Métodos Analíticos Instrumentais

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30/03/2026
Classificação dos métodos analíticos
CLÁSSICOS E INSTRUMENTAIS
Chamados de métodos 
de via úmida
Baseados em propriedades 
físicas (químicas em alguns casos)
Algumas técnicas instrumentais são mais sensíveis do que 
as técnicas clássicas, mas outras não o são!
Gravimetria Volumetria Eletroanalítico
Espectrométrico
Cromatográfico
Propriedades 
elétricas
Propriedades 
ópticas
Propriedades 
diversas
PROPRIEDADES FÍSICAS E QUÍMICAS EMPREGADAS 
EM MÉTODOS INSTRUMENTAIS
Método InstrumentalPropriedade característica
Espectroscopia de emissão (Raio-X, UV, Visível, elétron Auger); florescência, 
fosforescência e luminescência (Raio-X, UV e visível)
Emissão de radiação
Espectrofotometria e fotometria (Raio-X, UV, Visível, IR); espectroscopia fotoacústica; 
ressonância magnética nuclear e espectroscopia ressonância spin elétron.
Absorção de radiação
Turbidimetria; nefelometria; espectroscopia Raman.Espalhamento de radiação
Refratometria; interferometria.Refração da radiação
Métodos de difração de elétron e Raio-X.Difração de radiação
Polarimetria; dispersão rotativo óptico; dicroísmo circular.Rotação de radiação
Potenciometria; cronopotenciometriaPotencial elétrico
CoulometriaCarga Elétrica
Amperometria; PolarografiaResistência elétrica
Gravimetria (microbalança de cristal quartzo)Massa
Espectrometria de massaRazão carga/massa
Métodos cinéticosVelocidade de reação
Titrimetria e gravimetria térmica; colorimetria exploratória diferencial; análise 
térmica diferencial, métodos condutimétricos térmicos.
Características térmicas
ativação e métodos de diluição isotópicaRadioatividade
INSTRUMENTOS PARA ANÁLISE
O instrumento converte a informação armazenada
nas propriedades físicas ou químicas do analito em um
formato que pode ser manipulado e interpretado.
É necessário um estímulo (radiação eletromagnética, energia
elétrica, mecânica ou nuclear) para provocar uma resposta.
Fonte de
Energia
Sistema em
Estudo
Informação
Analítica
Estímulo Resposta
FUNÇÃO DO INSTRUMENTO
Traduzir a composição química em uma informação
diretamente observável pelo operador.
Os instrumentos transformam um sinal analítico,
usualmente não diretamente detectável ou compreensível pelo
ser humano, em um sinal medível.
O instrumento atua, diretamente ou indiretamente, como
um COMPARADOR, no sentido de avaliar a amostra
desconhecida em relação a um padrão.
FUNÇÃO DO ANALISTA
Ter conhecimento do que está realmente medindo!
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Qualquer que seja o método instrumental, o 
sinal analítico será sempre uma função da 
concentração do analito (atividade).
S = f(C)
Vtitulante
S
in
al
 a
na
lít
ic
o
Curva de titulação potenciométrica.
pH
E
Qualquer que seja o método instrumental, o 
sinal analítico será sempre uma função da 
concentração do analito (atividade).
S = f(C)
Vtitulante
S
in
al
 a
na
lít
ic
o
Curva de titulação condutimétrica ou 
espectrométrica.
K ou L,
A
Qualquer que seja o método instrumental, o 
sinal analítico será sempre uma função da 
concentração do analito (atividade).
S = f(C)
[Analito]
S
in
al
 a
na
lít
ic
o
SA = mCA + Sbr
Curva Analítica
A
E (V)
I (A)
R ()
Etc...
Amostra: porção de um determinado material que representa a totalidade.
Analito: espécie (iônica, atômica ou molecular) a ser determinada em
uma amostra.
Matriz: conjunto de todos os constituintes de uma amostra.
Detector: dispositivo mecânico, elétrico ou químico que identifica, registra
ou indica uma alteração em uma das variáveis na sua vizinhança (pressão,
temperatura, etc.).
Sistema de detecção: conjunto inteiro que indica ou registra quantidades
físicas ou químicas.
Transdutor: dispositivo que converte informação de um domínio não
elétrico em informação de um domínio elétrico e vice-versa (como
microfone, fotocélulas etc.).
Sensor: dispositivo analítico capaz de monitorar, de forma contínua e
reversível, espécies químicas específicas (como o eletrodo de vidro, por
exemplo). Equivale ao transdutor associado a uma fase de
reconhecimento quimicamente seletiva.
Termos importantes para a Química Analítica Instrumental
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Curva analítica: representação gráfica da resposta do instrumento (sinal
analítico) em função da concentração do analito proveniente de soluções
padrão (padrão externo). Também chamada de curva de calibração.
Branco: sinal do instrumento para matriz (ou simulação da matriz) na
ausência do analito ou de uma espécie que corresponda ao analito.
Limite de detecção (LOD ou Cm): concentração ou massa mínima do analito
que pode ser detectada com confiabilidade.
Sm = Sbr + k sbr (valor mais aceito k = 3)
Onde: Sm e Sbr são os sinais analítico mínimo e do branco, e s é o desvio padrão do branco.
m = sensibilidade (inclinação) da curva analítica.
Limite de quantificação (LOQ): Considera-se a concentração para a qual o
sinal analítico excede, em 10 desvios-padrão, o sinal do branco.
Limite de resposta linear (LRL): concentração limite a partir da qual a
linearidade de resposta não é mantida.
m
ks
m
SS
c brbrm
m 


Termos importantes para a Química Analítica Instrumental
Faixa linear de trabalho (FLT), faixa ótima de trabalho (FOT) ou faixa
dinâmica: faixa de concentração que se estende de LOQ a LRL.
Método do padrão interno: Consiste em adicionar uma substância em
quantidade constante a todas as amostras, aos brancos e aos padrões de
calibração em uma análise. Compensa diversos tipos de erros, tanto
aleatórios quanto sistemáticos.
LOQ
LRL
cm
FOT
S
in
al
 A
na
lít
ic
o
Concentração
Termos importantes para a Química Analítica Instrumental
Método de adição de padrão: Consiste em uma série de medidas que
envolve a adição de incrementos de uma solução padrão do analito às
alíquotas da amostra, de mesmo volume, com a finalidade de corrigir
a interferência da matriz sobre o sinal analítico.
-10 -5 0 5 10 15 20 25
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
1,2
y = 0,0382x + 0,2412
R2 = 0,9999
S
in
al
 a
n
al
íti
co
Volume de solução do padrão, mL
Termos importantes para a Química Analítica Instrumental
Exatidão: grau de concordância entre o valor medido (média de várias
replicatas) e o valor de uma referência padrão.
Precisão: grau de concordância mútua entre dados obtidos de forma
idêntica. Fornece uma medida do erro aleatório ou indeterminado de uma
análise.
Tendência (bias) ou viés (): Fornece uma medida do erro sistemático, ou
determinado, de um método analítico. =  – , onde  é a média de
várias replicatas da concentração de um analito em um material de
referência com a concentração verdadeira .
Sensibilidade: A sensibilidade é a inclinação da curva (m).
S = mc + Sbr, onde S é o sinal medido, c é a concentração do analito e
Sbr é sinal do instrumento para o branco.
Termos importantes para a Química Analítica Instrumental
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Sensibilidade analítica: a sensibilidade analítica é definida como sendo o
quociente da inclinação da curva pelo desvio padrão da medida:
 = m / sS. Esta medida é inume aos efeitos de amplificação e é
independente das unidades de medida de S.
Seletividade: a seletividade de um método analítico refere-se ao grau em
que ele está livre de interferência de outras espécies presentes na matriz
da amostra. Infelizmente, nenhum método analítico está totalmente livre
de interferência de outras espécies e, assim, procura-se minimizá-las.
• Define-se um coeficiente de seletividade que representa a resposta
relativa do método a cada espécie interferente em relação ao analito de
interesse. Exemplo: Uma amostra contendo o analito A, bem como B e C
potencialmente interferentes:
S = mAcA + mBcB + mCcC + Sbr; e
S = mA(cA + kB,AcB + kC,AcC) + Sbr
A
B
AB m
m
k ,
A
C
AC m
m
k ,
Termos importantes para a Química Analítica Instrumental
Um método que produz 
resposta para apenas um
analito é chamado específico.
Um método que produz 
resposta para vários
analitos, mas que pode 
distinguir a resposta de um 
analito da de outros é 
chamado seletivo.
0 2 4 6 8 100
10
20
30
40
50
60
S
in
al
 A
n
al
ít
ic
o
Concentração (mg/L)
 B
 A
Termos importantes para a Química Analítica Instrumental
Repetibilidade: grau de concordância entre resultados independentes
obtidos com o mesmo método em um material de teste idêntico, sob as
mesmas condições (mesmo operador, mesmo equipamento, mesmo
laboratório, em um pequeno intervalo de tempo).
Reprodutibilidade: grau de concordância entre resultados independentes
obtidos com o mesmo método em um material de teste idêntico, sob
diferentes condições (operadores, equipamentos, laboratórios e intervalos
de tempo distintos). A medida da reprodutibilidade é o desvio padrão
qualificado pelo termo reprodutibilidade. Em alguns contextos
reprodutibilidade pode ser definida como o valor abaixo do qual a
diferença absoluta entre dois resultados individuais com um material
idêntico, obtido nas condições acima, aconteçam com a mesma
probabilidade especificada. Note que uma declaração completa de
reprodutibilidade exige a especificação das condições experimentais que
variam.
Termos importantes para a Química Analítica Instrumental
ETAPAS GERAIS 
DE UMA ANÁLISE QUÍMICA
1. Formulação da questão (problema).
2. Escolha do método analítico (clássico ou
instrumental).
3. Amostragem.
4. Preparação da amostra.
5. Relatório e Interpretação.
6. Conclusões.
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SELECIONANDO 
UM MÉTODO ANALÍTICO
I. DEFININDO O PROBLEMA
I. Qual precisão é requerida?
II. Quanto de amostra está disponível?
III. Qual é a faixa de concentração do analito?
IV. Qual componente da amostra causará
interferência?
V. Quais são as propriedades físicas e
químicas da matriz da amostra?
VI. Como as amostras serão analisadas?
SELECIONANDO UM MÉTODO ANALÍTICO
CARACTERÍSTICAS DO DESEMPENHO DOS 
INSTRUMENTOS (FIGURAS DE MÉRITO)
FIGURA DE MÉRITOCRITÉRIO
Desvio padrão absoluto, desvio padrão relativo, 
coeficiente de variação, variância.
1. Precisão 
Sensibilidade da calibração, sensibilidade analítica2. Sensibilidade
Branco mais três vezes o desvio padrão do branco3. Limite de detecção
Limite de quantificação expresso em concentração 
(LDQ) até a concentração limite de linearidade 
(LDL)
4. Faixa dinâmica
Coeficiente de seletividade (se refere à quanto um 
método detecta o sinal do analito sem detectar o sinal 
do interferente).
5. Seletividade
OUTRAS CARACTERÍSTICAS A 
CONSIDERAR PARA ESCOLHER UM 
MÉTODO ANALÍTICO
1. Rapidez.
2. Facilidade e conveniência.
3. Habilidade requerida do operador.
4. Custo e disponibilidade de equipamento.
5. Custo por amostra.
Dados de calibração obtidos para determinação do analito X em solução 
aquosa. 
Exemplo 1:
Desvio padrão 
(Sx)
Sinal analítico 
médio (Sam)
Nº replicatas[X], ppm
0,00790,031250,00
0,00940,17352,00
0,00840,42256,00
0,00840,702510,00
0,00850,956514,00
0,01101,248518,00
a) Determinar a sensibilidade de calibração.
b) Determinar a sensibilidade analítica.
c) Determinar o coeficiente de variação da média de cada grupo de 
replicatas.
d) Determinar o limite de detecção do método.
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a) Inclinação: m= 0,067 ppm-1
y = 0,067x - 0,001
R2 = 0,9996
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
CV, %Cx, ppm
5,47,12,00
2,08,06,00
1,28,010,00
0,897,914,00
0,886,118,00
d) Limite de detecção:
= 3 x 0,0079 / 0,067 = 0,35 ppm
m
ks
c br
m 
Exemplo 1:
b)  = m / sx c) CV = (sx / Sam)x100  Sam = sinal analítico médio
O gráfico deve ser traçado com o sinal 
analítico, descontando-se o sinal do branco.