Analítica quantitativa II Análise de água oxigenada comercial pt. 1

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Análise de água oxigenada comercial
Introdução:
A água oxigenada comercial é um produto que contém cerca de três porcento (3%) de peróxido de hidrogênio (H2O2) diluídas em água (H2O), e é utilizado principalmente como antisséptico, vendido em farmácias. A água oxigenada comercial tem sua concentração classificada em volumes, onde cada litro de água oxigenada libera o volume indicado. 
Para essa prática, utilizou-se água oxigenada da marca Farmax, onde sua concentração no rótulo indica três porcento de peróxido de hidrogênio e dez (10) volumes. A determinação da concentração dessa água oxigenada foi através da titulação redox em meio ácido com permanganato de potássio previamente padronizado (0,1365 eqg/L), onde a seguinte reação ocorreu:
5 H2O2 + 2 MnO4- + 6 H+ → 5 O2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
Este tipo de produto quando apresentada concentração acima de 3% pode provocar lesões nos tecidos da pele, e por isso deve obedecer à concentração máxima permitida para não causar danos aos usuários.
Objetivo:
Determinar a concentração de peróxido de hidrogênio na água oxigenada comercial dez volumes utilizada através da titulação de oxirredução, comparando-a com a legislação. 
Materiais e reagentes:
Kit de titulação
Garra para bureta
Bureta âmbar de 50mL
Suporte universal
Pipeta volumétrica de 20 mL
KMnO4 0,1365 eqg/L
H2SO4 1:5
Água oxigenada 10 volumes ( Farmax)
Procedimento:
Retirou-se uma alíquota de 20,00 mL da amostra original e transferiu-se para um balão volumétrico de 250 mL, avolumando-o com água destilada, realizando a diluição. 
Com o permanganato na bureta âmbar zerada, realizou-se o ensaio em branco composto por 70 mL de água destilada e 20 mL de H2SO4 1:5, onde uma gota foi necessária para que ocorresse a viragem. 
Após o ensaio em branco, prepararam-se três alíquotas a partir da solução diluída no balão volumétrico, adicionando uma alíquota de 20 mL em cada um dos três erlenmeyers, 50 mL de água destilada e 20 mL de H2SO4 1:5. 
Realizou-se a titulação através do gotejamento da solução de Permanganato de Potássio 0,1365 eqg/L na solução preparada no erlenmeyer até o permanecimento da coloração rosada por trinta segundo, repetindo o procedimento três vezes até definir volumes concordantes.
Resultados:
A partir da titulação, pode-se observar a seguinte reação, previamente balanceada:
5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2
Antes da titulação foi necessário preparar a amostra de H2O2, contudo, foi necessário realizar os seguintes cálculos para descobrir o necessário para confecciona-lo:
5 mols de H2O2 gastos para 2 mols de KMnO4 , logo:
 5 mols ------------ 2 mols
 x mols ----- 0,0273 mols (mols de KMnO4 em 1000mL)
 x = 0,06825 molL-1
Sendo a água oxigenada 3%, ou seja, 3g a cada 100 ml de solução, pode-se:
0,08820 mol a cada 100ml 0,8820 molL-1
Aplicando C1*V1=C2*V2, temos:
0,8820*y = 0,06825*0,25
y= 0,01935 L 19,36 ml de H2O2 a ser gasto para preparar a solução de 250 mL. Foram utilizados 20mL da amostra de água oxigenada para preparar a solução no balão de 250 mL, devido a maior conveniência e proximidade de vidrarias com o volume definido. 
Com tudo previamente preparado, foi realizada a titulação com alíquotas de 20 ml da solução preparada de H2O2 e foram obtidos os seguintes resultados coincidentes:
Tabela 1: volume de KMnO4 gastos, concentrações achadas e volumes correspondentes.
	
	Volume de KMnO4 gastos (em ml)
	Concentração encontrada (%m/v)
	Volume correspondente
	1º titulação 
	20,65
	2,997
	9,887
	2º titulação
	20,75
	3,011
	9,935
	3º titulação 
	20,65
	2,997
	9,987
	Média 
	20,68
	3,002
	9,911
Obs.: Foi retirado do valor de volume encontrado o valor do branco, previamente calculado como sendo uma gota, ou, 0,05 ml.
Primeira titulação 
0,1365 eqg de KMnO4------ 1000 mL
x eqg KMnO4------------ 20,65 mL
x= 0,00282 eqg
1 eqg KMnO4 --- 1 eqg H2O2
0,00282 eqg --- 20 mL de H2O2
y eqg --- 1000 mL de H2O2
y= 0,1409 eqgL-1 0,07047 molL-1 
0,07047 molL-1 * 250 ml = z * 20 ml
z= 0,8808 molL-1 29,97 gL-1 (mols em 1000mL x massa molar) 2,997 % p/v (concentração gL-1 dividido por 10) 9,887 volumes ( cada mol de H2O2 libera 0,5mol de O2, logo basta multiplicar concentração molL-1 por 22,4L e dividir por 2).
Segunda titulação 
0,1365 eqg --- 1000 mls
x eqg --- 20,75 mls
x= 0,002832 eqg
1 eqg KMnO4 --- 1 eqg H2O2
0,002832 eqg --- 20 ml
y --- 1000 ml
y= 0,1416 eqgL-1 0,07081 molL-1 
0,07081 molL-1 * 250 ml = z * 20 ml
z= 0,8851 molL-1 30,11 gL-1 3,011 % p/v 9,935 volumes
Terceira titulação 
0,1365 eqg --- 1000 mls
x eqg --- 20,65 mls
x= 0,002832 eqg
1 eqg KMnO4 --- 1 eqg H2O2
0,00282 eqg --- 20 ml
y --- 1000 ml
y= 0,1409 eqgL-1 0,07047 molL-1 
0,07047 molL-1 * 250 ml = z * 20 ml
z= 0,8808 molL-1 29,97 gL-1 2,997 % p/v 9,887 volumes
Tabela 2: Resultado de volumes de todos os grupos que realizaram a prática.
	
	Volumes encontrados
	 Grupo
	9,911
	Grupo 1
	10,02
	Grupo 2
	9,530
	Grupo 3
	11,18
	Grupo 4
	10,03
	Grupo 5
	9,922
	Grupo 6
	9,863
	Grupo 7 
	11,10
	Grupo 8
	11,31
	Grupo 9
	Sem dados
	Grupo 10
	Sem dados
	Grupo 11
	Sem dados
	Grupo 12
	Sem dados
	Média
	10,32
Cálculo do erro relativo:
d%= (3,002 – 3) *100 /3
d%= 0,067%
Quanto menor for erro relativo mais próximo do valor real será, ou seja, maior a exatidão do experimento. Nesse experimento o erro relativo foi de 0,067%, ou seja, uma margem de erro considerada pequena para a análise, podendo dizer que foi um experimento próximo do exato. 
Desvio padrão: 8,09x10-3
Obs.: Para o cálculo de desvio padrão foi utilizada a fórmula abaixo:
Onde é feita a soma de todos os termos ao quadrado dividido pelo número de termos subtraídos de 1, onde os termos são as subtrações de cada valor encontrado pela média.
Discussão:
De acordo com os cálculos realizados, é possível perceber que os resultados foram próximos do esperado, tendo uma faixa de desvio padrão pequena e uma média próxima da contida no rótulo da embalagem. Essa diferença de resultados que se obtêm comparando os números esperados e obtidos pode ser consequência de fatores que podem variar desde a produção do produto até a análise quantitativa feita sobre. Uma causa provável que pode ter interferido nos resultados é o erro causado pelo uso de vidrarias velhas descalibradas, como buretas e pipetas. O erro pode ser amenizado utilizando instrumentos altamente calibrados. Outro fator que pode ter ocorrido é a perda de analito quando se realiza a transferência da solução preparada para os erlenmeyers, acarretando na perda de matéria.
Analisando e comparando os resultados obtidos com outros grupos, percebesse que foram próximos, demonstrando que diversas marcas de água oxigenada comercial estão em padrões similares aos da Farmax. As diferenças presentes podem ser originadas da produção de cada produto, uma vez que cada uma das amostras pode ter sido produzida por processos químicos diferentes. 
O método usado (permanganimetria) é simples, não necessitando de uma grande quantidade de reagentes, e sendo realizada e quantificada diretamente pela titulação da alíquota com permanganato de potássio. Uma necessidade do método é dispor de uma solução previamente preparada e padronizada de KMnO4. Comparando o método utilizado com o método por iodometria, são visíveis pontos positivos a favor do método usado. Um fator que é contra o método de iodometria é a quantidade de reagentes e soluções necessárias para o experimento, necessitando de soluções padronizadas de iodeto de potássio (KI) e tiossulfato de sódio (Na2S2O3), indicador (solução de amido), ácido sulfúrico e molibdato de amônio ([(NH4)6Mo7O24 · 4H2O]). Outro ponto negativo é a necessidade de uso de indicador para a visualização do ponto final da titulação, em comparaçãocom o método por permanganimetria o uso de indicador é dispensado. 
A média em %(m/v) encontrada está na faixa entre 3 e 4% de peróxido por 100mL de solução, esses dados numéricos de acordo com a resolução RDC Nº 03, de 20 de Janeiro de 2012, em que a Diretoria Colegiada da Agência Nacional de Vigilância Sanitária impõe uma concentração máxima de peróxido de 4%(m/v), estão dentro dos padrões estabelecidos. Como a média foi de 3,002 ± 8,09x10-3, não ultrapassa o limite de 4% de H2O2, concluindo que o produto esta dentro da legislação estabelecida pela ANVISA, estando apto para a comercialização.
Obs.: A resolução acima não é a tomada como referência pela indústria, mas sim a resolução Nº199, de 26 de Outubro de 2006, no qual é imposto pela ANVISA que a dosagem mínima é de 2,500% (m/v) e a máxima de 3,500%(m/v). Nesses padrões e conformes o produto também esta aprovado, sendo liberado para livre comercialização. 
Portanto, conclui-se que a amostra de água oxigenada possui uma concentração de 3,002 ± 8,09x10-3 %(m/v) e esta dentro da legislação imposta, tendo um erro relativo pequeno de 0,067%.
Referências Bibliográficas: 
Congresso brasileiro de química, Quantificação de peróxido de hidrogênio em antissépticos bucais por métodos volumétricos. Disponível em:<http://www.abq.org.br/cbq/2012/trabalhos/4/794-14533.html > Acesso em 31 de Janeiro de 2015.
Documento em pdf do curso de farmácia, ministrado pela UFRJ. Disponível em <http://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-2-Erro-e-tratamento-de-dados-Quimica-Analitica-IV-Curso-Farm%C3%A1cia-2012.1.pdf> Acesso em 31 de janeiro de 2015.
PORTAL ANVISA, RESOLUÇÃO - RDC Nº 03, de 20 de Janeiro de 2012. Disponível em:<http://portal.anvisa.gov.br/wps/wcm/connect/f3234d804aee3e39b747bfa337abae9d/Resolu%C3%A7%C3%A3o+RDC+N%C2%BA+03+de+20+de+janeiro+de+2012.pdf?MOD=AJPERES> Acesso em 31 de Janeiro de 2015.
PORTAL ANVISA, RESOLUÇÂO – RCD Nº199, de 26 de Outubro de 2006.Disponível em <http://www.anvisa.gov.br/divulga/noticias/2006/061106_rdc199.pdf > Acesso em 31 de Janeiro de 2015.