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Lista de métodos 2

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Disciplina - Métodos Espectroscópicos de Análise
Anderson Gomes e Egon Simão Chiquito de Castro
1) Defina:
a) Radiação coerente
R: A radiação em que existem as relações de fase definidas entre diferentes pontos de uma secção transversal do feixe.
					
b) Feixe monocromático
R: Feixe de luz que apresenta apenas uma coloração.
c) Supressor de ionização	
R: O supressor de ionização é uma espécie química facilmente ionizável (Cs, Rb, K, Li, Na), que é adicionada em uma grande quantidade (cerca de 1%) nas amostras e nas soluções-padrão com o objetivo de minimizar a ionização do átomo em análise. 
d) Agente de liberação		
R: Compostos que reagem preferencialmente com o interferente.
e) Sensibilidade da técnica 
R: A que compostos e a que quantidades a técnica pode ser usada.
			
g) Limite de detecção da técnica	
R: Uma concentração limite que a técnica pode detectar.
					
2) a) Escreva a equação de Boltzmann e explique cada um dos termos da equação. b) O primeiro estado excitado do Ca é alcançado pela absorção de luz de 422,7 nm. Qual é diferença de energia (kJ/mol) entre os estados fundamental e excitado? c) As degenerações relativas são g*/g0 = 3 para o Ca. Qual é a razão N*/N0 a 2.500 K?
R:
a)
N1 = número de átomos no estado excitado
N0 = número de átomos no estado fundamental
g1/g2 = razão dos peso estatísticos dos estados excitado e fundamental
E = energia de excitação
k = constante de Boltzmann
T = temperatura em Kevin
b)
 
c)
Tomando a enegia como sendo 4,70.10-19 J temos:
3) Fale sobre interferências espectral e química (incluindo ionização).	
4) Explique como funciona a técnica de correção da radiação de fundo (correção de background) por: a) lâmpada de deutério, b) Smith-Hieftje, c) Zeeman. 
5) Por que é mais apropriado o uso de um padrão interno para análise quantitativa quando são esperadas perdas inevitáveis de amostra durante a etapa de preparo de amostra?
6) A espectroscopia de absorção atômica é uma técnica utilizada como método de rotina para determinação de traços de metais em soluções. Contudo para metais alcalinos a fotometria de chama continua sendo muito popular, por que isso acontece? 
R: Isso se deve a baixa energia de ionização dos metais alcalinos, com isso em baixas temperaturas, já passam para o estado excitado, sendo assim de difícil detecção no aparelho, por isso a fotometria de chama é utilizada, pois a quantidade de energia que ela cede ao metal é menor e como os metais alcalinos possuem transições eletrônicas que geram comprimentos de ondas no visível, podem ser facilmente analisados. 
7) O Li foi determinado por emissão atômica utilizando o método de adições-padrão. O padrão de lítio continha 1,48 µg Li/mL. a) Descreva resumidamente o método de adição-padrão. b) A partir dos dados constantes no quadro abaixo, representar graficamente intensidade de emissão em função [Li]padrão, colocando a origem dos eixos coordenados no centro da escala horizontal. c) Determinar a concentração de Li na amostra desconhecida pura.
	Amostra desconhecida (mL)
	Padrão (mL)
	Volume final (mL)
	Intensidade de emissão (unidades arbitrárias)
	10,00
	0,00
	100,00
	309,0
	10,00
	5,00
	100,00
	452,0
	10,00
	10,00
	100,00
	600,0
	10,00
	15,00
	100,00
	765,0
	10,00
	20,00
	100,00
	906,0
R:
a) Na adição padrão, quantidades conhecidas de constituinte são adicionadas à amostra desconhecida. Do aumento do sinal, deduzimos quanto de constituinte estava na amostra original. Este método requer uma resposta linear para o constituinte.
b) 
c) 
A partir do gráfico da letra b foi possível encontra o valor de a e b como descrito a seguir:
Para uma emissão de 0, temos:
Com a concentração padrão é de 1,48 g.L-1 temos:
8) A sensibilidade na absorção atômica foi definida no passado como a concentração do constituinte que absorve 1% da luz e portanto dá 99% de transmitância (correspondendo a uma absorbância de – log(0,99) = 0,00436). Uma amostra contendo 1,00 µg Fe/mL deu uma absorbância de 0,055. Estime a sensibilidade para o Fe.
R:
Sendo do: 
Assim temos que:
Como a 88% da luz é de transmitância a sensibilidade do ferro é de 12%. 
9) Explique por que os plasmas são utilizados quase que exclusivamente nas análise de emissão atômica. 
R: Isso se deve a temperatura que o plasma atingi, como a energia cedida pelo plasma é grande, assim a amostra é excitada rapidamente, a técnica não é usada para absorção pois na absorção só é necessário atomizar a amostra, com isso não precisando de tanta energia.
10) Estabeleça vantagens e desvantagens do plasma acoplado indutivamente (ICP) em comparação com a espectroscopia atômica convencional em chama.
11) a) Explique como um laser produz radiação. 
b) Faça uma lista das propriedades importantes da luz laser.
12) A estabilidade da temperatura de chama é mais crítica na absorção atômica ou na emissão atômica? Por quê?
BOM TRABALHO!!!

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