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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL PROF. RENATO LAJARIM EXPERIMENTO 2 – CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL – DSC Enrico Schiavo – RA Fernando Augusto – RA Flora Sati – RA 388033 17/09/2013 Objetivos Utilizando a Calorimetria Exploratória Diferencial, determinar a temperatura de transição vítrea (Tg) de uma amostra de polipropileno e outra de poliestireno, a fim de verificar se a amostra está livre de impurezas. Questões Descrever toda etapa experimental, discutir e interpretar o resultado. Foram utilizadas amostras de poliestireno (polímero amorfo) e polipropileno (semicristalino), obtendo-se os seguintes gráficos: Amostra de Polipropileno Amostra de Poliestireno Explicar o funcionamento de um DSC de fluxo de calor. O DSC de fluxo de calor mede a diferença no fluxo de calor entre uma amostra e uma referência, enquanto a temperatura é alterada a uma taxa constante. As amostras são colocadas em fornos, que serão igualmente aquecidos por resistências elétricas. A taxa diferencial de calor é monitorada por termopares instalados em cada forno. Explicar o que é Tg e em que tipo de materiais ela pode ser detectada. Tg é a temperatura de transição vítrea, característica de materiais amorfos, na qual as propriedades de um material sofrem mudanças drásticas. A Tg é expressa macroscopicamente por meio de variações na capacidade calorífica, no coeficiente de expansividade térmica, entre outros. Geralmente associada a polímeros, também pode ser detectada em silicatos. Listar ao menos 4 campos de pesquisa onde o DSC é frequentemente utilizado e porque. O DSC é frequentemente utilizado na determinação da temperatura de transição vítrea (Tg), uma das mais importantes aplicações, pois a essa temperatura os polímeros sofrem alterações consideráveis de calor, que são rapidamente medidas pelo DSC. Outra utilização é o monitoramento de reações de polimerização, que são exotérmicas e facilmente detectadas pelo DSC, por meio da determinação da taxa de liberação de calor. Esse método também é usado para determinar a taxa de cristalização dos materiais, visto que a cristalização também é um evento exotérmico, logo o DSC identifica a taxa de calor liberado. Por fim, o DSC também é utilizado na determinação do OIT, tempo de indução oxidativa, pois induz a aceleração das reações por meio das altas temperaturas que possibilita. O OIT é o tempo do início de oxidação a uma determinada temperatura, sua determinação é importante para classificar a eficiência de inibidores de oxidação em polímeros, óleos etc. Bibliografia http://www.quimica.ufpb.br/posgrad/dissertacoes/Dissertacao_Maria_Andrea_Mendes_Formiga_Melo.pdf Skoog, D. A.; Holler, F. J.; Nieman, T. A., Principles of Instrumental Analysis, Philadelphia, Saunders College Publishing. Sociedade Brasileira de Química - http://qnint.sbq.org.br/qni/visualizarConceito.php?idConceito=35
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