MEDIÇÃO DE VIDRARIAS

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO
GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA CIVIL
EDUARDA MOURA FARIAS,
LARISSA SÁ BARRETO MACIEL CHAVES,
MARIA EDUARDA LUNA DA COSTA,
MARINA FARIAS DE LIMA OLIVEIRA,
TAYSA LUANA TIMÓTEO SILVA,
YARA CRISTINA TAVARES
RELATORIO 1
Aferição e teste de precisão e exatidão de instrumentos
CARUARU-PE
2016
EDUARDA MOURA FARIAS,
 LARISSA SÁ BARRETO MACIEL CHAVES, 
MARIA EDUARDA LUNA DA COSTA, 
MARINA FARIAS DE LIMA OLIVEIRA, 
TAYSA LUANA TIMÓTEO SILVA, 
YARA CRISTINA TAVARES
RELATORIO 1
Aferição e teste de precisão e exatidão de instrumentos
Trabalho apresentado à Prof.ª Erika Marinho na disciplina de Química 1, referente à primeira pratica laboratorial. 
CARUARU-PE
2016
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO.......................................................................................................4
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.....................................................................6
RESULTADOS E DISCUSSÃO.............................................................................8
CONCLUSÃO.......................................................................................................16
QUESTIONÁRIO..................................................................................................18
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.....................................................................19
INTRODUÇÃO
Na prática laboratorial é de extrema importância a escolha e utilização correta de instrumentos de medição. O errôneo manuseio de vidrarias pode acarretar no comprometimento dos resultados obtidos, levando a uma imprecisão nas unidades de medida de um instrumento para outro. O objetivo do experimento aqui apresentado é confirmar, ou não, a precisão das medidas dos instrumentos, nos quais podem ser brevemente descritos a seguir:
Pipeta volumétrica é um instrumento em vidro, que mede precisamente volumes de líquidos, é usado sempre que é necessário rigor na solução, mesmo havendo vários volumes diferentes.
Pipeta graduada também é um instrumento em vidro, que apresenta uma precisão inferior à pipeta volumétrica e de volume menor.
Pipeta de Pasteur é semelhante a um conta-gotas formado por um tubo de vidro de ponto afiada, usada para medir pequenos volumes, esta pipeta não apresenta volume determinado.
Balão volumétrico é um frasco com formato semelhante a uma pera, usado para preparar soluções de volumes mais exatos. Existem balões volumétricos feitos em vidro, borossilicato e em polipropileno.
Bureta é disposta na vertical sustentada por um suporte universal onde o líquido é escoado pela superfície lisa do vidro gravitacionalmente.
Proveta é uma vidraria cilíndrica que possui uma precisão razoável, podem ser fabricadas em vidro ou plástico. 
Béquer é um recipiente simples que não possui volume padrão, podendo medir de grandes até pequenas quantidades amostras, é pouco preciso. Pode ser Feito de vidro pyrex refratário ou de polímeros como o polietileno ou o polipropileno.
Balança Analítica é usada na determinação de massas de análises químicas para descobrir a quantidade absoluta ou relativa de um ou mais constituintes de uma amostra.
Balança Semi Analítica se destina à análise de determinadas grandezas sob certas condições ambientais.
Neste relatório pretendemos nos voltar para o cálculo da precisão e da exatidão, a partir de ferramentas matemáticas e uma série de medições. Sendo importante ressaltar a diferença entre esses dois conceitos pois como afirma Rossi com respeito a precisão e exatidão:
Precisão significa a aptidão de um instrumento de medição fornecer indicações muito próximas, quando se mede o mesmo mensurando, sob as mesmas condições. Define o quanto um instrumento é capaz de reproduzir um valor obtido numa medição, mesmo que ele não esteja correto. (ROSSI.2013)
Exatidão é a aptidão de um instrumento para dar respostas próximas ao valor verdadeiro do mensurando. É a capacidade que o instrumento de medição tem de fornecer um resultado correto. Um equipamento exato é aquele que, após uma série de medições, nos fornece um valor médio que é próximo ao real, mesmo que o desvio padrão seja elevado, ou seja, apresente baixa precisão. (ROSSI.2013)
Visto que há uma diferença bem clara entre essas duas palavras, existe a necessidade de mais uma vez ressaltar que há instrumentos laboratoriais mais precisos que outros, tais como Fogaça cita sobre o Béquer:
Em algumas situações, ele é usado para se estimar o volume de líquido ou soluções, mas visto que ele é um recipiente mais largo, ele será impreciso na medida. (FOGAÇA. 2016)
Normalmente com precisão variante de 5% (RSS. 2010)
Assim como já dito o balão volumétrico é destinado ao preparo de solução, Fogaça cita sobre este: 
Por ser mais estreito, o volume medido por ele é mais preciso. (FOGAÇA. 2016)
O limite de erro deste instrumento está em torno de 0,06mL. Enquanto a proveta teria uma quantidade imprecisa de aproximadamente 0,5mL. A bureta tem uma imprecisão de 0,03mL a 0,08mL variando de acordo com a capacidade máxima destes. Esse potencial impreciso sendo utilizado como base de instrumentos comerciais, especificamente da BLAUBRAND®.
Procedimento experimental
Materiais utilizados:
Pipeta volumétrica de 25ml
Pêra de sucção
Balão volumétrico de 50ml
Proveta de 50ml
Béquer de 100ml
Bureta de 50ml
Pipeta de Pasteur
Pipeta graduada de 5ml
Vidro de relógio
Balança analítica
Balança semi analítica
4 rolhas de tamanhos diferentes
No primeiro procedimento, com a pipeta volumétrica de 25ml e o auxílio da pêra de sucção adicionou-se 50ml até observar o menisco se formando na marca do volume desejado de água destilada nos instrumentos a seguir; balão volumétrico de 50ml, uma proveta de 50ml, um béquer de 100ml e uma bureta de 50ml, respectivamente. 
Com a pipeta de Pasteur, retirou-se todas as gotas excedentes ou adicionou-se as gotas restantes até que a vidraria chegasse à sua marca de 50 ml. Após esse procedimento a quantidade de gotas para cada vidraria foi anotada para utilização no cálculo dos volumes de água retirados ou adicionados.
O segundo procedimento foi a medição da massa de 20 gotas de água através de uma balança analítica, utilizando-se primeiramente a pipeta de Pasteur, utilizada anteriormente, pingando cada gota em um vidro de relógio, para ser possível determinar o peso de uma gota que estava contida no excedente das vidrarias. Posteriormente, o vidro de relógio foi colocado sobre a balança analítica, a balança foi tarada, e sobre o vidro foram adicionadas 20 gotas de água destilada com o auxílio de uma pipeta graduada de 5ml. Os resultados obtidos foram anotados.
O terceiro procedimento foi a pesagem de 4 rolhas de tamanhos diferentes nas balanças analítica e semi analítica para comparação da precisão obtida. Cada rolha foi pesada separadamente, em seguida as 4 foram pesadas em conjunto e, por fim, uma das rolhas foi selecionada e pesada 5 vezes em cada balança. Os resultados obtidos foram anotados. 
Resultados e discussões
Em uma das partes mais importantes da aula prática, foi possível quantificar e pesar vinte gotas de água destilada, procedimento que, em uma balança analítica, resultou em um peso de 0,4491g. Sabendo que a densidade da água, a 25 º C, é igual a 1g/mL, pode-se concluir que o volume da água é igual à sua massa, sendo assim, vinte gotas têm um volume de 0,4491mL. 
Densidade = __MASSA DE 20 GOTAS__ 1 g/cm3 = __0,4491_	 		 	 VOLUME DE 20 GOTAS		 	 Volume
Volume de 20 gotas = 0,4491 ml
A partir desse resultado é possível calcular o volume de uma gota de água:
 	
0,4491 ≈ 0,0225mL 	 Volume de 1 gota ≈ 0,0225mL 
	 20
Foi usando esse dado que foi possível redigir os resultados do ensaio com relação às vidrarias.
Começando com a primeiraparte do procedimento, enchendo sempre a pipeta volumétrica de 25mL com o auxílio de uma pera, para transporte da água destilada até chegar os 50mL da vidraria que iria ser medida a precisão. A pipeta de Pasteur foi utilizada para retirar ou adicionar gotas, quando necessário. Nessa parte também foi analisada a quantidade de gotas que estavam em excesso ou em carência nas vidrarias. 
Os dados que foram coletados nessa parte do procedimento são mostrados na Tabela 1.
Tabela 1 – Quantidade de gotas retiradas ou adicionas às vidrarias
	
	
Vidraria analisada
	Excesso 
(em gotas)
	Carência 
(em gotas)
	1
	Balão Volumétrico
	18 gotas
	-
	2
	Béquer
	250 gotas
	-
	3
	Proveta
	6 gotas
	
	4
	Bureta
	0 gotas
	-
Fonte: Autoria própria
Analisando a precisão das vidrarias a partir dos dados da Tabela 1, pode-se discutir algumas questões sobre cada uma delas. 
1- O balão volumétrico, mostrado na Figura 1, apresentou um excesso de fluído além da marca, que se apresentavam em dezoito gotas, que são aproximadamente 0,4042mL. Sabendo que esse instrumento é utilizado em procedimentos que necessitam de uma grande exatidão, admitindo um limite de erro de ± 0,06 ml, o procedimento mostrou uma quantidade maior que essa, o que não era o esperado. 
 
Figura 1 - LABORGLAS. Balão Volumétrico Casse A Rolha de Vidro. 2016.
2- No béquer, ilustrado na Figura 2, verificou-se um excedente aproximado de duzentas e cinquenta gotas que possui um volume de cerca de 5,6mL, essa vidraria possui uma estrutura simples e uma medição pouco exata, chega a ter uma precisão variante errônea de 5% mas a variação ficou em torno de 11,2%, mais que o dobro do esperado. Esse mesmo procedimento foi realizado duas vezes e o resultado não mudou.
Figura 2- MCIENTIFICA. Béquer. 2016
3- Em uma proveta, apresentada na Figura 3, seis gotas ficaram acima da marca de 50mL. Essa quantidade de gotas tem um volume de 0,1347mL. Essa vidraria não possui uma escala de medição tão rigorosa, podendo apresentar erro de ± 0,5mL. Por isso sua margem de erro se encaixou dentro dos padrões esperados para esse instrumento.
 
Figura 3 - LABORGLAS. Proveta Graduada Base Hexagonal de Vidro. 2016.
4- Na bureta, exibida na Figura 4, a precisão foi exata. Por ser usada em procedimentos como a titulação que sempre exige esse nível de precisão, não houve nada mais que o esperado. Porém o limite de erro que esse instrumento poderia apresentar é de 0,05mL para a bureta usada na prática.
 Figura 4 - LABORGLAS. Bureta com Torneira de Vidro e Faixa Azul. 2016.
Discutindo sobre os resultados obtidos e analisando o percentual de precisão das vidrarias usadas foi construído o Gráfico 1. Nesse gráfico foram apresentados o percentual de água que ultrapassou a referência de 50 ml. Sendo assim foram obtidos os números apresentados na Tabela 2, que foram utilizados para construção desse gráfico
Gráfico 1
Tabela 2 – Percentual variante do marcado
	Vidraria analisada
	Volume do excesso
	Percentual correspondente
	Balão Volumétrico
Béquer 
Proveta
Bureta 
	0,4042mL
5,6mL
0,1347mL
0 mL
	0,8 %
11,2%
0,26%
0%
Fonte: Autoria Própria
Foi notável que o béquer demonstrou um percentual alto, o que mostra a sua imprecisão durante um experimento.
Na aula prática, também foram quantificadas e pesadas 20 gotas na pipeta graduada. Utilizando a balança analítica para fazer a pesagem, foi obtido o valor de 0,9415g para as vinte gotas. Considerando a densidade da água, à 25º C, de 1g/mL, foi calculado o volume dessas 20 gotas;
Densidade = __MASSA DE 20 GOTAS__ 	 1 g/cm3 = __0,9415_	 VOLUME DE 20 GOTAS			 	Volume	
Volume de 20 gotas = 0,9415 ml
A partir desse resultado é possível calcular o volume de uma gota de água:
 	
0,9415 ≈ 0,047mL 		Volume de 1 gota ≈ 0,047mL 
 20
Na outra parte da prática, na qual foram usadas 4 rolhas pesadas nas balanças semi-analítica e analítica foram feitos alguns procedimentos e seus resultados foram organizados em tabelas.
Ao pesar as rolhas separadamente em cada uma das balanças foram encontrados os resultados apresentados na Tabela 3.
Tabela 3 – Dados da pesagem individual das rolhas
	
Número da rolha
	Pesagem na balança semi-analítica
	Pesagem na balança analítica
	Número 1
	8,32g
	8,3240g
	Número 2
	12,27g
	12,2637g
	Número 3
	22,89g
	22,8849g
	Número 4
	26,65g
	26,6726g
Fonte: Autoria própria
Ao pesar as rolhas juntas nas duas balanças foi encontrado os resultados apresentados na Tabela 4.
Tabela 4 – Pesagem coletiva das rolhas
	Pesagem na balança 
semi-analítica
	Pesagem na balança analítica
	70,13g
	70,1452g
Fonte: Autoria própria.
	Escolhendo a rolha 4, entre as 4 apresentadas, para pesar 5 vezes em cada uma das balanças foi alcançado os dados apresentados na Tabela 4.
Tabela 4 – Pesagem de uma mesma rolha
	
	Pesagem na balança
semi-analítica
	Pesagem na balança analítica
	
Rolha 4
	1 ª pesagem
	26,67g
	26,6726g
	
	2ª pesagem 
	26,65g
	26,6726g
	
	3ª pesagem
	26,67g
	26,6726g
	
	4ª pesagem
	26,65g
	26,6725g
	
	5ª pesagem
	26,67g
	26,6726g
Analisando a estrutura e os dados obtidos durante o procedimento, utilizando as duas balanças, pode-se fazer comparações que nos levam a considerações importantes. 
Quando realizada a pesagem de cada rolha nas duas balanças, pôde-se perceber o grau de precisão de cada uma delas. A Balança Analítica, pode obter números imprecisos até 0,0001g, já a Balança Semi Analítica pesa com precisão até 0,01g. Esses dados são o que determinam a diferença entre esses dois instrumentos, e que direcionam seu uso.
Durante a análise dos dados da pesagem coletiva das quatro rolhas foi comprovado que a soma dos dados obtidos na pesagem individual conferiu, exatamente, com os dados da pesagem coletiva.
Porém, por mais que as balança analíticas apresentem um grau de precisão maior, ela pode sofrer alterações por motivos externos, como afirma João Carlos de Andrade:
A balança analítica é um dos instrumentos de medida mais usados no laboratório e dela dependem basicamente todos os resultados analíticos. As balanças analíticas modernas, que podem cobrir faixas de precisão de leitura da ordem de 0,1 µg a 0,1 mg, já estão bastante aperfeiçoadas, do ponto de dispensarem o uso de salas especiais para a pesagem. Mesmo assim, o simples emprego de circuitos eletrônicos não elimina as interações do sistema com o ambiente. (ANDRADE,2010)
	Essas alterações foram percebidas quando foi pesada uma mesma rolha 5 vezes. A variação foi pequena, porém mostra a interação de fenômenos externos e variáveis com as balanças.
Mais uma vez comprovando que não a precisão de um instrumento de laboratório não se trata simplesmente da quantidade de líquido ou quantidade de gramas, pois estes estão a mercê das situações externas, daquelas pertencentes a seu histórico, até mesmo de seu manuseio ou função específica do equipamento.
Conclusão
Diante dos argumentos citados na introdução pode-se afirmar que a precisão dos instrumentos está diretamente relacionada com o diâmetro e com a precisão do material que o instrumento foi feito, logo que houve a constatação de que quanto maior o diâmetro menor será a precisão e quanto menor, maior será a precisão. Bem como podemos relacionar seu material mais trabalhado, à um maior potencial de acerto nas medidas. 
Classificando-os de acordo com sua precisão, exatidão e de capacidade volumétrica. O béquer apresentou ser o menos preciso, sendo uma conclusão esperada, é necessário dizer que o exagero no resultado pode ter sido causado por mau uso durante o histórico desta vidraria ou daquela usada como base, que neste experimento foi a pipeta volumétrica, visto que esta etapa teria sido realizada duas vezes, com omesmo resultado fica descartada a possibilidade de erro na experiência.
 Enquanto a bureta mostrou-se ser uma vidraria muito mais precisa, pois é utilizada para titulação e necessita dessa exatidão nestes dois instrumentos de medida (pipeta volumétrica e bureta), o resultado por esses motivos mostra-se de acordo com o que era prometido. O que nos faz destacar a primeira hipótese sobre o resultado da precisão do béquer, já que a pipeta volumétrica cumpre o esperado.
Logo após a descoberta desses fatores fica nítido que houve algum fator no histórico do béquer que afetou drasticamente o seu potencial preciso.
No balão volumétrico necessita-se de uma precisão de certa forma e ela é atendida, já que foi bem pequeno o percentual de imprecisão desta vidraria. O mesmo acontece na proveta, o resultado saiu como esperado, por ter forma cilíndrica pode-se dar um exemplo para utiliza-la no cálculo de densidades, já que é necessária esta igualdade de volume, no entanto é ainda mais importante seu formato maior do que o de uma pipeta.
 A diferença de peso das 20 gotas de água das pipetas volumétricas e de Pasteur está relacionada à diferença de capacidade de volume e de escoamento de líquidos. Tomou-se conhecimento também de que a balança semi analítica utilizada na pesagem das massas das rolhas apresentou uma significativa diferença de massa, já que cada uma também tem sua necessidade de ser mais exata ou mais grosseira.
Sendo assim, após a análise dos resultados obtidos e apresentados anteriormente, pode-se definir quais os instrumentos mais adequados para a prática de determinadas etapas dos experimentos, a fim de concluí-los com um nível de precisão e exatidão considerável, já que alguns instrumentos não apresentam confiabilidade em relação ao seu volume específico.
QUESTIONÁRIO
1- São os volumes das gotas de água destilada provindas da pipeta de Pasteur e da pipeta volumétrica iguais ou diferentes? Justifique.
Os volumes das gotas são diferentes. Devido à área de secção de cada pipeta diferente. A pipeta de Pasteur gera gotas de volume menor, por sua abertura ser menor. Já a pipeta graduada libera gotas maiores devido à sua abertura.
2- Qual vidraria você usaria para medir 25 ml de uma solução de ácido clorídrico para ser titulado por uma solução de NaOH? Por quê?
Usaria uma bureta. Como a titulação é um processo no qual o volume titulado deve ser conhecido com exatidão e precisão, a bureta por ser uma vidraria graduada possibilita o controle de volume ácido clorídrico a ser adicionado ao titulante, que nesse caso é o ácido clorídrico.
3- Qual vidraria você utilizaria para medir 70 ml de ácido acético para ser adicionado numa reação de síntese orgânica? Por quê?
Usaria uma pipeta graduada. Pela síntese orgânica não precisar regular a quantidade de reagente durante o processo, a pipeta volumétrica por ter um grau de precisão elevado e por ser usada para a transferência de líquidos satisfaz às condições do procedimento.
4- Por que os instrumentos volumétricos são danificados quando colocados na estufa?
A estufa de laboratório é responsável pela secagem de alguns instrumentos laboratoriais por meio do calor. Considerando que instrumentos volumétricos como a pipeta graduada e a bureta requerem mais precisão, e levando em consideração a dilatação térmica (aumento do volume de um corpo em consequência do aumento de temperatura) do material de fabricação do instrumento (o coeficiente de dilatação linear do vidro comum, por exemplo, é 8.10^-6ºC^-1) pode-se afirmar que não é recomendável seu aquecimento, já que com a dilatação é possível que seu grau de precisão seja alterado.
REFERENCIAS 
ATKINS, Peter. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3ª edição. Porto Alegre: Bookman, 2006.
BRADY, James E. Química: a matéria e suas transformações. 2ª edição. Rio de Janeiro: LTC, 2009.
BRUNIERI, Celina M. Guia básico para elaboração de referências bibliográficas segundo a ABNT. 2014.Disponível em:http://dgi.unifesp.br/sites/comunicacao/pdf/entreteses/guia_biblio.pdf . Acesso em: 03/10/2016
BLAUBRAND. Material Volumétrico. Disponível em:http://www.brand.de. Acesso em: 03/10/2016
CONSTANTINO, Mauricio G. Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004.
GRUPO VIRTUOS. Dilatação Linear. 2013. Disponível em: http://www.sofisica.com.br/conteudos/Termologia/Dilatacao/linear.php . Acesso em: 03/10/2016
FOGAÇA, Jennifer R. Vidrarias de Laboratório. 2016. http://alunosonline.uol.com.br/quimica/vidrarias-laboratorio.html#disqus_thread. Acesso em: 03/10/2016
SANTOS, Luciana. “Regras da ABNT: veja as normas para monografias e trabalhos acadêmicos”. 2014.Disponivel em: http://www.gazetadopovo.com.br/educacao/vida-na-universidade/pesquisa-e-tecnologia/regras-da-abnt-veja-as-normas-para-monografias-e-trabalhos-academicos-24m183ly0hqo75i0qrgiovpla. Acesso em: 03/10/2016. 
TAVARES, Flaviana. Laboratório de Química Tecnológica I. Instituto de Ciência e Tecnologia: Minas Gerais, 2013.