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1 INSTITUTO LATINO AMERICANO DE CIENCIAS DA VIDA E DA NATUREZA (ILACVN) Curso: Engenharia Química Disciplina: Química Analítica Experimental (EQI0059) Professor: Henrique Cesar Almeida RELATÓRIO PRÁTICA VII “Titulometria de oxi-redução” “Determinação de peróxido de oxigenio em água oxigenada comercial” Discente(s): Dahiana Belen Lopez Arias Foz do Iguaçu, 18 de Maio de 2023 2 1. Introdução O peróxido de hidrogênio (H2O2) é comercialmente encontrado na forma de soluçãoaquosa com teores em cerca de 3%, 6%, 12% e 30% de peróxido de hidrogênio, conhecidacomo água oxigenada a 10, 20, 40 e 100 volumes, respectivamente. A terminologia“volumes” está baseada no volume de gás oxigênio (O2) produzido quando a solução édecomposta pela ebulição. A decomposição do peróxido de hidrogênio ocorre conformea equação química: 2 H2O2 → 2 H2O + O2, havendo relação massa-volume, sendo que 2mols em gramas de H2O2 produz 1 mol em litros, isto é, 22,4 litros de O2 nas CondiçõesNormais de Temperatura e Pressão (CNTP). Conforme já citado, a água oxigenadacomercial contém determinada quantidade de peróxido de hidrogênio. Desse modo, éimportante a realização de práticas experimentais que permitam confirmar se apercentagem em massa por volume de peróxido de hidrogênio e o número de volumesindicados no rótulo do produto correspondem ao valor real. Um dos métodos volumétricosutilizados, em laboratório, para a determinação do teor de H2O2 em água oxigenadacomercial, é a titulação em permanganato de potássio (KMnO4) ou permanganometria. Estemétodo faz uso do permanganato de potássio, um forte agente oxidante, como reagentevolumétrico, sendo um dos mais importantes métodos volumétricos de óxido- redução. Sob este prisma, os procedimentos e os resultados apresentados neste trabalhoutilizou- se da volumetria como medida das reações de óxido-redução, as quais envolvemdiferentes estados de oxidação, ocorrendo o transporte de elétrons, onde uma substância éoxidada e outra reduzida. Neste sentido, a permanganometria foi o método escolhido para determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada comercial. 2. Objetivos O experimento teve como objetivo a determinação de peróxido de oxigênio em água destilada comercial, determinado pelo uso de permanganometria. Assim como o cálculo da porcentagem de H2O2, através do titulante gastado (permanganato de potássio). 3. Materiais e métodos Materiais Tabela 1. Materiais e reagentes utilizados. Materiais Reagentes Bureta de 25 mL KMnO4 0,010 mol L -1 Béquer 100 e 250 mL H2SO4 1 mol L -1 Proveta de 50 mL Na2C2O4 Erlenmeyer 125 mL Água oxigenada 10 volumes Pipeta volumétrica 5 e 20 mL Vidro relógio Balão volumétrico 1000 mL 3 Metodos As soluções de KMnO4 0,098 mol L-1 e de Na2C2O4 0,0250 mol L-1 já estavam prontas no laboratório. Utilizando pipeta volumétrica à solução foi transferida par a um erlenmeyer de 125 mL, em seguida adicionou-se 20 mL de á gua destilada, 10 mL de H2SO4 1 mol L-1. Em seguida titulou-se lentamente a quente com solução de KMnO4 até aparecimento de coloração rósea permanente. Os resultados foram anotados no quadro 1. Para a parte (c) do experimento foram pipetados 9 mL de amostra de H 2O2 10 volumes (3% v/v) para serem diluídos em 250 mL de H2O2 destilada para que 10 mL da solução diluída consumissem 5 mL da solução de KMnO 4 0,010 mol L-1. 4. Resultados e discussões Para a determinação da quantidade de peróxido de hidrogênio que existe na amostra de agua oxigenada comercial têm-se os cálculos na parte de anexos. Segundo a estequiometria da reação 2 mols de KMnO4 consomem 5 mols de H2O2, então se pode encontram quanto de H2O2 há em 10 mL, depois levando em conta as diluições pode -se obter o teor de H2O2 em porcentagem na amostra. Os valores da determinação obtida em foram preenchidos no quadro 1. Quadro 1. Resumo dos resultados da prática de determinação de H2O2 em amostra água oxigenada comercial. 1 2 3 Dados da amostra H2O2 a 3% [KMnO4] (mol L -1) 0,098 Volume de amostra para o preparo da solução diluída de H2O2 8,85 mL Volume da amostra a ser pipetada no erlenmeyer (mL) 10 mL Volume de KMnO4 gasto na titulação (mL) 12, 4 12,5 12,5 Número de mols de KMnO4 1,24x10-4 1,25x10-4 1,25x10-4 Número de mols de H2O2 3,1x10-4 3,12x10-4 3,12x10-4 Massa de H2O2 1,05x10-2 g 1,06x10-2 g 1,06x10-2 g Concentração H2O2 (ppm) 29,775 g L-1 30,741 g L-1 30,741 g L-1 4 Média (ppm) 30,419 g L-1 Desvio padrão 0,31 Coeficiente variância (%) 1,03 Valor fornecido pelo fabricante (%) 1 Erro (%) 30,419 = 0,77 5. Conclusões A perganometria é um método de extrema importância na titulação de oxido - redução por utilizar um poderoso agente oxidante, o permanganato de potássio. O permanganato é um reagente aplicado na titulação de redox frequentemente sendo tal composto um auto indicador. A substância pode agregar diversas causas de erro, dentre ela se encontra o fato de que o permanganato exposto à luz pode formar sólidos nas paredes do recipiente, frente a esses possíveis erros é conveniente manusear o permanganato seguindo instruções para que as peculiaridades não ocasionem desvios nos resultados. O oxalato tem grande influência na titulação e foi escolhida em função do seu comportamento proporcionando a ocorrência mais rápida da reação juntamente com a ação do catalizador. A estequiometria do peróxido é de extrema importância para a realização da prática onde a propor cionalidade da li beração de meio mol de O 2 a cada mol de H2O2 reagido possibilita a realização dos cálculos, sem contar que suas características reacionais tem grande influência no ponto de viragem. O resultado de determinação obtido caracteriza bastante proximidade com o fornecido pelo fabricante, concluindo assim que a técnica foi eficaz e o resultado esperado foi obtido. A titulação com KMnO4 para a determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada e menos indicada devido às interferências causadas p elos produtos preservativos e estabilizantes presentes, tais como o acido bórico, acido salicílico ou acido benzoico e glicerol. 6. Referências Bibliográficas Livros: 5 Harris, D. C. Quantitative C hemical Analysis, 5ª Ed., W. H. Freeman and Company, New York, 2001. LENZI, E.; BORTOTTI, L.; SUECO, A.; VIANNA, E.; BALDEZ D A SALVIA, E.; GARCIA, M; General Chemistry Experimental, Ed. Freitas Bastos Editora 2012. BACCAN, N; ANDRADE, J .; GODINHO, S; BARONE, S; Química Analítica Quantitativa Elementar, 1ª Ed, Editora Edgar Blucher Ltda, 1979. SKOOG; WEST; HOLLER; CROUCH; Fundamentos de Química Analítica; 8ª Ed, Editora Thomson, 2009. VOGUEL, A; Quimica Analítica Quantitativa, Editora Mestre Jou, 1981 Endereço eletrônico: <http://web.ccead.pucrio.br/condigital/mvsl/museu%20virtual/visualizacoes/Agua%20 oxigenada/pdf_vis/Vis_analise_peroxido.pdf > Acesso em: 20 de outubro de 2017. 8. Anexos Coeficiente de variância Onde : S = desvio padrão; X= média; Desvio padrão Onde: S = desvio padrão; X= média;
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