Relatorio 1 - MEV

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
PROF. RENATO LAJARIM
EXPERIMENTO 1 – MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA - MEV
Enrico Schiavo – RA 495298
Fernando Augusto – RA 387169
Flora Sati – RA 388033
23/09/2013
Introdução
	Durante os diversos processos de produção, ou até mesmo de pesquisa, se torna necessária a análise de microestruturas. Essa análise possibilita entender e muitas vezes até prever o comportamento de diversos materiais.
	As técnicas mais utilizadas para este tipo de análise são a Microscopia Ótica (MO) e a Microscopia Eletrônica (ME). Ambas as técnicas tem sua capacidade de resolução limitada pelo comprimento de onda da radiação utilizada, ou seja, na M.O. é possível distinguir detalhes de até 0,2 μm, objetos menores que este valor não apresentam contraste. No caso da microscopia eletrônica, a área ou o micro volume a ser analisado é irradiado por um fino feixe de elétrons ao invés de radiação de luz. A partir da interação do feixe de elétrons com a superfície analisada, uma série de radiações é emitida (elétrons secundários, elétrons retroespalhados, raios-X característicos, elétrons Auger, fótons, etc.) que, corretamente captadas, fornecerão informações características sobre a amostra e possibilitam um aumento na ordem de 900.000 vezes dependendo da amostra, normalmente o aumento para análise das amostras é de 10.000 vezes.
O Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) se tornou um instrumento imprescindível nas mais diversas áreas: eletrônica, geologia, ciência e engenharia dos materiais, ciências da vida, etc. Em particular, o desenvolvimento de novos materiais tem exigido um número de informações bastante detalhado das características micro estruturais dos mesmos, só possível de ser observado no MEV.
	Diferenças entre Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV):
	Esses microscópios diferem principalmente na forma que apresentarão a imagem ao usuário. No MET, apesar da maior resolução e, portanto, capacidade de aumento, a imagem fornecida é bidimensional, projetada em um anteparo fluorescente (comumente redirecionado para uma chapa fotográfica ou computador para registro). Devido ao baixo poder de penetração dos elétrons, as amostras devem ser muito finas (1 – 5 micrômetros) e devido a sua espessura, os cortes apresentam contraste muito pequeno e devem ser corados com metais pesados que absorvam elétrons (chumbo e urânio) para aumentar o contraste. O MEV examina a superfície da amostra, o feixe de elétrons não atravessa o material examinado.
	Na microscopia eletrônica de varredura os sinais de maior interesse para a formação da imagem são os elétrons secundários (SE) e os retroespalhados (BSE). Os elétrons secundários fornecem imagem de topografia da superfície da amostra e são responsáveis pela obtenção de imagens de alta resolução, já os retroespalhados fornecem imagem característica de variação de composição. A imagem por SE provém de interações inelásticas (perda de energia com pequena mudança de direção) entre os elétrons e a amostra, já a imagem por BSE, provém de interações elásticas (mudança de direção sem perda apreciável de energia) entre os elétrons e a amostra.
	A grande vantagem do MEV sobre o MET está na preparação das amostras, que não precisam ser laminadas ao extremo de 1 micrômetro. As amostras algumas vezes são recobertas com delgada camada de ouro, ouro-pálido, ou carbono, que ajudam na dispersão de elétrons obtendo imagens mais claras, porém amostras de tamanho consideráveis (1 - 2 cm³) são capazes de serem analisadas.
	O MEV tem seu potencial ainda mais desenvolvido com a adaptação na câmara da amostra de detectores de raios-X (EDS) permitindo realizar análises químicas (qualitativas e quantitativas) na amostra em observação, com rapidez na obtenção do espectro.
Objetivos
	Analisar a morfologia de uma amostra usando um microscópio eletrônico de varredura.
Questões
Encontrem ao menos 3 aplicações reais da MEV, descrevendo o propósito da análise em cada aplicação.
A primeira aplicação encontrada é a utilização da MEV no aprimoramento de estudos gemológicos, para caracterização de inclusões nos minerais-gema brasileiros. Nesse estudo a MEV proporciona observação detalhada da morfologia das pedras, além de fornecer a estimativa composicional de alta precisão.
Na própria aula, foi citada a utilização da MEV para análise de implantes utilizados na área da saúde, em caso de fraturas e uso de próteses. A caracterização do material a ser usado nessas próteses tem importância fundamental no sucesso de sua implementação.
Por último, a MEV também é amplamente utilizada na área da Biologia, encontramos seu uso na caracterização do bagaço de cana-de-açúcar, a fim de estudar os detalhes anatômicos de suas células após o esmagamento industrial, de forma a melhorar a aplicação desta matéria-prima.
Segue abaixo imagens de um material, junto com um espectro de EDS e um relatório emitido pelo equipamento. Que material é esse? Justifique.
Relatório emitido pelo equipamento:
	Elmt
	Spect. Type
	Inten. Corrn. 	
	Std Corrn.
	Element %
	Sigma %
	Atomic %
	O K
	ED
	0.919
	0.43
	46.24
	0.43
	59.19
	Al K
	ED
	0.897
	0.67
	53.76
	0.43
	40.81
	Total
	
	
	
	100.00
	
	100.00
Abaixo as imagens, vistas em SE (elétrons secundários) e em BSE (elétrons retroespalhados).
 
 
Analisando a tabela e o gráfico de microanálise pode-se concluir que na amostra analisada está presente o óxido de Alumínio (Al), com 53.76% de presença desse elemento, tratando-se, portanto, de uma amostra metálica. 
As imagens nos resultados mostram a superfície do corpo com filtros diferentes, as superiores com o filtro de elétrons retroespalhados (BSE) em uma aproximação de 2µm e de 5µm. Nas imagens inferiores, pode-se ter uma visão da amostra com filtro de elétrons secundários (SE) em uma aproximação de 5µm e de 10µm.
Bibliografia
BOZZOLA, J.J. & RUSSELL, L.D. Electron microscopy. Boston: Jones and Bartlett Publishers, 1999. 670p.
MALISKA, A. M. Microscopia eletrônica de varredura e microanálise. Apostila. LCMAI / UFSC.
DUARTE, Lauren; JUCHEM, Pedro Luiz; PULZ, Genova; BRUM, Tania Mara; CHODUR, Nelson; LiICCARDO, Antonio; FISCHER, Adriane; ACAUAN, Roberta. Aplicações de microcospia eletrônica de varredura (MEV) e sistema de energia dispersiva (EDS) no estudo de gemas exemplos brasileiros. Pesquisas em Geociências. Porto Alegre, RS. Vol. 30, n. 2 (2003), p. 3-15. Disponível em: http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/handle/10183/22602/000410354.pdf?sequence=1&locale=pt_BR