Análises Qualitativas

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Análise 1: Identificação de íons em uma amostra sólida. 
SP sólida pode conter: Na
+
, K
+
, NH4
+
, Cl
-
, Br
-
, I
-
, CO3
2-
, NO2
-
, NO3
-
, SO4
2-
. 
 
Na
+
: 
- teste da chama  use um clipes, um tubo de ensaio com HCl, um vidro de relógio com a amostra e um 
bico de Bunsen. Resultado: a cor da chama é laranja. Atenção a cor da chama do sódio mascara os 
outros íons. 
 
K
+
: 
- na ausência do sódio, a chama do potássio é roxo claro. 
A) teste com ácido perclórico: HClO4 + EtOH (não aquecer) solubilize a amostra e acrescente o ácido e 
depois o álcool. Resultado: havendo formação de ppt branco leitoso o teste para potássio é positivo. 
 
B) teste do cobalto nitrito de sódio: solução de Co(NO3)2 e NaNO2(sólido)  solução vermelha.Amostra + 
tampão de HAc/Ac
-
 (medir o pH 4,5 a 5)  solução incolor. Misture as duas soluções haverá formação 
de um ppt laranja/marrom. Aqueça a solução com o ppt e acrescente com o bastão de vidro HCl(diluído) 
[realizar na capela]. Resultado: dissolução do ppt e mudança de cor, a solução fica verde indicando a 
presença de potássio. Ou a solução fica vermelha devido ao NH4
+
. 
 
NH4
+
: 
- acrescente NaOH à amostra sólida, verifique o cheiro forte e característico (pH ~11). Coloque com a 
ponta da pagueta HCl(concentrado) [realizar na capela]. Resultado: liberação de fumaça branca e formação 
de bolhas. 
 
A) tubo em J: ao lado menor do tubo coloque a amostra sólida + uma base. Ao lado maior coloque o 
reagente de Nessler. Resultado: Ao entrar em contato com o gás formado no tudo menor a solução fica 
vermelha, se necessário aqueça na capela. 
 
NaOH(diluído) - Sistema fechado (base/reagente de Nessler) 
 
 
B) eliminação do amônio: solubilize a amostra (6 gotas de água destilada) e adicione NaOH (10gotas), 
aqueça na capela. Coloque um papel de filtro com reagente de Nessler em cima do tubo que está 
eliminando o amônio, se houver reação é porque a eliminação não foi completa. 
 
C) teste do cobalto nitrito de sódio: solução de Co(NO3)2 e NaNO2(sólido)  solução vermelha.Amostra + 
tampão de HAc/Ac
-
 (medir o pH 4,5 a 5)  solução incolor. Misture as duas soluções haverá formação 
de um ppt laranja/marrom. Aqueça a solução com o ppt e acrescente com o bastão de vidro HCl(diluído) 
[realizar na capela]. Resultado: dissolução do ppt e mudança de cor, a solução fica vermelha devido ao 
NH4
+
. 
 
Cl
-
: 
- adicione H2SO4(concentrado) à amostra sólida. Resultado: o tubo de ensaio fica gelado. 
A) tubo em J: ao lado menor do tubo coloque a amostra sólida + K2Cr2O7, numa proporção de 1:3. Ao 
lado maior coloque NaOH. Acrescente 10 gotas de H2SO4(concentrado) ao lado menor e feche o tubo 
rapidamente. Ao entrar em contato com o gás formado no tudo menor a solução fica amarela, se 
necessário aqueça na capela. 
 
Br
-
: 
- adicione H2SO4(concentrado) à amostra sólida. Resultado: o tubo de ensaio fica quente e a solução fica 
laranja. 
 
I
-
: 
- 
adicione H2SO4(concentrado) à amostra sólida e aqueça. Resultado: solução marrom. 
 
Cl
-
, Br
-
,I
-
: 
- solubilize a amostra e acrescente HNO3(6 gotas) e AgNO3(6 gotas). Resultado: formação de ppt. Se o 
ppt for branco a amostra contem apenas Cl
-
. Se o ppt for amarelado a amostra pode conter Cl
-
, Br
- 
e
 
I-. 
 
- separe o ppt amarelo em 3 tubos. Tubo 1: adicione (NH4)2CO3 se o ppt dissolver é porque há Cl
-
 na 
amostra. Tubo 2: adicione NH4OH se o ppt dissolver há Br
-
 na amostra. Tubo 3: adicione S2O3
-
 se 
dissolver há I
-
. 
 
Br
-
, I
-
 sem Cl
-
: 
 
- solubilize a amostra e adicione H2SO4(diluído) até ficar com pH ácido. Adicione CHCl3 e água de cloro. 
Resultado: para determinar Br
-
 adicione HClO4  solução laranja. Se houver I- a fase aquosa fica 
marrom e a fase orgânica fica rosa. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
.CO3
2-
: 
- tubo em J: ao lado menor do tubo coloca-se a amostra sólida + H2SO4(diluído). Ao lado maior coloca-se 
água de barita Ba(OH)2. Resultado: Ao entrar em contato com o gás formado no tudo menor a solução 
precipita. 
H2SO4(diluído) - Sistema fechado (ácido diluído/água de barita) 
 
amostra em 
solução 
 
 H2SO4 dil. 
Até meio H+ 
 CHCl3 
 CHCl3 
X- em 
meio H+ 
 Cl2/H2O 
gota a gota 
até excesso 
Importante: A solução de água de barita deve estar límpida e transparente. Verifique se o sistema está 
montado corretamente. Após adição do ácido feche rapidamente o sistema 
 
 NO2
-
: 
A) prepare o sal de Mohr (sulfato ferroso amoniacal), adicione-o à amostra solubilizada com HAc. 
Resultado: solução acastanhada. 
 
B) eliminação do nitrito: adicione à solução acastanhada que resultou do item A bastante uréia sólida e 
aqueça até a eliminação total. 
 
C) para verificar se a eliminação do NO2
-
 foi completa: retire uma alíquota da amostra que foi submetida 
ao aquecimento e acidifique o meio com HAc(diluído), em seguida adicione uma gota de solução diluída de 
MnO4
-
. Caso ocorra o descoloramento imediato do MnO4
-
 é porque ainda há NO2
-
. 
 
NO3
-
: 
- após a eliminação do nitrito adicione H2SO4(concentrado) sem haver agitação. Resultado: Nessa condição 
há a separação entre a fase aquosa e a fase do ácido, formando um anel acastanhado. 
 
SO4
2-
: 
- solubilize a amostra e adicione sulfato de Bário, haverá formação de ppt. Em seguida adicione NaOH. 
Resultado: se o ppt solubilizar é porque não tem SO4
2-
.