Pratica 04 Calibraçãoo de instrumentos de medida

Prévia do material em texto

Engenharia Química 
 Turma EQ11
 Calibração de instrumentos de medida
Angelo Mendonça n° 1341863
João Cruz n ° 1807838
Luiz Eduardo n° 1807889
Professora: Vanessa Kienen
Londrina, Abril, 2016�
1. Introdução
Quando se tratando de análises químicas feitas em laboratório é necessário se pensar sempre nos conceitos de precisão e exatidão que são parâmetros para a confiabilidade do experimento. Nesse sentido é essencial que o relatório seja escrito de modo que o experimento possa ser replicado em qualquer outro lugar do globo sob condições diferentes, mas que os resultados estejam sempre próximos do valor verdadeiro.
“As medidas invariavelmente envolvem erros e incertezas. Apenas alguns deles ocorrem devidos a equívocos cometidos pelo analista. Mais comumente, os erros são causados por padronizações ou calibrações malfeitas ou variações aleatórias e incertezas nos resultados. Calibrações frequentes, padronizações e análises de amostras conhecidas podem ser usadas, algumas vezes, para minimizar todos esses fatores, exceto os erros aleatórios” (SKOOG, 2007, p. 83).
De modo geral existem 2 tipos de instrumentos de medida de volume. Os volumétricos são aferidos através do menisco que consiste em uma marcação única no instrumento relativo ao volume definido para a temperatura expressa no próprio instrumento. Em contrapartida existem os instrumentos graduados, que tem uma série de marcações para diversos volumes, todos expressos por uma espécie de régua de aferição sendo este utilizado quando não se pretende utilizar o volume total do instrumento. É interessante ressaltar que em ambos os casos a medida se torna mais precisa a medida que a área circular de aferimento se torna menor por permitir uma variação maior de altura do líquido em relação ao volume do instrumento.
Assim sendo, este experimento tem por objetivo calibrar instrumentos volumétricos através da análise da massa de água em relação ao volume de pipetas de 10 mL afim de encontrar a densidade e relacioná-la com o valor encontrado na literatura para a temperatura aferida.
2. Materiais Utilizados
2 béqueres de 50,0 mL;
1 pipeta volumétrica de 10,00 mL;
1 termômetro de Hg;
1 béquer de 100,0 mL;
1 bastão de vidro;
1 erlenmeyer de 250,0 mL;
Gelo picado;
1 suporte universal;
1 anel metálico;
barbante.
1 tripé de ferro;
1 tela de amianto;
fósforo.
3. Procedimento Experimental
O procedimento experimental foi dividido em duas partes. A primeira consistiu na calibração da pipeta volumétricas de 10 mL através da análise do volume relacionado à densidade. A segunda parte, por outro lado, se baseou na calibração do termômetro de mercúrio a fim de dar segurança ao primeiro experimento através da análise dos pontos de fusão e ebulição da água comparando com valores verdadeiros para as condições atmosféricas encontradas em Londrina no dia 29/05 do presente ano.
3.1. Calibrando a Pipeta Volumétrica
Foram medidas na balança analítica as massas dos dois béqueres de 50 mL devidamente secos e limpos, em nenhum momento estes foram tocados pelas mãos dos analistas afim de não deixar 
nenhum resquício de material orgânico que pudesse alterar minimamente as medidas. As massas encontradas foram de 37,2957 g e 34,2550 g, com incerteza de mais ou menos 10^(-4) g.
Em seguida foi colocado uma pequena alíquota de água destilada no béquer de 100 mL do qual foi retirada a água para preencher a pipeta volumétrica de 10 mL. Após limpar a parede externa com papel absorvente transferiu-se para os béqueres de 50 mL o volume de 10 mL para cada, aproximadamente. O volume foi aferido através do menisco. 
Após isso foram medidas novamente em balança analítica a massa dos béqueres de 50 mL as quais foram de 47,3800 g e 44,2923 g e a partir disso foram subtraídas as massas dos béqueres com o intuito de se determinar as massas de água. Tais massas são 10,0843 g e 10,0373 g, respectivamente.
Utilizando o anel metálico acoplado ao suporte universal foi amarrado um pedaço de barbante junto ao termômetro de Hg para verificar a temperatura da água naquele momento de modo que o bulbo do termômetro não encostasse nas paredes do instrumento volumétrico. A temperatura registrada foi de 18°C.
3.2. Calibrando o Termômetro de Mercúrio
Aproveitando o que havia sobrado de água no béquer de 100 mL adicionou-se aproximadamente 50 mL de gelo e mais um pouco de água destilada de modo que o gelo ficasse praticamente todo envolto pela água. A medida da temperatura foi feita do mesmo modo que no experimento anterior e a temperatura aferida para a fusão do gelo foi de 0,1°C. Após a medida o gelo foi despejado em uma caixa térmica a fim de que as outras equipes também pudessem fazer uso.
A partir disso o objetivo foi averiguar a temperatura de ebulição da água, para isso foram adicionados 100 mL de água destilada em um erlenmeyer de 250 mL. Em seguida este foi disposto sobre a tela de amianto que estava disposta no tripé de metal e aquecida com o bico de bunsen até que começasse a ferver. O anel metálico foi ajustado à altura do erlenmeyer de modo que o termômetro pendurado não encostasse nas paredes do instrumento. Com alguma dificuldade para visualizar o mercúrio devido à grande quantidade de vapor de água que condensava nas paredes externas do termômetro foi averiguada a temperatura de 100,1°C para a ebulição da água.
No roteiro havia também o pedido de verificação da pressão atmosférica, mas como não havia barômetro no laboratório foi impossível fazer a leitura. A informação foi passada pela professora que alegou ser de 708,0 mmHg para o dia específico e o valor teórico para a ebulição nessas condições é de 98,082°C. Dessa forma é possível determinar através de cálculos o verdadeiro valor das medidas feitas pelo termômetro utilizado.
4. Resultados e Discussão
Uma vez que as massas de água tenham sido determinadas através de pesagem em balança analítica tornou-se necessário determinar temperatura para que fossem feitos os ajustes a fim de determinar a real densidade encontrada experimentalmente e comparar com o valor real, por isso primeiro é necessário fazer o cálculo da temperatura real de ebulição.
4.1. Ajustando o Valor da Temperatura
Para determinar a verdadeira temperatura no primeiro experimento é necessário que se comparem os valores de ebulição e fusão encontrados no termômetro com valores reais para a pressão atmosférica aferida e determinar a relação entre valores reais e determinados experimentalmente através de uma equação da reta do tipo f(x)=ax+b, tal como apresentado no anexo 1. O coeficiente a, sendo a angulação da reta, pode ser determinado pela equação tg(θ)=tebe/tebr (onde tebe é a temperatura de ebulição experimental e tebr é a temperatura de ebulição real). Desta forma temos que a=tg(θ)=100,1/98,082 é igual à a=1,020.
Para determinar o coeficiente b foram utilizados os valores de ponto de fusão, onde f(x)=0 representa o valor de fusão teórico e x=0,1 é dado pelo valor de fusão experimental.
Deste modo b=f(x)-ax, ou seja, b=0-1,020*0,1 tal que b=(-0,102), de tal modo que a equação para a temperatura real fica definida como f(x)=1,020x-0,102.
A partir dessa equação é possível ajustar o valor da temperatura através da temperatura da água no momento da pesagem, sendo f(x)=1,020*18-0.102. Temos que f(x)=18,258 que será arredondado para 18,3°C para efeito de cálculo.
4.2. Definindo os Volumes Através da Densidade
Uma vez que a temperatura real foi definida em 18,3°C a respectiva densidade segundo o material disponibilizado pela professora é de 0,998539g/mL.
Dessa forma verificamos que
V1= (10,0843g)/(0,998539g/mL)=10,0990mL
V2= (10,0373g)/(0,998539g/mL)=10,0519mL
Onde V1 e V2 são os volumes referentes às primeira e segunda massas de água pesadas nos béqueres, respectivamente.
4.3. Média, Desvios e Erro Relativo
Para que o procedimento ea metodologia não sejam afetados por erros instrumentais é necessário que haja uma confiabilidade no equipamento utilizado. A fim de aferir tal confiabilidade será apresentado abaixo a média dos volumes, tal como o desvio relativo para cada amostra e o erro relativo.
Há a necessidade de se considerar a inexperiência dos analistas que são todos ingressantes do curso de engenharia química na respectiva instituição.
Tabela 1: Média dos volumes encontrados pelos analistas
	Amostras
	V(mL)
	1
	10,0990
	2
	10,0519
	Média
	10,0755
O desvio relativo é definido como a diferença, em porcentagem, entre um valor encontrado e o valor médio das amostras. Como apenas dois valores foram definidos o desvio relativo é exatamente o mesmo entre estes e a média, não sendo necessário o cálculo para cada um, especificamente, bastando um único que é válido para ambas amostras. 
%E= [(10,0990-10,0755)/10,0755]*100=0,233239%
Já o erro relativo define-se pela diferença, em porcentagem, entre a média das amostras e o valor real ou absoluto. Neste caso o valor real é o volume da pipeta (10mL).
%E=[(10,0755-10)/10]*100=0,755%
Em ambos os casos o erro não chega à 1%, por isso é possível afirmar que as pipetas volumétricas são instrumentos de alta precisão na hora de se retirar alíquotas líquidas para experimentos em laboratório e mesmo com a inexperiência dos analistas os instrumentos se mostraram bastante eficientes e confiáveis para futuras práticas.
5. Bibliografia
SKOOG, D. A.; DONALD, M. W.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.; Fundamentos da Química Analítica; 8ª edição; Thomson; 2007.
�PAGE \* MERGEFORMAT�1�