relatorio 5 titrimetria de neutralização

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INTRODUÇÃO
O termo análise titrimétrica refere-se à análise química quantitativa feita pela determinação do volume de uma solução cuja concentração é conhecida com exatidão, necessário para reagir quantitativamente com um volume determinado da solução que contém a substância a ser analisada.
Apesar de serem técnicas relativamente antigas, elas representam ainda economia e confiabilidade nos laboratórios mais modestos, podendo perfeitamente ser utilizadas na identificação da grande maioria de agentes químicos em diversas situações.
Será necessária na titrimetria a padronização das soluções envolvidas, pois estaremos tratando com concentrações as mais exatas possíveis. A solução cuja concentração é conhecida com exatidão é chamada de solução padrão ou solução padronizada.
Titulante: solução com concentração conhecida (na bureta)
Titulado: substância que está sendo dosada (no Erlenmeyer)
A titrimetria está didaticamente dividida em quatro ramos, classificados de acordo com a reação química principal envolvida na determinação:   Titrimetria ácido-base (Neutralização ou acidimetria e alcalimetria): O pH (potencial hidrogênio (H)) representa a quantidade de íons hidrogênio (H+) presentes em uma solução. É um importante condicionador de reações químicas, sendo de extrema importância sua precisa determinação e controle.
Titrimetria de Óxido-Redução: este método envolve o uso de agentes oxidantes para a titulação de agentes redutores (e vice-versa). Tendo como restrição básica a necessidade de grande diferença entre os potenciais de oxidação e redução, de modo a terem-se mais nítidos resultados, sendo estes detectados por meio de indicadores químicos ou de vários métodos eletrométricos (indicadores físicos). Nesta classe incluem-se todas as reações que envolvem mudança do número de oxidação, isto é, transferência de elétrons entre os reagentes. As soluções padrões podem ser agentes oxidantes ou redutores. (Há variação de NOX) 
Titrimetria de Precipitação: O agente titulante forma um produto insolúvel com o analito. Apesar de ser efetuada com técnicas semelhantes às da Gravimetria, não está limitada pela necessidade de uma massa final mensurável, podendo lançar mão de outros parâmetros para a quantificação de resultados. 
Titrimetria de Complexação (Formação de Complexos): Objetiva a formação de um complexo (solúvel em água) com o analito, um íon metálico, este reagente muitas vezes é um agente quelante, as reações envolvidas podem ser controladas pelo pH. Usa-se o EDTA (ácido etilenodiaminotetracético), principalmente sob a forma do sal dissódico. É um dos reagentes mais importantes da análise titrimétrica. 
Requisitos para se utilizar a analise titrimétrica
Reações simples, expressa em uma única equação. A substância a ser determinada deve reagir completamente com o reagente em proporções estequiométricas ou equivalentes; 
Reações rápidas; 
No ponto de equivalência devem ocorrer modificações físicas; 
Tem que ter um indicador (reagente químico) capaz de definir claramente pela mudança de uma propriedade física (cor ou formação de precipitado) o ponto final da reação. Caso a mudança não seja visual, ainda é possível detectar o ponto de equivalência por outros meios.
Há também o chamado ponto estequiométrico ao fim da titulação, o volume exato em que isso ocorre é chamado ponto de equivalência ou ponto final teórico ou estequiométrico. O término da titulação é detectado por meio de alguma modificação física produzida pela própria solução padronizada (mudança de cor) ou mais comumente, pela adição de um reagente auxiliar conhecido como indicador (ex: fenolftaleína).
Quando a reação entre a substância a titular e a solução padronizada estiver praticamente completa, o indicador deve provocar uma mudança visual evidente (mudança de cor ou a formação de turbidez) no líquido que está sendo titulado. O ponto em que isso ocorre é chamado de ponto final da titulação
.
Pode ocorrer no processo o erro de titulação onde o ponto de equivalência e o ponto final não coincidem necessariamente. A diferença entre eles é chamada erro da titulação, o qual pode ser determinado experimentalmente. Quanto menor for a diferença entre ele maior será a precisão.
Ao padronizar uma solução, você estará determinando sua concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real). Chamemos este valor de fator de correção. O fator de correção não corrige só o erro de titulação, mas também as que oxidam.
Reagir estequiometricamente não é formar solução.
Antes da padronização, a sua solução estava rotulada com a concentração que você desejava prepará-la, que chamaremos de Normalidade Teórica. A concentração real da solução (Normalidade Real) é definida pelo produto:
NR = fc x NT
Onde: fc = NR / NTNR = Normalidade real  / fc = fator de correção  /  NT = Normalidade Teórica
OBJETIVO
Preparar e padronizar uma solução de HCl a 0,1 normal utilizando uma titulação de neutralização
FUNDAMENTAÇÃO TÉORICA
A química analítica é empregada na indústria, na medicina e em todas as outras ciências. Considerando exemplos como as medidas quantitativas de cálcio iônico no soro sangüíneo ajudam no diagnóstico de doenças da tireóide em seres humanos. A determinação quantitativa de nitrogênio em alimentos indica o seu valor protéico e, desta forma, o seu valor nutricional.
A natureza interdisciplinar da análise química a torna uma ferramenta vital em laboratórios médicos, industriais, governamentais e acadêmicos em todo o mundo.
A análise qualitativa revela a identidade dos elementos e compostos de uma amostra já a análise quantitativa indica a quantidade de cada substância presente em uma amostra há também os analitos que são os componentes de uma amostra a ser determinados.
Calculamos os resultados de uma análise quantitativa típica, a partir de duas medidas. Uma delas é a massa ou o volume de uma amostra que está sendo analisada. A outra é a medida de alguma grandeza que é proporcional à quantidade do analito presente na amostra, como massa, volume, intensidade de luz ou carga elétrica. Geralmente essa segunda medida completa a análise, e classificamos os métodos analíticos de acordo com a natureza dessa medida final. Os métodos gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum composto quimicamente a ele relacionado. Em um método volumétrico, mede-se o volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente para reagir com todo analito presente. Os métodos eletroanalíticos envolvem a medida de alguma propriedade elétrica, como o potencial, corrente, resistência e quantidade de carga elétrica. Os métodos espectroscópicos baseiam-se na medida da interação entre a radiação eletromagnética e os átomos ou as moléculas do analito, ou ainda a produção de radiação pelo analito. Finalmente, um grupo de métodos variados inclui a medida de grandezas, como razão massa-carga de moléculas por espectrometria de massas, velocidade de decaimento radiativo, calor de reação, condutividade térmica de amostras, atividade óptica e índice de refração.
 A Química Analítica envolve métodos voltados para a determinação da composição da matéria. Os métodos qualitativos geram informações sobre a identidade das espécies atômicas ou moleculares ou mesmo grupos funcionais na amostra. Já os métodos quantitativos proporcionam resultados numéricos relacionados à quantidade dos componentes na amostra.
Classificação dos métodos analíticos:
Os métodos analíticos podem ser classificados em Clássicos ou Instrumentais. 
	
	
	Métodos Clássicos:
No início do desenvolvimento da Química, a maioria das análises empregavam a separação dos componentes de interesse (os analitos) por técnicas como precipitação, extração ou destilação. Para análises qualitativas, os componentes separados eram então tratados com reagentes que em contato com o analito produziam compostos identificados pela sua cor, solubilidade, pontos de fusão e ebulição, etc. Assim as espécies químicas eram identificadas. A quantificaçãodos analitos (elementos de interesse numa análise) pode ser feita através de técnicas simples mas muito precisas, que estão em pleno uso até os dias atuais, como a volumetria (titulações) e a gravimetria (medidas de massa)
Esses métodos clássicos de separação e determinação de analitos ainda são muito utilizados devido à relativa simplicidade de equipamentos necessários e confiabilidade de resultados obtidos. 
	
	
	Métodos Instrumentais:
No início do século 20, os químicos passaram a explorar outros fenômenos distintos daqueles observados nos métodos clássicos para resolver problemas analíticos. Com isso, medidas de propriedades físicas dos analitos tais como a condutividade elétrica, absorção ou emissão de luz passaram a ser utilizadas na análise quantitativa de uma grande variedade de analitos inorgânicos, orgânicos e biológicos. Com isso, novas técnicas como a cromatografia líquida de alta eficiência, espectroscopia e técnicas eletroanalíticas passaram a ser utilizadas para a realização de análises cada vez mais sofisticadas. Esses novos métodos de separação e determinação de espécies químicas passaram a ser conhecidos como métodos instrumentais de análise. Seu crescimento foi favorecido pelo avanço tecnológico dos dispositivos eletrônicos e dos computadores.
 As maiorias dos equipamentos analíticos modernos possuem ou estão conectados a um ou mais dispositivos eletrônicos sofisticados capazes de detectar e registrar dados relativos aos analitos. Esses dispositivos podem ser amplificadores, circuitos integrados, microprocessadores ou mesmo computadores. De fato existem máquinas que apresentam uma imensa complexidade enquanto outras são mais simples. O cientista deve definir o problema e então decidir o método mais apropriado para solucioná-lo de acordo com suas condições.  
A Química Analítica Instrumental, devido ao nível de desenvolvimento alcançado a à consequente complexidade adquirida, divide-se de acordo com os métodos de análise utilizados na identificação e quantificação do analito. Os métodos Espectrométricos, por exemplo, utilizam conhecimentos relacionados com a interação entre a luz e a matéria. Entre eles destacam-se a Espectrometria de Absorção Atômica, Espectrometria de Absorção Molecular, Espectrometria de Emissão Atômica, entre outras técnicas. 
Diversas outras características específicas das espécies químicas são exploradas na Química Analítica. Os métodos eletroanalíticos são capazes de determinar analitos a partir de seus potenciais padrões de redução. Esses métodos envolvem técnicas como a Potenciometria, Coulometria e os diversos tipos de Voltametria.
Apesar de estarem disponíveis reagentes p.a. (para analise) em qualquer laboratório, mesmos estes possuem impurezas (usualmente expressas nos rótulos) e impurezas outras que o fabricante pode considerar "ignoráveis". Ocorre também de várias substâncias serem deliqüescentes (perderem água), deste modo que, erros ocorrerão na medida da massa e, conseqüentemente, na concentração da solução final.
Por estes motivos, alíquotas das soluções são testadas com soluções de substâncias com características padronizadas ditas padrões primários.
    Alguns parâmetros que todas substâncias ditas padrões primários devem seguir:
Devem ser de fácil obtenção no mercado a preço razoável 
Fácil de purificar, secar (110oC a 120oC), sem água na composição (de hidratação, de cristalização). 
Inalterável ao ar, o que implica em uma substância não higroscópica, não-oxidável, estável ante o CO2 atmosférico. Estas características são especialmente importantes quando da pesagem e do armazenamento.
Deverá ter um equivalente-grama elevado pois, deste modo, erros referentes a manipulação e a aparelhagem serão minimizados (lembre que muitas vezes trabalha-se com precisão de 1x10-4g). 
Deve ser o mais solúvel possível em condições ambiente, um dos grandes empecilhos ao uso de aquecimento são as vidrarias volumétricas. 
A reação de entre o padrão e a substância em teste deve ser a mais rápida possível, ocorrer a temperatura ambiente, e ter estequiometria definida.
Dependendo se a solução é ou não padrão primário deve-se ultilizar diferentes métodos que são direto e indireto onde:
Direto: quando o soluto é um padrão primário sólido. Etapas: cálculo da quantidade necessária, pesagem exata em balança analítica, diluição do sólido com uma parte do solvente, transferência para balão volumétrico, aferição do volume exato, transferência para frasco de armazenamento e etiquetagem. 
Indireto: quando o soluto não é um padrão primário. Etapas: cálculo da quantidade necessária (massa ou volume), pesagem ou medida aproximada (um pouco a mais), diluição com uma parte do solvente, transferência para balão volumétrico, aferição do volume exato, padronização com solução padrão, aferição da concentração exata, transferência para frasco de armazenamento e etiquetagem.
A titrimetria de neutralização compreende os métodos baseados na reação de neutralização:
H3O+ + OH-  => 2HOH
Com soluções padrões ácidas podem ser determinadas substâncias alcalinas. Com soluções padrões alcalinas são determinadas substâncias ácidas. Tem-se assim, duas variantes da titrimetria de neutralização: a acidimetria e a alcalimetria.
Tanto na acidimetria como na alcalimetria, o ponto estequiométrico coincide com o ponto de neutralidade (pH = 7), sempre que a reação se processa entre ácidos e bases fortes. Nos demais casos, a hidrólise faz com que o ponto estequiométrico se situe na região ácida ou alcalina. São as condições do equilíbrio, em cada caso particular, que determinam o valor do pH em que se situa o aludido ponto.
O conhecimento do valor do pH em que se situa o ponto estequiométrico e da maneira como varia o pH no curso da titulação é de fundamental importância para o estudo do problema de identificação do ponto final.
Comumente, o ponto final nas titulações da titrimetria de neutralização é acusado mediante o emprego de indicadores de pH.
Numa titulação é necessário conhecer com grande exatidão a concentração de uma das soluções envolvidas (titulado ou titulante).
Entretanto, algumas soluções freqüentemente usadas em titulação, como por exemplo, a de NaOH e de HCl, não podem ser preparadas com concentração exata. Assim sendo, prepara-se uma solução de concentração aproximada e a concentração exata é determinada pelo emprego de um padrão primário na forma de uma solução cuja concentração seja conhecida. Essa operação é denominada padronização da solução.
METODOLOGIA
Materiais
Balão volumétrico
Béquer
Bureta
Erlenmeyer
Funil de vidro
Pipeta volumétrica
Proveta
Pipetador 
Suporte para bureta
Reagentes
Indicador metilorange a 0,1%
Solução padrão de carbonato de sódio 
Acido clorídrico consentrado
Água destilada
Métodos
De acordo como roteiro proposto em sala de aula o experimento foi seqüenciado em três partes 
1ª Parte: Preparação da solução 0,1eq/L de HCl (200 mL) 
1. Calcular a normalidade do ácido clorídrico concentrado, NHClconc sendo dado os valores de "T" e “d” que são encontrados no rótulo do frasco que contém o ácido concentrado. 
2. Através da fórmula NHClconc . VHClconc = NHClprep . VHClprep ,calcular o valor de VHClconc, para NHClconc, NHClprep e VHClprep conhecidos. 
3. Colocar em um becker de 250 mL, cerca de 100 mL de água destilada; juntar aos poucos os Vc (mL) (calculado) de HCl concentrado e, em seguida, adicionar mais água destilada até completar os 200 mL. Homogeneizar com um bastão de vidro. 
2ª Parte: Preparação da solução de Carbonato de Sódio à 0,1eq/L(100 mL) 
4. Calcular a massa de Na2CO3 a ser pesado, transferir para um Becker de 100 mL, com ajuda da pisseta, dissolver e transferir para um balão volumétrico de 100 mL. Completar com água destilada e homogeneizar. 
3ª Parte: Padronização do HCl com solução de Na2CO3 (padronização primária) 
5. Colocar a solução de HCl recém preparada na bureta, retirar as bolhas e zerar. 
6. Transferir quantitativamente 25 mL da solução padrão de Na2CO3 paraum erlenmeyer de 250 mL. Fazer em duplicata. 
7. Adicionar a cada erlenmeyer contendo a solução de Na2CO3, 3 a 4 gotas do indicador alaranjado de metila (metil–orange) a 0,1%. 
8. Fazer a prova em branco, em um erlenmeyer (para observar o ponto de equivalência pela coloração) – Água destilada, 3 gotas do indicador, gotas do ácido. 
9. Titular a solução de Na2CO3 com a solução de HCl até a mudança de coloração, semelhante a prova em branco. 
10. Anotar o volume gasto do HCl (ler na bureta). 
11. Proceder da mesma forma com a duplicata. Tentar obter volumes próximos na 1a e 2 a titulação. 
12. Determinar o VHCl médio das titulações. 
13. Calcular a concentração (real) do ácido correspondente aos dados obtidos pela fórmula (usar as unidades) e trabalhar com o Vmédio do ácido clorídrico. 
14. Encontrar o fator de correção, usando a fórmula: fc = Concreal/ Concteórica
RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Foi colocado de forma organizada os reagentes e todos os materiais que iam ser usados no processo, e dado inicio ao experimento dividindo a turma em três equipes, cada equipe ficou responsável por preparar a sua titulação sendo esta realizada individualmente, apenas compartilhando o suporte e a bureta.
Foi preparado a solução de HCl conforme instrução do roteiro, foi calculada quantidade de HCl concentrado que seria diluído em água destilada até obter a quantidade de 200 ml, onde na preparação da solução descrita neste relatório foi medido em uma proveta 2,3 ml de acido clorídrico, e foi colocado em um balão volumétrico que já continha água destilada, foi introduzido o acido e completou-se com água ate os 200 ml proposto inicialmente, homogeneizou-se bem e reservado. 
É muito importante durante o procedimento experimental jamais esquecer que quando vamos manipular uma solução onde iremos misturar água e acido, colocar a água antes e o ácido após, pois, se fosse o inverso poderia causar acidentes como por exemplo uma explosão, isso ocorre devido ao fato que o ácido fica ávido pela água, então ela deve estar em maior quantidade e o acido sendo adicionado lentamente para que ocorra a diluição com segurança.
A segunda parte do experimento se deteve a calcular a massa de Na2CO3 a ser pesada, onde a massa teórica calculada foi de 0,5300g e a pesada experimentalmente foi a de 0,5315, foi feita uma tranferencia quantitativa para um bequer de 100 mL, com ajuda da pisseta, foi dissolvido e transferido para um balão volumétrico de 100 mL. Completou-se com água destilada e homogeneizou-se bem.
Colocou-se então a solução de HCl anteriormente preparada na bureta, retirou-se as bolhas e a zerou. Em seguida transferiu-se quantitativamente 25 mL da solução padrão de Na2CO3 para um erlenmeyer de 250 mL. Dando continuidade ao processo o roteiro indicava que se devia adicionar a cada erlenmeyer contendo a solução de Na2CO3, 3 a 4 gotas do indicador alaranjado de metila (metil–orange) a 0,1% este indicador foi escolhido pelo fato depois este em contato com meio acido muda sua coloração, e o HCl é um acido forte. E assim foi feito.
Foi realizada também durante esta parte do experimento pela professora a prova em branco, que nada mais é do que uma demonstração de como a titulação deve ocorrer, em um erlenmeyer (para observar o ponto de equivalência pela coloração)
Outro ponto importante é o fato de que é preciso sempre ao se iniciar uma titulação, colocar a solução na bureta e verificar se a mesma contem bolhas de ar, quais devem ser retiradas para que não haja, interferência na analise da amostra, já que o processo de titulação é um processo bastante sensível cujo, qualquer descuido com esse fator pode causar interferência no resultado da analise.
Aferir o menisco da bureta com cuidado pra que a solução esteja realmente na marca e não haja perda ou falta de solução durante o processo de titulação, já que em tese não é conhecida a quantidade da solução que irá reagir, esta pode ser uma quantidade grande ou pequena, por isso não se pode deixar essa fase do processo negligenciada.
Foram observados os volumes gastos durante a titulação onde foram encontrados 22.9 ml, 22.7 ml e 22.7 ml e fazendo um calculo de media foi obtido 22,76 ml de gasto do HCL no processo de titulação ate que se fosse observado o ponto final, onde a coloração sofre uma mudança. 
Ao final foi nos passado cálculos de normalidade, equivalência e fator de correção que seguem em anexo.
Reação ocorrida no experimento:
	 
 2HCl + NaCO3 ↔ 2NaCl + H2CO3
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
http://cadernodefarmacia.blogspot.com.br/2013/03/analise-titrimetrica.html
http://www.quimicandovzp.com.br/2012/07/titrimetria-de-neutralizacao-titulacao.html
http://proquimica.iqm.unicamp.br/newpage11.htm
https://www.inesul.edu.br/site/documentos/QUIMICA_ANALITICA_SKOOG.pdf
UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
CURSO FARMÁCIA
DOCENTE: MÁRCIA IZABEL CIRNE FRANÇA
DISCENTE: CARLA DE SOUSA PEREIRA – TURMA 02
COMPONENTE CURRICULAR: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
RELATÓRIO Nº5
TITRIMETRIA DE NEUTRALIZÇÃO
CAMPINA GRANDE – PB
2016