Análise Qualitativa 2

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Análise 2: Identificação de íons em uma amostra sólida. 
SP sólida pode conter: Na
+
, K
+
, NH4
+
, Mg
2+
, Ca
2+
, Sr
2+
, Ba
2+
, Cl
-
, Br
-
, I
-
, CO3
2-
, NO2
-
, NO3
-
, 
SO4
2-
. 
 
TESTES A SEREM REALIZADOS COM A SP SÓLIDA. 
A) Coloração da chama conclusiva apenas para sódio. 
 
B) Solubilidade em água, medida do pH e caráter redox: 
- Usando alíquotas da solução aquosa, formada por uma ponta de espátula da amostra em água, verifica-
se o caráter redutor aplicando-se o oxidante KMnO4 numa proporção de 1:20. Verifica-se o caráter 
oxidante havendo ppt de I2 após a adição de H2SO4(diluído). 
 
C) Solubilidade em HCl(diluído): 
- Caso a amostra seja insolúvel em água, adicione sobre a mistura da amostra com H2O, algumas gotas 
de HCl(diluído), e verifique a solubilidade a frio e a quente. 
 
D) Comportamento em H2SO4(conc.): 
- Coloca-se uma porção da amostra, correspondente a uma ponta de espátula, em um tubo de ensaio e 
adiciona-se cerca de 1mL de ácido sulfúrico concentrado. Observa-se o comportamento da amostra a frio 
e a quente. REALIZAR SOMENTE NA CAPELA. 
 
Resultado: 
 
- A liberação de vapor violeta quando a SP sólida é tratada com H2SO4(conc.) é indicativo de I2, portanto 
deve haver I
-
. Se alaranjado ou acastanhado pode ser Br
-
 e/ou NO2
-
, indicando Br
-
, NO2
-
 e/ou NO3
-
.
 
 
- Se numa mesma amostra estiverem presentes NO2
-
 e I
-
, a amostra está contaminada. 
 
Na
+
: 
- teste da chama  use um clipes, um tubo de ensaio com HCl, um vidro de relógio com a amostra e um 
bico de Bunsen. Resultado: a cor da chama é laranja. Atenção a cor da chama do sódio mascara os 
outros íons. 
 
CO3
2-
: 
- tubo em J: ao lado menor do tubo coloca-se a amostra sólida + H2SO4(diluído). Ao lado maior coloca-se 
água de barita Ba(OH)2. Resultado: Ao entrar em contato com o gás formado no tudo menor a solução 
precipita. 
H2SO4(diluído) - Sistema fechado (ácido diluído/água de barita) 
 
Importante: A solução de água de barita deve estar límpida e transparente. Verifique se o sistema está 
montado corretamente. Após adição do ácido feche rapidamente o sistema 
 
 
 
 
NH4
+
: 
- acrescente NaOH à amostra sólida, verifique o cheiro forte e característico (pH ~11). Coloque com a 
ponta da pagueta HCl(concentrado) [realizar na capela]. Resultado: liberação de fumaça branca e formação 
de bolhas. 
 
A) tubo em J: ao lado menor do tubo coloque a amostra sólida + uma base. Ao lado maior coloque o 
reagente de Nessler. Resultado: Ao entrar em contato com o gás formado no tudo menor a solução fica 
vermelha, se necessário aqueça na capela. 
 
NaOH(diluído) - Sistema fechado (base/reagente de Nessler) 
 
 
B) eliminação do amônio: solubilize a amostra (6 gotas de água destilada) e adicione NaOH (10gotas), 
aqueça na capela. Coloque um papel de filtro com reagente de Nessler em cima do tubo que está 
eliminando o amônio, se houver reação é porque a eliminação não foi completa. 
 
C) teste do cobalto nitrito de sódio: solução de Co(NO3)2 e NaNO2(sólido)  solução vermelha.Amostra + 
tampão de HAc/Ac
-
 (medir o pH 4,5 a 5)  solução incolor. Misture as duas soluções haverá formação 
de um ppt laranja/marrom. Aqueça a solução com o ppt e acrescente com o bastão de vidro HCl(diluído) 
[realizar na capela]. Resultado: dissolução do ppt e mudança de cor, a solução fica vermelha devido ao 
NH4
+
. 
 
Pesquisa de ânions e K
+
 
 
 Antes de qualquer coisa se a solução contém íons NH4
+
, a amostra deve ser colocada no béquer, 
alcalinizada com NaOH e aquecida à ebulição por um tempo maior (evite secar a amostra). Em 
seguida, o meio é novamente alcalinizado, para depois adicionar 10mL ou mais de Na2CO3 (dil.) até 
formar ppt. Em seguida segue-se o procedimento do EXTRATO COM SODA descrito a seguir. 
 
 
EXTRATO COM SODA. 
Dissolva a SP na menor quantidade de água, torne o meio alcalino com OH-, adicione 10 mL de 
Na2CO3(conc.), ferva o material por 10 minutos. Agite constantemente, se ocorrer evaporação rápida 
adicione pequenas porções de Na2CO3 (dil.). Filtre lavando o ppt com pequenas porções de Na2CO3 (dil.). 
O filtrado, quando a frio, deve ser neutralizado com HAc(dil.) (se o volume for grande use HAc(conc.) e 
aqueça para reduzir o volume a 1/3). A partir da solução fria retire alíquotas, e execute as provas 
específicas para Br
-
, Cl
-
, I
-
, NO2
-
, NO3
-
, SO4
2-
, K
+
. Íons Br
-
, I
-
, NO2
-
 interferem no teste do anel para 
 
NO3
- 
sendo necessário separá-los previamente. 
 
 TESTES APÓS A EXTRAÇÃO COM SODA 
K
+
: 
A) teste com ácido perclórico: HClO4 + EtOH (não aquecer) solubilize a amostra e acrescente o ácido e 
depois o álcool. Resultado: havendo formação de ppt branco leitoso o teste para potássio é positivo. 
 
B) teste do cobalto nitrito de sódio: solução de Co(NO3)2 e NaNO2(sólido)  solução vermelha.Amostra + 
tampão de HAc/Ac
-
 (medir o pH 4,5 a 5)  solução incolor. Misture as duas soluções haverá formação 
de um ppt laranja/marrom. Aqueça a solução com o ppt e acrescente com o bastão de vidro HCl(diluído) 
[realizar na capela]. Resultado: dissolução do ppt e mudança de cor, a solução fica verde indicando a 
presença de potássio. Ou a solução fica vermelha devido ao NH4
+
. 
 
Cl
-
: 
- Confirmada a ausência de Br
-
e I
- acrescente HNO3(6 gotas) e AgNO3(6 gotas). Resultado: formação de 
ppt branco. 
- Caso haja Br
-
e/ou I
- o ppt será amarelado. Filtre o ppt e separe-o em 3 tubos. Tubo 1: adicione 
(NH4)2CO3 se o ppt dissolver é porque há Cl
-
 na amostra. Tubo 2: adicione NH4OH se o ppt dissolver há 
Br
-
 na amostra. Tubo 3: adicione S2O3
-
 se dissolver há I
-
. 
 
Br
-
, I
-
: 
- Na ausência de Cl
- 
adicione H2SO4(diluído) até ficar com pH ácido. Adicione CHCl3 e água de cloro para 
extração de iodo. Com excesso de água de cloro determina-se o bromo. Resultado: para determinar Br
-
 
adicione HClO4  solução laranja. Se houver I- a fase aquosa fica marrom e a fase orgânica fica rosa. 
 
 
 
 
 
 
 
 
NO2
-
: 
A) acidule a solução com HAc adicione o sal de Mohr (sulfato ferroso amoniacal). Resultado: solução 
acastanhada. OBS: NO2
-
 e I
-
 não estarão presentes na mesma amostra. 
 
B) eliminação do nitrito: adicione à solução acastanhada que resultou do item A bastante uréia sólida e 
aqueça até a eliminação total. 
 
C) para verificar se a eliminação do NO2
-
 foi completa: retire uma alíquota da amostra que foi submetida 
ao aquecimento e acidifique o meio com HAc(diluído), em seguida adicione uma gota de solução diluída de 
MnO4
-
. Caso ocorra o descoloramento imediato do MnO4
-
 é porque ainda há NO2
-
. 
 
NO3
-
: 
- caso o NO2
-
 esteja ausente acidule a solução com HAc, adicione o sal de Mohr e lentamente a frio o 
H2SO4(concentrado). Resultado: formação do anel acastanhado. 
 
- Na presença do NO2
-
 elimine-o e após essa eliminação adicione H2SO4(concentrado) sem haver agitação. 
Resultado: formação do anel acastanhado. 
 
SO4
2-
: 
- acidule a amostra com HCl(diluído) e adicione BaCl2. Resultado: havendo precipitação ocorrerá a 
confirmação de sulfato na amostra. 
 
 
 
 
 
amostra em 
solução 
 
 H2SO4 dil. 
Até meio H+ 
 CHCl3 
 CHCl3 
X- em 
meio H+ 
 Cl2/H2O 
gota a gota 
até excesso 
PESQUISA DOS CÁTIONS 
Após as lavagens do EXTRATO COM SODA, dissolva o ppt em HCl(diluído). Aqueça a mistura, com 
cuido a cerda de 60ºC (evite super aquecimento, sempre misturando com um bastãode vidro). 
Adicione NH4OH até leve desprendimento de odores de NH3 e em seguida, adicione (NH4)2CO3 até não 
haver mais formação do ppt. Mantenha a temperatura a 60ºC durante 10 a 15 minutos. Filtre. O ppt deve 
ser lavado, sobre o filtro com pequenas porções de água quente contendo (NH4)2CO3. O filtrado e as duas 
porções da água de lavagem são reunidos. Faça a identificação dos cátions através de diferentes partes 
dessa solução. 
 
Mg
2+
: 
- Adicione à solução divida para o magnésio, HCl(diluído).e aqueça para concentrar a solução. Adicione 
NH4OH + Na2HPO4. Resultado: formação de ppt. Verifique se possível a presença do magnésio no 
microscópio. 
 
Ca
2+
: 
- Acrescente à solução separada para cálcio, HAc(diluído) sob aquecimento. Mantendo-se a temperatura de 
60ºC adicione Ac
-
 e K2Cr2O7. Se houver precipitação filtre. Depois na mesma temperatura adicione à 
parte liquida NH4OH + (NH4)2CO3. Continue aquecendo e acrescente HAc(diluído). Após isso adicione 
(NH4)2SO4. Se houver precipitação filtre novamente e à parte liquida adicione (NH4)2C2O4. . Resultado: 
Se a amostra tiver cálcio haverá ppt. 
 
OBS: você pode fazer o teste da chama para confirmar, no caso da cor vermelho tijolo há a 
presença de Ca
2+
. 
 
Sr
2+
: 
- Acrescente à solução separada para estrôncio, HAc(diluído) sob aquecimento. Mantendo-se a temperatura 
de 60ºC adicione Ac
-
 e K2Cr2O7. Resultado: Se a amostra tiver bário haverá ppt. 
 
OBS: você pode fazer o teste da chama para confirmar, no caso da cor vermelho carmim há a 
presença de Sr
2+
. 
 
Ba
2+
: 
- Acrescente à solução separada para estrôncio, HAc(diluído) sob aquecimento. Mantendo-se a temperatura 
de 60ºC adicione Ac
-
 e K2Cr2O7. Se houver precipitação filtre. Depois na mesma temperatura adicione à 
parte liquida NH4OH + (NH4)2CO3. Continue aquecendo e acrescente HAc(diluído). Após isso adicione 
(NH4)2SO4. Resultado: Se a amostra tiver estrôncio haverá ppt. 
 
OBS: você pode fazer o teste da chama para confirmar, no caso da cor verde amarelado há a 
presença de Ba
2+
.