RELATÓRIO DE CALIBRAÇÃO DE PIPETAS

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO MARANHÃO
LICENCIATURA EM QUÍMICA V PERÍODO
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II 	
PROF(A): M.SC. IRAKERLEY ALVES FERNANDES
ILLA FERNANDA MESQUITA SILVA
JOCILEIDE NASCIMENTO NOVAIS
OZIEL FRANCISCO DAMASCENO
SIDNE RODRIGUES DA SILVA
RELATÓRIO DE CALIBRAÇÃO DE PIPETAS
Codó – MA
2016
Resumo
O presente trabalho relata o procedimento de calibração de uma pipeta graduada e uma volumétrica, onde constatou-se que a pipeta volumétrica (dr=1,0463) possui maior precisão do que a graduada (dr=2,2542), apesar dos números demonstrarem que ambas ultrapassam o valor desejado (1o/oo). Portanto, conclui-se que o resultado desta prática pode não estar totalmente preciso pois o procedimento é suscetível a erros, como pesagem, transferência, etc.
Introdução
O analista durante sua atuação, necessita garantir a confiabilidade de suas análises através de procedimentos e técnicas validadas, de tal modo, como o principal local de trabalho deste profissional é o laboratório, os equipamentos e materiais utilizados por ele devem sempre estar dentro dos padrões adequados. Nos restringindo as vidrarias, em especiais as volumétricas e graduadas, é essencial que estas estejam sempre calibradas para uma melhor determinação de incerteza na medição, principalmente se o trabalho a ser desenvolvido exigir alta precisão. Possivelmente o graduando do curso de licenciatura em Química não vá desenvolver tal tipo de trabalho, no entanto é imprescindível para uma boa formação a dominação desta prática entre outras. (PADILHA, 2004)
Calibração é definida formalmente como sendo um conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre os valores indicados por um instrumento de medição ou sistema de medição ou valores representados por uma medida materializada ou um material de referência, e os valores correspondentes das grandezas estabelecidas por padrões. (PADILHA, 2004)
Ressaltamos ainda, que a calibração deve ser realizada, no mínimo em duplicata e nas mesmas condições em que o equipamento será utilizado, sendo que o desvio relativo (dr) entre as duas medidas não ultrapasse 1o/oo:
dr
 = (V1 – V2).1000/
Vm
onde, Vm é a média entre as duas medidas V1 e V2. Nesta prática foram calibradas duas pipetas, uma graduada e outra volumétrica, empregadas na transferência de volumes de um recipiente para outro. Lembrando que na calibração tem-se que determinar a massa do volume de água retido ou liberado do material volumétrico. (INMETRO, 2010)
	Para a prática em si da calibração necessita-se conhecer e muito bem algumas etapas, a primeira delas é a limpeza das vidrarias, esta é essencial antes do início da prática, e após o término do experimento enquanto a natureza do resíduo é conhecida. Materiais de vidro devem ser lavados com detergente e escova, e após bem enxaguado com água da torneira, lavado três vezes com água destilada, de modo que, após a limpeza, a vidraria permita o escoamento de água sobre sua superfície. Caso haja o surgimento de gotas, indica que há resíduo gorduroso. Para limpar esse tipo de resíduo, é indicado lavar com solução sulfocrômica, tendo cuidado e atenção em seu preparo pois dicromato de sódio em ácido sulfúrico é corrosivo. Pode-se usar também solventes orgânicos, tais como álcool, acetona ou éter, desde que não haja chama no laboratório, dependendo da natureza da sujeira, e depois lavado com detergente, água corrente e água destilada. A limpeza não adequada pode deixar resíduos nas paredes das peças, causando uma deformação na formação do líquido dificultando a leitura ou alterando a curva do menisco. (FONSECA, BRASILINO, 2007).
	Em seguida temos a pesagem, um dos processos que mais se utiliza no laboratório, por isso é necessário entendê-la, não apenas para a calibração mas para qualquer procedimento. Assim, iniciamos falando da balança analítica, instrumento de medida do qual dependem basicamente todos os resultados analíticos, o que a torna extremamente importante e necessária, implicando dizer que exige muitos cuidados e técnicas na hora da pesagem.(SILVA, 2006)
Tanto a precisão quanto a confiabilidade das pesagens estão diretamente relacionadas com a localização da balança analítica, logo esta deve estar posicionada em local adequado, como ter uma sala de pesagem com apenas uma entrada, ser pouco susceptível a choques e vibrações, o que infelizmente o laboratório do campus não dispõe, o que pode afetar diretamente os resultados da pesagem. Devemos ainda ter alguns cuidados operacionais como verificar sempre o nivelamento da balança; usar sempre o menor frasco de pesagem possível; colocar o frasco de pesagem sempre no centro do prato de pesagem; verificar se o mostrador indica exatamente zero ao iniciar a operação, tarando-a se necessário; observar as influências físicas sobre as pesagens, principalmente as indesejáveis como a temperatura, que pode fazer o mostrador variar constantemente em uma direção devido as correntes de ar que são formadas; a variação de massa, que faz o mostrador indicar leituras que aumentam ou diminuem, continua e lentamente; e o empuxo, que é um fenômeno explicado pelo princípio de Arquimedes, segundo o qual “um corpo experimenta uma perda de peso igual ao peso da massa do meio por este deslocado”, isto é, o resultado de uma pesagem feita em ar não é o mesmo que no vácuo.( ANDRADE, CUSTODIO, 2000)
Há diversas vidrarias no laboratório com a finalidade de medir o volume dos reagentes, porém nem todas estão calibradas para os valores precisos que as mesmas indicam. “A precisão de uma determinação está relacionada com a concordância entre as diversas medidas de uma mesma quantidade (reprodutibilidade). Assim, quanto menor for a dispersão dos valores obtidos, mais precisa será a determinação”. É comum o uso incorreto das peças nas experimentações, balões, provetas e beckers são vidrarias do tipo TC (do inglês “to contain”), e devem ser utilizadas para conter um volume determinado. Porém, se houver a necessidade de transferir o reagente, deve-se usar vidrarias do tipo TD (do inglês “to deliver”), como pipetas e buretas. Na leitura do volume de água em uma vidraria como uma proveta ou uma bureta, nota-se que a superfície da água não é plana e forma um fenômeno chamado menisco. A leitura da medida é feita pela parte mais baixa da curvatura do menisco, à altura dos olhos. (PAWLOWSKY, 1996)
Tomando como exemplos as seguintes vidrarias volumétricas: pipeta graduada, pipeta volumétrica, proveta e bureta, temos que a menos precisa delas é a proveta, seguida da bureta, pipeta graduada e pipeta volumétrica. Nesta última, pode-se observar melhor a curvatura do menisco pelo fato dela ser mais fina em relação às outras. Comparando a pipeta graduada com a volumétrica, em termos de precisão, a volumétrica é mais precisa. Para experimentos que exigem maior precisão, o ideal é usar pipetas volumétricas previamente calibradas, lembrando que o líquido que fica na ponta da pipeta não deve ser removido, pois quando a vidraria foi fabricada, foi calibrada contando com essa “gota”. (PAWLOWSKY, 1996)
Objetivos
3.1 Geral
Compreender o procedimento de calibração de pipetas.
3.2 Específico
Calibrar uma pipeta graduada e uma volumétrica;
Entender as etapas de pesagem e limpezas de vidrarias;
Comparar a precisão entre as pipetas.
Parte experimental
4.1 Materiais e Reagentes 
Água destilada;
Pipeta graduada de 10 mL;
Pipeta volumétrica de 10 mL;
Balança analítica;
Pêra;
Erlemeyer de 250 mL;
Termômetro;
Béquer.
4.2 Procedimento Experimental
Colocou-se água dentro de um béquer próximo a balança por aproximadamente 30 minutos para que a mesma ficasse a temperatura ambiente, e para medir essa temperatura usou-se um termômetro. Em seguida lavou-se as vidrarias com detergente e água corrente; Ligou-se a balança analítica, colocando o erlemeyer no centro do prato e fechando em seguida as janelas laterais e superior. Zerou-se a balança.Com a água a 21oC encheu-se a pipeta graduada com ajuda da pera, até sua capacidade de 10 mL, observando cautelosamente a curvatura do menisco. Em seguida, com a janela superior da balança aberta, a água foi cuidadosamente transferida para o erlemeyer. Fechou-se a janela e anotando em seguida o valor mostrado no visor da balança.
	Esse processo foi repetido de modo que, foram feitas um total de duas medidas para a pipeta graduada (duplicata). Realizou-se o mesmo procedimento para a pipeta volumétrica, e tomando nota de todos os valores para cálculos posteriores. A água foi descartada normalmente na pia.
Resultados e discussão
Para a prática de calibração de pipeta graduada e volumétrica, executada através dos procedimentos de pesagem, transferência de líquidos e duplicata, obtivemos duas medidas na pesagem e dois volumes. Para descobrirmos o volume da água usamos a seguinte fórmula da densidade: d = m/V . Como a água utilizada estava à 21oC, anotamos que a densidade da mesma era de 0,9980 g/mL. Os dois volumes encontrados foram de 9,9258 mL e 9,9482 mL; a média entre eles é 9,9370 mL.
Os mesmos cálculos foram feitos para a pipeta volumétrica, obtendo também duas massas e dois volumes. A partir da fórmula da densidade descobrimos os seguintes volumes: 9,9444 mL e 9,9340 mL, e a média entre eles 9,9392 mL. 
Para o cálculo do desvio relativo usamos a seguinte fórmula dr = (V1 – V2).1000/Vm, onde Vm é a média entre as duas medidas V1 e V2. Pipeta graduada: 2,2542 e pipeta volumétrica: 1,0463, todos os valores em módulo. Vejamos estes valores no quadro 1.
Os dois resultados ultrapassaram 1o/oo, o que indica que ambas estão descalibradas, sendo que a pipeta volumétrica demonstra estar mais calibrada, isto é, possui maior precisão em relação a graduada. No entanto esse é um resultado questionável devido aos inúmeros fatores que podem interferir e alterar o resultado desta prática, onde podemos citar como principal deles os erros de pesagem que são consequência do local ou mal uso da balança.
Quadro 1. Representação dos resultados obtidos.
	Vidrarias
	Média dos volumes (mL)
	Desvio relativo (o/oo)
	Pipeta graduada
	9,9370
	2,2542
	
	
	
	Pipeta volumétrica
	9,9392
	1,0463
	
	
	
De tal modo, destacamos que a balança analítica utilizada localizava-se em um local inapropriado, onde havia frequente movimentação de pessoas, além das contínuas correntes de ar do aparelho de ar condicionado. Sempre que zerada, os valores da balança começavam a alterar de forma negativa, o que pode ter ocasionado erros na hora da calibração. 
Outra possível causa ocorre no momento de aferir a pipeta, por isso deve-se observar cuidadosamente a curvatura do menisco pois uma visualização incorreta irá interferir diretamente nos resultados. O mesmo se aplica ao momento de transferência de reagentes, e limpeza de vidrarias. Assim, afirmar que ambas estão descalibradas pode não ser o mais adequado mesmo com os valores obtidos através do cálculo do desvio relativo ultrapassar o tabelado, pois como citado, há muitos fatores que podem interferir no resultado. 
Conclusão
A prática de calibração de pipetas nos possibilitou perceber que mesmo trabalhando com materiais previamente calibrados devemos realizar tal procedimento antes de experimentos que exijam maior precisão, pois como foi observado nos nossos resultados, as pipetas trabalhadas estavam descalibradas, melhor dizendo, os valores obtidos pelos cálculos de desvio relativo de ambas excederam ao valor adequado, sendo que a pipeta graduada apresentou um maior desvio, o que implica dizer que a pipeta volumétrica apresenta maior precisão.
Contudo, vale ressaltar que a balança que utilizamos nessa prática estava em um lugar inapropriado, o que pode dentre os ou outros fatores já citados ter interferido em alguns dos resultados. 
Referências
ANDRADE, João Carlos de; CUSTODIO, Rogério. O Uso da Balança Analítica. Campinas: Instituto de Química, 2000
Caderno de práticas Química Geral e Inorgânica Experimental. Disponível em: <http://qinorgamaia.uepb.edu.br/Aula_Pr%E1t..2.pdf>. Acesso em 12 de março de 2016
Engenharia e arquitetura, A correta utilização de vidrarias volumétricas. Disponível em: <http://www.engenhariaearquitetura.com.br/blog/ciencias-da-vida/?p=310 >. Acesso em 12 de março de 2016
FONSECA, Maria Gardênnia da; BRASILINO, Maria das Graças Azevedo. Química Básica Experimental. João Pessoa-PA: Universidade Federal da Paraíba, 2007
INMETRO. Orientação sobre validação de métodos analíticos. - Revisão 03; Brasil, 2010
ANDRADE, João Carlos de; CUSTODIO, Rogério. O Uso da Balança Analítica. Chemkeys, 2000
PADILHA, Monica Costa, et al. Incertezas de Medição Envolvidas na calibração de vidraria volumétrica de laboratório. Foz do Iguaçu, Paraná: METROSUL IV, 2004.
PAWLOWSKY, Alda Maria, et al. Experimentos de Química Geral. Curitiba, 1996
SILVA, Adélia Maria Lima da. Experiências em laboratório em Química Analítica Quantitativa. Goiás: Universidade Católica de Goiás, 2006.