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Apostila de Prática (2016) – Curso de Licenciatura em Química 
INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO - CAMPUS 
ARACRUZ 
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA 
PROF: FREDERICO DA SILVA FORTUNATO 
1. REGRAS GERAIS 
1.1. GRUPOS DE LABORATÓRIO 
• Os alunos deverão se dividir em grupos de quatro ou cinco conforme 
suas afinidades pessoais. 
• Os grupos permanecerão os mesmos durante todo o semestre. 
• Os alunos deveram respeitar o horário definido para a aula, sem 
possibilidade de atraso. 
1.2. LABORATÓRIO 
• Não é permitido comer ou fumar no laboratório. 
• É obrigatório o uso de óculos de segurança, avental, calça comprida e 
sapato fechado. 
• Bolsas, mochilas e outros pertences pessoais não devem ser trazidos 
para o laboratório. No caso de cadernos ou livros, estes devem se limitar aos 
que serão usados na aula. 
• Caso ocorra quebra de material ou dano a equipamentos durante a 
realização do experimento o fato deverá ser comunicado de imediato ao 
professor e ao técnico do laboratório, que registrará o fato em um formulário 
apropriado. 
• Após o experimento, o material deve ser cuidadosamente limpo e 
reposto no respectivo armário. 
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• Os reagentes e equipamentos devem ser utilizados com cuidado e 
devolvidos ao local apropriado, imediatamente após o uso. Qualquer 
equipamento extra só pode ser utilizado com a aprovação do professor. 
Atenção para a voltagem do equipamento, antes de ligá-lo na rede. 
• Tenha muito cuidado no uso das balanças e limpe imediatamente 
qualquer derramamento de reagentes. Em caso de dúvida sobre algum 
reagente ou equipamento, consulte antes o professor. 
2. VOLUMETRIA 
 Os diferentes métodos de análise volumétrica, ou análise titrimétrica, 
baseiam-se no real conhecimento de um volume de uma solução de 
concentração conhecida com exatidão, que reagirá quantitativamente com um 
volume da substância que esta sendo analisada. Em suma, o valor da 
concentração da solução em análise, expressa na diversidade de unidades, 
depende da concentração exato da solução volumétrica (SV), fatores como 
técnica de preparo do analista, calibração da vidraria, e distinção entre 
substâncias consideradas como padrão primário e secundário influenciarão na 
exatidão da solução volumétrica. 
2.1. DIFERENÇA ENTRE SUBSTÂNCIAS CONSIDERADAS PADRÃO PRIMÁRIO E 
SECUNDÁRIO 
 As soluções padronizadas são as que apresentam concentrações 
conhecidas com exatidão, muitas vezes usamos o termo soluções volumétrica 
(SV) para indicar que a concentração da solução deve ser conhecida e exata, 
ou seja, o temo solução volumétrica é usado, muitas vezes, como sinônimo de 
solução padronizada. O processo de padronização, que gera as soluções 
padronizadas, é melhor compreendido, quando uma substância que é um 
padrão secundário, que será usada em uma análise tritimétrica, é confrontado 
com uma substância que é um padrão primário ou uma substância que é um 
padrão secundário que passou pelo processo de padronização. Então, qual a 
diferença entre padrão primário e padrão secundário, se ambos podem ser 
chamados de solução volumétrica. 
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 As substâncias que são consideradas padrão primário apresenta certas 
características, peculiares, que a tornam mais resistentes aos erros que podem 
dificultar a determinação da exatidão da concentração. Por exemplo, uma 
substância higroscópica apresenta dificuldade em sua pesagem, portanto, 
dificilmente encontraremos estas substâncias como padrão primário. 
 Algumas características devem ser necessárias para uma substância ser 
considerada como um padrão primário: 
1. Ela deve ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação. 
2. As impurezas contidas no reagente devem ser facilmente identificáveis 
com ensaios qualitativos de sensibilidade conhecida. 
3. O reagente não deve ser higroscópico ou eflorescente. 
4. Deve ser bastante solúvel. 
5. É desejável que tenha um peso equivalente relativamente elevado. 
 Os elementos que entram na composição da substância devem ser tais 
que uma alteração da abundância isotópica natural não afete materialmente o 
peso molecular. 
 Devido a estas características podemos dizer que uma solução de um 
padrão primário é realmente, 0,1 M (mol.L-1), ou 0,15 M (mol.L-1),, ou 0,20 M 
(mol.L-1), etc., desde que devidamente pesada, e preparada dentro das 
técnicas. Portanto, podemos considerar que uma solução de biftalato de 
potássio, padrão primário, é exatamente 0,1 M (mol.L-1),, e que uma solução de 
hidróxido de sódio (NaOH), padrão secundário, é aproximadamente 0,1M 
(mol.L-1), por melhor que seja o analista que preparou a solução ela será 
sempre aproximadamente 0,1 M (mol.L-1), porque o hidróxido de sódio não 
apresenta as características necessárias de um padrão primário, com por 
exemplo não ser higroscópico. 
 A preparação de uma solução padrão requer, direta ou indiretamente, o 
uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente 
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definida. Os reagentes com semelhantes características são chamados 
padrões primários para que uma substância possa servir como padrão 
primário, são requeridas certas exigências: 
 O número de padrões primários disponíveis é bastante limitado. Por 
exemplo, no catálogo da firma Merck, figuram os seguintes reagentes com a 
especificação de padrões primários para a análise titulométrica com pureza de 
100 


 0,05 %: ácido benzóico, hidrogenoftalato de potássio, carbonato de 
sódio, cloreto de sódio, oxalato de sódio, trióxido de arsênio, dicromato de 
potássio e iodato de potássio. A seção de Química Analítica da União 
Internacional de Química Pura e Aplicada define padrão primário como uma 
sustância comercial disponível com pureza de 100 


 0,02 % e como padrão de 
trabalho uma substância com pureza de 100 


 0,05 %. 
 As soluções padrões são preparadas segundo duas diferentes técnicas, 
a direta e a indireta. A técnica empregada depende de que o reagente titulante 
seja ou não um padrão primário. 
2.1.1. SOLUÇÕES PADRÕES DIRETAS 
 Quando o reagente titulante é um padrão primário, a solução padrão é 
preparada diretamente a partir de uma quantidade exatamente conhecida do 
reagente. Uma quantidade do reagente pesada com a necessária exatidão é 
dissolvida em água e, então, diluída a um volume definido em um balão 
volumétrico. A molaridade da solução é calculada em função da massa do 
reagente e do volume da solução. 
2.1.2. SOLUÇÕES PADRÕES INDIRETAS 
 Quando o reagente titulante não é obtido como padrão primário, a 
técnica da preparação direta obviamente não é se aplica. Recorre-se, então, 
necessariamente, á técnica indireta, que consiste em prepara, inicialmente, 
uma solução com molaridade aproximada à desejada e, depois avaliar a exata 
concentração da solução mediante a determinação da sua capacidade de 
reação contra um padrão primário adequado. A molaridade da solução é 
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achada mediante titulação de uma quantidade conhecida do padrão primário 
com a solução. 
 As concentrações das soluções padrões devem ser dadas com um alto 
grau de exatidão. Um erro cometido na avaliação da concentração de uma 
solução padrão repercute necessariamente em todas as análise que venham a 
ser feitas com o auxílio da solução. Assim sendo, é desejável que as 
concentrações das soluções padrões possam ser avaliadas com uma incerteza 
inferior a 0,1%. 
 
3. VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO 
3.1. ALCALIMETRIA 
 A alcalimetriacompreende a titulação de espécies ácidas com solução-
padrão básicas. O reagente titulante é sempre uma base forte. 
3.1.1. PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES ALCALINAS 
 Pode-se utilizar para o preparo de soluções-padrão os hidróxidos de 
bário, potássio e o de sódio. Entretanto o mais usado é o hidróxido de sódio. 
Nenhum destes reagentes são padrões primários e as soluções devem ser 
padronizadas contra um padrão primário ácido tal como o hidrogenoftalato de 
potássio e o hidrogenodiiodato de potássio. Tais soluções alcalinas são 
relativamente estáveis, menos no diz respeito à absorção de dióxido de 
carbono da atmosfera. Tal reação pode ser descrita como: 
CO2(g) + 2 OH
-1
(aq)
CO3 (aq)
2-
+ H2O 
 Se a solução for de hidróxido de bário haverá a formação do BaCO3 que 
é insolúvel. Visto que esta absorção de CO2 é uma importante fonte de erros é 
conveniente preparar soluções alcalinas livres de carbonato e conservá-las 
protegidas do dióxido de carbono da atmosfera. 
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 Existem vários métodos para a preparação de soluções-padrão alcalinas 
livres de carbonatos. Para o caso de soluções-padrão de hidróxido de bário 
basta deixar sedimentar o BaCO3, que é insolúvel e sifonar o sobrenadante. Já 
para o preparo de soluções-padrão de metais alcalinos pode-se dissolver os 
metais em água ou utilizar o método mais conveniente que consta de preparar 
uma solução concentrada e deixar o resíduo sedimentar ou remover o 
carbonato de sódio através de um cadinho de vidro sinterizado. 
 A água utilizada parar preparar soluções de base livre de carbonatos 
também deve ser livre de dióxido de carbono. Água destilada, que está às 
vezes supersaturada com dióxido de carbono, deve ser fervida brevemente 
para eliminar o gás. Água é então resfriada à temperatura ambiente antes da 
adição da base, porque as soluções alcalinas quentes absorvem rapidamente o 
dióxido de carbono. A água desionizada geralmente não contém quantidades 
significativas de dióxido de carbono. 
 Quanto à conservação a solução alcalina é preparada para ser usada 
em um curto período de tempo de cerca de uma ou duas semanas, a 
conservação pode ser feita em um frasco de polietileno. Porém o frasco não 
deve ser mantido aberto além do tempo suficiente para transferir a solução 
para a bureta. 
3.1.2. PREPARO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO (NaOH) APROXIMADAMENTE 
0,1 M ISENTA DE CARBONATO 
 As soluções-padrão alcalinas são razoavelmente estáveis, salvo no que 
diz respeito à absorção de dióxido de carbono da atmosfera. O NaOH, quando 
sólido ou na forma de solução, absorve rapidamente dióxido de carbono com a 
formação de carbonato. Outro fator a ser considerado é que soluções da 
“NaOH“ atacam o vidro, produzindo silicato de sódio, devendo, portanto, ser 
armazenadas em frascos de polietileno. 
 Dissolver 50 g de NaOH em 50 ml de água recém-destilada em um 
frasco erlenmeyer. Deixar esfriar e transferir a solução para uma proveta com 
tampa. Deixar decantar até que o precipitado tenha se depositado no fundo do 
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recipiente. Para obter uma solução aproximadamente 0,1 M (mol.L-1), transferir 
cuidadosamente, por meio de uma pipeta graduada, 4,8 ml da solução 
concentrada e límpida para um balão volumétrico de 1 L (1000 mL) que já 
contenha certa de água destilada. Completar o volume com água destilada, 
homogeneizar a mistura e armazená-la em frasco de polietileno. 
3.1.3. PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH APROXIMADAMENTE 0,1 MOLAR 
COM HIDROGENOFTALATO DE POTÁSSIO 
 Muitos padrões primários excelentes estão disponíveis para a 
padronização de bases. A maioria é constituída por ácidos orgânicos fracos 
que requerem o uso de um indicador com faixa de transição básica. As 
soluções de hidróxido de sódio são comumente padronizadas com 
hidrogenoftalato de potássio, KHC8H4O4, ou ácido benzóico, C6H5COOH, ou 
hidrogenodiiodato de potássio, KH(IO3)2 que ao contrário dos demais é um 
ácido forte. O hidrogenoftalato de potássio P.A. (204,22 g.mol-1 ) tem uma 
pureza de pelo menos 99,9%, é quase não-higroscópico, mas é aconselhável 
secá-lo a 120º C durante duas horas e deixa-lo resfriar em um frasco aberto em 
dessecador. 
PROCEDIMENTO 
 Pesar exatamente 0,4084g de hidrogenoftalato de potássio dessecado 
por duas horas à temperatura de 125 0 C e resfriado em dessecador. Dissolver 
em 50 ml de água recentemente fervida. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. 
Titular com solução alcalina até a mudança de coloração do indicador 
(aparecimento de coloração levemente rósea persistente por 30 segundos). 
 
3.2. EXERCÍCIOS 
1. Diferencie solução reagente de solução padrão. 
2. Por que o balão volumétrico não pode ser aquecido sob hipótese 
alguma? 
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3. Explique como deve ser feita a transferência quantitativa de uma 
substância para o balão volumétrico. 
4. Por que não se pode usar frascos de vidro sem proteção para 
acondicionar soluções alcalinas? 
5. Qual o procedimento para usar um frasco ao se fazer a estocagem de 
uma solução? 
6. Como você classifica essa solução de NaOH recém preparada? 
Justifique. 
7. Qual a importância em se fazer a análise em triplicata? 
8. Dê as características necessárias para que uma substância seja 
considerada padrão primário. Exemplifique. 
9. A solução estoque de NaOH a 50% pode ser considerada padrão 
primário? Justifique. 
10. Justifique por que não se pode usar água destilada sem ferver nesta 
análise. 
11. Como devemos fazer a identificação do rótulo de uma solução recém 
padronizada? 
11. O hidróxido de sódio não é considerado padrão primário (mesmo o P.A) 
devido à contaminação com carbonato, resultante da reação com dióxido de 
carbono atmosférico, e por ser exatamente higroscópico. Assim, uma solução 
saturada de NaOH é mais indicada para o preparo de soluções diluídas desse 
composto. 
a. Sabendo que a solução saturada de NaOH apresenta densidade igual a 
1,53 g/mL e o teor de NaOH nessa solução é de 50,1 % (m/m), calcule o 
volume de solução saturada necessária para preparar 1,000 L de solução de 
NaOH 0,100 mol.L-1. 
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b. Para a padronização de soluções de NaOH, normalmente usa-se 
biftalato de potássio (C8H5O4K) sólido, que é um padrão primário. Na 
padronização da solução preparada conforme descrito em aula prática, 
obtiveram-se os resultados apresentados no quadro a seguir. Calcule a 
concentração exata e o fator de correção da concentração da solução de 
NaOH. 
Repetição Massa de biftalato de potássio (g) Volume de NaOH gasto (mL) 
1
a 
0,5006 23,80 
2
a 
0,4533 21,20 
3
a 
0,5790 27,80 
 
REFERÊNCIAS 
HARRIS, D. Análise química quantitativa. 7 Ed. Rio de Janeiro: LTC., 2008. 
 
OHLWEILER, O. A. Química Analítica Quantitativa. 4a Ed. V.2. Rio de Janeiro: 
LTC., 1984. (Edição esgotada) 
SKOOG, D. A.; WEST. D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de 
Química Analítica. 8a Ed. São Paulo: Thomson., 2006 
 
 
ANOTAÇÃO