Aula Prática I - Difratometria de raios X

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Aula Prática 1
Difratometria de raios - X
Disciplina: Materiais de Construção Mecânica I
Profa: Maria Roseane de Pontes Fernandes
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DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
- A determinação de estruturas cristalinas por 
difração de raios-X é uma técnica conhecida desde 
o início do século;
-Mas com limitações práticas que foram sendo 
superadas a partir da década de 50, quando o 
problema teórico da obtenção das fases a partir da 
radiação espalhada por um cristal começou a ser 
compreendida pelos cristalográficos. 
A descoberta dos raios - X - 1895
Wilhelm Röntgen
(1845-1923)
Röntgen estudava o fenômeno 
da luminescência produzida por 
raios catódicos num tubo de 
Crookes.
Primeiras radiografias
Radiografia da mão 
de Bertha, esposa 
de Röntgen
(22/12/1895)
Rifle de Röntgen
5Energia dos raios X: 0,1 - 100 keV
Espectro eletromagnético
Raios-x tem comprimento de onda similar a 
distância interplanar 0,1nm
Produção de raios - X
O FENÔMENO DA DIFRAÇÃO:
Quando um feixe de raios x é dirigido à um 
material cristalino, esses raios são
difratados pelos planos dos átomos ou
íons dentro do cristal.
núcleo L
M
K
e-
Feixe de 
elétrons
Excitação: ejeção de elétron do nível eletrônico 
interno menos energético
núcleo L
M
K
Kα
E Kα =EL-EK
Transição eletrônica: emissão de raios - X
núcleo L
M
K
Kβ
E Kβ =EM-EK
núcleo L
M
K
L α
EL α =EM-EL
DIFRAÇÃO DE RAIOS X
LEI DE BRAGG
nλ= 2 dhkl.senθ
λ É comprimento de onda
n é um número inteiro de 
ondas
d é a distância interplanar
θ O ângulo de incidência
dhkl= a
(h2+k2+l2)1/2
DISTÂNCIA INTERPLANAR (dhkl)
• É uma função dos índices de Miller e do 
parâmetro de rede
dhkl= a
(h2+k2+l2)1/2
Válido para 
sistema 
cúbico
Índices de Miller para os três retículos cúbicos
Primitivo
Face 
centrada
Corpo 
centrado
Planos 100 Planos 110
Planos 200
Planos 111
Planos 220
Planos 200 Planos 110
Planos 111
Planos 222
Experimentos para obter padrões de 
difração necessitam :
•Uma fonte monocromática de raios - X
•Amostra 
•Um sistema para 
movimentar a amostra 
durante o experimento
•Um detector
Os colimadores são dispositivos que limitam o tamanho 
do campo de incidência dos raios X através da absorção 
de parte da radiação.
Um tubo de raios - X
Raios X
Janela de Be Filamento de W vidro
Alvo 
(Cu, 
Fe.....)
Água 
p/resfriar
focalização vácuo
p/ gerador
Difratômetro D5000
Difratômetro D5000
Preparação de amostra – difração de pó
O DIFRATOMÊTRO DE RAIOS X
• T= fonte de raio X
• S= amostra
• C= detector
• O= eixo no qual a amostra e o 
detector giram
Detector
Fonte
Amostra
Orientação do 
cristal
Raios X
D e
t e
c t
o r
 
d e
 
r a
i o s
X
Feixe difratado
cristal
DIFRATOGRAMA
Fonte: Prof. Sidnei Paciornik, Departamento de 
Ciência dos Materiais e Metalurgia da PUC-Rio
Difratograma de pó da fluorita
Principais aplicações da 
difratometria de raios X
• Determinação das dimensões da célula unitária
• Determinação da cristalinidade
• Avaliação do tamanho dos cristalitos das
substâncias cristalinas individuais
• Determinação semi-quantitativa das fases 
presentes
Lista de Exercícios
1) Sabendo que o alumínio tem estrutura CFC e 
raio atômico 0,1431 nm, calcule o 
espaçamento interplanar para o conjunto de 
planos (110).
a=4R/ = 4.(0,1431)/1,414 = 0,4048 nm
2) Determinar o ângulo de difração esperado 
para a reflexão de primeira ordem (n = 1) do 
conjunto de planos (310) do cromo com 
estrutura cristalina CCC, quando é empregada 
uma radiação monocromática com 
comprimento de onda de 0,0711 nm.
nλ = 2dsenθ
Raio do Cromo = 0,1249 nm
3) Lembrem-se que o ferro α tem estrutura CCC. 
Se o seu raio atômico mede 0,1241 nm, calcule 
os espaçamentos interplanares para os 
conjuntos de planos (111) e (211).
4) O metal ródio possui uma estrutura CFC. Se o ângulo de difração para o 
conjunto de planos (311) ocorre em 36,12° (reflexão de primeira ordem, 
n = 1) quando é usada uma radiação X monocromática com comprimento 
de onda 0,0711 nm, calcular (a) o espaçamento interplanar para este 
conjunto de planos e (b) o raio atômico para o átomo de ródio.
nλ = 2dsenθnλ = 2dsenθ
R=a /4 = (0,3804.1,414)/4 = 0,1345 nm
5) A figura abaixo mostra um padrão de difração (difratograma) de raios X 
para o chumbo, obtido usando radiação monocromática com 
comprimento de onda de 0,1542 nm; cada pico de difração no 
difratograma foi identificado. Calcule o espaçamento interplanar para os 
3 primeiros planos. Determine também o parâmetro da rede cristalina 
para os 3 primeiros picos.
31,3°
36,6°
52,6°
nλ = 2dsenθnλ = 2dsenθ
nλ = 2dsenθnλ = 2dsenθ
31,3°
36,6°
52,6°
Plano (111), calcular “d” e “a”: