RELATÓRIO PRONTO

Prévia do material em texto

RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD
AULA ____
DATA:
______/______/______
VERSÃO:01
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS: PLANEJAMENTO E SÍNTESE MOLECULAR/
BIOTECNOLOGIA
DADOS DO(A) ALUNO(A):
NOME: ARIANE DOS ANJOS DE SOUZA MATRÍCULA: 01656444
CURSO: Farmácia POLO: UNINASSAU - PITUBA
PROFESSOR(A) ORIENTADOR(A):
ORIENTAÇÕES GERAIS:
 O relatório deve ser elaborado individualmente e deve ser escrito de forma clara e
 concisa;
 O relatório deve conter apenas 01 (uma) lauda por tema;
 Fonte: Arial ou Times New Roman (Normal e Justificado);
 Tamanho: 12;
Margens: Superior 3 cm; Inferior: 2 cm; Esquerda: 3 cm; Direita: 2 cm;
 Espaçamento entre linhas: simples;
 Título: Arial ou Times New Roman (Negrito e Centralizado).
TEMA DE AULA: SINTESE DO PARACETAMOL
RELATÓRIO:
1. Descreva todos os materiais e vidrarias utilizados na prática
Vidrarias:
Erlenmeyer (geralmente de 50 mL ou 125 mL, onde ocorre a reação de
acetilação)
Béqueres (para banho de gelo, banho-maria e transferência de líquidos)
Provetas e pipetas graduadas (para medição dos volumes de reagentes
e solventes)
Vidro de relógio (para pesagem e secagem do sólido)
Bastão de vidro (para induzir a cristalização e homogeneizar)
Equipamentos e Acessórios:
Balança analítica ou semi-analítica
Chapa aquecedora (placa com aquecimento)
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD
AULA ____
DATA:
______/______/______
VERSÃO:01
Kit de filtração a vácuo: Funil de Büchner, Kitassato, mangueira de vácuo
e bomba de vácuo (ou trompa de água)
Papel de filtro circular (compatível com o tamanho do funil)
Espátula
Reagentes e Insumos:
p-aminofenol (reagente de partida sólido)
Anidrido acético (agente acetilante líquido)
Água destilada purificada (solvente e agente de precipitação)
Água destilada gelada (para lavagem dos cristais)
Gelo (para o banho de resfriamento)
2. Apresente todas as moléculas envolvidas na síntese do paracetamol e identifique
os grupos funcionais dos mesmos
A reação clássica de obtenção do paracetamol ocorre por meio da acetilação do
p-aminofenol utilizando anidrido acético em meio aquoso.
Reagentes:
1. p-aminofenol (4-aminofenol):
Estrutura: Um anel benzênico substituído nas posições 1 e 4 (para).
Grupos Funcionais: Fenol: Grupo hidroxila −𝑂𝐻 Ligado diretamente ao anel
aromático.
Amina Primária: Grupo amino ( − 𝑁𝐻2) ligado ao anel aromático.
2. Anidrido Acético (Anidrido Etanoico):
Estrutura: 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐶𝑂𝐶𝐻3
Grupo Funcional: Anidrido de Ácido Carboxílico: Caracterizado por dois
grupos acila (𝑅 − 𝐶 = 𝑂) ligados ao mesmo átomo de oxigênio.
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD
AULA ____
DATA:
______/______/______
VERSÃO:01
Produtos:
3. Paracetamol (Acetaminofeno):
Estrutura: O grupo amino do reagente de partida é convertido em uma amida.
Grupos Funcionais:
Fenol: Grupo hidroxila (-OH) ligado ao anel aromático (permanece intacto na
reação).
Amida Secundária: Grupo -NH - (=O)-𝐶𝐻3
4. Ácido Acético (Subproduto):
Estrutura: C𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
Grupo Funcional:
Ácido Carboxílico: Grupo carboxila ( - COOH)
4. Por que é necessário o banho de gelo na reação de síntese?
O banho de gelo desempenha papéis fundamentais em momentos distintos do
procedimento de síntese:
1. Controle da Reatividade e Exotermia: A reação entre a amina (p-aminofenol) e
o anidrido acético é fortemente exotérmica (libera calor). O resfriamento inicial ou o
controle térmico evita reações secundárias indesejadas (como a acetilação da própria
hidroxila fenólica, que geraria subprodutos), garantindo a seletividade para a formação
da amida.
2. Precipitação e Cristalização do Produto (Principal motivo pós-aquecimento):* O
paracetamol possui uma solubilidade considerável em água quente, mas é muito pouco
solúvel em água fria. Ao transferir o meio reacional aquecido para um banho de gelo,
induz-se uma diminuição drástica na solubilidade do paracetamol. Isso força o produto a
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD
AULA ____
DATA:
______/______/______
VERSÃO:01
precipitar/cristalizar rapidamente na forma sólida, maximizando o rendimento físico da
reação antes de levá-lo à filtração.
4.Descreva o processo de filtração a vácuo, qual o porquê da utilização e explique a
importância do processo
A filtração a vácuo (ou filtração por sucção) é realizada acoplando-se um funil de
Büchner (com uma placa perfurada interna coberta por papel de filtro adaptado) a um
frasco de Kitassato. A saída lateral do Kitassato é conectada a uma fonte de vácuo
(bomba ou trompa de água) por meio de uma mangueira de paredes grossas.
O papel de filtro é previamente umedecido com uma pequena quantidade do
solvente gelado para aderir perfeitamente ao fundo do funil. Liga-se o vácuo e despeja-
se a mistura contendo os cristais de paracetamol. O líquido (filtrado) é rapidamente
puxado para o Kitassato pela diferença de pressão, enquanto o paracetamol sólido fica
retido sobre o papel. Em seguida, os cristais são lavados com porções mínimas de água
destilada quase em ponto de congelamento para remover impurezas solúveis residuais
(como o ácido acético).
Por que utilizar este método?
A filtração por gravidade convencional (com funil comum e papel pregueado) seria
extremamente lenta e ineficiente neste caso. Como os cristais de paracetamol retêm
muita umidade e o meio pode ser denso, a gravidade por si só demandaria muito tempo,
o que poderia fazer com que o sistema aquecesse de volta à temperatura ambiente,
redissolvendo parte do produto sólido nas águas-mães.
Importância do Processo:
Velocidade e Eficiência: O vácuo acelera drasticamente a separação entre as fases
sólida e líquida.
Secagem Preliminar Eficiente: A força da sucção contínua puxa a maior parte do
solvente retido nos interstícios dos cristais, deixando a massa de paracetamol
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD
AULA ____
DATA:
______/______/______
VERSÃO:01
consideravelmente mais seca e compacta ("torta de filtro"), o que reduz o tempo
subsequente necessário para a secagem em estufa ou dessecador.
Otimização do Rendimento: Permite realizar lavagens rápidas e eficientes com
solvente gelado sem dar tempo para que o cristal purificado se redissolva.
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS: PLANEJAMENTO E SÍNTESE MOLECULAR/
BIOTECNOLOGIA
DADOS DO(A) ALUNO(A):
NOME: ARIANE DOS ANJOS DE SOUZA MATRÍCULA: 01656444
CURSO: Farmácia POLO: UNINASSAU - PITUBA
PROFESSOR(A) ORIENTADOR(A):
ORIENTAÇÕES GERAIS:
 O relatório deve ser elaborado individualmente e deve ser escrito de forma clara e
 concisa;
 O relatório deve conter apenas 01 (uma) lauda por tema;
 Fonte: Arial ou Times New Roman (Normal e Justificado);
 Tamanho: 12;
Margens: Superior 3 cm; Inferior: 2 cm; Esquerda: 3 cm; Direita: 2 cm;
 Espaçamento entre linhas: simples;
 Título: Arial ou Times New Roman (Negrito e Centralizado).
TEMA DE AULA:
RECRISTALIZAÇÃO DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO
RELATÓRIO:
1. Descreva todos os materiais e vidrarias utilizados na prática
Vidrarias:
Béqueres (para medição e transferência de líquidos).
Erlenmeyer (onde ocorre a dissolução e o aquecimento da amostra).
Pipetas (para medição precisa dos volumes de solvente).
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD
AULA ____
DATA:
______/______/______
VERSÃO:01
Funil de filtração a vácuo (geralmente um funil de Büchner com o respectivo
papel de filtro).
Kitassato (frasco acoplado ao funil para receber o filtrado).
Equipamentos e Acessórios:
Balança analítica/semi-analítica (para pesar as *2,0 g* de AAS).
Pera de sucção (ou pipetador de borracha)
Agitador magnético com aquecimento (placa aquecedora) e a barra magnética
("peixinho")
Bomba de vácuo (para realizar a filtração).
Reagentes e Insumos:
Ácido Acetilsalicílico (AAS) impuro (2,0 g)
Etanol
Água destilada morna (50 mL)
Água destilada gelada (para lavagem e banho de gelo)
Gelo (para o banho de resfriamento)
2. Apresente a molécula do ácido acetilsalicílico e os grupos funcionais
presentes na molécula
O ácido acetilsalicílico é um composto orgânico aromático derivado do ácidosalicílico.
𝐶6H8O4
Grupos Funcionais Presentes:
Ácido Carboxílico: Caracterizado pelo grupo − COOH ligado diretamente ao anel
aromático.
Éster: Caracterizado pelo grupo -COO-, resultante da acetilação da hidroxila fenólica
original do ácido salicílico.
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD
AULA ____
DATA:
______/______/______
VERSÃO:01
Anel Aromático (Benzeno): A estrutura de carbono cíclica com ligações duplas
conjugadas que serve de base para a molécula.
3. Explique o processo de recristalização e porque é necessário o banho de gelo
para o processo?
O Processo de Recristalização e a Importância do Banho de Gelo
A recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos
baseada na diferença de solubilidade do produto e de suas impurezas em um determinado
solvente (ou mistura de solventes) a diferentes temperaturas.
O princípio consiste em dissolver o sólido impuro em uma quantidade mínima de
solvente a quente (onde a solubilidade é máxima). À medida que a solução resfria, a
solubilidade do composto diminui drasticamente, forçando-o a precipitar da solução na
forma de cristais puros e altamente ordenados, enquanto as impurezas permanecem
dissolvidas na fase líquida (águas-mães).
Por que o banho de gelo é necessário?
O banho de gelo é crucial na etapa final porque reduz drasticamente a temperatura da
solução, minimizando a solubilidade do AAS no solvente. Isso maximiza o rendimento do
processo, garantindo que a maior quantidade possível de ácido acetilsalicílico saia da
solução e mude para o estado cristalino sólido, reduzindo as perdas de produto que
poderiam ficar retidas no solvente se ele estivesse em temperatura ambiente.
4. Por que é necessário dissolver o ácido em álcool?
A escolha do solvente é a etapa mais crítica de uma recristalização. O AAS apresenta
uma solubilidade muito baixa em água fria devido ao seu caráter predominantemente
lipofílico (causado pelo anel aromático). No entanto, ele é altamente solúvel em etanol
(álcool etílico) à temperatura ambiente devido às interações intermoleculares semelhantes.
Como o etanol sozinho dissolve o AAS muito bem mesmo a frio (o que impediria a
formação de cristais ao resfriar), utiliza-se o álcool inicialmente para solubilizar a massa de
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD
AULA ____
DATA:
______/______/______
VERSÃO:01
2,0 g. Em seguida, adiciona-se a água morna como um co-solvente (antissolvente). A
mistura hidroalcoólica aquecida mantém o AAS dissolvido. Quando o sistema resfria, a
afinidade do AAS pelo meio diminui drasticamente, permitindo uma cristalização eficiente e
controlada.
5. Como podemos identificar o grau de pureza de uma substância após sua
síntese?
Após filtrar o AAS a vácuo e deixá-lo secar completamente, o grau de pureza do cristal
obtido pode ser avaliado por diferentes métodos laboratoriais:
Determinação do Ponto de Fusão: É o método mais clássico e rápido. Substâncias
puras fundem em uma faixa de temperatura muito estreita e bem definida (o AAS puro
funde entre *135°C* e *136°C). Se houver impurezas, o ponto de fusão será
significativamente mais baixo e a faixa de fusão será mais ampla (ex: de *128°C* a
*133°C*).
Cromatografia em Camada Delgada (CCD / TLC): Permite verificar visualmente se a
amostra purificada contém apenas uma mancha no perfil cromatográfico ou se ainda
restam vestígios de reagentes de partida (como o ácido salicílico).
* *Teste com Cloreto de Ferro III (𝐹𝑒 𝐶𝐿3): Um teste químico qualitativo excelente para
o AAS. O íon 𝐹𝑒3+ reage com fenóis livres formando um complexo roxo violeta. Como o
AAS puro não possui fenol livre (pois foi transformado em éster), a solução deve
permanecer amarelada. Se a solução ficar roxa, significa que há impurezas de ácido
salicílico residual na amostra.