APOSTILA DE QUIMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

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UNIVERSIDADE CATÓLICA DE GOIÁS 
Departamento de Matemática e Física 
Coordenação de Química 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
EXPERIÊNCIAS 
DE LABORATÓRIO 
em 
Química Analítica Quantitativa 
MAF 1860 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Autora: Profa. Dra. Adélia Maria Lima da Silva 
 
 
 
 
Agosto de 2006 
Química Analítica Quantitativa Prefácio 
 
 2 
 
 
 
Prefácio 
 
 
 Este manual de Química Analítica Quantitativa apresenta as aulas experimentais 
destinadas aos alunos de Licenciatura em Química. Tem por objetivo auxiliar e possibilitar ao 
aluno uma situação de maior aproveitamento. 
 O trabalho que se realiza em um curso prático requer, além de grande dedicação e 
interesse, muito cuidado e atenção. Para melhor aprendizagem, torna-se necessário o 
aproveitamento substancial do tempo. O volume de informações é enorme e a quantidade de 
conceitos é muito grande. 
 A medida em que as aulas ocorrem, procure fixar muito bem os conceitos básicos, 
deixando-os cada vez mais solidificados e vivos na memória; isto lhe dará mais segurança e uma 
maior capacidade de raciocínio. Com certeza, quando um aluno consegue entender e assimilar 
claramente os fundamentos teóricos de uma análise química, se sentirá mais firme, hábil e 
determinado para realizar um experimento analítico. 
 O tempo de laboratório é importantíssimo, quanto mais, melhor. Tenha sempre presente 
que a Química é uma ciência experimental, por isso aproveite ao máximo o tempo de laboratório. 
 Anote tudo o que observar e procure representar por meio de equações de reação todos os 
fenômenos químicos processados. Reserve um tempo para estudar e explore a literatura. 
 
 
 
 
A autora 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Sumário 
 
 3 
 
1 
Sumário 
 
 
 
Aulas Página 
Instruções para o Trabalho de Laboratório.............................................................. 4 
Aferição de materiais volumétricos: calibração de pipetas.................................... 5 
Preparação e padronização de solução de NaOH 0,1 mol/L.................................. 11 
Determinação da acidez no vinagre........................................................................... 16 
Preparação e padronização de solução de HCl 0,1 mol/L....................................... 19 
Determinação da pureza da soda cáustica................................................................ 22 
Determinação da dureza da água............................................................................... 25 
Determinação de cálcio no leite em pó...................................................................... 28 
Preparação e padronização de solução de KMnO4 0,02 mol/L.............................. 32 
Determinação do peróxido de hidrogênio na água oxigenada comercial............ 35 
Preparação e padronização de solução de AgNO3 0,02 mol/L.............................. 38 
Determinação de cloreto em amostras de água........................................................ 41 
Análise Gravimétrica.................................................................................................... 45 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Instruções para o Trabalho de Laboratório 
 
 4 
1Instruções para o Trabalho de Laboratório 
 
1. Introdução 
Mesmo que outras disciplinas de laboratório do curso tenham apresentado e discutido as 
normas e fornecido esclarecimento sobre o trabalho prático, convém relembrar alguns itens 
importantes assim como mencionar aqueles de caráter específico. 
1. É adequado o uso de óculos de segurança durante todo o tempo de permanência no 
laboratório. 
2. Evitar usar lentes de contato. 
3. É indispensável o uso do jaleco de algodão. 
4. Os alunos devem trajar calças compridas, sapatos fechados e se necessário cabelos presos. 
5. Caso o aluno não esteja trajado de forma adequada, o mesmo não poderá permanecer e 
realizar os experimentos. Não haverá reposição das aulas perdidas. 
6. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Evite conversas desnecessárias e qualquer tipo 
de brincadeira. 
7. O trabalho de laboratório será em dupla. Antes de iniciar e após término dos experimentos 
mantenha sempre limpa a aparelhagem e a bancada de trabalho. 
8. Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando na apostila de 
laboratório as suas observações e conclusões. 
9. As lavagens das vidrarias são de responsabilidade da equipe. Lave com água e sabão. No 
final passe água destilada. 
10. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos (evaporações de 
soluções ácidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela. 
11. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o 
frasco que a contém. Deve-se abanar com a mão por cima do frasco aberto, na sua 
direção, para poder cheirar os vapores. 
12. Na preparação ou diluição de uma solução, use água destilada. 
13. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes de tirar 
dele qualquer porção de seu conteúdo. 
14. Cuidado ao trabalhar com ácido concentrado. No caso de diluição, adicione primeiro a 
água, depois o ácido lentamente. 
15. Evite contaminar os reagentes químicos. 
16. No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o 
mesmo providencie a sua troca. 
17. Lave sempre as suas mãos no final da aula. 
18. Sempre que tiver dúvidas, pergunte! 
Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos 
 
 5 
Uso Aferição de materiais volumétricos: calibração de pipetas 
 
1. Introdução 
A medida precisa de volume é tão importante em muitos métodos analíticos como é a medida 
de massa. A unidade de volume é o litro (L), definido como um decímetro cúbico. O mililitro (mL) 
é 1/1000 L e é usado onde o litro representa uma unidade de volume inconvenientemente grande. 
O volume ocupado por uma dada massa de líquido varia com a temperatura, assim como varia 
também o recipiente no qual está colocado o líquido, durante a medida. Entretanto, a maioria dos 
equipamentos de medida de volume são feitos de vidro, o qual felizmente tem pequeno coeficiente 
de expansão. Conseqüentemente, as variações no volume em função da temperatura de um 
recipiente de vidro não precisam ser consideradas em trabalhos comuns em química analítica. 
O coeficiente de expansão para soluções aquosas diluídas (aproximadamente 0,025%/
o
C) é tal 
que uma variação de 5
o
C tem efeito considerável na confiabilidade da medida volumétrica. 
As medidas volumétricas devem tomar como referência alguma temperatura padrão; este 
ponto de referência é geralmente 20
o
C. A temperatura ambiente da maioria dos laboratórios fica 
suficientemente perto de 20
o
C de modo que não há necessidade de se efetuar correções das medidas 
de volume. No entanto, o coeficiente de expansão para líquidos orgânicos pode requerer correções 
para diferenças de temperatura de 1
o
C ou até menos. 
Medidas confiáveis de volume são realizadas com uma pipeta, uma bureta ou um balão 
volumétrico. 
As pipetas permitem a transferência de volumes exatamente conhecidos de um recipiente para 
outro. As informações relacionadas ao seu uso são dadas na Tabela 1. 
 
Tabela 1: Características de pipetas 
Nome Tipo de 
calibração * 
Função Capacidade 
disponível, mL 
Tipo de drenagem 
Volumétrica TD Liberação de volumes fixos 1-200 Livre 
Mohr 
(graduada) 
TD Liberação de volumes variáveis 1-25 Até a menor linha de 
calibração 
Sorológica TD Liberação de volumes variáveis 0,1-10 Soprar a última gota** 
Sorológica TD Liberação de volumes variáveis 0,1-10Até a menor linha de 
calibração 
Oswald-Folin TD Liberação de volumes fixos 0,5-10 Soprar a última gota** 
Lambda TC Conter um volume fixo 0,001-2 Lavar com solvente 
adequado 
Lambda TD Liberação de volumes fixos 0,001-2 Soprar a última gota** 
Eppendorf TD Liberação de volumes fixos ou 
variáveis 
0,001-1 Ponteira esvaziada por 
deslocamento de ar 
* TD, para dispensar; TC, para conter 
** Um anel fosco próximo ao topo da pipeta indica que a última gota deve ser assoprada 
 
Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos 
 
 6 
Uma pipeta volumétrica ou de transferência dispensa um volume fixo e único, entre 0,5 e 
200mL. Muitas pipetas têm códigos coloridos para cada volume, para conveniência na identificação 
e manuseio. As pipetas de medida ou graduadas são calibradas em unidades convenientes para 
permitir a liberação de qualquer volume até sua capacidade máxima, variando de 0,1 a 25mL. 
 As pipetas volumétricas e graduadas são preenchidas até a marca de calibração pela abertura 
inferior; a maneira pela qual a transferência se completa depende do seu tipo específico. Como 
existe uma atração entre a maioria dos líquidos e o vidro, uma pequena quantidade de líquido 
costuma ficar retida na ponta da pipeta após esta ser esvaziada. Esse líquido residual nunca deve ser 
assoprado em uma pipeta volumétrica ou em algumas pipetas graduadas, mas pode ser assoprado 
em outros tipos de pipeta. 
 
Tabela 2: Tolerâncias de Pipetas Volumétricas e Graduadas, Classe A 
Capacidade, mL Tolerância, mL 
0,5 0,006 
1 0,006 
2 0,006 
5 0,01 
10 0,02 
20 0,03 
25 0,03 
50 0,05 
100 0,08 
 
2. Considerações gerais sobre o uso de equipamentos volumétricos 
As marcas de volume são feitas pelos fabricantes com os equipamentos volumétricos bem 
limpos. Um nível de limpeza análogo deve ser mantido no laboratório se estas marcas forem usadas 
com confiança. Somente superfícies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de líquido. 
Poeira ou óleo rompe este filme. Portanto, a existência de rupturas no filme é uma indicação de uma 
superfície "suja". 
Limpeza. Uma breve agitação com uma solução quente de detergente é geralmente suficiente para 
remover graxa e poeira. Agitação prolongada não é aconselhável já que pode aparecer um anel na 
interface detergente/ar. Este anel não pode ser removido e inutiliza o equipamento. Depois de ser 
limpo, o equipamento deve ser bem enxaguado com água de torneira e então duas a três vezes com 
água destilada. Raramente é necessário secar vidraria volumétrica. 
Evitando a paralaxe. A superfície de um líquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura 
marcante, ou menisco. É comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referência na 
calibração e no uso de equipamento volumétrico. Este ponto mínimo pode ser melhor visualizado 
segurando-se um cartão de papel opaco atrás da coluna graduada. 
Ao se ler volumes, seu olho deve estar no nível da superfície do líquido para assim evitar um 
erro devido à paralaxe. Paralaxe é um fenômeno que provoca a sensação: (a) do volume ser menor 
que seu o valor real, se a leitura do menisco for acima da linha perpendicular e (b) do volume ser 
maior, se a leitura do menisco for abaixo da linha do líquido. 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos 
 
 7 
3. Como usar a pipeta 
As seguintes instruções são especificamente apropriadas para pipetas volumétricas, mas 
podem ser consideradas para o uso de outros tipos de pipetas. 
O líquido é sugado para o interior da pipeta pela aplicação de um pequeno vácuo. Sua boca 
nunca deve ser usada para sucção já que há possibilidade de ingerir acidentalmente o líquido que 
está sendo pipetado. Ao invés da boca, deve-se usar uma pêra de borracha ou um tubo de borracha 
conectado à trompa de vácuo. 
Limpeza. Use uma pêra para aspirar solução de detergente a um nível de 2 a 3 cm acima da 
marca de calibração da pipeta. Drene esta solução e enxágüe a pipeta com várias porções de água de 
torneira. Verifique se o filme de água na parede da pipeta é homogêneo ou se há rupturas do filme. 
Se houver rupturas, lave tantas vezes quantas forem necessárias com detergente. Finalmente, 
preencha a pipeta com água destilada com um terço de sua capacidade e rode-a até molhar toda a 
sua superfície interna. Repita este procedimento com água destilada pelo menos duas vezes. 
A medida de uma alíquota. Use uma pêra para aspirar um pequeno volume do líquido a ser 
amostrado para a pipeta e molhe sua superfície interna com este líquido. Repita isto com outras 
duas porções do líquido. Então, cuidadosamente, preencha a pipeta com um volume um pouco 
acima da marca de calibração. Certifique-se que não há bolhas no líquido e nem espuma em sua 
superfície. Acerte o zero. Toque a ponta da pipeta na parede interna de um béquer (não o frasco 
para onde a alíquota vai ser transferida), e vagarosamente, deixe que o líquido escorra livremente. 
Descance então a ponta da pipeta na parede interna do frasco por poucos segundos. Finalmente, 
retire a pipeta com um movimento de rotação para remover qualquer líquido aderido na sua ponta. 
O pequeno volume retido na ponta de uma pipeta volumétrica nunca deve ser soprado para ser 
liberado. 
 
4. Calibração de Material de vidro volumétrico 
O material de vidro volumétrico é calibrado pela medida da massa do líquido (geralmente 
água destilada ou deionizada) de densidade e na temperatura conhecidos, que é contida ou 
dispensada no recipiente volumétrico. A correção para o empuxo precisa ser feita na realização da 
calibração, uma vez que a densidade da água é bastante diferente daquelas dos pesos. 
Os cálculos associados com a calibração, apesar de não serem difíceis, são de alguma forma 
complexos. Os dados brutos das pesagens são primeiramente corrigidos para o empuxo, com a 
equação: 









massas
ar
obj
ar
d
d
d
d
PPP 221
 
Onde, P1 é a massa corrigida do objeto, P2 é a massa dos padrões, dobj é a densidade do 
objeto, dmassas é a densidade das massas padrão e dar tem um valor de 0,0012 g/cm
3
. 
Em seguida, o volume do aparato na temperatura de calibração (T) é obtido pela divisão da 
densidade do líquido, naquela temperatura, pela massa corrigida. Finalmente, esse volume é 
corrigido para a temperatura-padrão a 20 °C. 
A Tabela 4 é fornecida para auxiliar nos cálculos do empuxo. As correções para o empuxo, 
em relação a pesos de aço inoxidável ou latão (a diferença entre os dois é suficientemente pequena, 
podendo ser negligenciada) e para as variações no volume da água e recipientes de vidro, foram 
incorporadas nesses dados. A multiplicação pelo fator adequado, presente na Tabela 3, converte a 
massa de água na temperatura T para (1) o volume correspondente naquela temperatura ou (2) o 
volume a 20 °C. 
 
Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos 
 
 8 
Tabela 3: Volume ocupado por 1,000 g de água, pesado ao ar, empregando-se massas-padrão de 
aço inoxidável* 
Temperatura, T, °C 
Volume, mL 
Na temperatura ambiente, T Corrigida para 20 °C 
10 1,0013 1,0016 
11 1,0014 1,0016 
12 1,0015 1,0017 
13 1,0016 1,0018 
14 1,0018 1,0019 
15 1,0019 1,0020 
16 1,0021 1,0022 
17 1,0022 1,0023 
18 1,0024 1,0025 
19 1,0026 1,0026 
20 1,0028 1,0028 
21 1,0030 1,0030 
22 1,0033 1,0032 
23 1,0035 1,0034 
24 1,0037 1,0036 
25 1,0040 1,0037 
26 1,0043 1,0041 
27 1,0045 1,0043 
28 1,0048 1,0046 
29 1,0051 1,0048 
30 1,0054 1,0052 
* Foram aplicadas as correções para o empuxo (pesos de aço inoxidável) e variações no volume do recipiente 
 
5.Objetivos 
 Determinar o volume real de pipetas graduadas e volumétricas de 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 
25,0mL, considerando a tolerância apresentada na Tabela 2. 
 
6. Materiais 
 Pipetas graduadas de 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0mL 
(escolher aleatoriamente uma por grupo) 
 Erlenmeyer de 125mL (dois 
por grupo) 
 Pipetas volumétricas de 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0mL 
(escolher aleatoriamente uma por grupo) 
 Frasco com água destilada 
 Termômetro  Papel absorvente 
 Balança analítica  Pipetador de borracha (pêra) 
Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos 
 
 9 
7. Procedimento experimental 
1. Verifique e anote a temperatura da água destilada e a temperatura ambiente. 
2. Pese com o auxílio de um papel absorvente, um erlenmeyer de 125mL previamente limpo, seco e 
tarado em balança analítica (anote a massa na tabela de resultados). 
3. Pipete com o auxílio da pipeta volumétrica disponível, o volume desejado. Acerte o menisco e 
transfira a porção de água para o erlenmeyer. 
4. Pese o conjunto (erlenmeyer + água). Anote na tabela de resultados. 
5. Repita os procedimentos 2 ao 4, com uma pipeta graduada de mesma capacidade volumétrica. 
6. Faça os cálculos. 
 
8. Referências 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica 
Quantitativa Elementar, 2
a
 edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995. 
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química 
Analítica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. São Paulo: Pioneira 
Thomson Learning, 2006. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Aferição de materiais volumétricos 
 
 10 
 Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Química - UCG 
 
Nomes: 
Aula: Data: 
 
Resultados da calibração das pipetas volumétricas 
Grupo Capacidade 
da pipeta 
(mL) 
Massa do 
erlenmeyer 
(g) 
Massa 
erlenmeyer + 
água (g) 
Massa da 
água (g) 
Volume na 
Temperatura 
Ambiente (mL) 
Volume a 
20 °C (mL) 
1 
2 
3 
4 
5 
 
Resultados da calibração das pipetas graduadas 
Grupo Capacidade 
da pipeta 
(mL) 
Massa do 
erlenmeyer 
(g) 
Massa 
erlenmeyer + 
água (g) 
Massa da 
água (g) 
Volume na 
Temperatura 
Ambiente (mL) 
Volume a 
20 °C (mL) 
1 
2 
3 
4 
5 
 
Exercícios 
1. Calcule o volume escoado pelas pipetas graduada e volumétrica na temperatura ambiente e a 20 
°C. Estes volumes são calculados multiplicando-se a massa de água obtida em cada medida pelo 
fator dado na Tabela 3. 
2. A temperatura da sala (ambiente) e da água foram iguais? Em caso de resposta negativa verifique 
se a alteração é significativa. 
3. Qual pipeta apresentou maior erro, considerando a tolerância apresentada na Tabela 2 ? Justifique 
sua resposta. 
 
Conclusão 
 
Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de NaOH 0,1 mol/L 
 
 11 
Uso Preparação e padronização de solução NaOH 0,1 mol/L 
 
1. Introdução 
 A solubilidade de uma substância num determinado solvente é controlada principalmente pela 
natureza do próprio solvente e do soluto, mas também pela temperatura e pressão. Uma solução é 
formada quando uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias formam uma única fase. O 
componente presente em maior quantidade é chamado solvente e os outros componentes são 
denominados solutos. 
 As propriedades das soluções, por exemplo, a cor ou o sabor depende de sua concentração. 
Em química, a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa da solução ou 
do solvente se denomina concentração. A concentração é expressa, comumente, em mol do soluto 
por litro da solução; esta concentração é a molaridade da solução. 
 Em análise química é necessário preparar soluções de concentração exatamente conhecida, 
isto é soluções padrões. Essas soluções requerem, muitas vezes, que se faça uma análise 
titulométrica para se determinar à quantidade exata do soluto presente no volume da solução. Este 
procedimento chama-se padronização da solução. 
 A solução padrão é usualmente adicionada por uma bureta. O processo de adição da solução 
padrão até que a reação esteja completa é chamado de titulação e a substância a ser determinada de 
titulada. O ponto final da titulação chama-se ponto de equivalência. Este final deve ser 
identificado por alguma mudança, produzida pela própria substância padrão, por exemplo KMnO4 
ou pela adição de um reagente auxiliar conhecido como indicador. Após a finalização da reação 
entre a substância e a solução padrão, o indicador deverá produzir uma mudança de cor no líquido 
que está sendo titulado. Este ponto é chamado de ponto final da titulação. Em um laboratório 
analítico é essencial manter em estoque soluções de vários reagentes, algumas delas terão 
concentrações exatamente conhecidas (soluções padrões) e é imperativo que a temperatura de 
estocagem destas soluções seja a correta. 
 As soluções padrões são preparadas pesando-se a quantidade de substância apropriada numa 
balança analítica, dissolve-se um pouco com o solvente apropriado e transfere-se com o auxílio de 
um funil, à solução para um balão volumétrico de capacidade adequada, tendo o cuidado de não 
perder a solução. O funil deve ser lavado algumas vezes com um jato do solvente e transferindo-se 
para o balão. Agita-se a mistura e completa-se o volume até o traço de referência e finalmente 
homogeneiza-se. 
 Quando a substância não for facilmente solúvel em água, é aconselhável aquecer o béquer 
com a substância e um pouco do solvente, ligeiramente e com agitação, até que a substância se 
dissolva completamente. Em seguida, deixa-se a solução resfriar e depois se transferi com o auxílio 
do funil para o balão volumétrico. Lava-se o béquer algumas vezes com o solvente, transferindo 
para o balão. Em nenhuma circunstância o balão pode ser aquecido. 
 Em alguns casos pode ser preferível preparar a solução padrão a partir de soluções 
concentradas, por diluição apropriada. 
 As soluções que são relativamente estáveis e não são afetadas pela exposição ao ar podem ser 
estocadas em frascos de 1litro. Nos trabalhos de grande exatidão, os frascos devem ser de pyrex, ou 
de outro vidro resistente com tampas esmerilhadas. Para soluções alcalinas os frascos de vidro são 
substituídos por frascos de polietileno. Deve-se observar que os frascos de vidro são obrigatórios 
para algumas soluções, por exemplo, iodo e nitrato de prata. Nestes dois casos o vidro deve ser 
escuro (castanho). 
Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de NaOH 0,1 mol/L 
 
 12 
 Os frascos de estocagem devem estar limpos e secos. Eles devem ser lavados com um pouco 
da solução, esgotando-se o líquido, enchendo-se os frascos e fechando-os imediatamente. Se o 
frasco estiver limpo, porém, molhado, deve-se lavá-lo sucessivamente com três pequenas parcelas 
da solução, esgotando-se completamente o líquido depois de cada lavagem. Depois se enche o 
frasco com a solução e rotulá-o com o nome da solução, concentração, data de preparação e nome 
do analista. Antes de usá-lo para qualquer análise deve-se homogeneizar a solução. 
 
2. Considerações sobre reações químicas 
 Para uma reação ser utilizada em uma titulação, ela deve satisfazer as seguintes condições: 
1- Deve ocorrer uma reação simples que possa ser expressa por uma equação química. 
2- A substância a ser utilizada deverá reagir completamente com o reagente em proporções 
estequiométricas. 
3- Areação deve ser rápida. Em alguns casos, deve-se adicionar um catalisador para acelerar a 
reação. 
4- Deve haver uma mudança de energia livre marcante conduzindo a alteração de alguma 
propriedade física ou química do soluto no ponto de equivalência. 
5- Deve haver um indicador específico que defina nitidamente o ponto final da reação. 
 
3. Considerações sobre hidróxido de sódio 
 Para preparar soluções padrões alcalinas, o reagente mais usado é o hidróxido de sódio. No 
entanto, este reagente não é padrão primário, porque é higroscópio e sempre contém uma 
quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio adsorvida no sólido. O carbonato de sódio 
pode ser completamente removido quando se prepara uma solução saturada de NaOH, a qual é 
deixada em repouso por 24horas. O carbonato de sódio precipita por ser pouco solúvel na solução. 
Isto significa que as soluções de NaOH devem ser padronizadas com um reagente padrão primário, 
por exemplo o biftalato de potássio, para poder determinar a concentração real da solução. 
 As soluções de hidróxido de sódio atacam o vidro e dissolvem a sílica com formação de 
silicatos solúveis. A presença de silicatos solúveis causa erros e as soluções de hidróxidos devem 
ser conservadas em frascos de polietileno. 
 
4. Considerações sobre padrão primário 
 Para uma substância ser considerada padrão primária, ela deve apresentar as seguintes 
características: 
1- Fácil obtenção, purificação e secagem; 
2- Deve existir teste qualitativo simples para identificação de contaminantes, que se presentes 
devem estar em pequena porcentagem; 
3- Deve possuir massa molecular elevada (para diminuir o erro de pesagem); 
4- Solúvel nas condições experimentais; 
5- Deve reagir com a espécie de interesse de modo estequiométrico e instantâneo; 
6- Deve manter-se inalterada ao ar durante a pesagem. Não pode ser higroscópica, oxidada ou 
afetada pelo CO2. 
As soluções de hidróxido de sódio são geralmente padronizadas com hidrogenoftalato de 
potássio ou biftalato de potássio [HKC6H4(COO)2], que é um padrão primário. 
Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de NaOH 0,1 mol/L 
 
 13 
5. Objetivos 
 Esta aula tem como objetivos treinar a técnica de pesagem, ilustrar as técnicas de preparação 
e padronização de solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1mol/L para posteriormente determinar a 
acidez de uma amostra de vinagre. 
 
6. Materiais 
 Espátula  Balança analítica e semi-analítica 
 Béquer de 50 e 100 mL  Frascos de plástico para acondicionar a solução 
 Bastão de Vidro  Béquer de 300mL com água destilada recém fervida 
 Balão volumétrico de 250 mL  Bureta de 50 mL 
 Erlenmeyer de 250mL  Proveta de 50mL 
 Béquer de 1000 mL  Agitador e barra magnética 
 
7. Reagentes 
 Hidróxido de sódio P.A.  Biftalato de potássio seco a 105ºC 
 Fenolftaleína 1% 
 
8. Procedimento experimental 
 
8.1. Preparação da solução NaOH 0,1 mol/L 
Calcule a quantidade de hidróxido de sódio necessária para se preparar 250mL de solução (massa 
molecular = 40,0 g/mol). Com o auxílio de um béquer de 100mL, pese numa balança semi-analítica 
a quantidade de hidróxido calculada. Dissolva com 50mL de água destilada recém fervida e 
transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 250mL. Lave o béquer com pequenos 
volumes de água destilada, transfira para o balão e finalmente complete o volume com água 
destilada recém fervida e homogeneíze. Após preparação, junte todas as soluções preparadas pelos 
diferentes grupos num béquer de 1L, para posterior padronização. 
 
8.2. Padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L 
Calcule a massa de biftalato de potássio necessária para reagir completamente com 25,00mL da 
solução de NaOH 0,1mol/L. Pese numa balança analítica exatamente a massa calculada e transfira 
quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL. Meça numa proveta 50mL de água destilada fria 
e recém fervida e transfira para o erlenmeyer, para dissolver completamente o biftalato de potássio. 
Adicione duas gotas de fenolftaleína 1% e homogeize. 
Lave uma bureta de 50mL com pequena quantidade da solução de NaOH 0,1mol/L. Fixe a bureta de 
50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com auxílio de um béquer 
de 50mL, encha a bureta com solução de NaOH 0,1 mol/L e observe se há vazamento. Verifique se 
há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira 
rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1mol/L e acerte o menisco 
com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Monte o sistema de agitação magnética. 
Titule com a solução recém preparada de NaOH 0,1M, até mudança de coloração do indicador de 
incolor para rosa. Anote o volume gasto e calcule o fator de correção, utilizando a seguinte fórmula. 
Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de NaOH 0,1 mol/L 
 
 14 
gasto
25,0
V
Fc 
 ou 
MV
m
Fc
..2042,0

 
m = massa do biftalato de potássio pesada; V = volume gasto da solução de NaOH (mL) 
M= molaridade da solução (0,1mol/L) 0,2042 = mmol do biftalato de potássio 
 
Calcule a média dos fatores de correção da turma. Em seguida, calcule a concentração real da 
solução de NaOH 0,1M, multiplicando-se pelo fator de correção. 
Finalmente, transfira as soluções de NaOH 0,1 mol/L para frascos de plásticos e escreva no rótulo o 
nome da solução, concentração, data, fator de correção e turma. 
 
9. Referências 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica 
Quantitativa Elementar, 2
a
 edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995. 
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química 
Analítica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. São Paulo: Pioneira 
Thomson Learning, 2006. 
OHLWEILER, O.A. Química analítica quantitativa. 3
a
 edição. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros 
Técnicos e Científicos, 1981. 
VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5
a
. edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e 
Científicos, 1992. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de NaOH 0,1 mol/L 
 
 15 
 Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Química - UCG 
 
Nomes: 
Aula: Data: 
 
Resultados da padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L 
Grupo Massa de Biftalato de 
Potássio (g) 
Volume gasto de 
NaOH (mL) 
Fator de Correção 
(Fc) 
Molaridade real 
(mol/L) 
1 
2 
3 
4 
5 
 
Exercícios 
 
1- Quais as características necessárias para que uma substância seja considerada padrão primário? 
Exemplifique. 
2- Por que as soluções de NaOH devem ser armazenadas em frascos de plásticos? 
3- Justifique por que se deve usar água destilada recém fervida na preparação de soluções 
alcalinas? 
4- Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de solução 0,1 mol/L. (M.M. = 40,0 
g/mol). 
5- Calcule a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com 25,0 mL de solução de 
NaOH 0,1 mol/L. (M. M. = 204,2 g/mol). 
 
Conclusão 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Determinação do teor de acidez no vinagre 
 
 16 
Uso Determinação do teor de acidez no vinagre 
 
1. Introdução 
Vinagre de vinho ou simplesmente vinagre é o produto obtido pela fermentação acética do 
vinho, apresentando uma acidez mínima de 4g/100mL do produto, expressa em ácido acético, sendo 
os outros componentes proporcionais à matéria-prima usada emsua elaboração. De acordo com a 
matéria-prima que lhe deu origem, o vinagre pode ser classificado como vinagre de vinho tinto ou 
branco. 
Na fermentação do vinho o álcool etílico é oxidado pelo ar e forma-se ácido acético, do Latim 
acetum e a reação é catalisada por enzimas bacterianas, Acetobacter. Após fermentação, apresenta 
cerca de 4 a 5% de ácido acético, recebendo o nome de vinagre, vinho azedo. O ácido acético é um 
ácido fraco, apresentando Ka de 1,8x10
-5
. Ele é amplamente usado em Química Industrial na forma 
de ácido acético glacial (densidade de 1,053g/cm
3
 e 99,8%) ou em soluções de diferentes 
concentrações. 
Fermentado acético é o produto resultante da fermentação de frutas, cereais, vegetais, mel ou 
da mistura de vegetais, devendo apresentar uma acidez volátil expressa em ácido acético de no 
mínimo 4g/100mL. O fermentado acético pode ter adição de condimentos, aromas, extratos vegetais 
e óleos essenciais. 
As características de vinagres estão definidas nos padrões de identidade e qualidade 
estabelecidos pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. 
Na análise destes produtos, as determinações usuais são, entre outras: extração preliminar, 
densidade relativa, acidez total, acidez volátil, acidez fixa, álcool em volume, pH, extrato seco, 
glicídeos redutores em glicose, sulfatos, extrato seco reduzido, cinzas, dióxido de enxofre e 
eventualmente corantes orgânicos artificiais e contaminantes orgânicos. 
 No laboratório, a análise da acidez é realizada através da titulação de neutralização utilizando 
solução NaOH 0,1mol/L padronizada e fenolftaleína 1% como indicador. O NaOH reage 
quantitativamente com o ácido acético presente no vinagre e após a reação total, um pequeno 
excesso de NaOH torna a solução alcalina e o indicador adquire uma coloração rosa. 
 
2 Objetivos 
 Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de ácido acético presente numa 
amostra de vinagre por volumetria de neutralização e verificar se o produto atende as especificações 
de qualidade, ou seja, se contém 4 a 5g de ácido acético em 100mL de vinagre. 
 
3. Materiais 
 Vinagre branco  Pipeta volumétrica de 25mL (2) 
 Balão volumétrico de 250mL  Erlenmeyer de 250mL 
 Bureta de 50mL  Proveta de 50mL 
 Béquer de 50 ou 100mL  Béquer com água destilada recém fervida 
 Agitador magnético  Barra magnética 
Química Analítica Quantitativa Determinação do teor de acidez no vinagre 
 
 17 
4. Reagentes 
 Fenolftaleína 1%  Solução padrão de NaOH 0,1mol/L 
 
5. Procedimento experimental 
 
5.1. Preparação da solução de vinagre (uma solução por turma) 
Homogeneíze a amostra de vinagre branco e pipete uma alíquota de 25mL para um balão 
volumétrico de 250mL. Complete o volume com água destilada e acerte o menisco. Agite para 
homogeneizar. 
 
5.2. Determinação da acidez total no vinagre (por grupo) 
Pipete uma alíquota de 25mL da solução de vinagre preparada anteriormente e transfira para um 
erlenmeyer de 250mL. Meça 40mL de água destilada numa proveta e adicione no erlenmeyer. 
Adicione 2 a 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína e homogeneíze. Monte o sistema de 
agitação magnética. 
Lave a bureta de 50mL com um pouco de NaOH 0,1mol/L. Descarte este volume. Fixe a bureta de 
50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com auxílio de um béquer 
de 50mL, encha a bureta com solução de NaOH 0,1mol/L e observe se há vazamento. Verifique se 
há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira 
rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1mol/L e acerte o menisco 
com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. 
Titule com a solução de NaOH 0,1mol/L até mudança de coloração para levemente rosa. Anote o 
volume e calcule o teor de ácido acético no vinagre em g/100 mL. 
 
6. Referências 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica 
Quantitativa Elementar, 2
a
 edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995. 
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química 
Analítica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. São Paulo: Pioneira 
Thomson Learning, 2006. 
OHLWEILER, O.A. Química analítica quantitativa. 3
a
 edição. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros 
Técnicos e Científicos, 1981. 
VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5
a
. edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e 
Científicos, 1992. 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Determinação do teor de acidez no vinagre 
 
 18 
 
 Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Química- UCG 
 
Nomes: 
Aula: Data: 
 
Resultados da acidez no vinagre 
Grupo Volume gasto de NaOH (mL) Teor de acidez (g/100mL) 
1 
2 
3 
4 
5 
 
Exercícios 
 
1- Escreva a reação envolvida na titulação. 
2- Demonstre os cálculos para a determinação da acidez no vinagre e expresse os resultados em g 
de ácido acético/100 mL de vinagre. Dados: Massa molecular do ácido acético = 60,0 g/mol. 
3- Porque o vinagre é ácido? Porque é necessário diluir a amostra de vinagre em água? 
4- A técnica aprendida nesta aula pode ser utilizada em uma indústria para o controle da acidez de 
vinagre? Justifique. 
5- Compare o valor experimental com o dado fornecido pelo fabricante. 
 
Conclusão 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de solução de HCl 0,1 mol/L 
 
 19 
Uso Preparação e padronização de solução de HCl 0,1 mol/L 
 
1. Introdução 
 Os reagentes comumente usados na preparação de soluções padrões ácidas são os ácidos 
clorídrico e sulfúrico. Os dois são encontrados no comércio na forma de soluções concentradas. O 
HCl apresenta concentração 12 mol/L, enquanto que o H2SO4 é cerca de 18 mol/L. Mediante 
diluição apropriada, pode-se preparar com facilidade qualquer solução com uma concentração 
aproximada. 
 As soluções preferidas são as de ácido clorídrico, pois são estáveis indefinidamente e podem 
ser usadas na presença da maior partes dos cátions sem sofrer interferência devida à formação de 
sais solúveis. O ácido sulfúrico forma sais insolúveis com os hidróxidos de bário e de cálcio. Nas 
titulações de líquidos quentes, ou nas determinações que exigem fervura com excesso de ácido 
durante um certo tempo, o ácido sulfúrico padrão é, no entanto, o preferível. O ácido nítrico é 
raramente empregado, pois quase sempre contém um pouco de ácido nitroso que tem uma ação 
destrutiva sobre muitos indicadores. 
 Um método adequado para preparar uma solução é obtê-la com concentração aproximada e 
em seguida padronizá-la com uma substância alcalina padrão primário, por exemplo, o tetraborato 
de sódio (Na2B4O7.10H2O) ou o carbonato de sódio anidro (Na2CO3). A solução padronizada pode 
ser utilizada para determinar alcalinidade de diversas amostras. 
2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq)  2 NaCl (aq) + H2O + CO2 
 
2. Objetivos 
 Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma solução de ácido clorídrico 0,1mol/L 
para posterior determinação de pureza de amostras alcalinas. 
 
3. Materiais 
 Pipeta graduada de 10mL  Balão volumétrico de 1000mL 
 Erlenmeyer 250mL  Proveta de 50mL 
 Bureta de 50mL  Pipeta volumétrica de 50mL 
 Agitador magnético  Barra magnética 
 
4. Reagentes 
 HCl (P.A.)  Alaranjado de metila 1% 
 Na2CO3 (P.A.) 
 
5. Procedimento experimental 
 
5.1 Preparação da Solução de Ácido Clorídrico 0,1 mol/L 
Cuidado: ácido clorídrico concentrado é altamente tóxico e corrosivo 
Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de soluçãode HCl 0,1 mol/L 
 
 20 
Utilizando os dados do rótulo (36,5-38% HCl, M.M. 36,46, e densidade 1,19 g/mL), calcule o 
volume do ácido concentrado necessário para preparar 250 mL de solução 0,1 mol/L. (Uma solução 
para a TURMA). 
Na capela com o exaustor ligado, meça o volume do ácido concentrado e transfira para um balão 
volumétrico de 1000 mL contendo cerca de 400 mL de água destilada. Lave algumas vezes a pipeta 
com um pouco de água destilada transferindo sempre para o balão. Agite cuidadosamente o balão e 
adicione água até completar os 1000 mL. Feche bem o balão e vire-o de ponta-cabeça várias vezes 
para homogeneizar a solução. 
Transfira esta solução para um frasco limpo e rotule-o. 
 
5.2. Padronização da Solução de Ácido Clorídrico com Caronato de Sódio (Na2CO3) 
Calcule a massa de carbonato de sódio que reagirá completamente com 25,0mL de solução 0,1 
mol/L de ácido clorídrico. (M.M. = 106 g/mol). 
Pese a massa calculada e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. Dissolva o sal com 50mL de 
água destilada (medir na proveta). Adicione, a seguir, 3 gotas de indicador alaranjado de metila à 
solução de carbonato. Monte o sistema de agitação magnética. 
Titule essa solução com o ácido clorídrico 0,1 mol/L preparado no item anterior, seguindo 
rigorosamente, a técnica de titulação demonstrada pelo professor. Anote o volume de ácido gasto e 
calcule o fator de correção pela seguinte fórmula: 
106,01,02 xVxx
m
Fc 
 
Com a média dos fatores de correção, calcule a concentração real da solução do ácido, 
multiplicando-se 0,1 mol/L pelo fator de correção e anote no rótulo. 
 
6. Referências 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica 
Quantitativa Elementar, 2
a
 edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995. 
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química 
Analítica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. São Paulo: Pioneira 
Thomson Learning, 2006. 
OHLWEILER, O.A. Química analítica quantitativa. 3
a
 edição. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros 
Técnicos e Científicos, 1981. 
VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5
a
. edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e 
Científicos, 1992. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de solução de HCl 0,1 mol/L 
 
 21 
 
 Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Química- UCG 
 
Nomes: 
 
 
Aula: 
 
 
Data: 
 
Resultados da padronização da solução de HCl 0,1 mol/L 
Grupo Massa de Tetraborato 
de sódio (g) 
Volume gasto de 
HCl (mL) 
Fator de Correção 
(Fc) 
Molaridade real 
(mol/L) 
1 
2 
3 
4 
5 
 
Exercícios 
 
1- Calcule a molaridade real da solução de HCl, após padronização. 
2- Quais os cuidados que um analista deve ter ao preparar uma solução de HCl, a partir da solução 
do reagente concentrada 37%? 
3- Utilizando os dados do rótulo (37% HCl, M.M. 36,46g/mol, e densidade 1,19 g/mL), calcule o 
volume do ácido concentrado necessário para preparar 1000 mL de solução 0,1 mol/L. 
4- Calcule a massa de carbonato de sódio que reage completamente com 25,0mL de solução 0,1 
mol/L de ácido clorídrico. Dados: massa molecular 106,0 g/mol. 
 
Conclusão 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Determinação da pureza da soda caústica 
 
 22 
Uso Determinação da pureza da soda cáustica comercial 
 
1. Introdução 
 Dois métodos podem ser usados para se determinar à mistura de carbonato (Na2CO3) e de 
hidróxido de sódio (NaOH) na soda cáustica comercial. 
 No primeiro método, inicialmente, determina-se o álcali total (carbonato + hidróxido) pela 
titulação com solução padrão de ácido clorídrico 0,1 mol/L e indicador metilorange, ou metilorange 
e carmim de índigo, ou azul de bromofenol. Numa outra alíquota da solução, precipita-se o 
carbonato com um ligeiro excesso de solução de cloreto de bário (BaCl2) e sem filtrar, titula-se a 
solução com ácido padrão do ácido e azul de timol ou fenolftaleína como indicador. Esta titulação 
dá o volume necessário para neutralizar o hidróxido de sódio e por subtração do volume na 
determinação do álcali total, encontra-se o volume necessário para neutralizar o carbonato de sódio. 
HCl (aq) + NaOH (aq)  NaCl (aq) + H2O 
2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq)  2 NaCl (aq) + H2O + CO2 
BaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq)  BaCO3 (s) + 2 NaCl (aq) 
 
 O segundo método adota um indicador misto, constituído por 6 partes de azul de timol e 1 
parte de vermelho de cresol. Esta mistura é violeta no pH 8,4, azul no pH 8,3 e rosa no pH 8,2. Com 
este indicador misto, a mistura tem a cor violeta em solução alcalina e vira para o azul nas 
vizinhanças do ponto de equivalência. Ao se fazer à titulação, o ácido é adicionado lentamente até 
que a solução tenha coloração rosa. Neste estágio, todo o hidróxido foi neutralizado e o carbonato 
convertido a hidrogenocarbonato. 
OH
-
 + H
+
  H2O 
CO3
2-
 + H
+
  HCO3
2-
 
 
 Faz-se outra titulação com o indicador metilorange, ou metilorange e carmim de índigo, ou 
azul de bromofenol, sendo possível determinar o teor correspondente ao hidróxido e ao carbonato e 
conseqüentemente a alcalinidade total. 
OH
-
 + H
+
  H2O 
CO3
2-
 + 2H
+
  H2CO3 
H2CO3  H2O + CO2 
 
 Para se obter resultados satisfatórios com este método, a solução titulada deve estar fria a 0C 
e deve-se impedir, tanto quanto for possível, a perda de dióxido de carbono, mantendo-se a ponta da 
bureta dentro do líquido. Portanto, este método é extremamente inviável em relação ao primeiro. 
 
2. Objetivos 
 Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de álcali total (carbonato e 
hidróxido) de uma amostra de soda cáustica comercial por titulação com solução de HCl 0,1mol/L 
padronizada, utilizando o primeiro método de análise. 
Química Analítica Quantitativa Determinação da pureza da soda caústica 
 
 23 
3. Materiais 
 Béquer de 400mL  Espátula e bastão de vidro 
 Proveta de 250mL  Balão volumétrico de 1000mL 
 Erlenmeyer de 250mL (2 por grupo)  Pipetas volumétricas de 50mL 
 Manta aquecedora e reostato  Termômetro 
 Bureta de 50mL  Pipeta graduada de 10mL 
 Agitador magnético  Barra magnética 
 
4. Reagentes 
 Soda cáustica comercial  Fenolftaleína 1% 
 Solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L  Solução de cloreto de bário 5% 
 Alaranjado de metila 1% 
 
5. Procedimento Experimental 
 
5.1 Preparação da amostra (por turma) 
Pese num béquer de 400mL cerca de 5g de soda cáustica e adicione cerca de 250mL de água 
destilada para dissolver a amostra. Agite com cuidado, pois a amostra é corrosiva! 
Transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 1000mL. Lave o béquer com porções de 
água destilada e complete o menisco no traço de aferição. Agite bastante o balão. 
 
5.2. Determinação do teor da pureza da soda cáustica 
Pipete duas alíquotas de 50mL da solução da amostra e transfira para dois erlenmeyer de 250mL. 
No primeiro erlenmeyer, adicione duas gotas do indicador alaranjado de metila. 
Lave a bureta com a solução de HCl 0,1 mol/L e acerte o menisco. Titule a amostra do primeiro 
erlenmeyer até mudança de cor de alaranjado para vermelho (rosado). Anote o volume. A diferença 
entre os volumes gastos pelos grupos não deve ser maior que 0,1mL. Nesta titulação obtém-se a 
alcalinidade total (hidróxido + carbonato). 
No segundo erlenmeyer, aqueça a outra alíquota de 50mL até 50C e adicione gota a gota, com o 
auxílio de uma pipeta, solução de cloreto de bário 5% até que não se forme precipitado. 
Resfrie a temperatura ambiente, adicioneduas gotas de fenolftaleína 1%. Acerte e titule com 
solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L muito lentamente, com agitação constante. Nesta titulação 
obtém-se a alcalinidade devida ao hidróxido. O ponto final é a mudança de cor do indicador de rosa 
para incolor. Calcule o teor de hidróxido e carbonato na soda cáustica. 
 
6. Referência 
VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5
a
. edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e 
Científicos, 1992. 
 
Química Analítica Quantitativa Determinação da pureza da soda caústica 
 
 24 
 Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Química - UCG 
 
Nomes: 
Aula: Data: 
 
Resultados da pureza da soda cáustica comercial 
Grupo Volume gasto de HCl na 
primeira titulação 
Volume gasto de HCl na 
segunda titulação 
% NaOH % Na2CO3 
1 
2 
3 
4 
5 
 
Exercícios 
 
1- Escreva as reações envolvidas na análise. 
2- Calcule a concentração de hidróxido de sódio e carbonato de sódio na amostra de soda cáustica, 
sabendo-se que: M.M. (NaOH) = 40 g/mol; M. M. (Na2CO3) = 106 g/mol. 
3- O que acontece com a amostra ao adicionar gota a gota, solução de cloreto de bário 1%? O 
resultado deste procedimento interfere na análise? Justifique. 
 
Conclusão 
 
 
Química Analítica Quantitativa Determinação da dureza da água 
 
 25 
Uso Determinação da dureza da água por volumetria de 
complexação 
 
1. Introdução 
 Um íon complexo (ou molécula) consta de um átomo central (íon) e vários ligantes 
intimamente acoplados a ele. As quantidades relativas desses componentes num complexo estável 
seguem uma estequiometria bem definida, embora não possa ser interpretado dentro do conceito 
clássico de valência. Muitos íons metálicos formam complexos estáveis, solúveis em água, com um 
grande número de aminas terciárias contendo grupos carboxílicos. A formação destes complexos 
serve como base para a titulação complexométrica de uma variedade de íons metálicos. 
 O EDTA (Figura 1) pode ser obtido com alta pureza, na forma 
do ácido propriamente dito ou na forma do sal dissódico hidratado. As 
duas formas possuem alto peso molecular, mas o sal dissódico tem a 
vantagem de ser mais solúvel em água. Este ácido é fraco e apresenta 
valores de pK1 = 2,00, pK2 = 2,66, pK3 = 6,16, pK4 = 10,26. Os 
valores de pKa mostram que os dois primeiros prótons são mais 
facilmente ionizáveis, do que os dois restantes. 
 
 
Figura 1: Estrutura do EDTA 
 A utilização do ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA) como agente complexante iniciou-
se no fim da Segunda Guerra Mundial. Este composto é largamente utilizado em volumetria de 
complexação, pois forma complexos estáveis de estequiometria 1:1 com um grande número de íons 
metálicos em solução aquosa. 
 Os íons cálcio e magnésio formam complexos estáveis e solúveis em água com o EDTA. A 
soma da concentração destes íons é conhecida como índice da dureza da água e é um dado muito 
importante na avaliação da qualidade da água. Os cátions ferro, alumínio, cobre e zinco que estão 
associados aos íons cálcio e magnésio, são geralmente mascarados ou precipitados antes da 
determinação. 
 A dureza da água é medida tradicionalmente como a capacidade que a água se relaciona com 
o sabão, visto que uma água dura requer uma grande quantidade de sabão para produzir espuma. 
Uma água de elevada dureza é prejudicial, quando esta é utilizada na limpeza, resfriamento ou 
geração de vapor. Desta forma, existe a necessidade do controle prévio, a fim de adotar as medidas 
de correções necessárias, conforme o uso a que se destina. 
 Numerosos processos industriais, tais como fábricas de cervejas, conservas, papel e celulose, 
requerem águas brandas. Para o caso de lavanderias as águas ocasionam um elevado consumo de 
sabão e resultam em danos para os tecidos. Também é importante considerar que as águas duras 
formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando elevadas perdas de calor e podendo também 
provocar explosões. 
 A água, quanto a dureza, pode ser classificada de acordo com o teor de sais de cálcio e de 
magnésio presente, expresso em ppm ou miligrama por litro. 
 - Água mole: 0-60 ppm de CaCO3 
 - Moderamente dura: 61-120 ppm de CaCO3 
 - Água dura: 121-180 ppm de CaCO3 
 - Dura: > 180 ppm de CaCO3 
Química Analítica Quantitativa Determinação da dureza da água 
 
 26 
2. Objetivos 
 Esta aula tem como objetivo determinar o teor de íons cálcio e magnésio, numa amostra de 
água das dependências da Universidade Católica de Goiás, por volumetria de complexação com 
EDTA. 
 
3. Princípio do método 
 Os íons Ca
2+
 e Mg
2+
 de uma solução formam um complexo vermelho-vinho com o indicador 
negro de eriocromo-T, em pH 10. Pela adição de EDTA à solução colorida ocorre a formação de 
um complexo estável e não dissociado com o EDTA, separando-se assim o indicador. Quando a 
quantidade de EDTA adicionada for suficiente para complexar todo o cálcio e magnésio, a solução 
vermelho-vinho torna-se azul, indicando o final da reação. 
 
4. Materiais 
 Béquer de 100mL  Balão volumétrico de 250mL 
 Erlemeyer de 250mL (2 por grupo)  Bastão de vidro 
 Pipeta volumétrica de 50mL  Bureta de 50,0mL 
 Pipeta volumétrica de 25 mL  Proveta de 50 mL 
 
5. Reagentes 
 Solução de EDTA 0,1mol/L  Solução tampão pH10 
 Negro de Eriocromo T  Solução padrão de CaCO3 0,01 mol/L 
 
6. Procedimento experimental 
 
6.1. Preparação da Solução de EDTA 0,01mol/L 
Pipete 25mL da solução estoque de EDTA (0,1mol/L), transfira para um balão volumétrico de 
250mL e dilua com água destilada até o traço de aferição. 
6.2. Padronização da Solução de EDTA 0,01mol/L 
Adicione num erlemeyer de 250mL, 50mL de água destilada, 10mL de solução tampão pH10, 
25mL da solução padrão de CaCO3 0,01 mol/L e 0,05g de negro de eriocromo T. Titule com a 
solução de EDTA 0,01mol/L até a viragem do indicador de vermelho para azul. Calcule o fator de 
correção. 
6.3. Determinação da dureza da água 
Pipete 50mL da amostra de água e transfira para um erlenmeyer de 250mL. Adicione 1mL da 
solução tampão pH10 e 0,05g de negro de eriocromo T. Titule com a solução de EDTA 0,01mol/L 
até a viragem do indicador de vermelho para azul. Calcule o teor de CaCO3 em ppm na amostra de 
água. 
8. Referências 
Vogel, A. Análise Química Quantitativa. 5
a
. ed. Livros Técnicos e Científicos. Rio de Janeiro, 
1992. 
Química Analítica Quantitativa Determinação da dureza da água 
 
 27 
 Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Química- UCG 
 
Nomes: 
Aula: Data: 
 
Resultados da dureza da água 
Grupo Volume gasto de 
EDTA na 
padronização (mL) 
Fator de 
Correção (Fc) 
Volume gasto de EDTA 
com a amostra (mL) 
Dureza da água CaCO3 
1 
2 
3 
4 
5 
 
Exercícios 
1- Calcule o fator de correção utilizando a seguinte fórmula: 
Vg
Fc
25

, onde Vg é o volume gasto 
na padronização do EDTA. 
2- Faça os cálculos da determinação da dureza da água, expressando o resultado em mg/L de 
CaCO3 (ppm). Como se classifica a água analisada quanto a sua dureza? 
50
1000
 CaCO 3 c
xVxF
deppm 
, onde V é o volume gasto com a amostra de água. 
3. Calcule a massa de EDTA necessária para preparar 250 mL de solução 0,01mol/L. 
 Dados: massa molar EDTA = 372,24 g/mol 
4. O que é um íon complexo? Por que o EDTA é a substância mais utilizada em volumetria de 
complexação? 
 
Conclusão 
 
Química Analítica Quantitativa Determinação do cálcio no leite 
 
 28 
Uso Determinação do teor de cálcio no leite por volumetria de 
complexação1. Introdução 
 
 O leite contém teores consideráveis de cloro, fósforo, potássio, sódio, cálcio e magnésio e 
baixos teores de ferro, alumínio, bromo, zinco e manganês, formando sais orgânicos e inorgânicos. 
A associação entre os sais e as proteínas do leite é um fator determinante para a estabilidade das 
caseínas devido ao fosfato de cálcio fazer parte da estrutura das micelas de caseína. 
 Os agentes quelantes ou sequestrantes desempenham um papel fundamental na estabilização 
dos alimentos, ao reagirem com os íons metálicos e alcalinos terrosos para formar complexos que 
alteram as propriedades dos íons e seus efeitos sobre os alimentos. 
 Qualquer molécula ou íon comum com um par de elétrons não compartilhados pode 
coordenar ou formar complexos com os íons metálicos. Assim os compostos que contém dois ou 
mais grupos funcionais, como: -OH, -SH, -PO3H2, -COOH, -C = O, -NR2, -S-, e -O-, na disposição 
espacial apropriada entre si podem complexar metais em um meio físico favorável. Os agentes 
quelantes mais comumente utilizados nos alimentos são o ácido cítrico e seus derivados, diferentes 
fosfatos e os sais de ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA). 
 Normalmente para que um quelato (complexo) seja estável é 
necessário que o agente quelante (ligante) seja capaz de formar anéis 
de cinco ou seis membros com um metal (Figura 1). Por exemplo, o 
EDTA, representado como Y
4-
, forma quelato de grande estabilidade 
com íons cálcio (Ca
2+
), devido à coordenação participarem pares de 
elétrons dos átomos de nitrogênio e pares de elétrons dos átomos de 
oxigênio aniônico dos grupos carboxílico, resultando assim na 
formação de um complexo bastante estável que utiliza os seis grupos 
doadores de elétrons. 
Ca
2+
 + Y
4-
 CaY2- Figura 1: Complexo Ca-EDTA 
 
 A dissociação do EDTA (H4Y) pode ser representada por quatro valores de Ka. Cada uma das 
frações é uma função do pH. 
 
H4Y + H2O  H3O
+
 + H3Y
- 
K1=1,02x10
-2 
H3Y
-
 + H2O  H3O
+
 + H2Y
2- 
K2=2,14x10
-3 
H2Y
2-
 + H2O  H3O
+
 + HY
3- 
K3=6,92x10
-7
 
HY
3-
 + H2O  H3O
+
 + Y
4- 
K4=5,50x10
-11 
 
2. Objetivos 
 Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de cálcio numa amostra de leite em 
pó, por volumetria de complexação e também comparar o resultado com o exposto pelo fabricante. 
 
Química Analítica Quantitativa Determinação do cálcio no leite 
 
 29 
3. Função da solução de Mg-EDTA 
 Quando se titulam os íons cálcio pelo EDTA (H2Y
2-
), forma-se um complexo de cálcio 
relativamente estável (Kform = 5,0x10
10
). 
 Com os íons cálcio isolados não se consegue um ponto final nítido com o indicador de negro 
de eriocromo-T, e não se observa a transição do vermelho para o azul nitidamente. Com os íons 
magnésio, o EDTA forma um complexo um tanto menos estável (Kform = 4,9x10
8
). 
 O complexo do magnésio com o indicador (Mg-Ind
-
) é mais estável que o complexo do cálcio 
com o indicador (CaY
2-
), mas é menos estável que o complexo do magnésio com o EDTA (MgY
2-
). 
Por isso, durante a titulação de solução com íons magnésio e íons cálcio pelo EDTA, na presença de 
negro de eriocromo, o EDTA reage inicialmente com os íons cálcio livres, depois com os íons 
magnésio livres e finalmente com o complexo do magnésio com o indicador. Uma vez que o 
complexo do magnésio com o indicador tem a cor vermelho-vinho e o indicador livre é azul, no pH 
entre 7 e 11, a cor da solução vira do vermelho-vinho para o azul, no ponto final. 
 Se os íons magnésio não estiverem presentes na solução dos íons cálcio, é necessário 
adicioná-los, pois são indispensáveis para a viragem de cor do indicador. 
 Ao se colocar o complexo Mg-EDTA (MgY
2-
) na amostra de leite, o cálcio do leite reage com 
o EDTA do Mg-EDTA, formando o complexo Ca-EDTA (CaY
2-
), pois é mais estável e desloca o 
equilíbrio, deixando o Mg
2+
 livre. 
 Ao adicionarmos o indicador (Ind), este reage com o cálcio e o magnésio livre (cor violeta). 
Durante a titulação o EDTA reage primeiro com o cálcio livre, depois com Ca-Ind e finalmente 
desloca o Mg do indicador em quantidade equivalente àquela que estava combinada com o EDTA 
(Mg-EDTA) e que foi deslocada inicialmente pelo cálcio, antes da titulação. Neste instante desfaz o 
complexo Mg-Ind, liberando o indicador que é azul em pH de 10 a 11. 
 
4. Materiais 
 Papel indicador  Erlenmeyer de 300 mL (2 por grupo) 
 Água destilada (pisseta)  Bastão de vidro 
 Proveta de 50mL  Béquer de 50 ou 100 mL 
 Bureta de 50,0 mL  Agitador e Barra magnética 
 
5. Reagentes 
 Amostra de leite em pó  Cianeto de Potássio (sólido) 
Ca
2+
 + H2Y
2-
 CaY
2-
 + 2H
+
Mg
2+
 + H2Y
2-
MgY
2-
 + 2H
+
Ca
2+ 
+ MgY
2- CaY
2-
 + Mg
2+
MgY
2-
 + H
+
 + HInd
2-
MgInd
-
(vermelho) + H2Y
2-
(azul)
H2Ind
- -H
+
+H
+
Ind
2-
+H
+
-H
+
Ind
3-
vermelho pH 6-7 azul pH 11-12 laranja
Química Analítica Quantitativa Determinação do cálcio no leite 
 
 30 
 Solução EDTA 0,02 mol/L  Indicador negro de eriocromo-T 
 Solução Mg-EDTA  Solução tampão pH 10 (NH4OH/NH4Cl) 
 
6. Procedimento experimental 
Pese numa balança semi-analítica 2,0g de leite em pó e transfira para um erlenmeyer de 300 mL. 
Esta análise deve ser feita em duplicata. 
Adicione cerca de 50 mL de água destilada. Evite deixar qualquer quantidade do leite em pó 
aderido nas paredes do frasco, sem se dissolver, pois isto levará a resultados mais baixo no teor de 
cálcio. Se for necessário pode aquecer levemente, para facilitar a dissolução, e resfriar antes de 
prosseguir a análise. 
Na seguinte ordem, adicione na capela 15 mL de solução tampão pH 10, agite e verifique o pH. Em 
seguida, adicione alguns cristais de KCN (Cuidado VENENO!), para mascarar outros íons como 
Cu
2+
, Zn
2+
, Fe
3+
 presentes no leite que interferem bloqueando o indicador. Adicione 1 mL de 
solução Mg-EDTA. Finalmente, adicione uma 0,05 g de eriocromoT (indicador), até o 
aparecimento da cor vermelho-vinho. 
Lave a bureta de 50 mL com a solução de EDTA 0,02mol/L. Em seguida zere a bureta e titule até 
mudança de cor do indicador (azul). 
 
8. Referências 
Vogel, A. Análise Química Quantitativa. 5
a
. ed. Livros Técnicos e Científicos. Rio de Janeiro, 
1992. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Determinação do cálcio no leite 
 
 31 
 
 Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Química- UCG 
 
Nomes: 
Aula: Data: 
 
Resultados do teor de cálcio no leite 
Grupo Volume gasto de EDTA na 
primeira titulação (mL) 
Volume gasto de EDTA na 
segunda titulação (mL) 
Cálcio no leite (mg/100g de 
amostra 
1 
2 
3 
4 
5 
 
Exercícios 
 
1- Qual a finalidade de se adicionar KCN na análise do teor de cálcio? 
1- Porque a titulação deve ser realizada em pH 10? 
2- Qual a finalidade da solução Mg-EDTA na análise? 
3- Calcule o teor de cálcio (mg/100g de leite). Verifique se o valor experimental está concordante 
com o teor apresentado no rótulo do fabricante. 
4- O que é necessário para que uma molécula possa vir a ser um agente complexante? 
5- Como o pH o influi na formação de complexos de EDTA? 
 
Conclusão 
 
 
Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de KMnO4 
 
 32 
Uso Preparação e padronização de KMnO4 0,02 mol/L 
 
1. Introdução 
 Quando numa reação química ocorre transferência de elétrons, ela é chamada de reaçãode 
óxido-redução ou simplesmente redox. 
 Um grande número de análise baseia-se em reações deste tipo, incluindo vários métodos 
volumétricos, como por exemplo, as determinações permanganimétricas. 
 Este método volumétrico envolve uma reação de óxido-redução em meio ácido, na qual 
íons MnO4
-
 são reduzidos a Mn
2+
. 
OHMnHeMnO 2
2
4 485 

 
 O potencial padrão de redução em solução ácida (E
0
) é igual a 1,51V. Isto significa que o 
íon permanganato em meio ácido é um forte agente oxidante. O ácido sulfúrico diluído é o mais 
apropriado para acidificar o meio, pois não tem ação sobre o permanganato de potássio. 
 Geralmente, não é necessário o uso de indicadores em titulações de soluções incolores ou 
levemente coradas, pois basta 0,01 mL de permanganato de potássio 0,02 mol/L para atribuir 
uma cor rosa-pálida no término da titulação. 
 Uma das desvantagens das análises permanganimétricas é a de não poder preparar uma 
solução padrão de permanganato de potássio por simples pesagem do sal e posterior diluição, 
visto que esta substância não é um padrão primário. Geralmente, ela apresenta traços de MnO2 
(dióxido de manganês) que tem propriedade de catalisar a reação entre os íons MnO4
-
 e as 
substâncias redutoras presentes na água destilada usada na preparação da solução padrão. 
  OHOMnOOHMnO 4324 2224
 
 Assim sendo, antes da padronização da solução é necessário que o dióxido de manganês 
seja eliminado por filtração e a matéria orgânica por aquecimento sob refluxo. As soluções de 
permanganato de potássio devem ser armazenadas em frascos escuros, pois são instáveis e se 
degradam com a luz. 
 
2. Objetivos 
 Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma solução de permanganato de 
potássio (KMnO4) 0,02 mol/L, com solução padrão de oxalato de sódio (Na2C2O4), em meio 
ácido. 
OHCOMnSOSONaSOKSOHOCNaKMnO 2244242424224 81025852 
 
 
3. Materiais e reagentes 
 
3.1. Parte 1: Preparação da solução KMnO4 
 Balão de fundo chato de 500mL  Béquer de 100mL 
 Manta aquecedora e reostato  Balão volumétrico de 250mL 
 Suporte universal com garra  Bastão de vidro 
Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de KMnO4 
 
 33 
 Sistema de refluxo  Erlenmeyer de 250mL 
 Balança semi-analítica  300mL de água recém fervida 
 Barbante, tesoura, mangueiras  Condensador reto 
 Sistema de filtração à vácuo  Kitassato de 1000mL 
 
3.2. Parte 2: Padronização da solução KMnO4 
 Solução de H2SO4 1:8 (v/v)  Erlenmeyer de 250mL 
 Manta aquecedora e reostato  Proveta de 100mL 
 100mL de água recém fervida  Termômetro 
 Na2C2O4 P. A.  Bureta de 50 mL 
 
4. Procedimento experimental 
 
4.1. Preparação da Solução de KMnO4 0,02 mol/L – Parte 1 
Pese numa balança semi-analítica um béquer de 100mL e adicione 0,79g de permanganato de 
potássio. Adicione 50mL de água destilada recém fervida para dissolver o sal e em seguida 
transfira para um balão volumétrico de 250mL, agite por alguns minutos e acerte o menisco. 
Transfira esta solução para um balão de fundo chato de 500mL. Monte o sistema de refluxo 
(manta, reostato, suporte com garras e condensador reto) e aqueça por 10 minutos. 
Filtre a solução a vácuo, onde as impurezas serão retidas no funil de vidro sinterizado. 
Transfira a solução para um frasco âmbar e rotule-o. 
 
4.2. Padronização da solução de KMnO4 com oxalato de sódio (Na2C2O4) – Parte 2 
Utilize oxalato de sódio seco em estufa a 120 °C por 2 horas. 
Pese num papel de filtro cerca de 0,1675 g de oxalato de sódio em balança analítica, anotando o 
valor da massa até a quarta casa decimal e transfira para um erlenmeyer de 250mL. 
Adicione 50 mL de água destilada para dissolução do sal. Junte 15 mL de H2SO4 1:8 V/V. 
Lave a bureta com solução de KMnO4 e VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO. Preencha 
com a solução, verifique se não há bolhas e acerte o volume no zero. 
para facilitar a visualização do término da titulação. 
Aqueça a solução do erlenmeyer até cerca de 90 °C e titule rapidamente com a solução de 
KMnO4. Se ficar solução de KMnO4 nas paredes do erlenmeyer, lave com pequena quantidade 
de água destilada e continue a adição de KMnO4. Não deixe a temperatura da solução no erlen 
inferior a 60 °C. O aparecimento de uma LEVE coloração rósea persistente por 30 segundos, 
indica o final da titulação. Anote o volume. 
 
5. Referências 
JEFFREY, G. H.; BASSET, J.; MEDHAM, J.; DENNEY, R.C. Vogel: Análise Química 
Quantitativa, 5
a
 edição. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992. 
Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de KMnO4 
 
 34 
 
 Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Química- UCG 
 
Nomes: 
Aula: Data: 
 
Resultados da preparação e padronização de solução de KMnO4 0,02 mol/L 
Grupo Massa do KMnO4 (g) Massa do Na2C2O4 (g) Volume gasto (mL) Fator de Correção 
1 
2 
3 
4 
5 
Média do fator de Correção = 
 
 
Exercícios 
1- Calcule o fator de correção da solução 0,1 mol/L de KMnO4 
02,0134,05
2
xVvx
xM
Fc 
 
Onde: 
M: massa do oxalato de sódio (g) V: volume gasto na titulação em mL 
2- Porque a solução de KMnO4 deve ser armazenada em frasco de vidro escuro? 
3- Porque a solução deve ser aquecida sob refluxo? 
4- Qual a função da solução de H2SO4 1:8? 
 
Conclusão 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Determinação do H2O2 na água oxigenada 
 
 35 
Uso Determinação de H2O2 em água oxigenada 20 volumes 
comercial 
 
1. Introdução 
 O peróxido de hidrogênio (H2O2) é usualmente encontrado na forma de solução aquosa 
com cerca de 3%, 6%, 12% e 30% de peróxido de hidrogênio, conhecida como água oxigenada a 
10, 20, 40 e 100 volumes, respectivamente. 
 A terminologia está baseada no volume de oxigênio libertado quando a solução for 
decomposta pela ebulição. Assim, 1 mL de água oxigenada a 100 volumes libertará 100mL de 
oxigênio (O2) medidos nas condições normais de temperatura e pressão (CNTP). 
 Quando se adiciona solução de permanganato de potássio a solução de peróxido de 
hidrogênio acidificada por ácido sulfúrico diluído, ocorre a seguinte reação: 
2 MnO4
-
 + 5 H2O2 + 6H
+
  2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O 
 Neste caso o MnO4
-
 atua como agente oxidante, sofrendo redução a íons Mn
2+
 e o 
peróxido de hidrogênio como agente redutor, sofrendo oxidação a O2. 
 
2. Objetivos 
 Esta aula tem como objetivo determinar o teor de H2O2 numa amostra de água oxigenada 
comercial, por volumetria de óxido-redução. 
 
3. Materiais 
 Pipeta volumétrica de 25 mL (2)  Balão volumétrico de 500 mL 
 Bureta de 50 mL  Proveta de 50 mL 
 Erlenmeyer de 250 mL  Agitador e barra magnética 
 Béquer de 100 mL 
 
4. Reagentes 
 Água oxigenada 20 Volumes  Solução de H2SO4 1:8 v/v 
 Solução padrão de KMnO4 0,02 mol/L 
 
5. Procedimento Experimental 
 
5.1. Preparação da amostra (uma por turma) 
Pipete 25 mL da água oxigenada comercial 20 volumes, transfira para um balão volumétrico de 
500 mL e complete o volume com água destilada. Homogeneize a solução. 
 
Química Analítica Quantitativa Determinação do H2O2 na água oxigenada 
 
 36 
5.2. Titulação da amostra (por grupo) 
Retire uma alíquota de 25 mL da solução da água oxigenada com pipeta volumétrica. Transfira 
para um erlenmeyer de 250 mL e adicione 50 mL água destilada (medir com a proveta). 
Acrescente 35 mL de solução de H2SO4 1:8 v/v. 
Com o auxílio de um béquer de 100 mL, lave a bureta com solução de KMnO4 0,02 mol/L 
padronizada e VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO. Preencha com a solução, verifique se 
não há bolhas e acerte o menisco.Coloque um papel branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da mudança de cor. 
Titule com a solução de KMnO4 sob agitação magnética. O aparecimento de uma leve coloração 
rósea na solução, que persista por mais de 30 segundos indica o final da titulação. Anote o 
volume da solução. 
 
6. Referência 
JEFFREY, G. H.; BASSET, J.; MEDHAM, J.; DENNEY, R.C. Vogel: Análise Química 
Quantitativa, 5
a
 edição. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Determinação do H2O2 na água oxigenada 
 
 37 
 Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Química - UCG 
 
Nomes: 
Aula: Data: 
 
Resultados da determinação do teor de H2O2 na água oxigenada 
 
Grupo Volume gasto (mL) Massa de H2O2 por litro de água 
oxigenada 
Título em volumes 
1 
2 
3 
4 
5 
 
 
Exercícios 
1- Calcule a massa de peróxido de hidrogênio por litro de água oxigenada original. 
2- Calcule o título “em volumes”, isto é, o número de mililitros de oxig~enio, nas CNTP, que 
podem ser obtidos a partir de 1 mL da solução original. 
 
Conclusão 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de AgNO3 0,02 mol/L 
 
 38 
Uso Preparação e padronização de solução AgNO3 0,02 mol/L 
 
1. Introdução 
 A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de compostos pouco 
solúveis. A reação de precipitação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no 
ponto de equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para 
uma conveniente sinalização do ponto final. 
 Na prática, tais condições limitam muito o número de reações de precipitação utilizáveis. 
Muitas delas não podem servir em virtude da carência de meios apropriados para a localização 
do ponto final. Em um número reduzido de casos, é possível conduzir a titulação sob observação 
visual até o ponto em que a formação de precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, apela-se 
para o uso de indicadores. 
 Muitos métodos volumétricos de precipitação empregam indicadores mais ou menos 
específicos, ou seja, apropriados para uma dada reação de precipitação. Há, entretanto, uma 
classe especial de indicadores, os indicadores de adsorção, que encontram um campo mais 
geral de aplicação. As possibilidades de aplicação das reações de precipitação na análise 
volumétrica se ampliam consideravelmente com a utilização dos métodos físico-químicos para a 
localização do ponto final. 
 Os indicadores de adsorção foram introduzidos por Fajans. São corantes orgânicos, com 
caráter de ácidos ou bases fracos (aniônicos ou catiônicos, respectivamente), que acusam o ponto 
final através de uma mudança de coloração sobre o precipitado. A mudança de coloração se deve 
à adsorção ou dessorção do corante como conseqüência de uma modificação da dupla camada 
elétrica em torno das partículas do precipitado na passagem do ponto de equivalência: assim, o 
aparecimento ou desaparecimento de uma coloração sobre o precipitado serve para sinalizar o 
ponto final. 
 Nas análises volumétricas em geral, a variação das concentrações dos íons reagentes em 
torno do ponto de equivalência depende grandemente do grau como se completa a reação. Na 
volumetria de precipitação, os fatores que decidem a questão são o produto de solubilidade do 
precipitado e as concentrações dos reagentes. 
 O método volumétrico de precipitação mais importante, único com um campo de aplicação 
mais ou menos amplo, é a argentimetria, que se baseia na formação de sais (haletos, cianeto, 
tiocianato) de prata pouco solúveis. Existem basicamente três métodos argentimétricos: método 
de Mohr, método de Volhard e por indicadores de adsorção. 
 A argentimetria envolve o uso de soluções padrões de nitrato de prata (AgNO3) e tem 
como principal campo de aplicação à determinação de haletos e outros ânions que formam sais 
de prata pouco solúveis. A argentimetria compreende diferentes métodos, que podem ser 
classificados conforme a titulação seja direta ou indireta. 
 Nos métodos diretos, a solução que contém a substância a determinar é titulada com 
solução padrão de nitrato de prata até o ponto de equivalência. O ponto final pode ser 
identificado de várias maneiras: adição de nitrato de prata até que não mais se observe a 
formação de precipitado ou mudança de coloração de um indicador. 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de AgNO3 0,02 mol/L 
 
 39 
2. Objetivos 
 Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma solução de AgNO3 0,02 mol/L. 
 
3. Materiais 
 Béquer de 100mL  Erlenmeyer de 250mL 
 Bastão de vidro  Proveta de 50 ou 100mL 
 Balão volumétrico de 250 mL  Bureta de 50mL 
 
4. Reagentes 
 NaCl (P.A)  Solução de cromato de potássio 5% 
 AgNO3P.A.) 
 
5. Procedimento experimental 
 
5.1. Preparação de solução 0,02mol/L de AgNO3 
Com o auxílio de um béquer de 100mL, pese na balança semi-analítica, a quantidade de massa 
de nitrato de prata, necessária para preparar 250mL de solução 0,02 mol/L. Adicione água 
destilada para dissolver o sal, e transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 
250mL. Agite até dissolver completamente o sal e depois complete o volume até o traço de 
aferição com água destilada. Esta solução deve ser armazenada em um frasco âmbar (escuro) e 
conservar ao abrigo da luz. Identifique a solução escrevendo o nome, concentração, turma e fator 
de correção. 
 
5.2. Padronização da solução 0,02 mol/L de AgNO3 com Cloreto de Sódio (1 mol=58,5g) 
Pese num papel manteiga, aproximadamente 0,0293g de cloreto de sódio seco em estufa a 110C 
por 1-2 horas (anote o valor da massa até a quarta casa decimal). Transfira quantitativamente 
para um erlenmeyer de 250mL (esta massa de cloreto de sódio é a quantidade necessária para 
reagir completamente com 25mL da solução de AgNO3 0,02mol/L). Adicione 0,1mL de solução 
de cromato de potássio a 5%. Titule com a solução de AgNO3 0,02mol/L agitando 
constantemente até mudança de coloração. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para 
facilitar a visualização da viragem do indicador. 
 
6. Referências 
VOGEL, A. Análise Química Quantitativa. 5
a
. ed. Livros Técnicos e Científicos. Rio de Janeiro, 
1992. 
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Química Analítica 
Quantitativa Elementar. Editora Edgard Blücher Ltda, Campinas, 1979. 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Preparação e padronização de AgNO3 0,02 mol/L 
 
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 Química Analítica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Química - UCG 
 
Nomes: 
Aula: Data: 
 
Resultados da preparação e padronização de solução de AgNO3 0,02 mol/L 
Grupo Massa do AgNO3 (g) Massa do NaCl (g) Volume gasto (mL) Fator de Correção 
1 
2 
3 
4 
5 
Média do fator de Correção = 
 
 
Exercícios 
1- Calcule o fator de correção da solução 0,1 mol/L de KMnO4 
1,00585,0 xVv
m
Fc 
 
Onde: 
m: massa do cloreto de sódio (g) V: volume gasto na titulação em mL 
 
2- Calcule a solubilidade do AgCl, sabendo-se que KPS = 1,8x10
-10
. 
3- Calcule a solubilidade do Ag2CrO4 , sabendo-se que o KPS = 1,1x10
-12
. 
 
Conclusão 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Determinação de cloreto pelo método de Mohr 
 
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Uso Determinação de cloretos pelo método de Mohr 
 
1. Introdução 
 O método de Mohr é aplicável à determinação de cloreto ou brometo. A solução neutra do 
haleto é titulada com solução padrão de nitrato