligeiramente corado. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, miscível com a acetona e com o álcool. d20 20: 1,043 a 1,048. n20 D : 1,490 a 1,495. Ftalato de di(2-etil-hexilo). – C24H38O4 (Mr 390,5). Benzeno-1,2-dicarboxilato de di(2-etil-hexilo). Aspecto: líquido oleoso, incolor. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel nos solventes orgânicos. d20 20: cerca de 0,98. n20 D : cerca de 1,486. Viscosidade (2.2.9): cerca de 80 mPa·s. Ftalato de dinonilo. – C26H42O4. (Mr 418,6). Aspecto: líquido viscoso, de incolor a amarelo pálido. d20 20: 0,97 a 0,98. n20 D : 1,482 a 1,489. Acidez: no máximo, 0,05 por cento, expresso em ácido ftálico. Agite 5,0 da amostra com 25 ml de água R durante 1 min. Deixe em repouso, filtre a fase aquosa e junte 0,1 ml de solução de fenolftaleína R. Não são necessários mais de 0,3 ml de hidróxido de sódio 0,1 M para a modificação de cor da solução. Água (2.5.12): no máximo, 0,1 por cento. Ftalazina. – C8H6N2. (Mr 130,1). Aspecto: cristais amarelo claro.no álcool. F: cerca de 200°C. Reagente de ácido amino-hipúrico. Dissolva 3 g de ácido ftálico R e 0,3 g de ácido amino-hipúrico em álcool R e complete 100 ml com o mesmo solvente. Ácido aminometilalizarinodiacético. – C19H15NO8,2H2O. (Mr 421,4). Ácido 2,2’-[(3,4-di-hidroxiantraquinon-3-il)metilenonitrilo]- diacético di-hidratado. Alizarina-complexona di-hidratada Aspecto: pó fino de cor ocre a castanho-alaranjada. Solubilidade: praticamente insolúvel na água. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metais alcalinos. F: cerca de 185°C. Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 10,0 por cento, determinada em 1,000 g da amostra. Reagente de ácido aminometilalizarinodiacético. Solução I. Dissolva 0,36 g de nitrato ceroso R em água R e complete 50 ml com o mesmo solvente. Solução II. Prepare uma suspensão de 0,7 g de ácido aminometilalizarinodiacético R em 50 ml de água R. Dissolva juntando cerca de 0,25 ml de amónia concentrada R. Junte 0,25 ml de ácido acético glacial R e complete 100 ml com água R. Solução III. Dissolva 6 g de acetato de sódio R em 50 ml de água R. Junte 11,5 ml de ácido acético glacial R e complete 50 ml com água R. Preparação do reagente: a 33 ml de acetona R junte 6,8 ml da solução III, 1,0 ml da solução II e 1,0 ml da solução I. Complete 50 ml com água R. Ensaio de sensibilidade. A 1,0 ml de solução a 10 ppm de fluoreto (F) R junte 19,0 ml de água R e 5,0 ml do rea- gente do ácido aminometilalizarinodiacético. Após 20 min, a solução apresenta coloração azul. Conservação: utilize no prazo de 5 dias. 4.1.1. Reagentes 340 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 340 Solução de ácido aminometilalizarinodiacético. Dissolva 0,192 g de ácido aminometilalizarinodiacético R em 6 ml de hidróxido de sódio 1 M recentemente prepa- rado. Junte 750 ml de água R, 25 ml de solução tampão de succinato de pH 4,6 R e, gota a gota, ácido clorídrico 0,5 M até início da viragem de vermelho-violáceo para amarelo (pH entre 4,5 e 5). Junte 100 ml de acetona R e complete 1 000 ml com água R. Ácido 3-aminopropiónico. – C3H7NO2. (Mr 89,1). �-Alanina. Teor: no mínimo, 99 por cento. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: facilmente solúvel na água, pouco solúvel no álcool, praticamente insolúvel na acetona. F: cerca de 200°C, com decomposição. Ácido ascórbico. Ver a monografia «Ácido ascórbico». Solução de ácido ascórbico. Dissolva 50 mg de ácido ascórbico R em 0,5 ml de água R e complete 50 ml com dimetilformamida R. Ácido aspártico. Ver a monografia «Ácido aspártico». Ácido barbitúrico. – C4H4N2O3. (Mr 128,1). 1H,3H,5H-Pirimidino-2,4,6-triona. Aspecto: pó branco ou quase branco. Solubilidade: pouco solúvel na água, facilmente solúvel na água à ebulição. Solúvel nos ácidos diluídos. F: cerca de 253°C. Ácido benzóico. Ver a monografia «Ácido benzóico». Ácido bórico. Ver a monografia «Ácido bórico». Solução saturada, fria, de ácido bórico. A 3 g de ácido bórico junte 50 ml de água R e misture durante 10 min. Coloque a solução durante 2 h no frigorífico Ácido bromídrico a 30 por cento. Atenção: abra com precaução. Solução de ácido bromídrico a 30 por cento em ácido acético glacial R. Ácido bromídrico diluído. Em frascos impermeáveis à luz actínica, munidos de rolhas de polietileno, introduza 5,0 ml de ácido bromí- drico a 30 por cento R. Feche em atmosfera de árgon R e conserve no escuro. No momento do emprego, junte 5,0 ml de ácido acético glacial R e agite. Conservação: ao abrigo da luz. Ácido bromídrico a 47 por cento. Solução de ácido bromídrico R a 47 por cento m/m em água R. Ácido bromídrico diluído R1. Dilua 16,81 de ácido bromídrico a 47 por cento R em água R e complete 100 ml com o mesmo solvente. Teor: 79 g/l de HBr. Ácido butilborónico. – C4H11BO2. (Mr 101,9). Teor: no mínimo, 98 por cento. F: 90-92°C. Ácido butírico. – C4H8O2. (Mr 88,1). Ácido butanóico. Teor: no mínimo, 99,0 por cento. Aspecto: líquido oleoso. Solubilidade: miscível com a água e com o álcool. d20 20: cerca de 0,96. n20 D: cerca de 1,398. Eb: cerca de 163°C. Ácido cafeico. – C9H8O4. (Mr 180,2). Ácido (E)-3-(3,4-di-hidroxifenil)propenóico. Aspecto: cristais ou placas brancas ou quase brancas. Solubilidade: facilmente solúvel na água quente e no álcool, ligeiramente solúvel na água fria. F: cerca de 225°C, com decomposição. Absorvência (2.2.25): uma solução da amostra de pH 7,6, recentemente preparada, apresenta 2 máximos de absorção em 293 nm e em 329 nm, respectivamente. Ácido calconocarboxílico. – C21H14N2O7S,3H2O. (Mr 492,5). Ácido 2-hidroxi-1-(2-hidroxi-4-sulfo-1-naftilazo)naftaleno-3- -carboxílico tri-hidratado. Aspecto: pó castanho escuro. Solubilidade: pouco solúvel na água, muito pouco solúvel na acetona e no álcool, ligeiramente solúvel em soluções diluídas de hidróxido de sódio. Mistura composta de ácido calconocarboxílico. Mistura de ácido calconocarboxílico R com cloreto de sódio R (1:99 V/V). Ensaio de sensibilidade. Dissolva 50 mg da amostra numa mistura de 2 ml de solução concentrada de hidróxido de sódio R e 100 ml de água R. A solução é azul e vira para violeta por adição de 1 ml de uma solução de sulfato de magnésio R a 10 g/l e de 0,1 ml de uma solução de clo- reto de cálcio R a 1,5 g/l. A solução vira para azul pela adição de 0,15 ml de edetato de sódio 0,01 M. Ácido (1S)-(+)-10-canforsulfónico. – C10H16O4S. (Mr 232,2). Ácido [(1S)-7,7-dimetil-2-oxobiciclo[2.2.1]hepta-1-il]meta- nossulfónico. Ácido (1S,4R)-(+)-2-oxo-10-bornenossulfónico. Ácido de Reychler. Teor: no mínimo, 99,0 por cento. Aspecto: cristais prismáticos, higroscópicos. Solubilidade: solúvel na água. [�]20 D : 20 ± 1 (solução a 43 g/l) F: cerca de 194°C, com decomposição. �A(2.2.41): 10,2 � 103, determinado em 290,5 nm (solução a 1,0 g/l). Ácido cáprico. – C10H20O2. (Mr 172,3). 341FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 341 Ácido decanóico. Aspecto: sólido cristalino. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel no etanol. Eb: cerca de 270°C. F: cerca de 31,4°C. O ácido cáprico utilizado na monografia «Palmeto, fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz, igualmente ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Palmeto, fruto». – Teor: no mínimo, 98 por cento, calculado pelo método de normalização. Ácido capróico. – C6H12O2. (Mr 116,2). Ácido hexanóico. Aspecto: líquido oleoso. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água. d20 4 : cerca de 0,926. n20 D: cerca de 1,417. Eb: cerca de 205°C. O ácido capróico utilizado na monografia «Palmeto, fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz, igualmente ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Palmeto, fruto». – Teor: no mínimo, 98 por cento, calculado pelo método de normalização. Ácido caprílico. – C8H16O2. (Mr 144,2). Ácido octanóico. Aspecto: líquido oleoso, ligeiramente amarelado. d20 4 : cerca de 0,910. n20 D: cerca de 1,428. Eb: cerca de 239,7°C. F: cerca de 16,7°C. O ácido caprílico utilizado na monografia «Palmeto, fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz, igualmente ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Palmeto, fruto». – Teor: no mínimo, 98 por cento, calculado pelo método de normalização. Ácido carmínico. – C22H20O13. (Mr 492,4). Ácido 7-�-D-glucopiranosil-3,5,6,8-tetra-hidroxi-1-metil- -9,10-dioxo-9,10-di-hidroantraceno-2-carboxílico. Aspecto: pó vermelho escuro. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel no dimetilsufóxido, muito pouco solúvel no etanol a 96 por cento. Ácido cianoacético. – C3H3NO2. (Mr 85,1). Aspecto: cristais brancos a branco-amarelados, higroscópicos. Solubilidade: muito solúvel na água. Conservação: em recipiente estanque.Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no acetato de etilo, no etanol e no metanol. F: 89-92°C. Ftaldeído. – C8H16O2. (Mr 134,1). Benzeno-1,2-dicarboxaldeído. Aspecto: pó cristalino amarelo. F: cerca de 55°C. Conservação: ao abrigo da luz e do ar. Reagente de ftaldeído. Dissolva 2,47 g de ácido bórico R em 75 ml de água R, ajuste para pH 10,4 com uma solução de hidróxido de potássio R a 450 g/l e complete 100 ml com água R. Dissolva 1,0 g de ftaldeído R em 5 ml de metanol R, junte 95 ml de solução de ácido bórico e 2 ml de ácido tioglicólico R e ajuste para pH 10,4 com uma solução de hidróxido de potássio R a 450 g/l. Conservação: ao abrigo da luz. Utilize nos 3 dias seguintes à preparação. Ftaleína (púrpura de). Ver «Púrpura de ftaleína». Ftaleína (sal sódico de púrpura de). Ver «Púrpura de ftaleína». 4.1.1. Reagentes 410 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 410 Ftálico (ácido). Ver «Ácido ftálico». Ftálico (anidrido). Ver «Anidrido ftálico». Ftálico (solução de anidrido). Ver «Anidrido ftálico». Fucose. – C6H12O5 (Mr 164,2). 6-Desoxi-L-galactose. Aspecto: pó branco. Solubilidade: solúvel na água e no álcool. [n]20 D : cerca de -76 (solução a 90 g/l, 24 h após a preparação). F: cerca de 140°C. Fucsina básica. Mistura de cloridrato de rosanilina (C20H20ClN3; Mr 337,9; Schultz n.º 780; Colour Index n.º 42 510) e cloridrato de p- -rosanilina R. Aspecto: cristais com reflexos verde-bronzeados. Solubilidade: solúvel na água e no álcool. Se necessário, purifique do seguinte modo: Dissolva 1 g da amostra em 250 ml de ácido clorídrico diluído R, deixe em repouso durante 2 h à temperatura ambiente e filtre. Neutralize com solução diluída de hidró- xido de sódio R e junte 1ml a 2 ml desta solução, em excesso. Separe o precipitado por filtração através de um vidro poroso (40), lave-o com água R e dissolva-o em 70 ml de metanol R. Aqueça até inicio da ebulição e, depois, junte 300 ml de água R a 80°C. Arrefeça à temperatura ambiente, separe os cristais por filtração e seque-os a pressão reduzida. Conservação: ao abrigo da luz. Solução de fucsina descorada. Dissolva 0,1 g de fucsina básica R em 60 ml de água R. Junte uma solução de 1 g de sulfito de sódio anidro R, ou 2 g de sulfito de sódio R, em 10 ml de água R e, depois, lentamente e agitando, 2 ml de ácido clorídrico R. Com- plete 100 ml com água R, deixe em repouso ao abrigo da luz, durante 12 h, pelo menos, descore por adição de car- vão activado R e filtre. Ensaio de sensibilidade. A 1,0 ml da amostra junte 1,0 ml de água R, 0,1 ml de álcool isento de aldeído R e, em seguida, 0,2 ml de uma solução contendo 0,1 g/l de formal- deído R. Desenvolve-se coloração rosa pálida, após 5 min. Conservação: ao abrigo da luz. Se a solução turvar, filtre- -a antes do emprego; se, com o tempo, adquirir uma coloração violeta, descore-a novamente, juntando carvão activado R. Solução de fucsina descorada R1. A 1 g de fucsina básica R junte 100 ml de água R. Aqueça a 50°C e deixe arrefecer, agitando de vez em quando. Deixe em repouso durante 48 h, agite e filtre. A 4 ml do filtrado junte 6 ml de ácido clorídrico R, misture e complete 100 ml com água R. Deixe em repouso durante 1 h, pelo menos, antes do emprego. Fumárico (ácido). Ver «Ácido fumárico». Furfural. – C5H4O2. (Mr 96,1). 2-Furaldeído. 2-Furanocarbaldeído. Aspecto: líquido oleoso, límpido, incolor ou amarelo- -acastanhado. Solubilidade: solúvel em 11 partes de água, miscível com o álcool. d20 20: 1,155 a 1,161. Intervalo de destilação (2.2.11): no mínimo, 95 por cento destilam entre 159°C e 163°C. Conservação: ao abrigo da luz. Galactose. – C6H12O6. (Mr 180,2). D-(+)-Galactose. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: facilmente solúvel na água. [n]20 D : +79 a +81 (solução a 100 g/l em água R contendo 0,05 por cento de NH3). Gálhico (ácido). Ver «Ácido gálhico». Gelatina. Ver a monografia «Gelatina». Gelatina hidrolisada. Dissolva 50 g de gelatina R em 1 000 ml de água R. Leve ao autoclave em vapor saturado a 121°C, durante 90 min e liofilize. Gel de poliacrilainida (solução de fixação para focalização isoeléctrica em) Ver «Solução de fixação para focalização isoeléctrica em gel de poliacrilamida». Gel de poliéter hidroxilado para cromatografia. Gel de fraca granulometria, apresentando uma superfície hidrófila com grupos hidroxilados com limites de exclusão para o dextrano de massa molecular relativa de 2 � 105 a 2,5 � 106. Gel de polimetacrilato hidroxilado. Gel de polímero de ácido metacrílco hidroxilado. Fase estacionária para cromatografia de exclusão. Gel de sílica AGP para separação de compostos quirais. Gel de sílica para cromatografia de granulometria muito fina, constituído por partículas esféricas e cobertas com ácido �-1-glicoproteico. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica amilosada para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (10 µm), quimicamente modificada por introdução à superfície de grupos amilose. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica amino-hexadecilsililada para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi- camente modificada por introdução à superfície de grupos amino-hexadecilsililados. 411FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 411 Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica aminopropilmetilsililada para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimicamente modificada por introdução à superfície de grupos aminopropilmetilsililados. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica aminopropilsililada para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimicamente modificada por introdução à superfície de grupos aminopropilsililados. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica anidra. Forma parcialmente desidratada do ácido silícico polimeri- zado amorfo. Absorve, a 20°C, cerca de 30 por cento da sua massa de água. Contém cloreto de cobalto como indicador. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e parcialmente solúvel nas soluções de hidróxido de sódio. Gel de sílica butilsililada para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimicamente modificada por introdução à superfície de grupos butilsililados. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Características: – sílica esferoidal: 30 nm; – volume do poro: 0,6 cm3/g; – superfície específica: 80 m2/g. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica cianossililada para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina, quimicamente modificada por introdução à superfície de grupos cianossililados. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizada, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica diisobutiloctadecilsililada para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina, quimicamente modificada por introdução à superfície de grupos diisobuti- loctadecilsililados. Nos ensaios em queé utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica dimetiloctadecilsililada para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi- camente modificada por introdução à superfície de grupos dimetiloctadecilsililados. Aspecto: pó branco, fino e homogéneo; partículas irregulares. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Superfície específica: 300 m2/g. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica diol para cromatografia. Partículas esféricas de gel de sílica quimicamente modificada por introdução à superfície de grupos di-hidroxipropilo. Porosidade: 10 nm. Gel de sílica fenil-hexilsililada para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina, quimicamente modificada por introdução à superfície de grupos fenil-hexilo. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica fenilsililada para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (5-10 µm), quimi- camente modificada por introdução à superfície de grupos fenilados. Gel de sílica fenilsililada para cromatografia R1. Gel de sílica de granulometria muito fina (5 µm), quimi- camente modificada por introdução à superfície de grupos fenilados. Teor em carbono: 5,5 por cento. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo; partículas irregulares. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, no álcool e no cloreto de metileno. Características: – sílica esferoidal: 8 nm; – superfície específica: 180 m2/g. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica fenilsililada tratada («end-capped») para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (5-10 µm), quimicamente modificada por introdução à superfície de grupos fenilo. Para evitar qualquer interacção com compostos básicos é necessário tratar («end-capped») para cobrir a maior parte dos grupos silanol remanescentes. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica G. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Teor: cerca de 13 por cento de sulfato de cálcio hemi-hidra- tado. O tamanho médio das partículas é de cerca de 15 µm. 4.1.1. Reagentes 412 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 412 Teor em sulfato de cálcio. Num recipiente rolhado introduza 0,25 g da amostra, junte 3 ml de ácido clorídrico diluído R e 100 ml de água R e agite energicamente durante 30 min. Filtre através de vidro poroso e lave o resíduo. Reúna o fil- trado e as águas de lavagem. Efectue o doseamento do cálcio por complexometria (2.5.11). 1 ml de edetato de sódio 0,1 M corresponde a 14,51 mg de CaSO4,1/2H2O. Porosidade: cerca de 15 µm. pH (2.2.3). Agite 1 g da amostra com 10 ml de água isenta de dióxido de carbono R durante 5 min. O pH da suspensão é de cerca de 7. Gel de sílica GF254. Contém cerca de 13 por cento de sulfato de cálcio hemi- -hidratado e cerca de 1,5 por cento de um indicador de fluorescência com intensidade máxima em 254 nm. O tamanho médio das partículas é de cerca de 15 µm. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Teor em sulfato de cálcio. Ver «Gel de sílica G». pH. Ver «Gel de sílica G». Fluorescência. Cromatografia em camada fina (2.2.27). – Solução. Solução de ácido benzóico R a 1 g/l numa mis- tura de 2-propanol R e ácido fórmico anidro R (90:10 V/V). – Fase estacionária: placa de gel de sílica GF254 R. – Fase móvel: 2-propanol R e ácido fórmico anidro R (90:10 V/V). – Aplicação: volumes crescentes de 1 µl a 10 µl, em pontos separados. – Desenvolvimento: percurso de 10 cm. – Secagem: ao ar. – Detecção: luz ultravioleta de 254 nm. – Resultado: para aplicações iguais ou superiores a 2 µg, o ácido benzóico aparece como uma mancha escura sobre fundo fluorescente, no terço superior do cromatograma. Gel de sílica GPA para separação de compostos quirais. Ver «Gel de sílica AGP para separação de compostos quirais». Gel de sílica H. O tamanho médio das partículas é de cerca de 15 µm. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. pH. Ver «Gel de sílica G». Gel de sílica hexilsililada para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi- camente modificada por introdução à superfície de grupos hexilsililados. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica HF254. Contém cerca de 1,5 por cento de um indicador de fluorescên- cia com intensidade máxima em 254 nm. O tamanho médio das partículas é de cerca de 15 µm. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. pH. Ver «Gel de sílica G». Fluorescência. Ver «Gel de sílica GF254». Gel de sílica hidrófila para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), cuja superfície foi tratada com o fim de a tornar hidrófila. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica nitrilada para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina, quimicamente modificada por introdução à superfície de grupos cianopro- pilsililados. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica nitrilada para cromatografia R1. Gel de sílica de granulometria muito fina, constituído por partículas porosas, esféricas, com grupos nitrilo, ligados quimicamente. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica nitrilada para cromatografia R2. Gel de sílica ultrapura, quimicamente modificada por introdução à superfície de grupos cianopropilsililados. Teor em metais: menos de 20 ppm. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica OC para separação de compostos quirais. Gel de sílica de granulometria muito fina (5 µm), coberta com o seguinte derivado: Gel de sílica octadecanoilaminopropilsililada para croma- tografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimicamente modificada por introdução à superfície de grupos aminopropilsililados que são acilados por grupos octadecanoílo. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo; partículas irregulares. 413FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 413 Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica octadecilsililada para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi- camente modificada por introdução à superfície de grupos octadecilsililados. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo; partículas irregulares. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica octadecilsililada para cromatografia R1. Gel de sílica ultrapura de granulometria muito fina, qui- micamente modificada por introdução à superfície de gru- pos octadecilsililados. Teores: – carbono: 19 por cento; – metais: menos de 20 ppm. Porosidade: 10 nm. Gel de sílica octadecilsililada para cromatografia R2. Gel de sílica ultrapura de granulometria muito fina, quimicamente modificada por introdução à superfície de grupos octadecilsililados e optimizados para a análise dos hidrocarbonetos aromáticos policíclicos. Teor emcarbono nos grupos octadecilsililados: 20 por cento. Porosidade: 15 nm. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica octadecilsililada para cromatografia, desactivada para as bases. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), tratada antes da introdução de grupos octadecilsililados por lavagem cuidadosa e por hidrólise da maior parte das ligações silo- xano na superfície, para reduzir ao mínimo a interacção com compostos básicos. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica octadecilsililada para cromatografia, desacti- vada por tratamento básico («end-capped»). Ver «Gel de sílica octadecilsililada tratada (“end-capped”) para cromato- grafia, desactivada para as bases». Gel de sílica octadecilsililada para cromatografia, monolítica. Bastonetes monolíticos de sílica isenta de metais, de porosidade elevada (superior a 80 por cento), com poros de estrutura bimodal, modificada por introdução à superfície de grupos octadecilsililados. Gel de sílica octadecilsililada tratada («end-capped») para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi- camente modificada por introdução à superfície de grupos octadecilsililados. A fim de reduzir ao mínimo a interacção com compostos básicos, é cuidadosamente tratado («end- -capped») para recobrir a maior parte dos grupos silanol remanescentes. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo; partículas irregulares. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica octadecilsililada tratada («end-capped») para cromatografia, desactivada para as bases. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm) tratada antes da introdução de grupos octadecilsililados por lavagem e hidrólise da maior parte das ligações siloxano à superfície. Para reduzir ao mínimo a interacção com compostos bási- cos, é cuidadosamente tratada («end-capped») para recobrir a maior parte dos grupos silanol restantes. Teor em carbono: 16 por cento. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo; partículas irregulares. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Porosidade: 10 nm. Nos ensaios em que é utilizado a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica octilsililada para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi- camente modificada por introdução à superfície de grupos octilsililados. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo; partículas irregulares. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica octilsililada para cromatografia R1. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi- camente modificada por introdução à superfície de grupos octilsililados e metilados (fase duplamente acoplada). Aspecto: pó branco, fino, homogéneo; partículas irregulares. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica octilsililada para cromatografia R2. Gel de sílica ultrapura de granulometria muito fina, qui- micamente modificada por introdução à superfície de grupos octilsililados. Teor em carbono: 19 por cento. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo; partículas irregulares. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Porosidade: 10 nm. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica octilsililada para cromatografia R3. Gel de silica ultrapura de granulometria muito fina, quimicamente modificada por introdução à superficie de 4.1.1. Reagentes 414 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 414 grupos octilsililados e protegida por rearranjo molecular com hidrocarbonetos Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica octilsililada para cromatografia, com grupos polares incorporados, tratada («end-capped»). Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm). As par- tículas são constituídas de sílica quimicamente modificada com um reagente que permite a obtenção de cadeias contendo grupos polares incorporados e grupos octilos terminais. Além disso, o suporte é tratado («end-capped»). Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica octilsililada para cromatografia, desactivada para as bases. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), tratada antes da introdução de grupos octilsililados por lavagem cui- dadosa e por hidrólise da maior parte das ligações siloxano na superfície, para reduzir ao mínimo a interacção com compostos básicos. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica octilsililada para cromatografia, desactivada por tratamento básico. Ver «Gel de sílica octilsililada para cromatografia, desactivada para as bases». Gel de sílica octilsililada para cromatografia, desactivada por tratamento básico («end-capped»). Ver «Gel de sílica octilsililada tratada (“end-capped”) para cromatografia, desactivada para as bases». Gel de sílica octilsililada tratada («end-capped») para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi- camente modificada por introdução à superfície de grupos octilsililados. A fim de reduzir ao mínimo a interacção com compostos básicos, é tratado («end-capped») para recobrir a maior parte doas grupos silanol remanescentes. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo; partículas irregulares. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica octilsililada tratada («end-capped») para cromatografia, desactivada para as bases. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm) tratada antes da introdução de grupos octilsililados por lavagem e hidrólise da maior parte das ligações siloxano à superfície. Para reduzir ao mínimo a interacção com compostos básicos, é cuidadosamente tratada («end-capped») para recobrir a maior parte dos grupos silanol restantes. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica OD para separação de compostos quirais. Gel de sílica de granulometria muito fina (5 µm), coberta com o seguinte derivado: Gel de sílica palmitamidopropilsililada tratada («end-capped») para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm) quimicamente modificada por introdução à superfície de grupos palmitamidopropilo que são acilados por grupos acetamidopropilo. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm). Aspecto: pó branco, fino, homogéneo; partículas irregulares. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica para cromatografia de exclusão. Gel de sílica de granulometria muito fina (10 µm) e de superfície muito hidrófila. É compatível com as soluções aquosas entre pH 2 e pH 8 e com os solventesorgânicos. É recomendada para a separação das proteínas de massa molecular relativa de 1 000 a 300 000. Porosidade: cerca de 30 µm. Gel de sílica (placa de) para CCF. Ver «Placa de gel de sílica para CCF». Gel de sílica F254 (placa de) para CCF. Ver «Placa de gel de silica F254 para CCF». Gel de sílica G (placa de) para CCF. Ver «Placa de gel de sílica o para CCF». Gel de sílica GF254 (placa de) para CCF. Ver «Placa de gel de silica GF254 para CCF». Gel de sílica octadecilsililada (placa de) para CCF. Ver «Placa de gel de sílica octadecilsililada para CCF». Gel de sílica octadecilsililada F254 (placa de) para CCF. Ver «Placa de gel de sílica octadecilsililada F254 para CCF». Gel de sílica octadecilsililada (placa de) para CCF para sepa- ração de compostos quirais. Ver «Placa de gel de sílica octade- cilsililada para CCF para separação de compostos quirais». Gel de sílica silanizada (placa de) para CCF. Ver «Placa de gel de silica silanizada para CCF». 415FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 415 Gel de sílica silanizada F254 (placa de) para CCF. Ver «Placa de gel de sílica silanizada F254 para CCF». Gel de sílica recoberta de albumina humana para cromato- grafia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimicamente modificada por introdução à superfície de albumina humana. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica silanizada H. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: após agitação com água flutua à superfície, devido ao seu carácter hidrófobo. Preparação da camada fina. Ver «Gel de sílica silanizada HF254». Poder de separação cromatográfica. Ver «Gel de sílica silani- zada HF254». Gel de sílica silanizada HF254. Contém, aproximadamente, 1,5 por cento de um indicador de fluorescência com intensidade máxima em 254 nm. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: após agitação com água flutua à superfície, devido ao seu carácter hidrófobo. Preparação da camada fina. Agite vigorosamente 30 g da amostra com 60 ml de uma mistura de água R e metanol R (2:1 V/V), durante 2 min. Espalhe sobre as placas, cuidadosa- mente limpas, com um dispositivo apropriado, uma camada de 0,25 mm de espessura. Deixe secar ao ar e aqueça na estufa a 100-105°C, durante 30 min. Poder de separação cromatográfica. Cromatografia em camada fina (2.2.27). – Solução padrão. Num matrás de 250 ml introduza 0,1 g de laurato de metilo R, 0,1 g de miristrato de metilo R, 0,1 g de palmitato de metilo R e 0,1 g de estearato de metilo R. Junte 40 ml de solução alcoólica de hidróxido de potássio R e aqueça em banho de água, durante 1h, com refluxo. Deixe arrefecer, transfira para uma ampola de decantação com a ajuda de 100 ml de água R, acidifique com ácido clorídrico diluído R (pH de 2 a 3) e agite 3 vezes com 10 ml de cloreto de metileno R de cada vez. Reúna as fases orgânicas, seque-as sobre sulfato de sódio anidro R, filtre e evapore à secura em banho de água. Dissolva o resíduo em 50 ml de cloreto de metileno R. – Fase estacionária: placa de gel de sílica silanizada HF254 R. – Fase móvel: ácido acético glacial R, água R e dioxano R (10:25:65 V/V/V). – Aplicação: 10 µl da solução padrão, em 3 pontos separados. – Desenvolvimento: percurso de 14 cm. – Secagem: 120°C, durante 30 min ; deixe arrefecer. – Detecção: pulverize com uma solução de ácido fosfomolíbdico R a 35 g/l em 2-propanol R e aqueça na estufa a 150°C, até aparecimento de manchas. Trate a placa com vapores de amónia até que o fundo fique branco. – Resultado: o cromatograma apresenta 4 manchas nitidamente separadas e delimitadas. Gel de sílica trimetilsililada para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi- camente modificada por introdução à superfície de grupos trimetilsililados. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Gel de sílica trocador de aniões forte para cromatografia. Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi- camente modificada por introdução à superfície de grupos amónio quaternário. Aspecto: pó branco, fino, homogéneo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Zona de pH de utilização: 2 a 8. Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas é indicada a seguir ao nome do reagente. Geranilo (acetato de). Ver «Acetato de geranilo». Geraniol. – C10H18O. (Mr 154,2). (E)-3,7-Dimetilocta-6-dien-1-ol. Aspecto: líquido oleoso, com fraco cheiro a rosas. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível com o álcool. d20 20: 0,890. n20 D : 1,477. Eb: 229-230°C. O geraniol utilizado em cromatografia em fase gasosa satis- faz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescrita na monografia «Óleo essencial de citronela». – Teor: no mínimo, 98,5 por cento, calculado pelo método de normalização. Conservação: em recipiente estanque, ao abrigo da luz. Ginsenosido Rb1. – C54H92O23,3H2O. (Mr 1163). (20S)-3�-di-D-Glucopiranosil-20-di-D-glucopiranosilproto- panaxadiol. (20S)-3�-[(2-O-�-D-Glucopiranosil-�-D-glucopi- ranosil)oxi]20-[(6-O-�-D-glucopiranosil-�-D-glucopiranosil)- -oxi]-5�-damar-24-en-12�-ol. (20S)-3�-[(2-O-�-D-Glucopira- nosil-�-D-glucopiranosil)oxi]-20-[(6-O-�-D-glucopiranosil-�- -D-glucopiranosil)oxi]-4,4,8,14-tetrametil-18-nor-5�-colest- -24-en-12�-ol. Aspecto: sólido incolor. Solubilidade: solúvel na água, no etanol e no metanol. [�]20 D : +11,3 (solução a 10 g/l em metanol R). F: cerca de 199°C. Água (2.5.12): no máximo, 6,8 por cento. Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nas condições prescritas na monografia «Ginseng» Solução problema. Dissolva 3,0 mg, rigorosamente pesados, da amostra em 10 ml de metanol R. 4.1.1. Reagentes 416 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 416 – Teor: no mínimo, 95,0 por cento, calculado pelo método de normalização. Ginsenosido Rf. – C42H72O14,2H2O. (Mr 837). (20S)-6-O-[�-D-Glucopiranosil-(1→2)-�-D-glucopiranosido]- -damar-24-eno-3�,6�,12�,20-tetrol. 2-O-�-D-Glucopiranosil-�-glucopiranosido de 3�,12�20-tri- -hidroxidamar-24-en-6�-ilo. Aspecto: sólido incolor. Solubilidade: solúvel na água, no etanol e no metanol. [�]20 D : +12,8 (solução a 10 g/l em metanol R). F: cerca de 198°C. Ginsenosido Rg1. – C42H72O14,2H2O. (Mr 837). (20S)-6�-D-Glucopiranosil-D-glucopiranosilprotopanaxatriol. (20S)-6�,20-bis(�-D-Glucopiranosiloxi)-5�-damar-24-eno- -3�,12�-diol. (20S)-6�,20-bis(�-D-Glucopiranosiloxi)-4,4,8, 14-tetrametil-18-nor-5�-colest-24-eno-3�,12�-diol. Aspecto: sólido incolor. Solubilidade: solúvel na água, no etanol e no metanol. [�]20 D : +31,2 (solução a 10 g/l em metanol R). F: 188-191°C. Água (2.5.12): no máximo, 4,8 por cento Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nas condições prescritas na monografia «Ginseng». Solução problema. Dissolva 3,0 mg, rigorosamente pesados, da amostra em 10 ml de metanol R. – Teor: no mínimo, 95,0 por cento, calculado pelo método de normalização. Girassol (óleo de). Ver «Óleo de girassol». Gitoxina. – C41H64O14. (Mr 781). Heterosido de Digitalis purpurea L. 3�-(O-2,6-Didesoxi-�-D-ribo-hexapiranosil-(1→4)-O-2,6- -didesoxi-�-D-ribo-hexapiranosil-(1 → 4)-2,6-didesoxi-�-D- -ribo-hexapiranosiloxi)-14,16�-di-hidroxi-5�,14�-card- -20(22)-enolido. Aspecto: pó branco cristalino. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e nos solventes orgânicos usuais, solúvel na piridina. [�]20 D : +20 a +24 (solução a 5 g/l numa mistura de volumes iguais de clorofórmio R e metanol R). Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi- ções prescritas na monografia «Dedaleira, folha» – Resultado: o cromatogramaobtido apresenta uma única mancha principal. Glicerina. Ver a monografia «Glicerina (glicerol)». Glicerina R1 Não contém dietilenoglicol, quando examinada de acordo com o ensaio «Impureza A e substâncias aparentadas» da monografia «Glicerina (Glicerol)». Glicerina a 85 por cento. Ver a monografia «Glicerina (glicerol) a 85 por cento». Glicerina a 85 por cento R1 Não contém dietilenoglicol, quando examinada de acordo com o ensaio «Impureza A e substâncias aparentadas» da monografia «Glicerina (Glicerol) a 85 por cento». Glicerol. Ver «Glicerina». Glicerol a 85 por cento. Ver «Glicerina a 85 por cento». Glicidol. – C3H6O2. (Mr 74,1). Aspecto: líquido ligeiramente viscoso. Solubilidade: miscível com a água. d20 4 : cerca de 1,115. n20 D : cerca de 1,432. Glicina. Ver a monografia «Glicina». Glicirrético (ácido). Ver «Ácido glicirrético». 18�-Glicirretínico (ácido). Ver «Ácido 18�-glicirretínico». Glicocolato de sódio. – C26H42NNaO6,2H2O. (Mr 523,6). [(3,7,12-Tri-hidroxi-5-colan-24-oíl)amino]acetato de sódio di-hidratado. Sal monossódico di-hidratado de N-[(3,5,7,12)- -3,7,12-tri-hidroxi-24-oxocolan-24-il]glicina. Teor: no mínimo, 99 por cento. Glicólico (ácido). Ver «Ácido glicólico». Glicose. Ver «Glucose». Glioxal (solução de). Ver «Solução de glioxal». Glioxal-hidroxianilo. – C14H12N2O2. (Mr 240,3). Glioxal bis(2-hidroxianilo). Aspecto: cristais brancos. Solubilidade: solúvel no álcool quente. F: cerca de 200°C. Glucoronato de sódio. – C6H9NaO7,H2O. (Mr 234,1). D-Glucoronato de sódio mono-hidratado. [�]20 D : cerca de +21,5 (solução a 20 g/l). D-Glucorónico (ácido). Ver «Ácido D-glucorónico». Glucosamina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de glucosamina». Glucose. Ver a monografia «Glucose (dextrose) anidra». D-Glucose (2-cloro-2-desoxi-). Ver «2-Cloro-2-desoxi-D- -glucose». Glutâmico (ácido). Ver «Ácido glutâmico». Glutaraldeído. – C5H8O2. (Mr 100,1). Aspecto: líquido oleoso. Solubilidade: solúvel na água. n25 D : cerca de 1,434. Eb: cerca de 188°C. 417FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 417 Glutárico (ácido). Ver «Ácido glutárico». Goma adraganta. Ver a monografia «Goma adraganta». Goma arábica. Ver a monografia «Goma arábica». Solução de goma arábica. Dissolva 100 g de goma arábica R em 1 000 ml de água R. Misture com um agitador mecânico durante 2 h. Centrifugue a cerca de 2 000 g durante 30 min, para obter uma solução límpida. Conservação: em recipiente de polietileno com cerca de 250 ml de capacidade, a uma temperatura entre 0°C e -20°C. Goma de alfarroba. Albúmen moído das sementes de Ceratonia siliqua L. Taub. Teor: 70 por cento a 80 por cento de uma goma hidrossolúvel, principalmente composta por galactomanoglucona. Aspecto: pó branco. Gonadotropina coriónica. Ver a monografia «Gonadotropina coriónica». Gonadotropina sérica. Ver a monografia «Gonadotropina sérica equina para uso veterinário». Guaiaco (resina de). Ver «Resina de guaiaco». Guaicol. – C7H8O2. (Mr 124,1). 2-Metoxifenol. 1-Hidroxi-2-metoxibenzeno. Aspecto: massa cristalina ou líquido incolor a amarelado, higroscópico. Solubilidade: pouco solúvel na água, muito solúvel no cloreto de metileno, facilmente solúvel no álcool. Eb: cerca de 205°C. F: cerca de 28°C. Guaiazuleno. – C15H18. (Mr 198,3). 1,4-Dimetil-7-isopropilazuleno. Aspecto: líquido azul ou cristais azul escuro. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, miscível com os óleos gordos, com os óleos essenciais e com a parafina líquida, ligeiramente solúvel no álcool, solúvel no ácido sulfúrico a 500 g/l e no ácido fosfórico a 80 por cento m/m, dando uma solução incolor. F: cerca de 30°C. Conservação: ao abrigo da luz e do ar. Guanidina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de guanidina». Guanina. – C5H5N5O. (Mr 151,1). 2-Amino-1,7-di-hidro-6H-purin-6-ona. Aspecto: pó branco, amorfo. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, pouco solúvel no álcool. Solúvel na amónia e nas soluções diluídas dos hidróxidos dos metais alcalinos. Harpagosido. – C24H30O11. (Mr 494,5). Aspecto: pó cristalino branco, muito higroscópico. Solubilidade: solúvel na água e no álcool. F: 117-121°C. Conservação: em recipiente estanque. Heliantina. Ver «Alaranjado de metilo». Hélio para cromatografia. – He. (Ar 4,003). Teor: no mínimo, 99,995 por cento V/V. Hemoglobina. Teores: – azoto: 15 por cento a 16 por cento; – ferro: 0,2 por cento a 0,3 por cento. Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 2 por cento. Cinzas sulfúricas (2.4.14): no máximo, 1,5 por cento. Solução de hemoglobina. Introduza 2 g de hemoglobina R num matrás de 250 ml, junte 75 ml de ácido clorídrico diluído R2 e agite até dissolução total da hemoglobina. Ajuste para pH 1,6 ± 0,1 (2.2.3) com ácido clorídrico 1 M. Transfira para um balão de 100 ml com ácido clorídrico diluído R2. Junte 25 mg de tiomersal R. Prepare diariamente e conserve a 5°C ± 3°C. Ajuste para pH 1,6, antes do emprego. Conservação: a uma temperatura entre 2°C e 8°C. Heparina. Ver a monografia «Heparina sódica». Heptacloro. – C10H5Cl7. (Mr 373,3). Eb: cerca de 135°C. F: cerca de 95°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano. Heptacloro-epóxido. – C10H5Cl7O. (Mr 389,3). Eb: cerca de 200°C. F: cerca de 160°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano. Heptafluoro-N-metil-N-(trimetilsilil)butanamida. – C8H12F7NOSi. (Mr 299,3). 2,2,3,3,4,4,4-Heptafluoro-N-metil-N-(trimetilsilil)butiramida. Aspecto: líquido límpido, incolor, inflamável. n20 D: cerca de 1,351. Eb: cerca de 148°C. Heptano. – C7H16. (Mr 100,2). Aspecto: líquido incolor, inflamável. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível com o etanol. d20 20: 0,683 a 0,686. n20 D: 1,387 a 1,388. Intervalo de destilação (2.2.11): no mínimo, 95 por cento destilam entre 97°C e 98°C. 4.1.1. Reagentes 418 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 418 Heptanossulfonato de sódio. – C7H15NaO3S. (Mr 202,3). Aspecto: massa cristalina branca ou quase branca. Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no metanol. Heptanossulfonato de sódio mono-hidratado. – C7H15NaO3S,H2O. (Mr 220,3). Teor: no mínimo, 96 por cento (substância anidra). Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: solúvel na água, muito pouco solúvel no etanol. Água (2.5.15): no máximo, 8 por cento, determinada em 0,300 g da amostra. Doseamento. Dissolva 0,150 g da amostra em 50 ml de ácido acético anidro R. Titule com ácido perclórico 0,1 M. Deter- mine o ponto de equivalência por potenciometria (2.2.20). 1 ml de ácido perclórico 0,1 M corresponde a 20,22 mg de C7H15NaO3S. Hesperidina. – C28H34O15. (Mr 611). (S)-7-[[6-O-(6-Desoxi-�-L-manopiranosil)-�-D-glucopirano- sil]- oxi]-5-hidroxi-2-(3-hidroxi-4-metoxifenil)-2,3-di-hidro- -4H-1-benzopiran-4-ona. Aspecto: pó higroscópico. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água e no metanol. F: 258-262°C. Hexaclorobenzeno. – C6Cl6. (Mr 284,8). Eb: cerca de 332°C. F: cerca de 230°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano. �-Hexaclorociclo-hexano. – C6H6Cl6. (Mr 290,8). Eb: cerca de 288°C. F: cerca de 158°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano. �-Hexaclorociclo-hexano. – C6H6Cl6. (Mr 290,8). Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano. -Hexaclorociclo-hexano. – C6H6Cl6. (Mr 290,8). Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano. �-Hexaclorociclo-hexano. Ver «Lindano». Hexacosano. – C26H54. (Mr 366,7). Aspecto: palhetas incolores ou brancas. F: cerca de 57°C. Hexadimetildissilazano. – C6H19NSi2. (Mr 161,4). Aspecto: líquido límpido, incolor. d20 20: cerca de 0,78. n20 D : cerca de 1,408. Eb:cerca de 125°C. Conservação: em recipiente estanque. 2,2’,2’’,6,6’,6’’-Hexa(1,1-dimetiletil)-4,4’,4’’-[(2,4,6-trime- til-1,3,5-benzenotriil)trismetileno]trifenol. – C54H78O3. (Mr 775). 2,2’,2’’,6,6’,6’’-Hexa-terc-butil-4,4’,4’’-[(2,4,6-trimetil-1,3,5- -benzenotriil)trismetileno]trifenol. Aspecto: pó cristalino. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel na ace- tona, pouco solúvel no álcool. F: cerca de 244°C. Hexadimetrina (brometo de). Ver «Brometo de hexadimetrina». Hexafluorogermanato(IV) de amónio. – (NH4)2GeF6. (Mr 222,7). Aspecto: cristais brancos. Solubilidade: facilmente solúvel na água. 1,1,1,3,3,3-Hexafluoropropan-2-ol. – C3H2F6O. (Mr 168,0). Teor: no mínimo, 99,0 por cento, determinado por cromato- grafia em fase gasosa. Aspecto: líquido límpido e incolor. Solubilidade: miscível com a água e com o etanol. d20 20: cerca de 1,596. Eb: cerca de 59°C. Hexametildissilazano. – C6H19NSi2. (Mr 161,4). Aspecto: líquido límpido, incolor. d20 20: cerca de 0,78. n20 D : cerca de 1,408. Eb: cerca de 125°C. Conservação: em recipiente estanque. Hexametilenotetramina. – C6H12N4. (Mr 140,2). Hexamina. 1,3,5,7-Tretraazatriciclo[3.3.1.13,7]decano. Aspecto: pó cristalino incolor. Solubilidade: muito solúvel na água. Hexano. – C6H14. (Mr 86,2). Aspecto: líquido incolor, inflamável. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível com o etanol. d20 20: 0,659 a 0,663. n20 D : 1,375 a 1,376. Intervalo de destilação (2.2.11): no mínimo, 95 por cento destilam entre 67°C e 69°C. O hexano utilizado em espectrofotometria satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Transparência mínima (2.2.25): 97 por cento, entre 260 nm e 420 nm (utilize água R como líquido de compensação). Hexanossulfonato de sódio. – C6H13NaO3S. (Mr 188,2). 419FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 419 Aspecto: pó branco ou quase branco. Solubilidade: facilmente solúvel na água. Hexilamina. – C6H5N. (Mr 101,2). Hexanamina. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no álcool e no éter. d20 20: cerca de 0,766. n20 D : cerca de 1,418. Eb: 127-131°C. Hialuronidase (solução de diluição de). Ver «Solução de diluição de hialuronidase». Hidrastina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de hidrastina». Hidrato de cloral. Ver a monografia «Hidrato de cloral». Solução de hidrato de cloral. Dissolva 80 g de hidrato de cloral R em 20 ml de água R. Hidrazina. – N4H2. (Mr 32,05). Diazano. Atenção: a hidrazina é tóxica e corrosiva. Aspecto: líquido de aspecto ligeiramente oleoso, incolor e de forte cheiro a amónia. Solubilidade: miscível na água. n20 D : cerca de 1,470 Eb: cerca de 113°C. F: cerca de 1,5°C. As soluções diluídas em água estão disponíveis no comércio. Hidrazina (sulfato de). Ver «Sulfato de hidrazina». Hidrocarbonetos de baixa tensão de vapor (tipo L). Aspecto: massa untuosa. Solubilidade: solúvel no benzeno e no tolueno. Hidrocortisona (acetato de). Ver «Acetato de hidrocortisona». Hidrogénio para cromatografia. – H2. (Mr 2, 016). Teor: no mínimo, 99,95 por cento V/V. Hidrogénio (solução a 3 por cento de peróxido de). Ver «Solução de peróxido de hidrogénio a 3 por cento». Hidrogénio (solução a 30 por cento de peróxido de). Ver «Solução de peróxido de hidrogénio a 30 por cento». Hidrogénio (solução concentrada de peróxido de). Ver «Solução de peróxido de hidrogénio a 30 por cento». Hidrogénio (solução diluída de peróxido de). Ver «Solução de peróxido de hidrogénio a 3 por cento». Hidrogénio (solução de sulfureto de). Ver «Sulfureto de hidrogénio». Hidrogénio (sulfureto de). Ver «Sulfureto de hidrogénio». Hidrogénio (sulfureto de) R1. Ver «Sulfureto de hidrogénio». Hidrogenocarbonato de amónio. Ver «Bicarbonato de amónio». Hidrogenocarbonato de potássio. Ver «Bicarbonato de potássio». Hidrogenocarbonato de sódio. Ver «Bicarbonato de sódio». Hidrogenoftalato de potássio. Ver «Ftalato ácido de potássio». Hidrogenossulfato de potássio. Ver «Ftalato ácido de potássio». Hidrogenossulfato de potássio. Ver «Sulfato monopotássico». Hidrogenossulfato de sódio. Ver «Bissulfato de sódio». Hidrogenossulfato de tetrabutilamónio. – C16H37NO4S. (Mr 339,5). Aspecto: pó cristalino ou cristais incolores. Solubilidade: facilmente solúvel na água e no metanol. F: 169-173°C. Absorvência (2.2.25): no máximo, 0,05 determinada entre 240 nm e 300 nm (solução a 50 g/l). Hidrogenossulfato de tetrabutilamónio R1. Satisfaz às exigências prescritas para o «Hidrogenossulfato de tetrabutilamónio R» e, igualmente, ao ensaio seguinte: Absorvência (2.2.25): no máximo, 0,02, determinada entre 215 nm e 300 nm (solução a 50 g/l). Hidrogenossulfato de tetraetilamónio. – C8H21NO4S. (Mr 227,3). Aspecto: pó higroscópico. F: cerca de 245°C. Hidrogenossulfato de tetra-hexilamónio. – C24H53NO4S. (Mr 451,8). Hidrogenossulfato de N,N,N-tri-hexil-hexan-1-amínio. Aspecto: cristais brancos. F: 101-102°C. Hidrogenossulfato de tetrametilamónio. – C4H13NO4S. (Mr 171,2). Aspecto: pó higroscópico. F: cerca de 295°C. Hidrogenossulfito de sódio. Ver «Bissulfito de sódio». Hidrogenotartarato de potássio. Ver «Tartarato ácido de potássio». Hidroquinona – C6H6O2. (Mr 110,1). Benzeno-1,4-diol. Aspecto: agulhas finas, incolores ou brancas, que enegrecem à luz e ao ar. Solubilidade: solúvel na água e no álcool. F: cerca de 173°C. Conservação: ao abrigo da luz e do ar. 4.1.1. Reagentes 420 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 420 Solução de hidroquinona. Dissolva 0,5 g de hidroquinona R em água R, junte 20 µl de ácido sulfúrico R e com-plete 50 ml com água R. p-Hidroxibenzoato de butilo. Ver «Para-hidroxibenzoato de butilo». p-Hidroxibenzoato de etilo. Ver «Para-hidroxibenzoato de etilo». p-Hidroxibenzoato de metilo. Ver «Para-hidroxibenzoato de metilo». p-Hidroxibenzoato de propilo. Ver «Para-hidroxibenzoato de propilo». 4-Hidroxibenzo-hidrazida. C7H8N2O2. (Mr 152,2). p-Hidroxibenzo-hidrazida. 4-Hidroxibenzóico (ácido). Ver «Ácido 4-hidroxibenzóico». 2-[4-(2-Hidroxietil)piperazin-1-il]etanossulfónico) (ácido). Ver «Ácido 2-[4-(2-hidroxietil)piperazin-1-il]etanossulfónico)». Hidróxido de bário. – Ba(OH)2,8H2O. (Mr 315,5). Di-hidróxido de bário octa-hidratado. Aspecto: cristais incolores. Solubilidade: solúvel na água. Solução de hidróxido de bário. Solução de hidróxido de bário R a 47,3 g/l. Hidróxido de cálcio. – Ca(OH)2. (Mr 74,1). Di-hidróxido de cálcio. Aspecto: pó branco. Solubilidade: quase inteiramente solúvel em 600 partes de água. Solução de hidróxido de cálcio. Solução saturada preparada recentemente. Hidróxido de cuprietilenodiamina (solução de). Ver «Solução de hidróxido de cuprietilenodiamina». Hidróxido de lítio. – LiOH,H2O. (Mr 41,96). Hidróxido de lítio mono-hidratado. Aspecto: pó branco granuloso, fortemente alcalino. Solubilidade: solúvel na água, ligeiramente solúvel no álcool, absorvendo rapidamente água e dióxido de carbono. Conservação: em recipiente estanque. Hidróxido de potássio. Ver a monografia «Hidróxido de potássio». Solução alcoólica de hidróxido de potássio. Dissolva 3 g de hidróxido de potássio R em 5 ml de água R e complete 100 ml com álcool isento de aldeído R. Decante a solução límpida. Aspecto: solução límpida, praticamente incolor. Solução alcoólica de hidróxido de potássio R1. Dissolva 6,6 g de hidróxido de potássio R em 50 ml de água R e complete 1 000 ml com etanol R. Solução alcoólica de hidróxido de potássio 2 M. Dissolva 12 g de hidróxido de potássio R e 10 ml de água R e complete 100,0 ml com álcool R. Solução de hidróxido de potássio 0,5 M em álcool a 10 por cento V/V R. Dissolva 28 g de hidróxido de potássio R em 100 ml de álcool R e complete 1 000 ml com água R. Hidróxido de sódio. Ver a monografia «Hidróxido de sódio». Solução concentrada de hidróxido de sódio. Dissolva 42 g de hidróxido de sódio R em águas R e complete100 ml com o mesmo solvente. Solução de hidróxido de sódio. Dissolva 20,0 g de hidróxido de sódio R em água R e complete 100,0 ml com o mesmo solvente. Verifique a concentração, titulando com ácido clorídrico 1 M em presença de solução de alaranjado de metilo R. Se necessário ajuste a concentração para 200 g/l. Solução de hidróxido de sódio isenta de carbonato. Dissolva hidróxido de sódio R numa concentração de 500 g/l em água isenta de dióxido de carbono R e deixe em repouso. Recolha o líquido límpido sobrenadante, evitando a introdução de dióxido de carbono. Solução diluída de hidróxido de sódio. Dissolva 8,5 g de hidróxido de sódio R em água R e com- plete 100,0 ml com o mesmo solvente. Solução metanólica de hidróxido de sódio. Dissolva 40 mg de hidróxido de sódio R em 50 ml de água R. Arrefeça e junte 50 ml de metanol R. Solução metanólica de hidróxido de sódio R1. Dissolva 200 mg de hidróxido de sódio R em 50 ml de água R. Arrefeça e junte 50 ml de metanol R. Hidróxido de tetrabutilamónio. – C16H37NO,30H2O. (Mr 800; substância anidra: Mr 259,5). Teor: no mínimo, 98,0 por cento. Aspecto: cristais brancos ou quase brancos. Solubilidade: solúvel na água. Doseamento. Dissolva 1,000 g da amostra em 100 ml de água R. Titule imediatamente com ácido clorídrico 0,1 M e determine o ponto de equivalência por potenciometria (2.2.20). Efectue um ensaio em branco. 1 ml de ácido clorídrico 0,1 M corresponde a 80,0 mg de C16H37NO,30H2O. Solução de hidróxido de tetrabutilamónio a 104 g/l. Solução de hidróxido de tetrabutilamónio R anidro a 104 g/l num solvente de qualidade apropriada. 421FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 421 Solução de hidróxido de tetrabutilamónio a 400 g/l. Solução de hidróxido de tetrabutilamónio R anidro a 400 g/l num solvente de qualidade apropriada. Hidróxido de tetraetilamónio (solução de). Ver «Solução de hidróxido de tetraetilamónio». Hidróxido de tetrametilamónio. – C4H13NO,5H2O. (Mr 181,2; substância anidra: Mr 91,2). Hidróxido de tetrametilamónio penta-hidratado. Qualidade apropriada para cromatografia líquida. Solução de hidróxido de tetrametilamónio. Teor: no mínimo, 10,0 por cento m/m de C4H13NO (substância anidra). Aspecto: líquido límpido, incolor ou amarelo muito claro. Solubilidade: miscível com a água e com o álcool. Doseamento. A 1,000 g da amostra junte 50 ml de água R e titule com ácido sulfúrico 0,05 M em presença de 0,1 ml de solução de vermelho de metilo. 1 ml de ácido sulfúrico 0,05 M corresponde a 9,12 mg de C4H13NO. Solução diluída de hidróxido de tetrametilamónio. Tome 10 ml de solução de tetrametilamónio R e complete 100 ml com álcool isento de aldeído R. Prepare extemporaneamente. Hidróxido de trimetilsulfónio. – C3H10OS. (Mr 94,2). d20 4 : cerca de 0,81. 12-Hidroxiesteárico (ácido). Ver «Ácido 12-hidroxiesteárico». 4-Hidroxiisoftálico (ácido). Ver «Ácido 4-hidroxiisoftálico». Hidroxilamina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de hidroxilamina». Hidroxilamina (solução alcalina de). Ver «Cloridrato de hidroxilamina». Hidroxilamina (solução alcalina de) R1. Ver «Cloridrato de hidroxilamina». Hidroxilamina (solução alcoólica de). Ver «Cloridrato de hidroxilamina». Hidroxilamina (solução de cloridrato de) R2. Ver «Cloridrato de hidroxilamina». tris(Hidroximetil)aminometano. Ver «Tris(hidroximetil)ami- nometano». tris(Hidroximetil)aminometano (solução de). Ver «Tris(hi- droximetil)aminometano». tris(Hidroximetil)aminometano (solução de) R1. Ver «Tris(hi- droximetil)aminometano». Hidroximetilfurfural. – C6H6O3. (Mr 126,1). 5-Hidroximetilfurfural. Aspecto: cristais aciculares. Solubilidade: facilmente solúvel na água, na acetona e no álcool. F: cerca de 32°C. Hidroxinaftol (sal sódico de azul de). Ver «Sal sódico de azul de hidroxinaftol». 2-Hidroxipropilbetadex para cromatografia. Betaciclodextrina modificada por ligação de grupos óxido de propileno (R) ou (RS) aos agrupamentos hidroxilo. Hidroxipropil-�-ciclodextrina. Ver a monografia «Hidroxi- propilbetadex». pH (2.2.3): 5,0-7,5 (solução a 20 g/l). Hidroxiquinolina. – C9H7NO. (Mr 145,2). 8-Hidroxiquinolina. Quinolin-8-ol. Aspecto: pó cristalino branco ou ligeiramente amarelado. Solubilidade: pouco solúvel na água, facilmente solúvel na acetona e no álcool. Solúvel nos ácidos minerais diluídos. F: cerca de 75°C. Cinzas sulfúricas (2.4.14): no máximo, 0,05 por cento. 5-Hidroxiuracilo. – C4H4N2O3. (Mr 128,1). Ácido isobarbitúrico. Primidino-2,4,5-triol. Aspecto: pó cristalino branco. F: cerca de 310°C, com decomposição. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condições prescritas na monografia «Fluorouracilo». – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal com Rf de cerca de 0,3. Conservação: em recipiente estanque. Hioscina (bromidrato de). Ver «Bromidrato de escopolamina». Hipericina. – C30H16O8. (Mr 504,4). 1,3,4,6,8,13-Hexa-hidroxi-10,11-dimetilfenantro[1,10,9,8- -opqra]perileno-7,14-diona. Teor: no mínimo 85 por cento de C30H16O8. Hiosciamina (sulfato de). Ver «Sulfato de hiosciamina». Hiperosido. – C21H20O12. (Mr 464,4). 2-(3,4-Di-hidrroxifenil)-3�-D-galactopiranosiloxi-5,7-di-hidro- xicromen-4-ona. Aspecto: agulhas amarelo-claras. Solubilidade: solúvel no metanol. [�]20 D : -8,3 (solução a 2 g/l em piridina R). F: cerca de 240°C, com decomposição. Absorvência (2.2.25): uma solução em metanol R apresenta 2 máximos de absorção em 259 nm e em 364 nm, respectivamente. Hipobromito de sódio (solução de). Ver «Solução de hipobromito de sódio». 4.1.1. Reagentes 422 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 422 Hipoclorito de sódio (solução concentrada de). Ver «Solução concentrada de hipoclorito de sódio». Hipofosfito de sódio. – NaH2PO2,H2O. (Mr 106,0). Fosfinato de sódio mono-hidratado. Aspecto: pó cristalino branco ou cristais incolores, higroscó- picos. Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no álcool. Conservação: em recipiente estanque. Hipofosforoso (reagente). Ver «Reagente hipofosforoso». Hipoxantina. – C5H4N4O. (Mr 136,1). 1H-Purin-6-ona. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, ligeiramente solúvel na água à ebulição. Solúvel nas soluções diluídas dos ácidos e na soluções diluídas dos hidróxidos dos metais alcalinos. F: decompõe-se, sem fundir, a cerca de 150°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condições prescritas na monografia «Mercaptopurina». – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. Histamina (dicloridrato de). Ver «Dicloridrato de histamina». Histamina (fosfato de). Ver «Fosfato de histamina». Histamina (solução de). Ver «Dicloridrato de histamina» ou «Fosfato de histamina». Histidina (monocloridrato de). Ver «Monocloridrato de histidina». Hólmio (óxido de). Ver «Óxido de hólmio». Hólmio (solução de perclorato de). Ver «Óxido de hólmio». DL-Homocisteína. – C4H9NO2S. (Mr 135,2). Ácido (2RS)-2-amino-4-sulfanilbutanóico. Aspecto: pó cristalino branco. F: 232°C. L-Homocisteína-tiolactona (cloridrato de). Ver «Cloridrato de L-homocisteína-tiolactona». Imidazol. – C3H4N2. (Mr 68,1). Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: solúvel na água e no álcool. F: cerca de 90°C. Iminodibenzilo. – C14H13N. (Mr 195,3). 10,11-Di-hidrodibenz[b,f]azepina. Aspecto: pó cristalino amarelo pálido. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solúvel na acetona. F: cerca de 106°C. Indicador misto de alaranjado de metilo. Ver «Alaranjado de metilo». Indicador misto de brometo de dimídio-azul de sulfano. Ver «Brometo de dimídio». Indicador misto de vermelho de metilo. Ver «Vermelho de metilo». Indicadores BRP (solução de). Ver «Solução de indicadores BVF». Indicadores BVF (solução de). Ver «Solução de indicadores BVF». Índigo-carmim. Ver «Carmim de índigo». Indometacina. Ver a monografia «Indometacina». Iodatode potássio. – KIO3. (Mr 214,0). Aspecto: pó branco. Solubilidade: solúvel na água. Iodeto de potássio. Ver a monografia «Iodeto de potássio». Solução amidada de iodeto de potássio. Dissolva 0,75 g de iodeto de potássio R em 100 ml de água R. Aqueça à ebulição e junte, agitando, uma solução de 0,5 g de amido solúvel R em 35 ml de água R. Aqueça à ebulição durante 2 min e deixe arrefecer. Ensaio de sensibilidade. A 15 ml da amostra junte 0,05 ml de ácido acético glacial R e 0,3 ml de solução de iodo R2. A solução cora de azul. Solução de iodeto de potássio. Solução de iodeto de potássio R a 166 g/l. Solução de iodeto de potássio iodada. Dissolva 2 g de iodo R e 4 g de iodeto de potássio R em 10 ml de água R e complete 100 ml com o mesmo solvente. Solução saturada de iodeto de potássio. Solução saturada de iodeto de potássio R em água isenta de dióxido de carbono R. Assegure-se que a solução está saturada, o que é indicado pela presença de cristais não dissolvidos. Verifique o reagente juntando a 0,5 ml da amostra 30 ml de uma mistura de clorofórmio R e ácido acético glacial R (2:3 V/V) e 0,1 ml de solução de amido R. A coloração azul que, eventualmente, apareça, desaparece pela adição de 0,05 ml de tiossulfato de sódio 0,1 M. Conservação: ao abrigo da luz. Iodeto de propídio. – C27H34I2N4. (Mr 668,4). Diiodeto de 3,8-diamino-5-[3-(dietilmetilamónio)propil]-6- -fenilfenantridínio. Aspecto: sólido vermelho escuro. Iodeto de sódio. Ver a monografia «Iodeto de sódio». Iodeto de tetrabutilamónio. – C16H36IN. (Mr 369,4). Teor: no mínimo, 98 por cento. Aspecto: pó cristalino ou cristais brancos a ligeiramente corados. 423FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 423 Solubilidade: solúvel no álcool. Cinzas sulfúricas (2.4.14): no máximo, 0,02 por cento. Doseamento. Dissolva 1,200 g da amostra em 30 ml de água R. junte 50,0 ml de nitrato de prata 0,1 M e 5 ml de ácido nítrico diluído R. Titule o excesso de nitrato de prata com tiocianato de amónio 0,1 M, em presença de 2 ml de solução de sulfato férrico e de amónio R2. 1 ml de nitrato de prata 0,1 M corresponde a 36,94 mg de C16H36IN. Iodeto de zinco (solução de amido e). Ver «Solução de amido e iodeto de zinco». Iodeto mercúrico. – HgI2. (Mr 454,4). Diiodeto de mercúrio. Aspecto: pó cristalino, denso, vermelho-escarlate. Solubilidade: pouco solúvel na água, ligeiramente solúvel no álcool e na acetona, solúvel na solução de iodeto de potássio R, em excesso. Conservação: ao abrigo da luz. Iódico (anidrido) recristalizado. Ver «Pentóxido de iodo recristalizado». Iodídrico (ácido). Ver «Ácido iodídrico». Iodo. Ver a monografia «Iodo». Solução alcoólica de iodo. Solução de iodo R a 10 g/l em álcool R. Conservação: ao abrigo da luz. Solução clorofórmica de iodo. Solução de iodo R a 5 g/l em clorofórmio R. Conservação: ao abrigo da luz. Solução de iodo R1. A 10,0 ml de iodo 0,05 M junte 0,6 g de iodeto de potássio R e complete 100,0 ml com água R. Prepare extemporaneamente. Solução de iodo R2. A 10,0 ml de iodo 0,05 M junte 0,6 g de iodeto de potássio R e complete 1 000,0 ml com água R. Prepare extemporaneamente. Solução de iodo R3. Tome 2,0 ml de solução de iodo R1 e complete 100,0 ml com água R. Prepare extemporaneamente. Solução de iodo R4. Dissolva 14 g de iodo R em 100 ml de uma solução de iodeto de potássio R a 400 g/l, junte 1 ml de ácido clorídrico diluído R e complete 1 000,0 ml com água R. Conservação: ao abrigo da luz. Iodoacético (ácido). Ver «Ácido iodoacético». 2-Iodobenzóico (ácido). Ver «Ácido 2-iodobenzóico». Iodobismutato de potássio (solução de). Ver «Solução de iodobismutato de potássio». Iodobismutato de potássio (solução de) R1. Ver «Solução de iodobismutato de potássio». Iodobismutato de potássio (solução de) R2. Ver «Solução de iodobismutato de potássio». Iodobismutato de potássio (solução de) R3. Ver «Solução de iodobismutato de potássio». Iodobismutato de potássio (solução de) R4. Ver «Solução de iodobismutato de potássio». Iodobismutato de potássio (solução diluída de). Ver «Solução de iodobismutato de potássio». Iodo (brometo de). Ver «Brometo de iodo». Iodo (cloreto de). Ver «Cloreto de iodo». Iodoetano. – C2H5I. (Mr 155,9). Aspecto: líquido incolor a ligeiramente amarelado que escu- rece por exposição ao ar e à luz. Solubilidade: miscível com o álcool e com a maior parte dos solventes orgânicos. d20 20: cerca de 1,95. n20 D : cerca de 1,513. Eb: cerca de 72°C. Conservação: em recipiente estanque. 2-Iodo-hipúrico (ácido). Ver «Ácido 2-iodo-hipúrico». Iodomercúrico (papel de verde de metilo). Ver «Verde de metilo». Iodo (pentóxido de) recristalizado. Ver «Pentóxido de iodo recristalizado». Iodoplatinato (reagente de). Ver «Reagente de iodoplatinato». Iodo (solução de brometo de). Ver «Brometo de iodo». Iodo (solução de cloreto de). Ver «Cloreto de iodo». Iodossulfuroso (reagente). Ver «Reagente iodossulfuroso». 5-Iodouracilo. – C4H3IN2O2. (Mr 238,0). 5-Iodo-1H,3H-pirimidina-2,4-diona. Iodo-5-uracilo. F: cerca de 276°C, com decomposição. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi- ções prescritas na monografia «Idoxuridina». – Solução problema. Solução da amostra a 0,25 g/l. – Aplicação: 5 µl. – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. Iodo-5-uracilo. Ver «5-Iodouracilo». Isatina. – C8H5NO2. (Mr 147,1). Indolino-2,3-diona. 4.1.1. Reagentes 424 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 424 Aspecto: pequenos cristais amarelo-avermelhados. Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel na água quente e no álcool. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metais alcalinas, originando uma solução com coloração violeta que passa a amarela com o repouso. F: cerca de 200°C, com sublimação parcial. Cinzas sulfúricas (2.4.13): no máximo, 0,2 por cento. Reagente de isatina. Dissolva 6 mg de sulfato férrico R em 8 ml de água R e junte, com precaução, 50 ml de ácido sulfúrico R. Junte 6 mg de isatina R e agite até dissolução. O reagente é amarelo pálido (não é alaranjado ou vermelho). Isoamílico (álcool). Ver «Álcool isoamílico». Isoandrosterona. – C19H30O2. (Mr 290,4). Epiandrosterona. 3�-Hidroxi-5�-androstan-17-ona. Aspecto: pó branco. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel nos solventes orgânicos. [�]20 D : +88 (solução a 20 g/l em metanol R). F: 172-174°C. �A (2.2.41): 14,24 � 103, determinado em 304 nm (solução a 1,25 g/l). Isodrina. – C12H8Cl6. (Mr 364,9). 1,2,3,4,10,10-Hexacloro-1,4,4a,5,8,8a-hexa-hidro-endo, endo- -1,4:5,8-dimetanonaftaleno. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel nos solventes orgânicos correntes como a acetona. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada. Isomentol. – C10H20O. (Mr 156,3). Aspecto: cristais incolores. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito solúvel no álcool. (+)-Isomentol. (1S,2R,5R)-2-isopropil-5-metilciclo-hexanol. [�]20 D : cerca de +24 (solução a 100 g/l em álcool R). F: cerca de 80°C. Eb: cerca de 218°C. (±)-Isomentol. Mistura em partes iguais de (1S,2R,5R)-2-isopropil-5- -metilciclo-hexanol e de (1R,2S,5S)-2-isopropil-5-metil- ciclo-hexanol. F: cerca de 53°C. Eb: cerca de 218°C. (+)-Isomentona. – C10H18O. (Mr 154,2). (1R)-cis-p-Mentan-3-ona. (1R)-cis-2-Isopropil-5-metilciclo- -hexanona. Contém mentona em quantidade variável. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel no álcool. d20 20: cerca de 0,904. n20 D : cerca de 1,453. [�]20 D : cerca de +93,2. A isomentona utilizada em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de hortelã-pimenta». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 80,0 por cento da áreatotal dos picos do cromatograma obtido. Isopropanol. Ver «2-Propanol». Isopropilamina. – C3H9N. (Mr 59,1). Propan-2-amina. Aspecto: líquido incolor. n20 D : 1,374 Eb: 32-34°C. 4-Isopropilfenol. – C9H12O. (Mr 136,2). Teor: no mínimo, 98 por cento. Eb: cerca de 212°C. F: 59-61°C. Isopropilo (miristato de). Ver «Miristato de isopropilo». Isopulegol. – C10H18O. (Mr 154,2). (–)-Isopulegol. (1R,2S,5R)-2-Isopropenil-5-metilciclo-hexanol. d20 20: cerca de 0,911. n20 D : cerca de 1,472. F: cerca de 91°C. O isopulegol utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de Mentha arvensis parcialmente desmentolado». – Teor: no mínimo, 99 por cento, calculado pelo método de normalização. Isoquercitrina. – C21H20O12. (Mr 464,4). Isoquercitrosido. 2-(3,4-Di-hidroxifenil)-3-(�-D-glucofurano- siloxi)-5,7-di-hidroxi-4H-1-benzopiran-4-ona. 3,3’,4’,5,7- -Penta-hidroxiflavona-3-glucosido. Isoquercitrosido. Ver «Isoquercitrina». Isossilibinina. – C25H22O10 (Mr 482,4). 3,5,7-Tri-hidroxi-2-[2-(4-hidroxi-3-metoxifenil)-3-hidroxime- til-2,3-di-hidro-1,4-benzodioxin-6-il)croman-4-ona. Aspecto: pó branco ou amarelado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel na acetona e no metanol. 425FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 425 Isotiocianato de fenilo. – C7H5NS. (Mr 135,2). Qualidade apropriada para a sequenciação das proteínas. Aspecto: líquido. Solubilidade: insolúvel na água, solúvel no álcool. d20 20: cerca de 1,13. n20 D : cerca de 1,65. Eb: cerca de 221°C. F: cerca de –21°C. Kieselguhr G. Kieselguhr purificado pelo ácido clorídrico e calcinado. Teor: 15 por cento m/m, aproximadamente, de CaSO4,1/2H2O (sulfato de cálcio hemi-hidratado). Teor em sulfato de cálcio. Efectue o ensaio nas condições prescritas em «Gel de sílica G». Aspecto: pó fino acinzentado em que a coloração cinzenta se acentua por mistura com água. A dimensão média das par- tículas é de 10 µm a 40 µm. pH (2.2.3): 7 a 8 (suspensão obtida por agitação de 1 g da amostra com 10 ml de água isenta de dióxido de carbono R, durante 5 min.) Poder de separação cromatográfica. Cromatografia em camada fina (2.2.27). – Solução problema. Solução a 0,1 g/l de lactose, sacarose, glucose e frutose. – Fase estacionária: prepare a placa, recobrindo-a de kiesel- guhr G com uma solução de acetato de sódio R a 2,7 g/l. – Fase móvel: mistura de acetato de etilo R, 2-propanol R e água R (65:23:12 V/V/V). – Aplicação: 5 µl. – Desenvolvimento: em 14 cm (tempo de migração = cerca de 40 min). – Secagem: ao ar. – Detecção: pulverize com cerca de 10 ml de solução de aldeído anísico R e aqueça durante 5-10 min na estufa a 100-105°C. – Resultado: o cromatograma obtido apresenta 4 manchas bem delimitadas, isentas de rasto e nitidamente separadas. Kieselguhr para cromatografia. Aspecto: pó leve, branco ou branco-amarelado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e nos solventes orgânicos. Praticamente insolúvel nos ácidos diluídos. Velocidade de filtração. Utilize uma coluna para cromato- grafia (l = 0,25 m; � = 10 mm) fechada na extremidade infe- rior por um disco de vidro poroso (100) e tendo duas marcas situadas, respectivamente, a 0,10 m e 0,20 m acima do disco. Introduza na coluna uma quantidade da amostra suficiente para atingir a primeira marca. Encha com água R até ao nível da segunda marca. Quando as primeiras gotas de água começarem a sair, encha de novo até à segunda marca com água R. Determine o tempo necessário para que os primeiros 5 ml saiam da coluna. O débito não é inferior a 1 ml/min. Aspecto do eluído. O eluído obtido no ensaio «Velocidade de filtração» é incolor (2.2.2, Método I). Acidez ou alcalinidade. A 1,00 g da amostra junte 10 ml de água R. Agite energicamente e deixe em repouso durante 5 min. Filtre a suspensão por um filtro, previamente lavado com água R quente, até que o filtrado seja neutro. A 2,0 ml do filtrado, junte 0,05 ml de solução de vermelho de metilo R. A solução é amarela. A 2,0 ml do filtrado junte 0,05 ml de solução de fenolftaleína R1. A solução é, quanto muito, ligei- ramente rósea. Substâncias solúveis na água. Introduza 10,0 g da amostra numa coluna para cromatografia (l = 0,25 m; � = 10 mm) e elua com água R. Recolha os primeiros 20 ml do filtrado, evapore à secura e seque o resíduo na estufa a 100-110°C. A massa do resíduo é, no máximo, 10 mg. Ferro (2.4.9): no máximo, 200 ppm. A 0,50 g da amostra junte 10 ml de uma mistura de volumes iguais de ácido clorídrico R1 e água R. Agite energicamente. Deixe em repouso durante 5 min e filtre. 1,0 ml do filtrado satisfaz ao ensaio limite. Perda por calcinação: no máximo, 0,5 por cento. Durante o aquecimento ao rubro (cerca de 600°C), a amostra não cora de castanho ou de negro. Lactato de cálcio. Ver a monografia «Lactato de cálcio penta- -hidratado». Láctico (ácido). Ver «Ácido láctico». Láctico (reagente). Ver «Ácido láctico». Lactobiónico (ácido). Ver «Ácido lactobiónico». Lactose. Ver a monografia «Lactose mono-hidratada». �-Lactose mono-hidratada. – C12H22O11,H2O. (Mr 360,3). �-D-Lactose mono-hidratada. Aspecto: pó branco. O teor em �-D-lactose é inferior a 3 por cento. Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28), utilizando o método de normalização. Solução problema. Um derivado apropriado da amostra. Coluna: – dimensões: l = 30 m; � = 0,25 mm, – fase estacionária: poli(dimetil)siloxano R (película com 1 µm de espessura). Gás vector: hélio para cromatografia R. Temperaturas: Tempo Temperatura (min) (°C) Coluna 0-12,5 230 → 280 Câmara de injecção 250 Detector 280 Detecção: ionização de chama. – Teor: a área do pico devido à �-lactose é, no mínimo, 97 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. �-Lactose. – C12H22O11 (Mr 342,3). �-D-Lactose. Aspecto: pó branco ou amarelado. 4.1.1. Reagentes 426 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 426 O teor em �-D-lactose não é superior a 35 por cento. Doseamento. Cromatografia e fase gasosa (2.2.28), utilizando o método de normalização. Solução problema. Um derivado apropriado da amostra. Coluna: – dimensões: l = 30 m; � = 0,25 mm, – fase estacionária: poli[(cianopropil)[(fenil)(metil)]siloxano R (película com 1 µm de espessura). Gás vector: hélio para cromatografia R. Temperaturas: Tempo Temperatura (min) (°C) Coluna 0-32,5 20 → 280 Câmara de injecção 250 Detector 250 Detecção: ionização de chama. – Teor: a área do pico devido à �-lactose é, no mínimo, 99 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Lantânio (nitrato de ). Ver «Nitrato de lantânio». Lantânio (solução de cloreto de). Ver «Trióxido de lantânio». Lantânio (solução de nitrato de). Ver «Nitrato de lantânio». Lantânio (trióxido de). Ver «Trióxido de lantânio». Laurato de metilo. – C13H26O2. (Mr 214,4). Dodecanoato de metilo. Teor: no mínimo, 98,0 por cento, determinado por cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Aspecto: líquido incolor ou amarelado. Solubilidade: solúvel no álcool e no éter de petróleo. d20 20: cerca de 0,87. n20 D : cerca de 1,431. F: cerca de 5°C. Láurico (ácido). Ver «Ácido láurico». Láurico (álcool). Ver «Álcool láurico». Láurico (éter) de macrogol 23. Ver «Éter láurico de macrogol 23». Laurilsulfato de sódio. Ver a monografia «Laurilsulfato de sódio». Laurilsulfonato de sódio para cromatografia. – C12H25NaO3S. (Mr 272,4). Aspecto: pó ou cristais brancos ou quase brancos. Solubilidade: facilmente solúvel na água. Absorvência (2.2.25) (utilize água R como líquido de compensação): A1 cm 5 por cento : cerca de 0,05, determinada em 210 nm, A1 cm 5 por cento : cerca de 0,03, determinada em 220 nm, A1 cm 5 por cento : cerca de 0,02, determinada em 230 nm, A1 cm 5 por cento : cerca de 0,02, determinadaem 500 nm. Lavandulilo (acetato de). Ver «Acetato de lavandulilo». Lavandulol. – C10H18O. (Mr 154,2). (R)-5-Metil-2-(1-metiletenil)-4-hexen-1-ol. Aspecto: líquido oleoso de cheiro característico d20 20: cerca de 0,875. n20 D : cerca de 1,407. [�]20 D : cerca de -10,2. Eb13: cerca de 94°C. A lavandulol utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de alfazema». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 98,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Leiocarposido. – C27H34O16 (Mr 614,5). 3-(�-D-Glucopiranosiloxi)-6-hidroxi-2-metoxibenzoato de 2- -(�-D-glucopiranosiloxi)benzilo. D-Glucopiranosido de 2-[[[3- -(�-D-glucopiranosiloxi)-6-hidroxi-2-metoxibenzoíl]oxi)- -metil]fenilo. Aspecto: pó branco. Solubilidade: solúvel na água, muito solúvel no metanol, pouco solúvel no álcool. F: 190-193°C. Leucina. Ver a monografia «Leucina». Levomenol. – C15H26O. (Mr 222,4). (2S)-6-Metil-2-[(1S)-4-metilciclo-hex-3-enil]hept-5-en-2-ol. (–)-�-Bisabolol. Aspecto: líquido viscoso, incolor, com leve cheiro característico. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solúvel no álcool, no metanol, no tolueno, nos óleos gordos e nos óleos essenciais. d20 20: 0,925 a 0,935. n20 D : 1,492 a 1,500. [�]20 D : -54,5 a -58,0 (solução a 50 mg/ml em álcool R). O levomenol utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de camomila». – Solução problema. Solução da amostra a 4g/l em ciclo- -hexano R. – Teor: a área principal é, no mínimo, 95,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Liga de alumínio-níquel. Teores: – alumínio (Al , Ar 26,98): 48 por cento a 52 por cento; 427FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 427 – níquel (Ni , Ar 58,70): 48 por cento a 52 por cento. Solubilidade: praticamente insolúvel na água. Solúvel nos ácidos minerais. Antes do emprego reduza a pó fino (180). Liga de alumínio-níquel isenta de halogéneos. Teores: – alumínio (Al , Ar 26,98): 48 por cento a 52 por cento; – níquel (Ni , Ar 58,70): 48 por cento a 52 por cento. Aspecto: pó fino, cinzento. Solubilidade: praticamente insolúvel na água. Solúvel nos ácidos minerais, com formação de sais. Cloretos: no máximo, 10 ppm. Dissolva 0,400 g da amostra em 40 ml de uma mistura de ácido sulfúrico R e ácido nítrico diluído R (67:33 V/V), evapore à secura quase total e dissolva o resíduo em água R. Complete 20,0 ml com o mesmo solvente. A uma parte alíquota desta solução junte 1,0 ml de nitrato de prata 0,1 M. Após 15 min filtre e junte ao filtrado 0,2 ml de uma solução de cloreto de sódio contendo 10 mg de cloretos por ml. Após 5 min, a solução é mais opalescente que uma mistura composta por idêntica parte alíquota da solução e 1,0 ml de nitrato de prata 0,1 M. Lignocerato de metilo. – C25H50O2. (Mr 382,7). Tetracosanoato de metilo. Aspecto: palhetas. F: cerca de 58°C. Limão (óleo essencial de). Ver «Óleo essencial de limão». Limoneno. – C10H16. (Mr 136,2). D-Limoneno. (R)-4-Isopropenil-1-metilciclo-hex-1-eno. (+)-p-Menta-1,8-dieno. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool. d20 20: cerca de 0,84. n20 D : 1,471 a 1,474. [�]20 D : +96 a +106. Eb: 175-177°C. O limoneno utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de hortelã-pimenta». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal não é inferior a 99,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Linalilo (acetato de). Ver «Acetato de linalilo». Linalol. – C10H18O. (Mr 154,2). (RS)-3,7-Dimetilocta-1,6-dien-3-ol. Mistura de 2 estereoisó- meros (licareol e coriandrol). Aspecto: líquido. Solubilidade: praticamente insolúvel na água. d20 20: cerca de 0,860. n20 D : cerca de 1,462. Eb: cerca de 200°C. O linalol utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de anis». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal correspondente ao trans- -anetol não é inferior a 98,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Lindano. Ver a monografia «Lindano». Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R na monografia «Lanolina». Linoleato de metilo. – C19H34O2. (Mr 294,5). (9Z,12Z)-Octadeca-9,12-dienoato de metilo. d20 20: cerca de 0,888. n20 D : cerca de 1,466. Eb: 207-208°C. Linoleico (ácido). Ver «Ácido linoleico». Linoleico (álcool). Ver «Álcool linoleico». Linolenato de metilo. – C19H32O2. (Mr 292,5). (9Z,12Z,15Z)-Octadeca-9,12,15-trienoato de metilo. d20 20: cerca de 0,901. n20 D : cerca de 1,471. Eb: cerca de 207°C. Linolénico (ácido). Ver «Ácido linolénico». Linolénico (álcool). Ver «Álcool linolénico». Lítio. – Li. (Ar 6,94). Atenção: reage violentamente com a água. Aspecto: metal mole cuja superfície, recentemente cortada, é cinzenta prateada. Exposto ao ar, embacia rapidamente. Solubilidade: reage violentamente com a água, com desen- volvimento de hidrogénio e formação de uma solução de hidróxido de lítio. Solúvel no metanol com desenvolvimento de hidrogénio e formação de uma solução de metanolato de lítio, praticamente insolúvel no éter de petróleo. Conservação: conserve em éter de petróleo R ou em parafina líquida R. Lítio (carbonato de). Ver «Carbonato de lítio». Lítio (cloreto de). Ver «Cloreto de lítio». Lítio (hidróxido de). Ver «Hidróxido de lítio». Lítio (metaborato de) anidro. Ver «Metaborato de lítio anidro». Lítio (sulfato de). Ver «Sulfato de lítio». 4.1.1. Reagentes 428 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 428 Loganina. – C17H26O10. (Mr 390,4). (1S,4aS,6S,7R,7aS)-1-(�-D-Glucopiranosiloxi)-6-hidroxi-7- -metil-1,4a,5,6,7,7a-hexa-hidrociclopenta[c]pirano-4-carbo- xilato de metilo. F: 220-221°C. Longifoleno. – C15H24. (Mr 204,4). (1S,3aR,4S,8aS)-4,8,8-Trimetil-9-metilenodeca-hidro-1,4- -metanoazuleno. Aspecto: líquido oleoso, incolor. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível com o álcool. d18 4 : 0,9319. n20 D : 1,5050. [�]20 D : �42,7. Eb: 254-256°C. O longifoleno utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de terebintina». – Teor: no mínimo, 98,0 por cento calculado pelo método de normalização. Lumiflavina. – C13H12N4O2. (Mr 256,3). 7,8,10-Trimetilbenzo[g]pteridina-2,4(3H,10H)-diona. Aspecto: pó amarelo ou cristais alaranjados. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, facilmente solúvel no cloreto de metileno. Macrogol 23 (éter láurico de). Ver «Éter láurico de macrogol 23». Macrogol 200. Polietilenoglicol 200. Aspecto: líquido viscoso, límpido, incolor ou praticamente incolor. Solubilidade: muito solúvel na acetona e no etanol, pratica- mente insolúvel nos óleos gordos. d20 20: cerca de 1,127. n20 D : cerca de 1,450. Macrogol 200 R1. Introduza 500 ml de macrogol 200 R num balão de fundo redondo de 1 000 ml. Com auxílio de um evaporador rotativo, elimine todos os compostos voláteis, aquecendo, durante 6 h a 60°C e a uma pressão de 1,5-2,5 kPa. Macrogol 300. Ver a monografia «Macrogóis». Polietilenoglicol 300. Macrogol 400. Ver a monografia «Macrogóis». Polietilenoglicol 400. Macrogol 1 000. Ver a monografia «Macrogóis».Ácido ciclo-hexilenodinitrilotetracético. – C14H22N2O8,H2O. (Mr 364,4). Ácido trans-ciclo-hexileno-1,2-dinitrilo-N,N,N’,N’-tetracético mono-hidratado. Aspecto: pó cristalino branco. F: cerca de 204°C. Ácido 3-ciclo-hexilpropiónico. – C9H16O2. (Mr 156,2). Aspecto: líquido límpido. d20 20: cerca de 0,998. n20 D: cerca de 1,4648. Eb: cerca de 130°C. Ácido cítrico. Ver a monografia «Ácido cítrico mono-hidratado». O ácido cítrico utilizado no ensaio limite do ferro satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Dissolva 0,5 g de ácido cítrico R em 10 ml de água R e junte 0,1 ml de ácido tioglicólico R. Misture, alcalinize com amónia R e complete 20 ml com água R. Não se desenvolve coloração rósea. Ácido cítrico anidro. Ver a monografia «Ácido cítrico anidro». Ácido clorídrico. Ver a monografia «Ácido clorídrico concentrado». Ácido clorídrico R1. Contém 250 g/l de HCl. Tome 70 g de ácido clorídrico R e complete 100 ml com água R. Ácido clorídrico bromado. A 1 ml de solução de bromo R junte 100 ml de ácido clorídrico R. Ácido clorídrico diluído. Contém 73 g/l de HCl. Tome 20 g de ácido clorídrico R e complete 100 ml com água R. Ácido clorídrico diluído R1. Contém 0,37 g/l de HCl. Tome 1,0 ml de ácido clorídrico diluído R e complete 200,0 ml com água R. Ácido clorídrico diluído R2. Tome 30 ml de ácido clorídrico 1 M, complete 1 000,0 ml com água R e ajuste para pH 1,6 ± 0,1. Ácido clorídrico diluído isento de metais pesados. Satisfaz às exigências prescritas para o «Ácido clorídrico diluído R» e, igualmente, aos seguintes teores máximos em metais pesados: As: 0,005 ppm, Cd: 0,003 ppm, Cu: 0,003 ppm, Fe: 0,05 ppm, Hg: 0,005 ppm, 4.1.1. Reagentes 342 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 342 Ni: 0,004 ppm, Pb: 0,001 ppm, Zn: 0,005 ppm. Ácido clorídrico etanólico. Tome 5,0 ml de ácido clorídrico 1 M e complete 500,0 ml com álcool R. Ácido clorídrico isento de chumbo. Satisfaz às exigências prescritas para o «Ácido clorídrico R» e, igualmente, ao ensaio seguinte: Chumbo: no máximo 20 ppm, determinado por espectrometria de emissão atómica (2.2.22, Método I). – Solução problema. Num cadinho de quartzo, evapore 200 g da amostra, até à secura. Tome o resíduo com 5 ml de ácido nítrico preparado por destilação abaixo do ponto de ebulição do ácido nítrico R e evapore à secura. Tome o resíduo com 5 ml de ácido nítrico preparado por destilação abaixo do ponto de ebulição do ácido nítrico R. – Soluções padrão. Prepare as soluções padrão a partir da solução a 0,1 ppm de chumbo (Pb) R diluída com ácido nítrico preparado por destilação abaixo do ponto de ebulição do ácido nítrico R. Determine a intensidade emitida em 220,35 nm. Ácido clorídrico isento de metais pesados. Satisfaz às exigências prescritas para o «Ácido clorídrico R» e, igualmente, aos seguintes teores máximos em metais pesados: As: 0,005 ppm, Cd: 0,003 ppm, Cu: 0,003 ppm, Fe: 0,05 ppm, Hg: 0,005 ppm, Ni: 0,004 ppm, Pb: 0,001 ppm, Zn: 0,005 ppm. Ácido cloroacético. – C2H3ClO2. (Mr 94,5). Aspecto: cristais brancos ou incolores, deliquescentes. Solubilidade: muito solúvel na água, solúvel no álcool. Conservação: em recipiente estanque. Ácido 2-clorobenzóico. – C7H5ClO2. (Mr 156,6). Solubilidade: solúvel na água, ligeiramente solúvel no etanol. E: cerca de 285°C. F: cerca de 140°C. Ácido clorogénico. – C16H18O9. (Mr 354,3). Ácido (1S,3R,4R,5R)-3-[(3,4-di-hidrocinamoíl)oxi]-1,4,5-tri- -hidroxiciclo-hexanocarboxílico. Aspecto: pó cristalino branco ou agulhas brancas. Solubilidade: facilmente solúvel na água fervente, na acetona e no etanol. [�]26 D : cerca de -35,2º. F: cerca de 208°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi- ções prescritas no ensaio de identificação A da monografia do «Extracto titulado seco de beladona». – Resultado: o cromatograma apresenta uma única banda principal. Ácido cloroplatínico. – H2Cl6Pt,6H2O. (Mr 517,9). Hexacloroplatinato(IV) de hidrogénio hexa-hidratado. Teor: no mínimo, 37,0 por cento m/m de Pt (Ar 195,1). Aspecto: cristais ou massas cristalinas vermelho-acastanhadas. Solubilidade: muito solúvel na água, solúvel no álcool. Doseamento. Calcine 0,200 g da amostra a 900°C até massa constante, deixe arrefecer e pese o resíduo (platina). Conservação: ao abrigo da luz. Ácido 5-clorossalicílico. – C7H5ClO3. (Mr 172,6). Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco. Solubilidade: solúvel no metanol. F: cerca de 173°C. Ácido cromotrópico (solução de sal sódico do). Ver «Sal sódico do ácido cromotrópico». Ácido diazobenzenossulfónico (solução de) R1. Ver «Solução de ácido diazobenzenossulfónico R1». Ácido dicloroacético. – C2H2Cl2O2. (Mr 128,9). Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: miscível com a água e com o álcool. d20 20: cerca de 1,566. n20 D : cerca de 1,466. Eb: cerca de 193°C. Solução de ácido dicloroacético. Dilua 67 ml de ácido dicloroacético R em água R e com- plete 300 ml com o mesmo solvente. Junte amónia R até à neutralidade ao papel de tornassol azul. Arrefeça, junte 33 ml de ácido dicloroacético R e complete 600 ml com água R. Ácido 2,5-di-hidroxibenzóico. – C7H6O4. (Mr 154,1). Ácido gentísico. Aspecto: cristais amarelo claro. F: cerca de 200ºC. Ácido dinitrobenzóico. – C7H4N2O6. (Mr 212,1). Ácido 3,5-dinitrobenzóico. Aspecto: cristais praticamente incolores. Solubilidade: pouco solúvel na água, muito solúvel no álcool. F: cerca de 206°C. Solução de ácido dinitrobenzóico. Solução de ácido dinitrobenzóico R a 20 g/l em álcool R. Ácido docosa-hexanóico (éster metílico do). Ver «Éster metí- lico do ácido docosa-hexanóico». 343FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 343 Ácido esteárico. – C18H36O2. (Mr 284,5). Ácido octadecanóico. Aspecto: pó ou flocos brancos, untuoso ao tacto. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool quente. F: cerca de 70°C. O ácido esteárico utilizado na monografia «Palmeto, fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz, igual- mente ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Palmeto, fruto». – Teor: no mínimo, 98 por cento, calculado pelo método de normalização. Ácido (etilenodinitrilo)tetracético. – C10H16N2O8. (Mr 292,2). N,N’-1,2-Etanodiibis[N-(carboximetil)glicina)]. Ácido edético. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: muito pouco solúvel na água. F: cerca de 250°C, com decomposição. Ácido 2-etil-hexanóico. – C8H16O2. (Mr 144,2). Aspecto: líquido incolor. d20 20: cerca de 0,91. n20 D: cerca de 1,425. Substâncias estranhas. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas no ensaio «Ácido 2-etil-hexanóico» da monografia «Amoxicilina sódica». – Solução problema. Suspenda 0,2 g da amostra em 5 ml de água R, junte 3 ml de ácido clorídrico diluído R e 5 ml de hexano R; agite durante 1 min e deixe separar as 2 fases; utilize a camada superior. – Injecção: 1 µl. – Resultado: a área de todos os picos, com excepção dos picos devidos ao solvente e ao pico principal, não é supe- rior a 2,5 por cento da área do pico principal. Ácido 2-etil-2-metilsuccínico. – C7H12O4. (Mr 160,2). Ácido 2-etil-2-metilbutanodióico. F: 104-107°C. Ácido fenoxiacético. – C8H8O3. (Mr 152,1). Ácido 2-fenoxietanóico. Aspecto: cristais praticamente brancos. Solubilidade: muito solúvel na água, facilmente solúvel no álcool e no ácido acético glacial. F: cerca de 98°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condições prescritas na monografia «Fenoximetilpenicilina». – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. Ácido ferúlico. – C10H10O4. (Mr 194,2). Ácido 4-hidroxi-3-metoxicinâmico. Ácido 3-(4-hidroxi-3-meto- xifenil)propenóico). Aspecto: pó amarelo pálido. Solubilidade: facilmente solúvel no metanol. F: 172,9-173,9°C O ácido ferúlico utilizado noPolietilenoglicol 1 000. Macrogol 1 500. Ver a monografia «Macrogóis». Polietilenoglicol 1 500. Macrogol 20 000. Ver a monografia «Macrogóis». Polietilenoglicol 20 000. 2-Nitrotereftalato de macrogol 20 000. 2-Nitrotereftalato de polietilenoglicol 20 000. Macrogol 20 000 R modificado por tratamento com ácido 2-nitro- tereftálico. Aspecto: massa dura e cerosa, branca ou quase branca. Solubilidade: solúvel na acetona. Magnésio. – Mg. (Ar 24,30). Aspecto: tiras, aparas, fios ou pó cinzento com brilho da prata. Magnésio (acetato de). Ver «Acetato de magnésio». Magnésio (cloreto de). Ver «Cloreto de magnésio». Magnésio (nitrato de). Ver «Nitrato de magnésio». Magnésio (óxido de). Ver «Óxido de magnésio». Magnésio (óxido de) R1. Ver «Óxido de magnésio». Magnésio (óxido de) pesado. Ver «Óxido de magnésio pesado». Magnésio (silicato de) para análise de resíduos de pesticidas. Ver «Silicato de magnésio para análise de resíduos de pesticidas». Magnésio (solução de nitrato de). Ver «Nitrato de magnésio». Magnésio (solução de nitrato de) R1. Ver «Nitrato de magnésio». Magnésio (sulfato de). Ver «Sulfato de magnésio». Malaquite (solução de verde de). Ver «Verde de malaquite». Malaquite (verde de). Ver «Verde de malaquite». Malatião. – C10H19O6PS2. (Mr 330,3). Eb: cerca de 156°C. Utilize uma solução de referência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl em trimetilpentano R. Maleico (ácido). Ver «Ácido maleico». Maleico (anidrido). Ver «Anidrido maleico». Maleico (solução de anidrido). Ver «Anidrido maleico». Maltitol. Ver a monografia «Maltitol». Manganésio (sulfato de). Ver «Sulfato de manganésio». Manganésio-prata (papel de). Ver «Papel de manganésio-prata» Manitol. Ver a monografia «Manitol». Manose. – C6H12O6. (Mr 180,2). D-(+)-Manose. Aspecto: pó cristalino ou pequenos cristais brancos. 429FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 429 Solubilidade: muito solúvel na água, pouco solúvel no etanol. [�]20 D : +13,7 a +14,7 (solução a 200 g/l em água R contendo 0,05 por cento de NH3) F: cerca de 132°C, com decomposição. Margarato de metilo. – C18H36O2. (Mr 284,5). Heptadecanoato de metilo. Aspecto: pó branco ou quase branco. F: 32-34°C. O margarato de metilo utilizado na monografia «Palmeto, fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Palmeto, fruto». – Teor: no mínimo, 97 por cento, calculado pelo método de normalização. Meclozina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de meclozina». Melamina. – C3H6N6. (Mr 126,1). 1,3,5-Triazino-2,4,6-triamina. Aspecto: pó amorfo, branco. Solubilidade: muito pouco solúvel na água e no álcool. Menadiona. Ver a monografia «Menadiona». Mentilo (acetato de). Ver «Acetato de mentilo». Mentofurano. – C10H14O. (Mr 150,2). 3,6-Dimetil-4,5,6,7-tetra-hidrobenzofurano. 3,9-Epoxi-p- -menta-3,8-dieno. Aspecto: líquido ligeiramente azulado. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel no álcool. d20 15: cerca de 0,965. n20 D : cerca de 1,480. [�]20 D : cerca de +93. Eb: 196°C. O mentofurano utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de hortelã-pimenta». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal não é inferior a 97,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Mentol. Ver as monografias «Levomentol» e «Mentol racémico». O mentol utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas no ensaio «Substâncias aparentadas» da monografia «Mentol racémico». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal não é inferior a 98,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. Não considere eventuais picos devidos ao solvente. Mentona. – C10H18O. (Mr 154,2). (2S,5R)-2-Isopropil-5-metaciclo-hexanona. (–)-trans-p-Mentan- -3-ona. Contém isomentona em quantidades variáveis. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, muito solúvel no álcool. d20 20: cerca de 0,897. n20 D : cerca de 1,450. A mentona utilizada para cromatografia em fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de hortelã-pimenta». – Solução problema. A amostra. – Teor: a área do pico principal não é inferior a 90,0 por cento da área total dos picos do cromatograma obtido. 2-Mercaptoetanol. – C2H6OS. (Mr 78,1). Aspecto: líquido de fraco cheiro característico. Solubilidade: miscível com a água. d20 20: cerca de 1,116. Eb: cerca de 157°C. Mercaptopurina. Ver a monografia «Mercaptopurina». Mercúrico (acetato). Ver «Acetato mercúrico». Mercúrico (brometo). Ver «Brometo mercúrico». Mercúrico (cloreto). Ver «Cloreto mercúrico». Mercúrico (iodeto). Ver «Iodeto mercúrico». Mercúrico (nitrato). Ver «Nitrato mercúrico». Mercúrico (óxido). Ver «Óxido mercúrico». Mercúrico (papel de brometo). Ver «Brometo mercúrico». Mercúrico (solução de acetato). Ver «Acetato mercúrico». Mercúrico (solução de cloreto). Ver «Cloreto mercúrico». Mercúrico (solução de sulfato). Ver «Óxido mercúrico». Mercúrico (solução de tiocianato). Ver «Tiocianato mercúrico». Mercúrico (tiocianato). Ver «Tiocianato mercúrico». Mercúrio. – Hg. (Ar 200,6). Aspecto: líquido branco-prateado, que se divide em glóbulos esféricos, sem deixar rasto metálico, quando friccionado sobre papel. d20 20: cerca de 13,5. Eb: cerca de 357°C. Solução nítrica de mercúrio. Dissolva, com precaução, 3 ml de mercúrio R em 27 ml de ácido nítrico fumante R. Dilua a solução com igual volume de água R. 4.1.1. Reagentes 430 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:22 AM Page 430 Conservação: ao abrigo da luz. Utilize no prazo de 2 meses. Mercuricopotássico (solução alcalina de iodeto). Ver «Solu- ção alcalina de tetraiodomercurato de potássio». Mercuricopotássico (solução de iodeto). Ver «Solução de tetraiodomercurato de potássio». Mesitilo (óxido de). Ver «Óxido de mesitilo». Metabissulfito de sódio. Ver a monografia «Metabissulfito de sódio». Metaborato de lítio anidro. – LiBO2. (Mr 49,75). Metacrilato de butilo. – C8H14O2. (Mr 142,2). 2-Metilpropenoato de butilo. Aspecto: solução límpida e incolor. d20 20: cerca de 0,894. n20 D : cerca de 1,424. Eb: cerca de 163°C. Metacrilato de 2-(dimetilamino)etilo. – C8H15NO2. (Mr 157,2). 2-Metilpropenoato de 2-(dimetilamino)etilo. d20 4 : cerca de 0,930. Eb: cerca de 187°C. Metacrilato de metilo. – C5H8O2. (Mr 100,1). 2-Metilprop-2-enoato de metilo. Contém um estabilizante apropriado. n20 D : cerca de 1,414. Eb: cerca de 100°C. F: cerca de -48°C. Metacrílico (ácido). Ver «Ácido metacrílico». Metafosfórico (ácido). Ver «Ácido metafosfórico». Metanilo (amarelo de). Ver «Amarelo de metanilo». Metanilo (solução de amarelo de). Ver «Amarelo de metanilo». Metanol. – CH4O. (Mr 32,04). Aspecto: líquido límpido, incolor, inflamável. Solubilidade: miscível com a água e com o álcool. d20 20: 0,791 a 0,793. Eb: 64-65°C. Metanol R1. O metanol utilizado em espectrofotometria satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Transparência mínima (2.2.25): 20 por cento em 210 nm; 50 por cento em 220 nm ; 75 por cento em 230 nm; 95 por cento em 250 nm ; 98 por cento em 260 nm e comprimentos de onda de valor superior (utilize água R como líquido de compensação). Metanol R2. O metanol utilizado em cromatografia líquida satisfaz, igualmente, à exigência suplementar e ensaio seguintes: Teor: no mínimo, 99,8 por cento de CH4O. Absorvência (2.2.25): no máximo, 0,17 determinada em 225 nm (utilizedoseamento dos eleuterosidos na monografia «Eleuterococo» satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nas condições prescritas na monografia «Eleuterococo». – Teor: no mínimo 99 por cento, calculado pelo método de normalização. Ácido flufenâmico. – C14H10F3NO2. (Mr 281,2). Ácido 2-[[3-(trifluorometil)fenil]amino]benzóico. Aspecto: pó cristalino ou agulhas amarelo-claras. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solúvel no álcool. F: 132-135°C. Ácido fluorídrico. – HF. (Mr 20,01). Teor: no mínimo, 40,0 por cento m/m. Aspecto: líquido límpido e incolor. Resíduo por calcinação: no máximo 0,05 por cento m/m. Evapore a amostra num cadinho de platina e calcine lentamente até massa constante. Doseamento. Pese exactamente um matrás com rolha contendo 50,0 ml de hidróxido de sódio 1 M. Introduza 2 g da amostra e pese de novo. Titule com ácido sulfúrico 0,5 M em presença de 0,5 ml de solução de fenolftaleína R. 1 ml de hidróxido de sódio 1 M corresponde a 20,01 mg de HF. Conservação: em recipiente de polietileno. Ácido fólico. Ver a monografia «Ácido fólico». Ácido fórmico anidro. – CH2O2. (Mr 46,03). Atenção: líquido corrosivo. Teor: no mínimo, 98 por cento m/m. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: miscível com a água e com o álcool. d20 20: cerca de 1,22. Doseamento. Pese exactamente um matrás com rolha contendo 10,0 ml de água R. Introduza rapidamente 1 ml da amostra e pese de novo. Junte 50 ml de água R e titule com hidróxido de sódio 1 M em presença de 0,5 ml de solução de fenolftaleína R. 1 ml de hidróxido de sódio 1 M corresponde a 46,03 mg de CH2O2. Ácido fórmico (solução de cloreto de zinco em). Ver «Cloreto de zinco». Ácido fosfomolíbdico. – 12MoO3,H3PO4,xH2O. Aspecto: cristais finos amarelo-alaranjados. Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no álcool. Solução de ácido fosfomolíbdico. Dissolva 4 g de ácido fosfomolíbdico R em água R, 4.1.1. Reagentes 344 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 344 complete 40 ml com o mesmo solvente e junte, cautelosamente, com arrefecimento, 60 ml de ácido sulfúrico R. Prepare extemporaneamente. Ácido fosfórico. Ver a monografia «Ácido fosfórico concentrado». Ácido fosfórico diluído. Ver a monografia «Ácido fosfórico diluído». Ácido fosfórico diluído R1. Tome 93 ml de ácido fosfórico diluído R e complete 1 000 ml com água R. Ácido fosforoso. – H3PO3. (Mr 82,0). Aspecto: massa cristalina, branca, muito higroscópica e deliquescente, lentamente oxidada a H3PO4, pelo oxigénio do ar, ou cristais ortorrômbicos, instáveis. Solubilidade: solúvel na água, no álcool e numa mistura de éter R e álcool R (3:1 V/V). d21 4 : 1,651. F: cerca de 73°C. Ácido ftálico. – C8H6O4. (Mr 166,1). Ácido benzeno-1,2-dicarboxílico. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: solúvel na água quente e no álcool. Ácido fumárico. – C4H4O4. (Mr 116,1). Ácido (E)-butenedióco. Aspecto: cristais brancos. Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no álcool, pouco solúvel na acetona. F: cerca de 300°C. Ácido gálhico. – C7H6O5,H2O. (Mr 188,1). Ácido 3,4,5-tri-hidroxibenzóico mono-hidratado. Aspecto: pó cristalino ou agulhas longas, incolores ou levemente amareladas. Solubilidade: solúvel na água, facilmente solúvel na água quente, no álcool e na glicerina. F: 260°C, com decomposição. Perde a água de cristalização a 120°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condições prescritas na monografia «Uva ursina, folha». – Resultado: a cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. Ácido glicirrético. – C30H46O4. (Mr 470,7). Ácido glicirretínico. Ácido 12,13-didesidro-3�-hidroxi-11- -oxo-olean-30-óico. Mistura de ácido �-glicirrético e ácido �-glicirrético, com predomínio do isómero �. Aspecto: pó branco a castanho-amarelado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no etanol e no ácido acético glacial. [�]20 D : +145 a +155 (solução a 10,0 g/l em etanol R). Cromatografia em camada fina (2.2.27). – Solução problema. Solução da amostra a 5 g/l numa mistura de volumes iguais de clorofórmio R e metanol R. – Fase estacionária: placa recoberta com gel de sílica GF254 R preparada com uma solução de ácido fosfórico R a 0,25 por cento V/V. – Fase móvel: mistura de clorofórmio R e metanol R (95:5 V/V). – Aplicação: 5 µl. – Desenvolvimento: percurso de 10 cm. – Detecção A: luz ultravioleta de 254 nm. – Resultado A: o cromatograma apresenta uma mancha escura com Rf próximo de 0,3, correspondente ao ácido �-glicirrético, e uma mancha mais pequena com Rf próximo de 0,5, correspondente ao ácido �-glicirrético. – Detecção B: pulverize com solução de aldeído anísico R e aqueça a 100-105°C, durante 10 min. As 2 manchas coram de azul-violeta e pode observar-se, entre elas, uma outra mancha pequena, corada igualmente de azul-violeta. Ácido 18�-glicirretínico. – C30H46O4. (Mr 470,7). Ácido (20?)-3?-hidroxi-11-oxo-18�-olean-12-en-29-óico. Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no etanol, ligeiramente solúvel no cloreto de metileno. Ácido glicólico. – C2H4O3. (Mr 76,0). Ácido 2-hidroxiacético. Aspecto: cristais. Solubilidade: solúvel na água, na acetona, no álcool. F: cerca de 80°C. Ácido D-glucorónico. – C6H10O7. (Mr 194,1). Teor: no mínimo, 96,0 por cento (substância seca a pressão reduzida (2.2.32)). Solubilidade: solúvel na água e no álcool. Mutarrotação: [�]24 D : +11,7 → +36,3. Doseamento. Dissolva 0,150 g da amostra em 50 ml de metanol anidro R, agitando em atmosfera de azoto. Titule com hidróxido de tetrabutilamónio 0,1 M, operando ao abrigo do dióxido de carbono atmosférico durante a solubilização e a titulação. Determine o ponto de equivalência por potenciometria (2.2.20). 1 ml de hidróxido de tetrabutilamónio 0,1 M corresponde a 19,41 mg de C6H10O7. Ácido glutâmico. Ver a monografia «Ácido glutâmico». Ácido glutárico. – C5H8O4. (Mr 132,1). Ácido pentanodióico. Aspecto: pó cristalino branco. Ácido 4-hidroxibenzóico. – C7H6O3. (Mr 138,1). Aspecto: cristais. Solubilidade: pouco solúvel na água, muito solúvel no álcool, solúvel na acetona. 345FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 345 F: 214-215°C. Ácido 2-[4-(2-hidroxietil)piperazin-1-il]etanossulfónico. – C8H18N2O4S. (Mr 288,3). HEPES. Aspecto: pó branco. F: cerca de 236°C, com decomposição. Ácido 12-hidroxiesteárico. – C18H36O3. (Mr 300,5). Ácido 12-hidroxioctadecanóico. Aspecto: pó branco. F: 71-74°C. Ácido 4-hidroxiisoftálico. – C8H6O5. (Mr 182,1). Ácido 4-hidroxibenzeno-1,3-dicarboxílico. Aspecto: agulhas ou palhetas. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, facilmente solúvel no álcool. F: cerca de 314°C, com decomposição. Ácido iodídrico. – HI. (Mr 127,9). Prepare, destilando o ácido iodídrico em presença de fósforo vermelho, fazendo passar, durante a destilação, uma corrente de dióxido de carbono R ou de azoto R. Utilize a mistura incolor ou praticamente incolor à ebulição constante (con- tém 55 por cento a 58 por cento de HI) que destila a uma temperatura entre 126°C e 127°C. Conservação: ao abrigo da luz. Guarde o ácido em pequenos frascos de vidro com rolha, previamente submetidos a uma corrente de dióxido de carbono R ou de azoto R, e feche-os com parafina. Ácido iodoacético. – C2H3IO2. (Mr 185,9). Aspecto: cristais incolores ou brancos. Solubilidade: solúvel na água e no álcool. F: 82-83°C. Ácido 2-iodobenzóico. – C7H5IO2. (Mr 248,0). Aspecto: pó cristalino branco ou ligeiramente amarelo. Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no álcool. F: cerca de 160°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). – Solução problema. Dissolva 40 mg da amostra em 4 ml de hidróxido de sódio 0,1 M e complete 10 ml com água R. – Fase estacionária: placa recoberta com celulose para cromatografia F254 R. –Fase móvel: utilize a fase superior de uma mistura obtida por agitação de água R, ácido acético glacial R e tolueno R (20:40:40 V/V/V). – Aplicação: 20 µl. – Desenvolvimento: percurso de 12 cm. – Secagem: ao ar. – Detecção: luz ultravioleta de 254 nm. – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. Ácido 2-iodo-hipúrico. – C9H8INO3,2H2O. (Mr 341,1). Ácido 2-(2-iodobenzamido)acético di-hidratado. Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água. F: cerca de 170°C. Água (2.5.12): 9 por cento a 13 por cento, determinada em 1,00 g da amostra. Cromatografia em camada fina (2.2.27). – Solução problema. Dissolva 40 mg da amostra em 4 ml de hidróxido de sódio 0,1 M e complete 10 ml com água R. – Fase estacionária: placa recoberta com celulose para croma- tografia F254 R. – Fase móvel: utilize a fase superior de uma mistura obtida por agitação de água R, ácido acético glacial R e tolueno R (20:40:40 V/V/V). – Aplicação: 20 µl. – Desenvolvimento: percurso de 12 cm. – Secagem: ao ar. – Detecção: luz ultravioleta de 254 nm. – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. Ácido láctico. Ver a monografia «Ácido láctico». Reagente láctico. Solução A. A 60 ml de ácido láctico R junte 45 ml de ácido láctico R saturado, a frio, de vermelho do Sudão G R e filtrado (o ácido láctico satura-se lentamente a frio e é necessário que haja sempre um excesso do corante). Solução B. Prepare 10 ml de uma solução saturada de anilina R. Filtre. Solução C. Dissolva 75 mg de iodeto de potássio R em água R e complete 70 ml com o mesmo solvente. Junte 10 ml de álcool R e, depois, 0,1 g de iodo R. Agite. Misture as soluções A e B. Junte à mistura a solução C. Ácido lactobiónico. – C12H22O12. (Mr 358,3). Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: facilmente solúvel na acetona, praticamente insolúvel no álcool. F: cerca de 115°C. Ácido láurico. – C12H24O2. (Mr 200,3). Ácido dodecanóico. Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solúvel no álcool. F: cerca de 44°C. O ácido láurico utilizado na monografia «Palmeto, fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz, igual- mente ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Palmeto, fruto». – Teor: no mínimo, 98 por cento, calculado pelo método de normalização. 4.1.1. Reagentes 346 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 346 Ácido linoleico. – C18H32O2. (Mr 280,5). Ácido (9Z,12Z)-octadeca-9,12-dienóico. Aspecto: líquido oleoso, incolor. d20 4 : cerca de 0,903. n20 D: cerca de 1,470. O ácido linoleico utilizado na monografia «Palmeto, fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz, igual- mente ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Palmeto, fruto». – Teor: no mínimo, 98 por cento, calculado pelo método de normalização. Ácido linolénico. – C18H30O2. (Mr 278,4). Ácido (9Z,12Z,15Z)-octadeca-9,12,15-trienóico. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel nos solventes orgânicos. d20 4 : cerca de 0,915. n20 D: cerca de 1,480. O ácido linolénico utilizado na monografia «Palmeto, fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz, igualmente ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Palmeto, fruto». – Teor: no mínimo, 98 por cento, calculado pelo método de normalização. Ácido maleico. Ver a monografia «Ácido maleico». Ácido metacrílico. – C4H6O2. (Mr 86,1). Ácido 2-metil-2-propenóico. Aspecto: líquido incolor. n20 D: cerca de 1,431. Eb: cerca de 160°C. F: cerca de 16°C. Ácido metafosfórico. – (HPO3)x. Aspecto: fragmentos ou cilindros vítreos, higroscópicos, con- tendo uma certa proporção de metafosfato de sódio. Solubilidade: muito solúvel na água. Nitratos. Aqueça à ebulição, 1,0 g da amostra com 10 ml de água R e arrefeça. Junte 1 ml de solução de carmim de índigo R e 10 ml de ácido sulfúrico isento de azoto R e aqueça à ebulição. Persiste uma ligeira coloração azul. Substâncias redutoras: no máximo, 0,01 por cento, calcula- das em H3PO3. Dissolva 35,0 g da amostra em 50 ml de água R. Junte 5 ml de ácido sulfúrico R a 200 g/l, 50 mg de bro- meto de potássio R e 5,0 ml de bromato de potássio 0,02 M. Aqueça em banho de água durante 30 min. Deixe arrefecer e junte 0,5 g de iodeto de potássio R. Titule o iodo libertado com tiossulfato de sódio 0,1 M, em presença de 1 ml de solução de amido R. Efectue um ensaio em branco. 1 ml de bromato de potássio 0,02 M corresponde a 4,10 mg de H3PO3. Conservação: em recipiente estanque. Ácido metanossulfónico. – CH4O3S. (Mr 96,1). Aspecto: líquido límpido, incolor. Solubilidade: miscível com a água, pouco solúvel no tolueno, praticamente insolúvel no hexano. Ponto de solidificação: abaixo de 20°C. d20 20: cerca de 1,48. n20 D: cerca de 1,430. Ácido metoxifenilacético. – C9H10O3. (Mr 166,2). Ácido (RS)-2-metoxi-2-fenilacético. Aspecto: pó cristalino branco ou cristais brancos ou quase brancos. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, facilmente solúvel no álcool. F: cerca de 70°C. Reagente metoxifenilacético. Dissolva 2,7 g de ácido metoxifenilacético R em 6 ml de solução de hidróxido de tetrametilamónio R e junte 20 ml de etanol R. Conservação: em recipiente de polietileno. Ácido mirístico. – C14H28O2. (Mr 228,4). Ácido tetradecanóico. Aspecto: lâminas incolores ou brancas. F: cerca de 58,5°C. O ácido mirístico utilizado na monografia «Palmeto, fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz, igualmente ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Palmeto, fruto». – Teor: no mínimo, 97 por cento, calculado pelo método de normalização. Ácido 1-naftilacético. – C12H10O2. (Mr 186,2). Ácido (naftalen-1-il)acético. Aspecto: pó cristalino branco a amarelo. Solubilidade: muito pouco solúvel na água, facilmente solúvel na acetona. F: cerca de 135 ºC. Ácido nítrico. – HNO3. (Mr 63,0). Teor: 63,0 por cento m/m a 70,0 por cento m/m. Aspecto: líquido límpido (2.2.1), não mais corado que a solução de referência A6 (2.2.2, Método II). Solubilidade: miscível com a água. d20 20: 1,384 a 1,416. Identificação: uma solução a 10 g/l é fortemente ácida e dá a reacção dos nitratos (2.3.1). Cloretos (2.4.4): no máximo, 05 ppm. A 5 g da amostra junte 10 ml de água R e 0,3 ml de solução de nitrato de prata R2. Deixe em repouso ao abrigo da luz durante 2 min. Se a solução apresentar opalescência, esta não é mais pronunciada que a de uma solução preparada, simultaneamente e nas mesmas condições, por mistura de 13 ml de água R, 0,5 ml 347FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 347 da amostra, 0,5 ml de solução a 5 ppm de cloreto (Cl) R e 0,3 ml de solução de nitrato de prata R2 Sulfatos (2.4.13): no máximo, 2 ppm. A 10 g da amostra junte 0,2 g de carbonato de sódio R. Evapore à secura e dissolva o resíduo em 15 ml de água destilada R. A solução satisfaz ao ensaio limite. Prepare o padrão com uma mistura de 2 ml de solução a 10 ppm de sulfato (SO4) R e 13 ml de água destilada R. Arsénio (2.4.2): no máximo, 0,02 ppm. Aqueça com precau- ção 50 g da amostra com 0,5 ml de ácido sulfúrico R, até aparecimento de vapores brancos. Junte ao resíduo 1 ml de uma solução de cloridrato de hidroxilamina R a 100 g/l e complete 2 ml com água R. A solução satisfaz ao ensaio limite. Prepare o padrão com 1,0 ml de solução a 1 ppm de arsénio (As) R. Ferro (2.4.9): no máximo, 1 ppm. Dissolva o resíduo obtido no ensaio «Cinzas sulfúricas» em 1 ml de ácido clorídrico diluído R e complete 50 ml com água R. tome 5 ml da solução e complete10 ml com água R. A solução satisfaz ao ensaio limite. A solução é utilizada no ensaio «Metais pesados». Metais pesados (2.4.8): no máximo, 2 ppm. Tome 10 ml da solução preparada para o ensaio limite do ferro e complete 20 ml com água R. 12 ml desta solução satisfazem ao ensaio limite A. Prepare o padrão com a solução a 2 ppm de chumbo (Pb) R. Cinzas sulfúricas: no máximo, 0,001 por cento. Evapore à secura com precaução 100 g da amostra. Humedeça o resí- duo com algumas gotas de ácido sulfúrico R e calcine ao rubro sombrio. Determine a massa do resíduo. O resíduo é utilizado no ensaio «Ferro». Doseamento. A 1,50 g da amostra junte 50 ml de água R e titule com hidróxido de sódio 1 M em presença de 0,1 ml de solução de vermelho de metilo R. 1 ml de hidróxido de sódio 1 M corresponde a 63,0 mg de HNO3. Conservação: ao abrigo da luz. Ácido nítrico diluído. Tome 20 g de ácido nítrico R e complete 100 ml com água R. Teor: cerca de 125 g/l de HNO3. Ácido nítrico fumante. Aspecto: líquido límpido, ligeiramente amarelado, fumante ao ar. d20 20: cerca de 1,5. Ácido nítrico isento de cádmio e chumbo. Satisfaz às exigências prescritas para o «Ácido nítrico R» e, igualmente, aos ensaios seguintes: Solução problema. A 100 g da amostra junte 0,1 g de carbonato de sódio anidro R e evapore à secura. Dissolva o resíduo em água R, aquecendo ligeiramente complete 50,0 ml com o mesmo solvente. Cádmio: no máximo 0,1 ppm de cádmio (Cd), determinado por espectrometria de absorção atómica. (2.2.23, Método II). – Fonte: lâmpada de cátodo oco de cádmio. – Comprimento de onda: 228,8 nm. – Chama: ar-acetileno ou ar-propano. Chumbo: no máximo, 0,1 ppm de chumbo (Pb), determinado por espectrometria de absorção atómica. (2.2.23, Método II). – Fonte: lâmpada de cátodo oco de chumbo. – Comprimento de onda: 283,3 nm ou 217,0 nm. – Chama: ar-acetileno. Ácido nítrico isento de chumbo. Satisfaz às exigências prescritas para o «Ácido nítrico R» e, igualmente, ao ensaio seguinte: Solução problema. A 100 g da amostra junte 0,1 g de carbonato de sódio anidro R e evapore à secura. Dissolva o resíduo em água R, aquecendo ligeiramente complete 50,0 ml com o mesmo solvente. Chumbo: no máximo, 0,1 ppm de chumbo (Pb), determinado por espectrometria de absorção atómica. (2.2.23, Método II). – Fonte: lâmpada de cátodo oco de chumbo. – Comprimento de onda: 283,3 nm ou 217 nm. – Chama: ar-acetileno. Ácido nítrico isento de chumbo R1. Ácido nítrico R contendo, no máximo, 1 µg/kg de chumbo. Ácido nítrico isento de chumbo, diluído. Tome 5 g de ácido nítrico isento de chumbo R1 e complete 100 ml com água destilada e desionizada R. Ácido nítrico isento de metais pesados. Satisfaz às exigências prescritas para o «Ácido nítrico R» e, igualmente, aos teores máximos dos seguintes metais pesados: As: 0,005 ppm, Cd: 0,005 ppm, Cu: 0,001 ppm, Fe: 0,02 ppm, Hg: 0,002 ppm, Ni: 0,005 ppm, Pb: 0,001 ppm, Zn: 0,01 ppm. Ácido nitrilotriacético. – C6H9NO6. (Mr 191,1). Aspecto: pó cristalino branco. Solubilidade: praticamente insolúvel na água e na maior parte dos solventes orgânicos. F: cerca de 240°C, com decomposição. Ácido 4-nitrobenzóico. – C7H5NO4. (Mr 167,1). Aspecto: cristais amarelos. F: cerca de 240°C. Ácido oleico. – C18H34O2. (Mr 282,5). Ácido (9Z)-octadeca-9-enóico. Aspecto: líquido incolor. Solubilidade: praticamente insolúvel na água. d20 4 : cerca de 0,891. n20 D: cerca de 1,459. 4.1.1. Reagentes 348 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 348 F: 13-14°C. O ácido oleico utilizado na monografia «Palmeto, fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz, igualmente ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Palmeto, fruto». – Teor: no mínimo, 98 por cento, calculado pelo método de normalização. Ácido oxálico. – C2H2O4,2H2O. (Mr 126,1). Ácido etanodióico di-hidratado. Aspecto: cristais brancos. Solubilidade: solúvel na água, facilmente solúvel no álcool. Solução sulfúrica de ácido oxálico. Solução de ácido oxálico R a 50 g/l na mistura arrefecida, de volumes iguais de ácido sulfúrico R e água R. Ácido palmítico. – C16H32O2. (Mr 256,4). Ácido hexadecanóico. Aspecto: escamas brancas, cristalinas. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solúvel no álcool quente. F: cerca de 63°C. Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi- ções prescritas na monografia «Palmitato de cloranfenicol». – Solução problema. Dissolva 0,1 g da amostra em acetona R e complete 10 ml com o mesmo solvente. – Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma única mancha principal. O ácido palmítico utilizado na monografia «Palmeto, fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz, igualmente ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Palmeto, fruto». – Teor: no mínimo, 98 por cento, calculado pelo método de normalização. Ácido palmitoleico. – C16H30O2. (Mr 254,4). Ácido (9Z)-hexadeca-9-enóico. Aspecto: líquido límpido, incolor. Eb: cerca de 162°C. O ácido palmitoleico utilizado na monografia «Palmeto, fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz, igualmente ao ensaio seguinte: Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Palmeto, fruto». – Teor: no mínimo, 98 por cento, calculado pelo método de normalização. Ácido pentafluoropropanóico. – C3HF5O2. (Mr 164,0). Aspecto: líquido límpido, incolor. d20 20: cerca de 1,561 n20 D: cerca de 1,284. Eb: cerca de 97°C. Ácido perclórico. – HClO4. (Mr 100,5). Teor: 70,0 por cento m/m a 73,0 por cento m/m. Aspecto: líquido límpido, incolor. Solubilidade: miscível com a água. d20 20: cerca de 1,7. Doseamento. A 2,50 g da amostra junte 50 ml de água R e titule com hidróxido de sódio 1 M em presença de 0,1 ml de solução de vermelho de metilo R. 1 ml de hidróxido de sódio 1 M corresponde a 100,5 mg de HClO4. Solução de ácido perclórico. Tome 8,5 ml de ácido perclórico R e complete 100 ml com água R. Ácido periódico. – H5IO6. (Mr 227,9). Aspecto: cristais, higroscópicos. Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no álcool. F: cerca de 122°C. Solução acética de ácido periódico. Dissolva 0,446 g de periodato de sódio R em 2,5 ml de uma solução de ácido sulfúrico R a 25 por cento V/V e com- plete 100,0 ml com ácido acético glacial R. Ácido pícrico. – C6H3N3O7. (Mr 229,1). 2,4,6-Trinitrofenol. Aspecto: prismas ou palhetas amarelas. Solubilidade: solúvel na água e no álcool. Conservação: humedecido com água R. Solução de ácido pícrico. Solução de ácido pícrico R a 10 g/l. Solução de ácido pícrico R1. A 100 ml de solução aquosa saturada de ácido pícrico R junte 0,25 ml de solução concentrada de hidróxido de sódio R. Ácido pirúvico. – C3H4O3. (Mr 88,1). Ácido 2-oxopropanóico. Aspecto: líquido amarelado. Solubilidade: miscível com a água e com o etanol. d20 20: cerca de 1,267. n20 D: cerca de 1,413. Eb: cerca de 165°C. Ácido propiónico. – C3H6O2. (Mr 74,1). Aspecto: líquido oleoso. Solubilidade: solúvel no álcool, miscível com a água. d20 20: cerca de 0,993. n20 D: cerca de 1,387. Eb: cerca de 141°C. F: cerca de -21°C. 349FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4.1.1. Reagentes 4. R ea ge nt es 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 349 Ácido pteróico. – C14H12N6O3. (Mr 312,3). Ácido 4-[[(2-amino-4-oxo-1,4-di-hidropteridin-6-il)metil]- amino]benzóico. Aspecto: cristais. Solubilidade: solúvel dos hidróxidos alcalinos. Ácido ricinoleico. – C18H34O3. (Mr 298,5). Ácido 12-hidroxioleico. Mistura de ácidos gordos obtida por hidrólise do óleo de rícino. Aspecto: líquido viscoso amarelo a castanho-amarelado. Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito solúvel no etanol. d20 20: cerca de 0,942. n20 D: cerca de 1,472. F: cerca de 285°C, com decomposição. Ácido rosmarínico.– C18H16O8. (Mr 360,3). F: 170-174°C. Ácido salicílico. Ver a monografia «Ácido salicílico». Ácido selenioso. – H2SeO3. (Mr 129,0). Aspecto: cristais deliquescentes. Solubilidade: facilmente solúvel na água. Conservação: em recipiente estanque. Ácido siálico. Ver «Ácido N-acetilneuramínico». Ácido silicotúngstico. – H4SiW12O40,xH2O. Aspecto: cristais brancos ou ligeiramente amarelados, deliquescentes. Solubilidade: muito solúvel na água e no álcool. Conservação: em recipiente estanque. Ácido succínico. – C4H6O4. (Mr 118,1). Ácido butanodióico. Aspecto: pó cristalino branco ou cristais incolores. Solubilidade: solúvel na água e no álcool. F: 184-187°C. Ácido sulfâmico. – H3NO3S. (Mr 97,1). Aspecto: pó cristalino ou cristais brancos. Solubilidade: facilmente solúvel na água, ligeiramente solúvel no álcool, no metanol e na acetona. F: cerca de 205°C, com decomposição. Ácido sulfâmico (reagente de cloreto férrico-). Ver «Cloreto férrico». Ácido sulfanílico. – C6H7NO3S. (Mr 173,2). Ácido 4-aminobenzenossulfónico. Aspecto: cristais incolores. Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, praticamente insolúvel no álcool. Solução de ácido sulfanílico. Dissolva 0,33 g de ácido sulfanílico R em 75 ml de água R aquecendo suavemente se necessário e complete 100 ml com ácido acético glacial R. Solução de ácido sulfanílico R1. Dissolva 0,5 g de ácido sulfanílico R numa mistura de 75 ml de ácido acético diluído R e 75 ml de água R. Solução de ácido sulfanílico diazotado. Dissolva, aquecendo, 0,9 g de ácido sulfanílico R em 9 ml de ácido clorídrico R e complete 100 ml com água R. Arrefeça 10 ml desta solução num banho de água com gelo e junte 10 ml de uma solução de nitrito de sódio R a 45 por cento m/V, arrefecida previamente num banho de água com gelo. Deixe em repouso a 0°C durante 15 min (a esta temperatura, a solução mantém-se estável durante 3 dias). Imediatamente antes do emprego, junte 20 ml de uma solução de carbonato de sódio R a 10 por cento m/V. Ácido sulfossalicílico. – C7H6O6S,2H2O. (Mr 254,2). Ácido 2-hidroxi-5-sulfobenzóico di-hidratado. Aspecto: pó cristalino ou cristais brancos. Solubilidade: muito solúvel ma água e no álcool. F: cerca de 109°C. Ácido sulfúrico. – H2SO4. (Mr 98,1). Atenção: a mistura com a água ou com o álcool provoca forte libertação de calor. Teor: 95,0 por cento m/m a 97,0 por cento m/m. Aspecto: líquido cáustico, límpido (2.2.1), incolor (2.2.2, Método II), de consistência oleosa, muito higroscópico. Solubilidade: miscível com a água e com o álcool, com forte libertação de calor. A solução a 10 g/l é fortemente ácida e dá a reacção dos sulfatos (2.3.1). d20 20: 1,834 a 1,837. Substâncias redutoras. Verta, cautelosamente, com arrefe- cimento, 20 g da amostra em 40 ml de água R. Junte 0,5 ml de permanganato de potássio 0,002 M. A coloração violácea persiste durante, pelo menos, 5 min. Cloretos: no máximo, 0,5 ppm. Verta, cautelosamente, com arrefecimento, 10 g da amostra em 10 ml de água R e com- plete, após arrefecimento, 20 ml com o mesmo solvente. Junte 0,5 ml de solução de nitrato de prata R2. Deixe em repouso ao abrigo de luz intensa durante 2 min. Se a solu- ção apresentar opalescência, esta não é mais pronunciada que a de uma solução padrão preparada, simultaneamente e nas mesmas condições, por mistura de 1 ml de solução a 5 ppm de cloreto (Cl) R, 19 ml de água R e 0,5 ml de solução de nitrato de prata R2. Nitratos: no máximo, 0,5 ppm. Verta, cautelosamente, com arrefecimento, 50 g (ou 27,2 ml) da amostra em 15 ml de água R. Junte 0,2 ml de uma solução recentemente preparada de brucina R a 50 g/l em ácido acético glacial R. Após 5 min, a solução não é mais corada que uma solução padrão preparada, simultaneamente e nas mesmas condições, por mistura de 12,5 ml de água R, 50 g de ácido sulfúrico isento de azoto R, 2,5 ml de solução a 10 ppm de nitrato (NO3) R e 0,2 ml de uma solução de brucina R a 50 g/l em ácido acético glacial R. 4.1.1. Reagentes 350 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII 4. R eagentes 13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM Page 350 Amónio: no máximo, 2 ppm. Verta, cautelosamente, com arrefecimento, 2,5 g da amostra em água R e complete 20 ml com o mesmo solvente. Junte, gota a gota, 10 ml de uma solução de hidróxido de sódio R a 200 g/l e 1 ml de solução alcalina de tetraiodomercurato de potássio R. A solução é menos corada que uma solução padrão preparada, simulta- neamente e nas mesmas condições, por mistura de 15 ml de água R, 5 ml de solução a 1 ppm de amónio (NH4) R, 10 ml de uma solução de hidróxido de sódio R a 200 g/l e 1 ml de solução alcalina de tetraiodomercurato de potássio R. Arsénio (2.4.2): no máximo, 0,02 ppm. Evapore, cuidadosamente, uma mistura de 50 g da amostra e 3 ml de ácido nítrico R até cerca de 10 ml. Arrefeça. Ao resíduo junte 20 ml de água R e concentre até 5 ml. A solução satisfaz ao ensaio limite A. Prepare o padrão com 1,0 ml de solução a 1 ppm de arsénio (As). Ferro (2.4.9): no máximo, 1 ppm. Dissolva, aquecendo ligeira- mente, o resíduo obtido no ensaio «Resíduo por calcinação», em 1 ml de ácido clorídrico diluído R e complete 50,0 ml com água R. Tome 5 ml da solução e complete 10 ml com água R. A solução satisfaz ao ensaio limite. Metais pesados (2.4.8): no máximo, 2 ppm. Tome 10 ml da solução preparada no ensaio «Ferro» e complete 20 ml com água R. 12 ml da solução satisfazem ao ensaio limite A. Prepare o padrão com solução a 2 ppm de chumbo (Pb) R. Resíduo por calcinação: no máximo, 0,001 por cento, em 100 g da amostra, por evaporação e calcinação ao rubro sombrio. Doseamento. Pese exactamente um matrás com rolha esme- rilada contendo 30 ml de água R. Introduza 0,8 ml da amos- tra, arrefeça, rolhe e pese de novo. Titule com hidróxido de sódio 1 M em presença de 0,1 ml de solução de vermelho de metilo R. 1 ml de hidróxido de sódio 1 M corresponde a 49,04 mg de H2SO4. Conservação: em recipiente de vidro munido de rolha esme- rilada ou em qualquer outro recipiente de material inatacável. Ácido sulfúrico diluído. Teor: 98 g/l de H2SO4. A 60 ml de água R junte, cuidadosamente, 5,5 ml de ácido sulfúrico R. Deixe arrefecer e complete 100 ml com o mesmo solvente. Doseamento. Num matrás com rolha contendo 30 ml de água R, introduza 10,0 ml da amostra. Titule com hidró- xido de sódio 1 M em presença de 0,1 ml de solução de vermelho de metilo R. 1 ml de hidróxido de sódio 1 M corresponde a 49,04 mg de H2SO4. Ácido sulfúrico isento de azoto. Satisfaz às exigências prescritas para o «Ácido sulfúrico R» e, igualmente, ao ensaio seguinte: Nitratos. A 5 ml de água R junte, com precaução, 45 ml da amostra, deixe arrefecer até 40°C e junte 8 mg de difenilbenzidina R. A solução é levemente rósea ou azul muito clara. Ácido sulfúrico isento de azoto R1. Ácido sulfúrico isento de azoto R contendo 95,0 por cento m/m a 95,5 por cento m/m de H2SO4. Ácido sulfúrico isento de metais pesados. Satisfaz às exigências prescritas para o «Ácido sulfúrico R» e, igualmente, aos seguintes teores máximos em metais pesados: As: 0,005 ppm, Cd: 0,002 ppm, Cu: 0,001 ppm, Fe: 0,05 ppm, Hg: 0,005 ppm, Ni: 0,002 ppm, Pb: 0,001 ppm, Zn: 0,005 ppm. Reagente de ácido sulfúrico e de formaldeído. Misture 2 ml de solução de formaldeído R com 100 ml de ácido sulfúrico R. Solução alcoólica de ácido sulfúrico. A 60 ml de álcool R junte, cuidadosamente, com arrefeci- mento, 20 ml de ácido sulfúrico R. Deixe arrefecer e com- plete 100 ml com o mesmo solvente. Prepare extempora- neamente. Solução alcoólica de ácido sulfúrico 2,5 M. A 60 ml de etanol R junte, cuidadosamente, com arrefeci- mento, 14 ml de ácido sulfúrico R. Deixe arrefecer e com- plete 100 ml com o mesmo solvente. Prepare extempora- neamente. Solução alcoólica de ácido sulfúrico 0,25 M. Tome 10 ml de solução alcoólica de ácido sulfúrico 2,5 M R e complete 100 ml com etanol R. Prepare extemporaneamente. Ácido tânico. Aspecto: pó amorfo ou lamelas brilhantes, amareladas ou castanhas claras. Solubilidade: muito solúvel