Princípios de Medição Química

Prévia do material em texto

ESCOLA TÉCNICA ESTADUAL DE SUZANO
LUZIA OLIVEIRA DOS SANTOS
TIFFANY AYKO ASAKURA
PRINCÍPIOS BÁSICOS DE FUNCIONAMENTO DE EQUIPAMENTOS DE MEDIÇÃO QUÍMICA
SUZANO, SP
2015
ESCOLA TÉCNICA ESTADUAL DE SUZANO
LUZIA OLIVEIRA DOS SANTOS
TIFFANY AYKO ASAKURA
PRINCÍPIOS BÁSICOS DE FUNCIONAMENTO DE EQUIPAMENTOS DE MEDIÇÃO QUÍMICA
Trabalho solicitado pelo professor Alessandro, pertinente a disciplina de metrologia.
SUZANO, SP
2015
SUMARIO
1.	INTRODUÇÃO	4
1.1	Medição química.	4
1.2 Principio de funcionamento dos equipamentos.	4
1.2.1	Phmetro	4
1.2.2	Espectrofotômetro	5
1.2.3 Cromatógrafos	7
2.CONCLUSÃO	10
REFERÊNCIAS	11
INTRODUÇÃO
Medição química.
Medição é uma operação que compara o valor de uma dada grandeza com a respectiva unidade padrão. Esta pode ser indireta ou direta. As medições de um comprimento, de uma massa ou de um tempo, por exemplo, são diretas porque comparamos diretamente o valor da grandeza com a unidade-padrão.
Na química essas medições podem ser realizadas através de equipamentos de medições, tais como: espectrofotômetro, refratômetro, phmetro, condutivimetro, comatrógrafos, entre outros. 
1.2 Principio de funcionamento dos equipamentos. 
Phmetro
(PROLAB, 2015) Muito usado em laboratórios, o pHmetro é um medidor de potencial hidrogeniônico (pH), indicando a acidez, neutralidade ou alcalinidade de amostras diversas.
Esse equipamento é composto basicamente por um eletrodo conectado a um potenciômetro, que possibilita a conversão do valor de potencial do eletrodo em unidades de pH. Quando o eletrodo é submerso na amostra, ele produz milivolts que são transformados para uma escala de pH.
Figura 1: Phmetro
	Fonte: Prolab, 2015.
O funcionamento do pHmetro depende de sua calibração, que deve ser feita de acordo com os valores de referência que constam nas soluções padrão de calibração. A frequência com que o pHmetro deve ser calibrado está diretamente relacionada à frequência de medições e à qualidade do equipamento.
Nos casos em que se conta com um aparelho estável e se realizam medições frequentes, não é necessário calibrá-lo todos os dias. Em outros casos, quando as medições não são diárias, o ideal é sempre calibrar o pHmetro antes de sua utilização.
Confira mais alguns fatores que podem influenciar e induzir erros na medição do pHmetro:
- Potencial de junção: a composição da solução usada na calibração do eletrodo deve ser semelhante à composição iônica presente no meio interno e externo do eletrodo.
- Sódio: quantidades acima ou abaixo da indicada podem apresentar resultados diferentes do real.
- Ácido: os mais fortes podem alterar para mais o valor do pH.
- Hidratação: quando bem hidratado o eletrodo, mais precisos são os resultados
- Temperatura: a calibração e a medição devem ser feitas na mesma temperatura para que o resultado no pHmetro seja o correto. 
Espectrofotômetro
(PROLAB, 2015) Amplamente utilizado em laboratórios de todo o mundo, o espectrofotômetro é um aparelho que mede e compara a quantidade de luz absorvida por uma solução. Desse modo, o dispositivo identifica e determina a 
concentração de substâncias que realizam a absorção de energia radiante.
Figura 2: Funcionamento do Espectrofotômetro
Fonte: Prolab, 2015.
O espectrofotômetro mede e compara a quantidade de luz absorvida por uma solução.
Por sua vasta funcionalidade e eficiência, o espectrofotômetro é utilizado em muitas áreas, especialmente na química, física, biologia molecular e bioquímica.
Ainda que possam existir algumas variações, de acordo com as especificações de cada equipamento e fabricante, o espectrofotômetro é composto por:
- Fonte estável de energia radiante, sendo, na maioria das vezes, uma lâmpada incandescente;
- Seletor de faixa espectral, responsável por selecionar o comprimento da onda de luz que passa por meio da solução;
- Recipiente em que a amostra sob análise deve ser colocada;
- Detector de radiação, cuja função é permitir uma medida relativa da luz e sua intensidade.
A espectrofotometria possibilita, portanto, a passagem de um feixe de luz através de uma amostra e, por meio deste processo, realiza a medição exata da intensidade da luz a atingir o detector.
1.2.3 Cromatógrafos 
A cromatografia é uma técnica utilizada na separação dos componentes de uma amostra, os quais se distribuem em duas fases, uma estacionária e a outra móvel. A fase estacionária pode ser um sólido, um líquido retido sobre um sólido, ou um gel. A fase móvel pode ser líquida ou gasosa.
Figura 3: Cromatográfo.
1.2.3.1 Cromatografia Líquida de Alta Eficiência
Cromatografo é composto por um reservatório da fase móvel, uma bomba de alta pressão, válvula de injeção, coluna, detector e registrador dos dados. As fases móveis utilizadas neste equipamento devem possuir alto grau de pureza e estar livres de oxigênio ou outros gases dissolvidos, é necessário que sejam filtradas e desgaseificadas antes do uso. A bomba deve proporcionar ao sistema vazão contínua sem pulsos com alta reprodutibilidade, possibilitando a eluição (dispersão e movimentação das partículas) da fase móvel a um fluxo adequado. As válvulas de injeção usadas possuem uma alça de amostragem para a introdução da amostra com uma seringa e duas posições, uma para o preenchimento da alça e outra para sua liberação para a coluna. As colunas utilizadas em CLAE são geralmente de aço inoxidável, com diâmetro interno de cerca de 0,45 cm para separações analíticas e na faixa de 2,2 cm para preparativas. O comprimento é variável, sendo comuns colunas analíticas de 10-25 cm e preparativas em torno de 25-30 cm. Essas colunas são reaproveitáveis, sendo empacotadas com suportes de alta resolução, não sendo necessária sua regeneração após cada separação. O detector mais utilizado para separações por CLAE é o detector de ultravioleta, sendo também empregados detectores de fluorescência, de indíce de refração, e eletroquímicos, entre outros. Detectores de polarimetria para CLAE, recentemente desenvolvidos, diferenciam compostos quirais, através da rotação de seus estereoisômeros frente à luz plano-polarizada. O registro de dados pode ser feito através de um registrador, um integrador ou um microcomputador.
A versatilidade desta técnica reside no grande número de fases estacionárias existentes, as quais possibilitam análises e separações de uma ampla gama de compostos com alta eficiência. Tem sido utilizada em várias áreas da ciência, no acompanhamento de sínteses, em análises de pesticidas, feromônios, no isolamento de produtos naturais e sintéticos e na produção e controle de qualidade de medicamentos, dentre tantas outras aplicações. As separações em CLAE podem se dar por adsorção, partição ou ambos. O suporte mais comumente utilizado é a sílica. 
1.2.3.2 Cromatografia Gasosa
A cromatografia gasosa é um método físico de separação dos componentes de uma mistura através de uma fase gasosa móvel (gás inerte) sobre um solvente estacionário. A cromatografia gasosa é utilizada para a separação de compostos voláteis, isto é, os analitos (soluções a serem analisadas) a serem separados devem apresentar uma razoável pressão de vapor à temperatura de separação, uma vez que a coluna é colocada dentro de um forno, o que exige estabilidade térmica da amostra. Durante a análise, a temperatura da coluna pode permanecer constante ou sofrer uma variação que pode alcançar cerca de 300ºC, para que solutos de baixo ponto de ebulição possam ser eluídos.
Em contraste à CLAE (Cromatografia Gasosa de Alta Resolução), o principal mecanismo de separação da cromatografia gasosa está baseado na partição dos componentes de uma amostra entre a fase móvel gasosa e a fase estacionária líquida. A utilização de fases estacionárias sólidas, as quais levariam à separação por adsorção, apresenta poucas aplicações.
A cromatografia gasosa é uma das técnicas analíticas mais utilizadas. Além de possuir um alto poder de resolução, é muito atrativa devido à possibilidade dedetecção em escala de nano a picogramas (10–9 - 10-12 g). A grande limitação deste método é a necessidade de que a amostra seja volátil ou estável termicamente, embora amostras não voláteis ou instáveis possam ser derivadas quimicamente. Pode ser utilizada para separações preparativas apenas na faixa de microgramas a miligramas, não sendo muito empregada para esse fim. Os componentes básicos de um cromatógrafo gasoso são a) cilindro do gás de arraste mantido sob alta pressão; b) injetor; c) coluna; d) detector e e) registrador.
Colunas de CGAR são maiores em comprimento, menores em diâmetro, possuem a fase líquida como um filme aplicado diretamente às paredes do tubo da coluna e são mais eficientes. Essas colunas são tubos longos de metais como aço ou cobre, vidro ou teflon. Colunas de CG têm diâmetro de cerca de 3 mm e comprimento em torno de 3 m, ao passo que colunas de CGAR têm diâmetro na faixa de 015-0,75 mm e comprimentos variados, usualmente entre 10 m e 100 m.
Os gases utilizados como fase móvel devem ter alta pureza e ser inertes em relação à fase estacionária. Hidrogênio, nitrogênio e hélio são os mais usados. A injeção da amostra é feita através de microsseringas ou válvulas semelhantes às utilizadas em CLAE. Os detectores de maior aplicação são o detector por ionização em chama e o detector de condutividade térmica. Os dados podem ser obtidos através de um registrador potenciométrico, um integrador ou um microcomputador, sendo as amostras identificadas por seus tempos de retenção.
Nesses equipamentos é necessário o controle da temperatura do injetor, da coluna e do detector, as quais são mantidas por termostatos. Como a temperatura é um fator extremamente importante, grande parte das análises por cromatografia gasosa é feita com programação de temperatura, obtendo-se melhor separação com picos mais simétricos em menor tempo.
Para o empacotamento de colunas de CG, geralmente empregam-se terras diatomáceas como suporte. A escolha da fase estacionária é de fundamental importância, sendo ela o componente crítico da coluna. As fases estacionárias podem ser polares, apolares ou quirais. Fases polares são baseadas em polietileno glicol puro ou modificado e apolares em metilsiloxano puro ou modificado. As fases quirais mais comuns são compostas de ciclodextrinas.
Atualmente, espectrômetros de massa têm sido acoplados a equipamentos de cromatografia gasosa, possibilitando a identificação imediata das substâncias presentes na amostra.
2.CONCLUSÃO
Podemos concluir que os equipamentos analíticos surgiram na necessidade de quantificar de maneira eficaz e rápida as substancias, se adequando ao ritmo industrial, diminuindo o tempo gasto de uma analise que levaria horas para ser realizada por outros métodos. São amplamente usados nas industrias de alimentos, fármacos e produtos químicos em geral de acordo com sua adequação ao setor de analitos .
REFERÊNCIAS
PROLAB. Phmetros. Disponível em: http://www.prolab.com.br/blog/saiba-como-e-o-funcionamento-phmetro/, acesso: 23/11/2015.
PROLAB, Espectrofotômetros. Disponível em: http://www.prolab.com.br/blog/funcionamento-e-componentes-espectrofotometro/, acesso: 23/11/2015.
MAURÍCIO, Janaína. Medições. Disponível em: http://www.notapositiva.com/trab_estudantes/trab_estudantes/fisico_quimica/fisico_quimica_trabalhos/medicaoquimica.htm/, acesso: 23/11/2015.
RODRIGUES, Lucas. Cromatografia Gasosa. Disponível em: http://www.quimicasuprema.com/2013/12/o-que-e-cromatografia.html, acesso: 23/11/2015.