roteiro da pratica de arsenio

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ 
FACULDADE DE FARMÁCIA, ODONTOLOGIA E ENFERMAGEM 
DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA 
Disciplina de Toxicologia II 
 
Prática: Determinação de arsênio em produtos em produtos alimentícios marinhos 
 
Introdução 
 
Arsênio é um metalóide que existe na forma elementar (As0) ou em combinações 
extremamente complexas: arsenitos, arsenatos, óxidos ou radicais, apresentando-se nas formas 
trivalente (As+3) ou pentavalente (As+5), ou mesmo como gás, a arsina (AsH3). O arsênio trivalente 
(arsenito) é 60 vezes mais tóxicos do que a forma oxidada pentavalente (arseniato); os compostos 
inorgânicos são 100 vezes mais tóxicos do que as formas parcialmente metiladas. Pode ser 
encontrado em solos e rochas, favorecendo uma ampla contaminação de águas que servem para 
o abastecimento humano e de alimentos como na carne bovina, frutos do mar e peixes. É liberado 
para o ambiente a partir de fundições de cobre, zinco, chumbo, indústrias de vidro e químicas e 
fungicida na preservação da madeira. 
Os organismos marinhos são caracterizados pela quantidade relativamente alta de arsênio 
(0,1 g a valores acima de 0,30 g), sendo que no exame de alimentos de origem marinha 
geralmente se determina a concentração total de arsênio e, raramente, As(III) e As(V) separados 
da forma orgânica. 
Nas determinações de arsênio total, os métodos mais usuais são a espectroscopia de 
absorção atômica e de emissão atômica com plasma de argônio indutivamente acoplado. O uso 
de dietilditiocarbamato de prata (DDC-Ag) como complexante permite a determinação 
colorimétrica a 540nm. 
 
Objetivo 
 
O ensaio visa a determinação quantitativa de arsênio total em produtos alimentícios 
marinhos e através de espectrofotometria na região do visível. 
 
Fundamento Teórico 
 
Neste procedimento prático a amostra é mineralizada por via seca com a finalidade de 
mineralizar totalmente a matéria orgânica e separar o metal da matriz, não alterando a quantidade 
do metal presente na amostra, e, após a mineralização, o analito deve estar em uma forma solúvel 
conveniente para identificação e quantificação. 
O analito na amostra mineralizada encontra-se na forma de arsenito (As+3) que sofre 
redução por cloreto de estanho e por iodeto de potássio, formado o gás arsina o qual reage, 
posteriormente, com o agente complexante dietilditiocarbamato de prata (DDC-Ag) originado um 
composto de cor vermelha que é analisado em espectrofotometria a 540nm ( Método de Vasak e 
Sedivec modificado). 
 
Material e reagentes: 
 
Amostra usada: carne de caranguejo. 
 
Reagentes e Soluções: 
 
 Solução padrão de As2O3 (0,1%). 
 Lã de vidro impregnada com solução de acetato de chumbo 1%. 
 Solução dietilditiocarbamato de prata 0,5% em piridina (DDC-Ag) 
 MgO. 
 Celulose em pó. 
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 Mg(NO3)6H2O. 
 Solução de SnCl2.2H2O ( 40%) em HCl concentrado. 
 Solução de KI 15%. 
 Zinco granulado. 
 Solução de HCl 6N (50%) 
 
Aparelho: frasco especial para evolução de arsina. 
 
Procedimento: 
 
I. Mineralização da matéria orgânica da amostra por via seca: 
 
1) Pesar 2,5g de amostra em cadinho de porcelana e adicionar 1,5g de MgO e 10mL de 
celulose em pó. 
2) Misturar completamente, adicionar H2O desmineralizada ( 0,5mL). Levar à chapa elétrica 
até cessar a evolução de fumaça (em capela). 
3) Resfriar espontaneamente. Adicionar 1,5g de Mg(NO3)6H2O e colocar em mufla (manter 
por 2h a 550º C). 
 
II. Determinação espectrofotométrica do arsênio total: 
 
1) Resfriar a cinza espontaneamente. Umedecer com 10 ml de água desmineralizada e 
transferir quantitativamente para o frasco gerador de arsina com 45 mL de HCl 6N. 
2) Completar o volume para 87,5mL com água desmineralizada. 
3) Adicionar 1mL da solução de KI e 0,5mL da solução de SnCl2.2H2O, separadamente com 
agitação. 
4) Colocar lã de vidro impregnada com acetato de chumbo na extremidade próxima da 
conexão do tubo gerador. 
5) Adicionar 5mL da solução de DDC-Ag na curva do tubo em U. 
6) Na capela, colocar 3g de zinco granulado e fechar imediatamente o frasco. 
7) Após 1h ou quando parar a evolução de gás, retirar a solução de DDC-Ag. 
8) Efetuar a leitura da absorbância em 540nm, usando o branco de reagentes (DDC-Ag). 
Caso seja necessário diluir em piridina e fazer nova leitura. 
9) A leitura é comparada com a curva padrão. 
 
III. Obtenção da curva-padrão de arsênio: 
 
1) No preparo da curva transferir alíquotas da solução padrão de As2O3 ( 5 a 20 ug) para os 
frascos de evolução de arsina e adicionar 45 mL de HCl 6N. 
2) Completar o volume para 87,5 mL com água desmineralizada e continuar conforme a 
técnica (itens II-3 a 7). 
3) Efetuar a leitura da absorbância em 540nm, usando o branco de reagentes (DDC-Ag). 
4) Construir curva-padrão com os valores da absorbância no eixo y e de concentração de 
arsênio no eixo x. 
 
Referências bibliográficas: 
 
- HUNDLEY, H. K. & UNDERWOOD, J.C. Determination of total arsenic in total diet sample J. 
A. O. A. C., 53: p. 1176-77, 1970 
- SUNSHINE, I. Arsenic type B procedure: in Sunshine, I. Methodology for Analytical 
Toxicology. Cleveland: CRC Press, p. 3133, 1975. 
- Brasil. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Métodos Físico-
Químicos para Análise de Alimentos/ Ministério da Saúde, Agência Nacional de Vigilância 
Sanitária. Brasília: Ministério da Saúde, 2005. 
- BARRA, C.M. et al. Especiação de Arsênio – uma revisão. Química Nova, 23(1), p. 58 a 70, 
2000.