Apostila Química Geral Experimental 1

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL I 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1
o
 Semestre de 2016 
PROFESSORA: 
 
 
Mariana Paola Cabrera Turma E2 
 Turma E4 
 
 
 
 
2 
 
SUMÁRIO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Introdução ao laboratório de Química Geral..................................................................... 3 
Equipamentos do laboratório de Química Experimental.................................................. 10 
Algarismos significativos................................................................................................... 13 
Experimento no1 – Aferição e teste de precisão e exatidão de.vários instrumentos........ 17 
Experimento no2 – Uma introdução ao método científico................................................. 20 
Experimento no3 – Cromatografia.................................................................................... 23 
Experimento no4 – Perturbando o equilíbrio..................................................................... 26 
Experimento no5 – Separação de uma mistura................................................................ 29 
Experimento no6 – Titulação ácido-base.......................................................................... 31 
Experimento no7 – Eletroquímica..................................................................................... 35 
Experimento no8 – Titulação redox................................................................................... 39 
Experimento no9 – Síntese do alúmen de potássio.......................................................... 42 
Experimento no10 – Estudo cinético da reação da acetona com iodo............................. 44 
Experimento substitutivo – Titulação de precipitação...................................................... 47 
Anexo 1............................................................................................................................. 49 
 
 
3 
INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 
 
 
1. Introdução 
 Qualquer ciência tem os seus aspectos empíricos. Todo cientista precisa obter 
números que concordem com as observações. É natural, portanto que a educação de 
um aluno inclua alguns trabalhos experimentais. Na Química a realização de 
experiências é fundamental: nenhum químico pode considerar-se adequadamente 
treinado sem ter dedicado muitas horas ao trabalho de laboratório. 
 Em todos os ramos da química há técnicas específicas a aprender, princípios 
gerais a serem demonstrados na prática, reagentes com os quais deve familiarizar-se, e 
assim por diante. Qualquer que seja a especialização que você venha a seguir, você 
terá que aprender um certo número de técnicas básicas e sendo assim esse primeiro 
curso experimental tem o objetivo de introduzi-lo nestas práticas. Você terá a 
oportunidade de aplicar conceitos teóricos previamente estudados e discutir resultados 
experimentais. 
 Como esta é a primeira disciplina experimental do Departamento de Química 
Fundamental (DQF) comentaremos a seguir alguns itens relevantes com respeito ao 
laboratório e ao curso propriamente dito. 
 
2. Segurança 
 
 Um laboratório de Química é um lugar perigoso, e todo o cuidado é pouco na 
prevenção de acidentes. Adotaremos por isso algumas normas gerais, que deverão ser 
rigorosamente observadas, não só para evitar ocorrências infelizes, mas também para 
que o trabalho transcorra de forma segura e organizada. Os seguintes itens devem ser 
rigorosamente observados: 
A. Considere qualquer substância corrosiva e perigosa, merecendo, portanto 
manipulação cuidadosa e evitando-se contato com o corpo. 
B. Se sua pele ou olhos forem atingidos lave com água abundante e avise ao 
instrutor. 
C. Nunca prove nenhuma substância, nem aspire nenhum vapor diretamente. 
D. Antes de manipular qualquer reagente deve-se ter conhecimento de suas 
características com relação à toxicidade, inflamabilidade e explosividade; 
E. O uso da bata é obrigatório, já que seu corpo e roupas ficam mais protegidos. 
F. Nunca trabalhar sem a presença do professor responsável no laboratório 
G. Antes de manipular um aparelho qualquer no laboratório observe as instruções 
fornecidas pelo professor. 
H. Verificar se as vidrarias a serem utilizadas não estão trincadas ou rachadas 
I. Nunca pipetar com a boca. Utilizar pró-pipetas (pêras) para auxiliá-lo. 
J. Qualquer substância derramada deve ser imediatamente enxugada. Os ácidos 
devem ser neutralizados com bicarbonato de sódio, enquanto que bases com 
ácido acético diluído. 
K. Qualquer vidro quebrado deve ser imediatamente recolhido e colocado em local 
adequado indicado pelo instrutor ou técnico do laboratório. 
L. Na pia só devem ser desprezadas substâncias solúveis e inofensivas. Mesmo 
assim devem ser lavados abundantemente com água. Substâncias insolúveis ou 
perigosas devem ser colocadas em recipientes apropriados indicados pelo 
instrutor. 
M. É proibido comer, fumar ou beber no laboratório. Não leve a mão à boca ou aos 
olhos quando estiver manuseando produtos químicos; 
N. Para manuseio de substâncias voláteis, use sempre a capela. 
O. Comunique qualquer ocorrência ao instrutor. Em caso de acidentes, mantenha a 
calma e chame o professor ou técnico responsável; 
P. Brincadeiras são absolutamente proibidas nos laboratórios; 
 
 
4 
Q. Siga corretamente o roteiro de aula e não improvise, pois improvisações podem 
causar acidentes, use sempre materiais e equipamentos adequados; 
R. Receber visitas apenas fora do laboratório, pois elas não conhecem as normas 
de segurança e não estão adequadamente vestidas. 
 
Essas são algumas regras gerais que devemos seguir durante um trabalho 
no Laboratório. Durante o curso, em cada experimento serão relacionadas outras 
mais específicas, inclusive sobre os reagentes a serem manipulados. 
 
MANUSEIO DE REAGENTES E AMOSTRAS 
 
 Erro frequente em laboratórios é iniciar novas tarefas com produtos químicos 
desconhecidos, sem tomar as precauções necessárias. Assim sendo, sempre que iniciar uma nova 
tarefa, conhecer as características dos produtos tais como inflamabilidade, reatividade, etc. 
Conhecendo essas informações, planejar as operações quanto ao(s) local(is) adequado(s) e 
eventual uso de EPIs. Verificar também formas de armazenagem, descarte e ações em caso de 
derrame acidental (ver FISPQ – Ficha de Informação e Segurança do Produto Químico). Em caso 
de dúvida obter informação com o responsável. 
 
 
Classe de Periculosidade 
 
 
Corrosivo: substância que causa o desgaste e a destruição de metais devido à 
reações de óxido-redução. Evite contato com a pele. 
 
 
Explosivo: substância ou mistura de substâncias capaz de reagir e sofrer reações 
em cadeia de grande velocidade, liberando calor e ocasionando um repentino aumento de 
pressão, acompanhado normalmente de forte ruído e de ações destruidoras nos arredores. 
Evite manipular substâncias explosivas próximas de fontes de calor. 
 
 
Tóxico: substância que perturba ou destrói as funções do organismo. A inalação, 
ingestão e contato com uma substância tóxica ou os seus vapores podem resultar em 
distúrbios no organismo, queimaduras, ferimentos graves e até a morte. Evite inalar, ingerir e 
contato com a pele. 
 
 
 
Oxidante:substância com elevada capacidade de oxidar uma outra. Acelera a 
combustão e pode se decompor explosivamente quando aquecida. Evite manipular substâncias 
oxidantes próximas de fontes de calor. 
 
 
 
5 
 
Inflamável: substância combustível. Seus vapores formam misturas explosivascom o ar, podendo provocar inclusive o retrocesso de chamas. Evite manipular substâncias 
inflamáveis próximas de fonte de calor. 
 
Radioativo: substância que possui a propriedade de emitir espontaneamente 
partículas e/ou radiação eletromagnética perigosa, devido ao seu elevado poder de penetração 
e de ionização. Nunca manipule substâncias radioativas sem estar devidamente protegido. 
 
 
3. Limpeza 
 O aluno só deverá se ausentar do laboratório após o professor ter se certificado 
de que a sua bancada esteja em ordem, inclusive áreas comuns como balança, capela, 
etc. Se necessário reserve 15 minutos finais para este fim. 
 
4. Estrutura do curso 
 A carga horária semanal do curso é de 04 horas, estando a disciplina baseada 
em atividades essencialmente práticas. Organiza-se da seguinte maneira: 
 
a. Pré-relatórios 
 Uma apostila contendo todas as práticas a serem realizadas no semestre deverá 
ser adquirida. Leia-a, cuidadosamente, quantas vezes forem necessárias, antes de vir 
ao laboratório, certificando-se de que esteja entendendo perfeitamente o que será 
realizado. Feito isso, você estará apto a preparar o pré-relatório, o qual consiste 
basicamente de: 
I. Fluxograma ou resumo das principais etapas do experimento; 
II. Cálculos e/ou tabelas que porventura constem na experiência; 
III. Respostas às perguntas (se existirem) inclusas no roteiro experimental. 
IV.Relatar a periculosidade de cada reagente a ser administrado na prática. 
 O pré-relatório deve ser entregue antes do início da aula ao professor, do 
contrário não será permitida a participação do aluno na prática do dia. Você só deve 
começar a trabalhar quando tiver a noção exata do que fazer em todas as etapas da 
experiência. 
 
b. Testes 
 No início de cada aula será realizada uma breve preleção sobre o assunto do dia, 
oportunidade esta que deve ser aproveitada para eliminar eventuais dúvidas sobre o 
experimento. 
 Logo após será feito um pequeno teste abrangendo questões relativas ao 
experimento do dia e/ou da aula imediatamente anterior. 
 
c. Caderno de laboratório 
 Como seria de se esperar, todas as observações realizadas em um laboratório 
devem ser feitas de modo organizado e controlado. Além de se fazer medidas e 
observações, é necessário que as mesmas sejam anotadas de modo claro, completo e 
no instante que acontecem. Desse modo, seus resultados estarão disponíveis no futuro 
e o tempo passado no laboratório será aproveitado ao máximo. 
 Você deve adquirir um caderno, que deverá ser trazido em todas as aulas 
práticas e de uso exclusivo para a disciplina experimental. Nele deverão constar suas 
 
 
6 
observações, valores medidos, pesos de amostras, etc. As notas deverão ser feitas à 
tinta, e caso ocorra algum erro, nunca risque, rasgue ou danifique o mesmo. A medida 
correta é passar um traço sobre o erro (de modo que ainda fique legível), colocando 
acima a versão corrigida. Um dos objetivos desse curso é ajudá-lo a desenvolver sua 
habilidade em descrever adequadamente experiências analíticas. 
 Deixe algumas folhas no início do caderno, de modo que você possa construir 
um sumário das experiências realizadas. Cada experiência nova deve começar em uma 
página limpa, contendo data e título da mesma. 
 Inclua todos os dados observados e essenciais, tendo em mente que qualquer 
pessoa seja capaz de repetir o procedimento. Aconselhamos que seja usada apenas as 
páginas da direita, de modo que as da esquerda possam ser utilizadas no caso de 
serem necessárias observações adicionais. Procure sempre deixar um bom 
espaçamento entre anotações. 
 Procure manter seu caderno sempre atualizado e organizado. A avaliação do 
mesmo será feita sem prévio aviso e baseada na riqueza de detalhes que você inclui no 
mesmo. 
 
d. Relatórios 
 O desenvolvimento correto da prática, a precisão dos dados empíricos e o 
domínio teórico do assunto relacionado com a prática são alguns fatores essenciais para 
um bom desenvolvimento das disciplinas experimentais. No entanto é necessário 
apresentá-los em forma de texto organizado e lógico. Esse é o papel do relatório. Depois 
de realizada cada prática você terá que prepará-lo, em letra legível ou digitada, e 
entregá-lo ao instrutor na aula seguinte. O relatório deve apresentar uma folha de rosto 
(capa) com os elementos de identificação (unidade de ensino, número do experimento, 
título, nome completo do aluno, turma, nome do professor, local e data) e ser dividido 
em 04 seções básicas, conforme mostramos nos exemplos 1 e 2, respectivamente: 
 
 
 
Exemplo 1: 
 
 
 
7 
 
 
 
 
 
Exemplo 2: 
 
 
 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL 
 
 
 
 
 
 
 
EXPERIMENTO N
O
1 
TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE 
 
 
 
 
 
ALUNO: 
TURMA: 
PROFESSOR: 
 
 
 
 
 
 
 
 
RECIFE, 20 DE SETEMBRO DE 2005 
 
 
 
 
 
 
 
 
8 
 
As seções devem ser construídas de modo que exista uma sequência lógica unindo-as. 
Não existe uma lógica padrão, você deve criar sua própria lógica para cada relatório, 
não fugindo no entanto do modelo proposto. 
 
e. Critérios para aprovação 
 A aprovação na disciplina Química Geral Experimental I baseia-se nos seguintes 
aspectos: 
1. Nota final: 
 Acima de 7,0 - aprovação por média 
Título da prática 
 
1. Introdução 
 Deve situar o leitor no assunto a ser abordado. Faça uma breve descrição dos 
aspectos teóricos ou princípios envolvidos, fazendo referência a fonte consultada 
seguindo a norma NBR-6023/2002, da ABNT (anexo 1), preocupando-se em inserir 
nessa seção os seguintes aspectos: 
 Princípios teóricos em que se baseia a prática; 
 Relevância da prática; 
 Objetivos da prática. 
 
2. Experimental 
 Descreva como o experimento foi feito incluindo, se for o caso, qualquer 
modificação no procedimento apresentado no roteiro. Escreva nessa seção apenas o 
que você executou “usando as mãos”. No relatório você deve apresentar o procedimento 
realizado de modo bem mais sucinto e objetivo do que o apresentado no roteiro, mas 
sem suprimir fatos ou atividades importantes. 
 
3. Resultados e discussão 
 Trata-se da parte essencial do relatório. Descreva todas as observações feitas, 
os dados coletados e os cálculos, se necessário. Deve-se também discuti-los, 
baseando-se nos princípios teóricos envolvidos. Sempre que possível apresente as 
equações químicas relacionadas, explicando-as a partir de suas observações. 
 Na medida do possível, tente agrupar seus dados em tabelas, facilitando dessa 
maneira a compreensão e organização dos resultados. Nos cálculos devem ser 
mostradas todas as equações envolvidas e aproximações se forem feitas. 
 Os gráficos devem seguir algumas normas : 
 Coloque o título no gráfico, p. ex., Temperatura x Pressão; 
 Explicite as unidades de medidas nos eixos cartesianos; 
 Use escala apropriada de modo que os dados fiquem adequadamente espaçados. 
 
4. Conclusões 
 Aqui você deve, como o próprio nome sugere, concluir o relatório. Relacione 
suas conclusões com o objetivo apresentado na introdução. Comente sobre os pontos 
positivos e a eficiência da prática. Tente levantar possíveis erros e sugestões para 
otimização do experimento. 
 No final do relatório devem ser respondidas as perguntas existentes no final do 
roteiro experimental. 
 
5. Referências Bibliográficas 
 As referências bibliográficas devem seguir a norma NBR-6023/2002 da ABNT. 
 
6. Questões 
 No final do relatório devem ser respondidas as perguntas existentes no final do 
roteiro experimental. 
 
 
9 
 Abaixo de 3,0 - reprovação direta 
 Maior que 3,0 e menor que 7,0 – O aluno fará prova final (acima de 5,0 será 
aprovado). 
2. Faltas - Alunos com número de faltas superior a 2 serão reprovados por falta. 
3. Uma questão quedeve merecer especial atenção é o horário de início da aula. Fica 
estabelecido que: 
 Até 8:10 h ou 13:10h- O aluno poderá participar de todas as atividades do dia 
normalmente. 
 Entre 8:10 h e 8:20 h ou 13:10h e 13:20h- O aluno pode participar da prática, mas 
não realizará teste. 
 A partir de 8:20 h ou 13:20h- O aluno não poderá tomar parte da aula, recebendo 
falta. 
 
 
f. Composição das notas das avaliações 
 
 
Avaliação Valor Peso 
1. Pré-Relatório (feito no caderno de laboratório) e as anotações 
das práticas 
Obrigatório 
para ingresso 
ao laboratório 
2. Teste (uma questão da prática anterior e uma da atual) 10 3 
3. Relatório: 10 7 
 3.1 - Introdução 1,5 
 3.2 - Procedimento Experimental 1,0 
 3.3 - Resultados e discussão 4,0 
 3.4 - Conclusão 1,5 
 3.5 - Bibliografia 0,5 
 3.6 - Questões 1,5 
 
 
 
 
 
 
 
Cálculo : nota do item 2 x 3 + nota do item 3 x 7 
10 
 
 
10 
EQUIPAMENTOS DO LABORATÓRIO DE QUÍMICA EXPERIMENTAL 
 
Equipamento Nome Aplicação 
 Erlenmeyer Utilizado em titulações, 
aquecimento de líquidos e para 
dissolver substâncias e 
proceder reações entre 
soluções. 
 
 
 Balão volumétrico Possui volume definido e é 
utilizado para o preparo de 
soluções em laboratório. Não 
pode ser aquecido. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Becker É de uso geral em laboratório. 
Serve para fazer reações entre 
soluções, dissolver substâncias 
sólidas, efetuar reações de 
precipitação e aquecer líquidos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Bureta Aparelho utilizado em análises 
volumétricas. Não pode ser 
aquecida. 
 
 
 
 
 
 
 
Proveta Serve para medir e transferir 
volumes de líquidos. Não pode 
ser aquecida. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Funil de separação Utilizado na separação de 
líquidos não miscíveis e na 
extração líquido/líquido 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Pipeta graduada Utilizada para medir pequenos 
volumes. Mede volumes 
variáveis. Não pode ser 
aquecida. 
 
 
11 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Pipeta volumétrica Usada para medir e transferir 
volume de líquidos. Não pode 
ser aquecida, pois possui 
grande precisão de medida. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Condensador Utilizado na destilação, tem 
como finalidade condensar 
vapores gerados pelo 
aquecimento de líquidos. 
 
 
 
 
 
 
 
Funil de Buchner Utilizado em filtrações a vácuo. 
Pode ser usado com a função 
de filtro em conjunto com o 
kitassato. 
 
 
 
 
 
 
Kitassato Utilizado em conjunto com o 
funil de buchner em filtrações a 
vácuo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Funil de vidro Usado na filtração e para 
retenção de partículas sólidas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tubos de ensaio Empregado para fazer reações 
em pequena escala, 
principalmente em testes de 
reação em geral. Pode ser 
aquecido com movimentos 
circulares e com cuidado 
diretamente sob a chama. 
 
 
 
 
 
 
 
Balão de fundo redondo Utilizado principalmente em 
sistemas de refluxo e 
evaporação a vácuo, acoplado 
a rotoevaporador. 
 
 
12 
 
 
 
 
 
Balão de fundo chato Utilizado como recipiente para 
conter líquidos ou soluções, ou 
mesmo, fazer reações com 
desprendimento de gases. 
Pode ser aquecido sobre o tripé 
com tela de amianto. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tela de amianto Suporte para as peças a serem 
aquecidas. A função do 
amianto é distribuir 
uniformemente o calor recebido 
pelo bico de bunsen. 
 
 
 
 
Tripé Sustentáculo para efetuar 
aquecimentos de soluções em 
vidrarias diversas de 
laboratório. É utilizado em 
conjunto com a tela de amianto. 
 
 
 
 
 
 
 
Bico de bunsen É a fonte de aquecimento 
utilizada em laboratório. Mas 
contemporaneamente tem sido 
substituído pelas mantas ou 
chapas de aquecimento. 
 
 
 
 
 
 
Almofariz com pistilo Usado na trituração e 
pulverização de sólidos. 
 
 
 
 
 
 
 
Suporte universal Utilizado em operações como: 
filtração, suporte para 
condensador, bureta, sistemas 
de destilação etc. Serve 
também para sustentar peças 
em geral. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Pisseta Usada para lavagens de 
materiais ou recipientes através 
de jatos de água, álcool ou 
outros solventes. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
13 
 
ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
 Uma questão importantíssima que surge quando se relata resultados 
experimentais é o número de algarismos significativos. O correto é relatar todos os 
algarismos que você tem certeza e mais um que é estimado. Portanto, se a concentração 
de uma solução é dada como 1,43 M há alguma dúvida quanto ao algarismo 3. Isto é, 
poderia ser 1,44 M ou 1,42 M. 
 
O algarismo zero é um algarismo significativo quando à direita de um 
número. Assim, 1,43 M é uma medida completamente diferente de 1,4300 M. Esta última 
foi feita com balões volumétricos enquanto a primeira pode ter sido feita com provetas 
graduadas. São duas medidas diferentes feitas em dois experimentos diferentes, usando 
equipamentos diferentes. Por isso, enquanto a primeira concentração pode estar entre 
1,42 M e 1,44 M, a segunda pode estar entre 1,4299 M e 1,4301 M - duas ordens de 
grandeza mais exatas. Já o número 0,0143 possui o mesmo número de algarismos 
significativos (três) que o número 1,43 ou 14,3. Daí é comum o uso de notação científica 
para medidas onde elas são expressas como 1,43  102, que possui três algarismos 
significativos. Da mesma forma, o número 6,023  1023 possui quatro algarismos 
significativos. 
 
Normalmente quando se efetuam contas com máquinas de calcular, estas dão o 
resultado com várias casas decimais. Não se pode, entretanto relatar os resultados tal 
como eles vêm dessas calculadoras sob pena de estarmos criando precisão que não 
existe. 
 
 Como então devemos relatar resultados de cálculos com uma exatidão coerente 
com aquela dos dados utilizados? 
 
 Precisamos para isso estudar a questão da propagação de erros. Para tanto 
vejamos o que acontece quando temos que somar números cada um com uma precisão 
diferente: 
 
 1,2471 
 810,4 + 
 811,6471 “pela calculadora”. 
 
 Uma vez que não conhecemos nada sobre a segunda casa decimal do número 
810,4 não tem sentido tentarmos estabelecer uma quarta casa decimal na resposta. 
 Vamos examinar a propagação de erros. Considere os resultados abaixo: 
 
 1,2471 
810,5 + 
811,7471 
 1,2471 
810,3 + 
811,5471 
 1,2470 
810,4 + 
811,6470 
 1,2472 
810,4 + 
811,6472 
 A maneira coerente de se relatar este resultado é 811,6 sabendo que existe uma 
incerteza na primeira casa decimal. Observe que a incerteza na quarta casa decimal da 
parcela 1,2471 não tem qualquer efeito sobre o resultado. A maneira de aumentarmos a 
precisão deste experimento é, portanto tentando obter o segundo número com uma 
precisão maior, através de um equipamento melhor, um procedimento experimental mais 
aprimorado, etc. Duas regras devem ser seguidas a fim de tornar coerentes os resultados 
de operações com algarismos significativos: 
 
 
 
14 
 Na adição e subtração, a resposta virá com o número de casa decimais da 
parcela que menos casas decimais tiver. 
 
 Considere agora a seguinte multiplicação: 
 
 1,2471  1,04 = 1,29698 “pela calculadora”. 
 
 Como existe uma incerteza no terceiro algarismo significativo do segundo fator, 
devemos considerar o resultado das seguintes operações: 
 
 1,2471  1,05 = 1,30946 
 e 
 1,2471  1,03 = 1,28451 
 
onde se pode notar que a incerteza se propaga para o terceiro algarismo significativo da 
resposta. Observe que a incerteza no quinto algarismo significativo de 1,2471 não afeta 
a terceira casa e nãoprecisa ser considerada. 
 
 1,2470  1,04 = 1,29688 
 e 
 1,2472  1,04 = 1,29709 
 
Portanto a resposta de 1,2471  1,04 coerente com a precisão dos fatores é 1,30 (com 
incerteza no último algarismo). Assim: 
 
 1,2471  1,04 = 1,30. 
 
 Na multiplicação e divisão a resposta virá com o número de algarismos 
significativos do fator que menos algarismos significativos tiver. 
 
 
 Para escrever corretamente o resultado de um cálculo, com tantos algarismos 
significativos for preciso você precisa conhecer algumas regras de aproximação: 
 
 Se o último digito é um número maior que 5, você deve escrever o seu 
resultado, aumentando em um número o último algarismo significativo, por 
exemplo: 
 
O resultado de seu cálculo foi 1,54937, que contém 6 algarismos significativos, 
porém você precisa expressar esse valor com apenas 5 algarismos significativos. 
Como o último dígito é 7, que é maior que 5, então o valor a ser expresso será 
1,5494. 
 
 Se o último digito é um número menor que 5, você deve escrever o seu 
resultado, retendo o número do ultimo algarismo significativo, por exemplo: 
 
O resultado de seu cálculo foi 1,764, que contém 4 algarismos significativos, 
porém você precisa expressar esse valor com apenas 3 algarismos significativos. 
Como o último dígito é 4, que é menor que 5, então o valor a ser expresso será 
1,76. 
 
 
 
 
 
 
15 
 Se o último digito é o numeral 5, você deve: 
 
Aumentar o último algarismo significativo se ele for ímpar, Por exemplo: 
O número 2,64875 deve ser escrito segundo a regra 2,6488 
 
Reter o último algarismo significativo se ele for par, por exemplo: 
O número 1,3825 deve ser escrito segundo a regra 1,382 
 
Em muitos experimentos, um erro numa medida é muito maior que os outros e 
domina até mesmo o efeito de acumulação dos erros menores. 
 
Na análise das fontes de erro é importante estimar o efeito das mesmas no 
resultado. Se a fonte de erro não for capaz de afetar o resultado dentro de seu limite de 
exatidão experimental, então não é uma fonte de erro. Por exemplo, na medida de 
pressão de vapor de um líquido, não é válida a argumentação de que durante o 
experimento uma nuvem nimbus passou sobre o laboratório afetando a pressão 
atmosférica, a menos que se demonstre que o efeito desta nuvem afeta pelo menos o 
último algarismo significativo da medida da pressão de vapor; caso contrário, não é fonte 
de erro. 
 
 
2. TIPOS DE ERRO 
 
 Toda medida possui uma incerteza a qual é chamada de erro experimental. 
Basicamente existe dois tipos de erros, são ele: 
 
Erro sistemático, também chamado de erro determinado e aparece de uma falha no 
projeto de um experimento ou em uma falha no equipamento, logo ele é reproduzido ao 
longo de todas as medidas. Por exemplo, usar um instrumento sem calibrar 
 
Erro aleatório, também chamado de erro indeterminado e resulta dos efeitos de 
variáveis descontroladas. Não é reprodutível nem corrigível. Por exemplo, erro na 
operação de um instrumento, erro na leitura de um termômetro, etc. 
 
 
3. PRECISÃO E EXATIDÃO DOS SEUS RESULTADOS 
 
 Precisão é uma medida da reprodutibilidade de um resultado. Valores muito 
próximos entre si, indicam uma precisão na sua medida. . 
 
 Para medir o grau de precisão dos seus resultados, usamos o cálculo do desvio 
padrão (S), que é expresso pela fórmula: 
 
 
1-N
 ) X - x( ... ) X - x( ) X - x(
 S
2
n
2
2
2
1 
 
 
 Essa expressão mede a proximidade dos resultados agrupados em torno da 
média. Quanto menor o desvio padrão mais precisa é sua medida 
 
 Exatidão se refere à quão próximo o valor de uma medida está do valor 
verdadeiro. 
 O erro associado à medida é o erro relativo, que é dado pelo quociente 
( diferença do valor medido menos o valor real pelo valor real ) multiplicado por 100. 
 
 
 
16 
 100 
real valor
real valor - medido valor
 relativo Erro 









 
 
Quanto menor o erro relativo, mais exata é a sua medida. 
 
Referências Bibliográficas 
 
1- Harris, Daniel C.; Analise Química Quantitativa, LTC, 6aed., 2005. 
2- Baccan, N., Andade, J. C., Godinho, O. E. S. e Barone, J. S.; Química Analítica 
Quantitativa Elementar, Ed. Edgard Blücher LTDA, 3ª ed., 2004. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
17 
EXPERIMENTO NO1 
 
AFERIÇÃO E TESTE DE PRECISÃO E EXATIDÃO DE VÁRIOS INSTRUMENTOS 
 
1.1 - AFERINDO O MENISCO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 É de fundamental importância saber aferir o menisco, pois você usará essa 
técnica sempre que for medir volumes em pipetas, provetas, buretas e balões 
volumétricos. Uma boa aferição levará a uma maior confiabilidade nos seus resultados. 
Você se valerá deste aprendizado para realizar com maior êxito a experiência 1.3 
Observe a figura e acompanhe a explicação do professor. 
 
 
1.2 - TÉCNICA DE PIPETAGEM 
 
 
 A pipeta previamente limpa é enchida, por aspiração, com água destilada até 
acima do menisco; limpa-se a parte externa da extremidade livre com papel absorvente, 
controlando-se a vazão com o dedo indicador; acerta-se o menisco com cuidado e verte-
se a água contida na pipeta no recipiente desejado. 
 
O escoamento da pipeta deve ser efetuado com o aluno controlando a vazão 
com o dedo, estando a ponta inferior da pipeta encostada na parede do recipiente. O 
tempo de escoamento mínimo deverá ser de 30 segundos. Após o escoamento, afasta-
se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. A quantidade de 
líquido restante na ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente. 
 
 
 
Observação: O aluno será avaliado quanto ao interesse e postura, durante esta 
experiência. 
 
 
1.3 - TESTANDO A PRECISÃO E EXATIDÃO DE VÁRIOS INSTRUMENTOS 
 
1.3.1 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
A primeira parte do experimento consiste em comparar os volumes médios de gotas de 
água destilada geradas a partir de uma pipeta de Pasteur e de uma pipeta graduada de 
5 mL. O volume será calculado a partir da massa e da densidade da água. 
 
 
 
18 
- Coloque um pequeno béquer (5 mL) ou vidro de relógio numa balança analítica e tare-
a. Com a pipeta de Pasteur, coloque cerca de vinte gotas de água destilada neste 
recipiente (béquer ou vidro de relógio) e meça sua massa. A partir desta massa e do 
número de gotas será calculado o volume de cada gota. 
 
- Repita o mesmo experimento utilizando agora a pipeta graduada de 5 mL. Meça um 
volume de água destilada de exatamente 5 mL, transfira cerca de vinte gotas de água 
destilada para (béquer ou vidro de relógio) previamente tarado e anote os valores da 
massa de água e do volume correspondente a estas vinte gotas. 
 
A segunda parte do experimento consiste em medir o volume de vários instrumentos 
desenvolvidos para tal fim, mas que apresentam precisão e exatidão distintas. Estes 
instrumentos são: balão volumétrico, béquer, bureta, pipeta graduada, pipeta 
volumétrica e proveta. Para aferir a exatidão destes equipamentos, a pipeta volumétrica 
será tomada como padrão. Isto é, os 25 mL de água destilada medidos pela pipeta 
volumétrica são exatos. Sendo assim, 
 
- Coloque 25 mL de água destilada medidos pela pipeta volumétrica num balão 
volumétrico de 25 mL, num béquer de 50 mL, numa bureta de 50 mL (não se esqueça 
de preencher o volume morto com água destilada antes de adicionar os 25 mL), e numa 
proveta de 50 mL. 
 
- Com uma pipeta de Pasteur adicione ou retire o volume de água necessário para o 
instrumento marcar exatamente 25 mL. Conte o número de gotas de água adicionadas 
ou retiradas. A partir deste número de gotas, será calculado o volume de águaadicionado ou retirado, possibilitando então a aferição destes instrumentos. 
 
A terceira parte do experimento consiste em comparar a precisão e exatidão de massas 
de cinco rolhas pesadas em balanças analítica e semi-analítica. 
 
- Pese as cinco rolhas separadamente nas balanças analítica e semi-analítica. 
- Pese agora as cinco rolhas juntas nestas mesmas balanças. 
- Escolha agora uma das rolhas e pese-a cinco vezes em cada uma das balanças 
analítica e semi-analítica. 
 
Não se esqueça de fazer anotações em seu caderno de laboratório de cada uma 
das medidas realizadas neste experimento. 
 
 
1.3.2 – RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
 Apresente os resultados obtidos na forma de tabelas observando as unidades de 
cada medida realizada e discuta sobre a exatidão e precisão dos equipamentos 
utilizados. 
 
 
1.3.3- TRATAMENTO DE DADOS 
 
 Assumindo que a densidade da água destilada a 25ºC é igual a 1,00 g/mL, 
calcule o volume médio de uma gota d’água. A partir deste volume calculado estime a 
exatidão dos instrumentos volumétricos. Observe as regras para retenção de algarismos 
significativos. 
 
 
 
19 
Da mesma maneira calcule o volume médio de uma gota de água destilada vinda da 
pipeta graduada. Compare-o com o valor médio da gota d’água obtido através da pipeta 
de Pasteur. 
 
Compare a exatidão da balança semi-analítica tomando a balança analítica como 
padrão. Calcule para cada uma destas balanças suas precisões levando-se em conta as 
cinco medidas realizadas com a mesma rolha. Compare a massa das cinco rolhas 
pesadas separadamente e juntas, e comente sobre a linearidade das balanças analítica 
e semi-analítica construindo um gráfico que relacione o erro relativo encontrado no seu 
experimento, com a massa de cada uma das rolhas. 
 
 
1.3.4 - CONCLUSÃO 
 
 Faça uma conclusão do experimento realizado indicando qual é o instrumento 
que apresenta uma maior exatidão e precisão e comente sobre as possíveis fontes de 
erros significativos. 
 
1.3.5 – QUESTÕES 
 
1) Um analista realizou cinco titulações de uma amostra de água de rio para 
determinar o teor de cloretos. Os resultados encontrados (usando uma bureta de 
25 mL com incerteza absoluta de 0,01 mL) foram: 19,96; 19,94; 20,02; 20,00 e 
19,99 mL. Calcule a média dos valores encontrados observando a aproximação 
correta dos algarismos significativos e a precisão dos resultados. 
2) Se você precisasse medir um volume de uma amostra para realizar um ensaio 
quantitativo, que tipo de vidraria você escolheria? 
3) Suponha que você tenha uma solução 10g/L de hidróxido de sódio. Quantas 
gotas seriam necessárias para retirar uma quantidade de solução que contivesse 
2,5x10-3 mol da base? Considere que você colocou as gotas utilizando uma 
pipeta de Pasteur. 
 
Referências Bibliográficas 
 
1- Harris, Daniel C., Analise Química Quantitativa, LTC, 6aed., 2005. 
2- Mendham, J. - Denney, R.C. - Barnes, J.D. - Thomas, M.J.K., Vogel/Análise Química 
Quantitativa, LTC, 2002. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
20 
EXPERIMENTO NO 2 
 
UMA INTRODUÇÃO AO MÉTODO CIENTÍFICO 
 
 
 
2.1 - INTRODUÇÃO 
 O que é o método científico? Não estranhe se cada cientista lhe der uma resposta 
diferente. Muitos até dirão que é simplesmente o que eles aplicam para realizar as 
pesquisas deles, não importa o que façam. Perguntar a um filósofo também não resolverá 
a questão. É verdade desde o século XVII, pelo menos, diversos filósofos se ocuparam 
em construir teorias para descrever e regulamentar a atividade científica (que naquela 
época se chamava filosofia natural). Porém, como essas teorias em geral conflitam umas 
com as outras, o debate prossegue até hoje, muitas vezes de forma acalorada. Afinal, 
são assim as questões filosóficas. 
 Com ou sem filosofia, o fato é que a atividade científica, pelos menos aquela cujos 
resultados são publicados e discutidos pela chamada comunidade científica, enquadra-se 
em certas normas implicitamente aceitas por todos. Por exemplo, nenhum cientista 
menosprezará a necessidade de realizar observações de forma precisa e controlada, ou 
negará a importância de denunciar claramente as hipóteses em jogo numa determinada 
experiência. 
 Nesta segunda aula de laboratório, como uma introdução a (algum) método 
científico, você terá a oportunidade de realizar observações (e deduções) a respeito 
de um sistema simples e curioso: um frasco contendo um líquido incolor que, ao 
ser agitado, torna-se azul. Deixado em repouso, o líquido volta a ficar incolor. Por 
que isso acontece? Que líquido é esse? 
 Uma maneira de tentar responder a essas perguntas é imaginar possíveis 
explicações para o estranho fenômeno e submeter essas hipóteses a testes 
experimentais. Quando bem feitos, os testes poderão demonstrar a inviabilidade de uma 
ou mais hipóteses e assim reduzir o número de explicações possíveis. Desta forma, 
eliminando as suposições erradas, estaremos nos aproximando cada vez mais da 
verdade. 
 O procedimento que acabamos de descrever - hipóteses e testes - é normalmente 
associado ao nome de Karl R. Popper, o famoso filósofo contemporâneo, um dos muitos 
que teorizaram sobre metodologia científica. Se você tem inclinações filosóficas, talvez 
queira consultar a obra de Sir Karl, que já existe quase toda em português (Editora 
Itatiaia e Editora da UnB), e é fácil de ler. Um dos livros chama-se "Conjecturas e 
Refutações". Dá um ótimo título para esta experiência. 
 
2.2 - CONJECTURAS E REFUTAÇÕES 
 O misterioso líquido será fornecido num erlenmeyer arrolhado. Até segunda 
ordem, NÃO TIRE A ROLHA. E lembre-se de anotar cuidadosamente suas observações 
no caderno de laboratório. 
 Comece examinando o sistema, sem agitá-lo. Levando em conta a cor, a 
viscosidade e a densidade aparentes, faça suposições a respeito da natureza do líquido. 
Que líquido poderia ser? Quais não poderiam ser? 
 Agite vigorosamente o conteúdo do frasco e em seguida deixe-o repousar sobre a 
bancada por alguns minutos. Registre no caderno suas observações. 
 Nosso problema agora é formular hipóteses para explicar o ocorrido. Depois 
essas hipóteses serão testadas para ver quais ainda permanecem de pé. Aqui vão quatro 
possibilidades: 
 H1: O líquido fica colorido ao entrar em contato com a rolha, que parece 
impregnada de uma substância azul. 
 H2: Quando o líquido é agitado, aumenta muito o seu contato com as paredes do 
frasco. Isto torna o líquido azul. 
 
 
21 
 H3: A agitação aumenta a energia térmica das moléculas, e isto produz a cor azul. 
 H4: Existe um gás acima do líquido que, ao misturar-se com ele durante a 
agitação, torna o líquido azul. 
 É natural - e desejável - que você pense em outras possibilidades. Se esse for o 
caso, discuta com o instrutor uma maneira de testar suas hipóteses. 
 Vejamos agora como podemos testar separadamente cada uma das hipóteses 
acima. 
 T1: Faça o líquido entrar em contato com a rolha, mas sem agitá-lo. Deixe-o 
repousar um pouco e depois agite-o sem deixá-lo tocar na rolha. Observe o que acontece 
em cada caso, e tire sua conclusão a respeito de H1. 
 T2: Gire o líquido, cuidadosamente e sem agitação, de modo que a superfície de 
contato com o recipiente aumente. Como fica a hipótese H2? 
 T3: Esfregue um pouco a parede do erlenmeyer com sua mão para aquecê-la um 
pouco, mas sem agitar o líquido. Observe o que acontece sobre a viabilidade de H3. 
 T4: Na superfície o líquido está permanentemente em contato com o gás 
possivelmente existente no frasco. Observe atentamente a superfície do líquido e veja se 
descobre algum indício de cor azul. 
 Se tudo ocorreu bem, só H4 deve ter sobrevivido aos testes. Acontece que há 
uma alternativa: 
 H4’ Pode ser que o frasco contenha dois líquidos imiscíveis. Um incolor, presente 
em maior quantidade, e o outro azul, menos denso, que forma a camada azulada da 
superfície.Com a agitação, os dois se misturam e a cor se dispersa por todo o volume, 
assim permanecendo enquanto durar a mistura. Se esta hipótese é válida, então o 
descoramento deve produzir-se de baixo para cima, à medida que o suposto líquido azul 
voltar à superfície. Agite o frasco e veja o que acontece. 
 Sua conclusão deve ter sido que H4' não se sustenta, e que H4 ainda é a melhor 
explicação: a cor azul deve ser causada por algum gás existente no frasco. Que gás será 
esse? Se abrirmos o frasco para tentar descobrir, o gás pode ir embora, e jamais 
saberemos o resultado. No entanto, como a ciência também é uma aventura, vamos 
correr esse risco. 
 Tire a rolha, transfira o líquido para um erlenmeyer vazio, e tampe este novo 
frasco. Ora, o erlenmeyer vazio estava, como diz a canção, cheio de ar. Isto significa que 
o espaço acima do líquido está agora ocupado pelo ar. Agite o conteúdo e anote o 
ocorrido. 
 Agora você está sabendo que o ar produz o aparecimento (e subseqüente 
desaparecimento) da cor azul. Isto aumenta nossa confiança em H4, e sugere que o gás 
no frasco original era o próprio ar, ou um de seus componentes. Agora, será a cor azul 
devida a simples mistura do gás com o líquido, ou será causada por uma reação química 
entre eles? 
 Se for uma simples mistura, junto com o descoramento devemos poder observar o 
aparecimento de bolhas formadas pelo gás que retorna à superfície. Agite mais uma vez 
e verifique se isso acontece. 
 Por outro lado, se acontece uma reação, a pressão no interior do erlenmeyer 
tampado deve ir caindo, à medida que o gás for sendo consumido. Para testar esta 
hipótese, destampe o frasco, umedeça a rolha e tampe-o de novo. Realize umas três 
vezes a operação aparecimento/desaparecimento da cor, e no final retire vagarosamente 
a rolha. A queda de pressão no interior deverá fazer com que a entrada de ar arraste 
para dentro do frasco a camada de água nas paredes da rolha. 
 O ar é composto essencialmente de nitrogênio (78% em volume) e o oxigênio 
(20% em volume). Qual deles será o responsável pelo novo fenômeno? Serão os dois? 
Para descobrir basta borbulhar cada um deles separadamente no interior do líquido. 
 Borbulhe primeiramente o nitrogênio, observe e anote. Em seguida borbulhe o 
oxigênio e veja o que acontece. Anote. 
Tire suas conclusões seguindo o seguinte roteiro: 
 Vamos representar o aparecimento da cor azul pela reação 
 
 
22 
 
 líquido + oxigênio  substância azul, 
 
e vamos considerar duas possibilidades para o descoramento: 
 
 substância azul  líquido + oxigênio, 
 
que é simplesmente a inversão da primeira reação, e 
 
 substância azul + substância B  substância incolor, 
 
Tente imaginar uma maneira de decidir experimentalmente entre estes dois mecanismos. 
 
2.3 - QUESTÕES 
 
1. Considere a seguinte explicação para o nosso fenômeno: 
 H5: Foi um milagre. 
 Tente provar que não pode ter sido. 
 
2. Um sujeito chato teima com você que inicialmente não havia ar no frasco e sim 
um misterioso gás X, que produz o mesmo efeito. Como essa questão poderia ser 
resolvida? 
 
3. Ao realizar suas pesquisas, os cientistas levantam muitas questões que, muitas 
vezes, levam a direções que não faziam parte do projeto original. O 
desenvolvimento surpreendente da química e da tecnologia geralmente resulta do 
uso do método científico. Embora ainda não exista um consenso a respeito do 
que significa exatamente ¨o método científico¨, tente descrever um procedimento 
genérico. 
 
4. Algumas vezes observa-se uma confusão a respeito dos significados exatos das 
palavras: hipótese, teoria e lei. Como você diferencia? 
 
 
 
Referências Bibliográficas 
 
 1- Cook, A. G.; Tolliver, R. M. and Williams, J. E., J. Chem. Educ., 1994, 71, 160. 
 2- Morris, H.; Arena, S.; “Fundamentos de Química Geral” 9ª ed. Editota LTC, cap. 1, 
 1998. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
23 
EXPERIMENTO NO 3 
 
CROMATOGRAFIA 
 
3.1 - INTRODUÇÃO 
 Cromatografia é um método para separar dois (ou mais) componentes de uma 
solução, distribuindo-os entre duas fases imiscíveis: uma móvel e outra estacionária. A 
fase móvel é geralmente um solvente ou uma mistura de solventes, enquanto a fase 
estacionária é o suporte sólido, em geral sílica gel ou alumina. Existem hoje em dia 
muitos métodos de cromatografia, alguns muito sofisticados. A fase móvel pode ser 
líquida ou gasosa e a fase estacionária pode ser também um líquido absorvido num 
sólido. A cromatografia é um método extremamente útil e comum para separar 
substâncias de misturas, tanto no laboratório como em escala industrial. No laboratório, 
podemos fazer uma distinção sucinta entre dois tipos de cromatografia. Uma - a 
cromatografia analítica - que usa quantidades muito pequenas ( 1 mg) para analisar 
uma mistura de substâncias, e a outra - a cromatografia preparativa - que tem como fim a 
separação e, mesmo, a coleta de maiores quantidades (10 mg - 20 g) de componentes 
numa mistura. 
 O fenômeno da separação pode ser entendido se considerarmos que substâncias 
diferentes têm características diferentes, tais como ponto de fusão, ponto de ebulição, 
índice de refração e“polaridade” - o que é mais importante na cromatografia. Basta agora 
lembrar que um composto muito polar terá uma interação maior com um suporte sólido 
também polar do que um composto relativamente não polar. Isto é devido às forças 
eletrostáticas entre o polo parcial negativo do composto e o polo parcial positivo do 
suporte, ou vice-versa. 
 Quando a solução dos componentes da mistura passa ao longo da fase 
estacionária (suporte sólido) estes componentes têm atrações (ou interações) diferentes 
com a fase estacionária, e, portanto os componentes passarão pelo sólido com 
velocidades diferentes. É justamente este fato que permite utilizar a cromatografia como 
um método de separação. Deste modo um composto polar passará com uma velocidade 
menor que o composto não polar, ao longo da fase estacionária que é polar. 
 Nesta prática, vamos analisar qualitativamente uma mistura de íons de níquel (II), 
cobre (II) e ferro (III), passando-os ao longo de uma faixa de papel de filtro, e usando 
como fase líquida uma mistura de acetona e ácido clorídrico. Os íons têm atrações 
diferentes à celulose, consequentemente passando pelo papel com velocidades 
diferentes. 
 
3.2 - PREPARAÇÃO 
 Antes de vir ao laboratório você deve se familiarizar com os conceitos envolvidos 
na técnica de cromatografia, como também com a química dos íons que serem 
investigados. Não esqueça de trazer uma tesoura, fita crepe e uma régua para 
realização do experimento. 
 
3.3 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 Você receberá soluções aquosas de cada um dos sais CuSO4, FeCl3 e NiCl2 e 
também uma solução desconhecida contendo um, dois ou todos os três sais 
mencionados. 
 Corte um papel de filtro, em forma de retângulo, de modo que este se adapte ao 
interior de um béquer de 50 mL, revestido com papel de filtro, sem que o mesmo toque as 
paredes do recipiente, como mostra a figura 1. Com lápis (grafite) faça uma linha reta 
±1,5 cm de uma extremidade inferior do papel. Pegue um capilar e coloque a ponta 
dentro da solução de FeCl3. Remova o excesso de solução da ponta do capilar. Aplique 
um pouco da solução na linha reta desenhada no papel de filtro, numa distância 
aproximada de 1 cm das laterais do papel. Tenha cuidado para que a solução difunda o 
menos possível no papel, produzindo assim uma mancha bem definida. Repita este 
 
 
24 
processo, no mesmo papel, para as outras soluções que você recebeu, aplicando-as 
uniformente na linha de lápis. 
 Seque bem as manchas, usando o ventilador ou colocando o papel na estufa. 
Cole o papel numa placa de Petri e coloque a placa em cima de um béquer contendo 
uma mistura de acetona e ácido clorídrico 3,0M na proporção de 8:2. A faixa deve ficar 
pendurada dentro da solução contida no béquer, mas é importante que as manchas dos 
sais se encontrem em cima do menisco do líquido, como ilustra a figura 1. 
 
 
 
 
 
 
Figura 1: Esquema do sistema cromatográfico 
 
 
 Você observará que no momento em que o papel entra no líquido, este vai subir 
pelo papel por ação capilar. É importante assegurar que o papel de filtro revestindo a 
parede esteja realmente saturado com a solução contida no béquer. Isto é importante 
para manter uma atmosfera saturada dentro do béquer. Caso contrário, o líquido corre o 
perigo de subir irregularmente pelo papel devido à sua evaporação numa atmosfera 
totalmente saturada. 
 Quando à frente do líquido tenha atravessado o papel, os íons metálicos terão 
sido transportados também. Agora precisamos saber por qual distância. Para isto, 
teremos que revelar os íons. 
 Um tipo de íon já é visível a olho nu. Para visualizar os outros dois, vamos 
prosseguir da seguinte maneira: 
 
1) Pegue o papel e segure-o em cima de uma placa de Petri contendo uma solução de 
amônia, porém não molhando o papel. A amônia formará um complexo visível com um 
dos íons. 
 
2) Usando como pincel um pouco de algodão, ou mesmo um pedaço de papel de filtro, 
pinte um pouco de uma solução de dimetilglioxima na faixa cromatográfica para revelar o 
terceiro íon. 
 Tendo identificado a localização de cada um dos compostos, prossiga agora para 
medir a distância atravessada por cada tipo de íon. Divida este valor pela distância 
atravessada pelo solvente, para determinar o valor do fator de retenção (Rf) de cada um 
deles, figura 2. O valor Rf é característico para cada composto, num determinado suporte 
e com um determinado solvente, e assim pode ser usado como método de identificação 
de substâncias. 
 Repita o mesmo procedimento utilizando como solvente, misturas de 
acetona/ácido clorídrico 3 M de 95/5 e de 6/4. 
Acetona/HCl 
Papel de filtro 
Placa de Petri 
 
 
25 
 
 
Figura 2: Esquema para o cálculo do Rf. 
 
 
3.4 - QUESTÕES 
 
1) Qual o íon que é visível a olho nu? 
 
2) A amônia revela que íon? Qual é a coloração observada neste teste, e que tipo de 
complexo é formado pela reação de amônia com o íon metálico? 
 
3) A dimetilglioxima revela que íon? Qual a coloração? 
 
4) Dê os valores de Rf para cada um dos íons em cada sistema de solvente. Utilizando a 
mudança de Rf com as proporções relativas de acetona e ácido clorídrico, estabeleça 
qual destes dois solventes é mais responsável pelo transporte dos íons no papel. Tente 
dar uma explicação baseando nos argumentos delineados na introdução deste texto. 
 
5) Na cromatografia, durante passagem da fase móvel sobre a fase estacionária, as 
substâncias da mistura são distribuídas entre duas fases. Explique o processo de 
separação. 
 
 
Referências Bibliográficas 
1- Silva, R. R., Bocchi, N. e Rocha Filho, R. C., Introdução à Química Experimental, São 
Paulo, Mc Graw-Hill. 1990 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
26 
 
EXPERIMENTO NO 4 
 
PERTURBANDO O EQUILÍBRIO 
 
4.1 - INTRODUÇÃO 
 Todos os processos químicos em sistemas fechados tendem a um estado de 
equilíbrio. Em termos macroscópicos, é possível perceber mudanças no sistema até que 
um equilíbrio seja atingido, quando então parece que as coisas param de acontecer. Na 
verdade elas continuam acontecendo, só que no equilíbrio para cada reação ocorrendo 
existe a reação inversa ocorrendo à mesma velocidade. É isso que dá uma aparência 
estática ao sistema. 
 Convém lembrar que há sistemas fora do equilíbrio nos quais nada parece estar 
ocorrendo. Uma mistura de hidrogênio e oxigênio, por exemplo, permanece 
indefinidamente com a mesma aparência. Basta uma faísca, no entanto, e ocorrerá uma 
explosão. É que a mistura não estava no equilíbrio: simplesmente tendia para ele muito 
lentamente. A faísca apenas acelera o processo, isto é, altera a cinética da reação. O que 
levaria séculos, passa a ocorrer numa fração de segundo. Num verdadeiro equilíbrio, isto 
não aconteceria: um estado de equilíbrio é uma espécie de fundo de poço, reagindo a 
qualquer perturbação no sentido de manter a situação original. Essa, aliás, é a 
essência do Princípio de Le Chatelier: "Quando perturbado, um sistema em 
equilíbrio reage no sentido de contrabalançar a perturbação". 
 Nesta prática, faremos uma investigação qualitativa de alguns estados de 
equilíbrio, dando ênfase ao efeito de perturbações externas. Uma certa familiaridade com 
esses fenômenos é indispensável à formação de qualquer químico. Muitos equilíbrios, 
especialmente os de solubilidade, são à base da Química Analítica clássica; conhecendo 
as características de um estado de equilíbrio poderemos influenciar a composição de um 
sistema (numa indústria, por exemplo) de acordo com os nossos interesses. 
 
Revisão: 
1. Equilíbrio Químico. 
2. Resposta do Equilíbrio à Alterações nas Condições: Princípio de Le Chatelier. 
3. Produto de Solubilidade. 
 
 
4.2 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
1. EQUILÍBRIO DE SOLUBILIDADE 
 
1.a. "O SEMELHANTE DISSOLVE O SEMELHANTE" 
 A maioria das substâncias iônicas ou polares é mais solúvel em solventes polares 
(como a água) do que em solventes não polares (como o tolueno). Daí a regra: "o 
semelhante dissolve o semelhante". Como toda regra, esta também tem suas exceções, 
que, aliás, não são poucas. Muitas substâncias iônicas, por exemplo, são pouquíssimo 
solúveis na água. Há, é claro, boas razões termodinâmicas para isto. Porém no momento 
vamos nos restringir a testar a solubilidade de algumas substâncias em dois solventes de 
características opostas: água e tolueno. Coloque 1mL de água destilada num tubo de 
ensaio e acrescente lentamente 1mL de tolueno. Como a água e o tolueno se dissolvem 
muito pouco um no outro - isto é são imiscíveis - duas camadas vão formar-se. 
Identifique-as. Em seguida adicione uns três cristais de CrCl3 (s), tampe o tubo e agite 
vigorosamente. Em que solvente o CrCl3 (s) é mais solúvel? Repita a experiência, usando 
CoCl2 (s) em vez de CrCl3 (s). Em seguida repita o teste mais uma vez usando cristais de 
iodo. 
 
 
 
 
27 
1.b. EQUILÍBRIO DE SOLUBILIDADE 
 Todas as substâncias são mais ou menos solúveis em todas as outras 
substâncias, embora a solubilidade varie enormemente, dependendo da natureza das 
substâncias. As que se dissolvem muito pouco (menos de 10-3 M, digamos) são 
chamadas de insolúveis. Mesmo estas apresentam uma grande variação de 
(in)solubilidade. Para ilustrar este aspecto, vamos realizar a precipitação de alguns sais 
de prata, todos eles considerados insolúveis. 
 Coloque 1mL de AgNO3 0,1 M em um tubo de ensaio e aos poucos acrescente 
solução de K2CrO4 0,1 M até que não se forme mais precipitado. Observe a cor do 
precipitado e da solução após a adição de cada gota. Deixe precipitar e decante o líquido. 
Lave bem o precipitado até que a fase aquosa permaneça incolor; pequenas quantidades 
de água serão suficientes. Agora, em outro tubo de ensaio, coloque 1mL de AgNO3 0,1 M 
e acrescente aos poucos, solução de oxalato de sódio (Na2C2O4) 0,1 M. Lave o 
precipitado o mesmo número de vezes utilizado anteriormente. 
 Adicione 3 gotas de cromato de potássio e 2 gotas de água, ao tubo contendo o 
precipitado formado entre a prata com o oxalato e observe se íons cromato substituirão 
os íons oxalato nas condições presentes. A descoloração da solução é uma medida da 
reação. Do mesmo modo adicione oxalato de sódio (solução 0,1 M) ao precipitado de 
cromato de prata (misture bem). Explique seus resultados. 
 
1.c. VARIAÇÃO DA SOLUBILIDADE COM A TEMPERATURA 
 Num tubo de ensaio coloque 1mL de Pb(NO3)2 0,1 M e acrescente solução KI até 
completar a precipitação do iodeto de chumbo. Em seguida mantenha durante cinco 
minutos o tubo em água fervendo. Observe o que acontececom o precipitado. Retire o 
tubo do banho-maria e deixe-o esfriar em repouso numa estante. Devem formar-se belos 
cristais dourados. A precipitação do PbI2 (s) absorve ou libera calor? 
 
2. O PRINCÍPIO DE LE CHATELIER 
 Acabamos de ver como a solubilidade de um sal pode ser afetada por variações 
de temperatura. Nesta seção examinaremos mais algumas perturbações em estado de 
equilíbrio. Você deve anotar o que ocorre em cada caso, isto é, como o sistema reage à 
perturbação, e em seguida tentar explicar o ocorrido em termos do Princípio de Le 
Chatelier. 
 
2a. O EQUILÍBRIO CROMATO-DICROMATO 
 Coloque cerca de 1ml de K2CrO4 (aq) 0,1 M em um tubo de ensaio e adicione 1 
gota de HCl 1 M (verifique se a solução está nitidamente ácida com um papel indicador, 
caso contrário adicione mais HCl). Repita este procedimento com K2Cr2O7 (aq) 0,1 M. 
Agora adicione NaOH 1 M a esses tubos e confira a alcalinidade das soluções. Se 
necessário adicione mais NaOH. Verifique se as mudanças observadas nas colorações 
das soluções são reversíveis, através de adições sucessivas de HCl e NaOH. 
 Coloque 2 mL de BaCl2 (aq) 0,1 M em um tubo de ensaio e adicione cromato de 
potássio gota a gota até que não se forme mais precipitado. De modo semelhante 
adicione dicromato de potássio a um tubo contendo 2mL de cloreto de bário. Agora 
adicione 1mL de HCl ao sistema BaCl2/K2CrO4 e 1mL de NaOH ao sistema 
K2Cr2O7/BaCl2. Explique seus resultados e observações em termos do equilíbrio: 
 
 
2CrO
4
2- + 2H+ Cr2O7
2-+ H2O 
 
2.b. UM EQUILÍBRIO COM O ÍON COBRE 
 Coloque em um tubo de ensaio 1mL de uma solução 0,3 M de sulfato de cobre. 
Acrescente aos poucos uma solução de HCl concentrado. Isto provocará uma mudança 
de cor. Pare quando a mudança estiver completa. 
 
 
28 
 Acrescente aos poucos água suficiente para restabelecer a coloração original. 
Coloque então o tubo de ensaio num béquer com água fervendo e observe a cor depois 
de transcorrido cinco minutos. 
 Finalmente, transfira o tubo para um banho de gelo e observe-o depois de cinco 
minutos. Use o equilíbrio para explicar o que aconteceu. 
 
 
Cu(H2O)4
2+ + 4Cl- CuCl4
2-+ 4H2O 
 
 
 
 
4.3 - QUESTÕES 
 
1 - É provável que a frase "um aumento de temperatura favorece a reação endotérmica" 
não lhe seja estranha (se for, consulte o professor). Mostre como esta frase decorre do 
Princípio de Le Chatelier. 
 
2 - O que acontecerá se você acrescentar ácido clorídrico concentrado a uma solução 
saturada de NaCl? Por quê? 
 
3 - Os produtos de solubilidade de carbonato de cálcio e do fluoreto de cálcio são 8,7 x 
10-9 e 4,0x10-11, respectivamente. Mostre que o fluoreto é mais solúvel que o carbonato, 
apesar de ter o Kps menor. 
 
Referências Bibliográficas 
 
1- B. M. Mahan e R. J. Myers - Química - Um Curso Universitário 
2- J. B. Russel - Química Geral 
3- Atkins, P; Jones, L. – Princípio de Química, ed. LTD 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
29 
EXPERIMENTO NO 5 
 
SEPARAÇÃO DE UMA MISTURA 
 
3.1 - INTRODUÇÃO 
 A necessidade de separação de componentes de uma mistura surge 
frequentemente no trabalho do químico. Seja na preparação de amostras para análise, no 
isolamento de um produto natural, ou no isolamento de uma substância obtida 
sinteticamente que deve ser separada dos produtos secundários e reagentes de partida 
não transformados. A técnica de separação utilizada dependerá da natureza da mistura e 
das substâncias presentes, e das quantidades relativas dos componentes. Nem sempre é 
possível, ou prático, separar algumas substâncias na sua forma original e é preciso então 
fazer uma derivatização, ou transformação da substância, para uma forma que possa ser 
separada. Este processo normalmente só é desejável se a forma derivada puder ser 
reconvertida com facilidade à substância original. 
 As técnicas de separação mais comumente utilizadas em laboratórios de análise e 
pesquisa são a filtração, a extração, a destilação, a sublimação, a cristalização, a 
precipitação e a cromatografia. 
 Na prática de hoje, vamos usar uma combinação de vários desses métodos para 
separar uma mistura de areia, ácido benzóico, óleo mineral e acetato de etila. 
 O primeiro componente da mistura a ser separado é o componente sólido, por 
filtração. Em seguida vamos derivatizar e extrair o ácido benzóico e finalmente separar os 
dois últimos componentes através de uma destilação simples. Três dos quatro 
componentes são desta forma isolados na sua forma original e pura. O ácido benzóico, 
no entanto, se encontra na forma de um derivado em solução aquosa; ele deverá ser 
levado novamente à sua forma original através de uma reação de neutralização, 
separado por precipitação, e em seguida purificado por uma recristalização. 
 
3.2 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 Antes de iniciar a prática anote o código de identificação da amostra no seu 
caderno de laboratório. 
 
a) SEPARAÇÃO DO COMPONENTE SÓLIDO 
 Dobre o papel de filtro conforme o mostrado pelo instrutor e coloque-o no funil. 
Coloque o funil na boca de um funil de separação que deve estar num anel de ferro e 
com a torneira fechada. 
 Umedeça o papel de filtro com acetato de etila, usando para isto uma pipeta de 
Pasteur, e prenda-o cuidadosamente nas paredes do funil com a ponta da pipeta. Deixe o 
sólido sedimentar no fundo do béquer e decante o líquido através do funil de filtração com 
o auxílio de um bastão de vidro envolvido em uma das extremidades por um tubo de latex 
(policial), não enchendo mais que 3/4 do volume do cone de papel. Em seguida lave a 
areia no béquer com uma porção de 10 mL de acetato de etila, e repita o processo de 
decantação do solvente, através do filtro. Repita a operação mais duas vezes, agora 
arrastando na lavagem todo o sólido para o funil de filtração. Se necessário os últimos 
traços de sólido podem ser removidos do erlenmeyer com o auxílo do policial. 
 Cuidadosamente retire o papel de filtro do funil, e abra-o sobre um vidro de relógio 
para a secagem da areia. Depois de seca pese a areia numa balança com precisão de 
centésimos de miligrama. 
 Por que a areia, separada nesta etapa, é lavada com acetato de etila? 
 
b) SEPARAÇÃO DO ÁCIDO BENZÓICO 
 Prepare uma solução de 8 g de NaOH em 90 mL de água destilada. 
 Com o auxílio de um funil de vidro coloque aproximadamente 30 mL desta solução 
no funil de separação contendo o filtrado do procedimento anterior. Tampe o funil, e 
segure-o com as duas mãos, utilizando uma delas para prender com firmeza a tampa. 
 
 
30 
Inverta o funil e agite-o vigorosamente 1 ou 2 vezes. Mantendo o funil invertido e numa 
posição tal que a saída não esteja dirigida para você ou outra pessoa (observe a 
demonstração do instrutor), abra a torneira e feche-a em seguida. Repita esta 
operação mais 2 ou 3 vezes. 
 Apóie novamente o funil no suporte e espere a separação das fases. Coloque 
então um erlenmeyer embaixo do funil e recolha a fase inferior regulando o fluxo quando 
estiver perto do limite das fases para evitar que a fase superior passe também para o 
erlenmeyer (observe a demonstração do instrutor). 
 Repita esta operação utilizando mais duas porções de 30 mL da solução de NaOH 
e recolhendo a fase aquosa no mesmo erlenmeyer utilizado anteriormente. Transfira a 
fase que ficou no funil de separação para um balão de fundo redondo previamente 
pesado e reserve-a. 
 Adicione 82 mL da solução de HCl, preparada previamente pelo instrutor (22 mL 
de HCl concentrado diluído em 60 mL de água) ao extrato aquoso contido no erlenmeyer. 
Filtre o sólido formado sem decantar o líquido e utilize três porções de cerca de 15mL de 
água para lavá-lo e arrastar todo o sólido do béquer. Despreze o filtrado. 
 Transfira o sólido para um erlenmeyer e dissolva-o em 45 mL de água destilada, 
aquecendo numa chapa elétrica. Quando a dissoluçãoestiver completa deixe o 
erlenmeyer esfriar em repouso sobre a bancada. Quando a solução atingir a temperatura 
ambiente coloque-a no refrigerador ou banho de gelo por 10 a 20 minutos. Filtre os 
cristais formados, lave-os e seque-os. O procedimento para a execução destas três 
etapas, filtração, lavagem e secagem deverá ser determinado por você antes de vir ao 
laboratório. Pese os cristais secos e determine o seu ponto de fusão. 
 - Por que foi necessário derivatizar o ácido benzóico para separá-lo da mistura? 
Represente por equações químicas os processos de derivatização e separação. 
 - Por que é necessário agitar bem o funil de separação no processo de extração 
do ácido benzóico, e por que a torneira deve ser aberta após cada agitação? 
 
 
c) SEPARAÇÃO DE ÓLEO MINERAL E ACETATO DE ETILA 
 Monte a aparelhagem de destilação. Verifique se a água está circulando e regule 
o fluxo de maneira a manter um resfriamento adequado sem desperdiçar água. Ligue a 
manta aquecedora controlando o aquecimento a um nível suficiente para que ocorra a 
destilação a uma velocidade constante de 2 a 3 gotas de destilado por segundo. Quando 
o componente volátil não mais estiver destilando interrompa o processo. Determine o 
volume de acetato de etila e o peso do óleo mineral. 
 - Por que escolhemos a destilação para separar os dois últimos componentes? 
Discuta a eficiência desta técnica, neste caso específico, considerando as características 
físicas dos dois componentes (afinal, o que é "óleo mineral"?). 
 
3.3 – QUESTÕES 
 
1) Qual é a diferença entre misturas e substâncias? 
 
2) Como você separaria as seguintes misturas: 
 
a) água e sal b) óleo vegetal e água c) sulfato de cobre e óleo mineral 
d) açúcar e areia e) ácido acético e ácido benzóico 
 
 
 
 
 
Referências Bibliográficas 
1- R.R. Silva, N. Bocchi e R.C. Rocha Filho - Introdução à Química Experimental, Mc 
Graw-Hill, 1990. 
 
 
31 
EXPERIMENTO NO 6 
 
TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE 
 
5.1 - INTRODUÇÃO 
 No exercício de sua profissão, um químico analítico enfrenta sempre o mesmo 
problema: 1) determinar o que há em uma amostra; 2) em seguida, determinar quanto há 
de cada componente na amostra. Na química analítica clássica, busca-se responder a 
estas duas questões - a qualitativa e a quantitativa - utilizando-se de reações químicas. 
Assim, para saber o que há na amostra é preciso usar reações características, isto é, 
reações que só ocorrem com determinado(s) componentes(s). 
 Tendo-se identificado os componentes, pode-se usar a estequiometria de uma 
reação característica para determinar quanto está presente de cada componente. Se, por 
exemplo, sabemos de antemão que x moles do componente A, presente na mistura, 
reagem estequiometricamente com y moles do reagente B e se, adicionando aos poucos 
o reagente B, verificamos que exatamente y - e apenas y - moles de B reagiram com a 
amostra, somos levados a concluir que havia x - e apenas x - moles do componente A 
presentes na amostra. 
 Nesta experiência, o componente A será um ácido e o reagente B será uma base. 
Usaremos a neutralização de A por B para determinar a acidez de uma amostra de 
vinagre. Já sabemos o que há na amostra: vinagre comercial é essencialmente uma 
solução aquosa de ácido acético (CH3COOH), obtida a partir da fermentação de 
carboidratos. Sua composição é regulamentada pelo governo federal, devendo 
haver pelo menos 4 gramas de ácido acético por 100 mL de vinagre. Para saber se a 
nossa amostra está de acordo com a lei - isto é, para saber quanto ácido ela contém - 
vamos fazê-la reagir com hidróxido de sódio, até neutralizar todo o ácido. Na verdade, 
pequenas quantidades de outros ácidos também estão presentes e serão neutralizadas, 
de modo que estaremos de fato determinando a acidez total. Vamos, no entanto 
expressá-la em termos de ácido acético, o que corresponde a supor que a única 
neutralização é 
 
 
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O 
 
 Vemos que cada mol de ácido acético reage com exatamente um mol de hidróxido 
de sódio. Quando a neutralização chegar ao fim, portanto, o número de moles de NaOH 
adicionados será igual ao número de moles de CH3COOH originalmente presentes na 
amostra. Dividindo esse número pelo volume inicial da amostra obteremos a sua 
concentração, e teremos realizado a titulação da acidez do vinagre. 
 O ponto em que a base adicionada é suficiente para neutralizar completamente o 
ácido é chamado de ponto de equivalência. Uma gota a mais de hidróxido de sódio 
tornará a solução consideravelmente básica, e isso nos permitirá saber quando parar a 
titulação. Acrescentaremos à amostra, antes de titulá-la, um indicador chamado 
fenolftaleína, que é uma substância incolor em meio ácido, porém vermelha em meio 
básico. Enquanto ainda houver ácido não neutralizado, a solução permanecerá incolor. 
Uma gota de base em excesso, no entanto, e aparecerá a cor característica da 
fenolftaleína em meio básico. Essa mudança de cor chama-se viragem e indica que é 
hora de parar de adicionar base: chegamos ao ponto final da titulação. Você encontrará 
mais informações sobre indicadores, e sobre o próprio processo de titulação, nos livros 
de química geral do Pimentel, do Spratley e do Mahan. 
 O primeiro requisito para a titulação é conhecer exatamente a concentração da 
solução que será adicionada à amostra. A maneira óbvia de proceder é pesar 
cuidadosamente uma certa massa do soluto (NaOH, nesta titulação) e dissolvê-la até um 
volume exatamente determinado. Infelizmente no nosso caso isto é difícil, porque o 
 
 
32 
hidróxido de sódio tende a absorver água da atmosfera, tornando inexata qualquer 
pesagem, por mais cuidadosa que seja. Temos então um outro problema: precisaremos 
primeiro determinar a concentração da solução de hidróxido de sódio, para depois poder 
titular o vinagre. O que fazer? 
 Uma titulação é claro! Existem substâncias bem comportadas, chamadas de 
padrões primários, com as quais é possível preparar uma solução confiável pelo método 
direto de pesagem e dissolução. Um exemplo é o biftalato de potássio, KHP, que 
usaremos nesta experiência. Em solução aquosa o KHP libera o íon biftalato, HP-, que, 
sendo um ácido monoprótico, pode ser utilizado para titular o hidróxido de sódio, através 
da neutralização 
 
OH- + HP- H2O + P
2- 
 
 
 Temos, portanto, duas titulações a realizar: a primeira para padronizar a solução 
de hidróxido de sódio e a segunda para determinar a acidez do vinagre. Mãos à obra! 
 
5.2 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
A - Padronização da solução de NaOH 
 Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de uma solução 0,1 
M. Usando uma balança semianalítica, pese essa quantidade (dentro de mais ou menos 
0,1 g), transfira-a para um béquer e a dissolva em cerca de 50 mL de água destilada. Em 
seguida transfira a solução para um balão volumétrico de 250 mL, complete o volume 
com água destilada e agite para homogeneizar a solução. Mantenha o recipiente fechado 
para impedir a reação do NaOH com o CO2 da atmosfera. 
 Calcule a massa de KHP (peso molecular: 204,22 g.mol-1) necessária para reagir 
com 20 mL da solução 0,1 M de NaOH. Pese em uma balança analítica 
aproximadamente essa quantidade, e registre o peso com toda a precisão permitida pela 
balança. Transfira em seguida a amostra de KHP para um erlenmeyer de 250 mL e 
dissolva-a em uns 50 a 100 mL de água destilada. Acrescente duas gotas de fenolftaleína 
a 1%. 
 Lave uma bureta de 50 mL com aproximadamente 5 mL da solução de NaOH, 
deixando a solução escorrer pela torneira e desprezando-a em seguida. Repita a 
lavagem, para garantir que a concentração da solução de NaOH não será alterada 
quando ela for posta na bureta. Encha a bureta com a solução de hidróxido de sódio até 
um pouco acima do zero. Abra rapidamente a torneira para expulsar todo o ar da sua 
extremidade, desprezandoo volume que escorrer. Anote o volume inicial marcado na 
bureta (que não precisa ser zero), realizando a leitura com os olhos no nível do menisco. 
 Tome o erlenmeyer com o KHP e coloque-o embaixo da bureta, sobre um fundo 
branco que lhe permita perceber facilmente variações na cor da solução. Adicione aos 
poucos a solução de NaOH, manipulando a torneira com uma das mãos e agitando 
suavemente o erlenmeyer com a outra. À medida que o ponto final for se aproximando, a 
cor rosa da fenolftaleína parecerá cada vez mais persistente. Quando você perceber esse 
fenômeno, pare um pouco a titulação, lave as paredes do erlenmeyer com água destilada 
para recolher possíveis respingos não titulados, e depois prossiga adicionando a base 
gota a gota. No ponto final propriamente dito, a solução toma uma coloração rosa pálida, 
que não desaparece com a agitação. Nesse ponto, termine a titulação e anote o volume 
final. 
 Agora repita todo o procedimento com mais duas amostras de KHP. 
 Para cada uma das três titulações, calcule a concentração da solução de NaOH. 
Se nA é o número de moles de KHP, o número de moles de NaOH que reagiram também 
é nA, porque a estequiometria desta reação é de um para um. A concentração de 
hidróxido de sódio será, portanto nA/VB, onde VB é o volume de solução de NaOH 
 
 
33 
empregado na titulação. As concentrações de NaOH determinadas nas três titulações 
não devem diferir por mais de 0,005 M. Se esse não for o caso, consulte seu instrutor e, 
se ele autorizar, tome a média dos dois valores mais próximos como a concentração da 
sua solução de hidróxido de sódio. 
 
B - Titulação do Vinagre 
 Coloque cerca de 10ml de vinagre em um béquer limpo e seco. Lave uma pipeta 
volumétrica de 2 mL com um pouco de vinagre, desprezando-o em seguida. 
 Meça 2 mL de vinagre com a pipeta volumétrica e transfira-a para um erlenmeyer 
de 250 mL, acrescentando aproximadamente 50 mL de água destilada, medidos em uma 
proveta ou em um béquer. Adicione duas gotas de fenolftaleína e titule com a solução de 
NaOH, procedendo da mesma forma que na seção anterior. A diferença é que agora a 
concentração desconhecida é a do vinagre, e não mais a do hidróxido de sódio. Como a 
estequiometria também é de um para um, a concentração de ácido no vinagre será nB/2 
mL, sendo nB o número de moles de NaOH empregados na titulação. Finalmente, realize 
mais duas titulações e tome como resultado final à média das duas concentrações de 
ácido mais próximas. Passe para o instrutor os resultados das titulações que você 
realizou. 
 Afinal, sua amostra de vinagre está dentro da lei ou não? 
 
 
5.3 - QUESTÕES 
 
1) O NaOH não pode ser usado como padrão primário porque absorve água da 
atmosfera. Esse fenômeno tende a resultar em soluções mais diluídas ou mais 
concentradas do que o esperado? Por quê? 
 
2) No ponto de equivalência da titulação do vinagre, o que há no erlenmeyer é 
simplesmente uma solução de acetato de sódio. Faça uma estimativa da concentração 
de NaOAc nesse ponto e calcule o pH da solução. 
 
 
Ac- + H2O  HAc + OH
- 
 
[OH-] = [HAc] 
[Ac-] = csol - OH
-  csol 
 
Kb = [OH
-]2/ csol = Kw / Ka = 1,00 x 10
-14/1,75 x 10-5 = 5,71 x 10-10. 
 
e pH = 14 - (log[OH-]) 
 
 
3) O intervalo de pH para a viragem da fenolftaleína é de 8,0 a 9,8 (veja seção 5.3h do 
livro do Pimentel e Spratley), o que significa que em um pH levemente básico ela ainda é 
incolor. Use a resposta da questão anterior para mostrar que isto não é tão mau quanto 
parece. 
 
4) E se em vez da fenolftaleína usássemos com indicador o azul de bromotimol, que vira 
na faixa de 6,0 a 7,6? 
 
5) Em algum ponto da introdução dissemos que “uma gota a mais de hidróxido de sódio 
tornará a solução consideravelmente básica". Que peculiaridades têm as curvas de 
titulação (veja o capítulo 5 do livro do Pimentel e Spratley) para tornar verdadeira essa 
afirmação? 
 
 
 
34 
 
Referências Bibliográficas 
 
1- B. M. Mahan e R. J. Myers - Química - Um Curso Universitário 
2- J. B. Russel - Química Geral 
3- Atkins, P; Jones, L. – Princípio de Química, ed. LTD 
4- Harris, Daniel C., Analise Química Quantitativa, LTC, 6aed., 2005. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
35 
EXPERIMENTO NO 7 
 
 
ELETROQUÍMICA 
 
7.1 - INTRODUÇÃO 
 A eletroquímica trata essencialmente da conversão de energia elétrica em energia 
química, nas celas eletrolíticas, e da conversão de energia química em energia elétrica 
nas celas galvânicas ou eletroquímicas. Ela pode ser dividida de várias maneiras 
dependendo dos aspectos que se deseja enfatizar. Numa dessas divisões se separa a 
eletroquímica em termodinâmica e cinética. No primeiro caso, a eletroquímica trata de 
sistemas em equilíbrio e muitos parâmetros termodinâmicos, tais como energia livre e 
entropia, podem ser obtidos por seus métodos. A eletroquímica cinética preocupa-se com 
sistemas onde uma ou mais reações estão ocorrendo fora do equilíbrio, como é o caso 
em baterias e celas eletrolíticas. 
 Os processos eletroquímicos desempenham papel importante na química 
industrial, na química analítica e no desenvolvimento de pesquisa em diversas áreas do 
conhecimento. A produção industrial de sódio metálico e cloro, por exemplo, é feita por 
eletrólise do cloreto de sódio fundido. O alumínio é obtido eletroliticamente pelo processo 
Hall. Na química analítica um dos métodos para análise de íons de metais, consiste na 
sua redução e deposição numa cela eletrolítica; e o método mais usado para 
determinação de pH utiliza um sensor, o eletrodo combinado de vidro, que nada mais é 
do que uma cela eletroquímica onde um dos eletrodos é sensível à concentração de íons 
hidrogênio presentes no meio. Pesquisas de ponta em ciências biomédicas, como por 
exemplo, o estudo de reações químicas no interior de células vivas são feitas com o 
auxílio de pequenas sondas eletroquímicas. E na área de polímeros condutores a síntese 
eletroquímica tem tido papel fundamental. 
 Celas galvânicas de vários tipos são utilizadas como fonte de energia em diversas 
aplicações. As pilhas secas, por exemplo, faz funcionar as nossas lanternas, rádios, 
relógio e marca passos cardíacos; as baterias ou acumuladores de chumbo encontram 
grande aplicação na indústria automobilística; pilhas e combustível, que permitem que a 
energia elétrica liberada pela transformação dos combustíveis seja diretamente 
convertida em energia elétrica, têm encontrado muitas aplicações, particularmente em 
naves espaciais. 
 Nesta prática estudaremos algumas reações simples de oxi-redução, 
construiremos uma cela galvânica e utilizaremos a equação de Nernst para avaliar a 
variação do potencial da célula em função da composição e concentração das soluções 
eletrolíticas. 
 
Estudo de Algumas Reações de Oxi-Redução: 
 Nesta etapa vamos estudar algumas reações simples de oxi-redução e procurar 
entender o papel dos vários metais e íons metálicos nessas reações. É importante que 
você reveja os métodos para escrever e balancear equações redox. 
 Nas reações de oxi-redução, as várias espécies presentes estão competindo por 
elétrons. Os elétrons ficam com as espécies que possuem a maior afinidade por eles. 
Essas espécies que se reduzirão são chamadas de agentes oxidantes. Por outro lado, 
as espécies com a menor afinidade por elétrons, perderão elétrons e serão oxidadas. 
Essas espécies são chamadas de agentes redutores. Os metais constituem um bom 
exemplo deste último caso, pois têm grande tendência a perder elétrons (se oxidam) e 
são geralmente agentes redutores. 
 O caráter redutor (capacidade de se reduzir) relativo de um grupo de metais 
pode ser determinado experimentalmente. Se, por exemplo, numa solução de íons prata, 
Ag+(aq), entra em contato com cobre metálico,