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Universidade Federal de Rondônia Química Analítica Experimental II – DAQ00062 Profa. Responsável: Sheila Barreto Guterres Aula Prática 3: Padronização de soluções ácidas e básicas 1. Introdução Volumetria ácido-base A técnica da volumetria ácido-base consiste na determinação da concentração de um analito (ácido ou básico) em uma amostra através de uma reação ácido-base com outra solução contendo um reagente (ácido ou básico) de concentração conhecida (solução padrão). A solução padrão, denominada titulante, preenche em uma bureta e as alíquotas da amostra são colocadas em frascos Erlenmeyer, juntamente com substâncias indicadoras apropriadas para sinalizar que a reação entre o analito e o reagente da solução padrão foi completada. Os diferentes métodos de análise volumétrica são classificados de acordo com a natureza das reações químicas em que se baseiam. Assim, existem vários tipos de titulometrias: de neutralização, precipitação, oxirredução e de formação de complexos, para citar as mais utilizadas em Química Analítica. No caso específico da volumetria de neutralização, a reação ácido-base envolvida resulta na formação de água a partir da reação entre o íon hidrônio ou hidroxônio (H3O+) da solução ácida com o íon hidróxido (–OH) da solução alcalina, como assim apresentado: 𝑂𝐻(𝑎𝑞) − + 𝐻3𝑂(𝑎𝑞) + ⇌ 𝐻2𝑂(𝑙) 1.1.1. Determinação do ponto final de uma titulação ácido-base Uma titulação deve ser interrompida quando a substância de interesse (o analito), presente na amostra, tiver sido totalmente consumida pela reação com o reagente titulante da solução padrão, adicionado através da bureta. De forma geral, qualquer propriedade química ou física da solução que varie bruscamente quando a reação se completa, pode servir para acusar o ponto de equivalência. Essa propriedade pode ser, por exemplo, o pH, a condutância ou a absorbância da solução, bem como a diferença de potencial ou a corrente elétrica gerada no decorrer da reação. O método mais empregado na detecção do ponto final é baseado no uso de indicadores. Um indicador pode ser um dos reagentes ou dos produtos da reação ou ainda uma substância estranha ao sistema, adicionada propositadamente para modificar a aparência do meio através de uma mudança de cor ou do aparecimento de uma turvação. A volumetria de neutralização faz uso de indicadores de pH, já mencionados na aula sobre padronização de soluções, que são substâncias de caráter ácido ou básico e que mudam de coloração dentro de uma faixa estreita de pH. 2. Objetivo - Padronizar as soluções padrão de NaOH e HCl utilizando padrão primário e secundário; respectivamente. 3. Materiais e Reagentes Materiais: Balança analítica, 04 Erlenmeyers de 250 mL 01 Pipeta volumétrica de 10 mL 01 Proveta de 50 mL 02 Bureta de 25 mL 01 Becker de 250 mL 01 Pipeta Pasteur Reagentes: Hidróxido de sódio 0,1 M (1 L) preparada com água fervida, para evitar formação de carbonato de sódio. Fenolftaleína P. A. Ácido clorídrico 0,1 M (1 L) Biftalato de potássio (KHC8H4O4) (deixar no dessecador 12 h antes do experimento) 4. Procedimento Experimental 4.1. Padronização de NaOH com Biftalato de potássio (padrão primário) 1. Verificar com água se a bureta está sem vazamentos na torneira. 2. Ambientar a bureta duas vezes com pequenos volumes de solução de NaOH ( ≈ 0,1 mol/L) a ser padronizada. 3. Preencher a bureta com a solução de NaOH. Caso haja formação de bolhas, eliminá-las. 4. Uma vez que vazamentos e bolhas estejam ausentes, acertar o volume no zero. 5. Pesar, em balança analítica, uma massa entre 0,1900 g a 0,2000 g, aproximadamente, de biftalato de potássio (PM=204,22 g/mol) em Erlenmeyer e diluir com água destilada até de 40 mL. Acrescentar de 2 a 3 gotas de fenolftaleína no Erlenmeter e titular com a solução de NaOH sob agitação. 6. Parar a titulação até o aparecimento de uma coloração rosada pálido que persista até 30 s sob agitação. 7. Repetir a operação por 2 vezes. 8. Calcular a concentração da solução de NaOH em mol/L das triplicatas e encontrar o valor médio e desvio padrão entre as repetições. 4.2. Padronização da solução de HCl com NaOH (padrão secundário). 1. Com uma pipeta volumétrica, medir exatamente 10,00 mL de solução HCl (desconhecido) para um Erlenmeyer de 250 mL. 2. Adicionar aproximandamente 30 mL de água destilada ao Erlenmeyer e adicionar 2 a 3 gotas de fenolftaleína . 3. Titular com a solução padronizada (passo 4.1) de NaOH até o aparecimento de uma coloração rosada pálido que persista até 30 s sob agitação. 4. Repetir a operação por 2 vezes. 5. Calcular a concentração real da solução de HCl em mol/L das triplicatas e encontrar o valor médio e desvio padrão. 5. Questionário – DEVE SER RESPONDIDO ANTES DA PRÁTICA!!!! a) O que é uma solução padrão? Por que nem todas as soluções são padrão? b) Por que nem todas as soluções são padrão? c) O que é padronização? Quando ela é necessária? d) O que é padrão primário? Quais os requisitos para que uma substância seja um padrão primário? Por que é preciso secá-lo antes de sua utilização? e) O que é padrão secundário? f) Descreva dois padrões primários ácidos e dois básicos, indicando a sua aplicação de titulação. g) Por que NaOH e HCl não são padrões primários? h) O que é transferência quantitativa? i) Quais equipamentos utilizados nestas práticas devem estar necessariamente secos: espatúla, recipiente de pesagem, balão volumétrico, bastão de vidro, funil, pipeta, Erlenmeyer e bureta. j) Quais são as fontes de erro no preparo e padronização de soluções.
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