Relatório de Química nalítica Qualitativa: subgrupo IV B

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO
Curso: Química Licenciatura
Disciplina: Química Analítica Qualitativa Experimental
Pratica 5: Reações de identificação do subgrupo IV B (Sb3+, Sn2+, Sn3+)
Introdução:
	Os sulfetos formados neste grupo são insolúveis em ácidos diluídos e solúveis em polissulfetos de amônio e em hidróxido de sódio. 
	A insolubilidade em ácidos diluídos permite precipitar os sulfetos deste grupo juntamente com os cátions do grupo do cobre, na presença de cátions do grupo III, que são solúveis neste meio.
	A solubilidade dos mesmos em polissulfetos de amônio ou NaOH permite separá-los dos sulfetos do grupo do cobre, que são insolúveis neste meio.
Propriedades dos cátions do subgrupo IV B
Arsênio: O arsênio é um não-metal que se apresenta em três estados de oxidação nos seus compostos +3, +5 e -3. Os estados de oxidação +3 e +5 são ambos estáveis em condições ordinárias. Os grupos hidroxila dos compostos de arsênio (III) e (V) são ácidos, e por esta razão o arsênio aparece como ânion nos seus compostos.
Antimônio: Ele se apresenta em três estados de oxidação: +3, +5 e -3. O estado de oxidação +3 é o mais comum, sendo que o antimônio se apresenta nessa forma na maioria dos seus compostos. O hidróxido na forma de oxidação +3 é anfótero.
Os sais de antimônio (III) hidrolisam com facilidade, sendo neste ponto semelhante ao bismuto (III). Assim quando SbCl3 é tratado com água ele hidrolisa resultando na precipitação do SbOCl.
SbCl3 + H2O <-> SbOCl(s) + 2H+ + 2Cl-
Estanho: O estanho aparece nos seus compostos nos estados de oxidação +2 e +4, sendo neste aspecto semelhante ao chumbo. O Sn(OH)2 é anfótero como o Pb(OH)2 . O óxido estânico SnO2, e o ácido estânico hidratado apresentam caráter ácido. (1)
Objetivo:
Identificar e separar os cátions do subgrupo IV B (Sb3+, Sn2+, Sn3+)
Materiais e Reagentes:
Tubos de ensaio
Banho-maria 
Água destilada
Pipeta de Pasteur
Cápsula
Centrífuga
Bombril 
Tioacetamida 1M
Cloreto de Antimônio (III) 0,2M
Hidróxido de Sódio 4M
Acido Clorídrico 6M e concentrado (12M)
Cloreto Estanoso 0,2M
Cloreto Estânico 0,2M
Acido Nítrico Concentrado
Cloreto de Amônio 2M
Cloreto de Mercúrio (II) 0,2M
Procedimentos:
1. Reação do íon Sb3+
1.1. Reação com tioacetamida
	Colocou-se 3 gotas de cloreto de antimônio (III) 0,2M em um tubo de ensaio. Adicionou-se 10 gotas de solução de tiaoacetamida 1M e aqueceu-se em banho-maria por 5 minutos. Levou-se a centrífuga.
1.2. Reação do sulfeto com NaOH
	Colocou-se uma parte do precipitado obtido em 1.1. em tubos de ensaio separados. Tratou-se o precipitado com 10 gotas de solução de NaOH 4M. Agitou-se por 1 minuto e deixou-se em repouso.
1.3. Reação de SbO33- + SbS33- com HCl
	Tratou-se a solução obtida em 1.2. com solução de HCl 6M até o meio ácido.
1.4. Reação do sulfeto com HCl concentrado
	Usou-se o precipitado formado na experiência 1.1. Tratou-se com 10 gotas de HCl concentrado.
1.5. Reação de identificação
	Adicionou-se alumínio metálico em uma solução contendo cloreto de antimônio (III).
2. Reações dos íons Sn2+ e Sn4+
2.1. Reação com tioacetamida
	Colocou-se um tubo de ensaio 5 gotas de solução de cloreto estanoso 0,2M e em outro tubo de ensaio 5 gotas de cloreto estânico. Adicionou-se nos dois tubos 10 gotas de tioacetamida 1M e aqueceu-se em banho-maria por 5 minutos. Levou-se a centrífuga e separou-se o sobrenadante do precipitado. 
2.2. Reações dos precipitados de SnS e SnS2 com NaOH
	Tratou-se uma parte de cada precipitado obtido em 2.1. com 10 gotas de NaOH 4M. Aquece-se a solução.
2.3. Reação de SnS32- e SnO32- com HCl
	Tratou-se o sobrenadante de 2.2. com gotas de HCl 6M até meio ácido.
2.4. Reação de SnS e SnS2 com HCl concentrado
	Pegou-se parte dos precipitados de SnS e SnS2 obtidos em 2.1. em tubos de ensaio. Tratou-se cada precipitado com HCl concentrado.
2.5. Reação de identificação: redução do Sn4+ a Sn2+ 
Mergulhou-se um pedaço de Bombril na solução contendo SnCl4 e HCl concentrado.
Separação dos cátions do subgrupo IV B ( Sb3+, Sn2+ e Sn4+)
	Adicionou-se em tubo de ensaio 5 gotas de solução 0,2M dos íons Sb3+, Sn2+ e Sn4+ em uma capsula de porcelana e aqueceu-se em banho-maria até secura. Adicionou-se 10 gotas de HNO3 concentrado e aqueceu-se novamente a capsula até secura. 
	Adicionou-se 40 gotas de água e 1 gota de HCl concentrado. Adicionou-se 20 gotas de tioacetamida 1M e aqueceu-se por 5 minutos. Retirou-se o sobrenadante do precipitado e lavou-se o precipitado I com 20 gotas de NH4Cl 2M e depois com água destilada.
Precipitado I
Adicionou-se 10 gotas de HCl concentrado e aqueceu-se em banho-maria até eliminação do gás sulfídrico. Levou-se a centrífuga e separou-se com o auxilio de uma pipeta de Pasteur o líquido sobrenadante II do precipitado II. 
Precipitado II
Transferiu-se o precipitado para uma capsula e adicionou-se 8 gotas de HNO3 concentrado. Aqueceu-se até a secura e adicionou-se 20 gotas de água destilada e algumas gotas de solução AgNO3 0,2M.
Sobrenadante II
Dividiu-se o sobrenadante em duas partes. Em uma parte da solução adicionou-se um pedaço de Bombril (tratado com HCl 6M e lavado com água destilada antes de adicionar a solução). Aqueceu-se em banho-maria por 5 minutos.
A outra parte do sobrenadante separada tratou-se com solução de HgCl2. 
Resultados e Discussões:
1. Reação do íon Sb3+
1.1. Reação com tioacetamida
	Formou-se um precipitado alaranjado conforme a reação:
2SbCl3 + 3H2S <-> Sb2S3 + 6H+ + 6Cl-
1.2. Reação do sulfeto com NaOH
	O precipitado dissolveu-se ao adicionar NaOH de acordo com a reação:
Sb2S3(s) + OH- <-> SbS33- + SbO33- + 3H2O
1.3. Reação de SbO33- + SbS33- com HCl
	Formou-se novamente um precipitado laranja de antimônio(III) de acordo com a reação:
SbS33- + SbO33- + 6H+ <-> Sb2S3(s) + 3H2O
1.4. Reação do sulfeto com HCl concentrado
	Dissolveu-se o precipitado novamente de acordo com a reação:
Sb2S3(s) + 6H+ + 6Cl- <-> 2SbCl3 + 3H2S
1.5. Reação de identificação
	Formou-se partículas negras. O íon metálico Sb (III) reduziu-se a antimônio metálico. 
2. Reações dos íons Sn2+ e Sn4+
2.1. Reação com tioacetamida
	No tubo de ensaio contendo SnCl2, formou-se um precipitado branco acinzenta de sulfeto de estanho (II), de acordo com a reação:
SnCl2 + H2S <-> SnS (s) + 2H+ + 2Cl-
	No tubo de ensaio contendo SnCl4, formou-se um precipitado amarelo de sulfeto de estanho (IV), de acordo com a reação:
SnCl4 + H2S <-> SnS2 (s) + 4H+ + 4Cl-
2.2. Reações dos precipitados de SnS e SnS2 com NaOH
	Ao adicionar NaOH no precipitado de SnS não houve dissolução e no precipitado de SnS2 houve dissolução de acordo com a reação: 
3SnS2(s) + 6OH- <-> 2SnS32- + SnO32- + 3H2O
2.3. Reação de SnS32- e SnO32- com HCl
	Quando adicionou-se HCl 6M até meio ácido, houve reprecipitação do SnS2, só que em menor quantidade. A reação está descrita abaixo:
2SnS32- + SnO32- + 6H+ <-> 3SnS2(s) + 3H2O
2.4. Reação de SnS e SnS2 com HCl concentrado
	Quando tratou-se os precipitados de SnS e SnS2 obtidos em 2.1. com HCl concentrado observou-se a dissolução dos dois precipitados, de acordo com as reações:
SnS(s) + 2H+ + 2Cl- <-> SnCl2 + H2S
SnS2 (s) + 4H+ + 4Cl- <-> SnCl4 + 2H2S
2.5. Reação de identificação: redução do Sn4+ a Sn2+ 
Quando mergulhou-se um pedaço de Bombril na solução contendo SnCl4 e HCl concentrado, observou-se que o Sn4+ reduziu-se a Sn2+. Notou-se isto com a formação de pequenas bolhas durante a reação. A reação de redução está descrita abaixo:
SnCl4 + Fe0 <-> SnCl2 + Fe2+ + 4Cl- 
Separação dos cátions do subgrupo IV B ( Sb3+, Sn2+ e Sn4+)
	Quando adicionou-se 20 gotas de tioacetamida e aqueceu-se por 5 minutos o precipitado que formou-se, a princípio deveria ser de SnS2. 
Precipitado I
O íon SnS2 com 10 gotas de HCl concentrado dissolveu-se. Quando se levou à centrífuga e separou o líquido sobrenadante II do precipitado II, o sobrenadante deveria conter SbCl3 e SnCl4.
Precipitado II
	Os procedimentos seguidos nessa parte eram para separar o íon As5+, masele não estava na mistura de cátions, por isso ao realizar todo o procedimento, não identificou-se nada. 
Sobrenadante II
Quando se tratou uma das partes da solução com um pedaço de Bombril e aqueceu-se, formou-se um precipitado preto, o que concluiu-se que era antimônio. O Sb metálico formou-se pela redução de SbCl3. 
A outra parte do sobrenadante que foi tratada com HgCl2, comprovou-se a existência do íon Sn2+ pois houve a formação de um precipitado branco de Hg2Cl2, de acordo com a reação:
Sn2+ + 2Cl- + 2HgCl2 <-> SnCl4 + Hg2Cl2
Sn2+ + 2Cl- + Hg2Cl2 <-> SnCl4 + 2Hg0
Conclusão: Faça
Bíbliografia:
(1) BACCAN, N. GODINHO, O. E. S. ALEIXO, L. M. STEIN, E. . Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. 2.a. ed. Campinas (SP): Editora da Unicamp, 1997. v. -.201 - 202p