Guia de Laboratório Físico-Química Experimental - UFAM (Prof. Dr. Kelson)

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Universidade Federal do Amazonas 
Instituto de Ciências Exatas 
Departamento de Química 
 
 
Guia de Laboratório 
 
 
Dr. Kelson Mota Teixeira de Oliveira 
Dr. Leandro Aparecido Pocrifka 
Dr. Raimundo Ribeiro Passos 
 
 
 
 
 
3ª Edição 
Manaus, 2014 
 
 
2 
2 
 
 
APRESENTAÇÃO 
 
 
Caro aluno, 
 
 
Temos o prazer de apresentar a terceira versão do Guia de Laboratório da 
disciplina Físico-Química Experimental. Nele você encontrará as informações básicas 
referentes às práticas que serão desenvolvidas neste semestre, bem como as normas 
referentes à confecção de relatórios, gráficos e tabelas. Nesta versão novas práticas 
foram adicionadas, procedimentos atualizados e tabelas de dados adicionadas. O 
uso e estudo deste Guia são imprescindíveis para a realização dos experimentos, sem 
o qual as práticas não poderão ser desenvolvidas a contento durante o semestre. 
É expressamente recomendado que o aluno leia atentamente e esteja ciente 
das normas e procedimentos que serão adotados e que estão descritos na primeira 
parte deste guia. Grande parte do sucesso desta disciplina está na atenção 
dispensada a estas normas. 
Esperamos que esta segunda versão facilite ainda mais a experiência do aluno 
com os conceitos da Físico-Química. Estamos abertos a sugestões, críticas e revisões. 
Toda contribuição é bem-vinda. 
 
Boas práticas e um grande semestre a todos! 
 
 
 
Profs. Kelson, Raimundo e Leandro 
 
Outubro/2014 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
3 
ÍNDICE 
 
Apresentação.............................................................................................................................2 
 
Parte I 
Identificação, Informações, Normas, Avaliação, Bibliografia e Procedimentos................4 
 
Parte II 
Modelo de Relatório, Gráficos, Tabelas e Tratamento Estatístico de Erros.........................8 
 
Parte III 
Roteiro Experimental................................................................................................................21 
 
1. Determinação do equivalente em água de um calorímetro.........................................22 
2. Determinação do calor de reação - neutralização........................................................26 
3. Determinação do calor de dissolução..............................................................................30 
4. Propriedades parciais molares das soluções...................................................................34 
5. Cinética química – determinação da ordem de uma reação......................................40 
6. Equilíbrio químico em soluções..........................................................................................43 
7. Diagrama de solubilidade para um sistema ternário de líquidos..................................47 
8. Miscibilidade parcial...........................................................................................................51 
9. Adsorção..............................................................................................................................54 
10. Efeito da concentração sobre a condutividade............................................................57 
11. Coeficiente de partição entre dois líquidos imiscíveis..................................................62 
 
 
 
 
 
 
4 
4 
 
 
 
PARTE I 
 
 
Identificação, Informações, 
Normas e Procedimentos 
 
 
 
 
 
 
 
 
5 
5 
1. IDENTIFICAÇÃO 
Código/Disciplina: IEQ-363 / Físico-Química Experimental 
 
 
No. de Créditos: 2.0.2. Pré-Requisito: IEQ 311, IEQ 360 
 
Carga Horária 60 h 
Teórica: 0 h Prática: 60 h 
 
 
Curso(s) para o(s) qual(is) está sendo oferecida: 
Bacharelado em Química, Licenciatura em Química 
 
2. EMENTA 
Tratamento de erros, experiências envolvendo soluções, termodinâmica e 
equilíbrio químico 
 
3. OBJETIVOS 
3.1. Geral 
Proporcionar ao aluno uma visão geral e experimental de alguns conceitos de 
físico-química, especialmente a medida de calores de reação, pressão de vapor, 
solubilidade e sistemas em equilíbrio. 
3.2. Específicos 
Ao final do curso o aluno deverá ser capaz de: 
- Conduzir experimentos que levem a medida de calores de reação, solubilidade, 
pressão de vapor, constantes de equilíbrio, etc. 
- Caracterizar experimentalmente sistemas e processos físico-químicos 
 
4. METODOLOGIA E CRITÉRIOS DE AVALIAÇÃO 
- A disciplina será ministrada sob a forma de aulas práticas supervisionadas. Serão realizados 
experimentos relativos às disciplinas teóricas de físico-química. 
- A média final (MF) para aprovação será dada pela expressão abaixo, e será aprovado o 
aluno que tiver MF maior ou igual a cinco: 
0,5
3
2



PFMEE
MF
 
- A média dos exercícios escolares (MEE) será composta pela média da nota dos 
experimentos: 
)( osEXperimentNmédiaMEE 
 
- A Nota dos experimentos (NExperimento) será dada por 
RELPvosExperiment NNN  7,03,0
 
Onde: NPv é a nota da prova a ser aplicada antes do experimento. 
 NREL é a nota do relatório 
 
 
6 
6 
- Antes de cada prática será realizado um prova de 15 minutos, acerca do assunto que será 
desenvolvido em laboratório. O aluno deverá ter estudado a prática com antecedência e 
chegar no horário para a ministração da prova. Ao fim de cada prática um relatório deverá 
ser entregue. 
- Para conferir notas aos trabalhos em laboratório serão considerados os critérios: 
o Comparecimento no horário e interesse apresentado pelo aluno. 
o Eficiência e cuidado no manejo da aparelhagem. 
o Interpretação correta dos resultados e da apresentação adequada do relatório. 
o Resposta ao questionário existente na AULA PRÁTICA (quando houver). 
o O aluno terá quatro horas para executar a aula prática e elaborar o seu relatório. Caso 
não tenha completado o relatório nesse período, a sua nota será proporcional ao que 
constar nele. 
 
5. BIBLIOGRAFIA SUGERIDA 
1) Renato N. Rangel - Práticas de Físico-Química, Editora Edgard Blucher, 2006. 
2) Bueno e L.Degreve - Manual de Laboratório de Físico-Química, McGraw-Hill do Brasil, 1980. 
3) G. W. Castellan - Físico-Química, Ao livro Técnico SA, Rio de Janeiro, 1972, volumes 1 e 2. 
4) B. B. Damaskin e O. A. Petri - Fundamentos de la Eletroquímica Teórica, Editorial MIR, 
Moscou, 1981. 
5) Daniels, J. H. Mathews, J. W. Willians, P. Bender, R.A. Albertin - Experimental Physical 
Chemistry, Mc Graw-Hill, Book Company 
6) R. Parsons - Handbook of Electrochemical Constants, Academic Press, London, 1959. 
7) ATKINS, P. W. Físico-Química. 8a ed., Oxford, Oxford University Press, 2008. CHAGAS, 
8) Aécio P. Termodinâmica Química. Editora da Unicamp, Campinas, 1999. 
BARROW, G. W. Físico-Química. Reverté, Rio de Janeiro, 1982. 
 
4. CADERNO DE LABORATÓRIO 
Cada estudante deverá ter um Caderno de Laboratório, no qual anotará os dados, 
procedimentos e demais informações relevantes à realização de cada experiência. Não se 
trata de um caderno de relatórios, mas apenas para anotações que serão utilizadas para a 
confecção do relatório. As anotações devem ser registros do próprio aluno e de preferência 
durante a realização do experimento, para garantir a objetividade e a fidelidade nos 
resultados. 
 
6. FORMAÇÃO DE GRUPOS PARA O LABORATÓRIO E CUIDADOS EM GERAL 
Os trabalhos de laboratório serão realizados por grupos de no máximo 5 (cinco) alunos. 
A composição inicial de cada grupo será estabelecida livremente, mas não poderá alterar-se 
durante o período letivo. 
Nas aulas práticas o grupo é responsável
pela manutenção do equipamento e/ou 
vidraria em uso, zelando por sua integridade. É recomendado ao aluno ler antecipadamente 
o roteiro da prática antes de iniciar a montagem experimental e a prática em si. 
 
 
 
7 
7 
 
7. REGRAS GERAIS NAS AULAS DE FÍSICO-QUÍMICA EXPERIMENTAL 
a) O aluno deverá comparecer no primeiro dia de aula com a APOSTILA DE ROTEIROS DE 
AULAS PRÁTICAS e o CADERNO DE RELATÓRIO para anotações. Sem a apostila de roteiros de 
aulas práticas não lhe será permitida a participação no laboratório. 
b) O aluno deverá comparecer no horário estipulado para o início da aula. Nos primeiros 15 
min será realizada uma prova do assunto já previamente estudado. O atraso do aluno acima 
deste limite acarretará nota zero nesta avaliação e o aluno considerado ausente. 
c) O laboratório é um local muito vulnerável a acidentes. Por isso, como conduta básica nesse 
ambiente, é proibida a ingestão de bebidas e alimentos, fumar, maquiar-se, estocar alimentos. 
O aluno deverá dedicar-se somente às atividades inerentes ao laboratório. 
c) Por motivo de segurança é obrigatório o uso de avental/jaleco de algodão, calça 
comprida, sapato fechado e óculos de segurança. Sem estes itens não será permitida a 
permanência do aluno no laboratório. 
c) Não deixar sobre a bancada material como cadernos (a não ser o de laboratório), 
mochilas e outros pertences. Estes devem ser postos nos armários ou embaixo da bancada. 
d) Caso ocorra quebra de material ou dano a equipamentos durante a realização do 
experimento, deverá ser comunicado ao professor. O grupo se responsabilizará pela reposição 
da vidraria quebrada. 
e) Após o experimento, o material utilizado deve ser escrupulosamente limpo e deixado 
arrumado sobre a bancada, para ser guardado pelos técnicos. 
f) Os reagentes e equipamentos devem ser utilizados com cuidado e deixados sobre a 
bancada para ser guardado pelo técnico após a prática. 
g) Atenção para a voltagem dos equipamentos, antes de ligá-los à rede, pois no laboratório 
há tomadas com voltagem 127 V e 220 V. Tenha cuidado com cabos de conexão, pontas de 
prova, etc., os quais devem ser conservados íntegros. Nunca desfaça ligações puxando pelo 
fio; puxe sempre pelo conector. Finalmente, não se esquecer de desligar todos os aparelhos 
conectados à rede, após o término das medidas. 
h) Tenha muito cuidado no uso das balanças e limpe imediatamente qualquer derramamento 
de reagentes. 
j) Estar no horário de início da aula para a realização da prova inicial. Atrasos não serão 
tolerados. Ao término da aula o relatório deve estar pronto para ser entregue ao professor. 
 Em caso de dúvida sobre algum reagente ou equipamento, consulte antes o 
professor, o monitor ou o técnico do laboratório. 
 
 
 
8 
8 
 
 
 
PARTE II 
 
 
Modelo de Relatório, Gráfico, 
Tabelas e Tratamento Estatístico de 
Erros 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
9 
9 
1. O PRÉ-RELATÓRIO 
O aluno deverá trazer para a prática a ser realizada um pré-relatório já 
contendo: 
CAPA: Informações da Instituição e do aluno 
TÍTULO: Indica a experiência que foi feita e vem normalmente no roteiro de prática. 
RESUMO: descrição sucinta do experimento, resultados obtidos e conclusões (os resultados 
resumidos devem ser inseridos no relatório completo. Reservar espaço para tanto no RESUMO). 
OBJETIVO: definir o objetivo da prática 
INTRODUÇÃO TEÓRICA: Descrição de toda a teoria necessária ao entendimento da prática e 
base para a discussão dos resultados. Deve ser uma síntese dos vários livros e artigos 
consultados. Não deve ser muito longa, a não ser que seja extremamente relevante para o 
entendimento do trabalho. Seja coerente e não insira nada que não interesse à prática feita. 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Neste tópico devem constar os materiais (reagentes) e 
equipamentos utilizados e uma descrição do procedimento experimental realizado ou 
indicação da fonte no qual está descrito. Nesta descrição devem ser usados verbos no 
infinitivo ou na terceira pessoa do singular e no passado. 
2. O RELATÓRIO COMPLETO 
 No laboratório o aluno deverá completar o pré-relatório com os resultados obtidos no 
experimento e sua conseqüente discussão, seguido de conclusão, anexando a bibliografia já 
pesquisada, perfazendo o relatório final que deverá ser entregue ao professor ao fim do 
experimento. O que deverá ser completado em laboratório constará de: 
 RESULTADOS e DISCUSSÃO: Consiste na apresentação de todos os dados da prática obtidos 
ou calculados através dela. Devem ser apresentados gráficos, tabelas, figuras, etc., de modo 
a comunicar da melhor forma os resultados. Os resultados obtidos devem ser discutidos à luz 
da teoria exposta na introdução e comparados com os dados da literatura, já previamente 
pesquisados. Sempre que possível deve ser calculado o erro entre estes resultados. Deve ser 
coerente, convincente e sem rodeios, explicando de forma clara os resultados alcançados ou 
o porquê de não alcançá-los. 
CONCLUSÃO: Deve ser uma síntese pessoal do que foi feito, principalmente dos resultados e 
discussão. Deve conter os resultados mais importantes alcançados. Por isso, deve-se ater 
somente à prática realizada, e não é, portanto, um resumo da introdução. 
 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: Deve conter as fontes pesquisadas e citadas durante o 
relatório. Diferencie Referências Bibliográficas de Bibliografia. Esta refere-se ao material que foi 
consultado sem estar completamente referenciado no texto. Aquela vem obrigatoriamente 
referenciada no texto, que pode ser através de um número ou nome do autor. 
 
 
10 
10 
3. NORMAS PARA CONFECÇÃO DE TABELAS E GRÁFICOS 
3.1. Tabela 
o Todas as tabelas devem apresentar uma legenda sucinta, colocada acima das 
mesmas, conforme exemplo abaixo; 
o As tabelas preferencialmente não devem ser fechadas nas posições verticais (ver 
exemplo); 
o Deve-se indicar as unidades das grandezas envolvidas nos títulos de cada coluna. 
Exemplo: 
Tabela 1. Valores de densidades, medidos pelo método picnométrico e de viscosidades, essas 
em viscosímetro de Ostwald, para misturas etanol–água, a 25oC e pressão atmosférica 
Fração Molar (Xágua) 
Densidade/g cm-
3 
Viscosidade/ cp-1 
0,00 0,7852 (a) 1,10 (a) 
0,14 0,8025 1,31(2) 
0,20 0,8090 1,38(3) 
0,26 0,8198 1,45(2) 
0,30 0,8253 1,51(3) 
0,36 0,8347 1,61(2) 
0,39 0,8407 1,66(3) 
1,00 0,9971 (a) 0,89 (a) 
Legenda: (a) Valores tabelados. 
 
3.2 Gráfico 
o Os gráficos podem ser abertos (ver Fig. 01) ou fechados (ver Fig. 02); 
o Devem, sempre, conter títulos. Normalmente colocados na parte inferior da figura (ver 
Fig. 1). O título deverá indicar as grandezas que estão sendo relacionadas, o método 
de medida utilizado, o sistema que estava sob estudo e as condições experimentais tais 
como temperatura, pressão etc. Não constituem título de um gráfico as expressões do 
tipo: viscosidade versus concentração da água, densidade versus concentração, 
pressão de vapor versus temperatura, índice de refração x concentração etc.; 
0,76
0,78
0,80
0,82
0,84
0,86
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40
Fração Molar, Xágua
D
en
si
da
de
, 
(g
cm
-3
)
 
Figura 01. Variação da densidade de mistura etanol-água (picnometria), em função da 
concentração de água, Xágua, a 25 oC. 
 
 
 
11 
11 
1,00
1,20
1,40
1,60
1,80
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40
Fração Mola, Xágua
V
is
co
si
da
de
, 

/c
P
 
Figura 02. Variação da densidade de mistura etanol-água (picnometria), em função da 
concentração de água, Xágua, a 25 oC. 
 
o Os parâmetros representados
nas coordenadas devem, obrigatoriamente, conter suas 
unidades, quando for o caso; 
o As escalas devem ser escolhidas levando-se em conta: (1) precisão da medida; (2) as 
dimensões do papel, procurando-se aproveitar a sua maior área possível com 
informações relevantes e; (3) a facilidade de leitura das mesmas; 
o Deve-se evitar escalas que necessitem cálculos para se determinar as coordenadas de 
um ponto. As escalas, sempre que possível, devem ser escolhidas de tal modo, que se 
determine facilmente um valor de interpolação e/ou extrapolação. Por exemplo, 
escala do tipo 1 cm  a 3 unidades da grandeza medida resultaria em uma dízima 
periódica quando se desejasse representar algum valor não múltiplo de 3; este tipo de 
escala não deve ser usado; 
o Os valores experimentais, representados por pontos, devem ser envolvidos por um 
círculo ou outra figura geométrica com um diâmetro de circunscrição de 
aproximadamente 3 a 4 mm para facilitar sua visualização; 
o É recomendável apresentar resultados experimentais gráficos usando barras de erro 
para indicação visual do erro. Neste caso, traça-se a barra de erro centrada no ponto 
(xi, yi) como uma reta paralela ao eixo próprio da grandeza, e de comprimento igual ao 
dobro do desvio (ver o exemplo, Figura 2); 
o A grandeza indicada no eixo horizontal, chamada de variável independente, deve ser 
aquela cujo valor é conhecido. Por exemplo, aquela que teve seus valores escolhidos 
previamente e determinado pelas condições experimentais estabelecidas para o 
experimento. A grandeza no eixo vertical, a ordenada. É aquela cujo valor medido 
decorre da escolha do valor da variável independente; o valor que ela assumirá é 
inicialmente desconhecido; esta grandeza é chamada de variável dependente.
4. MODELO DE RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA 
ALUNO: RUTHERFORD ACTÍNIO SCHRÖDINGER DA SILVA 
DATA: 10 de novembro de 2015 
PROFESSOR: MARX PLANCK 
 
TÍTULO 
DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DO CHUMBO SÓLIDO 
 
RESUMO 
A densidade do chumbo sólido foi determinada, na temperatura de 303,15 K, pela razão entre a 
massa e o volume de corpos de chumbo de tamanhos variados. Obteve-se o valor 11,4(1) g cm-3, a qual 
apresenta boa concordância com o valor reportado na literatura. 
 
INTRODUÇÃO 
O chumbo é um elemento químico metálico, de número atômico 82, que funde na temperatura de 
600,6 K. Seu símbolo químico é Pb. É aplicado em proteção contra radiação ionizante em acumuladores 
(baterias), soldas, munição e além de outras. (BARBOSA, 1999). 
Densidade é a razão entre a massa e o volume (vide Equação 1). É uma propriedade física que pode 
ser utilizada para identificar substâncias. Pelo fato dos sólidos serem bem pouco compressíveis, a den- 
sidade dos sólidos não varia muito com a temperatura. 
 = m/V (1) 
O objetivo deste experimento é determinar a densidade do chumbo sólido e compará-lo com o valor 
de 11,35 g cm-3 apresentado na literatura (KOTZ, 2002). 
 
PARTE EXPERIMENTAL 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
13 
13 
- Materiais e Reagentes – vide o roteiro da aula prática 1, pg. 3. 
- Procedimento – vide roteiro da aula prática 1, pg. 4. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Os valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de água deslocados após a imersão de cada 
corpo estão apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume deslocado de água corresponde ao ao 
volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo de chumbo foi calculada, a partir dos valores 
medidos de massa e de volume, utilizando a Equação 1. Por fim, determinou-se o valor médio da 
densidade do chumbo e o respectivo desvio-padrão, que mede a precisão do resultado. O valor obtido 
para a densidade do chumbo é igual a 11,4(1) g cm-3 e apresenta uma boa concordância com o valor da 
literatura 11,35 g cm-3 (KOTZ, 2002). 
 
 
Tabela 1. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de água deslocados e das densidades 
Calculadas 
 Corpo de Pb Massa/g Volume/cm3 Densidade/g cm-3 
 1 57,5 5,0 11,5 
 2 79,8 7,0 11,4 
 3 101,7 9,0 11,3 
 Média 11,4 
 Desvio-padrão 0,1 
 
Também, foi obtido o valor pelo método do gráfico (Figura 1), onde a inclinação é o valor da 
densidade de 11,0500 g cm3. Esse valor está abaixo do determinado pela média aritmética. Essa 
aparente diferença é justificada em função da reta não interceptar o ZERO para a massa (coeficiente 
linear de 2,316679). Ajustando-se a reta para passar pela origem, o novo valor é de 11,363871 g cm3, 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
14 
14 
valor agora concordante com o calculado para a média, bem como com o da literatura. 
 
CONCLUSÃO 
A partir de medidas de massa e de volume de corpos de chumbo de tamanhos variados, determinou- 
se o valor de 11,4(1) g cm-3 para a densidade do chumbo sólido, na temperatura de 303,15 K. Este valor 
apresenta uma boa concordância com o valor 11,35 g cm-3, reportado na literatura. 
 
REFERÊNCIAS 
BARBOSA, A. L. Dicionário de Química. AB Editora: Goiânia, 1999, p.81. 
KOTZ, J. C.; TREICHEL, Jr. P. Química e Reações Químicas. 4. ed., v. 1, LTC Editora S.A.: Rio de 
Janeiro, 2002. 
 
QUESTIONÁRIO 
1) Quais os erros esperados nessa determinação da densidade do chumbo? 
Erros instrumentais, imprecisões nas medidas obtidas a partir da balança (precisão 0,1 g) e 
proveta (1 mL). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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15 
15 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4 5 6 7 8 9 10 
45 
55 
65 
75 
85 
95 
105 
115 
M
as
sa
, 
m
/g
 
Volume, V/cm3 
Figura 1. Variação da massa (g) de corpos de chumbo, em função do volume de água (cm3) deslocado na proveta, a 25 oC. 
+ 
16
16
0 
1,6 
+ m =11,05000 V + 2,31667 
r = 0,99995 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
16 
16 
5. TRATAMENTO DE ERROS E PRECISÃO DE MEDIDAS 
 
 Objetivo: aprender a tratar os dados obtidos em medidas experimentais em 
termos de precisão, erros e algarismo significativos. 
 
 Introdução 
 
Valor mais provável de uma série de medidas 
 Quando se quer determinar o valor de uma grandeza ou variável contínua, 
x, é feita uma série de N medidas dessa grandeza e obtida uma série de valores 
de x: x1, x2, x3, ..., xN, a qual chamamos de amostragem. Como determinar o valor 
que mais provavelmente representa o valor verdadeiro de x uma vez que 
obtivemos N valores diferentes para a mesma grandeza? 
 Baseando-se em certo número de hipóteses que governam a 
aleatoriedade dos resultados das medidas é possível mostrar que o valor mais 
provável dessa série de medidas é a média aritmética das medidas feitas – se 
todas as medidas têm o mesmo peso –, a qual chama de média amostral: 
1
1 N
i
i
x x
N 
 
 
(1) 
Onde 
x
 é uma estimativa da média da população da variável x. Geralmente, 
representada por , que é o verdadeiro valor para uma grandeza. Podemos 
demonstrar que 
x
 tende para  quando o número de valores xi medidos tende a 
infinito. 
lim
N
x 


 (2) 
Variância de uma medida 
Tendo sido determinado o valor mais provável para a grandeza em estudo, é 
interessante conhecer como os valores individuais da medida x estão distribuídos 
ou dispersos ao redor da média. Um índice de dispersão conhecido é a variância 
amostral 
2
xS
, definida como: 
   
 
2 22
2
1 1
 
 
 
  i i i
x
x x N x x
S
N N N
 (3) 
 A variância da amostra, 
2
xS
, se relaciona com
a variância da população, 
2
, através da expressão: 
2 2lim x x
N
S 


 (4) 
 
Desvio Padrão Amostral e Desvio Padrão da Média 
 Uma vez que 
2
xS
 tem como unidades o quadrado das unidades da 
grandeza medida, geralmente usamos como índice de precisão do método de 
medida, o “desvio padrão amostral”, definido como a raiz quadrada da 
variância: 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
17 
17 
2
x xS S
 (5) 
 Na realidade 
xS
 representa o grau de reprodutibilidade das medidas do 
método ou aparelho utilizado, por exemplo, sua precisão. Uma vez que 
adotamos x para representar o valor mais provável de , é importante saber qual 
a precisão ou erro de x. Podemos mostrar que o valor que melhor representa o 
“erro da média amostral” em uma amostra de N observações é o “desvio padrão 
da média amostral”, cujo valor é dado por: 
x
x
S
S
N

 (6) 
 Dessa forma é comum representarmos o resultado do experimento através 
da notação: 
( )xx S
 unidades da grandeza medida. 
 
Estimativas do desvio padrão quando o número de observações é muito pequeno 
 Frequentemente uma medida experimental é feita pelo menos duas vezes. 
Nesse caso, o desvio padrão não pode ser determinado conforme descrito 
anteriormente. Uma alternativa comumente utilizada é de se estimar o desvio 
padrão como sendo metade da menor divisão da escala do aparelho de 
medida. Por exemplo, para uma proveta graduada de 2 em 2 mL, assumiríamos 
um erro com precisão de 1 mL. 
 Assim, um volume de 10 mL medido nesta proveta seria convenientemente 
anotado como: (10  1) mL. Eventualmente, quando a medida envolve a 
observação visual de marcas de escala muito próximas entre si é mais prudente 
estimar a precisão, como sendo igual à menor divisão da escala. 
Algarismos significativos e propagação de erros 
 Toda medida experimental tem uma precisão determinada que depende do 
aparelho e das condições de medida. Por exemplo, se medirmos o comprimento de 
uma mesa com uma trena graduada em centímetro e de acordo com o item 
anterior, teríamos uma precisão aproximada de 0,5 cm, ou seja, registraremos com 
certeza o algarismo das unidades de centímetros, enquanto o algarismo de décimos 
de centímetros será um algarismo duvidoso (ambos são algarismos significativos). Se 
o valor encontrado foi de 50 cm, o comprimento da mesa será expresso como: 
(50,0  0,5) cm, e o resultado têm três algarismos significativos (o número total dos 
algarismos lidos com certeza mais um algarismo duvidoso). Se o valor encontrado 
estivesse entre 50 e 51 cm, ele poderia ser expresso, dependendo da posição da 
leitura, como por exemplo, (50,4  0,5) cm. Você não poderia anotar, neste último 
caso, um valor de 50,37 cm, pois você estaria anotando dois algarismos duvidosos: 3 
e 7. O resultado anotado de uma medida ou de uma série de cálculos só pode 
conter um algarismo duvidoso. 
 Frequentemente, ao se realizar uma série de cálculos a partir de dados 
experimentais, surge à dúvida: com quantos algarismos significativos deve ser 
expresso o resultado final dos cálculos? Uma resposta simplificada pode ser dada 
para o caso das quatro operações aritméticas básicas: 
Somas e subtrações: o resultado deverá ser arredondado de modo a ter no 
máximo o número de casa decimal da parcela de menor número de algarismos 
significativos, por exemplo: 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
18 
18 
 
Multiplicações e divisões: este caso é mais complicado, uma forma simples é 
realizar normalmente a operação com os algarismos de cada dado experimental 
e atribuir ao resultado o dado que apresenta menor número significativo, por 
exemplo: 
 
 
 A resposta para a questão acima válida para toda e qualquer situação é a 
seguinte: seja uma grandeza V em função de outras grandezas, x, y, z, ... cujos erros 
conhecidos ou estimados são: 
xS
, 
yS
, 
zS
, ..., então 
VS
 é dado pela expressão de 
propagação de erros, a saber: 
22 2
2 2 2 ...V x y z
x x z zy y
V V V
S S S S
x y z 
      
       
      
 (7) 
e 
V
 é aproximadamente: 
 , , ,...V f x y z
. 
 
Regressão linear 
 Frequentemente duas variáveis x e y ou funções destas variáveis parecem 
guardar uma relação de linearidade entre si: 
y ax b 
 (8) 
 Nestes casos, o estudante pode ficar na dúvida para saber qual a melhor 
reta a ser traçada. Graficamente, a melhor reta que passa por um conjunto de 
pontos experimentais (xi, yi) é obtida minimizando-se a soma dos quadrados dos 
desvios dos valores de y, em relação à reta calculada e ajustada. 
 Os desvios de 
, i expy
 em relação à reta de regressão calculada 
i, calc iy = ax + b
 são determinados como: 
   , , , i i calc i exp i i expd y y ax b y    
 (9) 
 
A condição de mínimo que deve ser satisfeita e enunciada acima é: 
1,555
 1,2
 2610
1355 
16160 1,6


1,355
1,2
100,12
102,675 102,7
1,355
1,203
100
102,558 103 1,355 1,20 
1, 200 1,129 1,13
01550
 1200 
 03500
 2400 
 1,1000

 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
19 
19 
 
   
2 2
2
, , , 
1 1 1
N N N
i i calc i exp i i exp
i i i
d y y ax b y
  
      
 (10) 
A qual é observada quando: 
 
2
1
0
N
i i
i
ax b y
a 
  
     

 (11) 
 
2
1
0
N
i i
i
ax b y
b 
  
     

 (12) 
 
Os valores mais prováveis de “a” e “b” obtidos dessas condições são: 
1 1 1
N N N
i i i i
i i i
N x y x y
a   



  
 
(13) 
2
1 1 1 1 1 1
N N N N N N
i i i i i i i
i i i i i i
y a x x y x y x
b
N
     
 
 

     
 
(14) 
 
onde 22
1 1
N N
i i
i i
N x x
 
 
    
 
 
. 
 Podemos demonstrar a partir da equação de propagação de erros, que os 
erros associados aos parâmetros “a” e “b” são respectivamente: 
2
2 y
a
NS
S 

 (16) 
2
2 y
b i
S
S x


 (17) 
 
A variância associada à variável y, Sy, pode ser calculada considerando a 
relação linear entre y e x verdadeira e supondo que os erros na experiência são 
exclusivamente aqueles associados à determinação experimental de y. O 
resultado encontrado é: 


2 2 2 2 21 2
2
 2 2
y i i i
i i i
S y Nb a x ab x
N
b y a x y
   

 
  
 
 (18) 
 
Um algoritmo prático para determinar a melhor reta que passa por um 
conjunto de pontos experimentais é construir uma tabela conforme abaixo 
(Tabela 2) e, em seguida determinar os valores de a, b, Sa, Sb e Sy. 
 
 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
20 
20 
Tabela 2. Dados experimentais e cálculos necessários para o ajuste de uma reta a 
uma série de pontos (xi, yi) pelo método dos mínimos quadrados 
i 
ix
 
iy
 
2
ix
 
2
iy
 
i ix y
 
1 
1x
 
1y
 
2
1x
 
2
1y
 
1 1x y
 
2 
2x
 
2y
 
2
2x
 
2
2y
 
2 2x y
 
 
N 
Nx
 
Ny
 
2
Nx
 
2
Ny
 
N Nx y
 
Soma 
ix
 
iy
 
2
ix
 
2
iy
 
i ix y
 
 Para saber se a hipótese de linearidade é aceitável utilizamos o coeficiente 
de correlação linear, r, cujo valor varia de -1 a +1, quando for igual a ZERO não 
há correlação linear entre “x” e “y”, e 1 quando a correlação é completa, 
sendo o sinal de “r” o mesmo de “a”. Calculamos
r pela expressão: 
  
1
222
i i i i
i i
N x y x y
r
N y y


  
  
  
 
 
(19) 
 Deve-se ter uma cautela no uso de r para indicar o grau de correlação 
entre duas variáveis, pois um mesmo valor de r próximo de 1 pode significar uma 
boa correlação linear ou não dependendo do número de pontos experimentais, 
N. 
Exercícios de Fixação 
 Em uma experiência de refratometria (tipo Abbe) foram obtidos os 
seguintes valores de refratividade molar, RM/(cm3 mol-1), a 25 OC, para uma série 
homóloga de álcoois: 
1-butanol (M = 74,12 g mol-1): 22,06; 22,02; 22,04; 22,31; 22,97; 22,01; 22,04; 22,01; 
22,07; 22,06; 22,07; 22,05 cm3 mol-1. 
1-propanol (M = 60,09 g mol-1): 17,45; 17,41; 17,45; 17,43; 17,39; 17,38; 17,44; 17,45; 
17,43; 17,45; 17,44; 17,45 cm3 mol-1. 
Etanol (M = 46,07 g mol-1): 12,90; 12,89; 12,98; 12,94; 12,92; 12,93; 12,95; 12,92; 12,90; 
12,92; 12,88; 12,90 cm3 mol-1. 
Metanol (M = 32,04 g mol-1): 8,22; 8,19; 8,17; 8,18; 8,20; 8,23; 8,22; 8,18; 8,28; 8,23; 
8,16; 8,28 cm3 mol-1. 
1. Coloque adequadamente os valores de RM em uma tabela. 
2. Determine o valor mais provável de RM para cada álcool. 
3. Determine o desvio padrão da amostral, em cada caso. 
4. Faça o gráfico de RM em função da massa molar (M) dos álcoois. 
5. Escreva a equação que descreve RM = f(M) da série homóloga de alcoóis. 
6. Calcule o valor de r, correlação da reta, e trace a reta que representa a 
RM = f(M). 
Qual seria o efeito sobre o desvio padrão, se somente a metade das experiências 
tivessem sido realizadas? 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
21 
21 
 
 
 
 
PARTE III 
 
 
ROTEIRO EXPERIMENTAL 
 
 
 
 
 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
22 
22 
1. DETERMINAÇÃO DO EQUIVALENTE EM ÁGUA DE UM CALORÍMETRO 
 
 
1.1 Objetivo 
 Verificar a reprodutibilidade e os erros experimentais na determinação do 
equivalente em água de um calorímetro 
 
1.2. Introdução 
É comum o uso de calorímetros na medida dos calores de uma determinada 
reação a partir da variação da temperatura observada. Contudo, em muitos 
casos é difícil determinar diretamente a T com precisão, pois o próprio 
calorímetro absorve parte do calor da reação, resultando em uma T menor. É 
necessário, portanto, saber primeiramente quanto do calor de uma reação é 
absorvido pelo próprio calorímetro, antes de proceder ao cálculo do calor de 
uma determinada reação. 
Uma das maneiras de se obter a capacidade calorífica de um calorímetro é 
proceder à medida da variação de temperatura de uma massa conhecida de 
água pura aquecida adicionada a outra massa conhecida de água em 
temperatura mais baixa. Como o calor específico da água é conhecido, uma 
determinada quantidade de água em certa temperatura deverá liberar um valor 
conhecido de calor. Se medirmos a variação de temperatura de uma massa de 
água em um calorímetro poderemos calcular o quanto de calor foi absorvido em 
valores equivalentes de água. 
Entretanto, uma única medida do equivalente em água do calorímetro está 
sujeita a erros de medida das variações de temperatura, sendo necessária uma 
série de medidas de forma a se estimar o valor médio da capacidade calorífirica 
e a margem de erro. Para tanto, será necessário acompanhar a variação da 
temperatura com o tempo, através de leituras periódicas da mesma. Deste 
modo, é obtida uma série de dados com os quais pode ser construído um gráfico 
como o da Figura 1. 
T
T/0C
t/s
 
Figura 1 - Variação da temperatura em função do tempo. 
 
A partir da Figura 1 pode ser obtido graficamente o valor correto para T. No 
caso desta experiência como as temperaturas rapidamente ficam constantes em 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
23 
23 
função do tempo, os valores de T podem ser obtidos facilmente através dos 
valores estacionários das temperaturas da água fria, água morna e equilíbrio. 
 
1.3. Material e Reagentes 
Para o Técnico: Kits: Montar 4 kits (um por grupo) 
 
 Calorímetro composto por frasco de Dewar, termômetro e agitador. 
Provetas de 100 e 250 mL 
 
1.4. Procedimento Experimental 
 
(a) Determinação do equivalente em água do calorímetro: 
 Colocar no calorímetro 50 mL de água destilada na temperatura 
ambiente. Agitar moderadamente e iniciar rapidamente o registro da 
temperatura do sistema a cada 20 segundos até que a mesma se 
mantenha constante (10 minutos). Preencher os dados na tabela em 
anexo. 
 Com uma proveta previamente aquecida tomar uma amostra de 50 mL 
de água destilada aquecida e de temperatura rigorosamente conhecida, 
cerca de 10 0C acima da temperatura ambiente. Esta amostra de água 
morna deve ser em seguida rapidamente adicionada à água do 
calorímetro. Agitar a mistura e anotar a temperatura a cada 10 segundos, 
até que a mesma permaneça constante; repetir o procedimento mais duas 
vezes. Preencher os dados na tabela em anexo. 
 
(b) Avaliação do erro (variação do volume) 
Repetir o procedimento (a) variando a quantidade de água destilada: 
 100 mL de água destilada na temperatura ambiente e 100 mL de água 
destilada aquecida; 
 
 (c) Avaliação do erro (variação da temperatura) 
 Repetir novamente os procedimentos (a) e (b), colocando água destilada 
aquecida com cerca de 20 0C acima da temperatura ambiente, com as 
seguintes quantidades de água: 
 50 mL de água destilada na temperatura ambiente e 50 mL de água 
destilada aquecida; 
 100 mL de água destilada na temperatura ambiente e 100 mL de água 
destilada aquecida; 
 IMPORTANTE: Antes de cada experimento encher o calorímetro com água na 
temperatura ambiente e esperar até que a temperatura fique constante. 
 
 
1.5. Cálculos 
 Cálculo do Equivalente em água (C) do calorímetro 
 
O calor cedido pela água morna deve ser igual ao calor recebido pela 
água fria e pelo calorímetro. Para uma mistura, pode-se aplicar a seguinte 
equação: 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
24 
24 
 
 
m c T C m c H O 
q 
H O q H O 
f 
H O 2 2 2 2 
. . . .    T T 
f f 
 (1) 
 
onde mH2O se refere as massas de água quente (q) e fria (f), CH2O é o calor 
específico da água na temperatura adequada, W é o equivalente em água do 
calorímetro, Tqe Tfsão as variações de temperatura da água quente e fria 
(em módulo), respectivamente. 
 
 Gráfico T vs. T 
Preencher os dados na tabelo em anexo e com os valores plotar um 
gráfico da temperatura versus o tempo e encontrar o valor de T. 
 
1.6. Para a discussão dos resultados 
 
 Calcular o equivalente em água (W) do calorímetro para as diversas 
experiências. 
 Calcular o valor médio do W e o desvio padrão 
 Comparar os resultados obtidos nas diversas experiências e explicar as 
razões das eventuais diferenças. Qual seria o valor de W mais adequado? 
 Qual o significado físico do equivalente em água, na determinação da 
entalpia de neutralização? 
 Analisar os resultados em função dos erros envolvidos. Identificá-los e 
discutir o que poderia ser feito para corrigi-los. 
 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
25 
25 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
26 
26 
2. DETERMINAÇÃO DO CALOR DE REAÇÃO - NEUTRALIZAÇÃO 
 
2.1 Objetivo 
 
 Determinar o calor de neutralização de ácidos fortes e fracos 
 
2.2. Introdução 
Todos os processos químicos e físicos não envolvem somente 
transformações materiais (reações químicas) ou mudanças de estado físico, mas 
também são acompanhados por variações energéticas. Um
dos objetivos da 
calorimetria é justamente medir as variações energéticas que acompanham os 
processos químicos e físicos. 
Um caso especial muito importante é o estudo das variações energéticas 
que acompanham os processos que ocorrem à pressão constante, como no caso 
de reações químicas realizadas em recipientes abertos. Neste caso a equação 
para a primeira lei da termodinâmica fica sendo: 
VpUHQp 
 (1) 
 
onde H pode ser avaliado através de experimentos calorimétricos. 
A medida direta dos calores envolvidos nas reações químicas é um campo 
da calorimetria que tem recebido pouca atenção. A principal razão é que muitas 
reações ocorrem sob condições que estão fora do alcance das medidas 
calorimétricas diretas. Por exemplo, é impossível fazer uma medida calorimétrica 
de uma reação muito lenta, ou de uma reação cujo processo são complicados 
por reações paralelas. Contudo, há diversos tipos de reações que são susceptíveis 
de observação calorimétrica direta, por exemplo, as reações de neutralização e 
as muitas reações iônicas de precipitação. 
 
Calor de Neutralização e precipitação 
As soluções diluídas de ácidos ou de bases fortes podem ser consideradas 
completamente dissociadas em seus íons. Adicionalmente, o sal formado a partir 
de um ácido forte e uma base forte também estará completamente dissociado 
em solução diluída. Assim, o calor liberado na neutralização de ácidos fortes (HX) 
por bases fortes (MOH), quando suficientemente diluídos, corresponde ao calor 
de formação da água líquida a partir dos íons hidrogênio e hidroxila. A equação 
completa é dada por: 
  XMOHOHMXH 2
 (2) 
 
podendo ser reduzida a: 
OHOHH 2

 (3) 
 
À medida que os reagentes são diluídos, o calor de neutralização se 
aproxima de um valor limite igual a -13,4 Kcal/mol. Neste caso, o calor liberado é 
independente da natureza do ânion do ácido e do cátion da base. Isto não será 
verdadeiro se o ácido ou a base não estiverem completamente ionizados, 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
27 
27 
porque o calor de neutralização irá diferir do valor teórico dado acima devido a 
quantidade de calor necessária para completar a ionização. 
O ácido acético está parcialmente ionizado em solução e a sua 
neutralização pelo hidróxido de sódio pode ser expressa como: 
OHCOOCHOHCOOHCH 233 

 (4) 
 
ou, considerando o processo em duas etapas: 
OHOHH 
HCOOCHCOOHCH
2
33



 (5) 
 
OHCOOCHOHCOOHCH 233 

 
 
O calor de neutralização neste caso é o calor de formação da água a 
partir dos íons hidrogênio e hidroxila menos a energia requerida para dissociar as 
moléculas de ácido acético não ionizadas. 
Estes calores de neutralização podem ser todos determinados por medidas 
calorimétricas simples, com um erro não maior que 2%. 
Em muitos casos é difícil determinar diretamente a variação de temperatura, 
T, com precisão. Em conseqüência, é necessário acompanhar a variação da 
temperatura com o tempo, através de leituras periódicas da mesma. Deste 
modo, é obtida uma série de dados com os quais pode ser construído um gráfico 
como o da Figura 1. 
A partir da Figura 1 pode ser obtido graficamente o valor correto para T. No 
caso desta experiência como as temperaturas rapidamente ficam constantes em 
função do tempo, os valores de T podem ser obtidos facilmente através dos 
valores estacionários das temperaturas da água fria, água morna e equilíbrio. 
 
T
T/0C
t/s
 
Figura 1 - Variação da temperatura em função do tempo. 
 
2.3. Material e Reagentes 
 
Para o Técnico: Kits: Montar 3 kits (um por grupo) 
 
1 béquer de 600 mL 2 pipetas volumétricas de 10 mL 
1 proveta de 200 mL Cronômetro 
2 pesa - filtros 1 bastão de vidro 
4 balões volumétricos de 200 mL 1 balão volumétrico de 1 L 
1 bureta de 50 mL 1 litro de solução de NaOH 0,5 M 
1 pipeta volumétrica de 15 mL 500 mL de solução HCl 0,5 M 
1 Calorímetro, com termômetro 500 mL de solução de ácido acético 0,5 M 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
28 
28 
 
2.4. Procedimento Experimental 
 
(a) Determinação do equivalente em água do calorímetro: 
 Medir a capacidade calorífica do calorímetro (ver experiência 1). Se já 
houver o valor tabelado do mesmo, proceder à etapa seguinte. 
(b) Determinação do calor de neutralização usando os ácidos clorídrico e 
acético e a base hidróxido de sódio: 
 Adicionar no calorímetro 150 mL de solução 0,5 M de NaOH padronizada. 
Agitar a solução moderadamente e registrar a temperatura a cada 20 
segundos até que o equilíbrio térmico seja atingido. 
 Adicionar 150 mL de solução de HCl 0,5 M, com temperatura igual a da 
solução contida no calorímetro. Agitar e iniciar rapidamente a leitura da 
temperatura desta mistura, anotando-a em intervalos de 10 segundos até 
que permaneça constante, ou diminua lentamente. 
 Repetir este procedimento pelo menos mais uma vez. 
(c) Substituir a solução de ácido clorídrico pela de ácido acético e/ou depois 
ácido sulfúrico 
 Repetir o procedimento (b) duas vezes. 
 
2.5. Cálculos 
 Cálculos dos Calores de Neutralização 
Supondo que a massa total da solução é 300 g e que o calor específico da 
solução é unitário então o calor liberado pela mistura do ácido com a base será 
igual a: 
 
)(00 calTCT Q3 
 (7) 
 
  
H
Q
n
cal / mol
moles de base

 (8) 
 
2.6. Para a discussão dos resultados 
 
 Calcular o valor médio dos calores de neutralização medidos 
 Comparar os resultados obtidos nas diversas experiências e explicar as 
razões das eventuais diferenças. 
 Explique a diferença dos calores de neutralização de ácidos fracos e fortes 
encontrados 
 Analisar os resultados em função dos erros envolvidos. Identificá-los e 
discutir o que poderia ser feito para corrigi-los. 
 
 
 
 
 
 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
29 
29 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
30 
30 
3. DETERMINAÇÃO DO CALOR DE DISSOLUÇÃO 
 
3.1 Objetivo 
Determinar o calor de dissolução do ácido benzóico a partir das medidas 
de sua solubilidade em solução aquosa a diferentes temperaturas 
 
3.2. Introdução 
Nesta prática será estudado o equilíbrio entre o soluto na solução e o soluto 
sólido puro, para tanto será utilizada uma solução saturada de ácido benzóico, 
de forma a se obter o equilíbrio: 
soluto (sólido puro)  soluto (solução) 
Nesta condição a solução encontra-se saturada, com respeito ao soluto. A 
condição de equilíbrio requer que o potencial químico do soluto (2) seja o 
mesmo em ambas as fases, isto é, 
2 (sólido,T,p) = 2 (X2,T,p) (1) 
onde X2 é a fração molar do soluto na solução saturada, e é portanto, a 
solubilidade do soluto (S) expressa em termos de fração molar. Se a solução for 
ideal, pode-se utilizar a seguinte relação: 
      RTlnSp(T,pT,S,pT,,X 02222   (2) 
onde 
2
o
 é o potencial químico do soluto líquido puro. 
Rearranjando a Eq. (2), a seguinte expressão para a solubilidade é obtida: 
RT
pTsolidopT
S 2
o
2 ),,(),(ln
 

 (3) 
Como 
2
o T p( , )
 é o potencial químico do soluto líquido puro, 
.),,(),( dissol2
o
2 G =pTsolidopT  
, onde 
.dissolG
 é a energia livre molar de dissolução 
do soluto em saturação, a Eq. (3) pode ser reescrita na forma: 
RT
G
S dissol.ln


 (4) 
A forma diferencial da Eq. (4), sendo mantida a pressão constante é: 
T
)G
R
1
S) dissol.p


(
(ln

 (5) 
Dividindo ambos os membros da Eq. (5) por T: 
T
/T)G
R
1
T
S)
dissol.p



 

((ln
 (6) 
Mediante a equação de Gibbs-Helmholtz: 
 
2
p T
H
T
TG 





 

 )/(
 
a Eq. (6) se modifica para: 
2
dissol.
RT
H
T
lnS 


 )(
 (7a) 
ou de forma equivalente para: 
R
H
T1
S dissol.
)/(
)(ln 



 (7b) 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
31 
31 
onde 
Hdissol.
 é a variação de entalpia envolvida na dissolução de um soluto 
para formar uma solução saturada, ou: 
constante p a ,
T
Td
R
H
lnSd
2
dissol.
 (8) 
Supondo que 
Hdissol.
 é constante entre as temperaturas T1 e T2, a Eq. (8) 
pode ser facilmente integrada entre estes limites, ou seja: 









12
dissol.
2
1
T
1
T
1
R
H
S
S
ln
 (9) 
onde S1 é a solubilidade do soluto na temperatura absoluta T1 e S2 é a 
solubilidade do soluto em T2. 
Se a solubilidade de uma substância é determinada em duas temperaturas 
diferentes, o seu calor de dissolução (
Hdissol.
) pode ser calculado pela aplicação 
da Eq. (9). Um resultado mais preciso pode ser obtido se a solubilidade for 
determinada em várias temperaturas diferentes. Assim 
Hdissol.
 pode ser obtido da 
inclinação de um gráfico de ln S vs. 1/T, conforme a Eq. (7b). 
 
3.3. Material e Reagentes 
Para o Técnico: Kits: Montar 3 kits (um por grupo) 
Erlenmeyers (8) Pipetador 
Termômetros (2) Balões volumétricos de 250 mL (2) e de 50 mL (1) 
Pipeta volumétrica de 25 mL Solução de Hidróxido de sódio (0,05 e 0,1M); 
Bureta de 50 mL Ácido Benzóico p.a. 
Proveta de 100 mL Fenolftaleína 
Béquer de 1000 mL Termostato 
Bastão de vidro 
 
3.4. Procedimento Experimental 
 
(a) Determinação do calor de dissolução à 25 ºC 
 Colocar 6 g de ácido benzóico (p.a.) em um erlenmeyer. Adicionar 300 mL 
de água destilada e quente, em torno de 70oC. 
 Mergulhar o erlenmeyer com a solução no termostato a 25 oC. Aguardar 
até que o equilíbrio térmico seja atingido (o tempo é da ordem de 10 
minutos, se a solução for agitada periodicamente). Deixar o sólido repousar. 
 Pipetar 25 mL do sobrenadante (esta operação deve ser rápida; não 
permitir o ingresso voluntário de partículas sólidas dentro da pipeta; para 
prevenir a cristalização do ácido no interior da pipeta, esta deve estar 
numa temperatura ligeiramente acima da temperatura da solução). 
o Mantenha a pipeta aquecida em um erlenmeyer com água quente! 
 Transferir a amostra a outro erlenmeyer (qualquer ácido benzóico 
cristalizado dentro da pipeta deve ser levado para dentro do erlenmeyer 
com água quente). 
 Titular a amostra com uma solução padronizada de hidróxido de sódio 0,05 
N. Utilizar a fenolftaleína como indicador. 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
32 
32 
(b) Determinação do calor de dissolução à 35 e 45 ºC 
 Repetir o procedimento (a) com o termostato a 35 e 45oC. As amostras da 
solução de ácido benzóico a alta temperatura (45 oC) devem ser tituladas 
com hidróxido de sódio 0,1 M. 
Se houver tempo faça pelo menos duas determinações em cada 
temperatura. 
 
2.5. Cálculos 
 Determinação da solubilidade do ácido benzóico 
Supondo que as densidades das soluções nas diferentes temperaturas são 
unitárias, a solubilidade do ácido benzóico, em gramas por 100 g de água, 
pode ser calculada em cada temperatura, por meio dos valores obtidos na 
titulação. 
 Determinação do Hdissol 
 Com o valor de S já determinado, calcular o calor de dissolução por meio 
de um gráfico Ln S vs. 1/T. Calcular a inclinação do gráfico ln S vs. 1/T, com T 
em Kelvin, utilizando-se a Eq. (7b). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
33 
33 
 
 
 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
34 
34 
 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
35 
35 
4. PROPRIEDADES PARCIAIS MOLARES DAS SOLUÇÕES 
 
4.1 Objetivo 
 Determinar com exatidão a densidade de líquidos e o volume molar 
aparente das soluções Água- etanol e Água-NaCl. 
 
4.2. Introdução 
 
O estudo quantitativo das soluções progrediu consideravelmente com a 
introdução do conceito de quantidades parciais molares. Uma propriedade de 
uma solução, por exemplo, o volume de uma mistura álcool-água, varia 
continuamente à medida que se modifica sua composição. Uma propriedade 
parcial molar de um componente de uma solução deve ser definida de forma 
que represente qualquer propriedade extensiva de uma solução binária, a 
temperatura e pressão constantes. Logo será uma função das duas variáveis 
independentes n1 e n2, as quais representam os números de mols dos dois 
componentes presentes. A propriedade parcial molar do componente 1 é 
definida com a relação: 
 
pTn
n
Y
Y
,,1
1
2








 (1a) 
 
e, analogamente, para o componente 2, 
pTn
n
Y
Y
,,2
2
1








 (1b) 
 
A quantidade parcial molar pode ser representada com uma barra sobre a 
letra que representa a propriedade e, por um número, que indica a qual 
componente se refere o valor. Assim, dado uma solução binária Y que varia sua 
composição em função de n1 e n2 , temos: 
 
 
 

 2211, 21 YnYnY nn
 (T e p constantes) (2) 
 
No caso do volume da solução, a Eq. 2 pode ser escrita como: 
 
 
 2211 VnVnV
 (T e p constantes) (3) 
onde 
pT,,n2
2
pT,,n1
1
12
n 
 V
Ve 
n 
 V
V 
















 
 
são os valores parciais molares dos componentes 1 e 2 de uma solução binária e 
V é o volume total desta solução. 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
36 
36 
Os volumes parciais molares 
1

V
 e 
2

V
 podem ser avaliados a partir das 
medidas de densidade das soluções. Métodos gráficos podem ser utilizados no 
tratamento dos dados; destes, aquele que envolve o volume molar aparente v é 
particularmente apropriado para soluções binárias. 
O volume molar aparente se define pela relação: 
 
 
2
0
11
n
VnV
v



; (T e p constantes) (4) 
 
onde V é o volume da solução que contém n1 mols do componente 1 e n2 moles 
do componente 2; 0
1

V
é o volume molar do componente 1, a T e p dadas (em 
soluções ideais 
1
0
1

VV
). Já que: 
 
 0
112

 VnnV v
 (5) 
 
pode ser escrito como: 
pTn
v
v
pTn i
n
n
n
V
V
,,2
2
,,2
2
1
















 (6) 
e 




























pTn
v
n
nVn
nn
VnV
V
,,2
2
2
0
11
11
22
1
1
1

 (7) 
 
Em termos da densidade medida experimentalmente e dos pesos 
moleculares M1 e M2 dos dois componentes, a Eq. (4) toma a forma: 
 
 











 0
11
2211
2
1
Vn
MnMn
n
v 
 (8) 
 
Quando é utilizada a escala de concentração molal, n2 = m (molalidade) e 
n1 é igual ao número de moles do componente 1(solvente) contidos em 1000 
gramas deste componente. Assim, a Eq. (8) pode ser reescrita como: 
 
       v m
mM
m
M








   
1 1000 1000 10002
1 1
1
2 (9) 
 
 
onde: 1 = densidade do componente puro 1;  = densidade da solução de 
molalidade m (do componente 2) que tem peso molecular M2. 
 
 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
37 
37 
4.3. Material e Reagentes 
 
Para o Técnico: Kits: Montar 4 kits (um por grupo) 
Picnômetros; Cloreto de Sódio p.a., 
Banho termostático; Álcool Etílico p.a. 
 
4.4. Procedimento Experimental 
 
O sistema etanol - água proporciona um exemplo de comportamento não 
ideal e é particularmente interessante na região de 0 a 15 mols por cento de 
etanol. O sistema cloreto de sódio – água também não apresenta um 
comportamento ideal sendo um exemplo de sistema iônico. 
 
 Esta prática será realizada em duas etapas. Na primeira se 
procederá o sistema Etanol-Água, em um segundo dia se procederá 
o sistema NaCl-Água. Para cada prática um relatório deverá ser 
coligido. 
 
(a) Calibração do volume do picnômetro 
 Secar previamente o picnômetro de forma cuidadosa (lavar com álcool e 
por para secar na estufa), pesado em balança analítica e então 
preenchido com água destilada e colocado no termostato durante 10 a 15 
minutos. A diferença de peso e o valor da densidade da água a 25 oC 
fornece o valor de calibração do volume do picnômetro. 
 Este procedimento deve ser repetido pelo menos mais duas vezes e 
considerado o valor médio. Os dados devem ser tabelados coforme tabela 
em anexo. 
 
(b) Determinação da densidade das soluções 
Preparar soluções que contenham aproximadamente: 
 1, 2, 4, 8 e 12 mols de etanol em água (pesar o etanol e a água). Os dados 
devem ser tabelados conforme tabela em anexo. 
 
 3,2; 1,6; 0,8; 0,4 e 0,2 mols de cloreto de sódio em água (não esquecer de 
pesar a água) – este procedimento será realizado em outro dia de prática. 
Os dados devem ser tabelados conforme tabela em anexo. 
 
 A densidade de cada solução deve ser determinada exatamente a 250 C. 
Determinar as densidades das soluções em questão, usando o 
procedimento análogo ao de calibração do picnômetro. As pesagens 
deverão ser efetuadas nos picnômetros calibrados anteriormente, tomando 
precauções para impedir a evaporação dos componentes voláteis. 
 Os volumes totais a serem utilizados nos cálculos dependem do volume do 
picnômetro a ser utilizado. 
 Para minimizar os erros deve ser preparada uma quantidade suficiente 
para três determinações. 
 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
38 
38 
 
 
4.5. Cálculos 
 
 A concentração de cada solução é expressa em termos das escalas de 
concentração molal e para cada uma delas é determinado o volume 
molal aparente utilizando os valores da densidade e com auxílio da Eq. (9). 
Representar graficamente v em função de m. Os resultados devem ser 
tabelados como tabela em anexo. 
 
 Fazer um ajuste polinomial dos dados e encontrar a expressão do 
polinômio (grau 3) que representa a curva experimental. Através desta 
expressão determinar a derivada (dv / dm) para os vários valores de m. 
Organizar os dados na tabela em anexo. 
 
 Através das Eqs. (6) e (7) estabelecer os volumes molares parciais do 
soluto e do solvente em cada concentração. No caso, n2 = m, e n1, é o 
número de moles de solvente associados com n2 moles de soluto, ou seja 
no caso de água/etanol, n1 é igual a 55,51, que corresponde a 
(1000/18,016). 
 
 Fazer um gráfico de V2 em função da fração molar do soluto e comparar 
com resultados da literatura. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
39 
39 
 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
40 
40 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
41 
41 
 
5. CINÉTICA QUÍMICA – DETERMINAÇÃO DA ORDEM DE UMA REAÇÃO 
 
5.1. Objetivo 
Determinar a ordem de uma reação química utilizando o método das 
concentrações em excesso 
 
5.2. Introdução 
 
A velocidade, v, de uma reação química é definida como sendo a variação 
da concentração de um dos componentes que toma parte na reação em 
função do tempo. Para uma reação do tipo: 
aA + bB + ...  mM + nN + ... 
 a velocidade da reação é dada por: 
 
....].[].[
][  BAk
dt
Yd
v 
 
onde Y é A, ou B, e k é denominada constante cinética. 
 Os expoentes , , ... não podem ser preditos teoricamente e são 
estabelecidos pela observação da dependência da velocidade em relação à 
concentração. A soma destes expoentes é denominada ordem de reação. A 
ordem em relação a A é , com relação a B é , etc. Quando a soma dos 
expoentes é igual a 1 a reação é denominada de primeira ordem; quando é 2, 
de segunda ordem, etc. 
 Existem vários métodos para determinar a ordem de uma reação química. 
Um deles consiste em utilizar em excesso todos os reagentes, exceto um. Deste 
modo, as concentrações dos reagentes em excesso podem ser consideradas 
constantes. 
Considere a equação cinética de Maucourt-Fissen: 
H2O2 + 2I- + 2H+  2H2O + I2 
Sua velocidade é dada por 
 
d H O
dt
k H O
[ ]
.[ ]2 2 2 2

 
quando a reação é 
realizada em meio ácido com a concentração de iodeto muito superior à 
concentração de peróxido de hidrogênio. 
 Desse modo se a reação for de ordem zero em relação ao H2O2, existirá 
uma relação linear entre [H2O2]0 - [H2O2] e o tempo; se for de primeira ordem 
existirá uma relação linear entre ln [H2O2]/ [H2O2]0 e o tempo; se for de segunda 
ordem, o tempo será proporcional a {1/[H2O2] } – {1/[H2O2]0}. 
 A velocidade desta reação é mensurável à temperatura ambiente e pode 
ser seguida pela adição de pequenas quantidades de íons tiossulfato de 
concentração conhecida. O iodo (I2) produzido pela reação é rapidamente 
reduzido de volta para iodeto (I- ) pelos íons tiossulfato (S2O3-2 ). 
2S2O3-2 + I2  2I- + S4O6-2 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
42 
42 
A reação continua até que todo o tiossulfato tenha sido convertido em 
tetrationato (S4O6-2 ), depois do que o iodo livre formado fica em solução. A cor 
do iodo é aumentada pela adição de solução de amido. O intervalo de tempo 
entre o início da reação e a mudança de cor da solução é uma medida da 
velocidade da reação. 
 
5.3. Material e Reagentes 
Para o Técnico: Kits: Montar 4 kits (um por grupo) 
 
 Pipeta volumétrica de 20 mL (1) 
 Balão volumétrico de 500 mL (1) 
 Pipeta volumétrica de 5 mL (1) 
 Béquer de 500 mL (1) 
 Proveta de 100 mL (1) 
 Bureta de 25 mL (2) 
 Suporte universal (1) 
 Proveta de 100 ml (1) 
 Termômetro (1) 
 Cronômetro (1) 
 H2O2 a 3% (e diluir 60 mL para 500 mL) 
 100 ml de KI 1M 
 50 ml de H2SO4 3M 
 300 mL de Na2S2O3 0,1 M 
 50 mL de solução de amido a 0,5% 
 
5.4. Procedimento Experimental 
(a) Preparo da solução 
 Coloque numa bureta tiossulfato de sódio 0,1M (Na2S2O3). 
 Tome um béquer de 500 mL e adicione pela ordem: 
o 150 mL de água destilada 
o
20 mL de KI 1,0M 
o 10 mL de H2SO4 3,0 M 
o 2 mL de Na2S2O3 0,1 M (da bureta) 
o 3 mL de solução de amido 0,5% (o amido deve ser novo!!) 
 Agite e meça a temperatura da solução. 
(b) Medida do tempo de reação 
 Tome em uma proveta padronizada 20 mL da solução de H2O2 
padronizada e adicione-os à solução, disparando o cronômetro. 
o O cronômetro deve ficar acionado ininterruptamente. Um aluno ao 
Becker deve informar o tempo de virada. Somente ao fim das 
medidas é que se deve fazer a diferença entre o tempo de cada 
virada! 
 Agite a solução, anote o tempo em que a solução se torna azul e adicione 
imediatamente mais 2 mL de tiossulfato de sódio. 
 Anote o tempo em que a solução se torna novamente azul. Adicione 
novamente 2 mL de tiossulfato de sódio. 
 Repita a operação por 9 vezes. 
 Repita a operação completa pelo menos duas vezes. 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
43 
43 
 
5.5. Cálculos 
 
 Para cada conjunto de operação, complete a seguinte tabela calculando as 
concentrações em mol/L da H2O2 inicial ( [H2O2]0 ) e a restante com o acréscimo 
de tiossulfato de sódio ( [H2O2] ). 
 
 
 
 
TEMPO DE 
VIRADA - T (s) 
Volume 
Na2S2O3 
adicionados 
Mols 
Na2S2O3 
usados 
Mols I2 
formados 
Mols [H2O2] 
restantes [H2O2] 
[H2O2]0 - 
[H2O2] ln
[ ]
[ ]
H O
H O
2 2
2 2 0
 
1 1
2 2 2 2[ ] [ ]H O H O o

 
 1 2 Média mL mol mol mol M M M
-1
 
t0 
 
2 0 0 0 0 0 
t1 
 
4 
 
t2 
 6 
t3 
 
8 
 
t4 
 
10 
 
t5 
 
12 
 
t6 
 
14 
 
t7 
 
16 
 
t8 
 
18 
 
t9 
 20 
 
 Plote os gráficos representativos das equações integradas de ordem zero, 
primeira e segunda, e determine a ordem da reação. 
 Calcule a constante cinética da reação química. 
 
5.6. QUESTÕES 
 
a) Explique os desvios possíveis da reta obtida. 
b) O que significa a ordem desta reação em termos de formação dos 
produtos? 
c) Por que se a reação for de ordem zero em relação ao H2O2, existirá uma 
relação linear entre [H2O2]0 - [H2O2] e o tempo? 
d) Por que se a reação for de segunda ordem, o tempo será proporcional a 
{1/[H2O2] } – {1/[H2O2]0}. 
 
 
5.7. Dados 
 
Densidade da H2O2 : 1,44 g/cm3 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
44 
44 
6. EQUILÍBRIO QUÍMICO EM SOLUÇÕES 
 
6.1. Objetivo 
Determinar a constante de equilíbrio de hidrólise de um éster em solução. 
 
6.2. Introdução 
Um sistema fechado, abandonado a si mesmo, sofrerá transformações 
químicas até que o equilíbrio químico seja atingido. Supondo que nesse sistema 
ocorra uma reação do tipo: 
 
 
O avanço da reação em termos de reagentes em produtos, e vice-versa, 
ocorrerá até que o equilíbrio seja atingido. Atingido este ponto, para cada 
reação existe uma constante termodinâmica de equilíbrio que só depende da 
temperatura e, que para o caso do equilíbrio acima, é dada por: 
 eq
b
B
a
A
n
N
m
M
aa
aa
K 








.
. (1)
 
onde 
i
ia
 representa a atividade de cada componente elevada ao respectivo 
coeficiente estequiométrico. 
A determinação experimental direta da constante termodinâmica de 
equilíbrio é de execução difícil e muitas vezes impossível, pois nem sempre se 
pode chegar ao cálculo das atividades dos diversos participantes do sistema. 
Muito mais acessível à determinação experimental é a chamada constante 
estequiométrica de equilíbrio definida, para a reação exemplificada, por: 
 eq
b
B
a
A
n
N
m
M
c
CC
CC
K 








.
.
 
 (2)
 
onde 
i
iC
 representa a concentração de cada componente elevada ao 
respectivo coeficiente estequiométrico. 
Neste experimento consideraremos a reação de esterificação, na qual um 
álcool e um ácido reagem dando éster e água em reação direta, e, em sentido 
inverso, ou seja, a hidrólise do éster, produzindo ácido e álcool. 
Ambas as reações atingirão o equilíbrio quando suas velocidades de 
reação, direta e inversa, se igualar. Nesse ponto, a constante termodinâmica de 
equilíbrio, K, é definida em termo do produtório das atividades dos produtos em 
relação ao produtório das atividades dos reagentes, componentes do sistema, 
conforme equação (1). 
Entretanto, para as soluções diluídas, consideradas ideais, as constantes de 
equilíbrio são calculadas simplesmente em termo das concentrações dos 
reagentes e produtos, conforme equação (2). 
O exemplo específico a ser considerado aqui é a formação de acetato de 
etila a partir de ácido acético e etanol. 
C2H5OH + CH3COOH  CH3COOC2H5 + H2O 
A constante de equilíbrio da reação inversa, hidrólise do éster, é dada por: 
 
aA + bB mM + nM
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
45 
45 
 ][][
][][
OHHCOOCCH
COOHCHOHHC
2523
352K
 (3) 
 
onde [C2H5OH], [CH3COOH], [CH3COOC2H5] e [H2O] representam a 
concentração dos componentes. É necessário variar a temperatura ou usar um 
catalisador de modo alcançar mais rapidamente o equilíbrio. Nesta experiência, 
a reação é catalisada pelo ácido clorídrico. 
 
6.3. Material e Reagentes 
Para o Técnico: Kits: Montar até 4 kits (um por grupo) 
 1 (uma) bureta de 50,0 mL 
 1 (uma) pisseta de água destilada 
 12 (doze) erlenmeyers de 125 mL (com tampa ou rolha) 
 (quatro) pipetas graduada de 5 mL 
 15 mL de água destilada (pisseta) etanol P.A. 
 40 mL de acetato de etila P.A. 
 5 mL de ácido acético P.A. (glacial) 
 500 mL de solução de NaOH 0,5 mol L-1 
 60 mL de solução de HCl 3,0 mol L-1 
 Solução de indicador fenoftaleína a 1 % alcoólico 
 
6.4. Procedimento Experimental 
(a) Preparação antecipada do sistema para atingir o equilíbrio 
 Separar 11 erlenmeyers numerados e preparar as soluções constantes na 
Tabela 01. 
 Vedar os erlenmeyers e mantê-los bem tampados, para evitar evaporação, 
cerca de uma semana até que o equilíbrio seja atingido. 
o Não é necessário conservar os frascos em um termostato, porque este 
equilíbrio é muito pouco afetado por variações da temperatura. 
 A solução do frasco 12 deverá ser preparada ao início da experiência, 
antes do começo das titulações indicadas abaixo. 
 
Tabela 01. Valores iniciais (mL) dos reagentes em 10 mL de solução. 
Erlenmeyer V(H3COOC2H5C) V(H2O) V(C2H5OH) V(CH3COOH) V(HCl) 
1 0 5 0 0 5 
2 5 0 0 0 5 
3 4 1 0 0 5 
4 4 0 1 0 5 
5 4 0 0 1 5 
6 3 2 0 0 5 
7 3 0 0 2 5 
8 3 1 1 0 5 
9 3 0 2 0 5 
10 3 0 1 1 5 
11 3 1 0 1 5 
12 3 2 0 0 5 
/g cm-3 (20 oC) 0,90033 0,9982 0,7893 1,0492 1,0640 
M/g mol-1 88 18 46 60 36,5 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
46 
46 
(b) Obtenção da concentração dos componentes do equilíbrio 
 Pipetar 3 alíquotas de 2 mL da solução de cada erlenmeyer da Tabela 1, 
previamente preparada, e transferir cada uma para um erlenmeyer de 
50 mL. 
 Adicionar uma gota de fenoftaleína a cada amostra e titular com solução 
0,5 mol L-1 de NaOH. Anotar o volume gasto em cada titulação e preencher 
a Tabela 2, em anexo. 
 
6.5. Cálculos 
(a) Obtenção das concentrações dos componentes em equilíbrio 
 A massa da água na solução inicial m0(H2O), de cada frasco é dada por: 
m0(H2O) = m1(H2O) +mA 
o Onde: m1(H2O) é a massa de água pura usada no preparo das misturas
do 
Quadro 1, mA é a massa da água contida em 5 mL da solução 3 mol L-1 de 
HCl; essa massa é calculada utilizando a densidade da solução de ácido 
clorídrico (vide Tabela 1) e a massa de HCl contida nos 5 mL de solução. 
 A quantidade de ácido acético, no equilíbrio, nas soluções dos erlenmeyers 
números 2 a 11, é calculada a partir do volume da solução de hidróxido de 
sódio que se obtém subtraindo o volume da solução de hidróxido de sódio 
gasto na titulação do frasco número 1 daquele gasto nas respectivas 
soluções. Valores assim calculados devem constar na última coluna da 
Tabela 02. 
 No preparo das soluções dos frascos números 5, 7, 10 e 11 foi adicionado 
ácido acético e estas quantidades devem ser usadas no cálculo das 
massas, no equilíbrio, dos outros reagentes. Da reação estequiométrica, 
observa-se que para cada 1 mol de ácido acético produzido, 1 mol de 
etanol é produzido e são consumidos 1 mol de acetato de etila e 1 mol de 
água. 
 As massas e, conseqüentemente, os números de mols dos quatro reagentes, 
nas misturas originais, são calculados utilizando as suas densidades e massas 
moleculares dadas na Tabela 01. 
 A partir dos dados obtidos, calcula-se o número de mols no equilíbrio, dos 
quatro reagentes para as soluções dos frascos números 2 a 11. 
 Pela equação (3), calcula-se a constante K, para as dez soluções. 
 Observe que a solução número 12 é preparada como a solução número 6. 
A quantidade de ácido acético formado, na solução 12, deve ser 
determinada por titulação com NaOH e calculada como indicada para as 
soluções 2 a 11. 
 
(b) Tratamentos dos dados experimentais 
 Proceder os cálculos referentes à obtenção do número de mols dos 
reagentes nas soluções iniciais e no equilíbrio. 
 Preencher as Tabelas 02 e 03 (em anexo) com os dados experimentais e 
calculados. 
 Encontrar o valor médio da constante de equilíbrio, à temperatura 
ambiente. 
 
6.6. QUESTÕES 
Comparar os resultados obtidos para as soluções 6 e 12. Explicar a 
diferença se houver. 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
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6.7. ANEXOS 
 
Tabela 02. Volumes gastos (mL) de solução de NaOH 0,5 mol L-1 nas titulações, em 
triplicatas. 
Erlenmeyer VI VII VIII Vm Vm – V1m* 
1 0 
2 
3 
4 
5 
6 
7 
8 
9 
10 
11 
12 
* V1m = valor médio do erlenmeyer 1, que deverá ser descontado dos demais volumes 
 
 
 
Tabela 03. Números de moles dos reagentes e produtos em 10 mL de solução no 
início e equilíbrio, e a constante de equilíbrio (K) calculada. 
 
Erlenmeyer 
Quantidades Iniciais Quantidades em Equilíbrio Constante 
de 
Equilíbrio, K n0(1) n0(2) n0(3) n0(1) ne(1) ne(2) ne(3) ne(1) 
2 
3 
4 
5 
6 
7 
8 
9 
10 
11 
12 
Legenda: (1) H3COOC2H5C; (2) H2O; (3) C2H5OH; (4) CH3COOH; (5) HCl 3 mol L-1. 
 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
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7. DIAGRAMA DE SOLUBILIDADE PARA UM SISTEMA TERNÁRIO DE LÍQUIDOS 
 
7.1. Objetivo 
Determinar a curva de solubilidade de um sistema ternário constituído de dois 
líquidos imiscíveis e de um terceiro líquido miscível. 
 
7.2. Introdução 
Quando dois líquidos B e C são imiscíveis, porém cada um é miscível com um 
terceiro líquido A, é possível tornar B e C mutuamente miscíveis pela adição de A 
à mistura de ambos. A quantidade de A necessária para tornar B e C miscíveis é 
diferente para cada proporção determinada de B e C. 
Para um sistema ternário de líquidos, à temperatura e pressão constante, o 
diagrama de fases é representado em um triângulo equilátero. Os dados de 
composição dos três componentes são locados na área representada pelo 
triângulo. Em cada lado do triângulo é representada a concentração de um dos 
componentes, em fração molar ou porcentagem (m/m ou V/V), de modo que 
cada vértice do triângulo represente 100 % de cada componente (ou fração 
molar unitária). 
A composição de misturas contendo apenas dois dos componentes é 
representada por pontos dos lados do triângulo e a composição de misturas 
ternárias é representada por pontos internos do triângulo. Os pontos de qualquer 
linha paralela a um lado do triângulo correspondem a uma determinada 
concentração do componente puro representado pelo vértice oposto. A 
composição de um sistema ternário é dada pelas linhas paralelas aos três lados 
do triângulo retângulo que se interceptam no ponto que representa a 
composição do sistema. Por exemplo, a composição dos sistemas A-B-C, 
representada pelo ponto P no gráfico triangular mostrado na Figura 1 é 25 % de A, 
25 % de B e 50 % de C (% m/m). 
 
Figura 1. Diagrama de um sistema A-B-C, expresso em %m/m de cada 
componente. 
 
 Físico-Química Experimental – Guia de Laboratório 
 
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Será estudado nesta experiência um dos sistemas ternários mais simples, 
constituído de acetona, água e acetato de etila. Os dois componentes, água e 
acetato de etila são parcialmente miscíveis, enquanto que os pares água-
acetona e acetato de etila-acetona são miscíveis em todas as proporções. 
Quando água e acetato de etila são misturados, eles podem formar duas 
camadas, uma rica em água, outra rica em acetato de etila. Adicionando-se à 
mistura uma pequena quantidade de acetona, ela se distribui entre as duas 
camadas e provoca uma redistribuição de água e acetato de etila nas duas 
camadas. Isto é, parte da água da fase aquosa (rica em água) transfere-se para 
a fase orgânica (rica em acetato de etila) e vice-versa. Com adição contínua de 
acetona, a distribuição dos três componentes no sistema vai se modificando. 
Enquanto a composições das duas camadas tendem para valores semelhantes, 
a quantidade de uma das fases aumenta e, conseqüentemente a da outra 
diminui, até que esta se extingue ficando o sistema constituído por uma “única 
fase”. Daí em diante, apesar da adição de mais acetona, o sistema permanece 
homogêneo. 
Com vários sistemas ternários de composição conhecida, obtidas adicionando-
se acetona a misturas de várias proporções de acetato de etila e água até se 
obter uma solução homogênea, constrói-se a curva de solubilidade do sistema 
ternário de líquidos. Os pontos da área delimitada pela curva de solubilidade 
representam sistemas de três componentes que se desdobram em duas camadas 
líquidas e os outros pontos da área do triângulo representam os sistemas 
constituídos de uma única fase. 
 
7.3. Material e Reagentes 
Para o Técnico: Kits: Montar 4 kits (um por grupo) 
 12 (doze) erlenmeyeres de 125 mL 
 3 (três) buretas de 50,0 mL 
 150 mL água destilada (pisseta) 
 200 mL de acetato de etila P.A. 
 400 mL de cetona P.A. 
 
7.4. Procedimento Experimental 
Partindo de diferentes soluções de dois dos componentes completamente 
miscíveis, adiciona-se um terceiro componente, sob agitação vigorosa, até que o 
sistema apresente uma turvação permanente característica da formação de 
uma nova fase. As porcentagens dos componentes, no momento em que isso 
ocorre, definem os pontos da curva que limita a zona heterogênea. Uma vez 
conhecida essa curva, as linhas de união podem ser determinadas a partir de 
sistemas bifásicos, determinando a concentração de um dos componentes em 
cada uma das fases em equilíbrio. Prepare doze sistemas binários, em 
erlenmeyers, conforme indicado na Tabela 1, em anexo. 
 No erlenmeyer 1, colocar 3,0 mL de acetato de etila e adicionar 22,0 mL de 
água. Titular com acetona até a mistura tornar-se límpida (apresentar uma 
única fase).