determinação de AAS

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INSTITUTO DE QUÍMICA
ALINE FREITAS VENDRAME
RAFAEL KENJI KATO
THAISA AKEMI YAMAMURO
DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO POR TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA
CAMPO GRANDE-MS
2017
ALINE FREITAS VENDRAME
RAFAEL KENJI KATO
THAISA A. YAMAMURO
DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO POR TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA
Relatório apresentado para avaliação prática da disciplina de Química Analítica Instrumental Experimental do curso de Bacharelado em Química Tecnológica e Licenciatura em Química da Universidade Federal de Mato Grosso do Sul, sob orientação do professor Carlos Eduardo Nazário.
CAMPO GRANDE-MS
2017
INTRODUÇÃO
Potenciometria ou método potenciométrico de análise química são métodos que se baseiam na medida da diferença de potencial de uma célula eletroquímica na ausência de corrente. É um método utilizado para detectar o ponto final de titulações específicas (chamada, pelo uso do método, de titulação potenciométrica), ou para a determinação direta de um determinado constituinte em uma amostra, através da medida do potencial de um eletrodo íon-seletivo, aquele que é sensível exatamente ao íon em análise. Na análise volumétrica, a quantidade de um constituinte de interesse (analito) é determinada através da reação desta espécie química com uma substância em solução padrão, cuja concentração é exatamente conhecida. Sabendo-se que a quantidade de solução padrão necessária para reagir totalmente com o analito e a reação química que ocorre entre as duas espécies químicas, têm-se condições de determinar a concentração da substância analisada. O processo volumétrico utilizado para introduzir solução padrão no meio reacional é conhecido como titulação1.
O ácido acetilsalicílico (AAS) (Figura 1) apresenta-se na forma de cristais brancos, inodoros ou com um fraco odor. A sua fórmula molecular é C9H8O4 e o seu peso molecular 180,16 g/mol. O seu nome químico é ácido benzoico 2-acetiloxi. É levemente solúvel em água, livremente solúvel em álcool, solúvel em éter e clorofórmio e escassamente solúvel em éter absoluto. Na presença de umidade é gradualmente hidrolizado em ácido salicílico e ácido acético2.
Figura 01: Fórmula estrutural do ASS (Fonte: http://www.infoescola.com/farmacologia/acido-acetilsalicilico/)
Um dos medicamentos mais famosos à base de ácido acetilsalicílico é a Aspirina®. O seu nome foi obtido da seguinte maneira: A vem de acetil; Spir se refere a Spiraea ulmaria (planta que fornece o ácido salicílico) e o in era um sufixo utilizado na época, formando o nome Aspirin que depois foi aportuguesado para Aspirina. Em alguns países, Aspirina é ainda nome comercial registrado, propriedade dos laboratórios farmacêuticos da Bayer para o composto ácido acetilsalicílico. É o medicamento mais conhecido e consumido em todo o mundo4. Em 1999, a Aspirina completou cem anos.
OBJETIVOS
Determinar a quantidade de ácido acetilsalicílico presente na Aspirina® mediante a titulação direta da amostra contra uma solução padrão de hidróxido de sódio, utilizando titulação potenciométrica.
METODOLOGIA
Materiais e reagentes
Foram utilizados para o procedimento experimental pHmetro com eletrodo de vidro, soluções de calibração dos pHmetros, balança analítica, agitador magnético, barra de agitação, bureta de 25 mL, garra para fixação, erlenmeyers de 150 mL, bequers de 200 mL, espátulas metálicas, balões volumétricos de 500 e 50 mL, hidrogenoftalato de potássio (biftalato de potássio – sólido), hidróxido de sódio (sólido), indicador fenolftaleína e comprimido de Aspirina.
 
Procedimento experimental 
Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,0325 mol.L-1
Calcular a massa de NaOH (MM = 40,0 g.mol-1) necessária para preparar uma solução de 0,0325 mol.L-1, em balão volumétrico de 500 mL.
0,0325 mol ---- 1 L
X ---- 0,5 L
X = 0,01625 mol
A massa pesada para fazer essa solução foi de 0,647 g. Sendo então a concentração final da solução 0,03235 mol.L-1.
Preparo da solução de hidrogenoftalato de potássio [C6H4(COOH)COOK] 0,0325 mol.L-1
Calcular a massa de C6H4(COOH)COOK (MM = 204,22 g.mol-1) necessária para preparar uma solução de 0,0325 mol.L-1, em balão volumétrico de 50 mL.
0,0325 mol ---- 1 L
X ---- 0,05 L
X = 0,001625 mol
A massa pesada para fazer essa solução foi de 0,3320 g. Sendo então a concentração final da solução 0,0325 mol.L-1. Para utilizar na titulação, será necessário 10 mL desta solução, assim: 
0,0325 mol ---- 1000 mL
X mol ---- 10 mL
X = 0,000325 mol
Padronização da solução de NaOH
Padronizar a solução de NaOH usando como padrão primário o sal C6H4(COOH)COOK.
Transferir 10 mL (pipeta volumétrica) da solução padrão de C6H4(COOH)COOK para erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 30 mL de água destilada para facilitar o ponto de viragem;
Adicionar duas gotas do indicador fenolftaleína;
Titular a solução de NaOH;
Faça três titulações para determinar a molaridade da solução de NaOH;
Calcule a molaridade da solução de NaOH.
Foram feitas três titulações no erlenmeyer 1: 13,8 mL; erlenmeyer 2: 11,4 mL e erlenmeyer 3: 11,3 mL. Desconsideramos o primeiro erlenmeyer, pois ocorreu um erro ao manusear a bureta. Assim, o volume médio da solução de NaOH utilizada para a titulação foi de 11,35 mL podendo ser calculada a molaridade da solução de NaOH.
Determinação da quantidade de ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimido de Aspirina por titulação potenciométrica
Preparo da amostra
Pesar três comprimidos de Aspirina® (500 mg) e anotar os valores das massas pesadas;
Triturar (macerar) os comprimidos em um almofariz com pistilo;
Pesar com a maior precisão possível 0,1000 g, em triplicata, dos comprimidos macerados;
Transferir, quantitativamente, cada amostra para um béquer de 150 mL;
Adicionar, usando proveta, 50 mL de água destilada e aqueça ligeiramente para solubilização (a turvação da solução se deve ao amido).
A massa pesada de comprimido foi de 0,5971 g. Foi macerado e depois pesado 0,1000 g em duplicata, pois se uma desse errado teria uma segunda pronta para o procedimento.
	
Titulação da amostra
Seguindo instruções do manual do pHmetro, calibre o pHmetro usando as soluções padrões de pH conhecido:
Calibração do eletrodo de vidro:
Ligar o pHmetro e aguardar a estabilização;
Lavar o eletrodo de vidro com água destilada e secar com papel absorvente;
Selecionar o modo de calibração (cal);
Mergulhar o eletrodo na solução tampão pH 7,00 e aguardar a estabilização;
Lavar o eletrodo de vidro com água destilada e secar com papel absorvente;
Mergulhar o eletrodo na solução tampão pH 4,00 e aguardar a estabilização;
Lavar o eletrodo de vidro com água destilada e secar com papel absorvente.
Montagem do sistema de titulação potenciométrica:
Montar o sistema conforme a figura 02:
Figura 02: Sistema de titulação potenciométrica (fonte: aula prática 6 – titulação potenciométrica)
Legenda: (1) bureta de 25 mL com a solução de NaOH, (2) amostra, (3-4) eletrodo de vidro combinado, (5) agitador magnético e (6) medidor de pH (pHmetro). 
Titular a amostra com a solução padrão de NaOH (0,03235 mol.L-1). Adicionar água destilada, conforme for necessário para cobrir a membrana de junção líquida do eletrodo de vidro combinado. Adicionar incrementos de volume de 1,0 mL do titulante até 10,0 mL e, depois, faça incrementos de 0,5 mL. Anotar os valores de pH a cada incremento de volume (tabela 01).
Tabela 01: Dados da titulação
	Volume (mL)
	pH
	Volume médio 1
	dpH/dV
	Volume médio 1
	Inverso da derivada
	Volume médio 2
	d2pH/d2V
	0
	3,13
	
	
	
	
	
	
	1
	3,18
	0,5
	0,05
	0,5
	20
	
	
	2
	3,26
	1,5
	0,08
	1,5
	12,5
	1
	0,03
	3
	3,35
	2,5
	0,09
	2,5
	11,11
	2
	0,01
	4
	3,44
	3,5
	0,09
	3,5
	11,11
	3
	0
	5
	3,52
	4,5
	0,08
	4,5
	12,5
	4
	-0,01
	6
	3,62
	5,5
	0,1
	5,5
	10
	5
	0,027
	3,79
	6,5
	0,17
	6,5
	5,88
	6
	0,07
	8
	3,88
	7,5
	0,09
	7,5
	11,11
	7
	-0,08
	9
	3,97
	8,5
	0,09
	8,5
	11,11
	8
	0
	10
	4,09
	9,5
	0,12
	9,5
	8,33
	9
	0,03
	10,5
	4,12
	10,25
	0,06
	10,25
	16,66
	9,875
	-0,12
	11
	4,17
	10,75
	0,1
	10,75
	10
	10,5
	0,04
	11,5
	4,23
	11,25
	0,12
	11,25
	8,33
	11
	0,02
	12
	4,3
	11,75
	0,14
	11,75
	7,14
	11,5
	0,02
	12,5
	4,37
	12,25
	0,14
	12,25
	7,14
	12
	0
	13
	4,45
	12,75
	0,14
	12,75
	7,14
	12,5
	0
	13,5
	4,55
	13,25
	0,2
	13,25
	5
	13
	0,06
	14
	4,65
	13,75
	0,2
	13,75
	5
	13,5
	0
	14,5
	4,78
	14,25
	0,26
	14,25
	3,84
	14
	0,06
	15
	4,97
	14,75
	0,38
	14,75
	2,63
	14,5
	0,12
	15,5
	5,21
	15,25
	0,48
	15,25
	2,08
	15
	0,1
	16
	5,64
	15,75
	0,86
	15,75
	1,16
	15,5
	0,38
	16,5
	6,3
	16,25
	1,32
	16,25
	0,75
	16
	0,46
	17
	8,61
	16,75
	4,62
	16,75
	0,21
	16,5
	3,3
	17,5
	9,05
	17,25
	0,88
	17,25
	1,13
	17
	-3,74
	18
	9,27
	17,75
	0,44
	17,75
	2,27
	17,5
	-0,44
	19
	9,53
	18,5
	0,26
	18,5
	3,84
	18,125
	0,05
	20
	9,67
	19,5
	0,14
	19,5
	7,14
	19
	-0,12
	21
	9,78
	20,5
	0,11
	20,5
	9,09
	20
	-0,03
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Com os dados obtidos na titulação potenciométrica, descritos anteriormente no procedimento experimental, foi possível à construção dos gráficos de pH versus volume (figura 03). A partir do gráfico de primeira derivada versus volume médio 1, figura 04, determinamos o volume de equivalência como 16,75 mL, sendo este o ponto máximo do gráfico. O gráfico da função inversa da derivada versus o volume médio1 (figura 05) apresentou alguns pontos, no início, menos dispersos, mas o volume de equivalência foi o mesmo que o do gráfico de primeira derivada, 16,75 mL.
Figura 03: pH versus volume
Figura 04: Primeira derivada versus volume médio 1
Figura 05: Inverso da derivada versus volume médio
Analisando o gráfico da segunda derivada versus o volume médio 2, figura 06, podemos determinar o volume de equivalência achando a equação da reta formada, ampliada na figura 07. A equação linear de regressão fornecida foi:
Figura 06: Segunda derivada versus volume médio 2
Quando o y = 0, ou seja, quando a derivada é igual a 0, podemos encontrar o volume exato de equivalência.
Então o volume encontrado de 16,73 mL é muito próximo do volume encontrado no gráfico de primeira derivada, sendo este usado para os cálculos.
Figura 07: Ampliação da equação linear de regressão
A partir do volume de equivalência encontrado das titulações da amostra, podemos determinar a quantidade de ácido acetilsalicílico no comprimido de Aspirina com a molaridade encontrada para a base.
0,0286 mol ---- 1000 mL
X mol ---- 16,73 mL
X = 0,000478 mol de NaOH
Essa concentração utilizada de NaOH é a mesma de ácido acetilsalicílico pois é quando esta em equilíbrio da reação. Utilizando a massa molar, encontra a massa de AAS.
180,14 g ---- 1 mol
Y g ---- 0,000478 mol
Y = 0,08619 g
Essa massa encontrada esta relacionada à massa de 0,1 g que pesamos no inicio do experimento. Assim, no comprimido pesado de 0,5971 g encontraremos o valor de AAS presente.
0,08619 g ---- 0,1000 g
W g ---- 0,5971 g
W = 0,51465 g ou 514,6 mg 
O valor de AAS no comprimido encontrado 514,6 mg é maior que o rotulado, 500,0 mg. Porém o desvio máximo permitido é de 5,0 %, o que se encontra dentro do permitido. 
CONCLUSÃO
Pelo método analítico de Potenciometria, pode-se analisar a composição da solução do analito. Sendo assim, determinou-se a concentração de ácido acetilsalicílico no comprimido de Aspirina®, utilizando uma titulação potenciométrica direta com uma solução de hidróxido de sódio. 
A partir dos gráficos de derivadas, pode-se determinar o volume utilizado da solução padrão e determinou-se a concentração de ácido acetilsalicílico sendo de 514,6 mg, maior que a concentração rotulada de 500 mg. Porém, ainda se encontra dentro do desvio máximo permitido.
REFERÊNCIAS 
1. BACCAN, N.; de ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo-SP: Edgard Blücher LTDA, 1979.
2. MedicinaNet. Ácido acetilsalicílico. Disponível em: <http://www.medicinanet.com.br/bula/254/acido_acetilsalicilico.htm>. Acesso em: 02 de fevereiro de 2017.
3. Viva Saúde, consultório médico. Disponível em: < http://revistavivasaude.uol.com.br/Edicoes/22/artigo14912-1.asp/>. Acesso em: 02 de fevereiro de 2017.