Relatório Destilação Simples e Destilação Fracionada

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Trabalho prático 8 Destilação Simples e Destilação Fracionada 
Licenciatura em BIOQUIÍMICA
U. c. TÉcnicas laboratorias em química
2015/2016
Hugo costa a77705 
inês parente A78277
Data de Realização: 27/10/2015 
Data de entrega : 04/01/2016
Objetivos
A destilação tem como objetivo separar, por ação da energia calorífica, substâncias voláteis de outras que não o são, ou são menos voláteis, e visa a separação de uma mistura de líquidos com pontos de ebulição diferentes. 
Introdução teórica 
A destilação é um processo de separação de misturas homogêneas (soluções).
O processo de destilação é amplamente utilizado em vários setores industriais. A indústria de bebidas alcoólicas utiliza a destilação para obter bebidas de elevado teor alcoólico, a partir de bebidas doces fermentadas. As bebidas, tais como cachaça, vodka e whisky, são obtidas pela extração do excesso de água e concentração do teor alcoólico.
O caldo da cana-de-açúcar fermentado que é usado para obter cachaça também pode ser utilizado para obter álcool etílico (etanol), que é empregado como combustível. Neste caso, o teor alcoólico é superior a 90%, ou seja, todas as impurezas e quase toda a água é eliminada da mistura.
A indústria petroquímica também utiliza esse método físico de separação de misturas para obter produtos diferentes a partir do petróleo. No entanto, o processo de destilação do petróleo e o utilizado para obter etanol são diferentes do que o utilizado para separar água e sal, por exemplo. Existe diferença, pois as misturas de líquido + líquido, ou líquido + gás são mais difíceis de separar do que uma mistura de líquido + sólido, pelo simples fato das temperaturas de ebulição de dois líquidos serem mais próximas do que as temperaturas de ebulição de um líquido e um sólido. Dessa forma, foram desenvolvidos dois diferentes métodos de destilação, a destilação simples e a destilação fracionada.
Nota: Existem outros tipos de destilação para além da destilação simples e da fracionada, contudo não vão ser mencionadas neste trabalho. 
Destilação Simples
É um método regularmente utilizado para separar misturas homogêneas de líquido + sólido, mas também pode ser utilizado para separar misturas homogêneas entre dois ou mais líquidos com temperaturas de ebulição bastante distantes.
No processo de destilação simples a mistura é aquecida pela manta de aquecimento até entrar em ebulição. Os vapores formados no balão de destilação passam pelo condensador, que tem água fria em movimento constante, condensando e escorrendo para o erlenmeyer. A parte sólida, menos volátil ou não volátil da mistura ficará no balão, pois a temperatura atingida não é suficiente para provocar a sua vaporização. É importante destacar que o processo de separação deve ser totalmente acompanhado, para identificar o momento certo de parar o aquecimento.
Destilação Fracionada
É um método utilizado para separar misturas homogêneas de líquido + líquido (como água e álcool etílico), ou até mesmo líquido + gás (como é o caso do petróleo, mistura de vários líquidos e gases).
As substâncias serão separadas através de suas temperaturas de ebulição, mesmo que eles sejam relativamente próximos (nesse caso, será necessária a utilização de uma coluna de destilação fracionada grande e com várias saídas, como são as colunas (torres) de destilação do petróleo).
Durante o processo de separação, a mistura é aquecida e a substância com menor temperatura de ebulição (substância mais volátil) será separada. Observando a variação de temperatura, pode-se perceber que a substância volátil já foi totalmente separada (é importante saber que enquanto uma substância estiver sendo separada, a temperatura identificada pelo termômetro será a mesma). Dessa forma, pode-se acompanhar a separação da segunda substância mais volátil da mistura, ou seja, a substância restante com menor temperatura de ebulição. Também acompanhando a variação de temperatura, pode-se afirmar quando a segunda substância foi totalmente separada. Caso a mistura possua outras substâncias que necessitam ser separadas, o mesmo procedimento deverá ser adotado.
É necessário ter alguns fatores em consideração quando utilizamos uma coluna de fracionamento. Neste equipamento só há um caminho para o vapor seguir, então quando este é formado no balão volumétrico, ele vai seguir pelo condensador, condensando, ou seja, transformando-se em líquido, que é depois recolhido no erlenmeyer.
Durante a destilação é necessário observar e anotar a temperatura com certos intervalos de tempo para saber qual momento em que o vapor está a sofrer ebulição. No momento da ebulição, a temperatura fica constante até que todo o líquido passe para o estado gasoso, após este ponto, a temperatura volta a aumentar até atingir a segunda temperatura de ebulição, onde o segundo líquido passa para o estado gasoso, e assim sucessivamente, até o último componente líquido da mistura passar para o estado gasoso.
Nota: A destilação do petróleo possui o mesmo princípio descrito aqui, no entanto há a diferença no tamanho da coluna de fracionamento, que atinge dezenas de metros de comprimento.
Parte Experimental
Material Necessário 
		10		
2 Balões de fundo redondo de 100 ml 
1 Coluna de fracionamento 
1 Alonga 
2 Provetas de 50 ml 
1 Funil de vidro 
2 Elevadores
1 Cabeça de destilação 
1 Condensador de Liebig
1 Termómetro (-10ºC a +100ºC)
1 Proveta de 10 ml 
1 Manta de aquecimento 
2 Suportes com garras 
Reguladores de ebulição 
Folha de alumínio 
Nota: Houve uma pequena alteração em comparação com o protocolo inicial uma vez que não foram utilizados elásticos.
Reagentes e Solventes
Água 
Acetona 
Ficha de Segurança
Classificação da substância: Inflamável, Categoria 2
Pictograma:
	Palavras de advertência: Perigo 
	Frase de Perigo: H225 – Líquido e vapores altamente inflamáveis 
	Frases de Precaução: 
		P210 – Manter afastado de fontes de calor
		P280 – Utilizar equipamento de proteção individual 
	P303 + P361 + 353 + 370 – Em contacto com a pele: enxague com água. Retire toda a roupa contaminada. Em caso de incendio utilize: CO2 , espuma. 
	P403 + P235 – Armazenar em local bem ventilado. Mantenha em local fresco. 
	P501 – Descarte: incinerar; não enviar para o esgoto. 
Procedimento 
Parte A: Destilação Simples de uma mistura de acetona e água 
o
p
n
m
l
k
j
h
i
g
f
e
d
a
c
b
Figura 1- Montagem de destilação simples. Suporte universal (a), garra (b), balão de fundo redondo (c), regulador de ebulição (d), manta de aquecimento (e), elevador (f) e (p), termômetro (g), adaptador do termômetro (h), cabeça de destilação (i), saída de água (j), entrada de água (k), condensador de Liebig (l), alonga (m), funil (n), proveta (o).
Medir 50 mL (use uma proveta) da mistura a destilar para um balão de destilação e juntar alguns reguladores de ebulição. 
Proceder à montagem da destilação e verificar se todos os esmerilados estão bem ajustados. Verificar que o sentido de circulação da água no condensador é contrário ao sentido de circulação do destilado.
Abrir a torneira de refrigeração do condensador de Liebig e regular o caudal de modo que a pressão da água não faça as borrachas saltarem fora da torneira ou das junções.
Aquecer o balão lentamente, deixando o botão de controlo da manta na posição 2, de tal modo que a condensação se dê à média de uma gota por segundo (destilações mais rápidas conduzirão a urna má separação e portanto maus resultados).
Ler no termómetro e registar a temperatura a que se forma a primeira gota de destilado.
Repetir a leitura das temperaturas de 1 em 1 mL de destilado recolhido (começar a recolher para uma proveta de 10 mL). Registar os dados na tabela.
Quando se tiver recolhido cerca de 30 mL de destilado interromper o aquecimento para suspender a destilação, mas não desligue imediatamente a água de arrefecimento do condensador. 
Parte B: Destilação Fracionada de uma mistura de acetona e água
p
on
m
l
k
j
i
h
g
f
e
d
c
b
a
Figura 2- Montagem de destilação fracionada. Suporte universal (a), coluna de Vigreux (b), garra (c), balão de fundo redondo (d), reguladores de ebulição (e), elevador (f) e (p), termômetro (g), adaptador do termômetro (h), cabeça de destilação (i), saída de água (j), entrada de água (k), condensador de Liebig (l), alonga (m), funil (n), proveta (o).
Medir 50 mL (use uma proveta) da mistura a destilar para um balão de destilação e juntar alguns reguladores de ebulição.
Proceder à montagem do material e verificar se todos os esmerilados estão bem ajustados. Verificar que o sentido de circulação da água no condensador é contrário ao sentido de circulação do destilado.
Abrir a torneira da água de refrigeração do condensador de Liebig e regular o caudal de modo que a pressão da água não faça as borrachas saltarem fora da torneira ou das junções.
Aquecer o balão lentamente, mantendo o botão de controlo da manta na posição 2, de modo que a condensação se dê à média de 1 gota por segundo. Chama-se a atenção para o facto de a velocidade de aquecimento ser fundamental para a boa execução do trabalho, pois um bom equilíbrio entre o líquido e o vapor só é obtido após longo contacto entre eles e, por isso, o aquecimento deve ser lento. Para a obtenção de bons resultados, a coluna de fracionamento também não deve perder muito calor por irradiação. Assim, normalmente para temperaturas superiores a 50ºC a coluna deve ser protegida com uma camada de algodão ou folha de alumínio.
Anotar a temperatura do vapor quando se formar a primeira gota de destilado e continue a fazer leituras da temperatura do vapor à medida que se vão formando frações de 1 mL de destilado (começar a recolher para uma proveta de 10 mL). Registe os dados na tabela.
Ter o cuidado de não deixar levar o balão à secura, retirando o aquecimento quando o volume do líquido na proveta for de 30 mL. Esperar uns minutos até não se formarem mais gotas de destilado e só depois disso deverá fechar a água de refrigeração do condensador.
Eliminação de resíduos: Os restos de acetona devem ser colocados no frasco etiquetado com “Restos de acetona”, este encontra-se na banca de lavagem.
Apresentação de Resultados 
	Tabela 1 – Temperatura consoante volume destilado em Destilação Simples e Destilação Fracionada
	
	Temperatura (º C)
	Volume (mL)
	Destilação Simples
	Destilação Fracionada
	1
	50
	46
	2
	54
	52
	3
	57
	54
	4
	58
	55
	5
	59
	56,1
	6
	59,5
	56,5
	7
	59,5
	56,5
	8
	60
	56,5
	9
	60
	56,5
	10
	60,5
	56,9
	11
	60,5
	56,9
	12
	61
	57
	13
	61
	57
	14
	61,2
	57
	15
	61,5
	57
	16
	62
	57
	17
	63
	57
	18
	63
	57
	19
	64
	57
	20
	67
	56,8
	21
	69
	56,5
	22
	71
	57
	23
	75
	57,7
	24
	83
	98
	25
	98
	98
	26
	98
	98
	27
	98
	98
	28
	98
	98
	29
	98
	98
	30
	98
	98
Análise dos Resultados
Comparando os dois gráficos podemos verificar que na destilação simples existe um aumento gradual da temperatura, enquanto na destilação fracionada verifica-se que a temperatura mantém-se mais ou menos constante, até ao volume de 23 mL, aumentando em seguida bruscamente, sendo por isso a destilação fracionada mais eficiente que a destilação simples. 
Resposta ao questionário
- Construa um gráfico (utilize papel milimétrico) marcando em ordenadas a temperatura e em abcissas os valores do volume destilado (no mesmo gráfico compare os resultados das duas experiências a cores diferentes).
- Que conclusão pode tirar dos resultados experimentais?
Comparando os dois gráficos podemos verificar que na destilação simples existe um aumento gradual da temperatura, enquanto na destilação fracionada verifica-se que a temperatura mantém-se mais ou menos constante, até um dado volume, aumentando em seguida bruscamente, sendo por isso a destilação fracionada mais eficiente que a destilação simples. Devido a isto, na destilação fracionada, o fracionada é constituído apenas por acetona.
-Indique uma aplicação prática onde se pode recorrer a este procedimento.
A destilação pode ser utilizada em termos industriais, como por exemplo, a destilação fracionada na separação dos derivados do petróleo de acordo com seus pontos de ebulição em refinarias.
Conclusões e crítica
Com o objetivo de comparar os dois processos de separação, neste trabalho procedeu-se à destilação simples e fracionada de uma mistura de água e acetona. 
Os pontos de ebulição da acetona e da água são relativamente diferentes (p.e. da acetona= 56ºC; p.e. da água= 100ºC). É então possível realizar uma destilação simples para separar os dois líquidos da mistura. Como o ponto de ebulição da acetona é mais baixo do que o da água, a cetona é o primeiro líquido a ser extraído. 
A partir da análise do gráfico podemos verificar que na destilação simples há um aumento gradual da temperatura, enquanto na destilação fracionada a temperatura mantem-se constante até um certo volume, a partir do qual a temperatura aumenta bruscamente. A destilação fracionada é então, mais eficiente que a simples. 
O destilado na destilação simples é, portanto, maioritariamente composto por acetona, contendo, no entanto, alguma água. Na destilação fracionada o fracionado é constituído apenas (ou praticamente) por acetona. 
Como última nota, é importante também frisar que a temperatura de ebulição quer da água quer da acetona é inferior à temperatura de ebulição tabelada, podendo isto dever-se à má calibração do termómetro.
Bibliografia 
Protocolo Técnicas Laboratoriais em Química, Bioquímica, 1º ano, Universidade do Minho, 2015/2016.
www.infopedia.pt (objetivo)
www.quiprocura.net (introdução teórica)
Ficha de segurança (MSDS) da acetona 
http://downloads.labsynth.com.br/FISPQ/rv2012/FISPQ-%20Acetona.pdf