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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO RODRIGO VIEIRA BLASQUES (CÓDIGO: 2015017394) ESPECTROFOTOMETRIA MOLECULAR – UV/VISÍVEL Prof. IRANALDO SILVA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL São Luís, 13 de outubro de 2016. Introdução Nas últimas décadas, as ciências analíticas têm experimentado um grande avanço relacionado com a capacidade de obtenção de informações químicas de objetos e sistemas. Como resultado, essas informações têm proporcionado um desenvolvimento analítico, bem como sua incorporação a outras áreas científicas e técnicas, de forma a resultar na automação, miniaturização e simplificação dos sistemas (MACDONALD, 2006). Nos métodos analíticos é comum o uso da espectrofotometria nas investigações biológicas e físico-químicas devido a sua capacidade de comparar a radiação absorvida ou transmitida por uma solução que contém uma quantidade desconhecida de soluto, e uma quantidade conhecida da mesma substância. O método abordado no experimento é a espectrofotometria através da absorção molecular na região do visível, região está que abrange comprimentos de onda de 380 a 780 nm do espectro eletromagnético. Cada material possui uma absorção diferente, dependendo de suas próprias frequências de radiação eletromagnética, a absorção da radiação ocorre de maneira diferente para cada material, respeitando a lei de Beer-Lambert. Objetivos Treinar o manuseio do espectrofotômetro de feixe simples; Observar a propriedade e a curva de absorção do permanganato de potássio; Familiarização com a lei de Beer-Lambert e as relações de transmitância e absorbância. Materiais e Reagentes Béquer; Pipeta volumétrica; Balão volumétrico (100,00 mL); Cubeta de plástico; Espectrômetro FEMTO modelo 700 Plus; Permanganato de potássio (0,02 mol/l). Procedimento Experimental Inicialmente, antes das medidas das soluções, calibrou-se o espectrofotômetro com uma cubeta contendo apenas água. Em seguida,para o preparo da solução padrão de KMnO4, pipetou-se 1 ml da solução estoque de concentração de 0,02 mol/l, e transferiu-se para um balão volumétrico de 100 ml, completou-se com água destilada até o menisco e homogeneizou-se a solução. Para a realização dos ensaios espectrofotômetros, realizou-se a leitura das absorbâncias (A) da amostra de permanganato de potássio diluída com uma cubeta selecionada e comprimento de onda na faixa de 400 até 600 nm variando em intervalos de 10 nm. Anotou-se os resultados e construiu-se um gráfico absorbância (A) x comprimento de onda (nm).O próximo passo do experimento consistiu em preparar a partir da solução de KMnO4 0,02 mol/l (solução estoque), em tubos de ensaio, cinco diluições (0,1 ml, 0,2 ml, 0,3 ml, 0,4 ml e 0,5 ml) em volume final de 25 ml. Para os testes espectrofotométricos, realizou-se a leitura das absorbâncias (A) das amostras de permanganato de potássio diluídas com uma cubeta selecionada e comprimento de onda na faixa de 540 nm. Anotou-se os resultados e construiu-se uma curva de calibração. Seguindo o mesmo procedimento para a espectrofotometria, foi diluída uma amostra de KMnO4 0,02 mol/l de volume desconhecido para um volume final de 25 ml e através da absorbância calculou-se sua concentração. Resultados e Discussão 5.1 Determinação do espectro de absorção do permanganato de potássio (KMnO4) e lei de Beer. Feito a diluição de 1 ml do permanganato de potássio (0,002 mol/l) em um balão volumétrico de 100 ml (cálculo em anexo). Realizou-se a varredura entre 400 nm a 600 nm e notou-se que o comprimento de onda máximo do KMnO4foi de 540 nm. Os valores da absorbância e transmitância obtidos para a solução de KMnO4(0,002 mol/l), dado comprimento de onda de 400 nm a 600 nm e caminho ótico de 1 cm, estão dispostos na tabela abaixo: Tabela 1: Valores de absorbância e transmitância para solução diluída de KMnO4 (0,02 mol/l). Comprimento de onda (nm) Absorbância (A) Transmitância (T%) 410 0,012 97,27472238 420 0,014 96,82778563 430 0,017 96,16122784 440 0,036 92,04495718 450 0,040 91,20108394 460 0,067 85,70378452 470 0,088 81,65823714 480 0,135 73,28245331 490 0,186 65,16283941 500 0,237 57,94286964 510 0,262 54,70159629 520 0,306 49,4310687 530 0,288 51,52286446 540 0,307 49,3173804 550 0,252 55,97576015 560 0,180 66,0693448 570 0,141 72,27698036 580 0,054 88,30799004 590 0,037 91,83325965 600 0,032 92,89663868 A partir dos valores apresentados na tabela 1, construiu-se um espectro de absorção do KMnO4 em razão da absorbância x comprimento de onda (Gráfico1). Gráfico 1: Espectro de absorção do KMnO4 em razão da absorbância x comprimento de onda Pelo gráfico acima verifica-se que o permanganato de potássio absorve a luz visível com mais intensidade no comprimento de onda de 540 nm. Este valor está próximo do indicado na literatura (520 nm) tendo um erro relativo de apenas 3,84%, sendo assim o valor encontrado está coerente com o indicado na literatura. Quando uma radiação luminosa incide sobre o permanganato de potássio, o íon permanganato, parte da molécula responsável pela absorção da luz (cromóforo), absorve determinados comprimentos de onda da luz branca e transmite o restante, que pode ser detectado pela visão fazendo com que o composto pareça colorido. Porém os olhos detectam não os comprimentos de onda que são absorvidos e sim os transmitidos. A cor observada é conhecida como a cor complementar da cor absorvida com maior intensidade. No caso do permanganato de potássio, como ele absorve mais na faixa de 520 – 550 nm (cor amarelo-verde), ele parece violeta, cor complementar do amarelo-verde. 5.2 Construção da curva de calibração do permanganato de potássio (KMnO4). Feito a diluição de cinco volumes (0,1 ml, 0,2 ml, 0,3 ml, 0,4 ml e 0,5 ml) em um volume final de 25 ml a partir da solução de KMnO4 0,02 mol/l (solução estoque) em tubos de ensaio (cálculos em anexo). Realizou- se a varredura num comprimento de onda na faixa de 540 nm. Ressalta-se que o mesmo procedimento foi feito para uma amostra de volume inicial desconhecido. Os valores da absorbância obtidos para a soluções de KMnO4(0,002 mol/l), dado comprimento de onda de 540 nm e caminho ótico de 1 cm, estão dispostos na tabela abaixo: Tabela 2: Valores de absorbância em diferentes concentrações de KMnO4 (0,002 mol/l). KMnO4(mol/l) A1 A2 A3 Amédio 0,00008 0,050 0,050 0,050 0,050 0,00016 0,107 0,107 0,107 0,017 0,00024 0,142 0,141 0,141 0,141 0,00032 0,196 0,197 0,197 0,197 0,00040 0,245 0,246 0,245 0,245 X 0,140 0,140 0,139 0,140 A partir dos valores apresentados na tabela 2, construiu-se uma curva de calibração de Absorbância x Concentração (Gráfico 2). A partir do ajuste da curva, determinou-se a concentração da solução desconhecida cuja absorbância possuía o valor de 0,140 como demostrado pelo próprio gráfico. A concentração encontrada foi de 0,00023 mol/l (cálculo da concentração em função da equação da reta em anexo). Gráfico 2: Curva de calibração (Absorbância x Concentração de KMnO4) Com o ajuste da curva, também foi possível determinar a absortividade molar, como demonstrado a seguir: ε = Conclusão Comprovou-se experimentalmente que à medida que aumenta a concentração de uma solução aumenta sua absorbância, como descrito na lei de Lambert-Beer e que através de processos físicos, realizados pelo aparelho de espectrofotometria, foi possível analisar as propriedades das soluções, por exemplo, a concentração. E com a utilização de cálculos juntamente com os resultados obtidos pela aparelhagem, é possível definir a concentração de soluções de concentração desconhecida. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS SKOOG, D.A.;WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princípios de Química Analítica. 1ª Ed. São Paulo: Thomson, 2006. Pg 520-521, 750. HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa, 5ª Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2001. Pg 266, 269, 402-406. MACDONALD, D. D. Reflections on the history of electrochemical impedance spectroscopy.Electrochim.Acta.2006.51. 1376-1388. ANEXO Cálculo de diluição de 1 ml do permanganato de potássio (0,002 mol/l) em um balão volumétrico de 100 ml. C1.V1 = C2.V2 → 0,02 x 1 = C2 x 100 C2 = 0,02 x 1 / 100 → C2 = 0,0002 mol/l Cálculo de diluição de cinco volumes (0,1 ml, 0,2 ml, 0,3 ml, 0,4 ml e 0,5 ml) em um volume final de 25 ml a partir da solução de KMnO4 0,02 mol/l (solução estoque). (Volume inicial 0,1 ml) C1.V1 = C2.V2 → 0,02 x 0,1 = C2 x 25 C2 = 0,02 x 0,1 / 25 → C2 = 0,00008 mol/l (Volume inicial 0,2ml) C1.V1 = C2.V2 → 0,02 x 0,2 = C2 x 25 C2 = 0,02 x 0,2 / 25 → C2 = 0,00016 mol/l (Volume inicial 0,3 ml) C1.V1 = C2.V2 → 0,02 x 0,3 = C2 x 25 C2 = 0,02 x 0,3 / 25 → C2 = 0,00024 mol/l (Volume inicial 0,4 ml) C1.V1 = C2.V2 → 0,02 x 0,4 = C2 x 25 C2 = 0,02 x 0,4 / 25 → C2 = 0,00032 mol/l (Volume inicial 0,5 ml) C1.V1 = C2.V2 → 0,02 x 0,5 = C2 x 25 C2 = 0,02 x 0,5 / 25 → C2 = 0,0004 mol/l Cálculo da concentração desconhecida em função da equação da reta. Y= 600x + 0,004 0,140 = 600x +0,004 X = 0,00023 mol/l
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