Relatório Volumetria de Complexação - Química Analítica Farmacêutica Experimental

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO – CAMPUS MACAÉ 
Química Analítica Farmacêutica Experimental 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO 
Determinação de hidróxido de magnésio no leite de magnésia 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Macaé/RJ 
2021 
INTRODUÇÃO 
 A volumetria é um amplo grupo de procedimentos quantitativos que são baseados na 
mensuração da quantidade de um reagente de concentração previamente conhecida que é 
consumido pelo analito em uma reação. 
 São amplamente utilizados em diversas áreas, como: indústria alimentícia, indústria 
farmacêutica e na análise de constituintes presentes em amostras de água. 
 A volumetria de complexação baseia-se em reações que envolvem um íon metálico 
e um ligante, com a formação de um complexo suficientemente estável. As ligações que são 
feitas para formação do complexo ocorrem através do compartilhamento de um ou mais 
pares de elétrons. Geralmente o íon metálico que participa da reação é o cátion que se tem 
interesse em determinar no analito. 
 Nas titulações complexométricas, o principal agente titulante empregado é o EDTA, 
um ácido tetraprótico. Sua forma mais utilizada é a desprotonada, por ser um ácido fraco o 
EDTA sofre forte influência do pH do meio. Logo, titulações de complexação com EDTA são 
feitas em meio básico com pH acima de 10, para que se tenha o máximo da sua forma 
desprotonada. 
 São utilizados indicadores metalocrômicos nas titulações de complexação, estes são 
ácidos ou bases orgânicas fracas que podem mudar de cor de acordo com o pH do meio e 
a presença de metais. 
 Indicador Calcon (Erio-R): mudança de cor da solução se deve ao deslocamento dos 
grupos fenólicos entre pH 7,4 e 13,5. 
 Indicador Negro Eriocromo-T (Erio-T): mudança de cor da solução se deve ao 
deslocamento dos grupos fenólicos entre pH 7,4 e 13,5. 
 O objetivo da aula é aplicar o método titulométrico envolvendo reações de 
complexação na determinação do teor de hidróxido de magnésio (Mg(OH)2) em suspensão 
de Leite de Magnésia. 
PARTE EXPERIMENTAL 
➢ Materiais 
▪ Balança analítica; 
▪ Béquers de 100 mL; 
▪ Bureta de 25 mL; 
▪ Erlenmeyers de 150 mL; 
▪ Garra para bureta; 
▪ Pipeta Pasteur; 
▪ Pisseta; 
▪ Proveta de 50 mL; 
▪ Suporte de pesagem. 
➢ Reagentes 
▪ Ácido clorídrico 1:1; 
▪ Amostra de Leite de Magnésia; 
▪ Carbonato de cálcio P.A.; 
▪ EDTA P.A.; 
▪ Hidróxido de sódio 5M; 
▪ Solução tampão NH3/NH4Cl pH 10. 
➢ Indicadores 
▪ Calcon; 
▪ Negro de eriocromo-T. 
➢ Métodos 
Preparo de 100 mL da solução de Na2H2Y - 0,010 mol.L
-1 
1.1 Em balança analítica, pesou aproximadamente 0,3362g de EDTA dissódico, massa 
necessária para preparar 100mL de uma solução de Na2H2Y 0,010 mol.L
-1. 
1.2 Em seguida, dissolveu completamente com a água deionizada, transferindo esta solução 
para o balão volumétrico de 100 mL. Preencheu até a marca de 100 mL com a mesma água. 
1.3 Transferiu essa solução para um frasco plástico de polietileno limpo, fechou e agitou. 
Padronização da solução de Na2H2Y ~ 0,010 mol.L
-1 
2.1 Pesou 0,160 gramas de carbonato de cálcio, transferindo-a quantitativamente para um 
béquer de 100,0 mL, usando cerca de 25 mL de água deionizada. 
2.2 Adicionou HCl 5M 1:1, gota a gota, até cessar a “efervescência” (solução límpida). Em 
seguida, transferiu para um balão volumétrico de 100 mL e completou até o menisco com 
água deionizada. 
2.3 Lavou a bureta e enxaguou com a solução de EDTA; em seguida, preencheu 
completamente. 
2.4 Adicionou, aos três erlenmeyers, 5mL da solução de carbonato de cálcio e acrescentou 
cerca de 30mL de água deionizada. Colocou 1mL da solução tampão pH 10 e, em seguida, 
adicionou aproximadamente 1mL (20 gotas) de hidróxido de sódio 5,00 mol.L-1. Adicionou 
uma porção (ponta de espátula) do indicador calcon. 
2.5 Titulou com a solução de EDTA até a cor da solução mudar de vermelho para violeta. 
2.6 Calculou a concentração exata do EDTA, em mol.L-1, a partir dos volumes gastos nas 
titulações. 
Titulação da Suspensão – Leite de Magnésia com solução padronizada de Na2H2Y 
3.1 Agitou vigorosamente o frasco que contém o leite de magnésia para homogeneizar a 
suspensão; 
3.2 Pesou, com o auxílio de uma pipeta pasteur, aproximadamente 0,1500 g da amostra 
previamente homogeneizada em três erlenmeyers; 
3.3 Adicionou algumas gotas de HCl 1:1; 
3.4 Adicionou 30mL de água deionizada; 
3.5 Adicionou 5mL de solução tampão NH4OH/NH4Cl; 
3.6 Colocou uma pequena porção do indicador Erio T; 
3.7 Titulou com solução padrão de EDTA 0,01 mol/L até que a cor da solução mude de vinho 
para azul; 
3.8 Anotou o volume de EDTA gasto na titulação; 
3.9 Calculou a concentração do hidróxido de magnésio no leite de magnésia e comparar com 
o valor teórico encontrado na embalagem. 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 O EDTA não é um padrão primário, logo sua solução preparada deve ser padronizada 
de imediato. A solução de EDTA utilizada na aula foi previamente preparada pela técnica do 
laboratório, sendo necessário realizar a padronização. 
Preparo de 100 mL da solução de Na2H2Y - 0,010 mol.L
-1 
 Para calcular a massa necessária de Na2H2Y que deve ser pesada para o preparo de 
100 mL de uma solução 0,010 mol.L-1 de Na2H2Y, é feito o seguinte cálculo: 
𝑚𝑁𝑎2𝐻2𝑌 = 𝑛𝑁𝑎2𝐻2𝑌 × 𝑀𝑀𝑁𝑎2𝐻2𝑌 × 𝑉𝑠𝑜𝑙 
𝑚𝑁𝑎2𝐻2𝑌 = 0,01 × 336,21 × 0,1 
𝑚𝑁𝑎2𝐻2𝑌 = 0,3362 𝑔 
1.1: pesou aproximadamente 0,3362g de EDTA dissódico 
1.2: dissolveu completamente com a água deionizada, transferindo esta solução para o balão 
volumétrico de 100 mL. 
1.3: transferiu a solução para um frasco plástico de polietileno limpo, fechou e agitou. 
Padronização da solução de Na2H2Y ~ 0,010 mol.L
-1 
 Para a padronização da solução de EDTA é utilizado o carbonato de cálcio. 
2.1: pesou 0,1603g de carbonato de cálcio. 
2.4: adicionou solução tampão hidróxido de amônia-cloreto de amônia para garantir um pH 
próximo a 10. Essa adição foi realizada na capela, visto que essa solução tampão é muito 
concentrada e desprende muitos vapores de amônio. A adição de hidróxido de sódio 5M foi 
realizada para garantir um pH acima ou muito próximo a 12, a fim de facilitar a titulação com 
o EDTA. Com a adição do indicador calcon a solução se tornou rosa. 
2.5: O ponto final foi indicado pela mudança de coloração para violeta. O volume gasto em 
cada titulação foi de: 8 mL (primeira titulação); 8,2 mL (segunda titulação); 8mL (terceira 
titulação). 
2.6: determinação da concentração exata de EDTA: 
▪ Número de mols de CaCO3: 
𝑛𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑀𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3
 
𝑛𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
0,1603
100,09
 
𝑛𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 1,6016 × 10
−3 𝑚𝑜𝑙𝑠 
Para encontrar o número de mols em 5 mL da solução é feito o seguinte cálculo: 
1,6016 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑠
𝑛𝐶𝑎𝐶𝑂3
=
100 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙.
5,0 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙.
 
𝑛𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
1,6016 × 10−3 × 5
100
 
𝑛𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 8,00779 × 10
−5 𝑚𝑜𝑙𝑠 
No ponto de equivalência o número de mols de CaCO3 é igual ao número de mols de 
EDTA, uma vez que a reação possui estequiometria de 1:1. 
▪ Primeira titulação: 
o Volume gasto: 8,0 mL 
𝑛𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 
8,00779 × 10−5 = 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 × 0,008 
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 =
8,00779 × 10−5
0,008
 
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,010876 𝑚𝑜𝑙/𝐿 
▪ Segunda titulação: 
o Volume gasto: 8,2 mL 
𝑛𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 
8,00779 × 10−5 = 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 × 0,0082 
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 =
8,00779 × 10−5
0,0082
 
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,010610 𝑚𝑜𝑙/𝐿 
▪ Terceira titulação: 
o Volume gasto 8,0 mL 
𝑛𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 
8,00779 × 10−5 = 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 × 0,008 
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 =
8,00779 × 10−5
0,008
 
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,010876 𝑚𝑜𝑙/𝐿 
▪ Média das concentrações: 
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 =
0,010876 + 0,010610 + 0,010876
3
 
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,0107876 𝑚𝑜𝑙/𝐿 
Titulação da Suspensão – Leite de Magnésia com solução padronizada de Na2H2Y 
3.2: pesou 0,1960g (1), 0,1368g (2) e 0,1370g (3). 
3.4: a água adicionada nesta etapa é apenas para dar volume para a solução, então nãoprecisa ser rigorosamente medida. 
3.7: o ponto final foi indicado pela mudança de coloração para azul. O volume gasto em cada 
titulação foi de: 25,9mL (primeira titulação); 18,4mL (segunda titulação); 18,5mL (terceira 
titulação). 
3.9: determinação do teor de hidróxido de manganês: 
 Como a estequiometria é de 1:1, ou seja, um mol de magnésio reage com um mol de 
EDTA, o número de mols de Mg(OH)2 é igual ao número de mols de EDTA no ponto de 
equivalência. 
▪ Primeira titulação: 
o Volume gasto: 25,9 mL 
𝑛𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 
𝑛𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 0,0107876 × 0,0259 
𝑛𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 2,79 × 10
−4 𝑚𝑜𝑙𝑠 
Para encontrar o teor é necessário transformar esse valor em massa: 
𝑚𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 𝑀𝑀𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 × 𝑛𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 
𝑚𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 58,33 × 2,79 × 10
−4 𝑚𝑜𝑙𝑠 
𝑚𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 0,0163 𝑔 
É necessário converter a massa em volume, aplicando a fórmula de densidade: 
𝑑𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎 =
𝑚𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎
𝑉𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎
 
𝑑𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎 = 1,042 𝑔/𝑚𝐿 
1,042 =
0,1960
𝑉𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎
 
𝑉𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎 =
0,1960
1,042
 
𝑉𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎 = 0,1881 𝑚𝐿 
Com o volume determinado, para descobrir a massa que contém em 100 mL do leite fazemos 
o seguinte cálculo: 
0,0163
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑀𝑔(𝑂𝐻)2
=
0,1881 𝑚𝐿
100,0 𝑚𝐿
 
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 =
100 × 0,0163
0,1881
 
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 8,664 𝑔/100𝑚𝐿 
▪ Segunda titulação: 
o Volume gasto: 18,4 mL 
𝑛𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 
𝑛𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 0,0107876 × 0,0184 
𝑛𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 1,98 × 10
−4 𝑚𝑜𝑙𝑠 
Para encontrar o teor é necessário transformar esse valor em massa: 
𝑚𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 𝑀𝑀𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 × 𝑛𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 
𝑚𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 58,33 × 1,98 × 10
−4 𝑚𝑜𝑙𝑠 
𝑚𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 0,0116 𝑔 
É necessário converter a massa em volume, aplicando a fórmula de densidade: 
𝑑𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎 =
𝑚𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎
𝑉𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎
 
𝑑𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎 = 1,042 𝑔/𝑚𝐿 
1,042 =
0,1368
𝑉𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎
 
𝑉𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎 =
0,1368
1,042
 
𝑉𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎 = 0,1313 𝑚𝐿 
Com o volume determinado, para descobrir a massa que contém em 100 mL do leite fazemos 
o seguinte cálculo: 
0,0116
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑀𝑔(𝑂𝐻)2
=
0,1313 𝑚𝐿
100,0 𝑚𝐿
 
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 =
100 × 0,0116
0,1313
 
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 8,819 𝑔/100𝑚𝐿 
▪ Terceira titulação: 
o Volume gasto 18,5 mL 
𝑛𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 
𝑛𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 0,0107876 × 0,0185 
𝑛𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 2,00 × 10
−4 𝑚𝑜𝑙𝑠 
Para encontrar o teor é necessário transformar esse valor em massa: 
𝑚𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 𝑀𝑀𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 × 𝑛𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 
𝑚𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 58,33 × 2,00 × 10
−4 𝑚𝑜𝑙𝑠 
𝑚𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 0,0116 𝑔 
É necessário converter a massa em volume, aplicando a fórmula de densidade: 
𝑑𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎 =
𝑚𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎
𝑉𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎
 
𝑑𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎 = 1,042 𝑔/𝑚𝐿 
1,042 =
0,1370
𝑉𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎
 
𝑉𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎 =
0,1370
1,042
 
𝑉𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑎 = 0,1315 𝑚𝐿 
Com o volume determinado, para descobrir a massa que contém em 100 mL do leite fazemos 
o seguinte cálculo: 
0,0116
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑀𝑔(𝑂𝐻)2
=
0,1315 𝑚𝐿
100,0 𝑚𝐿
 
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 =
100 × 0,0116
0,1315
 
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 8,854 𝑔/100𝑚𝐿 
▪ Média teores: 
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 =
8,664 + 8,819 + 8,854
3
 
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 8,779 𝑔/100𝑚𝐿 
 Para o Leite de Magnésia ser aprovado pela ANVISA, este deve ter um teor de no 
mínimo 95,0% e no máximo, 100,5% do valor de Mg(OH)2 tabelado. Na embalagem a massa 
de Mg(OH)2 a cada 100 mL é de 8g, dessa forma, o teor de 8,779g/100mL obtido está acima 
da faixa preconizada pela agência nacional de vigilância sanitária e o lote está reprovado no 
controle de qualidade. 
 No processo foi utilizado um indicador visual, dessa maneira pode ocorrer erros na 
determinação do ponto final com a adição de gotas em excesso, o que pode levar a um valor 
de massa acima do valor real. 
 Nessa aula a solução de EDTA foi previamente preparada pela técnica e esta precisa 
ser padronizada imediatamente. Dessa maneira, pode ser que o fato de não ter sido 
padronizada em seguida tenha influenciado no resultado final. 
 Deve ser levado em conta também que a utilização de um indicador impróprio para a 
titulação pode induzir a erros na determinação do ponto de viragem, o que pode levar a um 
erro quantitativo, encontrando um valor diferente do real. 
CONCLUSÃO 
 Portanto, a análise foi feita com sucesso aplicando a técnica de volumetria de 
complexação. O lote foi reprovado no controle de qualidade, dessa maneira é necessário o 
retorno do lote para a indústria e uma reavaliação do procedimento empregado na busca de 
mitigar os possíveis erros obtidos durante a análise.