Relatório segunda prova
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Relatório segunda prova


DisciplinaQuímica Analítica Farmacêutica Experimental I15 materiais150 seguidores
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
FACULDADE DE FARMÁCIA
QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA EXPERIMENTAL I
RELATÓRIO DA SEGUNDA PROVA PRÁTICA
IDENTIFICAÇÃO DOS SAIS DE Nº 4 E 22 ATRAVÉS DAS ANÁLISES DE CÁTIONS E ÂNIONS
Professor: Rosangela S. C. Lopes
Aluno (a): Ana Paula do Nascimento
DRE: 112177628
RIO DE JANEIRO
DEZEMBRO 2013
Sumário
	INTRODUÇÃO
	3
	OBJETIVOS
	4
	MATERIAIS E REAGENTES
	4
	METODOLOGIA
	4
	RESULTADOS
	6
	CONCLUSÃO 
	7
	REFERÊNCIAS
	7
INTRODUÇÃO
Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise química de elementos, que nos permite determinar a composição química das substâncias ou de misturas. Pode ser dividida em química analítica quantitativa e química analítica qualitativa.
A análise qualitativa é empregada quando se pretende determinar ou identificar as espécies ou elementos químicos presentes numa amostra, enquanto que análise quantitativa visa determinar a quantidade de uma espécie ou elemento químico numa dada amostra.
Os ânions não apresentam métodos tão sistemáticos quanto aqueles observados no grupo dos cátions. Entretanto, é possível separá-los de acordo com certas características, como por exemplo, a liberação de gás frente à adição de ácido clorídrico diluído (HCl) ou ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), formação de precipitados com determinados cátions e quanto a sua solubilidade em meio aquoso. Por isso, pode-se classificar os ânions em quatro grupos principais: os voláteis, os do grupo da prata (Ag+), do grupo do bário e cálcio (Ba2+ e Ca2+) e os solúveis. A sistemática da análise destes ânions segue exatamente a respectiva ordem anterior, porém de modo menos rígido que nos cátions, já que neste caso, há ânions que pertencem a mais de um grupo. Uma importante etapa que deve ser conduzida logo no início da análise, é a verificação do caráter redox do ânion em questão. Este processo é feito através da utilização de soluções específicas de certos sais.
Os reagentes utilizados para determinação do caráter redox dos ânions mais comuns são o permanganato de potássio (KMnO4), iodeto de potássio amidonado (KI + amido) e iodato de potássio amidonado (KIO3 + amido). A classificação deste teste determina se o ânion analisado é redutor, oxidante, indiferente ou redutor-oxidante. Os testes são considerados positivos quando há o descoramento da solução púrpura de permanganato e surgimento de uma coloração azul intensa nas soluções de iodeto e iodato devido à formação de um complexo entre o iodo molecular gerado e o amido presente na solução. Como citado anteriormente, a marcha analítica deve ser iniciada com o grupo dos voláteis, pois a adição de ácidos nas próximas etapas poderá destruir esses ânions.
Os quatro grupos e suas características podem ser observados abaixo: 
Grupo volátil: os representantes deste grupo, ao reagirem com solução de ácido clorídrico diluído (HCl), decompõem-se e liberam gases. Os membros deste grupo são: carbonato (CO3-2), bicarbonato (HCO3-2), sulfito (SO3-2), tiossulfato (S2O3-2), sulfeto (S-2), cianeto (CN-), nitrito (NO2-) e hipoclorito (ClO-).
Grupo da prata: os ânions deste grupo precipitam com solução de prata (Ag+) meio ácido (HNO3 diluído). Os membros deste grupo são representados por: ferrocianeto ([Fe(CN)6-4]), ferricianeto ([Fe(CN)6-3]), tiocianato (SCN-), iodeto (I-), cloreto (Cl-), brometo (Br-), tiossulfato (S2O3-2), sulfeto (S-2) e cianeto (CN-).
Grupo do cálcio e bário: os representantes deste grupo são aqueles que precipitam com os cátions de cálcio (Ca2+) e bário (Ba2+) em meio alcalino (NH4OH diluído). Esse grupo é formado pelos ânions fluoreto (F-), sulfato (SO42-), fosfato (PO43-), arseniato (AsO43-), arsenito (AsO33-). Oxalato (C2O42-) e borato (BO32-).
Grupo solúveis: fazem parte deste grupo os ânions que não reagem com nenhum dos reagentes dos grupos anteriores. Pertencem a este grupo o clorato (ClO3-), acetato (CH3COO-), permanganato (MnO4-) e nitrato (NO3-). 
As amostras recebidas foram as de número 4 e 22, eram dois sais de coloração branca, o sal de número 4 era sólido mais fino, enquanto o sal de número 22 era um sólido mais grosso que o de número 4. Fomos avisados previamente pela professora que as amostra apresentariam apenas os cátions NH4+, K+ e Na+.
OBJETIVOS
Os objetivos da prova prática consistiam em identificar as amostras 4 e 22, através de reações específicas para os ânions dos grupos volátil, Ba/Ca, da Ag, e solúvel, além das reações para NH4+, K+ e Na+.
MATERIAIS E REAGENTES
Tubo de amostra;
Estante com tubos de ensaio;
Pipeta de plástico;
Microgerador;
Proveta graduada de 10 ml;
Bastão de vidro;
Béquer de 100 ml;
Béquer de 250 ml;
Vidro de relógio;
Placa de toque; 
Frasco lavador.
Equipamentos
Placa aquecedora.
Reagentes
Solução de HCl 6N;
Solução de HClO4 15N;
Solução de H2SO4(dil.);
Solução de CH3COOH(dil.);
Solução de NaOH 6N;
Solução de Ba(OH)2;
Solução de AgNO3;
Solução de FeCl3;
Solução de KMnO4;
Solução de KI amidonado;
Solução de KIO3 amidonado;
Álcool etílico (C2H5OH);
Zinco sólido granulado (Zn0);
Uranil-acetato de zinco sólido [Zn (UO2)3Ac8]-;
Papel de tornassol.
METODOLOGIA
Amostra 4:
Testou-se o pH da amostra 4 com os papéis de tornassol azul e rosa a fim de determinar se era ácido ou básico. Testou-se também a solubilidade da amostra em água, e como foi solúvel, solubilizou-se parte da amostra a fim de que fosse possível a execução dos testes.
 Testou \u2013 se o caráter de oxidação da amostra 4 em uma placa de toque , utilizando 3 poços com a adição de 1 gota da solução da amostra 4, 1 gota de H2S, e KIaminodado, em um poço, KIO3, em outro poço e KMNO4 em um terceiro poço.
Após a identificação do caráter redutor da amostra as possibilidades encontradas foram: sulfito (volátil), tiossulfato (volátil) e tiocianato (grupo da Ag+). Então executou \u2013 se as seguintes reações para identificação:
A análise escolhida para pesquisa de SO3-2 S2O3-2 constituiu na retirada de duas alíquotas de 0,5 ml cada (10 gotas) e a disposição das mesmas em dois tubos de ensaio distintos. Em seguida, em cada tubo, foram acrescidas cinco gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3) e levou-se os mesmos para aquecimento em banho maria. As seguintes reações deveriam ser observadas:
SO3-2 + 2 AgNO3 Ag2SO3 + 2NO3-
S2O3-2 + 2 AgNO3 Ag2S2O3 + 2NO3-
Para pesquisa de SCN-, foi realizado o teste com uma alíquota de 0,5 ml da solução (10 gotas). Em um tubo de ensaio, acidificou-se a amostra com 03 gotas de solução de ácido sulfúrico diluído (H2SO4(dil.)). Em seguida, foram acrescidas mais 03 gotas de solução de cloreto férrico 0,1 M (FeCl3) a fim de observar a formação da laca vermelho. A seguinte reação deveria ser observada:
Fe3+ + 3 SCN- Fe (SCN)3
Como não houve precipitação de SO3-2 S2O3-2, bem como não houve a formação da laca vermelho sangue recorreu-se a observação das seguintes reações:
SO3-2 + 2H+ SO2 + H2O
SO2 Ba(OH)2 BaSO3 + H2O
S2O3-2 2H+ SO2 + S + H2O (depósito amarelo de S)
SO2 Ba(OH)2 BaSO3 + H2O
Com a identificação do ânion executou \u2013 se os ensaios para a pesquisa dos cátions:
Teste do NH4+: adicionou-se 1 ml da solução da amostra 4 em um bécher de 50 ml, juntou-se mais 1 ml de NaOH diluído. Cobriu-se com vidro de relógio, com papel de tornassol rosa aderido. A seguinte reação deveria ser observada:
NH4+ + OH- NH3 + H2O
NH3 + H2O NH4+ + OH- 
 
Teste do K+: adicionou-se 10 gotas da solução da amostra 4 seguidas de 8 gotas de HClO4, atritando as paredes do tubo de ensaio. A seguinte reação deveria ser observada:
K+ + HClO4 KClO4 + H+
Teste do Na+: adicionou-se 10 gotas da solução da amostra 4, seguidas de 8 gotas