Relatório segunda prova

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
FACULDADE DE FARMÁCIA
QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA EXPERIMENTAL I
RELATÓRIO DA SEGUNDA PROVA PRÁTICA
IDENTIFICAÇÃO DOS SAIS DE Nº 4 E 22 ATRAVÉS DAS ANÁLISES DE CÁTIONS E ÂNIONS
Professor: Rosangela S. C. Lopes
Aluno (a): Ana Paula do Nascimento
DRE: 112177628
RIO DE JANEIRO
DEZEMBRO 2013
Sumário
	INTRODUÇÃO
	3
	OBJETIVOS
	4
	MATERIAIS E REAGENTES
	4
	METODOLOGIA
	4
	RESULTADOS
	6
	CONCLUSÃO 
	7
	REFERÊNCIAS
	7
INTRODUÇÃO
Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise química de elementos, que nos permite determinar a composição química das substâncias ou de misturas. Pode ser dividida em química analítica quantitativa e química analítica qualitativa.
A análise qualitativa é empregada quando se pretende determinar ou identificar as espécies ou elementos químicos presentes numa amostra, enquanto que análise quantitativa visa determinar a quantidade de uma espécie ou elemento químico numa dada amostra.
Os ânions não apresentam métodos tão sistemáticos quanto aqueles observados no grupo dos cátions. Entretanto, é possível separá-los de acordo com certas características, como por exemplo, a liberação de gás frente à adição de ácido clorídrico diluído (HCl) ou ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), formação de precipitados com determinados cátions e quanto a sua solubilidade em meio aquoso. Por isso, pode-se classificar os ânions em quatro grupos principais: os voláteis, os do grupo da prata (Ag+), do grupo do bário e cálcio (Ba2+ e Ca2+) e os solúveis. A sistemática da análise destes ânions segue exatamente a respectiva ordem anterior, porém de modo menos rígido que nos cátions, já que neste caso, há ânions que pertencem a mais de um grupo. Uma importante etapa que deve ser conduzida logo no início da análise, é a verificação do caráter redox do ânion em questão. Este processo é feito através da utilização de soluções específicas de certos sais.
Os reagentes utilizados para determinação do caráter redox dos ânions mais comuns são o permanganato de potássio (KMnO4), iodeto de potássio amidonado (KI + amido) e iodato de potássio amidonado (KIO3 + amido). A classificação deste teste determina se o ânion analisado é redutor, oxidante, indiferente ou redutor-oxidante. Os testes são considerados positivos quando há o descoramento da solução púrpura de permanganato e surgimento de uma coloração azul intensa nas soluções de iodeto e iodato devido à formação de um complexo entre o iodo molecular gerado e o amido presente na solução. Como citado anteriormente, a marcha analítica deve ser iniciada com o grupo dos voláteis, pois a adição de ácidos nas próximas etapas poderá destruir esses ânions.
Os quatro grupos e suas características podem ser observados abaixo: 
Grupo volátil: os representantes deste grupo, ao reagirem com solução de ácido clorídrico diluído (HCl), decompõem-se e liberam gases. Os membros deste grupo são: carbonato (CO3-2), bicarbonato (HCO3-2), sulfito (SO3-2), tiossulfato (S2O3-2), sulfeto (S-2), cianeto (CN-), nitrito (NO2-) e hipoclorito (ClO-).
Grupo da prata: os ânions deste grupo precipitam com solução de prata (Ag+) meio ácido (HNO3 diluído). Os membros deste grupo são representados por: ferrocianeto ([Fe(CN)6-4]), ferricianeto ([Fe(CN)6-3]), tiocianato (SCN-), iodeto (I-), cloreto (Cl-), brometo (Br-), tiossulfato (S2O3-2), sulfeto (S-2) e cianeto (CN-).
Grupo do cálcio e bário: os representantes deste grupo são aqueles que precipitam com os cátions de cálcio (Ca2+) e bário (Ba2+) em meio alcalino (NH4OH diluído). Esse grupo é formado pelos ânions fluoreto (F-), sulfato (SO42-), fosfato (PO43-), arseniato (AsO43-), arsenito (AsO33-). Oxalato (C2O42-) e borato (BO32-).
Grupo solúveis: fazem parte deste grupo os ânions que não reagem com nenhum dos reagentes dos grupos anteriores. Pertencem a este grupo o clorato (ClO3-), acetato (CH3COO-), permanganato (MnO4-) e nitrato (NO3-). 
As amostras recebidas foram as de número 4 e 22, eram dois sais de coloração branca, o sal de número 4 era sólido mais fino, enquanto o sal de número 22 era um sólido mais grosso que o de número 4. Fomos avisados previamente pela professora que as amostra apresentariam apenas os cátions NH4+, K+ e Na+.
OBJETIVOS
Os objetivos da prova prática consistiam em identificar as amostras 4 e 22, através de reações específicas para os ânions dos grupos volátil, Ba/Ca, da Ag, e solúvel, além das reações para NH4+, K+ e Na+.
MATERIAIS E REAGENTES
Tubo de amostra;
Estante com tubos de ensaio;
Pipeta de plástico;
Microgerador;
Proveta graduada de 10 ml;
Bastão de vidro;
Béquer de 100 ml;
Béquer de 250 ml;
Vidro de relógio;
Placa de toque; 
Frasco lavador.
Equipamentos
Placa aquecedora.
Reagentes
Solução de HCl 6N;
Solução de HClO4 15N;
Solução de H2SO4(dil.);
Solução de CH3COOH(dil.);
Solução de NaOH 6N;
Solução de Ba(OH)2;
Solução de AgNO3;
Solução de FeCl3;
Solução de KMnO4;
Solução de KI amidonado;
Solução de KIO3 amidonado;
Álcool etílico (C2H5OH);
Zinco sólido granulado (Zn0);
Uranil-acetato de zinco sólido [Zn (UO2)3Ac8]-;
Papel de tornassol.
METODOLOGIA
Amostra 4:
Testou-se o pH da amostra 4 com os papéis de tornassol azul e rosa a fim de determinar se era ácido ou básico. Testou-se também a solubilidade da amostra em água, e como foi solúvel, solubilizou-se parte da amostra a fim de que fosse possível a execução dos testes.
 Testou – se o caráter de oxidação da amostra 4 em uma placa de toque , utilizando 3 poços com a adição de 1 gota da solução da amostra 4, 1 gota de H2S, e KIaminodado, em um poço, KIO3, em outro poço e KMNO4 em um terceiro poço.
Após a identificação do caráter redutor da amostra as possibilidades encontradas foram: sulfito (volátil), tiossulfato (volátil) e tiocianato (grupo da Ag+). Então executou – se as seguintes reações para identificação:
A análise escolhida para pesquisa de SO3-2 S2O3-2 constituiu na retirada de duas alíquotas de 0,5 ml cada (10 gotas) e a disposição das mesmas em dois tubos de ensaio distintos. Em seguida, em cada tubo, foram acrescidas cinco gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3) e levou-se os mesmos para aquecimento em banho maria. As seguintes reações deveriam ser observadas:
SO3-2 + 2 AgNO3 Ag2SO3 + 2NO3-
S2O3-2 + 2 AgNO3 Ag2S2O3 + 2NO3-
Para pesquisa de SCN-, foi realizado o teste com uma alíquota de 0,5 ml da solução (10 gotas). Em um tubo de ensaio, acidificou-se a amostra com 03 gotas de solução de ácido sulfúrico diluído (H2SO4(dil.)). Em seguida, foram acrescidas mais 03 gotas de solução de cloreto férrico 0,1 M (FeCl3) a fim de observar a formação da laca vermelho. A seguinte reação deveria ser observada:
Fe3+ + 3 SCN- Fe (SCN)3
Como não houve precipitação de SO3-2 S2O3-2, bem como não houve a formação da laca vermelho sangue recorreu-se a observação das seguintes reações:
SO3-2 + 2H+ SO2 + H2O
SO2 Ba(OH)2 BaSO3 + H2O
S2O3-2 2H+ SO2 + S + H2O (depósito amarelo de S)
SO2 Ba(OH)2 BaSO3 + H2O
Com a identificação do ânion executou – se os ensaios para a pesquisa dos cátions:
Teste do NH4+: adicionou-se 1 ml da solução da amostra 4 em um bécher de 50 ml, juntou-se mais 1 ml de NaOH diluído. Cobriu-se com vidro de relógio, com papel de tornassol rosa aderido. A seguinte reação deveria ser observada:
NH4+ + OH- NH3 + H2O
NH3 + H2O NH4+ + OH- 
 
Teste do K+: adicionou-se 10 gotas da solução da amostra 4 seguidas de 8 gotas de HClO4, atritando as paredes do tubo de ensaio. A seguinte reação deveria ser observada:
K+ + HClO4 KClO4 + H+
Teste do Na+: adicionou-se 10 gotas da solução da amostra 4, seguidas de 8 gotasde uranil acetato de zinco, 3 gotas de ácido acético e 3 gotas de etanol. A seguinte reação deveria ser observada
 Na+ + [Zn (UO2)3]- NaZn(UO2)3Ac8(s)
Amostra 22:
Testou-se o pH da amostra 22 com os papéis de tornassol azul e rosa a fim de determinar se era ácido ou básico. Testou-se também a solubilidade da amostra em água, e como foi solúvel, solubilizou-se parte da amostra a fim de que fosse possível a execução dos testes.
 Testou – se o caráter de oxidação da amostra 22 em uma placa de toque, utilizando 3 poços com a adição de 1 gota da solução da amostra 22, 1 gota de H2S, e KIaminodado, em um poço, KIO3, em outro poço e KMNO4 em um terceiro poço.
Após a identificação do caráter indiferente da amostra as possibilidades encontradas foram: carbonato (volátil), fluoreto, fosfato, e sulfato (Ba/Ca) e NO3-. Então executou – se as seguintes reações para identificação:
A análise escolhida para carbonato constituiu na retirada de uma alíquota de 0,5 ml (10 gotas) e a disposição da mesma em tubo de desprendimento junto com alguns grânulos de zinco metálico. Em um tubo de ensaio adjacente, foi disposto 1,0 ml de solução de hidróxido de bário (Ba(OH)2). Em seguida, o tubo de ensaio foi “acoplado” na asa lateral do tudo de desprendimento. Na sequência, foi acrescido cinco gotas de solução de ácido clorídrico diluído (HCl(dil.)) no interior do microgerador e o mesmo foi rapidamente tapado com o auxílio de uma rolha de cortiça. Imediatamente após a adição do ácido, a solução no tubo de desprendimento começou a efervescer e o gás formado foi encaminhado pela asa lateral até a solução de hidróxido de bário. Após algum tempo, o borbulhamento contínuo do gás formado, causou a turvação da solução de hidróxido de bário, onde após a parada de formação de gás, foi acrescido ácido acético diluído (CH3COOH(dil.)) com o objetivo de observar a solubilização do precipitado (carbonato de bário) gerado. Apesar de ocorrer uma precipitação de carbonato de bário, no teste com o sal puro em ácido acético não houve efervescência. 
A análise escolhida para fluoreto foi a adição da solução da amostra 4, 1 gota de oxicloreto de zircônio, 1 gota de Alizarina – S e uma gota de HCl 6N. Caso a presença de fluoreto fosse confirmada, seria observada a formação de uma laca vermelha. Também foi executado o ensaio em branco. A seguinte reação deveria ser observada:
H+
+ ZrOCl + F- [ZrF6]-2
Após a identificação do ânion executou – se os ensaios para a pesquisa dos cátions:
Teste do NH4+: adicionou-se 1 ml da solução da amostra 4 em um bécher de 50 ml, juntou-se mais 1 ml de NaOH diluído. Cobriu-se com vidro de relógio, com papel de tornassol rosa aderido. A seguinte reação deveria ser observada:
NH4+ + OH- NH3 + H2O
NH3 + H2O NH4+ + OH- 
Teste do K+: adicionou-se 10 gotas da solução da amostra 4 seguidas de 8 gotas de HClO4, atritando as paredes do tubo de ensaio. A seguinte reação deveria ser observada:
K+ + HClO4 KClO4 + H+
 
Teste do Na+: adicionou-se 10 gotas da solução da amostra 4, seguidas de 8 gotas de uranil acetato de zinco, 3 gotas de ácido acético e 3 gotas de etanol. A seguinte reação deveria ser observada:
Na+ + [Zn(UO2)3]- NaZn(UO2)3Ac8(s)
RESULTADO
Amostra 4:
Os testes para o caráter redox apresentaram os seguintes resultados:
	KMnO4
	KI amidonado
	KIO3 amidonado
	+
	-
	+
 
 H2SO4(dil.)
 amostra
	
KMnO4 KI KIO3
KMnO4 KI KIO3
	
 Considerando as seguintes reações:
SO3-2 + 2H+ SO2 + H2O
SO2 Ba(OH)2 BaSO3 + H2O
S2O3-2 2H+ SO2 + S + H2O (depósito amarelo de S)
SO2 Ba(OH)2 BaSO3 + H2O
 Não houve presença do depósito amarelo, produto da precipitação de S advindo do tiossulfato, logo, pode-se concluir a presença de sulfito.
Não se verificou a formação da laca vermelha confirmando a ausência de SCN- [Fe3+ + 3 SCN- Fe (SCN)3].
Os ensaios para K+ e para NH4+ foram negativos e o ensaio para Na+ [Na+ + [Zn (UO2)3]- 
 NaZn(UO2)3Ac8(s)] foi positivo.
Amostra 22:
Os testes para o caráter redox apresentaram os seguintes resultados:
	KMnO4
	KI amidonado
	KIO3 amidonado
	-
	-
	-
 H2SO4(dil.)
 amostra
 
 
 KMnO4 KI KIO3 KMnO4 KI KIO3
Apesar de ocorrer uma precipitação de carbonato de bário, o teste com o sal puro em ácido acético não houve efervescência, confirmando a ausência de carbonato.
Como o flúor descorou a Alizarina, em comparação com o ensaio em branco, confirmou-se a presença do fluoreto, não testando para o resto dos íons possíveis.
Os ensaios para NH4+ e Na+ foram negativos enquanto que o ensaio para K+ foi positivo.
CONCLUSÃO
Após a realização de todos os testes cabíveis, as amostras nº4 e nº22 correspondem, respectivamente, aos sais sulfito de sódio (Na2SO3) e fluoreto de potássio (KF).
REFERÊNCIAS
VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa. 5ª edição. São Paulo. Editora Mestre Jou - São 
Paulo - 1981.
http://pt.scribd.com/doc/8121751/Apostila-de-Quimica-Analitica-Qualitativa. Data de acesso: 29/11/2013 às 22:30
http://pt.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_anal%C3%ADtica. Data de acesso: 29/11/2013 às 22:47
http://www.infoescola.com/quimica/analise-qualitativa/. Data de acesso: 29/11/2012 às 23:13