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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CURSO DE LICENCIATURA PLENA EM QUÍMICA QUÍMICA GERAL E EXPERIMENTAL I APOSTILA DAS AULAS PRÁTICAS CUIABÁ - MT 2012/2 1 1 1. SEGURANÇA PESSOAL Usar sempre umjaleco apropriado. Este é necessário para proteger o corpo e o vestuário. O tecido mais recomendável é o algodão. Em laboratório existem numerosas substâncias que podem causar irritações à pele e originar dermatites. A remoção de salpicos de reagentes das mãos com solventes orgânicos é muito prejudicial. Água e sabão são os melhores materiais de limpeza. Evitar o contato da pele com líquidos e sólidos. Tratar e proteger todos os cortes e outros ferimentos, para evitar a penetração de substâncias irritantes. Não se recomenda o uso de lentes de contato no laboratório, pois pode haver acúmulo de material sob elas. Usar óculos de proteção quando mexer em produtos perigosos. Ter muita cautela quando for testar um produto químico por odor, não coloque o produto ou frasco diretamente, sob o nariz. Segure o frasco com uma das mãos e com a outra abane os vapores na direção do nariz. Nunca fume nos laboratórios. Nunca trazer comida ou bebida ao laboratório. Da mesma forma, não se deve provar qualquer substância do laboratório mesmo que inofensiva. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentradas. 2. REGRAS GERAIS DE SEGURANÇA. Utilizar a capela sempre que for trabalhar uma reação que liberte gases venenosos e irritantes. Ligue o exaustor sempre que houver escape de vapores ou gases no laboratório. O laboratório deve estar sempre limpo, evitando-se o acúmulo de vidros e outros objetos de uso sobre as mesas e pias. Ao iniciar-se uma experiência deve começar-se com a bancada limpa, passagens desobstruídas e o chão seco. Remover da área de trabalho todos os reagentes e, solventes inflamáveis que forem desnecessários. Se o trabalho envolver o uso de substâncias altamente inflamáveis, verificar que nas proximidades não haja fontes de ignição. 2 2 Ao efetuar uma montagem, usar sempre uma estrutura estável. Ao segurar-se material de vidro por meio de garras, não se deve apertar as garras excessivamente, pois pode causar forte tensão, que pode conduzir quebra de material. Não trabalhar com material imperfeito, principalmente, vidros que tenham arestas cortantes. Todo o material irrecuperável deve ser imediatamente jogado fora. Aquele que puder ser recuperado, deve ser levado à vidraçaria, limpo. Verificar cuidadosamente, o rótulo do frasco que contém o dado reagente, antes de tirar dele qualquer porção do seu conteúdo. As substâncias que chegarem a ser usadas, nunca devem ser retornadas para o frasco de onde foram tiradas. Todos os sólidos, os papéis de filtro que sejam para lançar fora, devem ser jogados num balde ou cesto de lixo. Nunca lançar para o esgoto fósforos, papel de filtro ou quaisquer sólidos pouco solúveis. Os líquidos não usados, quando não forem inflamáveis, podem ser despejados na pia, com bastante água corrente. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a extremidade aberta para si mesmo ou para uma pessoa próxima. Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob constante agitação sobre a água e nunca a água sobre o ácido. Se derramar qualquer reagente sobre a bancada ou no chão lavá-lo imediatamente com água. Nunca pipete liquido cáustico ou venenosos com a boca. Use material apropriado. Manusear ácidos e bases concentradas na capela, usando peras de borrachas para pipetar. Após trabalhar com material tóxico, devemos limpar esmeradamente as mãos, o local de trabalho e os materiais. Feche com cuidado as torneiras de gás evitando o escape. Não aqueça reagentes em recipientes fechados. 3. LIMPEZA Todo material de laboratório deve ser limpo, para que não haja influência de resíduos das análises anteriores nas posteriores. Esses resíduos devem ser solúveis em água, ácidos, bases. 3 3 Nunca usar um recipiente ou aparelhos quaisquer, duas vezes, sem lavá-lo antes, mesmo que ele venha conter a mesma substância. É conveniente usar escova, para a limpeza perfeita do material. Depois de limpos, devem ser enxaguados em água corrente, 3 a 4 vezes, depois com água destilada. o secados em estufa. Depois de limpos e secos, devem ser guardados nos respectivos lugares, evitando sempre o contato manual quando são vidros de análises. Para limpeza de materiais de vidro, tal como pipetas, pode-se encher urna proveta grande (1.000 ML) , e colocar as pipetas dentro, com o bico para cima e no fundo da proveta deve-se colocar uma esponja de nylon para amortecer a batida com o fundo da proveta. As amostras devem ser guardadas em armários próprios,arrumadas de tal modo que se torne fácil a localização de qualquer uma delas em determinado momento. 4. LEITURA DE RÓTULOS Um hábito que deve ser adquirido em trabalhos de laboratório é a leitura do rótulo do reagente que se irá manusear. Este hábito evitará acidentes e o uso indevido dos mesmos, como por exemplo, a troca de reagentes em um experimento. No caso dos reagentes vindos de fábrica, os rótulos contêm informações a respeito da fórmula da substância, sua pureza, densidade, massa molecular, além de símbolos que indicam se o reagente é inflamável, irritante, venenoso, etc. Estes reagentes são normalmente chamados de P.A. (pró – análise) quando possuem um alto grau de pureza. No caso de soluções preparadas a partir de reagentes P.A., os frascos deverão conter o nome e a fórmula do reagente, assim como a concentração da solução (relação soluto /solvente). 4 4 5. USOS DE MATERIAIS DE LABORATÓRIOS PAPEL DE FILTRO É um papel poroso em forma de disco. É usado especialmente nas filtrações de substâncias que não reagem com a celulose (substâncias de que è constituído). Na filtração de ácidos fortes, oxidantes enérgicos, etc.. Substitui-se o papel de filtro por lã de vidro ou outro material mais conveniente. BÉQUER Recipiente com ou sem graduação, utilizado para o preparo de soluções (onde a concentração seja aproximada), aquecimento de líquidos, recristalizações, etc. TUBO DE ENSAIO É um tubo de vidro de forma cilíndrica, fechado em uma das extremidades. É utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala. Podem ser aquecidos. ERLENMEYER É um recipiente de vidro de forma cônica. É utilizado para aquecer líquidos ou soluções e, principalmente, para efetuar um tipo de análise química denominada titulação. 5 5 BALÃO DE FUNDO REDONDO São aparelhos de vidro de forma aproximadamente esférica. Podem ser do fundo chato ou fundo redondo.Serve para levar ao aquecimento reativo líquido ou sólido. PROVETAS São recipientes com graduações, destinado a medidas aproximadas de um líquido ou solução. Não podem ser aquecidos. BALÕES VOLUMÉTRICOS São balões de vidro que contém um colo alongado. No seu colo háuma marca de volume aferido para uma determinada temperatura. São destinados a conter volumes determinados de líquidos. (OBS: Só devem ser usados em trabalhos de precisão.)Não podem ser aquecidos. PIPETAS São aparelhos de vidro em forma cilíndrica. São usados para medir e transferir volumes de líquidos. BICO DE BUNSEN É uma peça metálica que consta de três partes: base, tubo e anel. É usado para promover a combustão de gases e conseqüentementefornecer calor. 6 6 TELA DE AMIANTO Tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás. SUPORTE E GARRA Os suportes são peças geralmente de ferro. Constam de duas partes: base e haste. As garras são presas às hastes do suporte. O conjunto tem por finalidade, fixar balões, buretas, retortas, etc. TRIPÉ É uma peça de ferro que serve para sustentar a tela de amianto. BURETAS: equipamento calibrado para medida exata de volume de líquidos e soluções. Permite o escoamento do líquido ou solução através de uma torneira esmerilhada e é utilizada em um tipo de análise química denominada titulação. KITASSATOS São aparelhos bastante semelhantes aos erlenmeyers. Possuem uma abertura lateral em seu colo e são usados nas filtrações à vácuo. 7 7 BASTÃO DE VIDRO É utilizado para a agitação dos líquidos. Podem ser aquecidos. FUNIS São aparelhos de vidro de forma variável. São usados na separação de fases de um sistema heterogêneo. VIDRO RELÓGIO São recipientes de vidro de forma de calota esférica. São usados para conterem sólidos, para ensaios com quantidade reduzida de reagentes. Não podem ser aquecidos. CADINHOS São recipientes que lembram as xícaras de café comuns apenas asas. Podem ser porcelanas (prata, platina, grafite, ferro, etc.).São usados para aquecimentos elevados. ALMOFARIZ: São recipientes de porcelana (que lembram as cápsulas) ou outros materiais destinado a trituração de sólidos. O triturador denomina-se PISTILO. 8 8 ESPÁTULA É usada para transferir substâncias sólidas. BOMBA DE VÁCUO Equipamento silencioso e eficiente em trabalhos com aplicação de vácuo. Ideal para trabalhos longos com alto nível de precisão (constância). DESSECADOR Utilizado no armazenamento de substâncias, quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. BANHO DE ÁGUA OU BANHO – MARIA Utilizado para aquecimento indireto até 100 ºC. PINÇA DE MADEIRA Utilizada para segurar tubos de ensaio. PISSETA Frasco, geralmente de plástico, contendo água destilada, álcool ou outros solventes, usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos de líquido nele contido. 9 9 ESTUFA Equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral até 200 ºC. MUFLA OU FORNO Utilizado na calcinação de substâncias, por aquecimento em altas temperaturas (até 1000 ou 1500 ºC). CENTRÍFUGA Instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão em líquidos. BALANÇA Instrumento para determinação de massa. 10 10 PRÁTICA Nº 1 PESAGEM EM BALANÇA SEMI-ANALÍTICA E MEDIDAS DE VOLUME 1. OBJETIVO: Conhecer equipamentos e técnicas de medidas de volume em laboratório. 2. INTRODUÇÃO: De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se cilindros graduados ou provetas; para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante a uma temperatura padrão de calibração de 20ºC. Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas, na quase totalidade dos casos, com provetas graduadas, as de modo muito grosseiro, com béqueres com escala e as medidas volumétricas, chamadas precisas, com aparelhos volumétricos. A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes. b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido. Na classe “a” estão contidas as pipetas e as buretas e, na classe “b”, estão incluídos os balões volumétricos. A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeita a uma série de erros devido às seguintes causas: a) Ação da tensão superficial sobre as superfícies líquidas. b) Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura. c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos. d) Erros de paralaxe. A leitura de volume de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de líquidos escuros pela parte superior, para que sejam evitados os erros de paralaxe. 2.1 MATERIAIS VOLUMÉTRICOS 11 11 BALÕES VOLUMÉTRICOS Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo comprido, calibrados para conter determinados volumes líquidos. Os balões volumétricos são providos de rolhas esmerilhadas de vidro ou de polietileno. O traço de referência marcando o volume pelo qual o balão volumétrico foi calibrado é gravado sobre a meia- altura do gargalo (bulbo). A distância entre o traço de referência e a boca do gargalo deve ser relativamente grande para permitir a fácil agitação do líquido (a solução deve ser bem homogeneizada), depois de ser completado o volume até a marca. O traço de referência é gravado sob a forma de uma linha circular, tal que, por ocasião da observação, o plano tangente à superfície inferior do menisco tem que coincidir com o plano do círculo de referência. Os balões volumétricos são construídos para conter volumes diversos; os mais usados são os de 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 mL. Os balões volumétricos são especialmente usados na preparação de soluções de concentração conhecida. Para se preparar uma solução em um balão volumétrico, transfere-se ao mesmo, o soluto ou a solução a ser diluída. Adiciona-se, a seguir, solvente até cerca de 3/4 da capacidade total do balão. Misturam-se os componentes e deixa-se em repouso até atingir a temperatura ambiente, tendo-se o cuidado de não segurar o balão pelo bulbo. Adiciona-se solvente até “acertar o menisco”, isto é, até o nível do líquido coincidir com a marca no gargalo. As últimas porções do solvente devem ser adicionadas com um conta-gotas, lentamente, e não devem ficar gotas presas no gargalo. O ajustamento do menisco ao traço de referência deverá ser feito com a maior precisão possível. Fecha-se bem o balão e vira-se o mesmo de cabeça para baixo, várias vezes, agitando-o, para homogeneizar o seu conteúdo. PIPETAS Existem duas espécies de pipetas: a) Pipetas volumétricas construídas para dar escoamento, a um determinado volume. b) Pipetas graduadas servem para escoar volumes variáveis de líquidos. As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na partecentral. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é afilada e o orifício deve ser ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido demais, o que faria com que pequenas diferenças de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas volumétricas são construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais frequente as de 25 e 50 mL. As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito, geralmente graduado em 0,1mL. São usadas para medir pequenos volumes líquidos. Encontram pouca aplicação sempre que se quer medir volumes líquidos com elevada precisão. Têm a vantagem de se poder medir volumes variáveis. Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta da mesma no líquido e faz-se a sucção com a pêra de. Deve-se ter o cuidado em manter a ponta da mesma sempre abaixo do nível da solução do líquido. Caso contrário, ao se fazer a sucção, o líquido alcança a pêra de sucção ou a boca. A sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência. Feito isto deixa-se escoar o líquido lentamente até o traço de referência (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe. 12 12 Os líquidos que desprendem vapores tóxicos e os líquidos corrosivos devem sempre serem introduzidos na pipeta, através de pêras de sucção.Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o líquido. Esperam-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida a ponta da pipeta, encostando-a a parede do recipiente. BURETAS As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São constituídas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e 0,1 mL. São providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo graduado e sua ponta afilada, que permitem o fácil controle de escoamento. As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas;misturas especiais são encontradas no comércio. Recomendações para uso da bureta a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posição vertical. b) Antes de se usar um reagente líquido, deve-se agitar o frasco que o contem, pois não é raro haver na parte superior do mesmo, gotas de água condensada. c) A bureta deve ser lavada, pelo menos uma vez, com uma porção de 5mL do reagente em questão, o qual deverá ser adicionado por meio de um funil, em buretas que não possuam gargalo especial; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte. d) Enche-se então a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil. e) Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa-se escoar o líquido, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero. Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir. f) Coloca-se o frasco que vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10 mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda. Após o escoamento da quantidade necessária de líquido, espera-se de 10 a 20 segundos e lê-se o volume retirado. 2.2 DENSIDADE A densidade é uma propriedade da matéria que relaciona massa e volume. Em outras palavras, ela define a quantidade de massa de uma substância contida por unidade de volume. Em unidades SI, a densidade é expressa em unidades kg/L ou, alternativamente, em g/mL (também em g/cm 3 ). O conceito de densidade pode ser facilmente entendido na prática comparando objetos feitos a partir de diferentes substâncias, mas de mesmo volume. Portanto, sólidos com o mesmo volume - porém feitos de diferentes materiais - terão massas distintas, ou seja, materiais diferentes têm densidades diferentes. A densidade da água varia conforme a temperatura como visto na Tabela 1 . 13 13 Tabela 1. Densidade da água em diferentes temperaturas. 2.3 ERRO PERCENTUAL O erro percentual pode ser dado por: 14 14 3. MATERIAIS Bureta50 ml Pipeta graduada 5mL Pipeta volumétrica 25mL Água destilada Proveta de 100 ml Tubos de ensaios Pipeta graduada 25 mL Becker Suporte para tubos Balança semi-analítica Erlenmeyer Balão volumétrico 100 mL Termômetro 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Medidas de volume 1) Separe 06 tubos de ensaio em um suporte e enumere-os; 2) Pese cada um dos tubos e anote sua massa na tabela; 3) Utilizando umapipeta graduada de 5mL transfira 1,0mL; 1,5 mL; 2,0mL; 2,7 mL; 3,8 mLe 4,5 mLde água para os tubos de ensaio nos suporte; 4) Anote o resultado na tabela e calcule o erro experimental. Tubo de Ensaio Massa do Tubo de Ensaio Massa do Tubo + H2O Massa de 50 mL de H2O (experimental) Massa de 50 mL de H2O (teórica) Erro % 1 2 3 4 5 6 5) Utilizando 05 béqueres de 100 mL limpos e secos meça as suas massa na balança semi-analítica. Anote o resultado na tabela. 6) Utilizando um balão volumétrico de 50 mL, uma proveta de 100 mL, uma pipeta volumétrica de 25 mL e uma pipeta graduada de 25 mL, transfira 50 mL de água destilada para cada um dos béqueres pesados no item 5. Pese o conjunto água mais béquer e anote o resultado. 7) Calcule o erro percentual. 2 2 Béquer Massa do Béquer Massa do Bequer + 50 mL de H2O Massa de 50 mL de H2O (experimental) Massa de 50 mL de H2O (teórica) Erro % Balão Volumétrico Proveta Pipeta Volumétrica Pipeta Graduada 8) Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os em ordem crescente de precisão. 5. QUESTIONÁRIO 1. O que é erro de paralaxe? 2. Quais os cuidados que devemos ter quando vamos medir líquidos? 3. Quais os cuidados que devemos ter quando vamos realizar pesagens na balança? 4. Cite 03 materiais utilizados para medir volumes. 5. Quais os materiais que medem volume com precisão? 6. Qual dos instrumentos é mais preciso? A pipeta volumétrica ou a graduada? 7. O que é o erro percentual? 8. Na avaliação da massa de 50,0 mL de água foram utilizadas uma proveta e uma pipeta volumétrica. Qual dos dois possui melhor precisão? Explique. 9. A massa de 10,0 mL de água foi pesada em uma balança analítica e resultado foi de 9,9961g. A temperatura no laboratório era de 27 ºC (d = 0,99654 g/mL). Calcule a massa teórica de água e o erro experimental. 3 3 PRÁTICA Nº 2 SUBSTÂNCIAS PURAS E MISTURAS, CRITÉRIOS DE PUREZA E FRACIONAMENTO 1. OBJETIVO Distinguir substâncias puras e misturas Aprender técnicas de fracionamento 2. INTRODUÇÃO A determinação e a análise das propriedades específicas dos materiais do ambiente são formas de se conseguir saber se uma determinada matéria é uma substância pura ou uma mistura. As substâncias puras podem ser classificadas em: Substânciaspuras simples: que são formadas pela combinação de átomos de um único elemento químico, como por exemplo o gás hidrogênio formado por dois átomos de hidrogênio ligados entre si; o ozônio formado por três átomos de oxigênio, ferro, ouro(Au) etc. Substâncias puras compostas: que são formadas pela combinação de átomos de dois ou mais elementos químicos diferentes, como por exemplo, a água formada por dois átomos de hidrogênio e um átomo de oxigênio; ácido clorídrico formado por um átomo de hidrogênio e um átomo de cloro, álcool (C2H5OH). Por outro lado, na natureza, as substancias normalmente encontram-se misturadas umas com as outras e, assim são denominadas de misturas. Às vezes é fácil distinguir substância de uma mistura, uma vez que as substancias são sempre homogêneas (um só aspecto, uma só fase), ao passo que as misturas podem ser heterogêneas (mais de um aspecto, mais de uma fase). No entanto, certas misturas são facilmente confundidas com substancias, porque são também homogêneos (água salgada, por exemplo, constituída da substancia água com substancia sal). Distinguem-se assim dois tipos de misturas: homogêneas e heterogêneas. Distinguir uma substância de uma mistura homogênea, embora mais difícil que distinguir de uma mistura heterogêneo, é perfeitamente viável, uma vez que as substancias caracterizam-se por possuírem um conjunto de propriedades físicas e químicas especificas (um conjunto diferente para cada substancia), fixas e constantes o que não acontece com as misturas. Dentre estas possibilidades, são muito importante o ponto de fusão (a temperatura que o sólido se funde), o ponto de ebulição (a temperatura que o liquido ferve) e a densidade (razão massa do corpo e o volume que ocupa, geralmente dada em 4 4 g/cm 3 ). Por exemplo: a água (H2O) tem ponto de fusão (PF) igual a 0°C e ponto de ebulição a 100°C, ambos a 1atm de pressão e densidade de 1,0 g/cm 3 a 3 °C. Por outro lado a água salgada, que é uma mistura homogênea, apresenta variação de temperatura durante a fusão e ebulição. Os valores de densidade e temperatura de inicio da fusão e ebulição variam conforme as quantidades relativas de água e sal. As misturas, portanto não tem PF e PE. As substancias ao contrario possuem PF e PE uma vez que a temperatura permanece constante durante suas mudanças de fase. As diferenças nas curvas de aquecimento de uma substância e uma mistura são mostradas na Figura 1 e 2. Figura1. Curva de aquecimento de uma substância pura. Figura 2. Curva de aquecimento de uma mistura. Mistura é a associação de duas ou mais substâncias diferentes cujas estruturas permanecem inalteradas, isto é, não ocorre reação química entre elas. Temos dois tipos de misturas: a) Mistura homogênea: não é possível distinguir superfícies de separação entre seus componentes, nem mesmo com os mais aperfeiçoados aparelhos de aumento, tais como ultramicroscópio ou microscópio eletrônico. b) Mistura heterogênea: é possível distinguir superfícies de separação entre seus componentes, em alguns casos a olho nu, em outros com microscópio comum. É muito comum as substâncias aparecem misturadas na natureza. Frequentemente, portanto, é necessário separar as substâncias existentes na mistura, até ficarmos com cada substância totalmente isolada das demais (substância pura). CONJUNTO DE PROCESSOS DE SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DAS MISTURAS. HOMOGÊNEAS Destilação simples (sólido + líquido) Por aquecimento, só o líquido entra em ebulição, vaporiza-se e a seguir 5 5 condensa-se, separando-se do sólido. Destilação fracionada (líquido + líquido) Por aquecimento, os líquidos vaporizam-se e a seguir condensam-se, separadamente, à medida que vão sendo atingidos os seus PE. Liquefação fracionada (gás + gás) Por resfriamento da mistura, os gases se liquefazem separadamente, à medida que vão sendo atingidos os seus PE. Aquecimento simples (gás + líquido) Por aquecimento abaixo do PE do líquido, o gás dissolvido é expulso. HETEROGÊNEAS Todas as fases são sólidas Catação - Os fragmentos são catados com a mão ou pinça. Ventilação - Separação do componente mais leve por corrente de ar. Levigação - Separação do componente mais leve por corrente de água. Flotação - Separação por um líquido de densidade intermediária. Dissolução fracionada - Separação por meio de um líquido que dissolve apenas um componente. Separação magnética - Apenas um componente é atraído pelo ímã. Fusão fracionada - Separação por aquecimento da mistura até a fusão do componente de menor PF. Cristalização fracionada - Adiciona-se um líquido que dissolva todos os sólidos. Por evaporação da solução obtida, os componentes cristalizam-se separadamente. Peneiração ou tamização - Os componentes estão reduzidos a grãos de diferentes tamanhos. Pelo menos uma das fases não é sólida Sedimentação - Separação de duas ou mais camadas devido a diferentes densidades. Decantação - Após a sedimentação a fase líquida é escoada. Filtração - Separa a fase líquida ou gasosa da sólida por meio de uma superfície porosa. Centrifugação - Decantação acelerada por uma centrífuga. 6 6 3. MATERIAIS E REAGENTES Tubos de ensaio Proveta 50 mL Béqueres de 100 mL Bico de Bunsen Tela de amianto Tripé de ferro Termômetro (0 – 100°C) Funil analítico Erlenmeyer Papel de filtro Enxofre KI 0,1 mol/L Pb(NO3)2 0,05mol/L Vinho Balão de destilação Bastão de vidro Condensador Garras Haste universal 4. PARTE EXPERIMENTAL DISTINÇÃO ENTRE MISTURA E SUBSTÂNCIA 1. Observe atentamente as amostras contidas nos tubos de ensaios tampados e classifique-as em substancias (simples ou compostas), mistura homogênea e mistura heterogênea de acordo com as informações fornecidas na Tabela 1 e suas observações. Nº AMOSTRA CONTEÚDO 1 Enxofre S8 2 Vinho CH3CH2OH + H2O 3 Álcool CH3CH2OH 4 PbI2(aq) em excesso PbI2 + H2O 5 Solução de KI (0,1 mol/L) KI + H2O 6 Solução de Pb(NO3)2 (0,05 mol/L) Pb(NO3)2+ H2O 7 Desconhecida 8 Desconhecida CRITÉRIOS DE PUREZA 1. Analise a Amostra 7 procedendo como se segue. 2. Coloque cerca de 50 mL da amostra em um béquer e inicie o aquecimento sobre uma chapa aquecedora (sobre uma tela de amianto). Anote a temperatura da amostra, com o auxilio de um termômetro, de minuto em minuto até ebulição. Continue o aquecimento por mais 15 minutos e verifique se durante a ebulição a temperatura continua a subir ou não. Com os dados obtidos, faça um gráfico de temperatura x tempo. Durante a ebulição, a temperatura variou? A amostra e uma substância pura ou uma mistura? 7 7 3. Repita o procedimento anterior para a Amostra 8. Houve variação da temperatura durante a ebulição? Trata-se de uma substância pura ou uma mistura? FRACIONAMENTO 4. Em um béquer, junte volumes iguais das Amostras 5 e 6. O que se observa? Classifique o sistema formado. Que procedimento poderia ser usado para separar seus constituintes? Justifique. 5. Se tratando de materiais heterogêneos de sólidos e líquidos, a técnica de fracionamento geralmente usada é a filtração. Monte a aparelhagem e execute a filtração. Que substâncias passaram pelo filtro? Com o auxílio de uma pisseta, lave o precipitado com água três vezes. Justifiquea realização desta operação. Com o auxilio de uma espátula, coloque o precipitado num frasco apropriado. 6. Coloque cerca de 10 mL da Amostra 7 em um béquer e leve ao aquecimento até secura. Ficou resíduo no béquer? 7. Repita o procedimento com a Amostra 8. Ficou resíduo no béquer? Em caso afirmativo, ocorreu o fracionamento da amostra? Qual o nome da técnica utilizada neste procedimento? 8. Para fracionar material constituído de dois líquidos miscíveis, em geral a melhor técnica talvez seja a da destilação. A amostra 2 é um material homogêneo, cujo os principais componentes são a água (PE = 100 ºC) e o álcool (PE = 78 ºC). Monte a aparelhagem para a destilação para separar os dois. Em que principio se baseia essa separação? 9. Observe o aumento da temperatura durante essa experiência, a qual, como se trata de um material, varia durante a ebulição. Ao atingir os 90 ºC, troque o recipiente de coleta do destilado. Assim você obterá duas frações. 8 8 PRÁTICA Nº 3 DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO E DE EBULIÇÃO DE UMA AMOSTRA DESCONHECIDA 1. OBJETIVO Determinar o ponto de fusão de uma substância e o ponto de ebulição de uma amostra e a partir das temperaturas medidas e com auxílio do ‘’Handbook’’ descobrir quais são as amostras analisadas. 2. INTRODUÇÃO As substâncias químicas possuem propriedades físicas distintas de tal modo que a determinação minuciosa dessas propriedades pode levar à sua identificação. Na análise de uma amostra desconhecida, as comparações das propriedades físicas obtidas para essa substância com os dados da literatura podem conduzir à sua identificação. As propriedades físicas, geralmente listadas nos Handbooks, são: cor, forma cristalina (se sólido), índice de refração (se líquido), densidade, solubilidade em vários solventes, ponto de fusão, ponto de ebulição e características de sublimação. Quando um novo composto é isolado ou sintetizado, essas propriedades, quase sempre, acompanham o registro na literatura. PONTO DE FUSÃO O ponto de fusão de um sólido cristalino é a temperatura na qual o sólido começa a se tornar líquido, sob a pressão de uma atmosfera (1atm). Para substâncias puras, a mudança do estado sólido para líquido é bem definida, dentro de +/-0,50 C, sendoportanto, a temperatura de fusão valioso instrumento para fins de identificação e um critério útil de pureza. Se o líquido for resfriado, ocorrerá solidificação à mesma temperatura e, para uma substância pura, o ponto de fusão e o ponto de congelamento (solidificação) são idênticos. O ponto de fusão é consideravelmente influenciado pela presença de outras substâncias fazendo com que seja maior o intervalo entre o início e o término da fusão. Muitas substâncias se decompõem durante o processo de fusão; isso é usualmente detectado pela mudança de coloração durante a fusão ou pela liberação de gases. O ponto de fusão de uma substância pode ser determinado através de dois tipos de aparelhagens: aquele em que o aquecimento da amostra é feito através de um capilar imerso num banho de aquecimento e aquele em que é feito sobre uma placa de metal eletricamente aquecida. PONTO DE EBULIÇÃO O ponto de ebulição de um composto é a temperatura na qual a pressão de vapor do líquido se iguala à pressão atmosférica. Por ser uma propriedade característica de uma substância, o ponto de ebulição é usado na identificação de líquidos e de alguns 9 9 sólidos de baixo ponto de fusão. A determinação do ponto de ebulição pode ser feita através de destilação simples, quando houver material suficiente, ou através do método da Siwoloboff em que bastam apenas 5 a 10 gotas do líquido. A determinação do P.E., por tal método, é feita através da observação do escape vagaroso de bolhas de ar da extremidade do tubo capilar, a princípio, até o escape rápido e contínuo de bolhas, o que demonstrará que o P.E. do líquido foi atingido. A faixa do P.E. é um importante índice de pureza do composto. Nesta experiência, será utilizado um banho de líquido para aquecer o capilar. Entre os diferentes tipos de banhos foi escolhido o de Thiele, usando como líquido, a glicerina (veja Figura 7.1). O braço lateral do tubo de Thiele, onde o aquecimento da glicerina é feito com um bico de gás, permite que se estabeleçam correntes de convecção que propiciam a circulação da glicerina e o aquecimento da amostra contida no capilar, de forma homogênea. Figura 7.1 Montagem para determinação da temperatura de fusão. Figura 7.2 Transformações ocorridas durante a fusão. 10 10 3. MATERIAL E REAGENTES: • Anel de borracha para fixação de tubo capilar • Bico de Bunsen • Capilar para temperatura de ebulição • Capilar para temperatura de fusão • Béquer de 25 mL • Pipeta de Pasteur • Suporte universal com garra • Termômetro (0-300 ºC) • Balança semi-analítica • Tubos de ensaio (5 x 50 mm) • Tubo de Thiele • Glicerina • Amostra A (sólido) • Amostra B (líquido) • Capsula de porcelana • Pistilo 4. PARTE EXPERIMENTAL Procedimento 1. Determinação do ponto de fusão de uma amostra desconhecida 1. Montar uma aparelhagem para determinação do ponto de fusão usando um tubo de Thiele e termômetro. 2. Pegar um capilar (cuidado para não quebrar) com diâmetro de 1-2 mm e comprimento de 7-8 cm, fechado em uma das extremidades. 3. Triturar uma pequena quantidade do composto cujo ponto de fusão será determinado (Amostra A) e coloque em uma cápsula de porcelana. Macere a amostra. 4. Transfira uma pequena quantidade do composto triturado para o tubo capilar, pressionando gentilmente a extremidade aberta contra a amostra na cápsula de porcelana. 5. Empacotar o tubo capilar, soltando o capilar (com a extremidade selada voltada para baixo) sobre uma superfície, para que o sólido se acomode no fundo do capilar. Acumular a amostra até aproximadamente 1 cm de altura no fundo do tubo capilar. 6. Colocar o capilar junto a um termômetro, de modo que sua ponta inferior atinja aproximadamente a metade do bulbo de mercúrio. 7. Mergulhar o termômetro no banho de óleo contido no Tubo de Thiele. 8. Aquecer o óleo com uma chama moderada de um bico de Bunsen, dirigindo-a para a lateral do tubo. 9. Controlar os valores das temperaturas atingidas pelo mercúrio, à temperatura do banho deve aumentar de 1 a 2 graus por minuto. 10. Anotar a temperatura do momento em que a substância começar a fundir e na fusão total. Essa faixa de temperatura é a temperatura de fusão da substância. 11. Identifique o sólido do qual você fez o ponto de fusão, comparando o valor obtido com os pontos de fusão dos sólidos listados na Tabela 1. CUIDADOS: Deve-se tomar muito cuidado ao se manusear o termômetro, pois qualquer choque com a bancada ou outra coisa poderá ocasionar a sua quebra; é preciso, também, evitar forçar o tubo do termômetro, impedindo sua ruptura. É importante ter em mente que a substância termométrica contida no termômetro é, salvo raras exceções, mercúrio, 11 11 que é um metal tóxico, devendo-se, portanto, evitar qualquer contaminação do laboratório e, mesmo, das residências. Sempre que um acidente com termômetros ocorrer, o mercúrio deve ser cuidadosa e pacientemente recolhido e, para garantir a descontaminação, o usual é se espalhar um pouco de enxofre em pó no local onde o mercúrio foi derramado, o que fará com que ele reaja formando sulfetoe possa, assim, ser removido com mais facilidade. Tabela 1. Pontos de fusão de alguns sólidos Sólidos Ponto de Fusão (°C) Acetamida 82 Acetanilida 114 Benzofenona 48 Ácido Benzóico 122 Bifenilo 70 Ácido Láurico 43 Naftaleno 80 Ácido Esteárico 70 Procedimento 2. Determinação do ponto de Ebulição de uma amostra desconhecida 1. Desligue o bico de bunsen de sua bancada (há risco do líquido pegar fogo). 2. Colocar em um tubo de ensaio, utilizando uma pipeta Pasteur, o líquido cujo ponto de ebulição será determinado (amostra B). 3. Introduzir no líquido um tubo capilar (capilar apropriado para ebulição) com uma de suas extremidades fechada de modo que a extremidade aberta deste fique voltada para baixo. 4. Ajustar o tubo de ensaio com a amostra a um termômetro por meio de um pequeno anel de borracha e colocar este conjunto em um tubo de Thiele que deverá conter glicerina. 5. Aqueça lentamente o sistema com o bico de bunsen. Observe o aparecimento de bolhas que escapam da parte inferior do tubo capilar e percorrem o líquido. 6. Continue aquecendo tubo de Thiele até que uma corrente de bolhas suba rápido e continuamente do tubo capilar. Interrompa o aquecimento neste ponto. 7. Quando as bolhas de ar cessar por completo, o líquido irá se mover pra dentro do tubo capilar. Neste momento, anote a temperatura registrada no termômetro. Está será a temperatura de ebulição. 8. Este ponto indica que a pressão atmosférica é idêntica à tensão de vapor do líquido. 9. Faça uma comparação entre as duas temperaturas registradas durante o procedimento. Ambas devem coincidir. 10. Identifique o líquido fornecido comparando o valor do P.E. obtido com os P.E. dos líquidos listados na Tabela 2. 12 12 Tabela 2. Pontos de ebulição de líquidos. Substâncias Ponto de Ebulição (°C a 1atm) Acetona 56 Ciclo-hexano 81 Acetato de etila 77 Hexano 69 Álcool isopropílico 83 Álcool Etílico 85 Álcool n-propílico 97 Procedimento 3. Determinação da densidade de uma amostra desconhecida 1. Pesar (tarar) um béquer de 25 mL, limpo e seco, com precisão de 0,01 g. 2. Com uma pipeta volumétrica de 20,0 mL, transferir 20 mL da amostra C para o béquer previamente pesado (tarado). Pesar imediatamente o conteúdo do béquer, e anotar a massa com precisão de 0,01g na Tabela fornecida a seguir. 3. Recolher o líquido utilizado, no frasco original. 4. De posse dos dados, efetue o cálculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos significativos que deverão ser considerados. Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na Tabela em anexo. Amostras (LÍQUIDOS) Massa obtida (g) Volume obtido (mL) Densidade experimental (g/mL) Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 5. QUESTÕES a) Por que a temperatura de ebulição é registrada no momento em que o líquido se move para dentro do tubo capilar? Líquido P. E. (°C) Densidade (20 o C) Acetona 56 0,780 Metanol 65 0,792 Acetato de etila 76 0,901 Cicloexano 81 0,779 Isopropanol 83 0,787 Água 100 1,000 Isobutanol 109 0,803 13 13 b) Comparando os resultados obtidos nesta prática (temperatura de fusão e ebulição) que conclusões você pode tirar a respeito do grau de pureza das substâncias analisadas? c) Por que usa a glicerina como forma de banho de aquecimento no tubo de Thiele? Ao invés da glicerina poderia se utilizar a água? 14 14 PRÁTICA Nº 4 DETERMINAÇÃO DA ESTEQUIOMETRIA DE UMA REAÇÃO 1. OBJETIVO Determinar experimentalmente a relação ideal entre as quantidades de matéria de hidróxido de bário e ácido sulfúrico, para a obtenção de sulfato de bário. 2. INTRODUÇÃO Os coeficientes de uma reação química balanceada indicam a proporção de cada substância que reage e que é produzida. Essa proporção pode ser em mols, massa, número de moléculas ou volume (para substâncias na fase gasosa). Para efetuarmos os cálculos estequiométricos, devem-se conhecer as proporções existentes entre os elementos que formam as diferentes substâncias. Estas proporções são perceptíveis pelo conhecimento das fórmulas das substâncias. Atualmente, o cálculo estequiométrico é utilizado em várias atividades, tais como: pela indústria que deseja saber quanto de matéria-prima (reagentes) deve utilizar para obter uma determinada quantidade de produtos, pelo médico que quer calcular quanto de determinada substância deve ministrar para cada paciente, entre inúmeras outras. 3. MATERIAIS E REAGENTES 9 tubos de ensaio Grade para tubos de ensaio 2 provetas graduadas 10 mL 1 bastão de vidro Hidróxido de bário 0,5 mol/L. Ácido sulfúrico 0,5 mol/L. 4. PARTE EXPERIMENTAL 1. Colocar os 9 tubos em fileira em uma grade. 2. Colocar nestes tubos as quantidades de ácido sulfúrico indicadas na tabela abaixo. 3. Colocar os volumes complementares de hidróxido de bário, de modo que o volume total em cada tubo seja de 10 mL. 4. Agitar suavemente cada tubo com o bastão de vidro. 5. Deixar que o precipitado de sulfato de bário sedimente durante 10 minutos aproximadamente. 6. Observar qual o tubo onde a formação de precipitado for máxima. 7. Determinar a estequiometria da reação. 15 15 Tubos Volume Ba(OH)2 - 0,5 M Volume H2(SO4) - 0,5 M 1 1 9 2 2 8 3 3 7 4 4 6 5 5 5 6 6 4 7 7 3 8 8 2 9 9 1 16 16 PRÁTICA Nº 5 TRANSFORMAÇÕES FÍSICAS E QUÍMICAS 1. OBJETIVO Identificar os fenômenos físicos e/ou químicos através de vários experimentos 2. INTRODUÇÃO A matéria e a energia não podem ser criadas ou destruídas, podem apenas ser transformadas. Para notar se houve uma transformação precisará analisar a matéria em dois momentos diferentes, em um estado inicial e em um estado final. Pode-se afirmar que houve uma transformação na matéria considerada, quando for observada alguma diferença, ao se comparar as características da matéria no estado inicial com as características no estado final. As transformações físicas alteram apenas a forma e a aparência da matéria, mas não altera suas propriedades, ou seja, quando a substância sofre determinada transformação e ao final desta, suas propriedades são mantidas. Exemplos de transformações físicas: Um papel que se rasga. Um vidro que se parte. A água que ferve, evaporando-se. Um gelado que derrete As transformações químicas ocorrem, quando existe a formação de novas substâncias, isto é, substâncias com propriedades diferentes das substâncias iniciais. Na natureza ocorrem várias transformações químicas: apodrecimento de frutos, enferrujamento do ferro, fermentação alcoólica, formação de coalhada, respiração dos seres vivos, fotossíntese, oxidação da prata, produção de tecido a partir do algodão, produção de pão (farinha, fermento, água, sal e açúcar, durante a fermentação ocorre liberação de gás carbônico, por isso o pão "cresce"), produção do vidro a partir da areia, extração de corantes, produção do vinho a partir da fermentação da uva, produção de sabão. No decurso das transformações químicas ou reações químicas em que se formam as novas substâncias, existem algumas evidências facilmente observáveis que permitem verificar a ocorrência dessas transformações.Por exemplo: Uma mudança de cor. A libertação de um gás. A formação de um sólido (precipitados). A formação de uma chama. O aparecimento de um cheiro característico. O desaparecimento das substâncias iniciais. 17 17 Observe cuidadosamente os reagentes usados: seu estado físico; se está puro ou em mistura; sua coloração, etc., com o objetivo de analisar as modificações ocorridas. 3. MATERIAIS E REAGENTES Cápsula de porcelana Espátula Funil Simples Bico de Bunsen Pinça de madeira Tubo de ensaio com estante Iodo elementar Naftaleno Fita de magnésio Enxofre em pó Cloreto de sódio Alumínio em pó Magnésio metálico H2SO4 HNO3 Cobre metálico Gelo Zinco em pó KNO Almofariz e Pistilo Cadinho Bastão de Vidro Tela de Amianto e tripé Caixa de fósforos Béquer de 100 mL Termômetro Solução de HCl Soluções diluídas (0,1 mol/L) de: Ba(OH)2 Pb2(NO3)2 K2CrO4 FeCl3 Na2CO3 NH4SCN 4. PARTE EXPERIMENTAL 1- Coloque em um tudo de ensaio, alguns cristais de cloreto de sódio e aqueça cuidadosamente na chama do bico de bunsen. Observe: 2- Em um tudo de ensaio, coloque pequena quantidade de nitrato de potássio, e aqueça num bico de bunsen. 3- Continue o aquecimento mesmo depois de fundido. Quando iniciar o desprendimento de gás, introduza um palito de fósforo incandescente e observe o que acontece. 4- Coloque em um Becker de 100 mL, gelo e um pouco de água. Meça a temperatura após o equilíbrio térmico ser atingido (cerca de 2 min.). Anotar a temperatura. Adicione em seguida um pouco de cloreto de sódio sólido. Agite com o bastão de vidro. Agora aqueça sobre uma tela de amianto com tripé até a evaporação completa. Cuidado com os vapores. Observe. 5- Coloque uma pequena porção de zinco em pó em um tudo de ensaio e junte 3,0 ml de solução aquosa de HCl. Observe. 6- Coloque em uma cápsula de porcelana, pequena quantidade de iodo, cubra com funil e aqueça sobre uma tela de amianto. Só tire o funil quando estiver completamente frio. Observe. 7- Repita o procedimento anterior com o naftaleno. E comente com o professor. Observe. 8- Com uma pinça de madeira, leve a chama de um bico de bunsen um pedaço de fita de magnésio de cerca de 3,0 cm de comprimento. Observe. 18 18 9- Experimente adicionar em tubos separados algumas gotas das seguintes combinações e soluções. Observe e anote. 10- Nitrato de chumbo (Pb2(NO3)2) e cromato de potássio (K2CrO4) 11- Magnésio metáligo(Mg) e tiocianeto de amônio (NH4SCN) 12- Cloreto férrico (FeCl3) e tiocianeto de amônio 13- Cromato de potássio (K2CrO4) e ácido clorídrico (HCl) 14- Ácido sulfúrico (H2SO4) e hidróxido de bário (Ba(OH)2) 15- Cabonato de sódio (Na2CO3) e ácido clorídrico (HCl) 16- Cobre metálico (Cu) e ácido nítrico (HNO3) 17- Classifique os ensaios acima entre as transformações químicas e físicas. 18- Aos classificados como fenômenos físicos tente dar uma explicação ao ocorrido, enquanto aos fenômenos químicos discuta a possível reação bem como a equação química que o representa. Escreva a discussão. 19 19 PRÁTICA Nº 6 POLARIDADE MOLECULAR E SOLUBILIDADE 1. OBJETIVO Constatar, na prática, diferenças entre o comportamento de substâncias iônicas e moleculares. Verificar a solubilidade de alguns compostos, já que a natureza iônica de uma substância influi na solubilidade em determinados solventes. 2. INTRODUÇÃO POLARIDADE DAS MOLÉCULAS Em geral, os compostos são classificados em compostos iônicos e compostos moleculares. Os compostos iônicos são aqueles que possuem uma ou mais ligações iônicas, mesmo que apresente várias ligações covalentes. Na ligação iônica, as forças de atração são consequência da transferência completa de um ou mais elétrons de um átomo para outro sendo que um deles adquire carga positiva e o outro, negativa, surgindo as forças responsáveis pela ligação. A maioria dos compostos iônicos são sólidos, na temperatura e pressão ambientes, porque a força de atração elétrica mantém os cátions e os ânions firmemente ligados uns aos outros. Os compostos moleculares são aqueles que possuem somente ligações covalentes entre seus átomos. A menor partícula deste composto denomina-se molécula. Na ligação covalente a transferência de elétrons nunca é completa, pois estes são compartilhados e neste caso a força de atração entre o par de elétrons (carga negativa) e o núcleo (carga positiva) é o que mantêm os átomos unidos. PONTO DE FUSÃO O ponto de fusão (PF) de um composto é a temperatura na qual este composto no estado sólido se transforma em líquido. O ponto de fusão está relacionado com as interações entre partículas (átomos, íons e moléculas). Compostos que possuem fortes interações entre partículas, terão maiores pontos de fusão. Os compostos iônicos são constituídos por íons positivos e negativos, dispostos de maneira regular formando um retículo cristalino. Para que ocorra a fusão do retículo precisamos de uma considerável energia, por isso os compostos iônicos possuem elevado ponto de fusão e ebulição, geralmente são sólidos e muito duros. Quanto mais fortes forem as interações intermoleculares, maior o ponto de fusão. Compostos contendo moléculas polares possui ponto de fusão mais alto que moléculas apolares. 20 20 CONDUÇÃO DE CORRENTE ELÉTRICA Para que haja condução de corrente elétrica é necessária a presença de elétrons livres, com mobilidade. Os compostos iônicos não conduzem corrente na fase sólida (quando os elétrons estão firmemente ligados uns aos outros), mas conduzem na fase líquida ou em solução aquosa, quando os íons adquirem mobilidade. O composto que se dissolve originando uma solução que conduz corrente elétrica (solução eletrolítica) é chamado de eletrólito. SOLUBILIDADE A solubilidade de uma substância (denominado soluto) em outra (denominada solvente), está relacionada à semelhança das forças atuantes nas mesmas (iônicas ou intermoleculares). Em consequência disso, substâncias iônicas e substâncias moleculares polares tendem a se solubilizar em solventes também polares, enquanto que substâncias apolares tendem a se solubilizar em solventes apolares. Uma substância é solúvel em outra que lhe é semelhante, interpretando esta semelhança do ponto de vista estrutural, de polaridade e caráter das forças intermoleculares. Assim, um composto polar é solúvel em solvente polar. 3. MATERIAIS E REAGENTES: Buretas Suportes e garras para buretas Bico de Bunsen Tubos de ensaio e estante Béckers Pisseta Pinça de madeira Cloreto de sódio (NaCl) ; cloreto de zinco (ZnCl2) Naftaleno sólido (C10H8) ; Iodo sólido (I2) ; Sacarose (C12H22O11) Álcool etílico P.A. (C2H5OH) Óleo comestível Querosene 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: A) Ação de um campo elétrico 1- Monte 3 buretas em suportes, colocando sob cada uma delas um béquer de 100 mL. 2- Encha a primeira bureta com água, a segunda com álcool e a terceira com benzeno. 3- Atrite um bastão de plástico (ou vidro) contra o cabelo ou contra papel secante. 4- Abra a torneira da bureta com água, de forma a deixar correr um filete fino. 5- Aproxime o bastãode vidro atritado deste filete. Anote suas observações. 21 21 Repita o procedimento com a bureta que contém o álcool e com a que contém o benzeno. 6- O comportamento observado foi o mesmo para as 3 substâncias? 7- Utilize as fórmulas estruturais para tentar justificar o comportamento apresentado por cada substância. B) Substâncias iônicas e moleculares frente ao aquecimento: Atenção: Utilizar nos ensaios abaixo, quantidades equivalentes e pequenas de sacarose, cloreto de zinco e cloreto de sódio. Comparar o tempo necessário para que sejam observadas as mudanças nas substancias usadas. Anote todas as suas observações. 1- Colocar em um tubo de ensaio uma pequena quantidade de iodo. Aqueça o tubo, com o auxílio de uma pinça de madeira, até observar alguma mudança no estado físico do iodo. 2- Em três tubos de ensaio, adicionar respectivamente sacarose, cloreto de zinco (ZnCl2) e cloreto de sódio (NaCl) ( todos no estado sólido ). 3- Aquecer, com o auxílio de uma pinça de madeira, cada um dos tubos até observar mudança no seu estado físico. C) Polaridade e solubilidade: Atenção Por se tratar de um ensaio comparativo, é necessário utilizar-se quantidades equivalentes de reagentes nos tubos de ensaios. 1- Em três tubos de ensaio adicionar, utilizando as buretas, respectivamente, 1,0 mL de água, 1,0 mL de álcool etílico e 1,0 mL de querosene. A cada um dos tubos adicionar 2 gotas de óleo comestível, agitar intensamente e observar os resultados. 2- Repetir o procedimento anterior, substituindo o óleo comestível por quantidades pequenas e equivalentes de: Cloreto de sódio; Naftaleno; Iodo. Solventes Solubilidade comparativa Óleo NaCl Naftaleno Iodo Água Álcool etílico Querosene 22 22 5. QUESTIONÁRIO 1. Considerando o aquecimento das substâncias no item I, explique, levando em conta o tipo de ligação química e a força intermolecular envolvida, a diferença de comportamento observada. 2. Pode-se observar que o iodo é uma substância que sublima. Todas as substâncias moleculares sublimam? Justifique a sua resposta 3. Apesar de termos aquecido o cloreto de sódio, não foi possível observar sua fusão. Todas as substâncias iônicas têm ponto de fusão tão levado quanto o NaCl? Justifique. 4. Explicar o comportamento observado no procedimento II da prática, levando em conta o tipo de ligação química, polaridade ou não das substâncias usadas e conseqüentemente, suas forças intermoleculares. 5. Se utilizássemos como solventes: água, álcool metílico (CH3OH), hexano (C6H14) e sulfeto de carbono (CS2) e como solutos: gasolina, amônia (NH3), enxofre (S) e cloreto de amônio (NH4Cl), como ficaria a tabela abaixo? Solvente Solubilidade comparativa gasolina NH3 enxofre NH4Cl Água Álcool metílico Hexano Sulfeto de carbono 23 23 PRÁTICA Nº 7 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁLCOOL EM GASOLINA 1. OBJETIVO Determinar o teor de álcool em gasolina 2. INTRODUÇÃO A gasolina é um produto combustível derivado intermediário do petróleo, na faixa de hidrocarbonetos de 5 a 20 átomos de carbono. Uma das propriedades mais importantes da gasolina é a octanagem. A octanagem mede a capacidade da gasolina de resistir à detonação, ou sua capacidade de resistir ás exigências do motor sem entrar em auto-ignição antes do momento programado. A detonação (conhecida como "batida de pino") leva à perda de potência e pode causar sérios danos ao motor. Existe um índice mínimo permitido de octanagem para a gasolina comercializada no Brasil, que varia conforme seu tipo. O álcool etílico, umas das substâncias adicionadas à gasolina tem vital papel na sua combustão, pois sua função é aumentar a octanagem em virtude do seu baixo poder calorífico. Além disso, o fato propicia uma redução na taxa de produção de CO. A porcentagem de álcool é regulamentada por Lei, e recentemente foi estabelecido um novo padrão que é de até 25%. CUIDADOS A gasolina é um líquido tóxico, bastante volátil; durante a realização desta experiência, mantenha o laboratório arejado e evite a inalação dos vapores de gasolina. Por outro lado, a gasolina é altamente inflamável; assim, durante a realização desta experiência, não deve haver qualquer chama acesa no laboratório. 3. MATERIAIS E REAGENTES Proveta de 100 mL com tampa Amostra de Gasolina Solução saturada de NaCl. 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Colocar 50 mL de gasolina comum em uma proveta de 100 mL ± 0,5 mL com tampa; Completar o volume até 100 mL com a solução saturada de NaCl; Fechar a proveta, misturar os líquidos invertendo-por pelo menos 5 vezes; Manter em repouso até a separação das duas fases; Ler o volume de ambas as fases; Denominar o volume da fase aquosa de V'. Subtrair de V', 50 mL e denominar este novo volume de V'', conforme a seguinte equação: 24 24 V'' = V' - 50 mL (V'' corresponderá à quantidade de etanol presente em 50 mL da amostra de gasolina) Calcular a % de álcool na gasolina, através da seguinte relação: 50 mL — 100% V" — x % Determine a massa da gasolina e expresse a % em m/m. 5. QUESTIONÁRIO a) Por que o volume da gasolina diminui? b) Por que o álcool se dissolve tanto na gasolina quanto na água? c) Determine a porcentagem (volume) de álcool presente na gasolina. E discuta se o teor de álcool está de acordo com o determinado pela ANP. 25 25 PRÁTICA Nº 8 CONSTRUÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE DE UM SAL 1. OBJETIVO Verificar a solubilidade de um sal em diferentes temperaturas e, a partir dos dados obtidos, construir a curva de solubilidade do mesmo. 2. INTRODUÇÃO A Solubilidade pode ser conceituada como a capacidade de uma substância de se dissolver em outra. Esta capacidade, no que diz respeito à dissolução de um sólido em um líquido é limitada, ou seja, existe um máximo de soluto que podemos dissolver em certa quantidade de um solvente. Isto é solubilidade. A temperatura interfere na capacidade de dissolução de um solvente com relação a um certo soluto, desta forma a cada temperatura teremos um determinado valor para a solubilidade Tipos de soluções em relação à capacidade de solubilidade Insaturada: é a solução que contém quantidade de soluto inferior à capacidade máxima de dissolução do solvente, sendo, portanto, capaz de dissolver nova adição de solvente; Saturada: é aquela que não é capaz de dissolver nova adição de soluto, na prática é reconhecida pela presença de corpo de fundo (resíduo sólido no fundo do recipiente); Supersaturada: é uma solução instável, que contém dissolvida em quantidade de soluto superior à necessária para a saturação. Curva de Solubilidade São os gráficos que apresentam variação dos coeficientes de solubilidade das substancias em função da temperatura. As curvas de solubilidade tem grande importância no estudo das soluções de sólidos e líquidos, pois nesse caso a temperatura é o único fator físico que influi perceptivelmente na solubilidade. Para maior parte das substancias, a solubilidade aumenta com o aumento da temperatura, isso ocorre quando o soluto se dissolve com absorção de calor (dissolução endotérmica). Pelo contrário, as substanciasque se dissolvem com liberação de calor (dissolução exotérmica) tendem a ser menos solúveis a quente. 26 26 Figura 1. Curva de solubilidade para alguns sais. 3. MATERIAIS E REAGENTES KNO3 Água destilada Becker de 50 mL Bastão de Vidro Tubos de Ensaio Pipeta graduada de 5mL Pipeta graduada de 10 mL Bico de Bunsen Tela de Amianto Tripé Termômetro Balança analítica 4. PARTE EXPERIMENTAL Enumerar os tubos de ensaio (limpo e seco) de 1 a 5 e pesar em 1,0; 1,3; 1,6; 1,9 e 2,2g de KNO3 respectivamente em cada tubo; Pipetar 3,0 mL de água destilada e adicionar cuidadosamente a cada tubo de ensaio; Aquecer os tubos de ensaio cuidadosamente em banho-maria até que todo o sólido se dissolva; Retirar cada tubo (um por um) e deixe esfriar agitando com cuidado usando um bastão de vidro. Observe atentamente e anote a temperatura quando o sólido começar a cristalizar. Tubo Massa KNO3 (g) Concentração (g/mL) Solubilidade (g/100g) Temperatura (ºC) 1 2 3 4 5 Fazer um gráfico da solubilidade do KNO3 x Temperatura. 5. QUESTIONÁRIO a) Quais os fatores que influenciam a solubilidade? 27 27 b) Quando ocorre a saturação de uma solução? c) Observe a Figura 1 da Introdução. A 20ºC qual sal é mais solúvel, o Pb(NO3)2 ou o KNO3? Por quê? d) Misturam-se, a 20°C, 0,50 g de uma substância A e 100 mL de água. Sabendo-se que a solubilidade de A em água, a 20°C, é igual a 3,0 g de A por litro de água, pergunta-se: a substância A vai se dissolver totalmente em água? Por quê? e) Um determinado sal tem coeficiente de solubilidade igual a 34g/100g de água, a 20ºC. Tendo-se 0,34 Kg de água a 20 ºC, qual a quantidade desse sal para prepararmos uma solução saturada? 28 28 PRÁTICA Nº 9 CONDUTIVIDADE ELÉTRICA 1. OBJETIVO Verificar e analisar o comportamento das substâncias puras em solução e atestar a condutividade elétrica. 2. INTRODUÇÃO Condutividade elétrica é uma medida da habilidade de uma solução aquosa de conduzir uma corrente elétrica devido à presença de íons. Essa propriedade varia com a concentração total de substâncias ionizadas dissolvidas na água, com a temperatura, mobilidade dos íons, valência dos íons e com as concentrações real e relativa de cada íon. A condutividade elétrica pode ser expressa por diferentes unidades, no Sistema Internacional de Unidades (S.I.), é reportada como Siemens por metro (S/m). A manifestação da eletricidade ligada á matéria, tem a ver com a propriedade de conduzir corrente elétrica de determinado material: a condutividade elétrica que, por sua vez, difere de um material para outro. Alguns materiais são bons condutores elétricos, outros não. A condutividade elétrica será observada pelo acendimento ou não da lâmpada. Mas para isso, é importante que se saiba o que é corrente elétrica. A corrente elétrica pode ser entendida como o movimento ordenado de partículas eletricamente carregadas que circulam por um condutor, quando entre as extremidades desse condutor há uma diferença de potencial, ou seja, tensão. Em outras palavras, a tensão elétrica pode ser entendida como uma "força" responsável pela movimentação de elétrons. Os elétrons e a corrente elétrica não são visíveis a olho nu, mas podemos comprovar sua existência conectando, por exemplo, uma lâmpada a um terminal de geração de corrente elétrica, entre os terminais do filamento da lâmpada caso exista uma diferença de potencial, com circulação de uma corrente elétrica, a lâmpada irá brilhar. A tabela abaixo há a descrição da condutividade elétrica para alguns metais e soluções: Tabela de Condutividades Elétricas Material Condutividade (S/m) Prata 62,5x 10 6 Cobre Puro 60x10 6 Ouro 45,2x10 6 Alumínio 37,8x10 6 Zinco 17,8x10 6 Níquel 10,4x10 6 Ferro Puro 10,2x10 6 Água do Mar 4,8 Água Potável 5x10 -2 a 10 -4 Água destilada 5,5x10 6 Condutividade elétrica dos compostos iônicos Soluções que contém compostos iônicos conduzem eletricidade, ou seja, os compostos iônicos são condutores elétricos, tanto os dissolvidos em água, como 29 29 também os puros no estado liquido. A existência de íons em meio ao processo possibilita que os mesmos tenham liberdade para se movimentar e serem atraídos pelo eletrodo, fechando assim o circuito elétrico. 3. MATERIAIS E REAGENTES Dispositivo de teste (ver Figura 2) Bequer de 50 mL Espátula Água Destilada Ca(OH)2 NaClO Açúcar NaCl Figura 2: Dispositivo de teste 4. PARTE EXPERIMENTAL 1. Separe 4 Bequeres de 50 mL; 2. Adicione em cada um 30 mL de água destilada; 3. Nos béqueres de 1 a 4 adicione, separadamente pequenas quantidades de Ca(OH)2; NaClO; açúcar e NaCl; 4. A seguir, teste a condutividade de cada sistema, separadamente, analisando o brilho da lâmpada. Lave com água os eletrodos antes de cada teste. 5. Em qual das amostras houve condução de corrente elétrica? 5. QUESTIONÁRIO a) Baseando-se no conhecimento do que é corrente elétrica, explique por que uns materiais conduzem corrente elétrica e outros não. b) Como as diferenças de intensidade de brilho da lâmpada podem ser explicadas?