Relatório Síntese e Caracterização do Complexo [Ni(en)3]Cl2.2H2O

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Prática – Síntese e Caracterização do Complexo [Ni(en)3]Cl2.2H2O
	Aluno (s): 
	Data:
Pré-Relatório
	1 – Após ler o Roteiro de Prática faça um Fluxograma, indicando todas as etapas a serem realizadas para a preparação do composto [Ni(en)3]Cl2.
Dissolver em 5mL de água dest. (béquer 50mL
Pesar 1,5 g de [Ni(NH3)6]Cl2
[Ni(en)3]Cl2
Adic. 2mL de en (lentamente e c/ resfriamento
Aquecer até fervura
Testar o desprendimento da amônia
Após resfriamento adic. 10mL de etanol gelado (cristlização)
Banho de gelo 10 min
Filtrar os cristais e lavar 2x c/ etanol
Secar o máx. no sistema vácuo
Calcular o rendimento teórico
Pesar os cristais
	2 – Supondo que [Ni(NH3)6]Cl2 não estivesse disponível, que massa de NiCl2, anidro, deveria ser utilizada ao invés de 1,5 g de cloreto de hexaaminoníquel(II)?
231,754g de [Ni(NH3)6]Cl2 ___________ 102,104g NiCl2
 1,5g [Ni(NH3)6]Cl2___________ x
x = 0,6608g de NiCl2
1,5g – 0,6608g = 0,8392g de NiCl2 anidro
	3 – Escreva a equação de formação do complexo de etilenodiamina a partir do [Ni(NH3)6]Cl2 e indique um teste simples para se verificar que a reação está ocorrendo.
[Ni(NH3)6]Cl2 + 3 en + 2H2O → [Ni(en)3]Cl2.2H2O + 6NH3
Um teste simples para verificar que a reação está ocorrendo é aquecer a solução e verificar o desprendimento de amônia através do papel tornassol vermelho ou um bastão de vidro com HCl próximo a solução aquecida. Se o papel tornassol ficar azul confirma que a amônia esta sendo desprendida e a reação com a etilenodiamina esta ocorrendo. 
	4 – No roteiro, está previsto preparar 10 mL de uma solução aquosa cerca de 0,05 mol.L-1 do cloreto de tris(etilenodiamina)níquel(II) obtido. Como você irá fazer isto?
MM: 231,814gmol-1
1mol [Ni(en)3]Cl2.2H2O _______345,93g
 0,05mol_____x
 X= 17,2965 g ____1000mL
 X ____10mL
 X=0,1730g de [Ni(en)3]Cl2.2H2O 
Em um béquer 50mL, pesaria na balança analitica 0,1730g de [Ni(en)3]Cl2.2H2O. Após isso, adicionaria um pouco de água para dissolver os cristais e transferiria para um balão volumétrico de 10mL. Depois preencheria com água até o menisco.
Calculo para o preparo da solução para a caracterização do complexo em solução:
345,93g [Ni(en)3]Cl2.2H2O ____1mol
 X_____0,02mol
X = 6,9186g ___1000mL
 X___50mL
X = 0,3459g de [Ni(en)3]Cl2.2H2O
NiCl2.6H2O + 3en → [Ni(en)3]Cl2.2H2O + 4H2O
 237,7g 180,3g 346,0g
180,3g de en ____346,0g de [Ni(en)3]Cl2.2H2O
 X_____0,3459g
X = 0,1803g de en
237,7g de NiCl2.6H2O ____346,0g [Ni(en)3]Cl2.2H2O
 X____0,3459g
X = 0,2376 g de NiCl2.6H2O 
Roteiro para a atividade prática
	
Objetivo (s): Sintetizar o complexo [Ni(en)3]Cl2 e caracterizar seus componentes em solução.
Parte Experimental
Materiais:
1. Balança;
2. Espátula;
3. Vidro de relógio;
4. Erlenmeyer 250 mL (3);
5. Bureta 50 mL;
6. Pipeta 25 mL;
7. Béquer de 50 e de 100 mL ;
8. Proveta de 10, de 50 e de 100 mL;
9. Bastão de vidro;
10. Kitasato;
11. Suporte para bureta;
12. Papel de filtro;
13. Funil de Büchner;
14. Trompa d`água;
15. Tubos de ensaio (6 );
16. Suporte para tubo de ensaio;
17. Conta-gotas;
18. Recipiente para banho de gelo;
19. Pisseta;
20. Gelo;
21. Frascos para guardar o produto.
Reagentes e indicadores:
1. [Ni(NH3)6]Cl2 ou NiCl2.6H2O p.a.;
2. etilenodiamina comercial (98 % em massa) ;
3. NH3 concentrada (d = 0,91 g.mL-1, 25 a 28 % em massa ) ;
4. Álcool etílico ;
5. Solução 10% de NH4Cl em NH3 concentrada.
6. Solução sólida de Eriocromo 20% em NaCl ;
7. Solução alcoólica de dimetilglioxima 1% p/v;
8. Solução 3 mol.L-1 de HNO3 ;
10. Solução 1 mol.L-1 de NaOH ;
11. Solução de HCl cerca de 0,1 mol.L-1;
12. Solução de NaOH cerca de 0,1 mol.L-1;
13. Solução de EDTA cerca de 0,01 mol.L-1 ;
14. Solução de Zn2+ cerca de 0,01 mol.L-1;
15. Solução de vermelho de metila (0,02g em 60 mL de etanol e 40 mL de água destilada;
16. Papel indicador de pH ;
17. Papel de tornassol vermelho e azul.
Procedimentos
Procedimento de síntese
 Meça cerca de 1,5 g de NiCl2.6H2O (com todo o rigor que a balança disponível permitir), anote a massa e dissolva em 5 mL de água destilada, num béquer de 50 mL.
 À solução do cloreto de hexaminoníquel(II) adicione, lentamente e com resfriamento em banho de gelo e agitação constante, 2,0 mL de etilenodiamina. 
 Para assegurar que a reação se complete, aqueça a solução até quase a fervura. Neste ponto pode ser testado desprendimento de NH3, aproximando um bastão de vidro com HCl concentrado ou um papel de tornassol vermelho umedecido. (não realizamos esse procedimento pois não tinha [Ni(NH3)6]Cl2).
 Deixe resfriar e adicione 10 mL de etanol gelado para iniciar a cristalização.
 Mantenha o béquer com a solução no banho de gelo por cerca de 10 minutos.
 Filtre os cristais púrpura formados, utilizando filtração com redução da pressão, e lave os cristais com duas pequenas porções de etanol.
 Seque os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuo funcionando.
 Depois de secos, pese os cristais obtidos. Anote o resultado no seu caderno de laboratório.
 Calcule o rendimento experimental e discuta seu resultado no caderno de laboratório.
Caracterização do complexo em solução
Para caracterizar os componentes do produto obtido, prepare 50 mL de uma solução aquosa cerca de 0,02 mol.L-1 do complexo e faça, em tubos de ensaio, as reações indicadas a seguir. 
Caracterização do Ni2+(aq):
Aqueça cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, deixe esfriar e verifique se o meio está básico, com papel tornassol vermelho. Adicione 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima. Anote o resultado no caderno de laboratório e justifique suas observações.
Adicione gotas de solução 3 mol.L-1 de HNO3 à solução anterior até observar o desaparecimento do precipitado rosa. Adicione solução de NH3 conc. até o reaparecimento do precipitado. Anote o resultado no caderno de laboratório e justifique suas observações. 
Caracterização do Cl-(aq):
Coloque 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicione 3 gotas de solução de AgNO3 0,10 mol.L-1. Observe e anote o resultado. Centrifugue, despreze o sobrenadante e adicione ao resíduo 10 gotas de NH3 concentrada. Anote o resultado no caderno de laboratório e justifique suas observações.
Acidule a solução do item anterior com HNO3 3 mol.L-1, verificando a acidez com papel tornassol azul. Observe e anote o resultado.
Caderno de Laboratório
1 – Complete:
Tabela 1. Quantidades de reagentes que serão utilizados e produtos previstos
	
	Massa
molar
	Quantidade Usada
	Quantidade Prevista
	Quantidade Excedente
	
	g/mol
	g
	mmol
	g
	mmol
	g
	mmol
	NiCl2.6H2O 
	237,7
	1,4512
	6,1052
	
	
	_
	_
	Etilenodiamina
	60,10
	1,8000
	29,9500
	
	
	0,6992
	11,6339
	[Ni(en)3]Cl2.2H2O
	345,93
	
	
	2,1124
	6,1052
	
	
	2 – Explique o que indica o teste feito aproximando uma tira de papel indicador vermelho molhado em água destilada do vapor liberado no aquecimento.
 
O procedimento não foi realizado pois não tínhamos o complexo [Ni(NH3)6]Cl2. 
Esse procedimento serviria para verificar o desprendimento de amônia por aquecimento, visto que o papel tornassol ficaria azul indicando que o complexo com etilenodiamina estava sendo formado.
	3 – A cristalização do complexo foi acelerada pela adição de etanol. O que isto indica sobre a solubilidade do produto em álcool etílico?
O etanol, um composto orgânico, auxiliou na diminuição da solubilidade e formação dos cristais púrpura.Acelerou a cristalização no procedimento. 
	
4 – Calcule o rendimento teórico e experimental e discuta os resultados.
Massa usada (em g) de Ni(H2O)6Cl2: 1,4512g
Rendimento teórico - Massa (em g) de Ni(en)3Cl2.2H2O: 2,1124g deveria ter sido formado
Massa obtida (em g) de Ni(en)3Cl2.2H2O: (papel filtro e cristais) – (papel filtro) = 1,8438g
Rendimento experimental em % : 87,3%
Discussão dos resultados: 
Rendimento experimental
Se o grau de pureza for 100%
237,7g NiCl2.6H2O ____ 345,93g [Ni(en)3]Cl2.2H2O
 1,4512g _____ x
X = 2,112g de [Ni(en)3]Cl2.2H2O ____100%
 1,8438g ____ x
X = 87,3%
5 – O quadro I deve ser preenchido com as equações químicas balanceadas das reações observadas durante o experimento. Indique o estado físico dos componentes da equação.
Quadro I – Equações químicas para as reações de síntese e caracterização
	Reação
	Equação química
	Síntese de Ni(en)3Cl2.2H2O
	
NiCl2.6H2O(s) + 3en(aq) → [Ni(en)3]Cl2.2H2O(s) + 4H2O(l)
	Observações e comentários:
Ao adicionar etanol, rapidamente houve a formação de cristais púrpura.
	Caracterização de Ni2+ com
dimetilglioxima (Hdmg)
	Ni2+(s) + 2H2DMG(aq) → Ni(HDMG)2(aq) + 2H+(aq)
	Precipitado anterior + HNO3
	3Ni2+(s) + 8HNO3(aq) → 3Ni(NO3)2(aq) + 2NO(g) + 4H2O(l)
	Observações e comentários: 
Ni2+ na presença de dimetilglioxima formou um precipitado gelatinoso de coloração rosa. Quando este foi tratado com HNO3 solubilizou.
Quando adicionou-se NH3 concentrada, ocorreu novamente a precipitação.
	Caracterização de Cl- com
nitrato de prata
	AgNO3(aq) + 2Cl-(s) → AgCl2(s) + NO3-(aq)
Houve a formação de um precipitado branco.
	Precipitado anterior + NH3
	AgCl(s) + 2NH3(aq) --> [Ag(NH3)2] +(aq) + Cl-(aq) 
Ocorreu a solubilização do precipitado.
	Solução anterior + HNO3
	HNO3 + [Ag(NH3)2]+ + Cl- → AgCl(s) + NH3(g) + H2O(l)
Formou-se um precipitado branco e ocorreu a liberação de um gás (NH3)
	Papel de tornassol vermelho
	
O papel tornassol ficou permaneceu vermelho confirmando a acidez da solução.
	Observações e comentário